JP2003121338A

JP2003121338A - 粒度分布測定方法および装置

Info

Publication number: JP2003121338A
Application number: JP2001315026A
Authority: JP
Inventors: Manabu Ohata; 学大畑
Original assignee: Nikkiso Co Ltd
Current assignee: Nikkiso Co Ltd
Priority date: 2001-10-12
Filing date: 2001-10-12
Publication date: 2003-04-23

Abstract

(57)【要約】【課題】各種粉体試料の濃度に応じて測定セルにおける
散乱場の光路長を変更して、散乱光の強度を適正範囲と
し粒度分布等の測定精度を向上させるようにした粒度分
布測定方法および装置を提供する。【解決手段】測定セル４中の試料が存在する散乱場４０
に測定光を照射し、試料粒子によって回折または散乱さ
れた散乱光を検出することにより、試料粒子の粒度分布
を測定する粒度分布測定方法であって、前記散乱場に測
定光を照射し、試料による散乱光または直接透過光の強
度を検出する手順と、試料による散乱光の強度が適正範
囲内となるように、前記散乱場における測定光の光路長
Ｌを変更する手順とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、粉体工業分野等
において各種粉体試料等の粒度分布等を測定するレーザ
回折・散乱方式の粒度分布測定方法および装置に関し、
詳しくは、各種粉体試料の濃度に応じて測定セルにおけ
る散乱場の光路長を変更して、散乱光の強度を適正範囲
とし粒度分布等の測定精度を向上させるようにした粒度
分布測定方法および装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】粉体工業分野においては、粉体製品の開
発時や製造時の性状や品質を確認する手段として、粒度
分布測定装置（粒度分析計）によって粉体試料の粒度
（粒度分布）を測定する方法が広く利用されている。粉
体製品といっても、セラミックス原料、超伝導物質、磁
性材料をはじめとして多種多様な製品がある。また、こ
れらの粉体製品や半導体の製造工程においては、光の波
長よりも直径が小さな超微粒子粉体の有用性が注目され
ている。

【０００３】このような超微粒子粉体の粒径を管理する
には、サブミクロンの直径の粒子を測定可能な粒度分布
測定装置が必要となる。一方、造粒や重合の技術的な進
歩により、数百ミクロンから数ミリという粒子直径の大
きな粉体製品も多品種に渡り製造されるようになってい
る。これら広範囲の粒径の粉体製品に対応するために、
粒度分布測定装置の測定レンジもサブミクロンから数ミ
リという広範囲のものが要求されている。

【０００４】このような広範囲の測定レンジをカバーす
る粒度分布測定装置としては、測定の簡便性、迅速性お
よび測定データの再現性の観点から、レーザ回折・散乱
方式の粒度分布測定装置が最も広く使用されている。レ
ーザ回折・散乱方式による粒度分布の測定は、レーザ光
を被測定粒子群に照射し、粒子による回折や散乱によっ
て生じた散乱光の散乱角度に対する強度分布を検出する
ことにより行う。散乱光は、光学レンズによって集光さ
れ、レンズ焦点面に配置された検出用受光素子によって
検出される。散乱光の散乱角度に対する強度分布から、
フラウンホーファの回折理論あるいはＭｉｅの散乱理論
に基づく演算式により、試料粒子の粒度分布を求めるこ
とができる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】前述のフラウンホーフ
ァの回折理論あるいはＭｉｅの散乱理論に基づく演算式
は、レーザ光等の測定光が試料粒子により１度だけ散乱
されるものとして、導出されるのが通常である。このた
め、試料媒体中の試料粒子の濃度が適正範囲であり、測
定光がたかだか１度散乱される状態であれば、散乱光の
強度分布パターンから前述の演算式によって、精度良く
試料粒子の粒度分布が計算できる。しかし、試料粒子の
濃度が大きすぎて、測定光がある粒子によって散乱され
た散乱光がさらに別の粒子によって散乱される多重散乱
の生じる割合が増えると、それだけ前述の演算式によっ
て得られる粒度分布と実際の試料粒子の粒度分布との誤
差が大きくなってしまう。

【０００６】一方、試料媒体中の試料粒子の濃度が小さ
すぎる場合には、多重散乱は生じないが、散乱光の強度
が小さすぎて、散乱光の正確な強度分布パターンを得る
のが困難となる。結局、試料媒体中の試料粒子の濃度に
は、粒度分布の測定に適した適正濃度範囲が存在する。
このため、粒度分布の測定を高精度に行うには、試料媒
体中の試料粒子の濃度が適正範囲となるように、希釈、
分散を行う必要がある。そして、試料粒子の濃度を確認
するのは、試料粒子がない場合の測定光の透過光強度と
試料粒子を投入した後の測定光の透過光強度との比等を
測定することにより行っていた。従来は、これらの作業
にかなりの時間と手数を要しており、これによって測定
作業の効率化が阻まれるという問題点があった。

【０００７】さらには、測定試料の中には、測定対象の
粉体試料が非常に高濃度でありながら、希釈すると試料
の物性等が変化してしまうため、適切な濃度にまで希釈
できないものもある。逆に、測定対象の粉体試料が非常
に低濃度であって、十分な散乱光強度の得られる濃度に
調整することが難しい場合もある。従来の測定セルにお
いては、測定光が散乱場を通過する光路長が固定されて
いるため、最適な強度の散乱光を得るためには、前述の
ように試料の濃度を調整する必要があったのだが、その
作業にかなりの時間と手数を要するという問題点や、試
料の濃度調整が非常に困難な場合があるという問題点が
あった。

【０００８】そこで、本発明は、各種粉体試料の濃度に
応じて測定セルにおける散乱場の光路長を変更して、散
乱光の強度を適正範囲とし粒度分布等の測定精度を向上
させるようにした粒度分布測定方法および装置を提供す
ることを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の粒度分布測定方法は、測定セル中の試料が
存在する散乱場に測定光を照射し、試料粒子によって回
折または散乱された散乱光を検出することにより、試料
粒子の粒度分布を測定する粒度分布測定方法であって、
前記散乱場に測定光を照射し、試料による散乱光または
直接透過光の強度を検出する手順と、試料による散乱光
の強度が適正範囲内となるように、前記散乱場における
測定光の光路長を変更する手順とを有するものである。

【００１０】また、本発明の粒度分布測定方法は、測定
セル中の試料が存在する散乱場に測定光を照射し、試料
粒子によって回折または散乱された散乱光を検出するこ
とにより、試料粒子の粒度分布を測定する粒度分布測定
方法であって、前記散乱場に試料が存在しない状態で、
前記散乱場に測定光を照射し、その直接透過光の強度を
第１の強度として検出する手順と、前記散乱場に試料が
存在する状態で、前記散乱場に測定光を照射し、その直
接透過光の強度を第２の強度として検出する手順と、前
記第１の強度と前記第２の強度とから試料粒子の濃度に
関する指数を計算する手順と、前記指数の値が適正範囲
内となるように、前記散乱場における測定光の光路長を
変更する手順とを有するものである。

【００１１】また、本発明の粒度分布測定装置は、試料
を測定するための散乱場を有する測定セルと、前記散乱
場に導入された前記試料に測定光を照射する光源と、前
記測定光が前記試料によって回折または散乱された散乱
光の散乱角度に対応した強度分布、および、前記測定光
が前記試料によって回折または散乱されずに透過した直
接透過光の強度を検出するための光検出器と、前記光検
出器の検出出力を処理するためのデータ処理制御手段
と、前記測定セルの前記散乱場における測定光の光路長
を変更するための光路長変更手段と、前記光路長変更手
段の制御を行う光路長変更制御手段とを有するものであ
る。

【００１２】また、上記の粒度分布測定装置において、
前記光路長変更制御手段は、前記散乱場に試料が存在し
ない状態で、前記散乱場に測定光を照射し、その直接透
過光の強度を第１の強度として検出する手順と、前記散
乱場に試料が存在する状態で、前記散乱場に測定光を照
射し、その直接透過光の強度を第２の強度として検出す
る手順と、前記第１の強度と前記第２の強度とから試料
粒子の濃度に関する指数を計算する手順と、前記指数の
値が適正範囲内となるように、前記散乱場における測定
光の光路長を変更する手順とを実行するものであること
が好ましい。

【００１３】また、上記の粒度分布測定装置において、
前記測定セルは、２つのセル本体の間に柔軟性材料から
なるスペーサを挟み込んだ状態で、前記セル本体間の距
離を変更可能に結合したものであることが好ましい。

【００１４】また、上記の粒度分布測定装置において、
前記セル本体は、前記セル本体の対向方向と反対側に突
出する鍔部を有するものであることが好ましい。

【００１５】また、上記の粒度分布測定装置において、
前記光路長変更手段は、基板と、前記基板に対して移動
可能な可動板と、前記可動板を移動させるための駆動機
構とを備えたものであり、前記測定セルは、前記鍔部が
前記基板および前記可動板の内面に当接するように、前
記光路長変更手段内に保持されるものであることが好ま
しい。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態について図面
を参照して説明する。図１は、本発明の粒度分布測定装
置１の構成を示す概略図である。粒度分布測定装置１内
には、コリメータ３を有するレーザ光源２が配置されて
いる。レーザ光源２で発生されたレーザ光は、コリメー
タ３を通過して平行光とされ、測定セル４内の散乱場４
０に照射される。測定セル４の散乱場４０には、粒度分
布を測定するための試料が導入されている。この試料粒
子により測定光（平行レーザ光）に回折・散乱を生じさ
せ、その散乱光の強度分布を測定することにより試料の
粒度分布を測定する。

【００１７】本発明における測定セル４は、散乱場４０
を通過する測定光の光路長Ｌが変更可能に構成されてい
る。測定セル４の具体例については、後に詳しく説明す
る。散乱場４０の光路長Ｌは、試料媒体中の試料粒子の
濃度に応じて変更制御され、散乱光の強度が粒度分布の
測定に対して適正範囲となるようにする。集光レンズ５
は、散乱場４０の試料粒子により散乱された散乱光を集
光するためのものである。光検出器６は、散乱光の強度
分布を検出するためのものであり、後述するように複数
の検出素子からなっている。

【００１８】光検出器６の複数の検出素子により検出さ
れた散乱光の強度分布は、マルチプレクサ７によって各
検出素子の検出データが時間軸に関して多重化される。
強度分布のデータは、さらに増幅アンプ８により増幅さ
れ、Ａ／Ｄ変換器９によって各検出素子の検出データご
とにデジタルデータに変換される。Ａ／Ｄ変換器９の出
力は、データ処理制御手段１０に送られる。データ処理
制御手段１０では、各検出素子の検出データから、前述
のフラウンホーファの回折理論あるいはＭｉｅの散乱理
論に基づく所定の演算式により粒度分布が求められる。

【００１９】そして、データ処理制御手段１０は、算出
した試料の粒度分布を出力手段１１に出力して表示を行
う。出力手段１１には、文字および図形を表示する表示
装置、文字および図形を印字するプリンタ等が含まれ
る。また、データ処理制御手段１０には、操作者がデー
タを入力するための入力装置（キーボード、マウス等）
が付属している。また、データ処理制御手段１０は、試
料の粒度分布の測定前に試料媒体中の試料粒子の濃度の
測定を行い、試料粒子の濃度に応じた適正な光路長とな
るように散乱場４０の光路長Ｌを変更制御する。

【００２０】図２は、光検出器６の全体構成を示す図で
ある。光検出器６の全体の形状は、中心角αのほぼ扇形
に構成されている。中心角αは、例えば２０度に設定さ
れる。光検出器６には、散乱光を検出するためのＥ１〜
Ｅ１７の１７個（１７チャンネル）の検出素子が含まれ
る。検出素子Ｅ１〜Ｅ１７は、寸法が順次指数関数的に
拡大するように構成されているので、中心側の検出素子
Ｅ１〜Ｅ９は、寸法の関係で図２には示されていない
（検出素子Ｅ１〜Ｅ７は、図３参照）。また、散乱光を
検出するための検出素子は、１７チャンネルに限らず任
意のチャンネル数だけ設けることができる。

【００２１】図３は、光検出器６の中心部近傍の構成を
示す図である。光検出器６が構成する扇形の中心位置の
近傍には、光軸調整用検出素子Ｓ１〜Ｓ５が設けられて
いる。散乱場４０に試料の存在しない状態で、レーザ光
源２からレーザ光を出力して光軸調整を行う。このと
き、中心部の光軸調整用検出素子Ｓ１により検出される
レーザ光強度が最大値となり、かつ、周囲の光軸調整用
検出素子Ｓ２〜Ｓ５の検出強度がそれぞれ等しくなるよ
うに光軸の調整を行う。

【００２２】続いて、散乱場４０に試料が存在しない状
態でバックグラウンド測定を行う。レーザ光源２からレ
ーザ光を出力し、検出素子Ｅ１〜Ｅ１７での検出強度を
測定する。これは、試料が存在しない状態でのバックグ
ラウンドの散乱光強度を検出するための測定である。バ
ックグラウンドの散乱光は、空気中に浮遊する粒子によ
る散乱、光学系や検出窓による散乱が原因である。バッ
クグラウンド測定の際に、光軸調整用検出素子Ｓ１〜Ｓ
５により受光された光強度の総和を測定前受光量Ｓａと
して計算し、保存しておく。この測定前受光量Ｓａは、
試料の粒度測定の際の試料濃度の指標となる濃度指数Ｓ
Ｌを求めるために必要となる。

【００２３】次に、散乱場４０に試料を投入して、試料
の濃度を測定し散乱場の光路長を適正値に変更制御す
る。その後、粒度分布の本測定において、検出素子Ｅ１
〜Ｅ１７により散乱光の強度分布を検出して、試料の粒
度分布の測定のためのデータ処理をデータ処理制御手段
１０により行う。なお、試料濃度の測定は、次のように
して行う。

【００２４】散乱場４０に導入された試料に測定光を照
射し、光軸調整用検出素子Ｓ１〜Ｓ５によって受光され
たレーザ光強度の総和を測定時受光量Ｓｂとして計算す
る。この測定時受光量Ｓｂは、試料によって散乱されず
に透過してきた直接透過光（直射光）の強度である。測
定前受光量Ｓａと測定時受光量Ｓｂとから、計算式ＳＬ
＝Ｓｂ／Ｓａによって計算される濃度指数ＳＬは、試料
の濃度を示す指標となるものである。

【００２５】この濃度指数ＳＬは、散乱場４０の光路長
Ｌが一定の状況では直接試料の濃度に対応するものであ
るが、散乱場４０の光路長Ｌが変更可能な状況でも試料
粒子のある種の濃度に対応するものとなる。今、特定の
濃度Ｐ（粒子数／単位体積）の試料が所定の光路長Ｌの
散乱場４０に存在する状態を考えると、この散乱場４０
における光の散乱量は光路中に存在する粒子数に比例す
るものと考えられる。したがって、試料の濃度が２倍に
なることと光路長が２倍になることは、光の散乱量に対
して同等の効果を生じる。

【００２６】これは、試料の濃度が大きすぎて多重散乱
を生じるような場合に、試料を希釈して適正濃度とする
代わりに、散乱場の光路長を小さくしても同様の効果が
あることを示している。また、試料の濃度が小さすぎて
十分な散乱光強度が得られない場合には、試料を濃縮し
て適正濃度とする代わりに、散乱場の光路長を大きくす
ることで代替することができる。

【００２７】このように、光路長Ｌが変更可能であるこ
とを考慮した場合には、濃度指数ＳＬはむしろ濃度×光
路長に対応するものと考えられる。ここで濃度×光路長
は、測定光の光軸に直交する平面座標における単位面積
あたりの試料粒子の粒子数に対応する。そして、濃度指
数ＳＬは散乱光全体の強度とも対応する。濃度指数ＳＬ
が１であれば散乱光の強度は０（試料粒子の濃度も０）
であり、濃度指数ＳＬが１より小さくなるほど散乱光全
体の強度が大きい（試料粒子の濃度も大きい）ことを示
している。

【００２８】この濃度指数ＳＬが、適正な範囲内にあれ
ば、測定光の多重散乱を生じることもなく、また、測定
に必要な散乱光強度も得られるので、高精度の粒度分布
測定が可能となる。要するに、濃度指数ＳＬの適正範囲
として、その下限値ＳＬｄと上限値ＳＬｕとを設定して
おき、濃度指数ＳＬがその適正範囲内となるように光路
長Ｌを調整すればよい。本発明は、以上のような知見に
基づいてなされたものである。

【００２９】なお、ここでは試料の濃度（単位面積あた
りの濃度）を示すものとして、濃度指数ＳＬを説明した
が、これ以外の指数を利用してもよい。例えば、散乱場
４０に試料を投入した状態での全ての検出素子Ｅ１〜Ｅ
１７によって検出された散乱光量の合計値をＳｃとし
て、測定前受光量Ｓａとの比Ｓｃ／Ｓａを使用してもよ
い。この比Ｓｃ／Ｓａは、散乱光全体の強度を表すもの
であり、試料の濃度（単位面積あたりの濃度）とも対応
する。なお、光の強度が対数によって表されている場合
等には、受光量の比ではなく受光量の差によって指数を
計算する。

【００３０】図４は、本発明の粒度分布測定装置１に使
用する測定セル４の構成を示す斜視図である。測定セル
４は、２つのセル本体４１を２つのスペーサ４４を介し
て結合したものである。２つのセル本体４１は、図のよ
うに左右対称に組み合わされている。セル本体４１の中
央部には窓部４３が設けられている。窓部４３は、透明
材料をセル本体４１に液密状態にはめ込むことにより形
成されている。２つのセル本体４１に同様に窓部４３が
形成されているので、窓部４３を通して測定光を試料に
照射し、その散乱光を測定することができる。

【００３１】それぞれのセル本体４１の上下方向の端部
には、図のように左右方向に張り出した鍔部４２が形成
されている。セル本体４１間に挟まれたスペーサ４４
は、合成ゴムや軟質プラスチック等の柔軟性を有する材
料で形成されたものである。セル本体４１とスペーサ４
４との間も、シール材料を配置したり、接着剤によって
接着したりすることにより、液密状態とされている。そ
して、セル本体４１は結合部材４５によって結合され
て、セル本体４１，４１とスペーサ４４，４４とで囲ま
れた空間を、試料が上下に流通できるようになってい
る。この内部の空間が散乱場４０（図５参照）として、
粒度分布の測定に使用される。

【００３２】この測定セル４は、外部から力が加わらな
い通常状態では２つのセル本体４１が最も距離の離れた
状態となっている。しかし、スペーサ４４が柔軟材料で
できているので、セル本体４１の鍔部４２を左右両側か
ら押圧することにより、セル本体４１間の距離を小さく
することができる。当然、結合部材４５も、このような
セル本体４１の接近を許す構造になっている。セル本体
４１の内面間の距離が散乱場４０の光路長となる。

【００３３】光路長変更機構５０は、測定セル４の散乱
場４０における光路長を変更するための機構である。基
板５２には、４本のガイド棒５３が基板５２内面に対し
て直立するように固定されている。そのガイド棒５３に
沿って移動可能に可動板５１が設けられている。また、
駆動モータ５５が基板５２に固定されており、駆動モー
タ５５の出力軸にはねじ軸５４が固定されている。そし
て、ねじ軸５４と螺合するナット（図示せず）が可動板
５１に固定されている。したがって、駆動モータ５５を
正逆方向に回転駆動することにより、基板５２と可動板
５１との距離を任意の値に調整することができる。

【００３４】可動板５１と基板５２の中央部には中央穴
が形成されている。測定セル４は、窓部４３がこの中央
穴と同軸上に位置するように、基板５２と可動板５１と
の間に挿入され配置される。測定光はこの中央穴を通し
て測定セル４の窓部４３に照射される。また、散乱光も
窓部４３から中央穴を通して外部に射出される。そし
て、駆動モータ５５を回転駆動して基板５２と可動板５
１との間の距離を変更することにより、測定セル４にお
ける散乱場４０の光路長Ｌを変更することができる。

【００３５】図５および図６は、このような測定セル４
の光路長変更動作を示す図であり、光路長変更機構５０
内に配置した測定セル４を上から見た図である。図５
は、散乱場４０の光路長Ｌが、最大値Ｌｍａｘとなって
いる状態である。この状態から、駆動モータ５５を回転
駆動して基板５２と可動板５１との距離を小さくすれ
ば、基板５２と可動板５１の内面に当接する鍔部４２を
介して、セル本体４１間の距離を小さくし、散乱場４０
の光路長を小さくすることができる。

【００３６】図６は、散乱場４０の光路長Ｌが、最小値
Ｌｍｉｎとなった状態である。ここでは、スペーサ４
４，４４が押圧されて圧縮変形した状態となっている。
この状態から、駆動モータ５５を逆方向に回転駆動する
と、基板５２と可動板５１間の距離が大きくなり、スペ
ーサ４４，４４の弾性復元力によってセル本体４１間の
距離もそれに追従して大きくなる。以上のように、散乱
場４０の光路長Ｌは、最小値Ｌｍｉｎと最大値Ｌｍａｘ
の間の範囲内で、任意の大きさに調整することができ
る。

【００３７】次に、本発明の粒度分布測定装置１におけ
る測定手順について、図７のフローチャートに基づいて
説明する。測定開始時には、まず、手順１０１におい
て、データ処理制御手段１０に対して測定に必要な諸条
件の設定や入力を行う。これは、粒度分布の計算に必要
となる、試料媒体および試料粒子の屈折率等のデータの
入力や、高精度の粒度分布測定に必要な濃度指数ＳＬの
適正範囲の設定等を含む。なお、濃度指数ＳＬの適正範
囲の設定は、その下限値ＳＬｄと上限値ＳＬｕとを入力
することにより行ってもよいし、予め複数の適正な濃度
指数の範囲を粒径に応じて設定しておき、粒径の予測値
により適切な適正範囲を選択するようにしてもよい。

【００３８】次に、手順１０２では、前述のようなバッ
クグラウンド測定を行う。すなわち、散乱場４０に試料
が存在しない状態で測定光を散乱場４０に照射し、光検
出器６の検出素子Ｅ１〜Ｅ１７での検出強度を測定す
る。これは、試料の試料が存在しない状態でのバックグ
ラウンドの散乱光強度を検出するための測定である。ま
た、このバックグラウンド測定の際に、光軸調整用検出
素子Ｓ１〜Ｓ５により受光された光強度の総和を測定前
受光量Ｓａとして保存しておく。

【００３９】次に、手順１０３では、散乱場４０に試料
を投入する。そして、手順１０４で試料の濃度指数の測
定を行う。すなわち、散乱場４０に測定光を照射し、光
検出器６により散乱光の強度分布を検出する。そして、
光軸調整用検出素子Ｓ１〜Ｓ５によって受光されたレー
ザ光強度の総和である測定時受光量Ｓｂと、前述の測定
前受光量Ｓａとから試料の濃度指数ＳＬを求める。次
に、手順１０５において、測定した試料の濃度指数ＳＬ
が適正範囲内であるか否かを判断する。濃度指数ＳＬが
適正範囲内であれば、手順１０６に進んで粒度分布の本
測定を行い、適正範囲内でなければ、手順１０９に進ん
で光路長の変更制御を行う。

【００４０】手順１０９では、適正範囲外である濃度指
数ＳＬが、下限値ＳＬｄよりも小さいのか、それとも、
上限値ＳＬｕよりも大きいのかの判断をする。そして、
下限値ＳＬｄよりも小さい（濃度が大きすぎる）場合に
は、手順１１０に進み、光路長Ｌを所定量だけ小さくす
る。上限値ＳＬｕよりも大きい（濃度が小さすぎる）場
合には、手順１１１に進み、光路長Ｌを所定量だけ大き
くする。そして、手順１１０および手順１１１の後は、
手順１０４に戻り、再び濃度指数ＳＬを測定する。そし
て、濃度指数ＳＬが適正範囲内となるまで、以上の光路
長Ｌの変更制御を繰り返す。

【００４１】手順１０５において、濃度指数ＳＬが適正
範囲内である場合には、手順１０６に進んで粒度分布の
本測定を行う。すなわち、光検出器６により散乱光の強
度分布を検出する。そして、手順１０７において、デー
タ処理制御手段１０により、その強度分布から試料の粒
度分布を計算して求める。次の手順１０８では、求めた
粒度分布の演算結果を出力手段１１に出力して、粒度分
布の表示や印字を行う。これにより、一連の測定手順を
終了する。

【００４２】なお、図７のフローチャートには記載して
いないが、光路長Ｌの調整可能範囲が限られているた
め、光路長Ｌの調整可能な範囲内では濃度指数ＳＬを適
正範囲内とすることができない可能性もある。この場合
には、濃度指数ＳＬの適正化が不能である旨の警報等を
表示して、測定を中断するか、または、このまま測定を
続行するか否かを操作者に問い合わせるようにしておく
ことが望ましい。

【００４３】また、試料の種類ごとに濃度指数が適正範
囲内となった光路長を記憶しておき、再度同じ試料の測
定を行う場合には、既に記憶されている光路長となるよ
うに直接変更制御するようにしてもよい。このようにす
れば、光路長をフィードバック制御することなく、短時
間で適正値に調整することができる。

【００４４】以上のように、本発明の粒度分布測定方法
および装置によれば、各種試料の濃度に応じて測定セル
における散乱場の光路長を変更して、散乱光の強度を自
動的に適正範囲とすることができる。これにより、粒度
分布の測定精度を向上させることができ、また、高精度
の粒度分布測定を自動的に行うことができる。

【００４５】なお、以上の実施の形態においては、測定
セルとして、セル内を試料が流通する流通型セルで説明
したが、本発明は、測定ごとにセル内の試料を入れ替え
る非流通型セル（バッチセル）にも同様に適用可能であ
る。

【００４６】

【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下のような効果を奏する。

【００４７】各種試料の濃度に応じて測定セルにおける
散乱場の光路長を変更して、散乱光の強度を自動的に適
正範囲とするようにしたので、粒度分布の測定精度を向
上させることができ、また、高精度の粒度分布測定を自
動的に行うことができる。

【００４８】測定セルを２つのセル本体の間に柔軟性ス
ペーサを挟み込んで結合したものとしたので、簡素な構
成の測定セルにより散乱場の光路長を変更可能とするこ
とができ、大幅なコスト上昇や信頼性の低下を伴わずに
光路長変更可能な粒度分布測定装置が実現できる。

【００４９】光路長変更手段を、基板と可動板と可動板
を移動させるための駆動機構とを備えたものとし、測定
セルの鍔部が基板および可動板の内面に当接するように
光路長変更手段内に測定セルを保持するようにしたの
で、簡素な構成の光路長変更手段により散乱場の光路長
を変更可能とすることができ、大幅なコスト上昇や信頼
性の低下を伴わずに光路長変更可能な粒度分布測定装置
が実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の粒度分布測定装置の構成を示
す概略図である。

【図２】図２は、光検出器の具体例を示す図である。

【図３】図３は、光検出器の中心部の拡大図である。

【図４】図４は、測定セルの構成を示す斜視図である。

【図５】図５は、測定セルの動作を示す図である。

【図６】図６は、測定セルの動作を示す図である。

【図７】図７は、粒度分布測定手順を示すフローチャー
トである。

【符号の説明】

１…粒度分布測定装置２…レーザ光源３…コリメータ４…測定セル５…集光レンズ６…光検出器７…マルチプレクサ８…増幅アンプ９…Ａ／Ｄ変換器１０…データ処理制御手段１１…出力手段４０…散乱場４１…セル本体４２…鍔部４３…窓部４４…スペーサ４５…結合部材５０…光路長変更機構５１…可動板５２…基板５３…ガイド棒５４…ねじ軸５５…駆動モータ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】測定セル（４）中の試料が存在する散乱場
（４０）に測定光を照射し、試料粒子によって回折また
は散乱された散乱光を検出することにより、試料粒子の
粒度分布を測定する粒度分布測定方法であって、前記散乱場（４０）に測定光を照射し、試料による散乱
光または直接透過光の強度を検出する手順と、試料による散乱光の強度が適正範囲内となるように、前
記散乱場（４０）における測定光の光路長（Ｌ）を変更
する手順とを有する粒度分布測定方法。
【請求項２】測定セル（４）中の試料が存在する散乱場
（４０）に測定光を照射し、試料粒子によって回折また
は散乱された散乱光を検出することにより、試料粒子の
粒度分布を測定する粒度分布測定方法であって、前記散乱場（４０）に試料が存在しない状態で、前記散
乱場（４０）に測定光を照射し、その直接透過光の強度
を第１の強度（Ｓａ）として検出する手順と、前記散乱
場（４０）に試料が存在する状態で、前記散乱場（４
０）に測定光を照射し、その直接透過光の強度を第２の
強度（Ｓｂ）として検出する手順と、前記第１の強度（Ｓａ）と前記第２の強度（Ｓｂ）とか
ら試料粒子の濃度に関する指数を計算する手順と、前記指数の値が適正範囲内となるように、前記散乱場
（４０）における測定光の光路長（Ｌ）を変更する手順
とを有する粒度分布測定方法。
【請求項３】試料を測定するための散乱場（４０）を有
する測定セル（４）と、前記散乱場（４０）に導入された前記試料に測定光を照
射する光源（２）と、前記測定光が前記試料によって回折または散乱された散
乱光の散乱角度に対応した強度分布、および、前記測定
光が前記試料によって回折または散乱されずに透過した
直接透過光の強度を検出するための光検出器（６）と、前記光検出器（６）の検出出力を処理するためのデータ
処理制御手段（１０）と、前記測定セル（４）の前記散乱場（４０）における測定
光の光路長（Ｌ）を変更するための光路長変更手段（５
０）と、前記光路長変更手段（５０）の制御を行う光路長変更制
御手段（１０）とを有する粒度分布測定装置。
【請求項４】請求項３に記載した粒度分布測定装置であ
って、前記光路長変更制御手段（１０）は、前記散乱場（４０）に試料が存在しない状態で、前記散
乱場（４０）に測定光を照射し、その直接透過光の強度
を第１の強度（Ｓａ）として検出する手順と、前記散乱場（４０）に試料が存在する状態で、前記散乱
場（４０）に測定光を照射し、その直接透過光の強度を
第２の強度（Ｓｂ）として検出する手順と、前記第１の強度（Ｓａ）と前記第２の強度（Ｓｂ）とか
ら試料粒子の濃度に関する指数を計算する手順と、前記指数の値が適正範囲内となるように、前記散乱場
（４０）における測定光の光路長（Ｌ）を変更する手順
とを実行するものである粒度分布測定装置。
【請求項５】請求項３，４のいずれか１項に記載した粒
度分布測定装置であって、前記測定セル（４）は、２つのセル本体（４１）の間に
柔軟性材料からなるスペーサ（４４）を挟み込んだ状態
で、前記セル本体（４１）間の距離を変更可能に結合し
たものである粒度分布測定装置。
【請求項６】請求項５に記載した粒度分布測定装置であ
って、前記セル本体（４１）は、前記セル本体（４１）の対向
方向と反対側に突出する鍔部（４２）を有するものであ
る粒度分布測定装置。
【請求項７】請求項６に記載した粒度分布測定装置であ
って、前記光路長変更手段（５０）は、基板（５２）と、前記
基板に対して移動可能な可動板（５１）と、前記可動板
（５１）を移動させるための駆動機構（５４，５５）と
を備えたものであり、前記測定セル（４）は、前記鍔部（４２）が前記基板
（５２）および前記可動板（５１）の内面に当接するよ
うに、前記光路長変更手段（５０）内に保持されるもの
である粒度分布測定装置。