CN107289866A - 多角度测量短碳纳米管直径与长度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多角度测量短碳纳米管直径与长度的方法，根据短碳纳米管散射光自相关函数的衰减线宽与散射矢量的平方存在线性关系，线性关系与碳纳米管的平动系数和转动系数相关，并且散射矢量取决于散射角的大小。根据这种特殊的关系，采用多角度测量方法通过线性拟合的手段，得到精确的转动系数和平动系数，进而求得短碳纳米管的直径和长度。不仅可以精确得到转动系数和平动系数，而且通过线性拟合减少角度引入的误差。因此，本方法可以大大减小实验误差，提高测量的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量技术，特别涉及一种多角度动态退偏振光散射测量短碳纳米管直径和长度的方法。
背景技术
碳纳米管自被发现以来，以其优异的特性成为各领域研究的热点。通常一般合成的碳纳米管比较长、相互缠绕且难以分散，这严重限制了碳纳米管在可控自组装、复合材料制备、能源催化及药物载体等方面的进一步研究与应用。由于短碳纳米管具有良好的分散性，可以全面改善可以全面改善材料的电气、光学、机械、热学等性能。因此，广泛地应用在催化剂、储氢材料等复合材料领域。短碳纳米管优异的特性与其直径和长度是有着直接联系。因此，对短碳纳米管直径和长度测量的研究具有很大的意义。
目前，短碳纳米管直径和长度的测量方法主要采用以下几种方法：基于显微镜成像的技术测量方法，包括：透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM)等。这类方法的特点是非常直观、测量准确，但是存在设备昂贵、操作要求高、测量周期长等问题，并且由于显微镜的视野有限，无法进行样本分布的统计。
共聚焦拉曼光谱测量法是研究碳纳米管微观结构的常用方法。由于拉曼散射光是入射光与待测样本发生了非弹性碰撞时产生，拉曼散射光中包含了物质内部的微观结构，可以用于测量碳纳米管直径。但拉曼光谱法不能测量短碳纳米管的长度，并且不适用于测量多壁纳米管。因此，拉曼光谱在测量短碳纳米管尺寸上受到了很大的限制。
动态退偏振光散射法(Depolarization Dynamic Light Scattering,DDLS)是动态光散射的一小分支。在测量短碳纳米管中，该方法可以快速得到短碳纳米管的平动扩散系数和转动扩散系数。由于通过平动扩散系数和转动扩散系数可以求得短碳纳米管的直径和长度。因此，此方法在测量纳米管的直径和长度上应用广泛(一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置及方法，ZL20111034 2462.8)。目前一般采用单角度测量的动态退偏振光散射法，但采用单角度测量系统信噪比较差，容易受环境干扰影响，实际测量结果误差比较大。
发明内容
本发明是针对短碳纳米管直径和长度的测量方法存在的问题，提出了一种多角度测量短碳纳米管直径与长度的方法，根据短碳纳米管散射光自相关函数的衰减线宽与散射矢量的平方存在线性关系，线性关系与碳纳米管的平动系数和转动系数相关，并且散射矢量取决于散射角的大小。根据这种特殊的关系，采用多角度测量方法通过线性拟合的手段，得到精确的转动系数和平动系数，进而求得短碳纳米管的直径和长度。
本发明的技术方案为：一种多角度测量短碳纳米管直径与长度的方法，具体包括如下步骤：
1)搭建测量光路，采集数据：采用偏振方向为竖直方向的半导体激光器作为光源，激光沿x方向经过透镜聚焦在含有纳米管溶液的样品池内；被激光束照射的样品颗粒发生散射，待检测的散射光IV经过两个正对小孔，照射在渥拉斯顿棱镜上，渥拉斯顿棱镜将散射光IV分解为垂直方向偏振散射光IVV和水平方向IVH的偏振散射光，由光电倍增管和光电倍增管将两个方向上的散射光信号转换成电脉冲信号H1和H2，并送给光子计数卡计数，同时记录此时散射角θ；2)沿顺时针方向改变激光照射到样品池的入射方向，即激光的入射方向改变Δθ，重复步骤1)采集数据，在不同散射下，对散射光信号进行采集，并记录对应散射角度大小；
3)计算碳纳米管直径：
A:散射光强自相关函数的表达式如下:
式中，τ为相关时间，I(t)和I(t-τ)分别是t时刻和t-τ时刻的散射光光强，n(t)和n(t-τ)是两时刻的散射光子数；
根据表达式，将得到的实验数据带入，得到散射角为θ时两个方向上的散射光强自相关函数GVV-θ(τ)和GVH-θ(τ)；
B:散射光自相关函数为指数衰减函数，形式如下式，GVV-θ(τ)和GVH-θ(τ)采用指数拟合得到对应两个方向上散射光强自相关函数的衰减线宽ΓVV-θ和ΓVH-θ，
C:根据Rayleigh线宽与平动系数DT和转动系数DR的关系式，求平动系数DT与转动系数DR：
式中q(θ)为散射矢量,其计算公式如下：
其中，n为溶液的折射率，λ0为入射光波长，θ为散射角；
D:由于平动系数DT与转动系数DR与纳米管直径d和长度L满足如下公式：
式中，L是纳米管的长度，d是纳米管的直径，kB为玻尔兹曼常数，T是绝对温度，ηs是分散介质的粘度系数，可以通过查表获得，根据上式，计算出纳米管的直径d和长度L；
4)数据分析与处理：将不同散射角θ计算所得的短碳纳米管直径与长度数据结果进行处理，得到准确的短碳纳米管的直径和长度。
所述步骤4)分析与处理的具体步骤如下：
1)求取采集的散射光信号的自相关函数，由于退偏振散射光信号衰减比偏振散射光信号衰减快，分析其自相关函数的衰减速度判断采集信号是否出现错误；
2)比较不同散射角度下的偏振散射光自相关函数的衰减速度和退偏振散射光自相关函数的衰减速度，散射角度的正弦值越大，自相关其衰减的速率越大；
3)在不同散射角度下测量得到多组散射矢量q(θ)，散射光自相关函数衰减线宽ΓVV-θ和ΓVH-θ，根据根据Rayleigh线宽与平动系数DT和转动系数DR的关系式，采用最小二乘法对q(θ)2和ΓVV-θ、ΓVH-θ线性分析，通过线性分析得到短碳纳米管的平动系数DR和转动系数DT，从而得到短碳纳米管的直径和长度；
4)重复10次实验步骤1)-3)，分析处理数据后得到得到10组测量结果，并对10组数据求平均值<L>和<d>，作为最后结果，同时根据下式计算实验测量重复性标准偏差，
式子：<x>是N次实验测量结果的平均值，N是实验次数。
本发明的有益效果在于：本发明多角度测量短碳纳米管直径与长度的方法，不仅可以精确得到转动系数和平动系数，而且通过线性拟合减少角度引入的误差。因此，本方法可以大大减小实验误差，提高测量的准确性。
附图说明
图1为本发明测量短碳纳米管直径的系统原理框图；
图2为本发明散射角90°下，短碳纳米管偏振散射光自相关函数gVV(τ)和退偏振散射光自相关函数gVH(τ)图；
图3为本发明散射角在90°、110°、130°下，短碳纳米管退偏振散射光自相关函数gVH(τ)图；
图4为本发明ΓVV-θ、ΓVH-θ和q(θ)2线性拟合图。
具体实施方式
多角度测量短碳纳米管直径与长度的方法，具体步骤如下：
一、搭建测量光路：如图1测量短碳纳米管直径的系统原理框图，采用偏振方向为竖直方向的半导体激光器作为光源1，激光沿x方向经过透镜2聚焦在含有纳米管溶液的样品池3内；被激光束照射的样品颗粒发生散射，待检测的散射光IV经过两个正对小孔4，由渥拉斯顿棱镜5将散射光IV分解为垂直方向偏振散射光IVV和水平方向IVH的偏振散射光，由光电倍增管7和光电倍增管6将两个方向上的散射光信号转换成电脉冲信号H1和H2，并送给光子计数卡8计数，送计算机9，同时记录此时散射角θ。
二、沿顺时针方向改变激光照射到样品池的入射方向，即激光的入射方向改变Δθ，所检测散射光信号相对于入射光路的角度发生改变，即散射角度大小改变-Δθ。在不同散射下，重复步骤一对散射光信号进行采集，并记录对应散射角度大小。
三、计算碳纳米管直径：
散射光强自相关函数的表达式如下:
式中，τ为相关时间，I(t)和I(t-τ)分别是t时刻和t-τ时刻的散射光光强，n(t)和n(t-τ)是两时刻的散射光子数。
根据上述表达式和从光子计数卡得到计数值，我们在计算机上通过软件处理得到两个方向上，散射角为θ的散射光强自相关函数,又因为散射光强的自相关函数是一个指数衰减函数，形式如式(2)所示：
因为散射光自相关函数为指数衰减函数，形式如式2所示。通过式1得到自相关函数，因为自相关函数是一个指数衰减函数，可以求出起衰减线宽。式中GVV-θ(τ)和GVH-θ(τ)分别是散射角为θ时，垂直方向上和水平方向上的散射光强自相关函数，ΓVV-θ和ΓVH-θ分别为垂直方向和水平方向上散射光强自相关函数的衰减线宽。因此，GVV-θ(τ)和GVH-θ(τ)采用指数拟合得到ΓVV-θ和ΓVH-θ。
根据Rayleigh线宽与平动系数DT和转动系数DR的关系式：
式中q(θ)为散射矢量,其计算公式如下：
其中，n为溶液的折射率，λ0为入射光波长，θ为散射角。
对于一定直径和长度的短碳纳米管，其在溶液中的转动系数DR和平动系数DT不变。因此根据式(3)中q(θ)2和ΓVV-θ、ΓVH-θ函数关系式可知，q(θ)2和ΓVV-θ、ΓVH-θ满足线性关系，并且线性函数的斜率等于短碳纳米管的平动系数DR，在Y轴上的截距等于转动系数DT有关。采用最小二乘法对q(θ)2和ΓVV-θ、ΓVH-θ线性拟合，得到短碳纳米管的平动系数DR和转动系数DT。
由于平动系数DT与转动系数DR与纳米管直径d和长度L满足如下公式：
式中，L是纳米管的长度，d是纳米管的直径，kB为玻尔兹曼常数，T是绝对温度，ηs是分散介质的粘度系数，可以通过查表获得。根据上式，计算出纳米管的直径d和长度L。
四、数据分析与处理
1)求取采集的散射光信号的自相关函数，如图2所示。由于退偏振散射光信号衰减比偏振散射光信号衰减快，分析其自相关函数的衰减速度判断采集信号是否出现错误。
2)比较不同散射角度下的偏振散射光自相关函数的衰减速度和退偏振散射光自相关函数的衰减速度。散射角度的正弦值越大，自相关其衰减的速率越大，如图3所示。
3)在不同散射角度下测量得到多组散射矢量q(θ)，散射光自相关函数衰减线宽ΓVV-θ和ΓVH-θ。根据公式3，采用最小二乘法对q(θ)2和ΓVV-θ、ΓVH-θ线性分析，如图4所示。通过线性分析得到短碳纳米管的平动系数DR和转动系数DT，从而得到短碳纳米管的直径和长度。
4)重复10次实验步骤1-3，得到10组测量结果，并对10组数据求平均值<L>和<d>。根据下式(7)计算实验测量重复性标准偏差：
式子中<x>是N次实验测量结果的平均值，N是实验次数。
线性分析是为得到一组平动系数DR和转动系数DT，再根据式5和6，计算出直径和长度。一次线性分析只能得到一组直径和长度，重复试验对结果求平均可以是结果更加精确，并且计算出系统的重复性。
Claims (2)
1.一种多角度测量短碳纳米管直径与长度的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)搭建测量光路，采集数据：采用偏振方向为竖直方向的半导体激光器作为光源，激光沿x方向经过透镜聚焦在含有纳米管溶液的样品池内；被激光束照射的样品颗粒发生散射，待检测的散射光IV经过两个正对小孔，照射在渥拉斯顿棱镜上，渥拉斯顿棱镜将散射光IV分解为垂直方向偏振散射光IVV和水平方向IVH的偏振散射光，由光电倍增管和光电倍增管将两个方向上的散射光信号转换成电脉冲信号H1和H2，并送给光子计数卡计数，同时记录此时散射角θ；
2)沿顺时针方向改变激光照射到样品池的入射方向，即激光的入射方向改变Δθ，重复步骤1)采集数据，在不同散射下，对散射光信号进行采集，并记录对应散射角度大小；
3)计算碳纳米管直径：
A:散射光强自相关函数的表达式如下:
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式中，τ为相关时间，I(t)和I(t-τ)分别是t时刻和t-τ时刻的散射光光强，n(t)和n(t-τ)是两时刻的散射光子数；
根据表达式，将得到的实验数据带入，得到散射角为θ时两个方向上的散射光强自相关函数GVV-θ(τ)和GVH-θ(τ)；
B:散射光自相关函数为指数衰减函数，形式如下式，GVV-θ(τ)和GVH-θ(τ)采用指数拟合得到对应两个方向上散射光强自相关函数的衰减线宽ΓVV-θ和ΓVH-θ，
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C:根据Rayleigh线宽与平动系数DT和转动系数DR的关系式，求平动系数DT与转动系数DR：
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式中q(θ)为散射矢量,其计算公式如下：
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其中，n为溶液的折射率，λ0为入射光波长，θ为散射角；
D:由于平动系数DT与转动系数DR与纳米管直径d和长度L满足如下公式：
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式中，L是纳米管的长度，d是纳米管的直径，kB为玻尔兹曼常数，T是绝对温度，ηs是分散介质的粘度系数，可以通过查表获得，根据上式，计算出纳米管的直径d和长度L；
4)数据分析与处理：将不同散射角θ计算所得的短碳纳米管直径与长度数据结果进行处理，得到准确的短碳纳米管的直径和长度。
2.根据权利要求1所述多角度测量短碳纳米管直径与长度的方法，，其特征在于，所述步骤4)分析与处理的具体步骤如下：
1)求取采集的散射光信号的自相关函数，由于退偏振散射光信号衰减比偏振散射光信号衰减快，分析其自相关函数的衰减速度判断采集信号是否出现错误；
2)比较不同散射角度下的偏振散射光自相关函数的衰减速度和退偏振散射光自相关函数的衰减速度，散射角度的正弦值越大，自相关其衰减的速率越大；
3)在不同散射角度下测量得到多组散射矢量q(θ)，散射光自相关函数衰减线宽ΓVV-θ和ΓVH-θ，根据根据Rayleigh线宽与平动系数DT和转动系数DR的关系式，采用最小二乘法对q(θ)2和ΓVV-θ、ΓVH-θ线性分析，通过线性分析得到短碳纳米管的平动系数DR和转动系数DT，从而得到短碳纳米管的直径和长度；
4)重复10次实验步骤1)-3)，分析处理数据后得到得到10组测量结果，并对10组数据求平均值<L>和<d>，作为最后结果，同时根据下式计算实验测量重复性标准偏差，
<mrow>
<mi>R</mi>
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- 2017-06-01 CN CN201710403518.3A patent/CN107289866A/zh active Pending
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