CN101980000B - 浑浊介质微粒运动特性的完整、高分辨测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种浑浊介质微粒运动特性的完整、高分辨测试方法。首先，根据微粒光散射理论，结合散斑图特征值与微粒运动间的解析关系，利用动态散斑测试光路实现对浑浊介质“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动特性的连续、完整、实时检测；同时，采用飞秒激光测试光路，对该过程中微粒运动的不同临界点进行瞬态研究，获得浑浊介质微粒瞬态动力学行为的高时空分辨分析；两者结合，最终实现对浑浊介质“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动图像的完整而又具有高时空分辨特点的测试。该方法是一种非接触、高精度、实时在线检测方法，具有操作简单、适用范围广的特点，可广泛应用于医学、制药及化工生产等领域。

Description

浑浊介质微粒运动特性的完整、高分辨测试方法

技术领域

本发明涉及一种浑浊介质微粒运动图像的完整、高分辨测试方法。具体的说是涉及一种利用动态散斑与飞秒激光测试光路相结合，实现对浑浊介质“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动特性的完整而又具有超高时空分辨特点的测试；该方法检测范围广、测量精度高，对医学、制药及化工生产等领域具有非常重要的意义。

背景技术

浑浊介质指能同时产生散射和吸收且主要由散射造成的折射率非均匀性介质；多数化学溶液、试剂中含有大量散射微粒，是典型的浑浊介质。因此，研究浑浊介质“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒的运动特性对医学、制药及化工生产等领域具有重要的学术价值和科学意义，是现代科学研究的前沿热点。经文献检索，美国专利“浑浊介质中半透明物体的二维成像”(授权号为US5644429A，授权日为1997.07.01)，提供了一种利用4F傅里叶光学成像系统实现对浑浊介质溶液中半透明物体的成像方法，该方法能实现半透明物体的成像，缺点是不能对浑浊溶液中大量微粒的运动过程进行检测；美国专利“清澈和浑浊介质中微粒表征方法及装置”(授权号为US 7528384B2，授权日为2009.05.05)，能实现荧光微粒的尺寸、形状及浓度等的检测，但测量精度较低、不能实现实时测量，限制了其应用范围；专利“一种非接触测量溶液浓度的装置及方法”(公开号为CN101430275A，公开日为2009.05.13)，其适用对象是无散射的眼睛房水，应用范围很窄，不具有普适性；专利“浑浊介质微粒尺寸、浓度变化的动态散斑测量方法”(公开号为CN101788448A，公开日为2010.07.28)，该方法能够同时实现对浑浊介质中微粒尺寸及浓度变化的动态监视，其不足之处是没有实现对微粒运动特殊节点的高分辨分析。

分析可知，在对浑浊介质溶液微粒运动特性的检测技术中，已有技术存在的主要问题是：缺乏对浑浊介质“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动特性的连续检测，没有在更小尺度(分子水平)、更短时间(飞秒量级)内，对浑浊介质微粒瞬态过程的微观动力学特性进行显微研究；没有实现对浑浊介质微粒运动特性的完整而又具有超高分辨特点的描述。

发明内容

本发明要解决的技术问题：对浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒的运动特性进行完整而又具有超高时空分辨特点的描述；提出一种适用范围广的检测方法。

当激光照射在动态变化的浑浊介质样品上时，由于介质中微粒对光的散射作用，在透射场形成随时间变化的动态散斑图像；利用散斑图的特征值(散斑尺寸、对比度及小波熵等)，结合微粒光散射理论对数据进行分析，可实现对浑浊介质“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动特性的实时、连续、完整检测；于此同时，对感兴趣的特殊时空点的运动细节，辅以飞秒激光测试光路，进行高时空分辨的瞬态显微研究；两者结合，最终实现对浑浊介质微粒运动特性的完整而又具有高分辨特点的测量。

该发明是一种非接触、无损伤、高精度的实时测量方法，可广泛应用于医学生物学、制药及化工生产等领域。

本发明的方法，主要包括如下步骤：

(1)准备待测浑浊介质溶液：准备好需要检测的浑浊介质溶液，量取一定体积的溶液，将其置于光学比色皿中；

(2)选择合适的连续波激光器、准直扩束器、起偏器、会聚透镜、检偏器及CCD相机，布置动态散斑测试光路，其中，连续激光器的工作波长在400nm～700nm的范围内选择；CCD相机与光轴成一定夹角，以避免饱和曝光，CCD相机通过数据线与计算机连接；

(3)选择合适的飞秒激光器、偏振分束器、反射镜、检偏器、会聚透镜、KDP晶体、光阑及锁相放大器，布置飞秒激光测试光路：其中飞秒激光系统的输出波长在520-750nm范围内选择，脉冲宽度为5-100fs，重复频率为1kHz，脉冲能量为5-100nJ，反射镜的选择以不改变光线的偏振特性为依据，锁相放大器与计算机相连；

(4)打开连续波激光器的电源，激光器发出的激光束，经准直扩束器后变为平行光，然后，经过起偏器变为线偏振光，垂直照射在浑浊介质样品上，携带微粒运动信息的前向散射光经会聚透镜会聚，通过检偏器后进入CCD相机成像；

(5)同时，利用(2)中的CCD相机以不低于50fps的速率记录动态散斑图像，经图像采集卡采集后存储进计算机，进行实时分析监测；

(6)通过加热、加化学反应试剂等方法来控制浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”变化的进程；

(7)根据微粒光散射理论，通过对散斑图像特征值的分析，实时分析微粒尺寸、形貌等运动特性；若散射光强度与波长的四次方成反比关系，则为瑞利散射，此时散射微粒的线度比入射波长小得多，以散斑图对比度作为特征值进行研究；当微粒线度大于入射波长时，散射规律由Mie散射理论描述，此时以散斑尺寸大小作为特征值对微粒的凝聚、絮结等运动特性进行表征；

(8)通过旋转检偏器偏振角来探测微粒不同偏振方向的散射光，利用散斑图像的偏振度信息来获取微粒的旋转取向等动力学特性；

(9)利用动态散斑测试光路，通过对浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”过程的连续动态散斑分析，实现对微粒运动特性的完整检测；

(10)检测过程中，当散斑图特征值发生剧烈变化时，说明此时出现微粒运动的临界点，应对其细节进行显微研究；此时，通过计算机控制，开启飞秒激光测试光路进行瞬态高分辨分析；该测量光路采用改进的马赫-泽德分振幅干涉光路，飞秒激光脉冲经偏振分束器后分为两路；其中，一路为透射光分量，作为物光直接照射在被测样品上，经检偏器、反射镜后照射在会聚透镜上；另一路为反射光分量，作为参考光，经过两个全反镜产生一可调的时间延迟，然后照射在同一会聚透镜上；物光与参考光经会聚后在非线性晶体(KDP晶体)中汇合，产生和频光信号；和频光经过光阑后由锁相放大器接收，然后存储进计算机进行处理；

(11)锁相放大器的采集频率与飞秒激光的测试频率相同，以保证对飞秒信号的准确记录；通过对飞秒超短信号的分析，能够得到包含微粒平均自由程在内的瞬态高分辨运动信息；通过分析信号的互相关强度和相位分布，可解析出微粒的瞬态动力学行为；通过旋转检偏器的偏振角度来获取微粒不同方向的瞬态信息；

(12)针对“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动的不同临界点进行一系列瞬态过程研究，获得浑浊介质微粒瞬态运动的高时空分辨显微分析；结合浑浊介质微粒运动的动态散斑表征，最终实现对浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动图像的完整而又具有高时空分辨特点的测试。

与以往技术相比，本发明的优点：本发明能够同时实现对浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动图像的完整而又具有高分辨特点的测试；本发明具有实质性特点和显著进步，可广泛应用于医学、制药、化工等领域，尤其适合于这些领域的微粒动态、实时、高精度测试。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

附图为发明所公开的测试方法方案原理图。

其中，110-连续波激光器，120-准直扩束器，130-起偏器，131-检偏器，140-会聚透镜，150-CCD相机，210-飞秒激光器，220-偏振分束器，230-检偏器，240-全反镜，241-全反镜，242-全反镜，250-会聚透镜，260-非线性晶体(KDP晶体)，270-光阑，280-锁相放大器，300-光学比色皿，400-计算机。

具体实施方式

量取微粒直径为174nm、浓度为4.0mM(毫摩尔每升)的50ml为聚苯乙烯单分散溶液，将其置于光学比色皿300中，按照附图的结构布置测量光路图；

选用的连续波激光器110为He-Ne激光器，激光波长为632.8nm，功率为25mW。连续波激光器110发出的激光束经准直扩束器120后变为平行光，然后经过起偏器130后变为线偏振光垂直照射在盛有聚苯乙烯浑浊介质样品的光学比色皿300上；

在前向散射区域以离开光轴4°的夹角放置会聚透镜140会聚散射光，经与起偏器130相同偏振方向的检偏器131后，CCD相机150以100fps的速率记录动态散斑图像后，存储进计算机400进行处理；

加入浓度为100mM的MgCl₂盐溶液15ml，聚苯乙烯微球开始凝聚，聚苯乙烯溶液开始“溶液→胶体→沉淀”的进程，通过计算机实时采集、处理获得的动态散斑图像；初始时，聚苯乙烯微球的线度比入射波长小，以散斑图对比度作为特征值进行分析；当微粒线度大于入射波长时，以散斑尺寸作为特征值进行处理；

通过旋转检偏器131的偏振角来探测微粒不同偏振方向的散射光，利用散斑图的偏振度信息来获取微粒的旋转取向的动力学特性；通过对浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”过程的连续动态散斑分析，实现对聚苯乙烯溶液中微粒运动的连续、完整的测试和分析；

当动态散斑图的特征值发生剧烈变化瞬间，开启飞秒激光测试光路进行瞬态高分辨成像分析，飞秒激光器210的输出波长为550nm，脉冲宽度为10fs，重复频率为1kHz，脉冲能量为50nJ；由于分子振动的典型周期为10fs～10³fs，所以，该飞秒激光器210可在分子水平上对浑浊介质微粒的瞬态动力学行为进行测量；

飞秒激光器210发出的激光脉冲经偏振分束器220后分为两路，其中，一路为透射光分量，作为物光直接照射在光学比色皿300上，前向透射光经检偏器230、全反镜240后照射在会聚透镜250上；另一路为反射光分量，作为参考光，经过全反镜241、全反镜242后产生一时间延迟，然后照射在会聚透镜250上；物光与参考光经会聚后在非线性晶体(KDP晶体)260中汇合，产生和频光信号；和频光经过光阑270后由锁相放大器280接收，然后存储进计算机400进行处理；

通过对飞秒超短信号的分析，可得到包含微粒平均自由程在内的瞬态高分辨运动信息；通过分析信号的互相关强度和相位分布，解析出微粒的瞬态动力学行为；通过旋转检偏器230的偏振角可获取微粒不同方向的瞬态信息；

将聚苯乙烯溶液“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒的动态散斑检测数据与不同临界点的瞬态运动的高时空分辨显微分析相结合；最终实现对聚苯乙烯浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动图像的完整而又具有高时空分辨特点的测试。

该实例证明了利用动态散斑方法与飞秒测试方法相结合，可同时实现对浑浊介质微粒运动特性的完整、高分辨测试，并证明了该方法的有效性和可靠性。

Claims (1)

1.一种浑浊介质微粒运动特性的完整、高分辨测试方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)准备待测浑浊介质溶液：准备好需要检测的浑浊介质溶液，量取一定体积的溶液，将其置于光学比色皿中；

(2)选择合适的连续波激光器、准直扩束器、起偏器、第一会聚透镜、第一检偏器及CCD相机，布置动态散斑测试光路，其中，连续波激光器的工作波长在400nm～700nm的范围内选择；CCD相机与光轴成一定夹角，以避免饱和曝光，CCD相机通过数据线与计算机连接；

(3)选择合适的飞秒激光器、偏振分束器、反射镜、第二检偏器、第二会聚透镜、KDP晶体、光阑及锁相放大器，布置飞秒激光测试光路：其中飞秒激光器的输出波长在520-750nm范围内选择，脉冲宽度为5-100fs，重复频率为1kHz，脉冲能量为5-100nJ，反射镜的选择以不改变光线的偏振特性为依据，锁相放大器与计算机相连；

(4)打开连续波激光器的电源，激光器发出的激光束，经准直扩束器后变为平行光，然后，经过起偏器变为线偏振光，垂直照射在浑浊介质样品上，携带微粒运动信息的前向散射光经第一会聚透镜会聚，通过第一检偏器后进入CCD相机成像；

(5)同时，利用(2)中的CCD相机以不低于50fps的速率记录动态散斑图像，经图像采集卡采集后存储进计算机，进行实时分析监测；

(6)通过加热、加化学反应试剂的方法来控制浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”变化的进程；

(7)根据微粒光散射理论，通过对散斑图像特征值的分析，实时分析微粒尺寸、形貌运动特性；若散射光强度与波长的四次方成反比关系，则为瑞利散射，此时散射微粒的线度比入射波长小得多，以散斑图对比度作为特征值进行研究；当微粒线度大于入射波长时，散射规律由Mie散射理论描述，此时以散斑尺寸大小作为特征值对微粒的凝聚、絮结运动特性进行表征；

(8)通过旋转第一检偏器偏振角来探测微粒不同偏振方向的散射光，利用散斑图像的偏振度信息来获取微粒旋转取向的动力学特性；

(9)利用动态散斑测试光路，通过对浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”过程的连续动态散斑分析，实现对微粒运动特性的完整检测；

(10)检测过程中，当散斑图特征值发生剧烈变化时，说明此时出现微粒运动的临界点，应对其细节进行显微研究；此时，通过计算机控制，开启飞秒激光测试光路进行瞬态高分辨分析；该飞秒激光测试光路采用改进的马赫-泽德分振幅干涉光路，飞秒激光脉冲经偏振分束器后分为两路；其中，一路为透射光分量，作为物光直接照射在被测样品上，经第二检偏器、反射镜后照射在第二会聚透镜上；另一路为反射光分量，作为参考光，经过两个全反镜产生一可调的时间延迟，然后照射在第二会聚透镜上；物光与参考光经会聚后在KDP晶体中汇合，产生和频光信号；和频光经过光阑后由锁相放大器接收，然后存储进计算机进行处理；

(11)锁相放大器的采集频率与飞秒激光的测试频率相同，以保证对飞秒信号的准确记录；通过对飞秒超短信号的分析，能够得到包含微粒平均自由程在内的瞬态高分辨运动信息；通过分析信号的互相关强度和相位分布，解析出微粒的瞬态动力学行为；通过旋转第二检偏器的偏振角度来获取微粒不同方向的瞬态信息；

(12)针对“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动的不同临界点进行一系列瞬态过程研究，获得浑浊介质微粒瞬态运动的高时空分辨显微分析；结合浑浊介质微粒运动的动态散斑表征，最终实现对浑浊介质溶液“溶液→胶体→沉淀”过程中微粒运动图像的完整而又具有高时空分辨特点的测试。

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