JP2019108263A - 高周波数用途用の低誘電率(low k)誘電体組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
焼結誘電体材料は、焼成前に、1〜90又は5〜90又は15〜80又は25〜70又は35〜60又は45〜50質量%でガラス成分を含むことができる。ガラス成分は、焼成前に、50〜90又は60〜80又は65〜75モル%SiO2;0.1〜35又は5〜35又は10〜30又は15〜25モル%B2O3;0.1〜25又は0.1〜10又は5〜15モル%Al2O3;0.1〜10又は1〜8又は2〜7モル%K2O;0.1〜10又は1〜8又は2〜7モル%Na2O;0.1〜20又は5〜15又は7.5〜12.5モル%Li2O;0.1〜30又は5〜25又は10〜20モル%Fを含み;Li2O+Na2O+K2Oの総量が、ガラス成分の0.1〜30又は5〜25又は10〜20モル%であるアルカリボロシリケート(alkali borosilicate)ガラス成分を含むことができる。1つの好適なガラス成分は、フエロ社(Ferro Corporation)から市販されているガラスフリットであるEG2790である。シリカ粉末と組み合わされ、1100℃、950℃又は900℃未満で30分又は20〜40分間で焼結されると、焼結誘電体材料は、10〜20GHzで、3.1〜3.5、又は3.3〜3.8のK値、及び2000よりも高い高Q値を呈することができる。
本主題によれば、固体部は、10〜99又は10〜95又は20〜85又は30〜75又は40〜65又は50〜55質量%シリカも含み、シリカは、粉末形態であることができ、非晶質(例えば、ヒューズドシリカ)、又は結晶質(例えば、石英、クリストバライト、リンケイ石(tridymite))であることができる。これらは、中空シリカ球、キセロゲル粒子、エーロゲル粒子の形態であってもよい。シリカの様々な多形の使用は、焼結誘電体材料のK値及びQ値を大きく変化させず、これらの値は、使用されたシリカの種々の形態の間で維持することができる。非晶質又は結晶性シリカの使用は、焼結誘電体材料の所望する膨張係数に基づいて選択することができる。
一実施形態において、誘電体組成物はLTCC用途に使用され、この場合、組成物はペーストの形態にある。誘電体材料は、デジタル印刷用途用のインク、又はスクリーン印刷用途用の異なる粘度ペースト、又はテープキャスティング用のテープ等、他の形態を採ることもできる。
固体部は、焼成誘電体材料のK値を調節する添加剤をさらに含むことができる。K調節添加剤(K-modifying additive)は、0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%のケイ酸カルシウムリチウム;0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%のβ−ユークリプタイト;0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%のホウ酸アルミニウムリチウム;0.1〜50質量%、0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%の、Mg2Al4Si5O18(例えばコーディエライト)等のケイ酸アルミニウムマグネシウム(magnesium aluminum silicate);0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%のAl2SiO5(例えばシリマナイト);0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%のNaAlSi3O8(例えばアルバイト);0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%のリン酸マグネシウム;0.1〜50質量、0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%の、AlPO4等のリン酸アルミニウム;0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%の、(Mg,Fe)2Al3(Si5AlO18)〜(Fe,Mg)2Al3(Si5AlO18)(例えばコーディエライト)の系列式の化合物;0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%のZn2SiO4(例えばケイ酸亜鉛鉱);0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%の、3Al2O32SiO2又は2Al2O3SiO2(例えばムライト)等のアルミノケイ酸塩(aluminosilicates);0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%のCaSiO3(例えば珪灰石(ウォラストナイト));0.1〜30質量%、0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%のホウ酸カルシウム;0.1〜30質量%又は0.1〜10質量%のMg2SiO4(例えばクドカンラン石(フォルステライト));0.1〜50質量%、又は0.1〜30質量%、又は0.1〜10質量%のアルミナ;0.1〜30質量%、又は0.1〜10質量%の多孔又は中空ガラス粒子;0.1〜50質量%、又は0.1〜30質量%、又は0.1〜20質量%の、9Al2O32B2O3又は2Al2O3B2O3等のアルミノホウ酸塩(aluminoborates);0.1〜30質量%、又は0.1〜20質量%のフッ化アルカリ;0.1〜30質量%、又は0.1〜20質量%のアルカリ土類フッ化物;0.1〜30質量%、又は0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%の、ZnOB2O3、3ZnOB2O3、5ZnO2B2O3等のホウ酸亜鉛;0.1〜30質量%、又は0.1〜20質量%、又は0.1〜10質量%の、2ZnO3TiO2等のチタン酸亜鉛、並びにこれらの組み合わせを含む結晶性化合物を含むことができる。これらの添加剤は、球形モルフォロジー、又は棒状、ファセット結晶等の非球形モルフォロジーを含む、いずれかのモルフォロジー(morphology)を有することができる。
0.5〜30μmのD50粒子径を有する10〜99質量%のシリカ粉末、及び1〜90質量%のガラス成分を含む固体部を焼結前に含む焼結誘電体材料であって、
ガラス成分は、
50〜90モル%SiO2と、
5〜35モル%B2O3と
0.1〜10モル%Al2O3と、
0.1〜10モル%K2Oと、
0.1〜10モル%Na2Oと、
0.1〜20モル%Li2Oと、
0.1〜30モル%Fと、を含み、
Li2O+Na2O+K2Oの総量がガラス成分の0.1〜30モル%であり、
焼結誘電体材料は、1100℃未満で焼結されたとき、8未満の誘電率及び500よりも高いQ値を有する、焼結誘電体材料。
固体部は、
0.1〜10質量%ケイ酸カルシウムリチウム、
0.1〜10質量%β−ユークリプタイト、
0.1〜10質量%ホウ酸アルミニウムリチウム、
0.1〜10質量%シリマナイト、
0.1〜10質量%アルバイト、
0.1〜10質量%リン酸マグネシウム、
0.1〜10質量%リン酸アルミニウム、
0.1〜10質量%コーディエライト、
0.1〜10質量%ケイ酸亜鉛鉱、
0.1〜10質量%ムライト、
0.1〜10質量%珪灰石、
0.1〜10質量%ホウ酸カルシウム、
0.1〜10質量%クドカンラン石、
0.1〜10質量%アルミナ、
0.1〜10質量%多孔又は中空ガラス粒子、
0.1〜20質量%フッ化アルカリ、
0.1〜20質量%ホウ酸アルミニウム、
0.1〜20質量%ホウケイ酸マグネシウム、
0.1〜20質量%アルミノケイ酸マグネシウム、
0.1〜20質量%アルカリ土類フッ化物、
0.1〜20質量%ホウ酸亜鉛、
0.1〜20質量%チタン酸亜鉛、及び
これらの組み合わせ、
からなる群から選択される1つの結晶性化合物をさらに含む、項目1に記載の焼結誘電体材料。
シリカ粉末は非晶質シリカ粉末である、項目1に記載の焼結誘電体材料。
シリカ粉末は、石英、クリストバライト、リンケイ石、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される結晶性シリカ粉末である、項目1に記載の焼結誘電体材料。
固体部は、
5〜85モル%Bi2O3と、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2Oと、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むBi−B−Si酸化物ガラスフリット、
5〜65モル%ZnOと、
10〜65モル%SiO2と、
5〜55モル%B2O3と、
を含む酸化亜鉛系ガラスフリット、
5〜55モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
2〜26モル%TiO2+ZrO2と、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜30モル%TeO2+V2O5+Sb2O5+P2O5と、
0.1〜20モル%MgO+CaO+BaO+SrOと、
0.1〜20モル%Fと、
を含むアルカリ−チタン−シリケートガラスフリット、
15〜75モル%BaO+CaO+SrO+MgOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むアルカリ土類シリケートガラスフリット、
15〜75モル%MgOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸マグネシウムガラスフリット、
15〜75モル%CaOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸カルシウムガラスフリット、
15〜75モル%SrOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸ストロンチウムガラスフリット、
15〜75モル%BaOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸バリウムガラスフリット、及び
これらの組み合わせ、
からなる群から選択される1つを5〜50質量%さらに含む、項目1に記載の焼結誘電体材料。
固体部は、10nmから30μmの平均径を有する0.1〜10質量%の粒子をさらに含み、
粒子は、中空シリカ球、中空ガラス粒子、多孔ケイ酸塩ガラス粒子、多孔有機ケイ酸塩ガラス粒子、キセロゲル粒子、エーロゲル粒子、マイカ粒子、ゼオライト粒子、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、項目1に記載の焼結誘電体材料。
固体部は、10〜95質量%のシリカ粉末と、5〜90質量%のガラス成分と、を含む、項目1に記載の焼結誘電体材料。
a)5〜500nmのD50粒子径を有するナノサイズシリカ、
b)Al2O3粉末、
c)ZrO2粉末、
d)TiO2粉末、
e)SiC粉末、
f)Si3N4粉末、
g)Y2O3粉末、又は
h)MgO粉末、
のうちの1つ又は複数を含む0.1〜30質量%の添加剤をさらに含む、項目1に記載の焼結誘電体材料。
項目1に記載の焼結誘電体材料を含む電子部品。
固体部を含む誘電体組成物を提供する工程であって、固体部が0.5〜30μmのD50粒子径を有する10〜99質量%のシリカ粉末、及び1〜90質量%のガラス成分を含み、
ガラス成分が、
50〜90モル%SiO2と、
0.1〜35モル%B2O3と
0.1〜25モル%Al2O3と、
0.1〜10モル%K2Oと、
0.1〜10モル%Na2Oと、
0.1〜20モル%Li2Oと、
0.1〜30モル%Fと、を含み、
Li2O+Na2O+K2Oがガラス成分の0.1〜30モル%である工程と、
固体部を焼結するために700〜1100℃まで10〜10000分間誘電体組成物を加熱し、これにより誘電体部品を形成する工程と、を含み、
誘電体部品が8未満の誘電率及び500よりも高いQ値を有する、誘電体部品を形成する方法。
固体部は、
0.1〜10質量%ケイ酸カルシウムリチウム、
0.1〜10質量%β−ユークリプタイト、
0.1〜10質量%ホウ酸アルミニウムリチウム、
0.1〜10質量%シリマナイト、
0.1〜10質量%アルバイト、
0.1〜10質量%リン酸マグネシウム、
0.1〜10質量%リン酸アルミニウム、
0.1〜10質量%コーディエライト、
0.1〜10質量%ケイ酸亜鉛鉱、
0.1〜10質量%ムライト、
0.1〜10質量%珪灰石、
0.1〜10質量%ホウ酸カルシウム、
0.1〜10質量%クドカンラン石、
0.1〜10質量%アルミナ、
0.1〜10質量%多孔又は中空ガラス粒子、
0.1〜20質量%フッ化アルカリ、
0.1〜30質量%ホウ酸アルミニウム、
0.1〜20質量%ホウケイ酸マグネシウム、
0.1〜20質量%アルミノケイ酸マグネシウム、
0.1〜20質量%アルカリ土類フッ化物、
0.1〜20質量%ホウ酸亜鉛、
0.1〜20質量%チタン酸亜鉛、及び
これらの組み合わせ、
からなる群から選択される1つの結晶性化合物をさらに含む、項目10に記載の方法。
シリカ粉末は非晶質シリカ粉末である、項目10に記載の方法。
シリカ粉末は、石英、クリストバライト、リンケイ石、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される結晶性シリカ粉末である、項目10に記載の方法。
固体部は、
5〜85モル%Bi2O3と、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2Oと、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むBi−B−Si酸化物ガラスフリット、
5〜65モル%ZnOと、
10〜65モル%SiO2と、
5〜55モル%B2O3と、
を含む酸化亜鉛系ガラスフリット、
5〜55モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
2〜26モル%TiO2+ZrO2と、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜30モル%TeO2+V2O5+Sb2O5+P2O5と、
0.1〜20モル%MgO+CaO+BaO+SrOと、
0.1〜20モル%Fと、
を含むアルカリ−チタン−シリケートガラスフリット、
15〜75モル%BaO+CaO+SrO+MgOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むアルカリ土類シリケートガラスフリット、
15〜75モル%MgOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸マグネシウムガラスフリット、
15〜75モル%CaOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸カルシウムガラスフリット、
15〜75モル%SrOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸ストロンチウムガラスフリット、
15〜75モル%BaOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸バリウムガラスフリット、及び
これらの組み合わせ、
からなる群から選択される1つを5〜50質量%さらに含む、項目10に記載の方法。
固体部は、10nmから30μmの平均径を有する0.1〜10質量%の粒子をさらに含み、
粒子は、中空シリカ球、中空ガラス粒子、多孔ケイ酸塩ガラス粒子、多孔有機ケイ酸塩ガラス粒子、キセロゲル粒子、エーロゲル粒子、マイカ粒子、ゼオライト粒子、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、項目10に記載の方法。
固体部は、10〜95質量%のシリカ粉末と、5〜90質量%のガラス成分と、を含む、項目10に記載の方法。
固体部が、
a)5〜500nmのD50粒子径を有するナノサイズシリカ、
b)Al2O3粉末、
c)ZrO2粉末、
d)TiO2粉末、
e)SiC粉末、
f)Si3N4粉末、
g)Y2O3粉末、又は
h)MgO粉末、
のうちの1つ又は複数を含む0.1〜30質量%の添加剤をさらに含む、項目10に記載の方法。
Claims (17)
- 0.5〜30μmのD50粒子径を有する10〜99質量%のシリカ粉末、及び1〜90質量%のガラス成分を含む固体部を焼結前に含む焼結誘電体材料であって、
前記ガラス成分は、
50〜90モル%SiO2と、
0.1〜35モル%B2O3と、
0.1〜25モル%Al2O3と、
0.1〜10モル%K2Oと、
0.1〜10モル%Na2Oと、
0.1〜20モル%Li2Oと、
0.1〜30モル%Fと、を含み、
Li2O+Na2O+K2Oの総量が前記ガラス成分の0.1〜30モル%であり、
前記焼結誘電体材料は、1100℃未満で焼結されたとき、8未満の誘電率及び500よりも高いQ値を有する、焼結誘電体材料。 - 前記固体部は、
0.1〜10質量%ケイ酸カルシウムリチウム、
0.1〜10質量%β−ユークリプタイト、
0.1〜10質量%ホウ酸アルミニウムリチウム、
0.1〜10質量%ケイ酸アルミニウムマグネシウム、
0.1〜10質量%シリマナイト、
0.1〜10質量%アルバイト、
0.1〜10質量%リン酸マグネシウム、
0.1〜10質量%リン酸アルミニウム、
0.1〜10質量%コーディエライト、
0.1〜10質量%ケイ酸亜鉛鉱、
0.1〜10質量%ムライト、
0.1〜10質量%珪灰石、
0.1〜10質量%ホウ酸カルシウム、
0.1〜10質量%クドカンラン石、
0.1〜10質量%アルミナ、
0.1〜10質量%多孔又は中空ガラス粒子、
0.1〜20質量%フッ化アルカリ、
0.1〜30質量%ホウ酸アルミニウム、
0.1〜20質量%ホウケイ酸マグネシウム、
0.1〜20質量%アルミノケイ酸マグネシウム、
0.1〜20質量%アルカリ土類フッ化物、
0.1〜20質量%ホウ酸亜鉛、
0.1〜20質量%チタン酸亜鉛、及び
これらの組み合わせ、
からなる群から選択される1つの結晶性化合物をさらに含む、請求項1に記載の焼結誘電体材料。 - 前記シリカ粉末は非晶質シリカ粉末である、請求項1に記載の焼結誘電体材料。
- 前記シリカ粉末は、石英、クリストバライト、リンケイ石、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される結晶性シリカ粉末である、請求項1に記載の焼結誘電体材料。
- 前記固体部は、
5〜85モル%Bi2O3と、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2Oと、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むBi−B−Si酸化物ガラスフリット、
5〜65モル%ZnOと、
10〜65モル%SiO2と、
5〜55モル%B2O3と、
を含む酸化亜鉛系ガラスフリット、
5〜55モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
2〜26モル%TiO2+ZrO2と、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜30モル%TeO2+V2O5+Sb2O5+P2O5と、
0.1〜20モル%MgO+CaO+BaO+SrOと、
0.1〜20モル%Fと、
を含むアルカリ−チタン−シリケートガラスフリット、
15〜75モル%BaO+CaO+SrO+MgOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むアルカリ土類シリケートガラスフリット、
15〜75モル%MgOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸マグネシウムガラスフリット、
15〜75モル%CaOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸カルシウムガラスフリット、
15〜75モル%SrOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸ストロンチウムガラスフリット、
15〜75モル%BaOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸バリウムガラスフリット、及び
これらの組み合わせ、
からなる群から選択される1つを5〜50質量%さらに含む、請求項1に記載の焼結誘電体材料。 - 前記固体部は、10nmから30μmの平均径を有する0.1〜10質量%の粒子をさらに含み、
前記粒子は、中空シリカ球、中空ガラス粒子、多孔ケイ酸塩ガラス粒子、多孔有機ケイ酸塩ガラス粒子、キセロゲル粒子、エーロゲル粒子、マイカ粒子、ゼオライト粒子、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の焼結誘電体材料。 - 前記固体部は、10〜95質量%のシリカ粉末と、5〜90質量%のガラス成分と、を含む、請求項1に記載の焼結誘電体材料。
- a)5〜500nmのD50粒子径を有するナノサイズシリカ、
b)Al2O3粉末、
c)ZrO2粉末、
d)TiO2粉末、
e)SiC粉末、
f)Si3N4粉末、
g)Y2O3粉末、又は
h)MgO粉末、
のうちの1つ又は複数を含む0.1〜30質量%の添加剤をさらに含む、請求項1に記載の焼結誘電体材料。 - 請求項1に記載の焼結誘電体材料を含む電子部品。
- 固体部を含む誘電体組成物を提供する工程であって、前記固体部が0.5〜30μmのD50粒子径を有する10〜99質量%のシリカ粉末、及び1〜90質量%のガラス成分を含み、
前記ガラス成分が、
50〜90モル%SiO2と、
0.1〜35モル%B2O3と、
0.1〜25モル%Al2O3と、
0.1〜10モル%K2Oと、
0.1〜10モル%Na2Oと、
0.1〜20モル%Li2Oと、
0.1〜30モル%Fと、を含み、
Li2O+Na2O+K2Oがガラス成分の0.1〜30モル%である工程と、
前記固体部を焼結するために700〜1100℃まで10〜10000分間前記誘電体組成物を加熱し、これにより誘電体部品を形成する工程と、を含み、
前記誘電体部品が8未満の誘電率及び500よりも高いQ値を有する、誘電体部品を形成する方法。 - 前記固体部は、
0.1〜10質量%ケイ酸カルシウムリチウム、
0.1〜10質量%β−ユークリプタイト、
0.1〜10質量%ホウ酸アルミニウムリチウム、
0.1〜10質量%ケイ酸アルミニウムマグネシウム、
0.1〜10質量%シリマナイト、
0.1〜10質量%アルバイト、
0.1〜10質量%リン酸マグネシウム、
0.1〜10質量%リン酸アルミニウム、
0.1〜10質量%コーディエライト、
0.1〜10質量%ケイ酸亜鉛鉱、
0.1〜10質量%ムライト、
0.1〜10質量%珪灰石、
0.1〜10質量%ホウ酸カルシウム、
0.1〜10質量%クドカンラン石、
0.1〜10質量%アルミナ、
0.1〜10質量%多孔又は中空ガラス粒子、
0.1〜20質量%フッ化アルカリ、
0.1〜30質量%ホウ酸アルミニウム、
0.1〜20質量%ホウケイ酸マグネシウム、
0.1〜20質量%アルミノケイ酸マグネシウム、
0.1〜20質量%アルカリ土類フッ化物、
0.1〜20質量%ホウ酸亜鉛、
0.1〜20質量%チタン酸亜鉛、及び
これらの組み合わせ、
からなる群から選択される1つの結晶性化合物をさらに含む、請求項10に記載の方法。 - 前記シリカ粉末は非晶質シリカ粉末である、請求項10に記載の方法。
- 前記シリカ粉末は、石英、クリストバライト、リンケイ石、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される結晶性シリカ粉末である、請求項10に記載の方法。
- 前記固体部は、
5〜85モル%Bi2O3と、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2Oと、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むBi−B−Si酸化物ガラスフリット、
5〜65モル%ZnOと、
10〜65モル%SiO2と、
5〜55モル%B2O3と、
を含む酸化亜鉛系ガラスフリット、
5〜55モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
2〜26モル%TiO2+ZrO2と、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜30モル%TeO2+V2O5+Sb2O5+P2O5と、
0.1〜20モル%MgO+CaO+BaO+SrOと、
0.1〜20モル%Fと、
を含むアルカリ−チタン−シリケートガラスフリット、
15〜75モル%BaO+CaO+SrO+MgOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むアルカリ土類シリケートガラスフリット、
15〜75モル%MgOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸マグネシウムガラスフリット、
15〜75モル%CaOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸カルシウムガラスフリット、
15〜75モル%SrOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸ストロンチウムガラスフリット、
15〜75モル%BaOと、
5〜75モル%B2O3+SiO2と、
0.1〜55モル%ZnOと、
0.1〜40モル%Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2Oと、
0.1〜20モル%TiO2+ZrO2と、
を含むケイ酸バリウムガラスフリット、及び
これらの組み合わせ、
からなる群から選択される1つを5〜50質量%さらに含む、請求項10に記載の方法。 - 前記固体部は、10nmから30μmの平均径を有する0.1〜10質量%の粒子をさらに含み、
前記粒子は、中空シリカ球、中空ガラス粒子、多孔ケイ酸塩ガラス粒子、多孔有機ケイ酸塩ガラス粒子、キセロゲル粒子、エーロゲル粒子、マイカ粒子、ゼオライト粒子、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項10に記載の方法。 - 前記固体部は、10〜95質量%のシリカ粉末と、5〜90質量%のガラス成分と、を含む、請求項10に記載の方法。
- 前記固体部が、
a)5〜500nmのD50粒子径を有するナノサイズシリカ、
b)Al2O3粉末、
c)ZrO2粉末、
d)TiO2粉末、
e)SiC粉末、
f)Si3N4粉末、
g)Y2O3粉末、又は
h)MgO粉末、
のうちの1つ又は複数を含む0.1〜30質量%の添加剤をさらに含む、請求項10に記載の方法。
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