JP7232495B2

JP7232495B2 - ＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法、及び、ＳｉＣインゴット製造用基板

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Publication number: JP7232495B2
Application number: JP2018041835A
Authority: JP
Inventors: 好家松本
Original assignee: Lan Technical Service Co Ltd
Current assignee: Lan Technical Service Co Ltd
Priority date: 2018-03-08
Filing date: 2018-03-08
Publication date: 2023-03-03
Anticipated expiration: 2038-03-08
Also published as: JP2019156659A

Description

本発明は、ＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法、及び、ＳｉＣインゴット製造用基板に関する。

通常、母材となるＳｉＣ(炭化ケイ素)基板とグラファイト(黒鉛）基板を接着した後、チャンバーの中でＳｉＣ基板の表面に気化したＳｉＣ分子を蒸着させてＳｉＣのインゴットを製造している。例えば、特許文献１には、グラファイト基板が接着されたＳｉＣからなる種結晶基板上にＳｉＣ結晶を成長させることにより、ＳｉＣのインゴットを製造する方法が開示されている。

特開２０１６－１３９４９号公報

ＳｉＣのインゴットが製造された後、ＳｉＣ基板とグラファイト基板は剥離される。一般的に、ＳｉＣのインゴットを製造する際のチャンバー内の温度は２３００℃以上あり、さらに、ＳｉＣのインゴットが完成するまで２００時間以上かかっている。通常、ＳｉＣ基板とグラファイト基板の接着には耐熱性に優れる接着剤を用いているが、インゴット製造に必要な温度を長時間に亘ってかけると、接着剤の物性が変化するという問題がある。

また、接着剤による接着時にＳｉＣ基板とグラファイト基板との間にピンホール状の欠陥が存在する場合、インゴット製造時の高温により、ピンホール内部のガス残渣が熱により膨張し、ＳｉＣ基板とグラファイト基板が剥離する恐れもある。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、ＳｉＣインゴットが蒸着されるＳｉＣ基板と、ＳｉＣ基板が接着される支持基板とを接着剤を用いずに接着することができる、ＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法、及び、ＳｉＣインゴット製造用基板を提供することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明におけるＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法は、ＳｉＣ結晶が形成されるＳｉＣ基板とＳｉＣ基板を支持する支持基板とが接合される接合予定面の少なくとも一方に、ＳｉＣ中間層を形成する形成工程と、ＳｉＣ基板と支持基板とを互いに押し付けて、ＳｉＣ中間層を介してＳｉＣ基板と支持基板とを接合する接合工程と、を備えることを特徴とする。

また、本発明の一態様によれば、ＳｉＣ基板と支持基板とを剥離する剥離工程をさらに備えることを特徴とする。

また、本発明の一態様によれば、接合工程の後、かつ剥離工程の前に、ＳｉＣ基板上にＳｉＣ分子を蒸着させてＳｉＣのインゴットを形成するインゴット形成工程を備えることを特徴とする。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、支持基板がグラファイト（黒鉛）基板、または、ＳｉＣ基板であることを特徴とする。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、形成工程において、ＳｉＣ中間層を複数形成することを特徴とする。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、接合工程の前に、ＳｉＣ基板か支持基板の少なくとも一方の接合予定面を、所定の運動エネルギーを備える粒子を照射することで活性化させる表面活性化工程をさらに備える。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、接合工程の前に、ＳｉＣ中間層の表面を、所定の運動エネルギーを備える粒子を照射することで活性化させる表面活性化工程をさらに備える。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、接合工程の前に、基板接合予定面の一部を選択的に表面活性化する。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、接合工程の前に、ＳｉＣ基板と支持基板の接合予定面の少なくとも一方を不活性ガスを含むガス雰囲気中に晒す。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、不活性ガスが窒素、アルゴン、またはこれらの混合ガスである。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、接合工程が、真空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で行われる。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、接合工程が行われる不活性ガス雰囲気中の不活性ガスは窒素、アルゴン、またはこれらの混合ガスである。

また、本発明の一態様によれば、上記製造方法において、接合工程が、バックグラウンド圧力が１×１０^－８Ｐａ以上大気圧未満である、真空ないしは減圧雰囲気中で行われる。

また、本発明の一態様によれば、上記の製造方法によって製造されるＳｉＣインゴット製造用基板が提供される。

本発明によれば、ＳｉＣインゴットが蒸着されるＳｉＣ基板と、ＳｉＣ基板が接着される支持基板とを接着剤を用いずに接着することができるので、ＳｉＣインゴット製造に必要な高温に長時間さらされても、ＳｉＣ基板と支持基板との接合面にボイドの発生などの劣化がなく、ＳｉＣ基板と支持基板と剥離の恐れがないという効果を奏する。

本実施の形態に係るＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法を説明する図である。接合工程の後に、ＳｉＣ結晶を成長させる工程の一例を説明する図である。他の実施の形態１に係るＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法の工程を説明する図である。他の実施の形態２に係るＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法の工程を説明する図である。本発明の実施例に係る接合体の接合面を撮影した写真である。

以下に、実施形態を挙げて本発明を説明するが、本発明がこれらの具体的な実施形態に限定されないことは自明である。

［実施形態１］
本実施形態の製造方法は、ＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法であって、ＳｉＣ結晶が形成されるＳｉＣ基板とＳｉＣ基板を支持する支持基板とが接合される接合予定面の少なくとも一方に、ＳｉＣ中間層を形成する形成工程と、ＳｉＣ基板と支持基板とを互いに押し付けて、ＳｉＣ中間層を介してＳｉＣ基板と支持基板とを接合する接合工程と、を備える。

上記構成からなる製造方法では、ＳｉＣ中間層を介してＳｉＣ基板と支持基板とを接合することにより、基板接合後の工程において、２３００℃以上の加熱処理などを行っても、接合面が劣化せず、後に基板と支持基板とを容易に剥離することができる。または、材料や条件によってはさらなる高温で加熱処理を行ってもＳｉＣ基板と支持基板は容易に剥離できる可能性がある。

図１は、本実施形態に係るＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法の一例を説明する図である。この例では、ＳｉＣ結晶が形成されるＳｉＣ基板１と、ＳｉＣ基板１を支持する支持基板２とが、支持基板２上に形成されたＳｉＣ中間層３を介して接合されることにより、ＳｉＣインゴット製造用基板が製造される形態を示している。

（ａ）ＳｉＣ基板および支持基板の準備工程
ＳｉＣ結晶が形成されるＳｉＣ基板１と、該基板を支持する支持基板２とを用意する。
（ｂ）ＳｉＣ中間層形成工程
ＳｉＣ基板１が接合される支持基板２の接合予定面に、ＳｉＣ中間層３を形成する。
（ｃ）基板接合工程
ＳｉＣ基板１と支持基板２とを互いに押し付けて、ＳｉＣ中間層３を介してＳｉＣ基板と支持基板とを接合して、基板接合体を形成する。この結果、ＳｉＣインゴット製造用基板が製造される。

図２は、ＳｉＣインゴット製造用基板にＳｉＣ結晶を成長させる工程の一例を説明する図である。

（ｄ）ＳｉＣエピタキシャル成長工程
支持基板２との接合面とは反対の面にエピタキシャル成長のためのＳｉＣ含有原料ガス４を接触流通させる。
（ｅ）ＳｉＣインゴットの形成
ＳｉＣ基板１上にＳｉＣがエピタキシャル成長により形成され、ＳｉＣ基板１とエピタキシャル成長により形成されたＳｉＣからなるＳｉＣインゴット５が形成される。

上記の製造方法において、支持基板２はグラファイト（黒鉛）基板、または、ＳｉＣ基板であってよい。

上記の製造方法において、工程（ｂ）と工程（ｃ）との間に、後述する表面活性化工程をさらに備えてもよい。

上記製造方法において、接合工程の前に、ＳｉＣ基板１か支持基板２の少なくとも一方の接合予定面を、所定の運動エネルギーを備える粒子を照射することで活性化させる表面活性化工程をさらに備えてもよい。

あるいは、上記製造方法において、接合工程の前に、ＳｉＣ中間層３の表面を、所定の運動エネルギーを備える粒子を照射することで活性化させる表面活性化工程をさらに備えてもよい。

表面活性化工程における表面活性化処理により、基板接合工程において、ＳｉＣ基板１、又は、支持基板２上に形成されたＳｉＣ中間層３のいずれか同士の接合界面の接合強度を増すことができる。

所定の運動エネルギーを有する粒子を衝突させて、接合面を形成する物質を物理的に弾き飛ばす現象（スパッタリング現象）を生じさせることで、酸化物や汚染物など表面層を除去し、表面エネルギーの高い、すなわち活性な無機材料の新生表面を露出させることができる。

表面活性化処理に用いる粒子として、たとえば、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）、ヘリウム（Ｈｅ）などの希ガスまたは不活性ガスを採用することができる。これらの希ガスは、衝突される接合面を形成する物質と化学反応を起こしにくいので、化合物を形成するなどして、接合面の化学的性質を大きく変化させることはない。

表面活性化される接合面に衝突させる粒子には、粒子ビーム源やプラズマ発生装置を用いて、粒子を接合面に向けて加速することで所定の運動エネルギーを与えることができる。

表面活性化される接合面に衝突させる粒子の運動エネルギーは、１ｅＶから２ｋｅＶであることが好ましい。上記の運動エネルギーにより、効率的に表面層におけるスパッタリング現象が生じると考えられる。除去すべき表面層の厚さ、材質などの性質、新生表面の材質などに応じて、上記運動エネルギーの範囲から所望の運動エネルギーの値を設定することもできる。

粒子ビーム源を用いて、粒子に所定の運動エネルギーを与えることもできる。粒子ビーム源は、たとえばバックグラウンド圧力が１×１０^－８Ｐａ（パスカル）以下などの、比較的高い真空中で作動する。比較的高い真空に引くために真空ポンプの作動により、金属領域の表面から除去された物質が効率よく雰囲気外へ排気される。

これにより、露出された新生表面への望ましくない物質の付着を抑制することができる。さらに、粒子ビーム源は、比較的高い加速電圧を印加することができるので、高い運動エネルギーを粒子に付与することができる。したがって、効率よく表面層の除去および新生表面の活性化を行うことができると考えられる。

あるいは、バックグラウンド圧力が１×１０^－８Ｐａ以上大気圧未満である、真空ないしは減圧雰囲気中で表面活性化処理を行ってもよい。

粒子ビーム源として、イオンビームを放射するイオンビーム源や中性原子ビームを放射する中性原子ビーム源を用いることができる。イオンビーム源としては、コールドカソード型イオン源を用いることができる。

中性原子ビーム源としては、高速原子ビーム源（ＦＡＢ，ＦａｓｔＡｔｏｍＢｅａｍ）を用いることができる。高速原子ビーム源（ＦＡＢ）は、表面層を剥がすための典型的なプラズマを発生させ、このプラズマに電界を掛けて、プラズマから電離した粒子の陽イオンを摘出し電子雲の中を通過させて中性化する構成を有している。

この場合、たとえば、希ガスとしてアルゴン（Ａｒ）の場合、高速原子ビーム源（ＦＡＢ）への供給電力を、１．５ｋＶ（キロボルト）、１５ｍＡ（ミリアンペア）に設定してもよく、あるいは０．１から５００Ｗ（ワット）の間の値に設定してもよい。たとえば、高速原子ビーム源（ＦＡＢ）を１００Ｗ（ワット）から２００Ｗ（ワット）で稼動してアルゴン（Ａｒ）の高速原子ビームを２分ほど照射すると、接合面の上記酸化物、汚染物など（表面層）は除去され、新生表面を露出させることができる。

本発明において、表面活性化に用いられる粒子は、中性原子またはイオンでもよく、さらには、ラジカル種でもよく、またさらには、これらが混合した粒子群でもよい。

各プラズマまたはビーム源の稼動条件、または粒子の運動エネルギーに応じて、表面層の除去速度は変化しえる。そこで、表面活性化処理に必要な処理時間を調節する必要がある。

たとえば、オージェ電子分光法（ＡＥＳ，ＡｕｇｅｒＥｌｅｃｔｒｏｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）やＸ線光電子分光法（ＸＰＳ，Ｘ－ｒａｙＰｈｏｔｏＥｌｅｃｔｒｏｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）などの表面分析法を用いて、表面層に含まれる酸素や炭素の存在が確認できなくなる時間またはそれより長い時間を、表面活性化処理の処理時間として採用してもよい。

プラズマ発生装置を用いて、粒子に所定の運動エネルギーを与えることもできる。基板の接合面に対して、交番電圧を印加することで、接合面の周りに粒子を含むプラズマを発生させ、プラズマ中の電離した粒子の陽イオンを、上記電圧により接合面に向けて加速させることで、所定の運動エネルギーを与える。
プラズマは数パスカル（Ｐａ）程度の低真空度の雰囲気で発生させることができるので、真空システムを簡易化でき、かつ真空引きなどの工程を短縮化することができる。

上記製造方法において、ＳｉＣ基板１と支持基板２とを接合する接合工程の前に、基板表面へ選択的に表面活性化処理を施してもよい。また接合工程の前に、ＳｉＣ中間層３の一部へ選択的に表面活性化を施してもよい。

ＳｉＣ中間層３の一部とは、たとえば、ＳｉＣ基板１の外周部であり、外周部のみ表面活性化処理を施すことにより、ＳｉＣ基板１の中央部に対して外周部の接合力が高くなり好ましい。

支持基板２は、既設の設備を使えるという観点から、厚みが０．１ｍｍ以上１．１ｍｍ以下であることが好ましい。

ＳｉＣ中間層３は、プラズマ促進化学気相成長法（ＰＥＣＶＤ）やスパッタ蒸着、イオンビームスパッタなどの堆積方法で形成されることが好ましいが、これに限られない。ＳｉＣ中間層３を形成する際に、所定のマスクを用いることで、所定の領域にのみ形成することができる。

ＳｉＣ基板１と支持基板２との接合のために用いられるＳｉＣ中間層３は、加熱工程や洗浄工程などを経た後、容易に剥がれる状態に膜厚、膜質が調整されることが好ましい。

ＳｉＣ基板１の厚みは、０．５μｍ以上０．５ｍｍ以下であることが好ましく、０．５μｍ以上０．２ｍｍ以下であることがより好ましい。

上記の実施形態に係る製造方法において、基板接合工程は、真空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で行われてもよい。これにより、ＳｉＣ基板１と支持基板２との接合強度が容易にコントロールできる。不活性ガスは窒素（Ｎ_２）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、等を単体で、または、これらのいずれかを組み合わせた混合ガスであってよい。

上記の実施形態に係る製造方法において、基板接合工程の前に、ＳｉＣ基板１と支持基板２の接合面を不活性ガス雰囲気中に晒す。これにより、加熱による、ＳｉＣ基板１と支持基板２との接合強度の変化が生じ難い。不活性ガスは窒素（Ｎ_２）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、等を単体で、または、これらのいずれかを組み合わせた混合ガスであってよい。

上記実施形態に係る製造方法において、基板接合工程が、バックグラウンド圧力が１×１０^－８Ｐａ以上大気圧未満である、真空ないしは減圧雰囲気中で行われてもよい。

基礎真空度をコントロールする事により、ＳｉＣ中間層３中に含まれる水分、酸素を適正にコントロ―ルできる。適正にコントロールされた水分、酸素量を有するＳｉＣ中間層３は加熱時にも接合強度が増すことがなく、剥離も容易である。

また、たとえば、先述の表面活性工程を経ずに、基板同士の接合を行ってもよい。たとえば真空中で蒸着などにより形成されたＳｉＣ中間層３は、表面において酸化や不純物による汚染などが進んでおらず、表面エネルギーが高い状態にある。このようなＳｉＣ中間層３の表面同士を接触させることで、比較的強度の高い接合界面を形成することができる。

［他の実施形態１］
図３を参照して、他の実施形態１を示す。本実施形態は、実施形態１の図１（ｂ）のＳｉＣ中間層形成工程において、図３（ｆ）のように、ＳｉＣ基板１と支持基板２の両方の接合面にＳｉＣ中間層３が形成されている点のみ異なっており、その他は実施形態１と同一の工程である。

［他の実施形態２］
図４を参照して、他の実施形態２を示す。本実施形態は、実施形態２の図３（ｆ）のＳｉＣ中間層形成工程において、図４（ｇ）のように、ＳｉＣ基板１と支持基板２の両方の接合面に複数のＳｉＣ中間層３が形成されている点のみ異なっており、その他は実施形態１と同一の工程である。なお、本図では、ＳｉＣ中間層３はそれぞれ２層形成されているが、何層形成されてもよい。

以上、本発明の実施形態を説明したが、これらの実施形態の各構成を組み合わせることも本発明に含まれることは自明である。

以下に、実施例を示す。

［実施例］
実施例の試験は、以下の手順で行った。
（１）ＳｉＣ基板（支持基板）の準備
支持基板と仮定して、厚みが０．５ｍｍであるＳｉＣ基板を用意した。

（２）ＳｉＣ基板（ＳｉＣエピタキシャル成長用基板）の準備
ＳｉＣ基板として、厚みが０．５ｍｍであるＳｉＣ基板を用意した。

（３）ＳｉＣ中間層の形成
イオンビームスパッタを使用して、ＳｉＣ中間層を、支持基板とＳｉＣ基板の接合がおこなわれる表面の両面に形成した。このときのイオンビームの入力値は、１．３Ｋｖ／４００ｍＡであった。

（４）常温接合処理
下記条件で、常温接合処理を行った。
（常温接合条件）
５．０ｋＮ、５ｍｉｎ

上記条件で問題なく接合できた。（図５）

以上、本発明の様々な実施形態を説明したが、上記の説明は本発明を限定するものではなく、本発明の技術的範囲において、構成要素の削除、追加、置換を含む様々な変形例が考えられる。

１支持基板
２ＳｉＣ基板
３ＳｉＣ中間層
４ＳｉＣ含有のエピタキシャル成長原料ガス
５ＳｉＣインゴット（エピタキシャル成長後）

Claims

ＳｉＣ結晶が形成されるＳｉＣ基板とＳｉＣ基板を支持する支持基板とが接合される接合予定面の少なくとも一方に、ＳｉＣ中間層を形成する形成工程と、
ＳｉＣ基板と支持基板とを互いに押し付けて、ＳｉＣ中間層を介してＳｉＣ基板と支持基板とを常温で接合する接合工程と、
ＳｉＣ基板と支持基板とを剥離する剥離工程と、
を備え、
接合工程の前に、ＳｉＣ基板と支持基板の接合予定面の少なくとも一方を不活性ガスを含むガス雰囲気中に晒すこと、
を特徴とするＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
接合工程の後、かつ剥離工程の前に、ＳｉＣ基板上にＳｉＣ分子を蒸着させてＳｉＣのインゴットを形成するインゴット形成工程を備えること、を特徴とする請求項１に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
支持基板がグラファイト（黒鉛）基板、または、ＳｉＣ基板であること、を特徴とする請求項１または２に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
形成工程において、ＳｉＣ中間層を複数形成すること、を特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
接合工程の前に、ＳｉＣ基板か支持基板の少なくとも一方の接合予定面を、所定の運動エネルギーを備える粒子を照射することで活性化させる表面活性化工程をさらに備えること、を特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
接合工程の前に、ＳｉＣ中間層の表面を、所定の運動エネルギーを備える粒子を照射することで活性化させる表面活性化工程をさらに備えること、を特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
接合工程の前に、基板接合予定面の一部を選択的に表面活性化すること、を特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
不活性ガスが窒素、アルゴン、またはこれらの混合ガスであること、を特徴とする請求項１に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
接合工程が、真空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で行われる、請求項１から８のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
不活性ガス雰囲気中で行われる接合工程の不活性ガスが窒素、アルゴン、またはこれらの混合ガスであること、を特徴とする請求項９に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。
接合工程が、バックグラウンド圧力が１×１０^－８Ｐａ以上大気圧未満である、真空ないしは減圧雰囲気中で行われる、請求項１から１０のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット製造用基板の製造方法。