JP2005272289A - 誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層セラミック部品 - Google Patents

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Abstract

【課題】 機械的強度及び誘電特性に優れ、９００℃程度の低温で焼成可能な誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層セラミック部品を得る。
【解決手段】 結晶化ガラス１と、非晶質ガラス２と、セラミックフィラー３とを含む誘電体磁器組成物であり、結晶化ガラス１の軟化点が非晶質ガラス２の軟化点よりも高く、かつ９００℃以下であり、結晶化ガラス１が２７重量％以上非晶質ガラス２が２０重量％未満含まれており、結晶化ガラス１と非晶質ガラス２の合計が６０重量％以下で、かつセラミックフィラー３が４０重量％以上含まれていることを特徴としている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、積層セラミック部品などに用いられる誘電体磁器組成物及びこれを用いた積層セラミック部品に関するものである。
近年、電子部品の小型化・薄型化に伴い、積層セラミック部品に対するニーズが急速に高まってきている。積層セラミック部品の代表的な例としては、Ａｇなどの導電材料と同時に焼成可能な低温焼成材料（ＬＴＣＣ）を用い、各層にインダクタやコンデンサの回路を構成したものが挙げられる。この積層セラミック部品に使用される低温焼成材料としては、アルミナ等のセラミックフィラーとガラスを混合した誘電体磁器組成物が使用されるのが一般的である。
９００℃程度の温度で焼結性を上げるためには、ガラスを６０重量％程度より多く配合することが必要となるが、ガラスの添加量が多くなると、原材料コストが増大するという問題を生じる。また、ガラス添加量が少ないと、十分な焼結性が得られず、機械的強度及び誘電特性が低下するという問題がある。
特開２００１−８４８３５号公報 特開平１０−２２１６２号公報
本発明の目的は、機械的強度及び誘電特性に優れ、９００℃程度の低温で焼成可能な誘電体磁器組成物を提供することにある。
本発明は、結晶化ガラスと非晶質ガラスとセラミックフィラーとを含む誘電体磁器組成物であり、結晶化ガラスの軟化点が非晶質ガラスの軟化点よりも高く、かつ９００℃以下であり、結晶化ガラスが２７重量％以上、非晶質ガラスが２０重量％未満含まれており、結晶化ガラスと非晶質ガラスの合計が６０重量％以下で、かつセラミックフィラーが４０重量％以上含まれていることを特徴としている。
本発明によれば、機械的強度及び誘電特性に優れ、かつ９００℃程度の低温で焼成することが可能な誘電体磁器組成物とすることができる。
本発明においては、結晶化ガラスの軟化点が非晶質ガラスの軟化点よりも高く、かつ９００℃以下である。このため、焼成工程において、結晶化ガラスが結晶化する前に、非晶質ガラスが軟化し、流動性を与えるので、結晶化ガラス粒子とセラミックフィラー粒子の再配列が促進され、その後に結晶化ガラスの軟化及び結晶化が生じる。このため、少量のガラス成分でも９００℃程度の低温焼結が可能となる。従って、低コスト化が図れるとともに、機械的強度及び誘電特性に優れた誘電体磁器基板とすることができる。
図１は、本発明の上記作用効果を説明するための模式図である。本発明の誘電体磁器組成物においては、その焼成工程において、図１（ａ）に示すように、非晶質ガラス２が先ず軟化し、流動性を与える。このため、結晶化ガラス１の粒子とセラミックフィラー３の粒子の再配列が促進される。この状態において、さらに焼成温度に近づくと、図１（ｂ）に示すように、結晶化ガラス１が軟化し、結晶化ガラス１の結晶化が起こり、結晶相４が結晶化ガラスから析出する。このため、機械的強度に優れ、かつ誘電特性に優れた誘電体磁器とすることができる。
特許文献１においては、結晶化ガラス組成物と、非晶質ケイ酸塩ガラス組成物と、セラミック組成物とを含む絶縁体組成物が開示されているが、焼結後の熱膨張係数を制御するため、結晶化ガラスと非晶質ガラスの配合比を調整するものであり、結晶化ガラス及び非晶質ガラスの軟化点については開示されていない。また、ＳｉＯ2フィラーが５０重量％以上含まれると低温焼結できない旨記載されている。
特許文献２においては、高誘電率層と低誘電率層とを積層し、低誘電率層が焼成時に流動軟化し高誘電率層及び導体層と結着する結晶化ガラスを含む複合積層セラミック部品が開示されている。結晶化ガラスの軟化点を非晶質ガラスの軟化点よりも高くすることについては何ら開示されておらず、またセラミックフィラーの含有量は１９重量％以下と少なくなっている。
本発明においては、結晶化ガラスが２７重量％以上含まれており、非晶質ガラスが２０重量％未満含まれている。結晶化ガラスの含有量が少なくなると、機械的強度及び誘電特性が低下する傾向にある。結晶化ガラスの含有量は、好ましくは２７〜５８重量％であり、さらに好ましくは３０〜５５重量％である。また、非晶質ガラスの含有量は、好ましくは２〜１８重量％である。
また、本発明においては、結晶化ガラスと非晶質ガラスの合計が６０重量％以下で、かつセラミックフィラーが４０重量％以上含まれている。セラミックフィラーの含有量が４０重量％より少なくなると、機械的強度及び誘電特性が低下する傾向にある。
本発明に用いるセラミックフィラーとしては、誘電率５以上の材料からなるものが好ましく用いられる。このような材料としては、Ａｌ2Ｏ3（アルミナ）、ＴｉＯ2（チタニア）、Ａｌ6Ｓｉ2Ｏ13（ムライト）、ＺｒＯ2、ＣａＺｒＯ3、ＺｎＮｂ2Ｏ6系化合物、ＳｒＴｉＯ3系化合物、ＢａＴｉＯ3系化合物、ＢａＯ・Ｒ2Ｏ3・ＴｉＯ2系（Ｒ：希土類元素）、ＮａＯ・Ｒ2Ｏ3・ＴｉＯ2系（Ｒ：希土類元素）、ＣａＯ・Ｒ2Ｏ3・ＴｉＯ2系（Ｒ：希土類元素）、Ｌｉ2Ｏ・Ｒ2Ｏ3・ＴｉＯ2系（Ｒ：希土類元素）、ＣａＴｉＯ3・Ｒ2/3ＴｉＯ3（ＬｉＲ）ＴｉＯ3系（Ｒ：希土類元素）などが挙げられる。
本発明において用いる結晶化ガラスとしては、焼成後、主相としてディオプサイド相が析出するものが好ましく用いられる。このようなものとして、ＳｉＯ2（４５〜６０重量％）−ＭｇＯ（１０〜３０重量％）−ＣａＯ（１５〜３５重量％）の組成の結晶化ガラスが挙げられる。また、その他の結晶化ガラスとして、以下のものが挙げられる。
・ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＳｉＯ2を主成分とするアノーサイト系（ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2が焼成後に析出する）
・ＳｒＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＳｉＯ2を主成分とするＳｒ長石系（ＳｒＯ・Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2が焼成後に析出する）
・ＢａＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＳｉＯ2を主成分とするＢａ長石系（ＢａＯ・Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2が焼成後に析出する）
・ＴｉＯ2・Ｌｎ2Ｏ3を主成分とするチタン酸ランタノイド系（ＴｉＯ2・Ｌｎ2Ｏ3が焼成後に析出する）
本発明において用いる非晶質ガラスとしては、例えば、以下のものが挙げられる。
・ＳｉＯ2・Ｂ2Ｏ3を主成分とし、Ｎａ2ＯをＳｉＯ2１００重量部に対して０．１〜５重量部添加したもの
・ＳｉＯ2・Ｂ2Ｏ3を主成分とし、ＺｒＯ2をＳｉＯ2１００重量部に対して０．５〜１０重量部添加し、Ｎａ2ＯをＳｉＯ2１００重量部に対して０．１〜５重量部添加したもの
・ＳｉＯ2・Ｂ2Ｏ3を主成分とし、ＣａＯをＳｉＯ2１００重量部に対して１０〜２５重量部添加したもの
・ＳｉＯ2（７５〜８５重量％）−Ｂ2Ｏ3（１５〜２５重量％）−Ａｌ2Ｏ3（０．１〜５重量％）の組成のもの
・ＳｉＯ2（４０〜５０重量％）−Ｂ2Ｏ3（２０〜３０重量％）−Ａｌ2Ｏ3（１５〜２５重量％）−ＣａＯ（４〜１０重量％）の組成のもの
・ＳｉＯ2（７０〜８５重量％）−Ｂ2Ｏ3（１０〜２５重量％）−Ｋ2Ｏ（０．５〜５重量％）−Ａｌ2Ｏ3（０．０１〜１重量％）の組成のもの
なお、上記のガラス組成において、重量％と表記したものは、全体で１００重量％となる組成割合である。
本発明において、非晶質ガラスはＢｉを含んでいてもよい。非晶質ガラス中のＢｉの含有量は、Ｂｉ2Ｏ3として３０重量％以上が好ましく、より好ましくは５０重量％以上である。
本発明において、Ｂｉを含む非晶質ガラスはさらにＢを含んでいることが好ましい。非晶質ガラス中のＢの含有量は、Ｂ2Ｏ3として５〜５０重量％が好ましく、より好ましくは１０〜４０重量％である。
本発明において、誘電体磁器組成物中のＢｉの含有量は、２重量％以上であることが好ましい、また、Ｂの含有量は、０．１〜３重量％であることが好ましい。
本発明において、結晶化ガラス及び非晶質ガラスの軟化点は、示差熱分析（ＤＴＡ）で測定することができる。
本発明の積層セラミック部品は、上記本発明の誘電体磁器組成物からなる誘電体層と、該誘電体層の表面に形成される導体層から構成される誘電体グリーンシートを焼成して得られることを特徴としている。
また、本発明の積層セラミック部品は、積層セラミック部品を構成する全ての誘電体層が、上記本発明の誘電体磁器組成物からなる誘電体グリーンシートを焼成して得られるものであることが好ましい。
図２は、本発明の積層セラミック部品を示す斜視図であり、図３は分解斜視図である。図２及び図３に示すように、誘電体層１１の上には、導体層１２が形成されている。また、誘電体層１１によっては、ヴィアホール１３が形成されている誘電体層もある。このような誘電体層を複数枚積層することにより、積層セラミック部品が構成されている。
本発明の積層セラミック部品の具体例としては、例えば、ＬＣフィルタ、アンテナスイッチモジュール、フロントエンドモジュールなどの高周波モジュール、光重畳モジュール、半導体用基板、水晶振動子用基板、チップＬＥＤ用パッケージ、ＳＡＷデバイス用パッケージなどが挙げられる。
本発明によれば、機械的強度及び誘電特性に優れ、９００℃程度の低温で焼成可能な誘電体磁器組成物とすることができる。
以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能なものである。
〔誘電体磁器組成物の調製〕
結晶化ガラスとして、以下の（Ａ）及び（Ｂ）のガラスを用いた。
（Ａ）ＳｉＯ2（５６重量部）−ＭｇＯ（１８重量部）−ＣａＯ（２６重量部）を主成分とし、軟化点が８００℃、結晶化点が８５０℃、平均粒子径が２．６μｍ、熱膨張係数が７．９ｐｐｍ／Ｋである結晶化ガラス
（Ｂ）ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＳｉＯ2を主成分とし、２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2（コージェライト相）が焼成後に析出するコージェライト系ガラスであり、軟化点が９５０℃、結晶化点が１０５０℃、平均粒子径が２．７μｍ、熱膨張係数が９．０ｐｐｍ／Ｋである結晶化ガラス
非晶質ガラスとしては、以下の（Ｃ）〜（Ｅ）のものを用いた。
（Ｃ）ＳｉＯ2・Ｂ2Ｏ3を主成分とし、Ｎａ2ＯをＳｉＯ2１００重量部に対して１重量部添加したものであり、軟化点が５６６℃、平均粒子径が２．７μｍ、熱膨張係数が８．５ｐｐｍ／Ｋである非晶質ガラス
（Ｄ）ＳｉＯ2・Ｂ2Ｏ3を主成分とし、ＺｒＯ2をＳｉＯ2１００重量部に対して５重量部、Ｎａ2ＯをＳｉＯ2１００重量部に対して１重量部添加したものであり、軟化点が７５０℃、平均粒子径が３．４μｍ、熱膨張係数が６．３ｐｐｍ／Ｋである非晶質ガラス
（Ｅ）ＳｉＯ2・Ｂ2Ｏ3を主成分とし、ＣａＯをＳｉＯ2１００重量部に対して２０重量部添加したものであり、軟化点が８７０℃、平均粒子径が２．４μｍ、熱膨張係数が３．７ｐｐｍ／Ｋである非晶質ガラス
上記の結晶化ガラス及び非晶質ガラスを、表１〜表３に示すように組み合わせて用い、セラミックフィラーとしてＡｌ2Ｏ3（平均粒子径：１．３μｍ）を用いて、誘電体磁器組成物を調製した。配合割合としては、結晶化ガラス４０重量％、非晶質ガラス１０重量％、及びセラミックフィラー５０重量％となるように混合し、この混合粉末１００重量部に対し、イソプロパノール（ＩＰＡ）５０重量部を加え、これをジルコニア製ポット及びボールを用い、ボールミルにて６０時間湿式混合を行った。
次に、乾燥を行い、溶媒成分を揮発させた後、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）系バインダを添加し、さらにボールミルにて２４時間混合した。
得られたスラリーを用いてドクターブレード装置により、厚み５０μｍのグリーンシートを成形した。これらのシートを所定の大きさに切断し、８層積層した後、９００℃にて２時間保持して焼成を行った。なお、この焼成工程において、４００℃での脱バインダ処理を行っている。
焼成後のサンプルについて、Ｘ線回折による結晶構造の同定を行ったところ、結晶化ガラス（Ａ）を用いたものについては、セラミックフィラーに起因するアルミナ相のピークと結晶化ガラスに起因するディオプサイド相のピークが主相として認められた。
各試料について、抗折強度、相対密度、及び誘電損失を測定した。抗折強度は、サンプルを幅５ｍｍ、長さ３０ｍｍの短冊状に加工し、３点曲げ試験機（支点間距離２０ｍｍ）により評価した。相対密度は、かさ密度を理論密度で除して算出した。誘電損失は、インピーダンスアナライザを用い、１ＭＨｚから１．８ＧＨｚまでのインピーダンス値から算出した。結果を表１〜表３に示す。なお、表１〜表３において、本発明の範囲は、太線の枠で囲った範囲である。
表１〜表３に示すように、本発明の範囲内となるように結晶化ガラス及び非晶質ガラスを組み合わせた場合には、高い抗折強度及び相対密度が得られている。また、誘電損失も低減している。これは、非晶質ガラスの軟化点付近で非晶質ガラスが軟化し流動することにより、結晶化ガラス粒子及びセラミックフィラー粒子の再配列が生じ、再配列後に結晶化ガラスの軟化及び結晶化が生じるため、全体として緻密化が促進されたためと考えられる。
結晶化ガラスの軟化点が９００℃を超えると、焼結が不十分となり、焼結後に十分な密度が得られなくなり、結果として強度が低減し、誘電損失が増大することが確認された。
また、結晶化ガラスの軟化点が、非晶質ガラスの軟化点よりも低い場合においても、優れた特性が得られていない。これは、非晶質ガラスの軟化前に結晶化ガラスの結晶核の発生が起こり、非晶質ガラスの軟化流動による粒子の再配列の効果が十分に得られなかったと推察される。
次に、上記実験において優れた特性が得られた結晶化ガラス（Ａ）（軟化点：８００℃）と非晶質ガラス（Ｄ）（軟化点：７５０℃）の組み合わせにおいて、混合割合を変化させて検討した。上記実験と同様にしてサンプルを作製し、上記実験と同様にして抗折強度、相対密度、及び誘電損失を評価した。評価結果を表４〜表６に示す。
なお、表４〜表６において、太線の枠で囲った範囲が本発明の範囲内である。
表４〜表６から明らかなように、非晶質ガラスが２０重量％の場合、焼結後の密度は比較的高くなるが、非晶質ガラスの成分に起因する誘電損失が増大してしまうことがわかる。また、結晶化ガラスが３０重量％未満の場合も、同様に誘電損失が増大する。
また、非晶質ガラスが全く含まれない場合には、相対密度が低くなり、この結果として、抗折強度も低い値となる。
また、結晶化ガラスと非晶質ガラスの合計が６０重量％を超えると、誘電損失の増大が認められる。これは、セラミックフィラーに対して比較的損失が大きいガラス成分の増加によるものと思われる。
次に、Ｂｉを含む非晶質ガラスを用いた実施例を挙げる。誘電体磁器組成物の調製には、上記結晶化ガラス（Ａ）を用い、非晶質ガラスとしては以下の（Ｆ）〜（Ｈ）のものを用いた。
（Ｆ）Ｂｉ2Ｏ3（５５重量％）−Ｂ2Ｏ3（３５重量％）−ＺｎＯ（１０重量％）を主成分とし、軟化点が５１８℃、平均粒子径が３．３μｍである非晶質ガラス
（Ｇ）Ｂｉ2Ｏ3（７５重量％）−Ｂ2Ｏ3（１５重量％）−ＺｎＯ（１０重量％）を主成分とし、軟化点が４６９℃、平均粒子径が２．９μｍである非晶質ガラス
（Ｈ）Ｂｉ2Ｏ3（６０重量％）−Ｂ2Ｏ3（２５重量％）−ＺｎＯ（５重量％）−ＳｉＯ2（２重量％）を主成分とし、軟化点が５３６℃、平均粒子径が２．６μｍである非晶質ガラス
上記結晶化ガラス（Ａ）と、上記非晶質ガラス（Ｆ）〜（Ｈ）の内の１種と、セラミックフィラーとしてのＡｌ2Ｏ3（平均粒子径：２．６μｍ）とを、表７〜表９に示すように非晶質ガラスは２重量％、５重量％、１０重量％となるように秤量し、結晶化ガラス（Ａ）は非晶質ガラスとの総量が５０重量％となるように秤量し、セラミックフィラーは５０重量％となるように秤量し、これらを混合した。この混合粉末１００重量部に対し、イソプロパノール（ＩＰＡ）５０重量部を加え、ジルコニア製ポット及びボールからなるボールミルを用いて６０時間湿式混合を行った。
次に、乾燥を行い、溶媒成分を揮発させた後、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）系バインダを添加し、さらにボールミルにて２４時間混合した。
得られたスラリーを用いてドクターブレード装置により、厚み５０μｍのグリーンシートを成形した。これらのシートを所定の大きさに切断し、８層積層した後、９００℃にて２時間保持して焼成を行った。なお、この焼成工程において、４００℃での脱バインダ処理を行っている。
焼成後の試料について、Ｘ線回折による結晶構造の同定を行ったところ、セラミックフィラーに起因するアルミナ相のピークと結晶化ガラスに起因するディオプサイド相のピークが主相として認められた。
各試料について、抗折強度、相対密度、及び誘電損失を測定した。抗折強度は、サンプルを幅５ｍｍ、長さ３０ｍｍの短冊状に加工し、３点曲げ試験機（支点間距離２０ｍｍ）により評価した。相対密度は、かさ密度を理論密度で除して算出した。誘電損失は、インピーダンスアナライザを用い、１ＭＨｚから１．８ＧＨｚまでのインピーダンス値から算出した。結果を表７〜表９に示す。なお、表中の非晶質ガラス（Ｃ）は前述の実施例において用いたＢｉを含まない非晶質ガラス（Ｃ）である。
非晶質ガラス（Ｆ）〜（Ｈ）のいずれを用いた場合にも、２〜１０重量％の添加量で抗折強度及び相対密度が高く、かつ誘電損失が低くなっていることがわかる。また、前述の実施例において用いたＢｉを含まない非晶質ガラス（Ｃ）でも十分に良好な結果が得られているが、Ｂｉを含む非晶質ガラス（Ｆ）〜（Ｈ）を用いた場合には、特に相対密度が高いことがわかる。
また、Ｂｉを含む非晶質ガラス（Ｆ）〜（Ｈ）は、添加量が少量であっても良好な結果が得られているが、これは、非晶質ガラスの成分としてＢｉを含むことにより、焼成時に非晶質ガラスにより形成される液相の粘度が低減し、液相焼結による緻密化が促進されるためと推察される。
［反射電子像の観察］
Ｂｉを含む非晶質ガラスＦを１０重量％含む上記試料について、焼成後の断面の反射電子像を観察した。図４に焼成後の試料の断面の反射電子像を示す。反射電子像において、相対的に白く観察された領域は、ＴＥＭを用いる制限視野回折像から非晶質構造であることが確認された。また、この領域についてＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線検出器：ビーム径約１ｎｍ）により元素分析を行った結果、Ｂｉ及びＢが検出された。
このように非晶質ガラス中にＢｉまたはＢが含まれることにより、焼結性が改善し、機械的強度を改善することができる。
［積層セラミック部品の作製］
図２に示すように作製された積層セラミック部品に、チップコンデンサ、チップインダクタ、及びＰＩＮダイオードを実装し、高周波デバイスを作製した。フィルタ特性を確認したところ、フィルタ特性における抑圧度が改善し、挿入損失の低減が認められた。また、機械的強度も向上した。
［配線基板の作製］
本発明の誘電体磁器組成物を用いて形成した厚さ５０μｍの誘電体層の表面に、Ａｇペーストにより所望の配線を印刷し、この誘電体層を３層積層した後、焼成することにより、配線基板を作製した。その結果、機械的強度の改善された配線基板を得ることができた。この配線基板には、フィルタや発信器等の各種部品が搭載されていてもよい。
本発明の誘電体磁器組成物の焼成工程における状態を示す模式図。 本発明の積層セラミック部品の一例を示す斜視図。 本発明の積層セラミック部品の一例を示す分解斜視図。 本発明の実施例の誘電体磁器組成物の焼成後の断面を示す反射電子像。
符号の説明
１…結晶化ガラス
２…非晶質ガラス
３…セラミックフィラー
４…結晶相
１１…誘電体層
１２…導体層
１３…ヴィアホール

Claims (9)

  1. 結晶化ガラスと非晶質ガラスとセラミックフィラーとを含む誘電体磁器組成物であって、前記結晶化ガラスの軟化点が前記非晶質ガラスの軟化点よりも高く、かつ９００℃以下であり、前記結晶化ガラスが２７重量％以上、前記非晶質ガラスが２０重量％未満含まれており、前記結晶化ガラスと前記非晶質ガラスの合計が６０重量％以下で、かつ前記セラミックフィラーが４０重量％以上含まれていることを特徴とする誘電体磁器組成物。
  2. 前記セラミックフィラーが誘電率５以上の材料からなることを特徴とする請求項１に記載の誘電体磁器組成物。
  3. 前記結晶化ガラスが焼成後、主相としてディオプサイド相を析出することを特徴とする請求項１または２に記載の誘電体磁器組成物。
  4. 前記非晶質ガラスはＢｉを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の誘電体磁器組成物。
  5. 前記非晶質ガラスはＢをさらに含むことを特徴とする請求項４に記載の誘電体磁器組成物。
  6. 焼成後に非晶質ガラス成分が存在し、該非晶質ガラス成分はＢｉを含むことを特徴とする請求項４または５に記載の誘電体磁器組成物。
  7. 前記非晶質ガラス成分はＢをさらに含むことを特徴とする請求項６に記載の誘電体磁器組成物。
  8. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の誘電体磁器組成物からなる誘電体層と、該誘電体層の表面に形成される導体層とから構成される誘電体グリーンシートを焼成して得られることを特徴とする積層セラミック部品。
  9. 積層セラミック部品を構成する全ての誘電体層が、前記誘電体グリーンシートを焼成して得られるものであることを特徴とする請求項８に記載の積層セラミック部品。
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