KR102289078B1 - 복합전극의 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법 - Google Patents

복합전극의 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일실시예는 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법을 제공한다. 본 발명의 실시예에 있어서, 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법은, 복합전극을 준비하는 단계; 상기 복합전극을 마이크로 칼날로 특정 깊이까지 절삭 및 박리하여 복합전극 내부의 결착력을 측정하는 단계; 및 상기 절삭 및 박리된 복합전극의 내부 표면에 X선을 조사하여 바인더분포를 분석하는 단계; 를 포함한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 복합전극의 내부 결착력 및 바인더분포를 깊이 별로 측정할 수 있어서 특정 깊이에서의 복합 전극의 특성 분석을 효율적으로 수행할 수 있다. 또한 상기 결착력 및 바인더 분포를 연속적으로 측정할 수 있어서 복합 전극의 전체 깊이에서의 특성 분석을 효율적으로 수행할 수 있다.

Description

복합전극의 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법{Method for measuring cohesion of composite electrode and distribution of binder in composite electrode for each of a depth}
본 발명은 복합전극의 깊이 별 결착력 및 바인더분포를 측정하는 방법에 관한 것이다.
전극 내의 바인더는 복합전극을 물리적으로 안정화시키는데 매우 중요한 역할을 한다. 바인더는 주로 복합전극 활물질 또는 복합전극 집전체 간의 접착력 또는 결착력의 확보를 위하여 사용될 뿐만 아니라 리튬 이온의 삽입 또는 탈리에 따른 활물질의 팽창 또는 수축에 대해 완충 작용으로 사용된다. 바인더로 사용되는 물질은 기본적으로 전해질과 화학적 또는 전기화학적 부반응이 없어야 하며, 동시에 안정적인 접착 특성을 유지 해야 한다. 또한, 전극 제조시의 가열을 견딜 수 있는 수준의 내열성이 추가적으로 요구된다.
현재까지 가장 일반적으로 사용되는 바인더로는 PVDF계와 SBR/CMC계가 대표적이며, 이외에도 PTFE계 폴리올레핀, 폴리이미드계, 폴리우레탄계, 폴리에스테르계 등이 있다.
이러한 바인더의 함량은 복합전극의 결착 특성과 같은 기계적인 물성뿐만 아니라 안정성 등과 관련이 있어 기기의 신뢰성 확보를 위해서 바인더의 함량을 제어할 필요가 있다. 이를 위해서 바인더의 분포특성 및 전지의 결착력을 분석하는 것은 중요하다. 특히 복합전극의 장기 신뢰성을 확보하기 위해서는 복합전극 내 바인더의 분포가 균일해야 하는데, 이를 측정하는 분석 기기나 방법의 한계가 있었다.
예를 들어, 종래 기술1(대한민국 등록특허공보 제10-1982571호)은 테이프의 접착력을 이용하여 복합전극을 박리하여 바인더의 분포를 측정하는 기술이나, 박리되는 복합전극의 표면 조도 및 깊이를 제어할 수 없으므로 깊이를 특정하여 바인더의 분포 분석을 하기가 어려웠었다.
그래서 더 정확하게 바인더의 분포를 분석하기 위해 절삭 깊이 등을 조절하여 분석할 수 있는 연구가 필요하다.
대한민국 등록특허공보 제10-1982571호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 복합전극 깊이 별 결착력 측정 및 바인더분포 측정을 연속적으로 수행하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법은, 복합전극을 준비하는 단계; 상기 복합전극을 마이크로 칼날로 특정 깊이까지 절삭 및 박리하여 복합전극 내부의 결착력을 측정하는 단계; 및 상기 절삭 및 박리된 복합전극의 내부 표면에 X선을 조사하여 바인더분포를 분석하는 단계; 를 포함한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 복합전극의 밀도는 0.5g/cm3 내지 5g/cm3일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머(PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 불소 고무 또는 폴리 아크릴산 (poly acrylic acid)를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 마이크로 칼날은 질화붕소 칼날(boron nitride blade)일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 절삭은 복합전극의 깊이 방향으로, 20N 이하의 하중을 가하여 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 박리는 10μm/s 이하의 수평 속도로 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 절삭 및 박리는 상기 복합전극의 깊이에 따른 단면이 노출될 수 있도록 1㎛ 이상의 깊이로, 복수의 층으로 수행되도록 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 바인더분포를 분석하는 단계는, X선을 복합전극의 내부 절삭면 또는 박리면에 조사하는 단계; 상기 X선에 의해 광전자를 방출시키는 결합에너지에 대한 스펙트럼을 측정하는 단계; 및 상기 스펙트럼에서 원소 백분율(atomic percent)을 측정하는 단계; 를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 결착력을 측정하는 단계 및 상기 바인더 분포를 측정하는 단계는 연속적으로 이루어질 수 있다.
복합전극의 내부 결착력 및 바인더분포를 깊이 별로 측정할 수 있어서 특정 깊이에서의 복합 전극의 특성 분석을 효율적으로 수행할 수 있다. 또한 상기 결착력 및 바인더 분포를 연속적으로 측정할 수 있어서 복합 전극의 전체 깊이에서의 특성 분석을 효율적으로 수행할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법의 순서도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법의 모식도이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 복합전극 깊이 별 결착력 측정 그래프이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 복합전극 깊이 별 원소의 비율을 나타낸 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법을 설명한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법의 순서도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법의 모식도이다.
도1 및 도2를 참조하면, 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법은, 복합전극을 준비하는 단계(S100); 상기 복합전극을 마이크로 칼날로 특정 깊이까지 절삭 및 박리하여 복합전극 내부의 결착력을 측정하는 단계(S200); 및 상기 절삭 및 박리된 복합전극의 내부 표면에 X선을 조사하여 바인더분포를 분석하는 단계(S300); 를 포함한다.
먼저, 복합전극을 준비한다(S100).
본 발명에서 복합전극은 일반적으로 2차 전지에 사용되는 공지의 양극 또는 음극을 의미할 수 있다. 상기 복합전극은 집전체 상에 형성된 활물질, 도전제 및 바인더를 포함할 수 있다.
상기 복합전극의 밀도는 0.5g/cm3 내지 5g/cm3일 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 복합전극의 밀도는 1.4g/cm3 내지 1.8g/cm3일 수 있다.
상기 복합전극에는 바인더가 포함되어 있는데, 상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머(PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 불소 고무 또는 폴리 아크릴산 (poly acrylic acid)를 포함한다. 예를 들어, 상기 바인더는 스티렌 부타디엔 고무(SBR)일 수 있다.
다음으로, 상기 복합전극을 마이크로 칼날로 특정 깊이까지 절삭 및 박리하여 복합전극 내부의 결착력을 측정할 수 있다(S200).
상기 결착력 측정은, 예를 들어, SAICAS(surface and interfacial cutting analysis systems)에 의해 수행될 수 있다.
SAICAS(surface and interfacial cutting analysis systems)는 다양한 기질에 대한 1μm 내지 1000μm 두께의 코팅층을 절삭 및 박리하면서 결착특성을 측정하는 방법이다. SAICAS는 마이크로 칼날로 복합전극을 특정(목표) 깊이까지 절삭하고 집전체와 평행방향으로 복합전극을 박리시킬 때 걸리는 수평 방향의 힘을 측정하고 이를 복합전극의 결착력으로 환산한다.
상기 마이크로 칼날은 질화붕소 칼날(boron nitride blade)일 수 있으며, SAICAS(surface and interfacial cutting analysis systems)에 사용될 수 있는 것이면 이에 한정되지 않는다.
또한, 상기 마이크로 칼날의 rake angle은 20°, clearance angle은 10° 및 shear angle은 45°일 수 있고, 상기 절삭 및 박리에 적정한 각도라면 이에 한정되지 않는다.
상기 절삭은 복합전극의 깊이 방향으로, 20N 이하의 하중을 가하여 수행될 수 있고, 예를 들어, 0.5N의 하중으로 수행될 수 있다. 상기 하중이 20N 초과인 경우 원하는 깊이로 복합전극을 절삭하기 어려울 수 있다. 상기 하중은 원하는 깊이까지 절삭 된 후에는 0N으로 조정될 수 있다.
상기 박리는 10μm/s 이하의 수평 속도로 수행될 수 있고, 예를 들어, 2μm/s(실험값)으로 수행될 수 있다. 상기 수평 속도가 10μm/s 초과인 경우에는 결착력을 정확하게 측정하기 어려울 수 있다.
상기 절삭 및 박리는 상기 복합전극의 깊이에 따른 단면이 노출될 수 있도록 1㎛ 이상의 깊이(두께)로, 복수의 층으로 수행될 수 있다. 상기 깊이가 1㎛ 미만이면 결착력을 측정하기 어려울 수 있다.
또한, 복합전극의 깊이 별로 바인더 분포를 꼼꼼하게 분석하기 위해 복수의 층으로 수행되어야 하며, 적어도 5번 이상의 절삭 및 박리가 이루어 지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 절삭 및 박리는 복합전극의 결착력을 측정함과 동시에 바인더 분포 분석을 위한 전처리 과정이 될 수 있다. 그래서 복합전극의 깊이 별 결착력을 무리없이 측정할 수 있으면서도 깊이 별 바인더의 함량을 구하기 위한 적정한 두께를 선택할 필요성이 있다.
다음으로, 상기 절삭 및 박리된 복합전극의 내부 표면에 X선을 조사하여 바인더분포를 분석한다(S300).
상기 바인더분포를 분석하는 단계는, X선을 복합전극의 내부 절삭면 또는 박리면에 조사하는 단계; 상기 X선에 의해 광전자를 방출시키는 결합에너지에 대한 스펙트럼을 측정하는 단계; 및 상기 스펙트럼에서 원소 백분율(atomic percent)을 측정하는 단계; 를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 바인더분포를 분석하는 단계는 XPS에 의해 수행될 수 있다.
일반적으로, 고분자 바인더의 특성상 분포를 측정하는 과정에서 변성이 일어나기 쉽기 때문에 복합전극에서 고분자 바인더 만을 분석하는 것은 어렵다. 그러나 본 발명에서는 XPS로 고분자 바인더의 분포를 측정하기 때문에 고분자 바인더를 변성시키지 않아서 때문에 보다 정확하게 바인더의 분포를 측정할 수 있다.
엑스선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)은 표면 분석에 사용되는 기술이다. 분석하고자 하는 시료에 X-선 을 조사하면 분석 시료를 이루고 있는 표면 층 원자로부터 강하게 결합되고 있는 내각 준위(core level) 또는 약하게 결합 되어 있는 외각 준위(valence level) 전자가 방출되게 된다. 이때 방출되는 전자를 광전자라 하고, 광전자가 방출될 때의 물질 내 특정 원소의 핵심부 전자의 결합에너지(binding energy)를 측정할 수 있으며, 핵심부 전자의 결합 에너지는 원소들의 고유한 특성이기 때문에 이를 통해 시료를 이루고 있는 원소들과 이들의 조성을 분석할 수 있다.
즉, 결합 에너지는 원자핵과 전자 간의 인력 즉 원자핵의 양성자의 개수에 의해 결정되기 때문에 이는 각 원소의 고유한 특성이다. 따라서 핵과 가장 가까이 있는 K껍질의 핵심부 전자는 매우 큰 결합 에너지를 갖게 되며, 이를 광전효과로 방출시키기 위해서는 매우 큰 에너지를 갖는 광원이 필요하다. 그러므로 일반적으로 Mg Kα 또는 Al Kα을 엑스선 광원으로 사용하게 된다.
원자핵과 전자 사이의 거리가 멀어질수록 둘 사이의 인력이 약해지기 때문에 결합 에너지는 감소한다. 반대로 전자와 원자 핵의 거리가 가까워 질수록 결합 에너지는 증가하게 된다. 따라서 결합 에너지 측정으로 시료 내에 존재하는 원소를 구분할 수 있으며, 또한 다양한 화학 결합 상태에 따라 각 원소들의 결합 에너지가 미묘하게 변화하기 때문에 특정 원소의 결합 상태를 분석하는 방법 또한 가능하다.
이러한 원리에 따라 XPS를 이용하여 절삭 및 박리된 복합전극 표면을 분석하게 되면 결합 에너지의 함수로 생성되는 광전자의 세기에 관한 스펙트럼을 얻을 수 있다.
상기 스펙트럼에서 절삭 및 박리된 복합전극 표면을 이루는 모든 원소들의 피크의 넓이를 적분을 통하여 얻은 후 원소 백분율(atomic percent)을 측정할 수 있으므로, 절삭 및 박리된 복합전극 표면에 있는 바인더의 상대적인 양을 측정함으로써 바인더의 분포를 측정할 수 있다. 또한, 특정 원소의 절대적인 개수(밀도)를 측정할 수도 있다.
상기 X선의 파장은 0.01nm내지 10일 수 있다. 상기 X선의 파장은 광전자를 방출시켜서 결합에너지에 대한 스펙트럼을 측정할 수 있는 범위라면 이에 제한되지 않는다.
상기 결착력을 측정하는 단계(S200) 및 상기 바인더 분포를 측정하는 단계(S300)는 연속적으로 이루어질 수 있어서 복합 전극의 특성 분석을 효율적으로 수행할 수 있다.
또한, 상기 결착력을 측정하는 단계(S200) 및 상기 바인더 분포를 측정하는 단계(S300)를 반복함으로써 복합전극의 결착력 및 바인더분포를 깊이 별로 분석할 수 있다.
실시예
먼저, 흑연 95 wt %, 전기 전도체 1 wt %, PVDF 4 wt %의 혼합물로 이루어지고, 밀도 1.6g/cm3인 복합전극을 준비하였다. 다음으로, 마이크로 칼날로 상기 복합전극을 깊이 2μm 단위로 절삭 및 박리하면서 결착력을 측정하였다. 다음으로, 깊이 2μm 단위로 절삭 및 박리된 복합전극의 내부 표면에 X선을 조사하여 모든 원소들의 피크의 넓이를 적분을 통하여 얻은 후 원소 백분율을 구하여 바인더의 분포를 측정하였다.
실험예
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 복합전극 깊이 별 결착력 측정 그래프이다.
도3을 참조하면, 복합전극을 깊이 2μm 단위로 절삭 및 박리하여 결착력을 측정하였다. 깊이 2μm 내지 8μm에서는 결착력이 약 30N/m-1 내지 40N/m-1 정도로 일정한 편인 것을 알 수 있다. 그러나 복합전극과 멤브레인과의 계면(interface)에서는 250N/m-1 내지 300N/m-1 정도로 결착력이 크게 상승한 것을 확인할 수 있다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 복합전극 깊이 별 원소의 비율을 나타낸 그래프이다.
도4를 참조하면, 복합전극의 표면(surface) 및 깊이 2μm 내지 8μm에서는 C 및 F의 비율이 비슷한 반면, 복합전극과 멤브레인과의 계면(interface)에서는 탄소(C)의 비율이 줄어들고 플루오린(F)의 비율이 늘어난 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 표면(surface) 및 깊이 2μm 내지 8μ에서는 바인더의 분포가 비교적 일정한 것을 알 수 있고, interface에서는 바인더의 분포가 다소 증가한다는 것을 알 수 있다.
복합전극의 내부 결착력 및 바인더분포를 깊이 별로 측정할 수 있어서 특정 깊이에서의 복합 전극의 특성 분석을 효율적으로 수행할 수 있다. 또한 상기 결착력 및 바인더 분포를 연속적으로 측정할 수 있어서 복합 전극의 전체 깊이에서의 특성 분석을 효율적으로 수행할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (9)

  1. 복합전극을 준비하는 단계;
    상기 복합전극을 마이크로 칼날로 특정 깊이까지 절삭 및 박리하여 복합전극 내부의 결착력을 측정하는 단계; 및
    상기 절삭 및 박리된 복합전극의 내부 표면에 X선을 조사하여 바인더분포를 분석하는 단계; 를 포함하며,
    상기 바인더분포를 분석하는 단계는,
    X선을 복합전극의 내부 절삭면 또는 박리면에 조사하는 단계;
    상기 X선에 의해 광전자를 방출시키는 결합에너지에 대한 스펙트럼을 측정하는 단계; 및
    상기 스펙트럼에서 원소 백분율(atomic percent)을 측정하는 단계; 를 포함하고,
    상기 결착력을 측정하는 단계 및 상기 바인더 분포를 측정하는 단계는 연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 하며,
    상기 복합전극의 깊이에 따른 단면이 노출될 수 있도록, 복수의 층으로 상기 절삭 및 박리를 수행하여 각 층에서의 결착력 및 바인더분포를 측정하는, 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복합전극의 밀도는 0.5g/cm3 내지 5g/cm3인 것을 특징으로 하는 복합전극의 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머(PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 불소 고무 또는 폴리 아크릴산 (poly acrylic acid)를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합전극의 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로 칼날은 질화붕소 칼날(boron nitride blade)인 것을 특징으로 하는 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 절삭은 복합전극의 깊이 방향으로, 20N 이하의 하중을 가하여 수행되는 것을 특징으로 하는 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 박리는 10μm/s 이하의 수평 속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 복합전극 깊이 별 결착력 및 바인더분포 측정 방법.
  7. 삭제
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