JP2018524784A - 電極内のバインダー分布の測定方法 - Google Patents
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Abstract
本発明による電極内のバインダー分布の測定方法は、集電体及び活物質層に除去用テープを付着した後、これを取り除く過程を集電体から活物質層の末端まで繰り返すことにより、電極の厚さごとに接着強度を測定する方法を用いて、バインダーの分布をより正確に測定することができるし、短時間に低費用で測定可能な長所がある。
【選択図】図1
Description
本出願は、2015年10月08日付韓国特許出願第10−2015−0141821号に基礎した優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明は、電極内のバインダー分布の測定方法に関する。
現在、このような電気化学的エネルギーを利用する電気化学素子の代表的な例として二次電池を挙げることができるし、段々その使用領域が拡がっている傾向にある。最近は、ポータブルコンピューター、ポータブル電話機、カメラなどのポータブル機器に対する技術の開発と需要が増加することにつれ、エネルギー源として二次電池の需要が急激に増加しているし、そのような二次電池中、高いエネルギー密度と作動電位を示し、サイクル寿命が長い上、自己放電率が低いリチウム二次電池に対して多くの研究が行われてきて、また常用化されて広く使われている。
例えば、リチウム二次電池は、電極活物質としてリチウム遷移金属酸化物を含む正極と、カーボン系活物質を含む負極、及び多孔性分離膜からなる電極組み立て体にリチウム電解質が含浸されている構造からなっている。正極はリチウム遷移金属酸化物を含む正極合剤をアルミニウムホイルにコーティングして製造され、負極はカーボン系活物質を含む負極合剤を銅ホイルにコーティングして製造される。
本明細書及び特許請求の範囲で使われた用語や単語は、通常的や辞典的意味に限定して解釈されてはならず、発明者は自分の発明を最善の方法で説明するために、用語の概念を適切に定義することができるという原則に基づいて本発明の技術的思想に適合する意味と概念として解釈されなければならない。
本明細書で使われる用語は、単に例示的な実施例を説明するために使われたもので、本発明を限定する意図ではない。単数の表現は、文脈上明白に別の意味を有しない限り、複数の表現を含む。
しかし、電極内にはバインダーだけでなく、活物質、導電材のような材料が混合されているので、数十μmないし数百μmの薄膜形態で製造された電極の厚さによるバインダーの分布を測定することは容易ではない。
別の方法としては、高分子バインダーの場合、赤外線(FT−IT)やレーザー(Raman)を利用して上記高分子固有のスペクトルで観察されるピークの強度を厚さ方向で測定する方法が挙げられる。
しかし、本発明による電極内のバインダー分布の測定方法は、集電体及び活物質層に除去用テープを付着した後これを取り除くことにより、厚さ毎に接着強度を測定する方法を利用する。上記方法を用いる場合、活物質と導電材ではほぼ測定できない接着力というバインダー固有の物性を測定することにより、混合物の中でもバインダーだけの正確な測定が可能であって、厚さ毎にバインダーが分布することが分かる。結果的に、厚さによるバインダーの分布をより正確に測定することができ、短時間内に低費用で測定できる長所がある。
上記導電材は、当該電池に化学的変化を引き起こさず、導電性を有するものであれば特に制限されないし、例えば、天然黒鉛や人造黒鉛などの黒鉛;カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラックなどのカーボンブラック;炭素繊維や金属繊維などの導電性繊維;炭素ナノチューブなどの導電性チューブ;フルオロカーボン、アルミニウム、ニッケル粉末などの金属粉末;酸化亜鉛、チタン酸カリウムなどの導電性ウイスカー;酸化チタンなどの導電性金属酸化物;ポリフェニレン誘導体などの導電性素材などが使われてもよい。
上記バインダーとしては、ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレンコポリマー(PVDF−co−HFP)、ポリフッ化ビニリデン(polyvinylidenefluoride)、ポリアクリロニトリル(polyacrylonitrile)、ポリメチルメタクリレート(polymethylmethacrylate)、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース(CMC)、澱粉、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリル酸、エチレン−プロピレン−ジエンモノマー(EPDM)、スルホン化EPDM、スチレンブタジエンゴム(SBR)、フッ素ゴム、ポリアクリル酸(poly acrylic acid)及びこれらの水素をLi、NaまたはCaなどに置換された高分子、または多様な共重合体などの多様な種類のバインダー高分子が使われてもよい。
上記段階3によって、電極の集電体を除去することができ、これと共に活物質層の一部が一緒に除去されてもよい。
上記測定限界とは、活物質層の一部が全て除去され、基板と活物質層を固定させた固定材が外部へ表れた場合を意味する。
本発明による電極内のバインダー分布の測定方法において、段階5は、上記段階3及び段階4で測定した測定値から、電極の厚さによるバインダーの分布を確認する段階である。
上記電極内のバインダー分布の測定方法を、様々な条件を異にして製造した電極の試片に対して行うことで、各々の電極に対するバインダー分布が分かるし、その中で厚さによって最も均一な分布を示す電極を選定し、これを含む二次電池として製造することができる。
上記二次電池は、上記選定された電極を正極または負極のいずれか1以上に適用し、上記正極及び負極の間に分離膜を介在して製造された電極組み立て体に、電解液を注入して製造されてもよい。
段階1:厚さの条件を異にした正極の製造
正極活物質としてLi(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2 95重量%、導電材としてカーボンブラック2重量%、バインダーとしてPVDF 3重量%を溶媒のN−メチル−2 ピロリドンに添加して正極スラリーを製造した。上記正極スラリーを厚さ20μmの正極集電体のアルミニウム薄膜に塗布、乾燥及びロールプレスを施して活物質層が35μmで、総電極の厚さが55μmであって、電極密度が3.4g/ccの正極を製造した。
以下、電極の厚さが55μmの正極を正極A、電極の厚さが100μmの正極を正極Bと称する。
上記正極A及び正極Bを横×縦が15mm×50mmとなるように加工した。
ガラス板と上記正極Aの活物質層が接するように基板付着用テープを使って固定した。その後、上記正極Aの集電体に横×縦が20mm×50mmの除去用テープを付着し、300mm/minの速度で、50mmで180゜ピーリングテストを行い、集電体を取り除いた後、接着強度及び除去後の電極の厚さを測定した。次に、上記集電体が除去された活物質層の上に横×縦が10mm×50mmである除去用テープを付着した後、上記ピーリングテストを行って接着強度及び除去用テープ除去後の電極の厚さを測定し、これを活物質層が除去されるまで繰り返した。この時、上記活物質層が除去された基板上に活物質層の残余物が1.8%程度残存した。
負極活物質として炭素粉末、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン、導電材としてカーボンブラックをそれぞれ96重量%、3重量%、1重量%にして、溶剤のN−メチル−2 ピロリドンに添加して負極スラリーを製造した。上記負極スラリーを、厚さ10μmの負極集電体である銅薄膜に塗布、乾燥して負極を製造した後、ロールプレスを施した。上記段階1の正極A、負極及び多孔性ポリエチレンである分離膜をスタック(stacking)方式を利用して組み立てることで電極組み立て体を製造し、電解液(エチレンカーボネート(EC)/エチルメチルカーボネート(EMC)=1/2(体積比)、リチウムヘキサフロロホスフェート(LiPF6 1モル)を注入して二次電池を製造した。
Claims (14)
- 集電体上に活物質、導電材及びバインダーを含む活物質層が形成されている電極の厚さを測定する段階(段階1);
基板に上記電極の活物質層が接するように固定する段階(段階2);
上記電極の集電体に除去用テープを付着した後、上記除去用テープと集電体を一緒に取り除きながら接着強度及び除去後の電極の厚さを測定する段階(段階3);
上記集電体が除去された活物質層の上に除去用テープを付着した後、上記除去用テープと活物質層の一部を一緒に取り除きながら接着強度及び除去後の電極の厚さを測定し、これを測定限界まで繰り返す段階(段階4);及び
上記段階3及び段階4で測定した測定値から、電極の厚さによるバインダーの分布を確認する段階(段階5);を含む、電極内のバインダー分布の測定方法。 - 上記段階1の活物質は、Li(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2、導電材はカーボンブラック、バインダーはPVDFであることを特徴とする、請求項1に記載の電極内のバインダー分布の測定方法。
- 上記段階1の活物質、導電材及びバインダーは、94−96:1−3:2−4の重量比で含まれることを特徴とする、請求項1に記載の電極内のバインダー分布の測定方法。
- 上記段階3の除去用テープの接着力は、500gf/15mmないし1500gf/15mmであることを特徴とする、請求項1に記載の電極内のバインダー分布の測定方法。
- 上記段階3の除去用テープと集電体の除去、または上記段階4の除去用テープと活物質層の一部除去は、ピーリングテストで行われることを特徴とする、請求項1に記載の電極内のバインダー分布の測定方法。
- 上記段階4の測定限界とは、除去用テープの除去変位による接着力の偏差値が直前の除去用テープ除去変位による接着力偏差値の5倍以上であることを特徴とする、請求項1に記載の電極内のバインダー分布の測定方法。
- 請求項1に記載の電極内のバインダー分布の測定方法を、条件を異にして製造された幾つかの電極に対して行った後、厚さによって均一なバインダー分布を示す電極を選定する段階を含む、二次電池の製造方法。
- 上記条件を異にして製造された幾つかの電極は、活物質層の厚さを異にした2つの電極であることを特徴とする、請求項7に記載の二次電池の製造方法。
- 上記電極の活物質層の厚さは、それぞれ55μm、100μmで、上記活物質層の電極密度は、3.4g/ccであることを特徴とする、請求項8に記載の二次電池の製造方法。
- 上記厚さによって均一なバインダー分布を示す電極の選定は、測定値の分散及び標準偏差によって行われることを特徴とする、請求項7に記載の二次電池の製造方法。
- 請求項7に記載の製造方法によって製造され、
上記電極内のバインダー分布の測定方法で測定された接着強度の標準偏差が50未満であることを特徴とする二次電池。 - 請求項11に記載の二次電池を単位セルとして含む、電池モジュール。
- 請求項12に記載の電池モジュールを含み、デバイスの電源として使われることを特徴とする、電池パック。
- 上記デバイスは、モバイル電子機器、電気自動車、ハイブリッド電気自動車、プラグ−インハイブリッド電気自動車または電力貯蔵装置であることを特徴とする、請求項13に記載の電池パック。
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