JP5624777B2 - 炭化珪素種結晶の固定方法及び炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化珪素種結晶の固定方法及び炭化珪素単結晶の製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は、炭化珪素種結晶の固定方法及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
炭化珪素は、熱伝導度が高く、耐熱性及び機械的強度も優れ、放射線にも強いなど、物理的、化学的に安定であるとともに、エネルギーバンドギャップ（禁制帯幅）が広いという特徴を有する。そのため、発光素子、大電力パワーデバイス、耐高温素子、耐放射線素子、高周波素子等への応用が期待されている。
炭化珪素単結晶の製造方法として、黒鉛製の台座（台座）上に炭化珪素種結晶を固定し、炭化珪素原料の昇華ガスを供給して炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる方法が知られている。
台座上に炭化珪素種結晶を固定する方法として、特許文献１には、種結晶の裏面に０．５〜５μmの有機薄膜を被覆してから台座上に装着する方法が開示されている。また、特許文献２には、種結晶接着面を研磨、ＲＩＥなどを行った後、接着剤で接着する方法が開示されている。特許文献３には、種結晶の裏面を高温安定な物質で被覆してから台座上に装着する方法が開示されている。特許文献４には、種結晶の貼り付け面に応力緩衝材を挟んで台座上に装着する方法が開示されている。特許文献５には、種結晶を台座上に貼り付けための接着剤が開示されている。
台座上に炭化珪素種結晶を固定する方法として、特許文献１には、種結晶の裏面に０．５〜５μmの有機薄膜を被覆してから台座上に装着する方法が開示されている。また、特許文献２には、種結晶接着面を研磨、ＲＩＥなどを行った後、接着剤で接着する方法が開示されている。特許文献３には、種結晶の裏面を高温安定な物質で被覆してから台座上に装着する方法が開示されている。特許文献４には、種結晶の貼り付け面に応力緩衝材を挟んで台座上に装着する方法が開示されている。特許文献５には、種結晶を台座上に貼り付けための接着剤が開示されている。
しかしながら、特許文献１の方法では、有機薄膜を炭化処理して保護膜を得る際に、有機薄膜を炭化することによりそれ自身が熱分解してメタンやエチレンといった炭化水素系の分解生成ガスを発生し、この分解生成ガスが保護膜を多孔質にしてガスバリヤ性を低下させ、種結晶の裏面からの昇華を抑制する効果が低下するという問題があった。
また、接着剤を用いて種結晶を台座に貼り付ける方法では、接着剤を乾燥・硬化させる熱処理工程で接着層に気泡が発生し、それが空隙として接着層に残ってしまい、その結果、空隙がある場所では種結晶から台座へ熱を逃がさないために、局所的に種結晶と台座との間に温度勾配が生じ、種結晶の裏面から温度の低い台座に向かって種結晶の昇華が起こり、これがマイクロパイプと呼ばれる貫通欠陥を発生してしまうという問題があった。
さらにまた、種結晶の貼り付け面に応力緩衝材を挟んで台座上に装着する方法では、熱伝導の悪い緩衝材によって成長した炭化珪素単結晶の台座への放熱が妨げられるため、単結晶の成長速度を低下させると共に、成長結晶の面内温度分布が不均一になり、単結晶に結晶欠陥を発生させる原因となるという問題があった。
また、接着剤を用いて種結晶を台座に貼り付ける方法では、接着剤を乾燥・硬化させる熱処理工程で接着層に気泡が発生し、それが空隙として接着層に残ってしまい、その結果、空隙がある場所では種結晶から台座へ熱を逃がさないために、局所的に種結晶と台座との間に温度勾配が生じ、種結晶の裏面から温度の低い台座に向かって種結晶の昇華が起こり、これがマイクロパイプと呼ばれる貫通欠陥を発生してしまうという問題があった。
さらにまた、種結晶の貼り付け面に応力緩衝材を挟んで台座上に装着する方法では、熱伝導の悪い緩衝材によって成長した炭化珪素単結晶の台座への放熱が妨げられるため、単結晶の成長速度を低下させると共に、成長結晶の面内温度分布が不均一になり、単結晶に結晶欠陥を発生させる原因となるという問題があった。
本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、炭化珪素種結晶と台座との間に膜や接着剤等を介在させずに、炭化珪素種結晶を台座に直接接合することによって、炭化珪素種結晶の裏面（貼り付け面）の温度を均一にして、炭化珪素種結晶の裏面からの部分的昇華を防止し、それによって炭化珪素種結晶に生ずる貫通欠陥の発生を抑制して貫通欠陥のない炭化珪素単結晶の製造を可能にする炭化珪素種結晶の固定方法及びそれを用いる炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、以下の手段を提供する。
（１）台座上に炭化珪素種結晶を固定する方法であって、前記台座の種結晶側表面を鏡面研磨する工程と、真空中で前記台座の種結晶側表面及び前記炭化珪素種結晶の台座側表面の少なくとも一方に原子またはイオンを照射する照射工程と、真空中で前記台座の種結晶側表面と前記炭化珪素種結晶の台座側表面とを密着させて加圧することにより直接接合する工程と、を備えることを特徴とする炭化珪素単結晶の固定方法。
（２）前記照射工程の前に、前記炭化珪素種結晶の台座側表面を研磨することを特徴とする前項（１）に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（３）前記台座の種結晶側表面及び／又は前記炭化珪素種結晶の台座側表面を２乗平均平方根値にして０．３ｎｍ以下に鏡面研磨することを特徴とする前項（１）又は（２）のいずれかに記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（４）前記照射工程において照射する原子またはイオンは、水素原子（Ｈ）、水素分子（Ｈ２）、水素イオン（Ｈ+）のいずれか一種であることを特徴とする前項（１）から（３）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（５）前記照射工程において照射する原子またはイオンは、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）またはクリプトン（Ｋｒ）のいずれか一種以上であることを特徴とする前項（１）から（３）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（６）前記照射工程の前に、前記台座の種結晶側表面及び前記炭化珪素種結晶の台座側表面の少なくとも一方に湿式あるいは乾式のエッチング処理を行うことを特徴とする前項（１）から（５）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（７）前記台座の種結晶側表面と前記炭化珪素種結晶の台座側表面とを直接接合する温度が室温以上２００℃以下の温度であることを特徴とする前項（１）から（６）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（８）前項（１）から（７）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法を用いて、炭素材料からなる台座上に固定された炭化珪素種結晶に炭化珪素原料の昇華ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法。
（１）台座上に炭化珪素種結晶を固定する方法であって、前記台座の種結晶側表面を鏡面研磨する工程と、真空中で前記台座の種結晶側表面及び前記炭化珪素種結晶の台座側表面の少なくとも一方に原子またはイオンを照射する照射工程と、真空中で前記台座の種結晶側表面と前記炭化珪素種結晶の台座側表面とを密着させて加圧することにより直接接合する工程と、を備えることを特徴とする炭化珪素単結晶の固定方法。
（２）前記照射工程の前に、前記炭化珪素種結晶の台座側表面を研磨することを特徴とする前項（１）に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（３）前記台座の種結晶側表面及び／又は前記炭化珪素種結晶の台座側表面を２乗平均平方根値にして０．３ｎｍ以下に鏡面研磨することを特徴とする前項（１）又は（２）のいずれかに記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（４）前記照射工程において照射する原子またはイオンは、水素原子（Ｈ）、水素分子（Ｈ２）、水素イオン（Ｈ+）のいずれか一種であることを特徴とする前項（１）から（３）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（５）前記照射工程において照射する原子またはイオンは、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）またはクリプトン（Ｋｒ）のいずれか一種以上であることを特徴とする前項（１）から（３）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（６）前記照射工程の前に、前記台座の種結晶側表面及び前記炭化珪素種結晶の台座側表面の少なくとも一方に湿式あるいは乾式のエッチング処理を行うことを特徴とする前項（１）から（５）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（７）前記台座の種結晶側表面と前記炭化珪素種結晶の台座側表面とを直接接合する温度が室温以上２００℃以下の温度であることを特徴とする前項（１）から（６）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
（８）前項（１）から（７）のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法を用いて、炭素材料からなる台座上に固定された炭化珪素種結晶に炭化珪素原料の昇華ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法。
上記の構成によれば、貫通欠陥のない高品質の炭化珪素単結晶を製造することができる。
以下、本発明を適用した一実施形態である炭化珪素種結晶の固定方法及び炭化珪素単結晶の製造方法について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
図１に、本発明の炭化珪素種結晶の固定方法及び炭化珪素単結晶の製造方法で用いる単結晶成長装置の一例を示す。
単結晶成長装置１００は、真空容器１の内部に、断熱材２に覆われた黒鉛製るつぼ６が配置されて概略構成されており、蓋２２と本体部２１とからなる黒鉛製るつぼ６の蓋２２の台座１０の一面（種結晶側表面）１０ａに炭化珪素種結晶１３が接合されている。
蓋と台座は一体の部材として一つの材料で形成されていてもよく、別個の部材を組み合わることにより構成されていてもよい。
単結晶成長装置１００は、真空容器１の内部に、断熱材２に覆われた黒鉛製るつぼ６が配置されて概略構成されており、蓋２２と本体部２１とからなる黒鉛製るつぼ６の蓋２２の台座１０の一面（種結晶側表面）１０ａに炭化珪素種結晶１３が接合されている。
蓋と台座は一体の部材として一つの材料で形成されていてもよく、別個の部材を組み合わることにより構成されていてもよい。
黒鉛製るつぼ６は、蓋（るつぼ蓋）２２と本体部（るつぼ本体部）２１とから構成されており、本体部２１内部に空洞部２０を備えている。空洞部２０内の上部には、炭化珪素種結晶１３が固定されている。また、空洞部２０内の下部には、炭化珪素種結晶１３上に炭化珪素単結晶を結晶成長させるのに十分な量の炭化珪素原料粉末５が充填されている。空洞部２０は、下部に十分な量の炭化珪素原料５を備えるとともに、炭化珪素単結晶を結晶成長させるのに必要な空間を上部に確保している。そのため、昇華再結晶法によって、炭化珪素種結晶１３の成長面１３ａの上に、内底面２０ａ側に向けて炭化珪素単結晶を結晶成長させることができる。
蓋２２と本体部２１とからなるるつぼ６全体を覆うように断熱材２が設置されている。このとき、るつぼ６の下部表面および上部表面の一部が露出するように孔部２ｃ、２ｄを形成する。断熱材２は、るつぼ６を安定的に高温状態に維持するためのものであり、例えば、炭素繊維製の材料を用いることができる。るつぼ６を必要な程度に安定的に高温状態に維持することができる場合には、断熱材２は設置しなくてもよい。
断熱材２を巻き付けたるつぼ６は真空容器１の内部中央の支持棒３０上に設置されている。支持棒３０は筒状とされており、この支持棒３０の孔部３０ｃを断熱材２に設けた孔部２ｃと合わせるようにする。これにより、真空容器１の下に配置された放射温度計９により、この支持棒３０の孔部３０ｃおよび断熱材２の下側の孔部２ｃを通して、るつぼ６の下部表面の温度を観測できる構成とされている。同様に、真空容器１の上に配置された別の放射温度計９により、断熱材２の上側の孔部２ｄを通して、るつぼ６の上部表面の温度を観測できる構成とされている。
真空容器１の内部のガス交換は、まず、排出管８に接続した真空ポンプ（図示略）を用いて、真空容器１の内部の空気を排気して、たとえば、４×１０−３Ｐａ以下の減圧状態とする。真空ポンプとしては、例えば、ターボ分子ポンプなどを用いることができる。 その後、導入管７から真空容器１の内部に高純度Ａｒガスを導入して、真空容器１の内部をＡｒ雰囲気で９．３×１０４Ｐａという環境とする。
断熱材２を巻き付けたるつぼ６は真空容器１の内部中央の支持棒３０上に設置されている。支持棒３０は筒状とされており、この支持棒３０の孔部３０ｃを断熱材２に設けた孔部２ｃと合わせるようにする。これにより、真空容器１の下に配置された放射温度計９により、この支持棒３０の孔部３０ｃおよび断熱材２の下側の孔部２ｃを通して、るつぼ６の下部表面の温度を観測できる構成とされている。同様に、真空容器１の上に配置された別の放射温度計９により、断熱材２の上側の孔部２ｄを通して、るつぼ６の上部表面の温度を観測できる構成とされている。
真空容器１の内部のガス交換は、まず、排出管８に接続した真空ポンプ（図示略）を用いて、真空容器１の内部の空気を排気して、たとえば、４×１０−３Ｐａ以下の減圧状態とする。真空ポンプとしては、例えば、ターボ分子ポンプなどを用いることができる。 その後、導入管７から真空容器１の内部に高純度Ａｒガスを導入して、真空容器１の内部をＡｒ雰囲気で９．３×１０４Ｐａという環境とする。
真空容器１の外側には、加熱手段３が配置されている。この加熱手段３は例えば、高周波加熱コイルであり、電流を流すことにより高周波を発生させて、真空容器1内の中央に設置された黒鉛製るつぼ６を、例えば、１９００℃以上の温度に加熱することができる。これにより、黒鉛製るつぼ６内の炭化珪素原料粉末５を加熱して、炭化珪素原料粉末５から昇華ガスを発生させる。
図１に示すように、蓋２２の一面には突出した台座１０が設けられている。本体部２１が蓋２２により蓋をされたとき、台座１０は、蓋２２から内底面２０ａ側へ向けて突出された円柱状の突出部分とされている。また、台座１０は、内底面２０ａ側に炭化珪素種結晶１３を配置するための一面１０ａを有している。
図２は、炭素材料からなる台座周辺の断面模式図である。
図２に示すように、炭化珪素種結晶１３は、炭化珪素単結晶を結晶成長させる成長面１３ａと、黒鉛部材からなる台座１０の一面１０ａに接合される接合面１３ｂを備えている。
図２に示すように、炭化珪素種結晶１３は、炭化珪素単結晶を結晶成長させる成長面１３ａと、黒鉛部材からなる台座１０の一面１０ａに接合される接合面１３ｂを備えている。
台座の材料としては、黒鉛、緻密性黒鉛、グラッシーカーボン、パイロリティックグラファイトなどの炭素材料を用いることができる。また、それらの表面にタンタルカーバイドを被覆したものを用いることができる。
また、台座の材料としては炭化珪素を用いることができる。炭化珪素は、多結晶、単結晶、焼結材料などを用いることができる。
さらにまた、台座の材料には、高融点金属炭化物として、WC、ＺｒＣ，ＮｂＣ，ＴｉＣ，ＭｏＣを用いることができる。これらは、金属の表面を炭化させたものとして用いることもできる。
台座の材料は、平坦加工がしやすい物が望ましく、緻密性黒鉛、グラッシーカーボンやパイロリティックグラファイト、炭化珪素が好ましい。
また、台座の材料としては炭化珪素を用いることができる。炭化珪素は、多結晶、単結晶、焼結材料などを用いることができる。
さらにまた、台座の材料には、高融点金属炭化物として、WC、ＺｒＣ，ＮｂＣ，ＴｉＣ，ＭｏＣを用いることができる。これらは、金属の表面を炭化させたものとして用いることもできる。
台座の材料は、平坦加工がしやすい物が望ましく、緻密性黒鉛、グラッシーカーボンやパイロリティックグラファイト、炭化珪素が好ましい。
台座と蓋の部分は、種結晶と直接接合される台座の機能の部材とそれ以外の蓋の機能の部材から構成され、それらが結合されて固定されている構造を用いることもできる。その際、種結晶と直接接合される部材は上記の台座の材料であることが望ましく、台座としての機能のため、裏面からの影響を抑制できる程度の厚さを持つことが望ましい。
蓋を別個の部材とする場合の材料としては、上記の台座と同じ材料を用いることができる。これらの組み合わせは、部材の設計に応じて、加工しやすさ等の観点から選択することができる。炭素材料は、蓋と台座を機械的に結合させる場合、その部分の機構を加工しやすいことから、好ましい。また、同様に、高融点金属あるいはその表面を金属炭化物としたものも、同様の理由で好ましい。
台座と蓋の結合は、特別な密着性を求められるものではないため、機械的な結合や接着剤による結合を用いることができる。また、台座が蓋を貫通して固定される構造とすることもできる。この場合、台座の裏面の温度をより低く保つことができ、裏面の熱劣化を抑制することができる。
また、台座を炭化珪素とし、蓋を黒鉛として、台座部分を相対的に熱伝導率を高くする構成とした場合、種結晶の温度を周辺部材よりも相対的に下げて、周辺よりも種結晶上への結晶成長を促進する効果がある。
蓋を別個の部材とする場合の材料としては、上記の台座と同じ材料を用いることができる。これらの組み合わせは、部材の設計に応じて、加工しやすさ等の観点から選択することができる。炭素材料は、蓋と台座を機械的に結合させる場合、その部分の機構を加工しやすいことから、好ましい。また、同様に、高融点金属あるいはその表面を金属炭化物としたものも、同様の理由で好ましい。
台座と蓋の結合は、特別な密着性を求められるものではないため、機械的な結合や接着剤による結合を用いることができる。また、台座が蓋を貫通して固定される構造とすることもできる。この場合、台座の裏面の温度をより低く保つことができ、裏面の熱劣化を抑制することができる。
また、台座を炭化珪素とし、蓋を黒鉛として、台座部分を相対的に熱伝導率を高くする構成とした場合、種結晶の温度を周辺部材よりも相対的に下げて、周辺よりも種結晶上への結晶成長を促進する効果がある。
炭化珪素種結晶１３としては、炭化珪素からなる単結晶（炭化珪素単結晶）を用いる。この炭化珪素単結晶としては、アチソン法、レーリー法、改良レーリー法などで作られた炭化珪素単結晶を、厚さ０．３〜５ｍｍ程度で円板状に切断した後、切断面の研削、研磨を行って形状を整えたものを用いる。なお、炭化珪素種結晶１３の最終仕上げとして、この研磨の後に研磨ダメージを取り除くために、犠牲酸化、リアクティブイオンエッチング、化学的機械研磨などを行うことが望ましい。さらに、その後、有機溶剤、酸性溶液またはアルカリ溶液などを用いて、炭化珪素からなる種結晶１３の表面を清浄化する。
以下に、本発明を適用した一実施形態である炭化珪素種結晶の固定方法及び炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
［炭化珪素種結晶の固定方法］
＜台座及び／又は種結晶の表面処理工程＞
台座の種結晶側表面に、種結晶を接合するためには、台座の平坦性、及び清浄性が重要であり、表面処理を行うことが必要である。
例えば、台座に炭化珪素材料を用いる場合には、酸化膜を除去するための表面処理手段を必要とする。例えば、アセトンによる洗浄後、塩酸（ＨＣｌ）、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）、フッ酸（ＨＦ）に浸漬する湿式処理法を例示できる。また、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）や燐酸（Ｈ３ＰＯ４）を含む混合液に浸漬した後、ＨＣｌを含む溶液で最終的な表面処理を行う手法を例示できる。また、アルゴン(Ａｒ)等の不活性ガスを用いる乾式（ドライ）エッチング法により、表面に在る酸化膜を除去する手段がある。
台座の材料が異なる場合には、適宜薬品を選択することにより表面を清浄化させる。乾式（ドライ）エッチングは、広範囲の材料に適応することができる。
＜台座及び／又は種結晶の表面処理工程＞
台座の種結晶側表面に、種結晶を接合するためには、台座の平坦性、及び清浄性が重要であり、表面処理を行うことが必要である。
例えば、台座に炭化珪素材料を用いる場合には、酸化膜を除去するための表面処理手段を必要とする。例えば、アセトンによる洗浄後、塩酸（ＨＣｌ）、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）、フッ酸（ＨＦ）に浸漬する湿式処理法を例示できる。また、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）や燐酸（Ｈ３ＰＯ４）を含む混合液に浸漬した後、ＨＣｌを含む溶液で最終的な表面処理を行う手法を例示できる。また、アルゴン(Ａｒ)等の不活性ガスを用いる乾式（ドライ）エッチング法により、表面に在る酸化膜を除去する手段がある。
台座の材料が異なる場合には、適宜薬品を選択することにより表面を清浄化させる。乾式（ドライ）エッチングは、広範囲の材料に適応することができる。
また、台座の種結晶側表面と、その表面に接合させる種結晶との接合強度は、接合部に存在する酸化物や水分などに影響され、接合部の酸素の濃度に極めて顕著に依存する。接着強度は、その接合層での酸素原子の濃度が高い場合ほど、弱くなる。上記の手法で台座の表面を処理すれば、接合層での酸素濃度を安定的に上記の原子濃度以下とする効果を奏する。種結晶側の接合層での酸素原子濃度が１×１０２０原子／ｃｍ３を超えて多量に存在すると接合強度は顕著に低下する。
上記の湿式、あるいは乾式処理法により、酸化膜等を除去するための処理を施した台座の表面に、同じく酸化膜等を除去するための表面処理を施した種結晶の表面を高真空中で接合させることとすると、それらの接合層の酸素の原子濃度をさらに低減できる。すなわち、台座と種結晶とで強固な接合強度を有する接合層が形成できる。また、真空中で接合させることにより、空気中で接合させる場合に必要となる清浄度の非常に高い環境も不要であり、安定して低コストで製造することができる。
酸素濃度の低減に加えて、台座と種結晶とを、その双方の接合させる表面（接合面）に接合を構成する材料以外の不純物を残存させないようにして接合させると、双方を強固に接合できる。この場合も、乾式（ドライ）エッチングを十分に行うことは有効な方法である。
また、台座及び種結晶の表面が、２乗平均平方根（ｒｍｓ）値にして０．３ｎｍ以下と平滑である場合、特に強度な接合とすることができる。このような平滑な表面は、例えば、台座及び種結晶が炭化珪素の場合、コロイダルシリカを含む研磨剤を用いる化学的機械研磨（ＣＭＰ）手段により得ることができる。化学的機械研磨を行った後、研磨した表面をさらに、酸溶液あるいはアリカリ溶液で処理すれば、より一層表面の平滑度を向上させられると共に、研磨工程での表面への異物や汚染物を除去して、清浄な表面を得るのに貢献できる。
台座及び種結晶は、圧力にして1×１０-2パスカル（Ｐａ）以下、好ましくは、1×１０-3Ｐａ以下の真空中で接合させる。特に、上記のように、研磨された平滑な表面を相互に接合させると強固な接合を形成できる。双方を接合させるのに際し、５０エレクトロンボルト（ｅＶ）以上のエネルギーを有する原子のビームまたはイオンビームを接合させようとする表面の各々に照射し、接合させる表面を活性化させるのが重要である。活性化とは、接合させる表面に存在する酸化膜、炭素等を含む不純物層や汚染層などが除去された清浄な状態の表面を創出することをいう。表面層を除去することにより、表面の原子の結合手通しを直接結合させることにより強固な接合を形成することができる。この照射を、台座及び種結晶の何れかの表面に行えば、双方を強固に確実に接合させられる。また、双方の表面に行うと、より強固な強度で双方を結合させることができる。
活性化された表面は、０．５〜２０μｍ程度の最表層部分が、他の部分とは格子定数がわずかに異なる状態となり、接合を行った後にも、その界面に一定の厚さの層を形成する。この部分を接合層と称し、イオンビーム等を照射することを接合層の形成とも言うこととする。
活性化された表面は、０．５〜２０μｍ程度の最表層部分が、他の部分とは格子定数がわずかに異なる状態となり、接合を行った後にも、その界面に一定の厚さの層を形成する。この部分を接合層と称し、イオンビーム等を照射することを接合層の形成とも言うこととする。
＜原子またはイオン照射工程＞
強固な接合をもたらすに有効となる照射種としては、水素（Ｈ）原子、水素分子（Ｈ2）、または水素イオン（Ｈ+）ビームを例示できる。また、接合させようとする表面領域に存在する元素を含むビームを照射すると、強度的に優れる接合を形成できる。台座及び種結晶の表面の電気抵抗が高いと、イオンを主体的に含むビームを表面に照射すると、表面が帯電する場合がある。この表面の帯電に因る電気的な反発が起こると強固な接合を形成できないため、イオンビームの照射による表面の活性化は導電性に優れる表面の活性化のために利用するのが好ましい。
強固な接合をもたらすに有効となる照射種としては、水素（Ｈ）原子、水素分子（Ｈ2）、または水素イオン（Ｈ+）ビームを例示できる。また、接合させようとする表面領域に存在する元素を含むビームを照射すると、強度的に優れる接合を形成できる。台座及び種結晶の表面の電気抵抗が高いと、イオンを主体的に含むビームを表面に照射すると、表面が帯電する場合がある。この表面の帯電に因る電気的な反発が起こると強固な接合を形成できないため、イオンビームの照射による表面の活性化は導電性に優れる表面の活性化のために利用するのが好ましい。
また、台座及び種結晶の表面領域において、それらの組成等に顕著な変化を及ぼさないヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、及びクリプトン（Ｋｒ）等の不活性ガスのビームを用いると表面の活性化を安定して果たせる。特に、アルゴン（Ａｒ）原子ビームを用いると、表面を短時間に簡便に活性化できる。ヘリウム（Ｈｅ）は、アルゴン（Ａｒ）よりも原子量が小さく、このため、Ｈｅビームでは接合させようとする表面の活性化に時間が浪費される欠点がある。一方、アルゴンよりは原子量が大きいクリプトン（Ｋｒ）のビームを用いると、表面に衝撃損傷を与えかねず不都合である。
＜接合工程＞
台座と種結晶との表面を対向させて重ね合わせて接合させるのに際し、接合面の全般に機械的圧力が及ぶようにすると、双方を強固に接合させるのに好都合となる。具体的には、接合面に対して垂直方向に（鉛直に）、５ｇ／ｃｍ2以上で２００ｇ／ｃｍ2以下の範囲の圧力を加える。この手法によれば、台座及び種結晶、あるいはその双方が例えば、反っていても、その反りを解消して、均一な強度で接合することができる。
台座と種結晶との表面を対向させて重ね合わせて接合させるのに際し、接合面の全般に機械的圧力が及ぶようにすると、双方を強固に接合させるのに好都合となる。具体的には、接合面に対して垂直方向に（鉛直に）、５ｇ／ｃｍ2以上で２００ｇ／ｃｍ2以下の範囲の圧力を加える。この手法によれば、台座及び種結晶、あるいはその双方が例えば、反っていても、その反りを解消して、均一な強度で接合することができる。
本接合方法の様に、高真空中で、原子あるいはイオンビームにより表面を正常化した平坦な面を接合させる場合には、台座及び種結晶の接合を、２００℃以下の低温で実施する事ができる。
台座及び種結晶は、上記の望ましい真空度の真空中において、接合面に対して垂直方向（鉛直方向）の圧力を加えることにより、一方又は双方の接合させる表面の温度を、２００℃以下、好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは室温として接合させることができる。２００℃を超える高温環境下で接合させると、接合工程中に台座を構成する材料からのアウトガスなどが表面の清浄に影響を与え接合強度が弱くなることがある。本接合方法では、イオンビーム照射により結合手を持った原子が露出している為、表面は結合力の大きい活性化した状態と考えられ、常温でも強固な結合を得ることができる。その為、結晶やその界面の熱的な変性を避ける点からも、不必要な高温で接合を行わない方が望ましい。
台座及び種結晶は、上記の望ましい真空度の真空中において、接合面に対して垂直方向（鉛直方向）の圧力を加えることにより、一方又は双方の接合させる表面の温度を、２００℃以下、好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは室温として接合させることができる。２００℃を超える高温環境下で接合させると、接合工程中に台座を構成する材料からのアウトガスなどが表面の清浄に影響を与え接合強度が弱くなることがある。本接合方法では、イオンビーム照射により結合手を持った原子が露出している為、表面は結合力の大きい活性化した状態と考えられ、常温でも強固な結合を得ることができる。その為、結晶やその界面の熱的な変性を避ける点からも、不必要な高温で接合を行わない方が望ましい。
さらに、台座及び種結晶は、接触させる前に、真空容器中で、接合温度よりも高い温度に昇温して、アウトガスを放出させ、その後、接合させる温度まで冷却した後に接合させることができる。さらに、高い温度に昇温させた状態で、加速されたＡｒイオンなどを照射して表面を清浄化、活性化することも、接合強度を高める点で好ましい。
［炭化珪素単結晶の製造方法］
以上の手順で台座上に炭化珪素種結晶を接合させた蓋をるつぼの本体部上に装着する。
その後は、通常の炭化珪素単結晶の製造方法を用いて炭化珪素単結晶を製造することができる。
以上の手順で台座上に炭化珪素種結晶を接合させた蓋をるつぼの本体部上に装着する。
その後は、通常の炭化珪素単結晶の製造方法を用いて炭化珪素単結晶を製造することができる。
本実施例では、台座として多結晶炭化珪素を用いて、その上に炭化珪素種結晶を接合させた場合を例にして、本発明を具体的に説明する。
台座は５０ｍｍ（２インチφ）で厚さ１２mmの多結晶炭化珪素を用いた。後述するように、接合工程後に、この台座の、種結晶を取り付ける部分とは逆側の部分に加工を施し、機械的に黒鉛製の蓋（るつぼ蓋）に台座を取り付ける構造とする。
炭化珪素種結晶としては直径５０ｍｍ（２インチφ）、厚さ０．８ｍｍの４H（０００１）Ｃ面の炭化珪素単結晶ウェーハを用いた。
台座は５０ｍｍ（２インチφ）で厚さ１２mmの多結晶炭化珪素を用いた。後述するように、接合工程後に、この台座の、種結晶を取り付ける部分とは逆側の部分に加工を施し、機械的に黒鉛製の蓋（るつぼ蓋）に台座を取り付ける構造とする。
炭化珪素種結晶としては直径５０ｍｍ（２インチφ）、厚さ０．８ｍｍの４H（０００１）Ｃ面の炭化珪素単結晶ウェーハを用いた。
＜表面処理工程＞
まず、台座の種結晶側表面及び炭化珪素種結晶の台座側表面を、硫酸水溶液に浸漬して表面の酸化膜を除去した。
次に、台座の種結晶側表面及び炭化珪素種結晶の台座側表面を、コロイダルシリカを含む研磨剤を用いて化学的機械研磨（ＣＭＰ）によって鏡面研磨した。研磨後の２乗平均平方根値（ｒｍｓ）はそれぞれ、０．２０ｎｍ、０．１５ｎｍだった。
まず、台座の種結晶側表面及び炭化珪素種結晶の台座側表面を、硫酸水溶液に浸漬して表面の酸化膜を除去した。
次に、台座の種結晶側表面及び炭化珪素種結晶の台座側表面を、コロイダルシリカを含む研磨剤を用いて化学的機械研磨（ＣＭＰ）によって鏡面研磨した。研磨後の２乗平均平方根値（ｒｍｓ）はそれぞれ、０．２０ｎｍ、０．１５ｎｍだった。
＜原子またはイオン照射工程＞
次に、貼り付け装置である真空装置内に、研磨後の台座付き蓋及び炭化珪素種結晶を搬入し、２×１０-5Ｐａまで真空装置内を真空に排気した。その後まず、台座付き蓋を真空中で約８００℃の温度に加熱しつつ、８００ｅＶのエネルギーに加速されたＡｒ＋イオンを、台座の表面に照射した。これにより、台座の表面に接合層を形成した。
同様に炭化珪素種結晶も約８００℃の温度で８００ｅＶのエネルギーに加速されたＡｒ＋イオンを、炭化珪素種結晶の表面に照射した。これにより、炭化珪素種結晶の表面に接合層を形成した。その後、台座付き蓋及び炭化珪素種結晶の温度を室温まで降下させた。
次に、貼り付け装置である真空装置内に、研磨後の台座付き蓋及び炭化珪素種結晶を搬入し、２×１０-5Ｐａまで真空装置内を真空に排気した。その後まず、台座付き蓋を真空中で約８００℃の温度に加熱しつつ、８００ｅＶのエネルギーに加速されたＡｒ＋イオンを、台座の表面に照射した。これにより、台座の表面に接合層を形成した。
同様に炭化珪素種結晶も約８００℃の温度で８００ｅＶのエネルギーに加速されたＡｒ＋イオンを、炭化珪素種結晶の表面に照射した。これにより、炭化珪素種結晶の表面に接合層を形成した。その後、台座付き蓋及び炭化珪素種結晶の温度を室温まで降下させた。
次に、台座及び炭化珪素種結晶の双方の表面に、電子を衝突させて中性（ニュートラル）化した中性のＡｒビームを３分間に亘り照射した。
＜接合工程＞
その後、真空に維持した真空装置内で、台座及び炭化珪素種結晶の双方の表面を重ね合わせ、各々の表面での圧力が２０ｇ／ｃｍ2となるように荷重をかけ、室温で接合した。
その後、真空に維持した真空装置内で、台座及び炭化珪素種結晶の双方の表面を重ね合わせ、各々の表面での圧力が２０ｇ／ｃｍ2となるように荷重をかけ、室温で接合した。
＜るつぼ蓋の作製＞
こうして炭化珪素種結晶を接合した台座を黒鉛製るつぼの蓋となる黒鉛製部材に機械的に取り付けて、黒鉛製るつぼ蓋を作製した。
こうして炭化珪素種結晶を接合した台座を黒鉛製るつぼの蓋となる黒鉛製部材に機械的に取り付けて、黒鉛製るつぼ蓋を作製した。
＜炭化珪素単結晶の製造＞
この黒鉛製るつぼ蓋を黒鉛製るつぼ本体部に設置して、炭化珪素単結晶の製造を行った。
炭化珪素原料粉末の温度を２４５０℃に加熱し、加熱装置の調整等により炭化珪素種結晶の温度が炭化珪素原料粉末の温度よりも低くなるようにるつぼ内に温度勾配を設け、るつぼ内の圧力を３Ｔｏｒｒとして、結晶成長を行った。
このような通常用いられる条件で結晶成長を行った。
作製された結晶は厚さ２０ｍｍで、台座と種結晶の間から発生する貫通欠陥は見られず高品質の炭化珪素単結晶が製造できた。
この黒鉛製るつぼ蓋を黒鉛製るつぼ本体部に設置して、炭化珪素単結晶の製造を行った。
炭化珪素原料粉末の温度を２４５０℃に加熱し、加熱装置の調整等により炭化珪素種結晶の温度が炭化珪素原料粉末の温度よりも低くなるようにるつぼ内に温度勾配を設け、るつぼ内の圧力を３Ｔｏｒｒとして、結晶成長を行った。
このような通常用いられる条件で結晶成長を行った。
作製された結晶は厚さ２０ｍｍで、台座と種結晶の間から発生する貫通欠陥は見られず高品質の炭化珪素単結晶が製造できた。
本実施例では、台座として緻密性黒鉛を用いて、その上に炭化珪素種結晶を接合させた場合を例にして、本発明を具体的に説明する。
本実施例では、台座部として直径２０ｍｍで高さ１０mmの凸部を中央に形成した、直径５０ｍｍの緻密性黒鉛製の台座一体型の蓋を用いた。
炭化珪素種結晶としては直径２０ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの４H （０００１）Ｃ面の炭化珪素単結晶ウェーハを用いた。
本実施例では、台座部として直径２０ｍｍで高さ１０mmの凸部を中央に形成した、直径５０ｍｍの緻密性黒鉛製の台座一体型の蓋を用いた。
炭化珪素種結晶としては直径２０ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの４H （０００１）Ｃ面の炭化珪素単結晶ウェーハを用いた。
＜表面処理工程＞
まず、台座の種結晶に接合させる面を鏡面研磨加工により平坦化した。その後、真空及び不活性ガス中ベーキングにより、表面及び内部の不純物除去を行った。
まず、台座の種結晶に接合させる面を鏡面研磨加工により平坦化した。その後、真空及び不活性ガス中ベーキングにより、表面及び内部の不純物除去を行った。
＜原子またはイオン照射工程＞
実施例１と同様に、貼り付け装置である真空装置内に、台座一体型の蓋及び炭化珪素種結晶を搬入した。貼り付け前の８００℃でのＡｒ＋イオン照射も同様に行い、次に、台座及び炭化珪素種結晶の双方の表面に、電子を衝突させて中性（ニュートラル）化した中性のＡｒビームを３分間に亘り照射した。
実施例１と同様に、貼り付け装置である真空装置内に、台座一体型の蓋及び炭化珪素種結晶を搬入した。貼り付け前の８００℃でのＡｒ＋イオン照射も同様に行い、次に、台座及び炭化珪素種結晶の双方の表面に、電子を衝突させて中性（ニュートラル）化した中性のＡｒビームを３分間に亘り照射した。
＜接合工程＞
その後、真空に維持した真空装置内で、台座部及び炭化珪素種結晶の双方の表面を重ね合わせ、各々の表面での圧力が５０ｇ／ｃｍ2となるように荷重をかけ、室温で接合した。
その後、真空に維持した真空装置内で、台座部及び炭化珪素種結晶の双方の表面を重ね合わせ、各々の表面での圧力が５０ｇ／ｃｍ2となるように荷重をかけ、室温で接合した。
＜炭化珪素単結晶の製造＞
こうして炭化珪素種結晶を接合した台座一体型の蓋を、黒鉛製るつぼ本体部に設置して、炭化珪素単結晶の製造を行った。
作製された結晶は、台座と種結晶の間から発生する貫通欠陥は見られず高品質の炭化珪素単結晶が製造できた。
こうして炭化珪素種結晶を接合した台座一体型の蓋を、黒鉛製るつぼ本体部に設置して、炭化珪素単結晶の製造を行った。
作製された結晶は、台座と種結晶の間から発生する貫通欠陥は見られず高品質の炭化珪素単結晶が製造できた。
本発明の炭化珪素種結晶の固定方法及び炭化珪素単結晶の製造方法は、貫通欠陥のない高品質の炭化珪素単結晶の製造に利用することができる。
１ 真空容器
３ 加熱手段
５ 炭化珪素原料粉末
６ 黒鉛製るつぼ
１０ 台座
１０ａ 種結晶側表面
１３ 炭化珪素種結晶
１３ｂ 接合面
２１ 本体部
２２ 蓋
１００ 単結晶成長装置
３ 加熱手段
５ 炭化珪素原料粉末
６ 黒鉛製るつぼ
１０ 台座
１０ａ 種結晶側表面
１３ 炭化珪素種結晶
１３ｂ 接合面
２１ 本体部
２２ 蓋
１００ 単結晶成長装置
Claims (8)
- 台座上に炭化珪素種結晶を固定する方法であって、
前記台座の種結晶側表面を鏡面研磨する工程と、
真空中で前記台座の種結晶側表面及び前記炭化珪素種結晶の台座側表面の少なくとも一方に原子またはイオンを照射する照射工程と、
真空中で前記台座の種結晶側表面と前記炭化珪素種結晶の台座側表面とを密着させて加圧することにより直接接合する工程と、
を備えることを特徴とする炭化珪素種結晶の固定方法。 - 前記照射工程の前に、前記炭化珪素種結晶の台座側表面を研磨することを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
- 前記台座の種結晶側表面及び／又は前記炭化珪素種結晶の台座側表面を２乗平均平方根値にして０．３ｎｍ以下に鏡面研磨することを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
- 前記照射工程において照射する原子またはイオンは、水素原子（Ｈ）、水素分子（Ｈ２）、水素イオン（Ｈ+）のいずれか一種であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
- 前記照射工程において照射する原子またはイオンは、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）またはクリプトン（Ｋｒ）のいずれか一種以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
- 前記照射工程の前に、前記台座の種結晶側表面及び前記炭化珪素種結晶の台座側表面の少なくとも一方に湿式あるいは乾式のエッチング処理を行うことを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
- 前記台座の種結晶側表面と前記炭化珪素種結晶の台座側表面とを直接接合する温度が室温以上２００℃以下の温度であることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法。
- 請求項１から７のいずれか一項に記載の炭化珪素種結晶の固定方法を用いて、炭素材料からなる台座上に固定された炭化珪素種結晶に炭化珪素原料の昇華ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法。
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