CN101477023A - 基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量装置及方法，入射光路由激光器、凸透镜、和样品池组成，接收光路由样品池、针孔光阑和滤光片组成，散射信号的采集和处理单元由光电探测器、光子计数板和计算机组成。测量步骤为：1.用激光器作为光源，照射到盛有颗粒的样品池内；2.用光电倍增管作为光探测器以90度的散射角连续测量颗粒产生的散射光信号；3.用光子计数板对光电倍增管输出的脉冲信号进行计数，随着采样周期的提高，信号的时间相干度逐渐降低；4.计算机根据所计算的信号时间相干度的变化求得颗粒的粒径。本发明的优点是：成本低、步骤简单、测量速度快、装置简单。

Description

基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量装置及方法

技术领域

本发明涉及一种基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量装置及方法。

背景技术

颗粒是指悬浮在空气或液体中的固体、液体(油滴)、气体(气泡)或分子团，通常情况下超细颗粒指粒径在10微米以下的颗粒。超细颗粒及其形成物作为原料、中间物或产品在自然界以及生产过程中是普遍存在的。它们对产品或材料的性能和质量、能源的消耗、环境质量、人民身体健康、全球气象及作物生长等都有重大的影响。准确测量超细颗粒粒度，具有重要的经济和社会意义。

颗粒粒径测量的方法很多，早在二十世纪八十年代，各种颗粒测量仪器已达400多种。就其测量原理，可分为筛分法、显微镜法、沉降法、电感应法、及光散射法等。它们各具特点，但受工作原理的限制，除电子显微镜和光散射法中的光子相关光谱法以外，其它方法的测量下限很难进入到1微米以下的测量范围，即使能进行亚微米级颗粒的测量，也已经远非其最佳或合理的测量范围，难以保证可靠的测量精度。其中电子显微镜存在测量时间长、试样制备繁琐和测量要求较高等问题，因此不适合在线测量。而光子相关光谱方法的颗粒测量装置，需用昂贵的数学相关器，因此存在成本较高的缺点。因此发明一种测量速度快、精度高、成本相对较低的超细颗粒测量装置及方法具有巨大的应用前景。

发明内容

本发明的目的是为了测量0.1微米到5微米之间颗粒的平均粒径，并提供一种基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量装置及方法。

悬浮液中的超细颗粒受到周围水分的不断撞击就会产生布朗运动，颗粒布朗运动产生的散射光信号的功率谱具有Lorentzian功率谱的形式，由于Lorentzian功率谱的衰减线宽(也叫Rayleigh线宽)中包含颗粒的粒径信息，同时线宽又可以通过散射信号的相干度测量，因此通过对散射光信号时间相干度的分析就能得到颗粒的粒径信息。

基于上述原理，本发明采用的技术方案如下：

一种基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量装置，包括入射光路，接收光路，散射信号的采集和处理单元，其特征在于，所述入射光路由激光器(1)、凸透镜(2)、和样品池(3)组成，所述接收光路由样品池(3)、针孔光阑(4，5)和滤光片(6)组成，散射信号的采集和处理单元由光电探测器(7)、光子计数板(8)和计算机(9)组成；

光电探测器(7)安装在90度散射角的光路上，使散射光依次通过针孔光阑(4)，针孔光阑(5)和滤光片(6)组成的空间滤光装置后进入光电探测器(7)。其中针孔光阑(4)用于限定散射体体积以提高散射光强并确定相干面积，针孔光阑(5)用于限定光电探测器的感光面积以保证其小于等于相干面积，滤光片(6)用于滤除环境的杂散光。

光电探测器为光电倍增管(7)。

一种基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量方法，测量步骤为：

1.用激光器作为光源，由透镜聚焦到盛有颗粒的样品池内；

2.用光电倍增管作为光探测器以90度的散射角连续测量散射光信号；

3.用光子计数板对光电倍增管输出的光电子信号进行计数，并送入计算机。计算机通过改变光子计数板采样周期，得到信号的时间相干度变化，其计算公式为：

${\mathrm{\β}}_1=\frac{\⟨n^2\⟩-{\⟨n\⟩}^2-\⟨n\⟩}{{\⟨n\⟩}^2}$

${\mathrm{\β}}_2=\frac{\⟨m^2\⟩-{\⟨m\⟩}^2-\⟨m\⟩}{{\⟨m\⟩}^2}$

式中，<n>和<m>分别是光子计数板在采样周期为Δt和KΔt下计数数组的均值，<n²>和<m²>分别是光子计数在采样周期为Δt和KΔt下计数数组的均方值，K为正整数。

4.计算机根据所计算的两个不同的时间相干度求得动态光散射信号的Rayleigh线宽Γ，其表达式为：

$\mathrm{\&Gamma;}=\frac{3}{2\mathrm{\&Delta;t}}\frac{{\mathrm{\&beta;}}_1-{\mathrm{\&beta;}}_2}{K{\mathrm{\&beta;}}_1-{\mathrm{\&beta;}}_2}$

最后计算出颗粒的粒径，其表达式为：

$d=\frac{k_{B}T}{3\mathrm{\&pi;\&eta;}{D}_T}$

其中k_B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；D_T为描述布朗运动强度的平移扩散系数，其和Γ以及散射矢量q的关系式：

Γ＝D_Tq²

$q=\frac{4\mathrm{\&pi;m}}{{\mathrm{\&lambda;}}_0}\sin \left(\frac{\mathrm{\&theta;}}{2}\right)$

其中m为水的折射率，λ₀为入射光波长，θ为散射角。

本发明的有益效果是：

本发明采用光子计数板代替了传统的数字相关器，可降低装置的硬件成本50％。同时，基于动态光散射信号时间相干度的算法较光子相关光谱法原理简单，且计算速度快，还具有自主知识产权，利于后续维护及开发。

附图说明

图1是本发明的工作原理图。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。

如图1所示，本发明的基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量装置，包括激光器1，凸透镜2，样品池3，针孔光阑4，5，滤光片6，光电探测器7，光子计数板8，计算机9。由激光器1、凸透镜2、和样品池3组成入射光路。由样品池3、针孔光阑4，5和滤光片6组成信号接收光路。由光电探测器7、光子计数板8和计算机9组成散射信号的采集和处理单元。

光电探测器7安装在90度散射角的光路上，使散射光依次通过针孔光阑4，针孔光阑5和滤光片6组成的空间滤光装置后进入光电探测器7。其中针孔光阑4用于限定散射体体积以提高散射光强并确定相干面积，针孔光阑5用于限定光电探测器的感光面积以保证其小于等于相干面积，滤光片6用于滤除环境的杂散光。

本发明的测量方法是是通过上述装置实现的：首先打开激光器1预热，调整凸透镜2使入射光聚焦在样品池3内，调整针孔光阑4和针孔光阑5，使散射信号以90度的散射角先后经过针孔光阑4、针孔光阑5和滤光片6，进入光电探测器7；将盛有标准样品的样品池3放到测量区；运行计算机9中的数据采集软件；设定光子计数板8的采样周期，启动光子计数板8对光电探测器7输出的脉冲信号进行计数，并送计算机9内存；改变光子计数板8的采样周期，重新启动光子计数板8对光电探测器7输出的脉冲信号进行计数，并送计算机9内存；计算机9根据两组数据的计算出信号的相干度，进而得到颗粒的粒径信息。

本发明的具体测量步骤为：

1)用激光器1作为光源，由凸透镜聚焦到盛有颗粒的样品池内；

2)用光电倍增管作为光探测器7以90度的散射角连续测量散射光信号；

3)光电探测器7将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；

4)用光子计数板8对光电倍增管输出的脉冲信号进行计数，并送入计算机9。计算机9通过改变光子计数板8采样周期，得到信号的时间相干度变化，其计算公式为：

${\mathrm{\&beta;}}_1=\frac{\&lang;n^2\&rang;-{\&lang;n\&rang;}^2-\&lang;n\&rang;}{{\&lang;n\&rang;}^2}$

${\mathrm{\&beta;}}_2=\frac{\&lang;m^2\&rang;-{\&lang;m\&rang;}^2-\&lang;m\&rang;}{{\&lang;m\&rang;}^2}$

式中，<n>和<m>分别是光子计数板在采样周期为Δt和KΔt下计数数组的均值，<n²>和<m²>分别是光子计数在采样周期为Δt和KΔt下计数数组的均方值，K为正整数。用光子计数板8对一段时间内，采样周期分别为Δt和KΔt的两组光电子数进行计数，得到两组计数数组{n}和{m}；

5)计算机9根据所计算的两个不同的时间相干度求得动态光散射信号的Rayleigh线宽Γ，其表达式为：

$\mathrm{\&Gamma;}=\frac{3}{2\mathrm{\&Delta;t}}\frac{{\mathrm{\&beta;}}_1-{\mathrm{\&beta;}}_2}{K{\mathrm{\&beta;}}_1-{\mathrm{\&beta;}}_2}$

最后计算出颗粒的粒径，其表达式为：

$d=\frac{k_{B}T}{3\mathrm{\&pi;\&eta;}{D}_T}$

其中k_B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；D_T为描述布朗运动强度的平移扩散系数，其和Γ以及散射矢量q的关系式：

Γ＝D_Tq²

$q=\frac{4\mathrm{\&pi;m}}{{\mathrm{\&lambda;}}_0}\sin \left(\frac{\mathrm{\&theta;}}{2}\right)$

其中m为水的折射率，λ₀为入射光波长，θ为散射角。

具体实施例：

采用粒径为0.15微米的标准颗粒进行实验。

采样周期为Δt＝0.1毫秒，采样时间为0.2秒时，光子计数板统计的数组{n}的方差<n²>和均值<n>分别为：8.17和1.81，根据公式 ${\mathrm{\&beta;}}_1=\frac{\&lang;n^2\&rang;-{\&lang;n\&rang;}^2-\&lang;n\&rang;}{{\&lang;n\&rang;}^2},$ 得到此时信号时间相干度β₁＝0.94；采样周期为KΔt＝0.5毫秒时，光子计数板统计的数组{m}的方差<m²>和均值<m>分别为：173.26和9.75，根据公式 ${\mathrm{\&beta;}}_2=\frac{\&lang;m^2\&rang;-{\&lang;m\&rang;}^2-\&lang;m\&rang;}{{\&lang;m\&rang;}^2},$ 得到此时信号时间相干度β₂＝0.72；根据公式 $\mathrm{\&Gamma;}=\frac{3}{2\mathrm{\&Delta;t}}\frac{{\mathrm{\&beta;}}_1-{\mathrm{\&beta;}}_2}{K{\mathrm{\&beta;}}_1-{\mathrm{\&beta;}}_2},$ 得到信号衰减线宽为：Γ＝829.15s^-1。

实验采用的氦氖激光波长为λ₀＝632.8nm，水的折射率为m＝1.33，散射角为180度，根据散射矢量q的计算公式 $q=\frac{4\mathrm{\&pi;m}}{{\mathrm{\&lambda;}}_0}\sin \left(\frac{\mathrm{\&theta;}}{2}\right),$ 可以得到散射矢量q＝2.64×10⁵cm^-1。

根据衰减线宽Γ和描述布朗运动强度的平移扩散系数D_T以及散射矢量q的关系式：Γ＝D_Tq²，可以求得平移扩散系数D_T为：3.2×10^-8cm²·s^-1。

实验室温度为25℃，水的粘度系数η为0.00943dyn·s·cm^-2，根据Stokes-Einstein公式 $d=\frac{k_{B}T}{3\mathrm{\&pi;\&eta;}{D}_T},$ 得到颗粒粒径d＝0.148um。

Claims (3)

1.一种基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量装置，包括入射光路，接收光路，散射信号的采集和处理单元，其特征在于，所述入射光路由激光器(1)、凸透镜(2)、和样品池(3)组成，所述接收光路由样品池(3)、针孔光阑(4，5)和滤光片(6)组成，散射信号的采集和处理单元由光电探测器(7)、光子计数板(8)和计算机(9)组成；

光电探测器(7)安装在90度散射角的光路上，使散射光依次通过针孔光阑(4)，针孔光阑(5)和滤光片(6)组成的空间滤光装置后进入光电探测器(7)。其中针孔光阑(4)用于限定散射体体积以提高散射光强并确定相干面积，针孔光阑(5)用于限定光电探测器的感光面积以保证其小于等于相干面积，滤光片(6)用于滤除环境的杂散光。

2.根据权利要求1所述的基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量装置，其特征在于，所述电探测器(7)为光电倍增管。

3.一种基于动态光散射信号时间相干度的超细颗粒测量方法，其特征在于，具体测量步骤为：

1)用激光器(1)作为光源，通过凸透镜(2)聚焦后，照射到盛有颗粒的样品池(3)中；

2)用光电倍增管作为光探测器(7)以90度的散射角连续测量散射光信号；

3)用光子计数板(8)对光电倍增管输出的光电子信号进行计数，并送入计算机(9)。计算机(9)通过改变光子计数板采样周期，得到信号的时间相干度变化，其计算公式为：

${\mathrm{\&beta;}}_1=\frac{\&lang;n^2\&rang;-{\&lang;n\&rang;}^2-\&lang;n\&rang;}{{\&lang;n\&rang;}^2}$

${\text{\&beta;}}_2=\frac{\&lang;m^2\&rang;-{\&lang;m\&rang;}^2-\&lang;m\&rang;}{{\&lang;m\&rang;}^2}$

式中，<n>和<m>分别是光子计数板在采样周期为△t和K△t下计数数组的均值，<n²>和<m²>分别是光子计数在采样周期为△t和K△t下计数数组的均方值，K为正整数。

4)计算机(9)根据所计算的两个不同的时间相干度求得动态光散射信号的Rayleigh线宽Γ，其表达式为：

$\mathrm{\&Gamma;}=\frac{3}{2\mathrm{\&Delta;t}}\frac{{\mathrm{\&beta;}}_1-{\mathrm{\&beta;}}_2}{K{\mathrm{\&beta;}}_1-{\mathrm{\&beta;}}_2}$

最后计算出颗粒的粒径，其表达式为：

$d=\frac{k_{B}T}{3\mathrm{\&pi;\&eta;}{D}_T}$

其中k_B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；D_T为描述布朗运动强度的平移扩散系数，其和Γ以及散射矢量q的关系式：

Γ＝D_Tq²

$q=\frac{4\mathrm{\&pi;m}}{{\mathrm{\&lambda;}}_0}\sin \left(\frac{\mathrm{\&theta;}}{2}\right)$

其中m为水的折射率，λ₀为入射光波长，θ为散射角。

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