JP2018516830A - 組成物、粒子状材料および粒子状材料を作るための方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
1.体への注入または送達後でp−DNAが細胞に入る前のヌクレアーゼによるp−DNAの分解
2.細胞膜を横切って細胞中へ効率的に輸送される能力の欠如
3.一旦細胞内に入ったときに細胞核に効率的に入る能力の欠如。
安全性および性能が改善されたナノ農薬の開発。
ダニおよび水牛ハエは、オーストラリアの畜産業に400百万ドル/年を越える経済的な損害をもたらし、現在は毒性の高い合成農薬で処置されている。環境影響が少なく、毒性が低い天然由来の農薬スピノサドがシリカ中空球体中へ担持され、それによって皮膚/毛への付着力を改善し、UV劣化から保護するであろう。ナノ−スピノサド農薬は、従来の農薬に比べて、現場条件において強化された効力および有効期間を有し、害虫制御のコストを著しく削減するであろう。
動物の被毛上のナノ粒子の接着挙動は、動物モデルとして被毛のついた処理済のカンガルーの皮膚上で評価した。シリカナノ粒子(2mg/cm2)をエタノール溶液中に分散し、溶液をカンガルーの皮膚片(1cm2)の被毛側に均質に滴下した。次に、皮膚片を40℃で一晩乾かした。ナノ粒子の毛への付着性を、数回の水洗の前後に共焦点顕微鏡法(LSM ZEISS710)によって観察した。純粋な皮膚試料および(例としてMSHS−RSを用いた)シリカナノ粒子も顕微鏡下で観察した。付着したナノ粒子の洗浄前後の定量値を、誘導結合プラズマ発光分光法(ICPOES:inductively coupled plasma optical emission spectrometry,Vista−PRO instrument,ヴァリアン インク(Varian Inc),オーストラリア)によって測定し、比較した。シリカナノ粒子を溶解させるために、ナノ粒子を含んだ皮膚試料を2MのNaOH中で攪拌しながら一晩溶解し、シリコン濃度を測定した。ナノ粒子のない同様のサイズの皮膚のシリコン量もブランクとして測定した。
スピノサドのシリカナノ粒子中へのカプセル化のために回転蒸発法を利用した。この手順では、エタノール溶液(1.7mg/ml)中の8、10または12mlのスピノサドにか焼後の34mgのシリカナノ粒子を、それぞれ0.4:1、0.5:1および0.6:1のスピノサド:シリカ供給比(以下、ナノ−スピノサド−Xと示し、ここでXは、スピノサド:シリカの比である)で添加した。回転蒸発器(BUCHI R−210)に取り付けられた長い円筒フラスコ中へ混合物を除去して、残留圧力が175mbarの真空システム中ですべての溶媒が除去されるまで暗所において40℃で蒸発させた。ちなみに、同様の手順を(ナノ粒子が何も存在しない)スピノサド−エタノール溶液のみを用いて実行した。
0.8〜1.5kVで操作されたJEOL JSM7800電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM:field emission scanning electron microscope)を用いて、スピノサドの担持前後のシリカナノ粒子のモフォロジーを観察した。純粋なシリカナノ粒子のFE−SEM測定のために、粉末試料をエタノール中に分散させることによって試料を調製し、その後、試料をアルミホイル片へ滴下して、SEMマウント上の導電性炭素膜に取り付けた。ナノ−スピノサドのFE−SEM測定のためには、試料をSEMマウント上の導電性炭素膜に直接に取り付けた。シリカナノ粒子の透過型電子顕微鏡(TEM:transmission electron microscopy)像は、200kVで操作したJEOL2100で得た。TEM測定のためには、粉末試料−エタノール分散体をCuグリッド上の炭素膜上に分散させて、乾燥させることによって試料を調製した。フーリエ変換赤外(FTIR:Fourier transform infrared)スペクトルは、ダイヤモンドATR(減衰全反射:attenuated total reflection)結晶を装備したThermoNicolet Nexus6700 FTIR分光計上で収集した。スペクトルごとに、400〜4000cm−1の範囲にわたって4cm−1の分解能で32回の走査を収集した。材料の広角X線回折(WA−XRD:wide angle X−ray diffraction)パターンは、NiフィルターされたCu Kα放射線を用いてGerman Bruker D8 X線回折装置上で記録した。担持量および2℃/分の加熱速度での示差走査熱量測定(DSC:differential scanning calorimetry)調査にはMetter Toledo GC200熱重量分析(TGA:thermogravimetric analysis)ステーションを用いた。
放出試験では、2.67mgのナノ−スピノサド−X(1mgのスピノサドを含む)を、それぞれ、1mlの蒸留水中に分散させた(disperserd)。混合物を25℃のインキュベーターに200rpmで保持した。異なる時間に上澄みを収集して、UV−Vis分光計を248nmの波長で用いることによりスピノサドの放出量を測定し、評価した。水中の純粋なスピノサドの放出量も同じ手順を用いて試験した。
この試験では、1.2mgの純粋なスピノサドおよび4.2mgのナノ−スピノサド−0.4(1.2mgのスピノサドを含む)を、それぞれ、2つの透明な石英容器に添加した。石英容器の使用は、容器によるUV光の遮蔽を最小限に抑えるためである。各々の試料を波長365nm、出力17.77mVcm−3のUV光の下に置いた。すべての試料に2時間にわたってUV光を照射した。照射後に、スピノサドおよびその劣化生成物をアセトニトリル(ACN:acetonitrile)により3回にわたって抽出し、最終的な濃縮物を1mlの蒸留水中に分散させて(disperserd)0.5mg/mlに希釈した。移動相としてACNを用いた高速液体クロマトグラフィー(HPLC:high−performance liquid chromatography)によって純粋なスピノサドおよびナノ−スピノサド−0.4の両方のUV劣化条件を試験した。
牛ダニ、オウシマダニ(Rhipicephalus microplus)に対するスピノサドおよびナノ−スピノサドのin vitroの効果を評価した。試験は、バイオセキュリティ科学研究所(クイーンズランド州)において標準的な幼虫浸漬試験を用いて行い、活性物質の抽出には有機溶媒を用いた。
図1aに示されるように、より小さいサイズ(約直径30nm)をもつシリカシェル粒子を相対的により大きいサイズ(約400nm)をもつMSHS上へ添加することによってMSHS−RS粒子を調製した。MSHS−RS粒子の表面上には、空気の捕捉のための空隙がR1の半径をもつ小さいシェル球体(図1a)の間に生成される。これらのMSHS−RS粒子では、シリカシェル中のメソ細孔を通じてR2(R2>>R1)の半径をもつ内部球状空洞が空気と接続されるため、空気ポケットが著しく拡大される。MSHSのケース(図1bに示される)におけるように、シリカ中のヒドロキシル基は、水分子を吸収する傾向があるため、空隙中にトラップされた空気の水分子への反発力が濡れ過程に対するエネルギー障壁を提供する。それゆえに、いずれの材料も同じ純粋なシリカ組成を有するとはいえ、設計されたMSHS−RSは、MSHSに比べて疎水性の向上を実証するはずである。粗い表面をもつ中実ナノ粒子は、より少ない空気ポケットを有し(R2の半径をもつ中空コアがない)、疎水性薬物の担持能力が限られるため、粗い表面をもつ中実ナノ粒子に比べてもMSHS−RSは有利である。これまでの研究は、大きい平坦な表面に主として注目し、親水性組成をもつナノ粒子および表面粗さの制御による疎水的性質は、報告されず、バイオ用途について実証されなかった。調製したMSHS−RSの画像を走査型電子顕微鏡(SEM:scanning electron microscope)および透過型電子顕微鏡(TEM:transmission electron microscope)を用いて撮った(図1c,1e参照)。ちなみに、滑らかな表面をもつMSHSも調製して、図1dおよび1fに示すようにキャラクタライズした。いずれのナノ粒子も均一で中空の球状モフォロジーを有し、MSHS−RSの表面は、シリカシェル粒子で均質にデコレートされている。本発明者らの理論によれば、MSHS−RSナノ粒子は、稀な疎水的性質を示す。疎水性は、水/ジエチルエーテルの混合溶媒中のナノ粒子の分散によって直接に観察した。MSHS−RSは、選択的にジエチルエーテル層(疎水性溶媒)の底にあり、一方でMSHSは、水層中に直接に分散する。TGAプロファイルは、MSHS−RSについて200℃未満で0.9%の小さい重量減少、およびMSHSについて7.2%を提示し、水分の蒸発にその原因を帰することができて、表面粗さの導入がMSHS−RSをより疎水性にし、従って、MSHS−RSがMSHSより少ない水分を雰囲気から吸収することを示す。
この実施例は、MSHS−RSナノ粒子の形成のための本発明の第3の態様の方法のある実施形態を記載する。
生体システムでは、通常、すべての長距離非共有結合相互作用のうちで疎水性相互作用が最も強いと考えられる。疎水性相互作用は、薬物の放出速度を適合させるのに加えて、生体分子の吸着にとって有益であり、細胞膜との相互作用を改善して、細胞送達のためのナノ粒子の取り込みを増加させる。疎水的性質をもつナノ粒子を生成するための便利なアプローチのうちには、疎水性組成物または官能化の選択がある。カーボンナノチューブ(CNT)などの疎水性材料は、薬物送達用ナノスケール・ビヒクルとして大いに有望であった。しかしながら、主な懸念の1つは、CNTが環境およびヒトの健康にとっておそらく危険であり、それらの本質的な毒性を低減するためにさらなる表面官能化を必要とするという事実である。疎水性薬物/タンパク質の担持を強化して細胞送達性能を改善するために、アルカンチオール類およびアルキル鎖などの疎水性部分が金およびシリカを含む様々なナノ粒子の表面上へ修飾されてきた。しかしながら、化学的にグラフトされた疎水性基は、望まれない毒性およびナノキャリアの細孔ブロッキングをもたらす傾向があった。それゆえに、代わりのアプローチを採用して安全かつ効率的なナノキャリア・システムを設計することが課題である。
この実施例では、構造指向剤がない場合に制御可能なメソ構造およびモフォロジーをもつ、自己組織化されたコロイド状炭素ナノ粒子を調製するための新しい逐次的な不均質核生成(SHN:sequential heterogeneous nucleation)経路を報告する。SHNの概念を図17に概略的に示す。合成は、前駆体としては単にテトラエトキシシラン(TOES)、レゾルシノールおよびホルムアルデヒド(RF)を用い、NH3・H2Oを触媒としてエタノール/水系で行う。ステップIではTEOSおよびRF前駆体を一緒に混合したときに、RF系に比べて相対的により速い凝縮速度に起因して、均質核生成プロセスを通じてStoeber球体を形成する。シリカ球体を一旦形成すると、不均質核生成を通じてRF前駆体がシリカ表面上に選択的に凝縮する。壁構造を調整するために、ステップIIではTEOSを再び導入し、TOESがその後の不均質核生成プロセスを通じてRFシェル表面上に一様に分布したシリカナノ粒子を形成する。残りのRFオリゴマーは、シリカナノ粒子の上にさらに凝縮して、第2のRF層を作り出す。不活性雰囲気下の水熱処理有りまたは無しの炭化(ステップIII)とそれに続くシリカの除去(ステップIV)後に、2層構造をもつメソ構造の中空炭素球体(MHCS:mesostructured hollow carbon sphere)を得る。炭素/シリカシェルの厚さを制御することによって、2層モフォロジー(陥入、内部陥入、またはインタクト球体)およびメソ細孔サイズを精密に調節できる。
典型的なグラム陰性菌の大腸菌を採用して、ルリア(LB:Luria Broth)培地中でシリカ中空球体(100μg・mL−1)とともにインキュベートした。粗いシリカ表面の効果を実証するために、細菌固定化および染色後に電子顕微鏡を用いた直接観察によってMSHS−SSおよびMSHS−RS粒子の粒子−細菌付着力を比較した。図22aに示されるように、大腸菌は、MSHS−RS−B(図22b)およびMSHS−RS粒子(図22c)に比べて、細菌表面により少ないMSHS−SS粒子が付着したインタクト・ロッド状モフォロジーを呈示した。注目されるのは、いくつかのMSHS−RS粒子が細菌細胞壁中へ部分的に貪食され、脱離の際に細菌表面上に半球状のくぼみを残すことである(図22c、黒矢印で示す)。貪食プロセスは、典型的に、MSHS−RS粒子と細菌細胞壁との間の強化された付着力の指標である引力的な細胞膜−粒子相互作用の強さに関係する。対照的に、MSHS−SS粒子の滑らかな表面は、限られた接触面積を界面相互作用のために提供し、結果としてより少ない粒子が細胞表面上に付着する。そのうえ、負電荷を帯びたシリカナノ粒子と細菌表面との両方の間の静電反発力もそれらの相互作用を妨げる。好適なのは、シリカナノ粒子のためにアミノ修飾によって細菌への静電引力を強化することである。しかしながら、アミノ基によって誘起される望ましくない毒性が依然として懸念される。ここでは、表面粗さのエンジニアリングによって、MSHS−RS粒子が強化された細菌付着特性を示し、この細菌付着特性は、被毛細菌表面と接触したときにそれらの表面スパイクによって誘起され、多くの接触を通じて強い付着力をもたらす多原子価相互作用に原因を帰せられ得る。
抗菌薬を含むシリカ粒子の送達効率を実証するために、これらのシリカ中空球体にリゾチームを固定化した。図23aに示すように、リゾチーム吸着のために提供した限られた外表面積に起因して、MSHS−SS粒子は、わずか61μg・mg−1(シリカのmg当たりのμgリゾチーム)の最も低い担持能力を示す。対照的に、MSHS−RS粒子は、MSHS−RS−B粒子によって達成した値(135μg・mg−1)の2倍である、270μg・mg−1の最も高い担持能力を呈示する。これは、メソ細孔容積の0.117cm3・g−1(MSHS−RS−B)から0.229cm3・g−1(MSHS−RS)への増加に原因を帰せられる。リゾチーム担持前後のシリカ中空球体の表面ゼータ電位を10mMリン酸緩衝液(PBS:phosphate buffer solution)中でキャラクタライズした。リゾチーム担持後に、MSHS−SS粒子のゼータ電位は、−29mVから−3mVへ劇的に変化し、外表面上に正電荷を帯びたリゾチームが吸着されたことを示す。しかしながら、MSHS−RS−BおよびMSHS−RS粒子では、それらの表面電荷が、それぞれ、−19mVおよび−18mVから−8mVおよび−6mVへ変化する。このことが示唆するのは、リゾチーム分子が典型的にMSHS−RS−BおよびMSHS−RS粒子のメソ細孔中に固定化され、結果として生じる表面電荷の中和が限られることである。
PBS中の初期リゾチーム濃度が一定(270μg・mL−1)の条件下で、シリカ粒子からのリゾチーム放出挙動を調べた。MSHS−SS粒子は、リゾチームのブースト放出(boost release)を呈示し、18h以内に85%超を放出した。これらの滑らかな粒子に比べて、MSHS−RS−B粒子は、相対的により遅い放出速度を示し、24h後にリゾチームのうちの約75%を放出した。MSHS−RS粒子は、3つの粒子のうちで最も持続的な放出プロファイルを呈示し、72hでリゾチームのうちの約74%のみを放出した。しかしながら、相対的に大きい細孔サイズをもつMSHS−RSは、速い放出プロファイルを有することが想定される。MSHS−RSからのタンパク質分子の放出の遅れは、表面粗さおよびアクセス可能な内部空洞によって誘起された表面疎水性の強化から生じ得る。
遊離したリゾチームと、上記の手順を用いて製剤したリゾチーム担持シリカ粒子とのin vitroの抗菌活性を光学濃度(OD)測定によって比較した。大腸菌(5×106CFU・mL−1)を様々な濃度のリゾチームおよび対応するリゾチーム担持シリカ粒子とともに24hにわたってインキュベートした。すべての試料を通じて用量依存性抗菌性能が観測され、高濃度/担持のリゾチームほどより大きい抗菌活性をもたらした。シリカ粒子中に製剤されたリゾチームは、遊離したリゾチームに比べて同じリゾチーム濃度でより高い活性を示し、この効果は、500μg・mL−1超のリゾチーム濃度においてより顕著であった。粗いシリカ粒子は、遊離したリゾチームおよびMSHS−SS粒子と比較して大腸菌に対して強化された抗菌活性を呈示し、特にMSHS−RS粒子では、後者について700μg・mL−1の最小発育阻止濃度(MIC)値を示す。対照的に、遊離したリゾチームの大腸菌に対するMICは、2mg・mL−1と高い濃度においても達成できなかった。
表面をより疎水性にするために疎水性オクタデシル部分で官能化されたMSHS−RS、MSHS−SS、およびMSHS−RS粒子中へ回転蒸発を用いてイベルメクチンを担持した。熱重量分析(TGA)は、シリカ粒子中の約23重量%のイベルメクチン担持レベルを示し、このレベルは、シリカナノ粒子に対するイベルメクチンの供給比(1:3)と合致する。
1回目の添加におけるレゾルシノールおよびホルムアルデヒドの量を変更することによって、種々の粒子サイズをもつMSHS−RSナノ粒子を合成した。レゾルシノールおよびホルムアルデヒド量を増加させることによって、コアとして機能するより大きいRFポリマーナノ球体を形成できて、MSHS−RSの粒子直径の307nm(レゾルシノール0.15g)から564nm(レゾルシノール0.3g)へ、704nm(レゾルシノール0.45g)へ、さらに837nm(レゾルシノール0.6g)への増加につながった。図24に示すように、結果として生じた様々なサイズのMSHS−RS粒子は、スパイク状の表面トポグラフィーを依然として維持する。窒素収着結果は、得られた粒子が約10〜20nmの細孔サイズをもつメソポーラス構造を有することを示した。粒子サイズが拡大するにつれて、MSHS−RS粒子の表面積および細孔容積は、表1に示されるように増加した。
約350nmの直径をもつMSHS−RSおよびMSHS−SS粒子を合成した。大きい負電荷は、p−DNA分子のよく認識された特徴であり、従って、シリカ粒子にポリエチレンイミン(PEI)をコーティングすることによってp−DNAとシリカとの間の静電引力を強化するために、シリカ粒子上にカチオン性官能基を導入した。PEI修飾後に、シリカ粒子は、それらのスパイク状トポグラフィーを依然として維持する。窒素収着の結果は、PEI修飾されたMSHS−RS粒子が約11nmの細孔サイズをもつメソポーラス構造を呈示することを示した。細孔サイズは、それぞれ、100℃および130℃の温度での水熱処理によって16および19nmへ拡大できて、150℃での水熱処理は、細孔サイズをさらに拡大でき、20〜80nmの広い分布を伴う。これらのMSHS−RS粒子のゼータ電位は、PEI修飾後に負(約−20から−30mV)から正(約+15mV)へ変化し、シリカ粒子表面上のPEI基の導入に成功したことを示す。
SeS2/炭素複合体を得るために、SeS2を簡易な溶融含浸によって本発明による炭素粒子中に含浸させた。SeS2/炭素の透過型電子型顕微鏡(TEM)像を図25bに示す。コントラストが中空空洞より層間空間における方が高いことが明確にわかる。この違いは、裸の粒子のTEM像(図25a)では観察されず、SeS2が、空洞中ではなく、むしろ2つの炭素シェル間の層間空間に主に位置することを示す。基本的な理由は、おそらくより小さいナノ空間における方がSeS2を引き付ける毛細管力が大きいためであり、このことが、ミクロポーラス壁をもつ単層の炭素中空球体がそれらの空洞中にS/SeS2を担持できないという試行実験における本発明者らの知見を説明する。それゆえに、本発明の炭素などの多層中空炭素の選択が本発明者らの設計には不可欠である。電気化学的な評価は、SeS2/炭素複合体が優れたサイクリング安定性、高比容量および高クーロン効率を呈示することを示唆する(図25c)。SeS2/炭素粒子を正極の基材として用いて電池を構築し、負極としてはリチウム金属を用いた。100サイクル後に、可逆容量は、依然として930mAh/gのままであり、200mA/gでは容量減衰がなかった。クーロン効率は、第2サイクルから99.5%で横這いになる。ちなみに、純粋なSeS2は、はるかに劣るサイクリング性能を示す。容量がサイクリングを通じて連続的に減少し、100サイクル後には75mAh/gの低容量を観測する。これらの概念実証結果は、本発明の炭素球体がSeS2にとって優れたホストであり、SeS2/炭素複合体が次世代Li−SeSx電池のための有望な電極材料であることを際立たせる。
Claims (94)
- 粗いメソポーラスな中空ナノ粒子を含む粒子状材料。
- 前記粗いメソポーラスな中空ナノ粒子は、メソポーラスなシェルを含み、前記中空ナノ粒子の外表面は、突出部を前記中空ナノ粒子上に有し、前記突出部は、前記粒子のサイズより小さいサイズを有する、請求項1に記載の粒子状材料。
- 100nm〜3000nmに及ぶ粒子サイズを有し、前記突出部のサイズは、5nm〜1000nmに及ぶ、請求項2に記載の粒子状材料。
- 前記突出部のサイズは、100nm〜500nmに及ぶ、請求項2または請求項3に記載の粒子状材料。
- 前記突出部は、前記シェル上のナノ球体または前記シェル上の伸長物を含む、請求項2〜4のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記メソポーラスなシェルは、シリカ、Ag、Au、リン酸カルシウムまたは二酸化チタンまたは炭素もしくは炭素系材料を含む、請求項2〜5のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記粗いメソポーラスな中空ナノ粒子は、粗いメソポーラスな中空シリカナノ粒子を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記粒子は、通常は親水性である材料から作られるが、前記粒子は、疎水的特性を実証する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記粗いメソポーラスな中空ナノ粒子は、100nm〜1000nmの直径をもつ中空コアを有する、請求項2〜6のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記中空コアは、メソポーラス構造を有するシェルによって画定される、請求項2〜6または9のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記シェルは、2nm〜20nmの範囲内の細孔を含む細孔構造を有する、請求項10に記載の粒子状材料。
- 前記中空コアを取り囲む前記シェルは、10nm〜100nmの厚さを有する、請求項2〜6または9〜11のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記シェルの表面上に突出部または伸長物を含み、前記突出部または伸長物は、互いに離隔されて、前記粒子に表面粗さを提供する、請求項2〜6または9〜12のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 100nm〜1000nmの直径をもつ中空コアを有する粗いメソポーラスな中空シリカナノ粒子を含み、前記中空コアは、メソポーラス構造を有するシリカシェルによって画定され、前記シリカシェルは、2nm〜20nmの範囲内の細孔を含む細孔構造を有し、前記中空コアを取り囲む前記シリカシェルは、10nm〜100nmの厚さを有し、前記粗いメソポーラスな中空シリカナノ粒子は、前記粒子に表面粗さを提供するために互いに離隔された、シリカ突出部または伸長物を表面上に有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 離隔された突出部は、より大きい中空ナノ粒子の外表面に接続されたナノ粒子を含む、請求項2〜6または9〜14のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記より大きい中空ナノ粒子の外表面に接続されたナノ粒子は、前記より大きい中空ナノ粒子と同じ組成物、または前記より大きい中空ナノ粒子とは異なる組成物である、請求項16に記載の粒子状材料。
- 前記突出部を構築するために用いられる前記ナノ粒子は、5nm〜100nmの範囲内の直径を有し、前記中空ナノ粒子は、100nm〜3000nmの範囲内の直径を有する、請求項15または請求項16に記載の粒子状材料。
- 前記突出部は、前記ナノ粒子の中空シェルから外向きに延びるストランドまたはシリンダーまたはファイバーまたはノジュールを含む離隔された突出部を含む、請求項2〜6または9〜14のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記突出部の長さは、5nmから、前記突出部が上に存在する大きい中空粒子の直径までである、請求項18に記載の粒子状材料。
- 前記突出部の直径は、2nmから100nmまでに及ぶ、請求項18または請求項19に記載の粒子状材料。
- 前記ナノ粒子の比表面積は、100m2/g〜1000m2/g、または150m2/g〜1000m2/g、または175m2/g〜1000m2/gに及ぶ、請求項1〜20のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 粗いメソポーラスな中空シリカナノ粒子を含み、前記粗いメソポーラスな中空シリカナノ粒子は、シリカ突出部または伸長物を含む離隔された突出部または伸長物を有し、シリカの前記離隔された突出部は、より大きい中空シリカナノ粒子の外表面に接続されたシリカナノ粒子を含み、前記突出部を構築するために使用されるシリカナノ粒子は、5nm〜100nmの範囲内の直径を有し、前記中空シリカナノ粒子は、100nm〜3000nmの範囲内の直径を有するか、あるいは、前記離隔されたシリカ突出部は、前記中空シリカナノ粒子から外向きに延びるシリカのストランドまたはシリンダーまたはファイバーまたはノジュールを含み、前記突出部の長さは、5nmから、前記突出部が上に存在する大きい中空粒子の直径までであり、前記突出部の直径は、2nm〜100nmであり、前記ナノ粒子の比表面積は、100m2/g〜1000m2/g、または150m2/g〜1000m2/g、または175m2/g〜1000m2/gに及ぶ、請求項1〜21のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記粗いメソポーラスな中空ナノ粒子は、粗いメソポーラスな中空炭素ナノ粒子を含む、請求項1〜13または15〜20のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記粗いメソポーラスな中空ナノ粒子は、1つ以上の疎水性材料をその中またはその上に有する、請求項1〜23のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子を含む組成物。
- 前記疎水性材料は、殺虫剤または農薬を含む、請求項24に記載の組成物。
- 前記疎水性材料は、スピノサドを含む、請求項25に記載の組成物。
- 前記疎水性材料は、前記粒子の全体にわたって、内部コア中に、シェルの細孔内および/または多孔性シェルの表面上に、ならびに突出部の間および上に、あるいはこれらの任意の組み合わせで分布する、請求項24〜26のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記疎水性材料は、ピレスロイド、アザジラクチンおよび除虫菊から選択された疎水性農薬を含む、請求項24に記載の組成物。
- 動物または植物への外部塗布のための殺虫組成物を含む請求項25〜28のいずれか一項に記載の組成物であって、前記組成物は、1つ以上の疎水性殺虫材料を中または上に有する粗いメソポーラスな中空ナノ粒子を含み、前記粗いメソポーラスな中空ナノ粒子は、粗いメソポーラスな中空シリカナノ粒子を含み、前記1つ以上の疎水性材料は、前記ナノ粒子の中空コア中に、および/または前記ナノ粒子の表面粗さを作り出す隆起もしくは突出した領域の間の空間に存在する、組成物。
- 前記疎水性材料は、疎水性タンパク質、疎水性色素、疎水性薬物もしくは治療薬、またはエッセンシャルオイルを含む、請求項24に記載の組成物。
- 前記疎水性タンパク質は、リボヌクレアーゼA、インスリンまたはリゾチームのうちの1つ以上であり、前記疎水性色素は、ディスパースレッド1、ソルベントレッドまたはローズベンガルのうちの1つ以上から選択され、前記疎水性薬物もしくは治療薬は、グリセオフルビン、クルクミン、イブプロフェン、エリスロマイシンまたはバンコマイシンのうちの1つ以上から選択され、前記エッセンシャルオイルは、オレガノオイルである、請求項30に記載の組成物。
- 1つ以上の親水性材料を中または上に有する請求項1〜23のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子を含む組成物。
- 1つ以上の活性分子を中または上に有する請求項1〜23のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子を含む組成物。
- 化合物の持続放出を提供するための組成物であって、前記組成物は、中または上に取り込まれた化合物を有する請求項1〜23のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子を含む、組成物。
- 前記化合物は、殺虫剤もしくは農薬、疎水性タンパク質、疎水性色素、疎水性薬物もしくは治療薬、またはエッセンシャルオイルを含む、請求項34に記載の組成物。
- 前記治療薬は、抗生物質である、請求項35に記載の組成物。
- 前記抗生物質は、バンコマイシンまたはメトロニダゾールである、請求項36に記載の組成物。
- 核酸で少なくとも部分的にコーティングされた請求項1〜23のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子を含む組成物。
- 前記核酸は、プラスミドDNA(p−DNA)およびメッセンジャーRNA(mRNA)のうちの1つ以上から選択される、請求項38に記載の組成物。
- 疎水性材料の生体システムへの送達用ビヒクルのための請求項1〜23のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子の使用。
- 疎水性薬物の薬物送達のための、または疎水性タンパク質用のキャリアおよび送達剤としての、またはマーカー剤として用いられ得る疎水性色素用のキャリアおよび送達剤としての請求項1〜23のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子の使用。
- 水汚染物質の除去のための、またはセルフクリーニング用途のための表面コーティングにおける請求項1〜23のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子の使用。
- 前記粒子は、超疎水性粒子を生じさせるために疎水性化合物で修飾される、請求項42に記載の使用。
- 粗いメソポーラスな中空ナノ粒子を形成するための方法であって、前記方法は、反応混合物から犠牲粒子を形成するステップであって、前記犠牲粒子は、第1の材料から形成される、前記形成するステップと、前記犠牲粒子の周りに第2の材料のシェルを形成するためにシェル材料の前駆体を前記反応混合物に添加するステップであって、前記シェルは、前記シェルから延びる前記第2の材料の伸長物を有し、第1の材料が前記第2の材料の前記伸長物の間に前記反応混合物から形成される、前記添加するステップと、その後に前記第1の材料を除去するステップとを含む、方法。
- 前記第1の材料は、炭素系材料であり、前記第2の材料は、シリコンまたはシリカ系材料であり、前記方法は、反応混合物から犠牲粒子を形成するステップであって、前記犠牲粒子は、炭素系材料から形成される、前記形成するステップと、前記犠牲粒子の周りにシリコンまたはシリカを含むシェルを形成するために前記第2の材料の前駆体を前記反応混合物に添加するステップであって、前記シェルは、前記シェルから延びる材料の伸長物を有し、炭素系材料が材料の前記伸長物の間に前記反応混合物から形成される、前記添加するステップと、その後に前記炭素系材料を除去するステップとを含む、請求項44に記載の方法。
- 前記炭素系材料は、2つ以上のモノマーまたはポリマー前駆体の反応によって形成されたポリマーを含む、請求項45に記載の方法。
- 前記シェルおよび材料の前記伸長物は、シリカを含む、請求項45または請求項46に記載の方法。
- シリカ前駆材料は、予め形成された犠牲粒子の表面上に最初にシリカのシェルが堆積されるように炭素含有材料の形成より速い速度でシリカを形成し、シリカのシェルが形成されたときには、炭素系材料の成長がシリカのシェル上でシリカ種の成長と競合するように、前記炭素系材料に対する前記前駆体が追加の炭素系材料を形成し始めるのに十分な時間が経過しており、その結果、優先的にはそれぞれの種の縦方向の伸長物をもたらし、それによってロッド状シリカ突出部と前記突出部の間の炭素系材料との層を形成して、その後に炭素系材料を除去する、請求項45〜47のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭素系材料は、レゾルシノール−ホルムアルデヒド、アミノフェノール−ホルムアルデヒドまたはドーパミンを含む反応混合物から形成され、前記犠牲粒子は、室温においてpH=11.5でアンモニア水溶液、脱イオン水およびエタノールのStoeber合成条件下で形成されることができ、前記シリカ前駆体は、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラプロポキシシラン(TPOS)またはテトラブトキシシラン(TBOS)、テトラメトキシシラン(TMOS)を含む、請求項45〜49のいずれか一項に記載の方法。
- TEOSを含むシリカ前駆体のレゾルシノールおよびホルムアルデヒドに対する重量比は、それぞれ、1:0.71および1:0.81である、請求項49に記載の方法。
- 用いられる反応条件下で、シリカ前駆体は、シリカを形成するか、または前記シリカ前駆体は、引き続きシリカに変換され得るシリコン含有材料を形成する、請求項45〜50のいずれか一項に記載の方法。
- シリカ前駆体が反応混合物に添加され、その後に、炭素系材料のための前駆体のさらなる添加が引き続きなされる、請求項41〜47のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応混合物中の前記炭素系材料のための前駆体のうちの1つ以上は、前記犠牲粒子を形成するときに基本的に完全に消費されて、その後、前記シェル材料のための前駆体が添加され、前記シェル材料の前駆体の添加後の所定の時間に前記炭素系材料のための前駆体がさらに添加される、請求項45〜52のいずれか一項に記載の方法。
- 前記シェル材料の前駆体は、前記犠牲粒子の形成後に添加され、前記シェル材料の前駆体は、シェルが前記犠牲粒子の周りに形成されるように前記炭素系材料のための前駆体より著しく速い速度で材料を形成し、前記炭素系材料のその前駆体からの形成は、炭素系材料およびシェル材料の分離した島が前記シェルの表面上に形成されることになるように、前記シェルの表面上でさらなるシェル材料の堆積と競合してさらに生じることになり、それによって前記炭素系材料のさらなる堆積が炭素系材料の島に生じる傾向があり、炭素系材料の伸長物を導き、前記シェル材料のさらなる堆積がシェル材料の島に生じる傾向があり、前記シェル材料の伸長物を導き、その後に前記炭素系材料の除去が続く、請求項45〜52のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粗いメソポーラスな中空ナノ粒子は、粗いメソポーラスな中空シリカナノ粒子を含み、前記反応混合物中の前記炭素系材料のため前駆体のうちの1つ以上は、前記犠牲粒子を形成するときに基本的に完全に消費されて、その後、シリカ前駆体が添加され、シリカまたはシリコン含有シェルが前記犠牲粒子の周りに形成されるように前記シリカ前駆体の添加後の所定の時間に前記炭素系材料のための前駆体がさらに添加される、請求項45〜52のいずれか一項に記載の方法。
- シリカ前駆体は、シリカシェルまたはシリコン含有シェルが前記犠牲粒子の周りに形成されるように前記炭素系材料のための前駆体より著しく速い速度でシリカまたはシリコン含有材料を形成し、前記炭素系材料のその前駆体からの形成がさらに生じ、これは、前記シリカシェルまたはシリコン含有シェルの表面上でさらなるシリカまたはシリコン含有材料の堆積と競合して生じる傾向があり、それによって炭素系材料およびシリカ/シリコン含有材料の分離した島を前記シリカ/シリコン含有材料シェルの表面上に形成し、前記炭素系材料のさらなる堆積は、炭素系材料の島に生じる傾向があり、炭素系材料の伸長物を導き、前記シリカ/シリコン含有材料のさらなる堆積は、シリカ/シリコン含有材料の島に生じる傾向があり、シリカ/シリコン含有材料の伸長物を導く、請求項44〜52のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応混合物に添加されるシェル材料の前駆体の量は、シェルの厚さ、シェルの多孔性および伸長物間の間隔を制御するように制御される、請求項44〜56のいずれか一項に記載の方法。
- 前記犠牲粒子の表面上に形成される前記シェルは、ギャップもしくは空間を中に有する不連続なシェルまたは不連続な材料層あるいは比較的連続的な連結材料層を含む、請求項44〜57のいずれか一項に記載の方法。
- 反応条件および反応時間は、最初に形成される前記犠牲粒子のサイズを制御するように制御される、請求項44〜58のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2の材料は、シリカ、Ag、Au、リン酸カルシウム、二酸化チタンおよび炭素のうちの1つ以上を含む、請求項44に記載の方法。
- 中空シェルナノ粒子を形成するステップと、より小さい粒子がより大きい中空シェルの外表面上に伸長物または突出部を形成するように、より小さいサイズをもつナノ粒子を相対的により大きいサイズの前記中空シェルナノ粒子上へ添加するステップとによって粗いメソポーラスな中空ナノ粒子を形成するための方法。
- 前記中空シェルナノ粒子は、メソポーラスである、請求項61に記載の方法。
- 前記粗いメソポーラスな中空ナノ粒子は、粗いメソポーラスな中空シリカナノ粒子を含み、前記方法は、中空シリカシェルナノ粒子を形成するステップと、より小さいシリカ粒子がより大きい中空シリカシェルの外表面上に伸長物または突出部を形成するように、より小さいサイズをもつシリカナノ粒子を相対的により大きいサイズの前記中空シリカシェルナノ粒子上へ添加するステップとを含む、請求項61または請求項62に記載の方法。
- 2層構造を有するメソ構造の中空炭素球体を含む炭素粒子。
- 前記2層構造は、陥入、内部陥入またはインタクト球体を含む、請求項64に記載の炭素粒子。
- 前記粒子は、中空コアを含み、前記炭素粒子の直径および中空コアサイズは、100〜3000nmに及び、前記中空コアを取り囲む壁の厚さは、5〜100nmに及ぶ、請求項64または請求項65に記載の炭素粒子。
- 前記粒子は、1〜3cm3g−1の範囲内の細孔容積および800〜1300m2g−1の範囲内の表面積を有する、請求項64〜66のいずれか一項に記載の炭素粒子。
- 前記2層構造は、2つの離隔された部分的または完全な炭素シェルを含み、内部シェルは、基本的に中空である、請求項64〜67のいずれか一項に記載の炭素粒子。
- 前記炭素粒子は、2つ以上の離隔された部分的または完全な炭素シェルをもつ、多層構造を有する、請求項64〜68のいずれか一項に記載の炭素粒子。
- 第1の材料の前駆体および炭素系材料の1つ以上の前駆体を含んだ反応混合物を形成するステップであって、前記第1の材料の粒子が形成されて、第1の材料の粒子上に炭素系材料が形成し、それによって第1の材料の粒子上に炭素系材料のシェルを形成する、前記形成するステップと、炭素系材料のシェル上にさらなる第1の材料を形成するために前記第1の材料のためのさらなる前駆体を前記反応混合物へ添加するステップであって、さらなる炭素系材料がさらなる第1の材料の間および上に形成されて堆積する、前記添加するステップと、前記第1の材料を除去し、それによって炭素ナノ粒子を得るステップとを含む、請求項64〜請求項69のいずれか一項に記載の炭素ナノ粒子を形成するための方法。
- 前記第1の材料は、シリカまたはシリコン含有材料、アルミニウムイソプロポキシド由来の二酸化チタンまたはチタン(IV)ブトキシドからの酸化アルミニウムを含む、請求項70に記載の方法。
- 前記炭素粒子は、アルコール−水系における前記炭素系材料のための前駆体としての重合前駆体としてアミノフェノール−ホルムアルデヒドまたはNを含んだドーパミンを用いることによる炭素ナノ粒子のNドープ組成物を含む、請求項70または請求項71に記載の方法。
- 前記炭素系材料は、炭化される、請求項70〜72のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭素系材料は、前記第1の材料の除去前に炭化される、請求項73に記載の方法。
- 前記粒子は、前記炭化ステップより前に水熱処理される、請求項70〜74のいずれか一項に記載の方法。
- 電池または他の電力貯蔵デバイスにおける使用のための材料であって、1つ以上の電極活物質が担持された請求項64〜69のいずれか一項に記載の炭素粒子を含む材料。
- 前記1つ以上の電極活物質は、SeS2硫黄および硫黄含有化合物、シリコンおよびシリコン含有混合物、錫および錫含有合金および錫含有混合物、アンチモンおよびアンチモン含有合金およびアンチモン含有混合物、ならびにそれらの組み合わせを含む、請求項76に記載の材料。
- 電池電極における、もしくは電池セルにおける、またはキャパシタ、スーパーキャパシタもしくは擬キャパシタにおける、あるいはエレクトロクロミックデバイスにおける電池電極材料としての、請求項76または請求項77に記載の材料の使用。
- 粗いナノ粒子を含む粒子状材料であって、前記粗いナノ粒子はコアを含み、前記粗いナノ粒子の外表面は、突出部を前記粗いナノ粒子上に有し、前記突出部は、前記粒子のサイズより小さいサイズを有し、前記粗いナノ粒子は、100nm〜3000nmに及ぶ粒子サイズを有し、前記突出部のサイズは、5nm〜1000nmに及ぶ、粒子状材料。
- 前記突出部のサイズは、100nm〜500nmに及ぶ、請求項79に記載の粒子状材料。
- 前記突出部は、シェル上のナノ球体またはシェル上の伸長物を含む、請求項79または請求項80に記載の粒子状材料。
- 前記コアは、シリカ、Ag、Au、リン酸カルシウムまたは二酸化チタンまたは炭素もしくは炭素系材料を含む、請求項79〜81のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記ナノ粒子は、100nm〜1000nmの直径をもつコアを有する、請求項79〜82のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記コアは、中実コアまたは中空コアである、請求項79〜83のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 前記ナノ粒子は、多孔性をほとんどまたは全く有さない、請求項79〜84のいずれか一項に記載の粒子状材料。
- 核酸で少なくとも部分的にコーティングされた請求項79〜85のいずれか一項に記載の粗いナノ粒子を含む組成物。
- 前記核酸は、プラスミドDNA(p−DNA)およびメッセンジャーRNA(mRNA)のうちの1つ以上から選択される、請求項86に記載の組成物。
- 疎水性材料の生体システムへの送達用ビヒクルのための請求項79〜85のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子の使用。
- 疎水性薬物の薬物送達のための、または疎水性タンパク質用のキャリアおよび送達剤としての、またはマーカー剤として用いられ得る疎水性色素用のキャリアおよび送達剤としての請求項79〜85のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子の使用。
- 水汚染物質の除去のための、またはセルフクリーニング用途のための表面コーティングにおける請求項79〜85のいずれか一項に記載の粗いメソポーラスな中空ナノ粒子の使用。
- 前記粒子は、超疎水性粒子を生じさせるために疎水性化合物で修飾される、請求項90に記載の使用。
- 粗いナノ粒子を形成するための方法であって、前記方法は、反応混合物から粒子を形成するステップであって、前記粒子は、第1の材料から形成される、前記形成するステップと、前記粒子の周りに第2の材料のシェルを形成するために前記第2の材料の前駆体を前記反応混合物に添加するステップであって、前記シェルは、前記シェルから延びる前記第2の材料の伸長物を有し、第1の材料が前記第2の材料の前記伸長物の間に前記反応混合物から形成される、前記添加するステップと、その後に前記シェルの外部に位置する前記第1の材料を除去するステップとを含む、方法。
- 前記シェルは、多孔性をほとんどまたは全く有さない中実セルを含む、請求項92に記載の方法。
- 前記シェルの外部に位置する前記第1の材料を除去するステップは、前記シェルの内側に第1の材料のコアを残す、請求項92または93に記載の方法。
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