CN102636422A - 一种纳米颗粒溶液浓度测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种纳米颗粒溶液浓度测量装置及测量方法，测量装置包括激光器、中间有小孔的反射镜、透镜、孔径光阑、样品池、光电检测器，激光器发射出的激光通过中间有小孔的反射镜，再经过由2个聚集透镜和孔径光阑组成的空间滤波装置，由透镜聚焦在样品池内的颗粒溶液上，被激光束照射的样品颗粒溶液产生的散射光再由入射聚焦透镜收集后，通过空间滤波装置，以及反射镜的反射，最后由透镜聚焦在光电倍增管上，由光电倍增管将光信号转换成电信号，由数字相关器和微机进行分析运算。本发明解决了原有动态光散射测量装置和方法无法测量溶液浓度的问题；可测量直径在10nm-1000nm，体积百分比浓度在0.001%-1%之间的纳米颗粒溶液浓度。

Description

一种纳米颗粒溶液浓度测量装置及测量方法

技术领域

本发明涉及一种纳米颗粒溶液浓度测量装置，尤其涉及一种动态散射光波动原理测量纳米颗粒溶液浓度的装置；同时，本发明还涉及一种动态散射光波动原理测量纳米颗粒溶液浓度的装置的方法。

背景技术

动态光散射（Dynamic Light Scattering,DLS）技术是探测质点运动性质的重要手段，其主要应用是能快速准确地测定溶液中大分子或颗粒的平移扩散系数，从而得知其大小或流体力学半径。目前DLS技术已经被广泛应用于医药、航天、环境、化工等领域的纳米颗粒粒度测量，并成为稀溶液内纳米颗粒表征的标准手段。但是由于设计原理的限制，目前的DLS法只能用于纳米颗粒直径的测量，无法用于颗粒溶液浓度的测量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种纳米颗粒溶液浓度测量装置，可测量直径在10nm-1000nm，体积百分比浓度在0.001%-1%之间的纳米颗粒溶液浓度。

此外，本发明还提供一种纳米颗粒溶液浓度测量方法，可测量直径在10nm-1000nm，体积百分比浓度在0.001%-1%之间的纳米颗粒溶液浓度。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种纳米颗粒溶液浓度测量装置，包括激光器、中间有小孔的反射镜、透镜、孔径光阑、样品池、光电检测器，激光器发射出的激光通过中间有小孔的反射镜，再经过由2个聚集透镜和孔径光阑组成的空间滤波装置，由透镜聚焦在样品池内的颗粒溶液上，被激光束照射的样品颗粒溶液产生的散射光再由入射聚焦透镜收集后，通过空间滤波装置，以及反射镜的反射，最后由透镜聚焦在光电倍增管上，由光电倍增管将光信号转换成电信号，由数字相关器和微机进行分析运算。

优选地，所述空间滤波装置除用于滤除杂散光外，还用于限定散射体的体积，使得散射体内的颗粒数小于100个，用以引起自相关函数波动。

一种纳米颗粒溶液浓度测量方法，包括纳米颗粒溶液浓度测量装置，其特征在于，方法包括如下步骤：

1)用激光器作为光源，通过中间有小孔的反射镜，由透镜聚焦到盛有颗粒的样品池内；

2)用光电倍增管作为光探测器以180度的散射角连续测量散射光信号；

3)光电探测器将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；数字相关器根据脉冲信号计算出自相关函数；

4)调节孔径光阑的小孔直径，得到光滑平稳的散射光强自相关函数曲线，此时的自相关函数表达式为：

g¹(τ)＝1+exp(-2Dq²τ)  （1）

式中，为颗粒布朗运动强度的平移扩散系数，其中k_B为Boltzman常数；

T为绝对温度；η为溶液粘度；d为颗粒直径；q为散射矢量。

5）减小孔径光阑的小孔直径，从而减小散射体的体积，当散射体内的平均颗粒数小于100时，原本光滑的散射光强自相关函数出现波动，这时的自相关函数表达式为：

$g^2\left(\mathrm{\&tau;}\right)=1+\exp (-2D{q}^2\mathrm{\&tau;})+\mathrm{\&gamma;}\frac{1}{<N>}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{r^2})}^{-1}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{a^2})}^{-1/2}---\left(2\right)$

式中，r为孔径光阑直径，a为孔径的厚度，<N>为散射体内的颗粒数。散射体的体积V为孔径光阑的透过体积：

V＝πr²a    （3）

6)微机将式（2）减式（1）得到由于散射体内颗粒数波动引起的光强波动函数：

$g^3\left(\mathrm{\&tau;}\right)=\mathrm{\&gamma;}\frac{1}{<N>}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{r^2})}^{-1}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{a^2})}^{-1/2}---\left(4\right)$

结合式（3）得到所测溶液浓度C；

本发明的有益效果在于：本发明提出的纳米颗粒溶液浓度测量装置及测量方法，解决了原有动态光散射测量装置和方法无法测量溶液浓度的问题；可测量直径在10nm-1000nm，体积百分比浓度在0.001%-1%之间的纳米颗粒溶液浓度。

附图说明

图1为本发明纳米颗粒溶液浓度测量原理框图。

图2为本发明中散射体的示意图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。

实施例一

请参阅图1，图1为纳米颗粒溶液浓度测量原理框图，本发明的纳米颗粒溶液浓度测量颗粒测量装置，包括激光器1、中间带有小孔反射镜2、透镜3、孔径光阑4、透镜5、透镜6、样品池7、透镜8、光电倍增管9。

图2为散射体示意图，包括孔径光阑21（图1中的孔径光阑4）、透镜22（图1中的透镜5）、透镜23（图1中的透镜6）、样品池24（图1中的样品池7）。样品池24内形成针孔光阑1在样品池的像210，样品池的像210中间为散射体25。

激光器1发射出的激光通过中间有小孔的反射镜2，再经过透镜3和孔径光阑4，以及透镜5组成的空间滤波装置，由透镜6聚焦在样品池7内的颗粒溶液上，被激光束照射的样品颗粒溶液产生的散射光再由入射聚焦透镜6收集后，通过空间滤波装置，以及反射镜的反射2，最后由透镜8聚焦在光电倍增管9上，由光电倍增管9将光信号转换成电信号进行分析运算。

本发明的具体测量步骤为：

1)用激光器1作为光源，通过中间有小孔的反射镜2，由透镜6聚焦到盛有颗粒的样品池7内；

2)用光电倍增管9作为光探测器以180度的散射角连续测量散射光信号；

3)光电探测器将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；数字相关器根据脉冲信号计算出自相关函数；

4)调节孔径光阑的小孔直径，得到光滑平稳的散射光强自相关函数曲线，此时的自相关函数表达式为：

g¹(τ)＝1+exp(-2Dq²τ) （1）

式中，为颗粒布朗运动强度的平移扩散系数，其中k_B为Boltzman常数；

T为绝对温度；η为溶液粘度；d为颗粒直径；q为散射矢量。

5）减小孔径光阑的小孔直径，从而减小散射体的体积，当散射体内的平均颗粒数小于100时，原本光滑的散射光强自相关函数出现波动，这时的自相关函数表达式为：

$g^2\left(\mathrm{\&tau;}\right)=1+\exp (-2D{q}^2\mathrm{\&tau;})+\mathrm{\&gamma;}\frac{1}{<N>}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{r^2})}^{-1}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{a^2})}^{-1/2}---\left(2\right)$

式中，r为孔径光阑直径，a为孔径的厚度，<N>为散射体内的颗粒数。散射体的体积V为孔径光阑的透过体积：

V＝πr²a    （3）

6)微机将式（2）减式（1）得到由于散射体内颗粒数波动引起的光强波动函数：

$g^3\left(\mathrm{\&tau;}\right)=\mathrm{\&gamma;}\frac{1}{<N>}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{r^2})}^{-1}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{a^2})}^{-1/2}---\left(4\right)$

结合式（3）得到所测溶液浓度C。

$C=\frac{N}{V}---\left(5\right)$

实例：试验采用波长为λ₀=632.8nm、功率为50mW的氦氖激光作为光源,当待测颗粒溶液为直径200nm的纳米微粒时，首先调节孔径光阑的小孔直径，得到光滑平稳的散射光强自相关函数曲线，并记录此时的自相关函数值g¹(τ)；其次，减小孔径光阑的小孔直径，从而减小散射体的体积，当散射体内的平均颗粒数小于100时，原本光滑的散射光强自相关函数出现波动，记录这时的自相关函数值为：g²(τ)；再次将令g³(τ)=g²(τ)-g¹(τ)，由于g³(τ)与散射体内的颗粒数满足关系： $g^3\left(\mathrm{\&tau;}\right)=\mathrm{\&gamma;}\frac{1}{<N>}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{r^2})}^{-1}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{a^2})}^{-1/2},$ 因此得到散射体内的平均颗粒数<N>，最后将<N>除以散射体体积V，得到颗粒溶液的浓度。

综上所述，本发明提出的纳米颗粒溶液浓度测量装置及测量方法，解决了原有动态光散射测量装置和方法无法测量溶液浓度的问题；可测量直径在10nm-1000nm，体积百分比浓度在0.001%-1%之间的纳米颗粒溶液浓度。

这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (3)

1.一种纳米颗粒溶液浓度测量装置，其特征在于，包括激光器、中间有小孔的反射镜、透镜、孔径光阑、样品池、光电检测器，激光器发射出的激光通过中间有小孔的反射镜，再经过由2个聚集透镜和孔径光阑组成的空间滤波装置，由透镜聚焦在样品池内的颗粒溶液上，被激光束照射的样品颗粒溶液产生的散射光再由入射聚焦透镜收集后，通过空间滤波装置，以及反射镜的反射，最后由透镜聚焦在光电倍增管上，由光电倍增管将光信号转换成电信号，由数字相关器和微机进行分析运算。

2.利用权利要求1所述的纳米颗粒溶液浓度测量装置，其特征在于：

所述空间滤波装置除用于滤除杂散光外，还用于限定散射体的体积，使得散射体内的颗粒数小于100个，用以引起自相关函数波动。

3.利用权利要求1所述的纳米颗粒溶液浓度测量装置的测量方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)用激光器作为光源，通过中间有小孔的反射镜，由透镜聚焦到盛有颗粒的样品池内；

2)用光电倍增管作为光探测器以180度的散射角连续测量散射光信号；

3)光电探测器将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；数字相关器根据脉冲信号计算出自相关函数；

4)调节孔径光阑的小孔直径，得到光滑平稳的散射光强自相关函数曲线，此时的自相关函数表达式为：

g¹(τ)＝1+exp(-2Dq²τ)   （1）

式中，

为颗粒布朗运动强度的平移扩散系数，其中k_B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；d为颗粒直径；q为散射矢量；

5）减小孔径光阑的小孔直径，从而减小散射体的体积，当散射体内的平均颗粒数小于100时，原本光滑的散射光强自相关函数出现波动，这时的自相关函数表达式为：

$g^2\left(\mathrm{\&tau;}\right)=1+\exp (-2D{q}^2\mathrm{\&tau;})+\mathrm{\&gamma;}\frac{1}{<N>}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{r^2})}^{-1}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{a^2})}^{-1/2}---\left(2\right)$

式中，r为孔径光阑直径，a为孔径的厚度，<N>为散射体内的颗粒数；

散射体的体积V为孔径光阑的透过体积：

V＝πr²a    （3）

6)微机将式（2）减式（1）得到由于散射体内颗粒数波动引起的光强波动函数：

$g^3\left(\mathrm{\&tau;}\right)=\mathrm{\&gamma;}\frac{1}{<N>}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{r^2})}^{-1}{(1+\frac{4\mathrm{D\&tau;}}{a^2})}^{-1/2}---\left(4\right)$

结合式（3）得到所测溶液浓度C；

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