CN102506720A - 一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置及方法，氦氖激光器发射的光，通过格林-泰勒棱镜变成垂直方向的线偏振激光；入射线偏振激光经平面镜反射，经透镜聚焦后照射在样品池内的颗粒样品上，被激光束照射的样品颗粒产生的90度方向的散射光依次进入两个正对的小孔；渥拉斯顿棱镜将散射光分解为垂直方向偏振散射光和水平方向偏振散射光；两个光电倍增管分别对两个方向的偏振散射光进行检测，将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号送入数学相关器得到测量直径及长度，相对于目前最普遍的显微镜测量法，是一种无接触式的测量方法，且测量速度快，成本低，操作要求低。相对于拉曼光谱检测法，可同时测量直径及长度，且适用于多壁碳纳米管的测量。

Description

一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置及方法
技术领域
本发明涉及一种测量技术，特别涉及一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置及方法。
背景技术
自从1991年碳纳米管被发现后，其优越的力学、电学、热学等性能使其迅速成为纳米材料中的研究热点。
目前，碳纳米管的直径与长度测量主要采用显微镜检测的方法，包括：扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、隧道扫描显微镜(STM)等。这类方法的特点是非常直观准确，但存在设备昂贵、操作要求高、测量时间长等问题，并且由于显微镜的视野有限，因此无法进行样本分布的统计。
共聚焦激光拉曼光谱(Confocal Laser Raman)测量法是近年来新出现的一种碳纳米管测量方法，但该方法只能用于单壁碳纳米管的直径测量，无法测量长度，且不适用于多壁碳纳米管的测量。
动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）是探测质点运动性质的重要手段，其主要应用是能快速准确地测定溶液中大分子或胶体质点的平动扩散系数，从而得知其大小或流体力学半径。其测量纳米颗粒粒度的原理是建立在颗粒的布朗运动基础之上，由于颗粒的布朗运动，一定角度下的散射光强将相对于某一平均值随机涨落，这种涨落与颗粒的平动扩散系数D有关，而D又与颗粒的粒度大小满足如下Stokes-Einstein公式：
Figure 667900DEST_PATH_IMAGE002
                      （1）
其中kB为Boltzman常数，T为绝对温度，η为溶液粘度，d为颗粒直径。
但传统的动态光散射测量法主要用于球型颗粒直径的测量，无法直接测量碳纳米管这样的棒状纳米材料。
发明内容
本发明是针对现在碳纳米管检测设备贵并且局限性大的问题，提出了一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置及方法，可同时测量直径及长度，且适用于多壁碳纳米管的测量。
本发明的技术方案为：一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置，氦氖激光器作为光源，发出的光通过格林-泰勒棱镜变成垂直方向的线偏振激光；入射线偏振激光经平面镜反射，经透镜聚焦后照射在样品池内的颗粒样品上，被激光束照射的样品颗粒产生的90度方向的散射光依次进入两个正对的小孔；渥拉斯顿棱镜将散射光分解为垂直方向偏振散射光和水平方向偏振散射光；两个光电倍增管分别接收两个方向的偏振散射光，并将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号后送入数学相关器。
一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射方法，方法包括如下具体步骤：
1)用氦氖激光器作为光源，通过格林-泰勒棱镜变成垂直方向的线偏振激光；
2)入射线偏振激光经平面镜反射，经透镜聚焦后照射在样品池内的颗粒样品上，被激光束照射的样品颗粒产生的90度方向的散射光依次进入两个正对的小孔；
3)渥拉斯顿棱镜将散射光分解为垂直方向偏振散射光和水平方向偏振散射光；
4) 两个光电倍增管分别对两个方向的偏振散射光进行检测，将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，将信号送入数学相关器；
5)数字相关器根据脉冲信号分别计算出该散射角度下的垂直方向和水平方向的散射光强自相关函数，其表达式为：
Figure 447637DEST_PATH_IMAGE004
 ，式中，i为第i个散射角度，
Figure 655895DEST_PATH_IMAGE006
和
Figure 470268DEST_PATH_IMAGE008
分别为垂直方向和水平方向的散射光强自相关函数，Γ VVi 和Γ VHi 分别为垂直方向和水平方向的Rayleigh线宽，它和平动扩散系数D T 、滚动扩散系数D R 以及散射矢量q有如下关系式：
Figure 355047DEST_PATH_IMAGE010
 ，数字相关器再根据自相关函数拟合出自相关曲线，从而计算出D T 和D R ，它们与短碳纳米管的直径d和长度l满足如下公式：
Figure 622080DEST_PATH_IMAGE012
，其中kB为Boltzman常数，T为绝对温度，η为溶液粘度，d为短碳纳米管直径，l为短碳纳米管长度，由公式得到待测短碳纳米管的直径和长度；
6)移动平面镜改变激光在样品池内的入射角度，重复1）～5）步骤，得到不同测量角度下的多组测量值，剔除其中明显不同的数据，对剩下的数据求平均，得到最终待测短碳纳米管的直径和长度。
本发明的有益效果在于：本发明测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置及方法，相对于目前最普遍的显微镜测量法，是一种无接触式的测量方法，且测量速度快，成本低，操作要求低。相对于拉曼光谱检测法，可同时测量直径及长度，且适用于多壁碳纳米管的测量。
附图说明
图1为本发明测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置90度检测示意图；
图2为本发明测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置前向（小于90度）检测示意图；
图3为本发明测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置后向（大于90度）检测示意图。
具体实施方式
一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射方法，包括如下步骤：
1)如图1所示用氦氖激光器1作为光源，通过格林-泰勒棱镜2变成垂直方向的线偏振激光；
2)入射线偏振激光经平面镜3反射，和透镜4聚焦后照射在样品池5内的颗粒样品上，被激光束照射的样品颗粒产生的90度方向的散射光依次进入小孔6和小孔7；
3)渥拉斯顿棱镜8将散射光分解为垂直方向偏振散射光和水平方向偏振散射光；
4) 光电倍增管9和光电倍增管10分别对两个方向的偏振散射光进行检测，将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动，将信号送入数学相关器11；
5)数字相关器11根据脉冲信号分别计算出该散射角度下的垂直方向和水平方向的散射光强自相关函数，其表达式为：
Figure 631100DEST_PATH_IMAGE004
               （2）
式中，i为第i个散射角度，
Figure 362296DEST_PATH_IMAGE006
和
Figure 355660DEST_PATH_IMAGE008
分别为垂直方向和水平方向的散射光强自相关函数，Γ VVi 和Γ VHi 分别为垂直方向和水平方向的Rayleigh线宽，它和平动扩散系数D T 、滚动扩散系数D R 以及散射矢量q有如下关系式：
Figure 109989DEST_PATH_IMAGE010
                     （3）
数字相关器11再根据自相关函数拟合出自相关曲线，从而计算出D T 和D R ，它们与短碳纳米管的直径d和长度l满足如下公式：
       （4）
其中kB为Boltzman常数，T为绝对温度，η为溶液粘度，d为短碳纳米管直径，l为短碳纳米管长度，
最后由式（4）得到待测短碳纳米管的直径和长度。
6)移动平面镜改变激光在样品池内的入射角度，重复上述步骤，得到不同测量角度下的多组测量值，剔除其中明显不同的数据，对剩下的数据求平均，以提高测量准确性。
如图2所示向左移动平面镜，此时的散射角为π/2-arctan(R/f)，这里R和f分别是透镜的半径和焦距。重复上述步骤得到第二组直径和长度数据。
如图3向右移动平面镜，此时的散射角为π/2+arctan(R/f)，重复上述步骤得到第三组直径和长度数据。
如果三组数据差别不明显，则将它们求平均得到最终的结果。如果有明显差别则再次改变散射角度，测量多组数据后比较再求平均。

Claims (2)

1.一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射装置，其特征在于，氦氖激光器（1）作为光源，发出的光通过格林-泰勒棱镜（2）变成垂直方向的线偏振激光；入射线偏振激光经平面镜（3）反射，经透镜（4）聚焦后照射在样品池内的颗粒样品上，被激光束照射的样品颗粒产生的90度方向的散射光依次进入两个正对的小孔（6、7）；渥拉斯顿棱镜（8）将散射光分解为垂直方向偏振散射光和水平方向偏振散射光；两个光电倍增管（9、10）分别接收两个方向的偏振散射光，并将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号后送入数学相关器。
2.一种测量短碳纳米管直径和长度的光散射方法，其特征在于，方法包括如下具体步骤：
1)用氦氖激光器（1）作为光源，通过格林-泰勒棱镜（2）变成垂直方向的线偏振激光；
2)入射线偏振激光经平面镜（3）反射，经透镜（4）聚焦后照射在样品池（5）内的颗粒样品上，被激光束照射的样品颗粒产生的90度方向的散射光依次进入两个正对的小孔（6、7）；
3)渥拉斯顿棱镜（8）将散射光分解为垂直方向偏振散射光和水平方向偏振散射光；
4) 两个光电倍增管（9、10）分别对两个方向的偏振散射光进行检测，将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，将信号送入数学相关器（11）；
5)数字相关器（11）根据脉冲信号分别计算出该散射角度下的垂直方向和水平方向的散射光强自相关函数，其表达式为：
Figure 561733DEST_PATH_IMAGE002
 ，式中，i为第i个散射角度，
Figure 2011103424628100001DEST_PATH_IMAGE004
和
Figure 2011103424628100001DEST_PATH_IMAGE006
分别为垂直方向和水平方向的散射光强自相关函数，Γ VVi 和Γ VHi 分别为垂直方向和水平方向的Rayleigh线宽，它和平动扩散系数D T 、滚动扩散系数D R 以及散射矢量q有如下关系式：
Figure 2011103424628100001DEST_PATH_IMAGE008
 ，数字相关器（11）再根据自相关函数拟合出自相关曲线，从而计算出D T 和D R ，它们与短碳纳米管的直径d和长度l满足如下公式：
，其中kB为Boltzman常数，T为绝对温度，η为溶液粘度，d为短碳纳米管直径，l为短碳纳米管长度，由公式得到待测短碳纳米管的直径和长度；
6)移动平面镜改变激光在样品池内的入射角度，重复1）～5）步骤，得到不同测量角度下的多组测量值，剔除其中明显不同的数据，对剩下的数据求平均，得到最终待测短碳纳米管的直径和长度。
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