CN201145663Y - 一种基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置，入射光路由激光器、平面反射镜、透镜组、针孔光阑和样品池组成，接收光路由样品池、透镜组、针孔光阑组成，散射信号的采集和处理单元由光探测器、数字相关器和计算机组成；测量步骤为：1.用激光器作为光源，照射到盛有颗粒的样品池内；2.用光电倍增管作为光探测器以180度的散射角连续测量散射光信号；3.用数字相关器对光电倍增管输出的脉冲信号进行计数，并计算自相关函数送入计算机；4.计算机根据所计算的自相关函数求得颗粒的粒径。本实用新型测量精度高速度快，并可进行在线测量；光路部分采用的都是普通的光学元件，因此可大大降低了装置的成本，而且易于维护。

Description

一种基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置

技术领域

本发明涉及一种高浓度超细颗粒测量装置，尤其是一种基于后向光子相关光谱法的高浓度超细颗粒测量装置。

背景技术

在动态光散射(Dynamic Light Scattering，DLS)超细颗粒测量中，光子相关光谱法(Photon Correlation Spectroscopy，PCS)已成为稀溶液内超细颗粒表征的标准手段。但是一般PCS法测量前都要求对被测试样进行稀释，以避免多重散射。这就造成了样品组成易于变化，信噪比降低，易受外界环境因素的干扰(如灰尘，光线)等问题，因而无法在在线实时测量方面得到推广应用。

针对这一问题，目前比较有研究潜力的方法有以下几种：

1.互相关光谱法(Cross-Correlation Spectroscopy，CCS)，这种方法最早由Phillies在1981年提出。它的基本原理是，由于经过多重散射的光与单散射的光存在波矢差，当多重散射信号与单散射信号或多重散射信号与多重散射信号进行互相关时，其相关度就比单散射信号与单散射信号自相关的相关度低很多，这样就能将单散射信号与多重散射信号分开。但这种方法主要的实现难点在于：由于两束散射波矢的误差必须小于λ/10，这就要求激光束和检测器的位置都极其准确，而在实际操作中这样的精度是很难达到的，因此目前还很难得到实际应用。

2.扩散波谱法(Diffusing Wave Spectroscopy，DWS)，这种方法最早由D.J.Pine等在1988年提出。它是通过测量入射光在颗粒体系间多次散射后的光强变化，得到体系的自相关函数，进而得到颗粒的粒径信息的方法。但这种方法只适用于超高浓度的粉体溶液，并且测量精度较低，目前尚处于研究阶段。

此外，具有应用潜力的还包括：散射斑分析、消光脉动法、超声衰减法等，但这些方法的可靠性尚有待大量实践检验，在具体实现上存在个别技术难点，成本相对也较高。

由于悬浮液中的颗粒受颗粒周围进行Brownian运动的分子的不断撞击，其对固定光源的散射光光强会随机涨落。这种涨落的快慢与颗粒的粒径有关，颗粒越小，涨落越快，通过对散射光强涨落的分析就能得到颗粒的粒径信息。光子相关光谱法就是通过计算散射光强的自相关函数测量颗粒粒径的，但是传统的方法由于采用90度方向的测量光路，因此不适用于浓度较高的情况。

发明内容

本发明是要提供一种基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置，用于解决测量浓度为50～50000ppm，粒径为10～1000nm之间的颗粒粒径的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置，包括入射光路，接收光路，散射信号的采集和处理单元，其特点是：入射光路由激光器、平面反射镜、透镜组、针孔光阑和样品池组成，接收光路由样品池、透镜组、针孔光阑组成，散射信号的采集和处理单元由光探测器、数字相关器和计算机组成；

光电探测器安装在180度散射角的光路上，使散射光依次通过二个透镜，针孔光阑，二个透镜，针孔光阑，二个透镜，最后针孔光阑后进入光电探测器，其中第一个透镜用于将入射激光聚焦于样品溶液内一点，以及散射光的接收；由四个透镜、二个针孔光阑组成一组共轭的空间滤波装置，用于滤除信号在传输过程中的杂散光；最后一个透镜用于将散射光信号聚焦在光电探测器的接收面上，以保证信号的强度；最后一个针孔光阑用于限定光电探测器的接收面积以确保系统的相干性。

光电探测器为光电倍增管。

本发明的有益效果是：

由于本发明的激光束聚焦在样品池前壁内表面处的颗粒上，能有效减少入射光在到达待测颗粒前的多次散射；另一方面，采用测量后向散射光的光路结构，能减少散射光到达探测器前在颗粒间的多次散射。因此本发明测量精度高速度快，并可进行在线测量；另外，由于本发明的光路部分采用的都是普通的光学原件，因此可大大降低了装置的成本，而且易于维护，当有部件发生损坏时，可以方便的购买到替换的部件。

附图说明

图1是本发明的工作原理图。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。

如图1所示，本发明的基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置，包括激光器1，平面反射镜2，透镜3，5，6，8，10，11，针孔光阑4，9，12，样品池7，光电探测器13，数字相关器14，计算机15。由激光器1、平面反射镜2、透镜3，5，6、针孔光阑4和样品池7组成入射光路。由样品池7、透镜组6，5，3，8.，10，11、针孔光阑4，9，12组成接收光路。由光探测器13、数字相关器14和计算机15组成散射信号的采集和处理单元。光电探测器13为光电倍增管，安装在180度散射角的光路上，使散射光依次通过透镜6、透镜5，针孔光阑4，透镜3、透镜8，针孔光阑9，透镜10，11，针孔光阑12后进入光电探测器13。其中透镜6用于将入射激光聚焦于样品溶液内一点，以及散射光的接收；透镜3、针孔光阑4和透镜5，以及透镜8、针孔光阑9和透镜10是一组共轭的空间滤波装置，用于滤除信号在传输过程中的杂散光；透镜11用于将散射光信号聚焦在光电探测器的接收面上，以保证信号的强度；针孔光阑12用于限定光电探测器的接收面积以确保系统的相干性，因为过大的相干面积的平均作用会影响探测点信号的起伏效果。

本发明的测量装置操作步骤为：首先打开激光器1预热，调整平面反射镜使光束转过90度方向，调整透镜3、针孔光阑4和透镜5组成的空间滤波装置，调整透镜6使入射光聚焦在样品池7前壁的内侧，调整透镜8、针孔光阑9和透镜10组成的空间滤波装置，使散射信号能顺利通过，调整透镜11使散射信号聚焦在光电探测器13表面；将盛有标准样品的样品池7放到测量区；运行计算机15中的数据采集软件，启动数字相关器14计算自相关函数，送计算机15求出颗粒的粒径。

本发明的具体测量步骤为：

1)用激光器1作为光源，照射到盛有颗粒的样品池7内；

2)用光电倍增管作为光探测器13以180度的散射角连续测量散射光信号；

3)光电探测器13将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动，数字相关器14根据脉冲信号计算出自相关函数，其表达式为：

G(τ)＝1+exp(-2Γτ)

式中，Γ为Rayleigh线宽，它和描述布朗运动强度的平移扩散系数D_T以及散射矢量q有如下关系式：

Γ＝D_Tq²

$D_T=\frac{k_{B}T}{3\mathrm{\π\ηd}}$

其中k_B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；d为颗粒直径。计算自相关函数送入计算机15；

4)计算机15根据所计算的自相关函数求得颗粒的粒径。

具体实施例：

采用数字相关器运算所得到的光强自相关曲线，其指数衰减规律为：ln[G(τ)]＝-1693τ，根据数字相关器14对光电倍增管输出的脉冲信号通过表达式为：G(τ)＝1+exp(-2Γτ)，可以得到衰减线宽为：Γ＝846s^-1。

试验采用的氦氖激光波长为λ₀＝632.8nm，水的折射率为m＝1.33，散射角为180度，根据散射矢量q的计算公式 $q=\frac{4\mathrm{\πm}}{{\mathrm{\λ}}_0}\sin \left(\frac{\mathrm{\θ}}{2}\right),$ 可以得到散射矢量q＝2.64×10⁵cm^-1。

根据衰减线宽Γ和描述布朗运动强度的平移扩散系数D_T以及散射矢量q的关系式：Γ＝D_Tq²，可以求得平移扩散系数D_T为：3.2×10^-8cm²·s^-1。

实验室温度为25℃，水的粘度系数η为0.00943dyn·s·cm^-2，根据Stokes-Einstein公式 $D_T=\frac{k_{B}T}{3\mathrm{\π\ηd}},$ 得到颗粒粒径d＝145nm。

Claims (2)

1.一种基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置，包括入射光路，接收光路，散射信号的采集和处理单元，其特征在于，所述入射光路由激光器(1)、平面反射镜(2)、透镜(3，5，6)、针孔光阑(4)和样品池(7)组成，所述接收光路由样品池(7)、透镜(6，5，3.8，10，11)、针孔光阑(4，9，12)组成，散射信号的采集和处理单元由光探测器(13)、数字相关器(14)和计算机(15)组成；

光电探测器(13)安装在180度散射角的光路上，使散射光依次通过透镜(6)、透镜(5)，针孔光阑(4)，透镜(3)、透镜(8)，针孔光阑(9)，透镜(10，11)，针孔光阑(12)后进入光电探测器(13)，其中透镜(6)用于将入射激光聚焦于样品溶液内一点，以及散射光的接收；透镜(3)、针孔光阑(4)和透镜(5)，以及透镜(8)、针孔光阑(9)和透镜(10)组成一组共轭的空间滤波装置，用于滤除信号在传输过程中的杂散光；透镜(11)用于将散射光信号聚焦在光电探测器(13)的接收面上，以保证信号的强度；针孔光阑(12)用于限定光电探测器(13)的接收面积以确保系统的相干性。

2.根据权利要求1所述的基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置，其特征在于，所述电探测器(13)为光电倍增管。

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