JP2019145299A - 全固体型二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウムと合金又は化合物を形成する負極活物質を含む負極活物質層と、
を備え、
充電時に上記負極活物質層において上記負極活物質を介して金属リチウムが析出可能である、全固体型二次電池が提供される。
xLiX−(1−x)(yLi2S−(1−y)P2S5) (1)
式中、
0≦x≦0.5、
0.6≦y≦0.9、および
XはCl、BrおよびIからなる群から選択される少なくとも1種である、
で表される硫化物を含んでもよい。
また、x=0、かつ、0.4≦y≦0.9であってもよい。
0.002<b/a<0.5 (2)
の関係を満足してもよい。
上記負極活物質は、無定形炭素を含んでもよい。
まず、図1に基づいて、本実施形態に係る全固体型二次電池1の構成について説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る全固体型二次電池の層構成を模式的に示す断面図である。全固体型二次電池1は、電解質として固体電解質を用いた二次電池である。また、全固体型二次電池1は、リチウムイオンが正極層10、負極層30間を移動する所謂全固体型リチウムイオン二次電池である。
正極層10は、正極集電体11及び正極活物質層12を含む。正極集電体11としては、例えば、インジウム(In)、銅(Cu)、マグネシウム(Mg)、ステンレス鋼、チタン(Ti)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、ゲルマニウム(Ge)、リチウム(Li)またはこれらの合金からなる板状体または箔状体等が挙げられる。正極集電体11は省略されても良い。
正極活物質としては、リチウムイオンを可逆的に吸蔵および放出することが可能な正極活物質を用いることができる。
犠牲正極材料は、初回充電時においてリチウムイオンを放出することにより、初回充放電時において消費されたリチウムイオンを補填する。
xLiX−(1−x)(yLi2S−(1−y)P2S5) (1)
式中、
0≦x≦0.5、
0.6≦y≦0.9、および
XはCl、BrおよびIからなる群から選択される少なくとも1種である、
で表される硫化物が挙げられる。この硫化物系固体電解質材料は、イオン伝導性に優れるとともに、酸化還元電位が2V(vs Li/Li+)前後であるため、上述した正極活物質としての層状岩塩型構造を有する遷移金属酸化物のリチウム塩にとともに、好適に組み合わせて用いることができる。
・0.1≦x≦0.5、かつ、0.6≦y≦0.9である。より好ましくは、0.1≦x≦0.4、かつ、0.7≦y≦0.8である。
・x=0、かつ、0.4≦y≦0.9である。より好ましくは、x=0、かつ、0.6≦y≦0.9である。
また、正極活物質層12には、上述した正極活物質および犠牲正極材料に加えて、例えば、導電剤、結着材や、固体電解質が適宜配合されていてもよい。
固体電解質層20は、正極層10および負極層30の間に形成され、固体電解質を含む。
図1に示すように、負極層30は、負極集電体31と、負極集電体31および固体電解質層20の間に配置される負極活物質層32とを備える。負極集電体31を構成する材料としては、例えば、インジウム(In)、銅(Cu)、マグネシウム(Mg)、ステンレス鋼、チタン(Ti)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、ゲルマニウム(Ge)が挙げられる。負極集電体31は、これらの金属のいずれか1種で構成されていても良いし、2種以上の金属の合金で構成されていても良い。負極集電体31は、例えば板状または箔状とされる。
0.002<b/a<0.5 (2)
の関係を満足することが好ましい。
一方で、負極活物質層32の厚さは、負極活物質が均一な層を形成する場合には、例えば、1.0〜100nmである。この場合の負極活物質層32の厚さの上限値は、好ましくは95nm、より好ましくは90nm、さらに好ましくは50nmである。
次に、上述した全固体型二次電池1を例に、本実施形態に係る全固体型二次電池の充電方法について説明する。
続いて、本実施形態に係る全固体型二次電池1の製造方法について説明する。本実施形態に係る全固体型二次電池1は、例えば、正極層10、負極層30、および固体電解質層20またはそれらの構成材料をそれぞれ製造した後、上記の各層を積層することにより製造することができる。
固体電解質層20は、硫化物系固体電解質材料にて形成された固体電解質により作製することができる。
正極層10は、例えば次の方法で作製することができる。まず、犠牲正極材料および正極活物質を準備する。犠牲正極材料は、例えば硫化物系固体電解質と導電剤、例えば炭素材料とを混合し、ボールミルによって処理することにより得ることができる。また、正極活物質は、公知の方法により製造することができる。
負極層30は、正極層10と同様の方法で作製することができる。具体的には、まず、負極活物質等の負極活物質層32を構成する材料を混合し、水または有機溶媒などの溶媒に添加することでスラリーまたはペーストを形成する。さらに、得られたスラリーまたはペーストを負極集電体31に塗布し、乾燥した後に、圧延することで、負極層30を得ることができる。
あるいは、負極層30を、負極集電体31上にスッパッタリング等により負極活物質を付与し、負極活物質層32を形成することにより得てもよい。さらには、負極集電体31上に負極活物質層32を構成するための金属箔を配置することにより負極層30を得てもよい。
さらに、上記の方法で作製した固体電解質層20、正極層10、および負極層30を積層することで、本実施形態に係る全固体型二次電池1を製造することができる。具体的には、固体電解質層20を挟持するように正極層10と負極層30とで積層し、加圧することにより、本実施形態に係る全固体型二次電池1を製造することができる。
(実施例1)
(i)正極活物質の製造
まず、正極活物質として、高ニッケル含有NCM(商品名「NCM 811」、BASF社製)を用意した。次いで、このNCM:1000gに対し、Li2ZrO3(LZO)が0.5mol%となるようにLiOCH3、Zr(OPr)4を溶解させたイソプロピルアルコール(IPA:iso−propylalchol)溶液320gを作成した。これらのNCMと溶液を用い、転動流動層被覆装置により、NCMに対し、LZO前駆体を被覆した。得られた被覆活物質を大気雰囲気下350℃で1時間焼成することで、LZOが被覆された正極活物質を合成した。なお、同正極活物質の充放電電位は、4.25V−2.5V(vs.Li/Li+)である。
LiCl、Li2SおよびP2S5をLi7PS5Clの組成比となるように乳鉢混合し、アルゴン雰囲気下において遊星ボールミル装置を用いて固相反応させることにより固体電解質前駆体を準備した。この固体電解質前駆体を500℃で熱処理することによってargyrodite型固体電解質を得た。
Li2SおよびP2S5を80:20のモル比となるように乳鉢混合し、アルゴン雰囲気下において遊星ボールミル装置を用いて固相反応させることにより80Li2S−20P2S5固体電解質を合成した。次いで、80Li2S−20P2S5固体電解質と炭素材料(活性炭)とを90:10の重量比でボールミル混合することにより犠牲正極材料を得た。なお、犠牲正極材料中の酸化還元電位は、3.0V−1.0V(vs.Li/Li+)である。
次いで、負極層としてSnめっきを有するNi金属箔を用意した。Snめっきは、負極活物質として作用する一方で、リチウムを含まない負極活物質層である。また、Snめっきの厚さは50nmである。
正極活物質として、NCMに代えて、NCA(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)を用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例2に係る試験用セルを作成した。
(i)正極層の作製
正極活物質としてLiNi0.8Co0.15Mn0.05O2(NCM)を準備した。また、固体電解質として、Argyrodite型結晶であるLi6PS5Clを準備した。また、バインダとして、ポリテトラフルオロエチレン(デュポン社製テフロン(登録商標)バインダ)を準備した。また、導電助剤としてカーボンナノファイバー(CNF)を準備した。さらに、犠牲正極材料としては、実施例1において作成したものを用意した。
負極集電体として厚さ10μmのNi箔を準備した。また負極活物質として、ケイ素(粒径100nm)の粉末を準備した。
上記Li6PS5Cl固体電解質に、当該固体電解質の質量に対して1質量%のゴム系バインダを加えた。この混合物にキシレンとジエチルベンゼンを加えながら撹拌することで、スラリーを作製した。このスラリーを不織布の上にブレードコーターを用いて塗布し、空気中で40℃で乾燥させた。これにより得られた積層体を40℃で12時間真空乾燥した。以上の工程により固体電解質層を作製した。
正極層、固体電解質層、および負極層をこの順で重ねて、真空中でラミネートフィルムに封じることにより全固体型二次電池(試験用セル)を作製した。ここで、正極集電体と負極集電体のそれぞれ一部が、電池の真空を破らないようにラミネートフィルムから外に突出させた。これらの突出部を正極層および負極層の端子とした。さらに、この全固体二次電池を490MPaで30分間静水圧処理した。
正極活物質層(正極合剤)の構成材料として犠牲正極材料を用いなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例1に係る試験用セルを作成した。
正極活物質層(正極合剤)の構成材料として犠牲正極材料を用いなかった以外は、実施例2と同様にして、比較例2に係る試験用セルを作成した。
正極活物質層(正極合剤)の構成材料として犠牲正極材料を用いなかった以外は、実施例3と同様にして、比較例3に係る試験用セルを作成した。
正極活物質層(正極合剤)の構成材料として犠牲正極材料を用いず、負極層としてLi金属箔を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例4に係る試験用セルを作成した。
まず、実施例1、比較例1および4に係る試験用セルを用い、初回放電容量について評価を行った。この際にカットオフ電位は、4.2V−3.0V(vs.Li/Li+)とし、0.5Cの電流を印加した。得られた初回放電容量を表1に示す。
10 正極層
11 正極集電体
12 正極活物質層
20 固体電解質層
30 負極層
31 負極集電体
32 負極活物質層
Claims (15)
- 正極活物質と、イオン伝導性および電子伝導性を有する犠牲正極材料と、を含む正極活物質層と、
リチウムと合金又は化合物を形成する負極活物質を含む負極活物質層と、
を備え、
充電時に前記負極活物質層において前記負極活物質を介して金属リチウムが析出可能である、全固体型二次電池。 - 前記犠牲正極材料の酸化還元電位が、前記正極活物質の充放電電位よりも低い、請求項1に記載の全固体型二次電池。
- 前記犠牲正極材料は、硫化物系固体電解質材料を含む、請求項1または2に記載の全固体型二次電池。
- 前記硫化物系固体電解質材料は、Li2S−P2S5を含有する硫化物を含む、請求項3に記載の全固体型二次電池。
- 前記硫化物系固体電解質材料は、下記式(1):
xLiX−(1−x)(yLi2S−(1−y)P2S5) (1)
式中、
0≦x≦0.5、
0.6≦y≦0.9、および
XはCl、BrおよびIからなる群から選択される少なくとも1種である、
で表される硫化物を含む、請求項3または4に記載の全固体型二次電池。 - 0.1≦x≦0.5、かつ、0.6≦y≦0.9である、請求項5に記載の全固体型二次電池。
- x=0、かつ、0.4≦y≦0.9である、請求項5に記載の全固体型二次電池。
- 前記犠牲正極材料は、前記硫化物系固体電解質材料と導電剤との混合物を含む、請求項3〜7のいずれか一項に記載の全固体型二次電池。
- 前記導電剤が炭素材料である、請求項8に記載の全固体型二次電池。
- 前記正極活物質は、構成元素として、Ni、Co、MnおよびAlからなる群から選択される1種以上と、Liとを含み、かつ層状岩塩型構造を有するリチウム塩を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の全固体型二次電池。
- 前記負極活物質層はリチウムを含まない、請求項1〜10のいずれか一項に記載の全固体型二次電池。
- 前記負極活物質層におけるリチウム元素の単位面積当たりの含有量が、質量換算で、前記正極活物質層中の前記正極活物質のリチウム元素の単位面積当たりの含有量に対し、0%超5%以下である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の全固体型二次電池。
- 前記正極活物質層の充電容量aと前記負極活物質層の充電容量bとの比は、以下の式(2):
0.002<b/a<0.5 (2)
の関係を満足する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の全固体型二次電池。 - 前記負極活物質は、無定形炭素、金、白金、パラジウム、ケイ素、銀、アルミニウム、ビスマス、錫、アンチモン、および亜鉛からなる群から選択されるいずれか1種以上を含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の全固体型二次電池。
- 前記負極活物質は、無定形炭素を含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の全固体型二次電池。
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