JP2019158478A - パーティクルカウンタ - Google Patents

Abstract

【課題】試料流体の流速を比較的高くしても正確な粒子計数を行えるパーティクルカウンタを提供する。【解決手段】照射光学系１２は、光源１からの光を分岐して得られる第１光および第２光のうちの第１光をフローセル２の流路内の流体に照射して検出領域を形成する。検出光学系１３は、検出領域内の流体に含まれる粒子からの散乱光を、ビームエキスパンダ１６で、第２光を参照光として、ビームスプリッタ１７に入射させる。検出部４は、散乱光と参照光との干渉光を受光素子で受光して検出信号を生成し、計数部６は、その検出信号に基づいて粒子の計数を行う。そして、光路長可変部３１は、第１光および散乱光の光路の第１光路長と第２光の光路の第２光路長との光路差の変化速度を低くして散乱光と参照光との位相差の変化の速さを遅くするように、測定期間において第１光路長および第２光路長の少なくとも一方を所定速度で変化させる。【選択図】図１

Description

本発明は、パーティクルカウンタに関するものである。

薬液、水などの液体や空気などの気体である流体中の粒子を測定する装置としてパーティクルカウンタがある。あるパーティクルカウンタでは、光源からの光を照射光と参照光とに分離し、照射光を、粒子を含む流体に照射し、照射光による粒子の散乱光と参照光とを干渉させ、その干渉光に基づき、粒径ごとに粒子を計数している（例えば特許文献１参照）。

特許第５８５９１５４号公報

上述のように、干渉光に基づき粒子を計数する場合、フォトダイオードなどの半導体受光素子で干渉光を受光し、光電変換によって干渉光に対応する検出信号が生成され、半導体受光素子の後段のアンプによって、検出信号が増幅される。そして、増幅後の検出信号に基づいて粒子が計数される。

他方、粒子からの散乱光と参照光とによる干渉光の強度変化（つまり、干渉光の明暗であり、検出信号の周波数）は、粒子の移動速度（つまり、試料流体の流速）に依存する。例えば、所定量の試料流体をより短時間で測定するためには、試料流体の流速を高くしなければならないので、検出信号の周波数も高くなる。

したがって、試料流体の流速が高く検出信号の周波数が高い場合、半導体受光素子および／またはアンプの周波数特性に起因して検出信号の振幅レベルが低下してしまい、正確に粒子が計数されない可能性がある。

本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、試料流体の流速を比較的高くしても正確な粒子計数を行えるパーティクルカウンタを得ることを目的とする。

本発明に係るパーティクルカウンタは、光を出射する光源と、２つの光を空間的に重畳する光重畳部と、光源からの光を分岐して得られる複数の光のうちの第１光を流路内を流れる流体に照射して検出領域を形成する照射光学系と、検出領域内の流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、照射光学系の光軸とは異なる方向の散乱光を、光重畳部に入射させる検出光学系と、複数の光のうちの第２光を参照光として光重畳部に入射させる参照光学系と、光重畳部によって得られる、散乱光と参照光との干渉光を受光素子で受光し、干渉光に対応する検出信号を生成しアンプで増幅する検出部と、粒子を測定するための測定期間における検出信号に基づいて粒子の計数を行う計数部と、第１光および散乱光の光路である第１光路および第２光の光路である第２光路の少なくとも一方の光路差を所定速度で変化させる光路長可変部とを備える。そして、上述の所定速度は、流体の流速に基づき、光路長を変化させることにより散乱光と参照光との位相差の変化を遅くし、検出信号の周波数を低くするように設定される。

本発明によれば、試料流体の流速を比較的高くしても正確な粒子計数を行えるパーティクルカウンタが得られる。

図１は、本発明の実施の形態１に係るパーティクルカウンタの構成を示すブロック図である。 図２は、図１におけるフローセル２の一例を示す斜視図である。 図３は、図１におけるフローセル２、検出光学系１３、およびビームスプリッタ１７の配置を説明する図である。 図４は、図１におけるビームスプリッタ１７における光の重畳について説明する図である。 図５は、図１における光路長可変部３１の一例を示す図である。 図６は、図６におけるスライダ４５の動作速度Ｖｓを説明する図である。 図７は、図１における検出部４により得られる検出信号について説明するタイミングチャートである。 図８は、光路長変化による検出信号の周波数変化を説明する図である。 図９は、実施の形態２に係るパーティクルカウンタにおける光路長可変部３１の一例を示す図である。 図１０は、実施の形態３に係るパーティクルカウンタにおける光路長可変部３１の一例を示す図である。

以下、図に基づいて本発明の実施の形態を説明する。

実施の形態１．

図１は、本発明の実施の形態１に係るパーティクルカウンタの構成を示すブロック図である。図１に示すパーティクルカウンタは、光源１、フローセル２、光学系３、検出部４、フィルタ５、および計数部６を備える。

光源１は、所定の波長の光（ここではレーザ光）を出射する光源である。この実施の形態では、光源１は、縦シングルモードで高コヒーレントな光を出射する。例えば、光源１には、波長５３２ｎｍで出力５００ｍＷ程度のレーザ光源が使用される。

フローセル２は、計数対象の粒子を含む流体の流路を形成している。なお、この実施の形態では、計数対象の粒子を含む流体は、液体である。

図２は、図１におけるフローセル２の一例を示す斜視図である。図２に示すように、フローセル２は、Ｌ形に屈曲しており、屈曲した流路２ａを形成する透明な管状の部材である。なお、計数対象の粒子を含む流体が強酸性または強アルカリ性などの薬液である場合、フローセル２は、例えば、サファイヤ製とされる。

フローセル２において、光源１からの光を分岐して得られる光のうちの１つの光を、流路２ａ内を流れる流体に照射して、検出領域が形成される。

光学系３は、ビームスプリッタ１１、照射光学系１２、検出光学系１３、アッテネータ１４、ミラー１５、ビームエキスパンダ１６、ビームスプリッタ１７、集光部１８ａ，１８ｂ、および光路長可変部３１を備える。

ビームスプリッタ１１は、光源１からの光を２つの光（第１光および第２光）に分岐する。第１光は、測定光として、照射光学系１２に入射する。また、第２光は、参照光として、アッテネータ１４に入射する。例えば、ビームスプリッタ１１は、所定の不均等な比率（例えば９０：１０）で光源１からの光を分岐しており、測定光の強度は参照光の強度より大きい。

照射光学系１２は、フローセル２の流路２ａにおける流体の進行方向（図２におけるＸ方向）とは異なる方向（ここでは、垂直な方向、つまり図２におけるＺ方向）から測定光を、流路２ａ内を流れる流体に照射する。なお、照射光学系１２は、例えば特開２００３−２７０１２０号公報に記載されているようなレンズ群で、エネルギ密度が高まるようにレーザ光を整形している。

検出光学系１３は、上述の測定光の照射による流路２ａ内の粒子からの散乱光をビームスプリッタ１７の所定の入射面に入射させる。例えば、検出光学系１３には、集光レンズが使用されたり、背景光を遮蔽するためのピンホール並びにその前後にそれぞれ配置された集光レンズを有する光学系が使用されたりする。

この実施の形態では、検出光学系１３の光軸とは異なる方向から測定光が流路２ａに入射しているため、側方散乱の散乱光が検出光学系１３によってビームスプリッタ１７へ入射する。

図３は、図１におけるフローセル２、検出光学系１３、およびビームスプリッタ１７の配置を説明する図である。具体的には、図３に示すように、検出光学系１３は、流路２ａ内の粒子および流体が発する散乱光のうち、検出領域での流体（つまり、粒子）の進行方向へ沿って発する散乱光をビームスプリッタ１７に入射させる。

この実施の形態では、図３に示すように、流体（つまり、粒子）の進行方向と、検出光学系１３の光軸とは、同一の方向とされており、検出領域の中心から所定の立体角内の散乱光がビームスプリッタ１７に入射する。

他方、ビームスプリッタ１１により分岐した参照光は、アッテネータ１４に入射する。

アッテネータ１４は、光の強度を所定の割合で減衰させる。アッテネータ１４には、例えばＮＤ（Neutral Density）フィルタが使用される。ミラー１５は、アッテネータ１４から出射する参照光を反射し、その参照光をビームエキスパンダ１６に入射させる。例えば、ビームスプリッタ１１およびアッテネータ１４によって、参照光の強度は、光源１から出射される光の強度の１万分の１程度とされる。なお、ビームスプリッタ１７に入射する参照光の強度は、計数対象の粒子の粒径、散乱光強度などに応じて設定され、その参照光の強度を実現するようにアッテネータ１４の減衰率などが設定される。

ビームエキスパンダ１６は、参照光のビーム径を所定の径へ拡大し、ビーム径を拡大された参照光を略平行光としてビームスプリッタ１７の所定の入射面（散乱光の入射面とは別の入射面）に入射させる。

この実施の形態では、検出光学系１３、ミラー１５、およびビームエキスパンダ１６は、ビームスプリッタ１７において粒子の散乱光の波面形状と参照光の波面形状が略一致するようにする。この実施の形態では、検出光学系１３およびビームエキスパンダ１６は、散乱光および参照光をそれぞれ略平行光で出射させている。なお、散乱光および参照光の波面形状は曲面でもよい。

また、検出光学系１３、ミラー１５、およびビームエキスパンダ１６は、ビームスプリッタ１７において偏光角が一致するようにする。

このように、この実施の形態では、より干渉の度合いを高めるために、参照光の光路において、参照光の強度、偏光角、および波面形状を制御するアッテネータ１４、ミラー１５、ビームエキスパンダ１６などが設置されている。

ビームスプリッタ１７は、入射した散乱光と入射した参照光とを空間的に重畳し、強め合うまたは弱め合うように干渉させる。この実施の形態では、ビームスプリッタ１７は、ビームスプリッタ１１とは別に設けられている。ビームスプリッタ１７では、検出領域での粒子の移動に伴う光路長の変化に応じて、散乱光と参照光との位相差が変化し、ビームスプリッタ１７自体を透過または反射する光によって、後述するように、干渉光の強度が変化する。また、検出領域での流体（つまり、粒子）の進行方向における速度に応じた散乱光と参照光との位相差の変化の周期（つまり周波数）で干渉光の強度が変化する。なお、粒子による散乱光が入射していない期間においては、ビームスプリッタ１７から、流体による散乱光の透過成分と参照光の反射成分とが干渉し、かつ流体による散乱光の反射成分と参照光の透過成分とが干渉して出射する。この場合、流体の分子は極小であり、かつ極めて多数であるため、それらの散乱光はランダムであり、それらの干渉光の強度変化は粒子によるものに比べて小さい。

集光部１８ａは、ビームスプリッタ１７のある出射面から出射する光を集光し受光素子２１ａに入射させる。集光部１８ｂは、ビームスプリッタ１７の別の出射面から出射する光を集光し受光素子２１ｂに入射させる。集光部１８ａ，１８ｂには、例えば集光レンズが使用される。

図４は、図１におけるビームスプリッタ１７における光の重畳について説明する図である。図４に示すように、ビームスプリッタ１７では、散乱光Ｓの反射成分Ｓ１の光軸と参照光Ｒの透過成分Ｒ２の光軸が一致し、散乱光Ｓの透過成分Ｓ２の光軸と参照光Ｒの反射成分Ｒ１の光軸が一致するように、散乱光Ｓと参照光Ｒが入射している。したがって、ビームスプリッタ１７から、散乱光Ｓの反射成分Ｓ１と参照光Ｒの透過成分Ｒ２とによる第１干渉光と、散乱光Ｓの透過成分Ｓ２と参照光Ｒの反射成分Ｒ１とによる第２干渉光とが出射する。この第１干渉光と第２干渉光は、集光部１８ａ，１８ｂを介して検出部４の受光素子２１ａ，２１ｂにそれぞれ入射する。

なお、ビームスプリッタ１７の光分岐面に対して散乱光Ｓおよび参照光Ｒはそれぞれ略４５度で入射しており、透過成分Ｓ２，Ｒ２は散乱光Ｓおよび参照光Ｒに対してそれぞれ同相となり、反射成分Ｓ１，Ｒ１の位相は散乱光Ｓおよび参照光Ｒに対してそれぞれ９０度遅れるため、第１干渉光の強度変化と第２干渉光の強度変化とは、後述するように、互いに逆相となる。

また、ビームスプリッタ１７における透過成分と反射成分との比率は、５０：５０が好ましいが、６０：４０などの不均等な比率でもよい。ビームスプリッタ１７における透過成分と反射成分との比率が不均等である場合、その比率に応じて、電気信号Ｖ１における参照光の透過成分と電気信号Ｖ２における参照光の反射成分とが同一になるように、アンプ２２ａ，２２ｂのゲインが設定される。

なお、ビームダンパ１９は、フローセル２を通過した光を吸収する。これにより、フローセル２を通過した光の乱反射、漏洩などによる光学系３への影響を抑制することができる。

光路長可変部３１は、後述の測定期間において、測定光および散乱光の光路（第１光路）の第１光路長および参照光の光路（第２光路）の第２光路長の少なくとも一方を後述の所定速度で変化させる。実施の形態１では、光路長可変部３１は、測定期間において第１光路長を所定速度で変化させる。例えば、光路長可変部３１による第１光路長を変化させない場合、光重畳部となるビームスプリッタ１７において、粒子の散乱光の位相と参照光の位相との位相差は、粒子の移動に伴って発生し、粒子の移動速度と位相の変化速度（つまり、干渉光の強度の変化速度）は比例する。ここで、粒子がビームスプリッタ１７に向かって進む場合、光路長可変部３１によって粒子の移動速度より遅い速度で第１光路長を長くするように変化させると、粒子の散乱光の位相と参照光との位相の位相差の変化速度を遅くすることができる。または、光路長可変部３１によって粒子の移動速度より遅い速度で第２光路長を短くするように変化させると、粒子の散乱光の位相と参照光の位相との位相差の変化の速さを遅くすることができる。

具体的には、図３に示すように、流体（つまり、粒子）の進行方向と同じ方向で散乱光を受光する場合には、光路長可変部３１は、第１光路長を所定速度で増加させる。一方、流体（つまり、粒子）の進行方向と反対方向で散乱光を受光する場合には、光路長可変部３１は、第１光路長を所定速度で減少させる。なお、第２光路長を所定速度で変化させる場合、前述とは逆に第２光路長を増加または減少させることで同様の効果が得られる。

図５は、図１における光路長可変部３１の一例を示す図である。図５に示すように、光路長可変部３１は、第１光路に配置される２つの固定反射面４１，４２と、２つの可動反射面４３，４４を配置したスライダ４５とを備える。

この実施の形態１では、固定反射面４１，４２および可動反射面４３，４４は、平板状のミラー部材でそれぞれ形成される。固定反射面４１，４２および可動反射面４３，４４は、それらに対する測定光の入射角が４５度になるように配置されている。そして、それぞれのミラー４１，４２，４３，４４の反射を利用して第１光路長を変化させる。具体的には、後述するように、スライダ４５は、測定期間において、第１光路長が所定速度で変化するように２つの可動反射面４３，４４を移動させる。

図６は、図５におけるスライダ４５の動作速度Ｖｓを説明する図である。図６に示すように、具体的には、スライダ４５は、基準位置から可動反射面４３，４４の移動を開始し（時刻Ｔｏ）、測定期間において所定速度＋Ｖで可動反射面４３，４４を移動させ、測定期間が終了すると（時刻Ｔｅ）、非測定期間において、可動反射面４３，４４を、所定速度＋Ｖより高い速度で逆方向に移動させて基準位置に戻す。このように、スライダ４５は、可動反射面４３，４４を往復運動させる。

また、検出部４は、ビームスプリッタ１７からの干渉光を受光素子２１ａ，２１ｂでそれぞれ受光し、それらの干渉光の差分に対応する検出信号Ｖｏを生成する。この実施の形態では、図１に示すように、検出部４は、受光素子２１ａ，２１ｂ、アンプ２２ａ，２２ｂ、および差分演算部２３を備える。

受光素子２１ａ，２１ｂは、フォトダイオード、フォトトランジスタなどの半導体受光素子であって、入射する光に対応する電気信号をそれぞれ出力する。アンプ２２ａ，２２ｂは、受光素子２１ａ，２１ｂから出力される電気信号を所定のゲインで増幅する。ここでは、アンプ２２ａ，２２ｂは、トランスインピーダンスアンプであって、受光素子２１ａ，２１ｂの出力電流に応じた出力電圧を生成する。

差分演算部２３は、受光素子２１ａにより得られる第１干渉光に対応する電気信号Ｖ１と受光素子２２ａにより得られる第２干渉光に対応する電気信号Ｖ２との差分を演算し検出信号Ｖｏとして出力する。

なお、粒子による散乱光成分を含まない状態（流体による散乱光成分と参照光成分）において、電気信号Ｖ１の電圧と電気信号Ｖ２の電圧とが同一になるように、アンプ２２ａ，２２ｂのゲインは調整されている。その代わりに、アンプ２２ａ，２２ｂのうちの１つだけを設け、上述の両者が同一になるように、そのアンプのゲインを調整するようにしてもよい。また、受光素子２１ａの電気信号の電圧と受光素子２２ａの電気信号の電圧とが同一であれば、アンプ２２ａ，２２ｂを設けなくてもよい。

図７は、図１における検出部４により得られる検出信号について説明するタイミングチャートである。

ある粒子が検出領域を時刻Ｔ１から時刻Ｔ２までの期間で通過する際に、その期間において粒子による散乱光が生じる。そして、検出領域内での粒子の進行方向への移動に応じて、粒子からビームスプリッタ１７の光分岐面までの光路長が変化し、粒子による散乱光と参照光との位相差が変化して、干渉光の強度（振幅）は、強め合ったり弱め合ったり変化する。

したがって、図７に示すように、電気信号Ｖ１は、粒子がない状態の電圧Ｖ１ｏを基準として、粒子が検出領域を通過する期間においては、干渉の度合いに応じて基準に対し正負に変動する。同様に、電気信号Ｖ２は、粒子がない状態の電圧Ｖ２ｏを基準として、粒子が検出領域を通過する期間においては、干渉の度合いに応じて基準に対し正負に変動する。ただし、その期間における電気信号Ｖ１，Ｖ２の交流成分は、互いに逆相となる。

アンプ２２ａ，２２ｂから出力される電気信号Ｖ１，Ｖ２の基準電圧Ｖ１ｏ，Ｖ２ｏは、互いに同一となっているため、差分演算部２３により得られる検出信号Ｖｏは、図７に示すように、粒子が検出領域を通過する期間においては、電気信号Ｖ１，Ｖ２のそれぞれにおける干渉に起因する交流成分より振幅の大きい（約２倍）交流成分を有しており、その期間以外においては、略ゼロの電圧となる。

なお、本発明の実施の形態では、粒子が検出領域を通過する際に光路長の変化が大きくなるように、検出領域での流体の進行方向へ沿って発する散乱光を検出することとした。ただし、散乱光を検出できるのであれば、散乱光の検出方向を限定するものではない。

なお、流体の媒質である液体からの散乱光（背景光）は、検出領域の全域で発生し、さらに、異なる位置からの背景光も存在するが差分演算により打ち消されるため、検出信号Ｖｏにおいて、粒子からの散乱光の干渉に起因する交流成分に比べ、背景光の干渉に起因する交流成分は小さくなる。

この実施の形態では、計数対象の粒子の粒径は、光源１から出射される光の波長より小さいため、レイリー散乱による散乱光の強度は、粒径の６乗に比例する。これに対し、この散乱光と参照光との干渉光の強度は、光強度Ｉと電場強度Ｅの関係式（Ｉ＝０．５・ｃ・ε・Ｅ^２）に基づいており、粒径と干渉光の強度Ｉｉとの関係式（Ｉｉ∝Ｅｒ・ＥＤ０（Ｄ１／Ｄ０）^３）から、粒径の比の３乗に比例する。よって、散乱光を直接検出するより、干渉光を検出したほうが、粒径を小さくした場合の、その強度の減少が少ない。ここで、Ｄ０，Ｄ１は粒径であり、Ｅｒは参照光の電場強度であり、ＥＤ０は粒子Ｄ０からの散乱光の電場強度である。

また、散乱光と参照光との干渉光の強度の最大値と最低値との差（散乱光と参照光との位相差が０であるときと１８０度であるときの干渉光強度の差＝２・ｃ・ε・Ｅｓ・Ｅｒ・単位面積）は、参照光の電場強度Ｅｒと散乱光の電場強度Ｅｓとの積に比例する。したがって、散乱光と参照光の強度を高くすることで、十分強い干渉光が得られ、ひいては、十分大きな振幅の検出信号が得られる。参照光の強度は、検出部４、フィルタ５、および計数部７のダイナミックレンジに応じて検出信号を良好に処理可能な値とされる。

例えば、粒径２０ｎｍの粒子の散乱光強度Ｉｓが７．０×１０^−６μＷである場合、単位面積当たりの散乱光強度Ｉｓ／ａに変換し、光強度と電場強度の関係式（Ｉｓ／ａ＝０．５・ｃ・ε・Ｅｓ^２）から、散乱光の電場強度Ｅｓは約５．８×１０^−３Ｖ／ｍとなる。他方、参照光強度Ｉｒを１．２μＷとすると、参照光の電場強度Ｅｒは約２．４Ｖ／ｍとなる。そして、散乱光と参照光が波面全域で干渉したとすると、上述の干渉光強度の差は、約１．２×１０^−２μＷとなり、散乱光強度の約１６００倍となっており、粒径７０ｎｍの粒子の散乱光強度と同等レベルに増幅される。ここで、ｃは光速（ｍ／ｓ）であり、εは空気の誘電率（Ｆ／ｍ）である。

フィルタ５は、検出部４により生成された検出信号Ｖｏに対して、上述の干渉光の強度変化に応じた周波数成分を通過させるフィルタ処理を行う。この実施の形態では、フィルタ５は、干渉光の強度変化に応じた周波数成分以外の周波数成分を減衰させるバンドパスフィルタである。このバンドパスフィルタには、流路２ａ内の流体速度（つまり、粒子の移動速度）に対応する検出信号Ｖｏの周波数成分（つまり、干渉光の強度変化に応じた周波数成分）を通過させ、その流体の進行速度に対応する周波数成分以外の周波数成分を減衰させるように通過帯域が設定される。これにより、検出信号Ｖｏにおけるノイズ成分が減衰され、検出信号ＶｏのＳ／Ｎ比がより高くなる。なお、通過帯域周波数については、粒子の移動速度、測定光の波長（つまり、光源１の波長）などから予め特定される。なお、ノイズの周波数が干渉光の強度変化に応じた周波数より高い場合にはローパスフィルタを使用してもよいし、ノイズの周波数が干渉光の強度変化に応じた周波数より低い場合にはハイパスフィルタを使用してもよい。

計数部６は、測定期間における検出信号Ｖｏに基づいて粒子の計数を行う。この実施の形態では、計数部６は、フィルタ５によるフィルタ処理後の検出信号Ｖｏ１に基づいて、粒子の計数を行う。また、計数部６は、スライダ４５による可動反射面４３，４４の往復動作を検出して測定期間を特定する。

また、例えば、計数部６は、検出信号Ｖｏにおいて上述の期間連続する交流成分（つまり、干渉光の強度変化に応じた周波数成分）を検出すると、その振幅と粒径ごとに定めた所定の閾値とを比較し、粒径ごとに区別して、１つの粒子をカウントする。

この実施の形態１では、図５に示すように、光路長可変部３１は、スライダ４５の動作とともに、２つの可動反射面４３，４４が移動し、２つの光路区間５１，５２の長さが変化する。ここで、光路長可変部３１内でスライダ４５の動作とともに長さが変化する光路区間の数を光路区間倍数Ｂとすると、図５に示す光路長可変部３１では、Ｂ＝２である。つまり、スライダ４５による可動反射面４３，４４の移動速度の２倍の速度で第１光路長が変化する。なお、光路区間倍数Ｂは、通常２以上（例えば偶数）とされるが、１でもよい。

スライダ４５は、測定期間において基準位置から可動反射面４３，４４を移動させ、非測定期間（測定期間と次の測定期間との間の期間）において可動反射面４３，４４をその基準位置に戻すことで、可動反射面４３，４４を往復運動させる。

ここで、上述の「所定速度」は、フローセル２内の流体の流速、受光素子２１ａ，２１ｂの周波数特性、およびアンプ２２ａ，２２ｂの周波数特性に基づいて設定される。

具体的には、受光素子２１ａ，２１ｂの応答周波数の上限値およびアンプ２２ａ，２２ｂの周波数特性（つまり増幅率の周波数特性）における所定増幅率が得られる周波数の上限値のうちの低いほうの周波数より、干渉光の検出信号の周波数が低くなるように、流速に応じて「所定速度」が設定される。

例えば、フローセル２内の中心流速をＶｍとし、流体の屈折率をｒｉとし、真空中の光源１の波長をλとし、スライダ４５の動作速度（つまり、可動反射面４３，４４の移動速度）をＶｓとすると、干渉光による検出信号の周波数σは、次式のように表される。

σ＝｜Ｖｍ×ｒｉ−Ｖｓ×Ｂ｜／λ

例えば、アンプ２２ａ，２２ｂの周波数上限値は１２０ｋＨｚ程度であれば、検出信号の周波数σが１２０ｋＨｚ以下になるように、流速Ｖｍおよび流体屈折率ｒｉに基づいて、スライダ４５の動作速度Ｖｓおよび光路区間倍数Ｂが設定される。

次に、実施の形態１に係るパーティクルカウンタの動作について説明する。

光源１は、レーザ光を出射し、ビームスプリッタ１１は、そのレーザ光を測定光と参照光に分岐する。参照光は、アッテネータ１４によって減衰された後、ミラー１５およびビームエキスパンダ１６を経て、略平行光としてビームスプリッタ１７に入射する。

他方、測定光は、光路長可変部３１を介して、照射光学系１２によってフローセル２内の検出領域に入射する。粒子が検出領域を通過すると、検出領域を通過している期間において粒子からの散乱光が発生する。検出光学系１３は、フローセル２の流路２ａ内の流体の進行方向に沿って出射してくる散乱光を略平行光としてビームスプリッタ１７に入射させる。

このように、粒子が検出領域を通過している期間においては、ビームスプリッタ１７に参照光と粒子からの散乱光とが入射し、両者の干渉光がビームスプリッタ１７から出射する。

粒子が検出領域を通過している期間にビームスプリッタ１７から出射する干渉光は、受光素子２１ａ，２１ｂによってそれぞれ受光され、干渉光の強度に対応する電気信号が検出信号Ｖｏとして検出部４から出力される。特に、実施の形態１では、互いに逆相となる上述の第１干渉光と第２干渉光との差分に基づく検出信号Ｖｏが生成されるため、電気信号Ｖ１，Ｖ２に対して約２倍の振幅の交流成分の検出信号Ｖｏが得られる。

そして、測定期間において、光路長可変部３１のスライダ４５が一定速度で動作し、測定光の光路長が大きくなるように変化させる。これにより、スライダ４５が停止している場合に比べ、粒子の散乱光の位相と参照光の位相との位相差の変化の速度を遅くすることができる。なお、光路長可変部３１によって参照光の第２光路長を短くするように変化させると、前述と同様に、位相差の変化の速度を遅くすることができる。図８は、光路長変化による検出信号の周波数変化を説明する図である。位相差の変化の速度を遅くなると、干渉光の強度変化が遅くなり、図８に示すように、検出信号Ｖｏの周波数が低くなる。

そして、各測定期間において、計数部６は、フィルタ５のフィルタ処理後の検出信号Ｖｏ１に基づいて粒子の計数を行う。

以上のように、上記実施の形態１によれば、照射光学系１２は、光源１からの光を分岐して得られる複数の光のうちの１つの光を、流体の流れる方向とは異なる方向から、流路２ａ内の流体に照射し検出領域を形成する。検出光学系１３は、検出領域内の流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、照射光学系１２の光軸とは異なる方向の散乱光を、ビームスプリッタ１７に入射させる。他方、ビームエキスパンダ１６は、その複数の光のうちの別の光を参照光としてビームスプリッタ１７に入射させる。検出部４は、ビームスプリッタ１７によって得られる、散乱光と参照光との干渉光を受光素子で受光し、その干渉光に対応する検出信号を生成する。計数部６は、測定期間において、その検出信号（ここでは、フィルタ５を通過した検出信号）に基づいて粒子の計数を行う。そして、光路長可変部３１は、第１光および散乱光の光路の第１光路長と第２光の光路の第２光路長との光路差の変化速度を低くして、粒子の散乱光の位相と参照光の位相との位相差の変化の速さを遅くするように、測定期間において第１光路長および第２光路長の少なくとも一方を所定速度で変化させる。

これにより、光路長可変部３１によって干渉光の強度変化の速度が低くなるため、検出信号の周波数が低くなり、試料流体の流速を比較的高くしても、受光素子やアンプの周波数特性に起因する検出信号の振幅レベルを低下させることなく、正確な粒子計数を行える。

実施の形態２．

図９は、実施の形態２に係るパーティクルカウンタにおける光路長可変部３１の一例を示す図である。図９に示すように、実施の形態２では、光路長可変部３１は、第１光路に配置される４つの固定反射面６１〜６４と、４つの可動反射面６５〜６８を配置したスライダ６９とを備える。スライダ６９は、測定期間において、第１光路長が所定速度で変化するように４つの可動反射面６５〜６８を移動させる。

したがって、図９に示す光路長可変部３１では、スライダ６９の動作により長さの変化する光路区間７１〜７４が４つである（つまり、Ｂ＝４）。したがって、図５に示す光路長可変部３１（Ｂ＝２）に比べ、（ａ）第１光路長の同一の変化速度を得るために、スライダ６９の動作速度＋Ｖは、スライダ４５の動作速度＋Ｖの半分で済み、さらに、（ｂ）同一長の測定期間を得るために、スライダ６９の移動範囲の幅は、スライダ４５の移動範囲の幅の半分で済む。また、（ｃ）試料流体の速度をより高くすることもできる。

この実施の形態２では、固定反射面６１〜６４および可動反射面６５〜６８は、平板状のミラー部材でそれぞれ形成される。

スライダ６９は、測定期間において基準位置から可動反射面６５〜６８を移動させ、非測定期間において可動反射面６５〜６８をその基準位置に戻すことで、可動反射面６５〜６８を往復運動させる。

なお、実施の形態２に係るパーティクルカウンタのその他の構成および動作については実施の形態１と同様であるので、その説明を省略する。

実施の形態３．

図１０は、実施の形態３に係るパーティクルカウンタにおける光路長可変部３１の一例を示す図である。図１０に示すように、実施の形態３では、光路長可変部３１は、４つの直角プリズム８１〜８４とスライダ８５とを備える。直角プリズム８１〜８３は、第１光路に配置される６つの固定反射面８１ａ，８１ｂ，８２ａ，８２ｂ，８３ａ，８３ｂを有し、直角プリズム８４は、第１光路に配置される２つの可動反射面８４ａ，８４ｂを有する。スライダ８５は、測定期間において、第１光路長が所定速度で変化するように、可動反射面８４ａ，８４ｂ（つまり、直角プリズム８４）を移動させる。

つまり、実施の形態３では、直角プリズム８１と直角プリズム８４との間で測定光を全反射させて複数回往復させることで（図１０では、３往復）、光路区間倍数Ｂが大きくなっている（図１０では、Ｂ＝６）。

固定反射面８１ａ，８１ｂ，８２ａ，８２ｂ，８３ａ，８３ｂおよび可動反射面８４ａ，８４ｂは、それらに対する測定光の入射角が４５度になるように配置されている。

なお、実施の形態３に係るパーティクルカウンタのその他の構成および動作については実施の形態１と同様であるので、その説明を省略する。

実施の形態４．

実施の形態１〜３では、光路長可変部３１が第１光路に設けられているが、実施の形態４では、光路長可変部３１が第２光路（つまり、参照光側）に設けられるか、第１光路および第２光路の両方に設けられる。

光路長可変部３１が第２光路に設けられる場合には、上述の固定反射面および可動反射面が第２光路に配置され、実施の形態１〜３のように光路長可変部３１が第１光路に設けられる場合とは逆に、測定期間において第２光路長を減少させる。

また、光路長可変部３１が第１光路および第２光路の両方に設けられる場合には、第１光路に設けられる光路長可変部３１は測定期間において第１光路長を増加させ、第２光路に設けられる光路長可変部３１は測定期間において第２光路長を減少させる。

なお、実施の形態４に係るパーティクルカウンタのその他の構成および動作については実施の形態１〜３のいずれかと同様であるので、その説明を省略する。

なお、上述の実施の形態に対する様々な変更および修正については、当業者には明らかである。そのような変更および修正は、その主題の趣旨および範囲から離れることなく、かつ、意図された利点を弱めることなく行われてもよい。つまり、そのような変更および修正が請求の範囲に含まれることを意図している。

例えば、上記実施の形態１〜４では、参照光の光路にビームエキスパンダ１６が設けられているが、その代わりに、あるいは追加的に、ビームスプリッタ１１の前段に、ビームエキスパンダを設けてもよい。また、上記実施の形態１〜４では、図１に示すように、１つのミラー１５を使用しているが、３つのミラーを使用して三次元的に光路の方向を調整するようにしてもよい。また、上記実施の形態１〜４では、粒子からの散乱光と参照光とを重畳するためにビームスプリッタ１７を使用しているが、その代わりに、偏光プリズムを使用してもよい。

また、上記実施の形態１〜４において、光源１は、縦シングルモードで高コヒーレントなレーザ光を出射する光源であることが好ましい。また、検出領域のいずれの位置でも、粒子からの散乱光と参照光との干渉が起こるようなエネルギ分布の光源を使用するのが好ましい。さらに、光源１は、レーザ光を出射する光源に限定されず、レーザ光でなくＬＥＤ光など、参照光側と粒子散乱光側との光路長差（つまり、光路長可変部３１により光路長が変化した際の光路長差の最大値）が光源１の光のコヒーレント長以内になっていればよい。

また、上記実施の形態１〜４では、フィルタ５および計数部７は、アナログ回路としてもよいし、デジタル回路としてもよい。フィルタ５および計数部７をデジタル回路とする場合には、フィルタ５の前段にて検出信号Ｖｏに対してアナログ−デジタル変換が行われる。

また、上記実施の形態１〜４では、図１に示すように、光の分岐と光の重畳とが異なるビームスプリッタ１１，１７で行われる、いわゆるマッハツェンダ型の干渉光学系が採用されているが、その代わりに、マイケルソン型やその他の干渉光学系を採用してもよい。

また、上記実施の形態１〜４では、図３に示すように、検出領域での流体の進行方向から検出しているが、その代わりに、検出領域での流体の進行方向とは反対方向から検出してもよいし、流体の進行方向を逆向きにして検出してもよい。その場合には、光路長可変部は、上記実施の形態１〜４における光路長可変部３１の動作とは逆に、第１光路に設けられる光路長可変部３１は測定期間において第１光路長を減少させ、第２光路に設けられる光路長可変部３１は測定期間において第２光路長を増加させる。

また、上記実施の形態１〜４に係るパーティクルカウンタは、液中パーティクルカウンタであるが、上記実施の形態１〜４に係るパーティクルカウンタを、気中パーティクルカウンタに適用してもよい。

本発明は、パーティクルカウンタに適用可能である。

１ 光源
４ 検出部
５ フィルタ
６ 計数部
１１ ビームスプリッタ（光分岐部の一例）
１２ 照射光学系
１３ 検出光学系
１６ ビームエキスパンダ（参照光学系の一例）
１７ ビームスプリッタ（光重畳部の一例）
２１ａ，２１ｂ 受光素子
３１ 光路長可変部
４１，４２，６１〜６４，８１ａ，８１ｂ，８２ａ，８２ｂ，８３ａ，８３ｂ 固定反射面
４３，４４，６５〜６８，８４ａ，８４ｂ 可動反射面
４５，６９，８５ スライダ

Claims (4)

1. 光を出射する光源と、
   ２つの光を空間的に重畳する光重畳部と、
   前記光源からの光を分岐して得られる複数の光のうちの第１光を流路内を流れる流体に照射して検出領域を形成する照射光学系と、
   前記検出領域内の前記流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、前記照射光学系の光軸とは異なる方向の散乱光を、前記光重畳部に入射させる検出光学系と、
   前記複数の光のうちの第２光を参照光として前記光重畳部に入射させる参照光学系と、
   前記光重畳部によって得られる、前記散乱光と前記参照光との干渉光を受光素子で受光し、前記干渉光に対応する検出信号を生成しアンプで増幅する検出部と、
   前記粒子を測定するための測定期間における前記検出信号に基づいて前記粒子の計数を行う計数部と、
   前記第１光および前記散乱光の光路である第１光路および前記第２光の光路である第２光路の少なくとも一方の光路長を所定速度で変化させる光路長可変部とを備え、
   前記所定速度は、前記流体の流速に基づき、前記光路長を変化させることにより前記散乱光と前記参照光との位相差の変化を遅くし、前記検出信号の周波数を低くするように設定されること、
   を特徴とするパーティクルカウンタ。
2. 前記光路長可変部は、前記第１光路または前記第２光路に配置される固定反射面と、前記測定期間において、前記光路長が前記所定速度で変化するように可動反射面を配置して、前記可動反射面を移動させるスライダとを備えることを特徴とする請求項１記載のパーティクルカウンタ。
3. 前記スライダは、前記測定期間において基準位置から前記可動反射面を移動させ、非測定期間において前記可動反射面を前記基準位置に戻すことで、前記可動反射面を往復運動させ、
   前記計数部は、前記測定期間において前記粒子の計数を行い、前記非測定期間において前記粒子の計数を行わないこと、
   を特徴とする請求項２記載のパーティクルカウンタ。
4. 前記所定速度は、さらに、前記受光素子の周波数特性、および前記アンプの周波数特性に基づいて設定されることを特徴とする請求項１から請求項３のうちのいずれか１項記載のパーティクルカウンタ。

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