CN113620288B - 一种多功能生物干化调理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污泥资源化利用技术领域，特别涉及一种多功能生物干化调理剂及其制备方法，所述的方法包括对生物质进行造粒、微氧活化后得到多孔碳球；在多孔碳球上附载聚乙二醇，再对多孔碳球进行表面疏水改性，得到多功能生物干化调理剂；本发明将聚乙二醇封装在多孔碳球微孔、中孔内，防止泄露；而微生物附着在大孔结构内，既可以保持与外界的接触，也能有一个适宜生长的环境；利用硅烷偶联剂进行表面疏水改性，得到表面疏水内部亲水的多孔碳球结构，内部亲水给嗜热微生物提供一个适宜的生长环境，表面疏水不破坏调理剂结构，阻止水分堵塞孔洞，保留微生物生长所需的湿润、氧气环境，通过蓄热材料保持热量，延长生物干化系统的高温期。
Description
技术领域
本发明属于污泥资源化利用技术领域，特别涉及一种多功能生物干化调理剂及其制备方法。
背景技术
污泥生物干化技术是利用污泥中微生物好氧呼吸降解有机物过程产生的生物热，配合强制通风促进水分蒸发，在不添加外源热能的情况下使污泥快速有效干化的处理工艺。干化过程有机质及热值损耗小，具有能耗低、设备运行稳定和产品应用灵活等优点。但是目前污泥生物干化技术还存在着微生物氧气利用率低、高温段持续时间短等瓶颈问题，导致其耗时长、占地大，因而未能得到很好的推广应用。
高温期是生物干化最重要的部分，水分在高温期得以大量脱除。维持高温期的目的除了更好脱除水分，也是为了给嗜热微生物一个良好的生长环境，保持嗜热微生物的活性。
生物质炭的多孔结构为蓄热材料和嗜热微生物提供了较好的环境。生物质炭根据孔径大小分为微孔(孔径<2nm)、中孔(孔径在2-50nm之间)和大孔(孔径50nm以上)，多孔碳材料一般同时含有微孔、中孔和大孔。而用于吸附作用的微孔和中孔，利用其毛细作用可以附载聚乙二醇；大孔可以用于提供微生物生长代谢环境。生物质炭本身具有亲水的特性，作为调理剂加入生物干化系统，容易受系统中水分影响，大量水分堵塞孔洞，使生物炭失去了孔隙中储氧的作用，长期浸泡还会使得生物炭孔洞塌陷，大量水分进入调理剂孔隙，也会使孔隙中附载的聚乙二醇溶解而失去蓄热性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种多功能生物干化调理剂的制备方法，通过本发明提供的方法制备得到的生物干化调理剂具有表面疏水、内部亲水的特性，内部亲水可以给嗜热微生物提供一个适宜的生长环境，表面疏水是为了不破坏调理剂结构，阻止生物干化系统中的水分大量进入调理剂，堵塞调理剂孔隙，占用氧气空间；通过利用该调理剂多孔结构，附载聚乙二醇蓄热材料，保持微区高温环境，为蓄热微生物提供良好生存环境，从而有效的延长污泥生物干化高温段的持续时间，实现对污泥生物干化的调控。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种多功能生物干化调理剂的制备方法，所述的方法包括对生物质进行造粒、微氧活化后得到多孔碳球；
在所述多孔碳球上附载聚乙二醇，
再对所述多孔碳球进行表面疏水改性，得到所述多功能生物干化调理剂。
在进一步的技术方案中，所述多孔碳球的制备方法为：取一定量生物质在恒温条件下干燥至恒重，将干燥后的生物质与一定比例的煤焦油混合造粒，将造粒后的生物质置于热解炉中，在微氧条件下热解处理，即得所述多孔碳球；
在进一步的技术方案中，所述热解处理的条件至少满足，热解温度为700-900℃，热解时间为2-4小时。
在进一步的技术方案中，所述生物质选自污泥、秸秆、稻壳和玉米芯中的至少一种；
在进一步的技术方案中，所述生物质在干燥处理后粉磨均匀。
在进一步的技术方案中，所述微氧条件是指氧气浓度为2-8vt％，其余为氮气。
在进一步的技术方案中，所述多孔碳球的粒径为0.5-3cm。
在进一步的技术方案中，在多孔碳球上附载聚乙二醇的方法为：将多孔碳球置于溶解有一定比例聚乙二醇的无水乙醇中，静置共混至少12h，然后真空抽滤，低温烘干，即得附载有聚乙二醇的多孔碳球；
在进一步的技术方案中，静置共混后的共混物置于抽滤瓶中，启动真空泵，在真空度为0.09-0.1MPa的条件下抽滤；
在进一步的技术方案中，将抽滤后的多孔碳球置于滤纸上，放入50℃烘箱中低温烘干。
在进一步的技术方案中，所述聚乙二醇的分子量为5000-20000。
在进一步的技术方案中，所述表面疏水改性的方法为：以1,2-二氯乙烷为溶剂，硅烷偶联剂为改性剂，混合形成改性溶液；然后与附载有聚乙二醇的多孔碳球一同加入到水浴锅中，控制水浴温度为50℃进行改性，再过滤取出即可；
在进一步的技术方案中，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-丙基三甲氧基硅烷。
在进一步的技术方案中，所述表面疏水改性的关键在于，严格控制改性时间，确保完成表面改性且避免多孔碳球孔洞内部受到影响，水浴加热的时间为0.5-2h。
本发明还提供了一种采用上述方法制备得到的多功能生物干化调理剂。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明提供的多功能生物干化调理剂，其初始原料是生物质，具体如污泥、秸秆、稻壳和玉米芯等，相当于对固体废弃物的一种再利用，原料的成本低廉；
2、本发明提供的多功能生物干化调理剂，利用多孔碳球内部孔隙结构，将聚乙二醇封装在多孔碳球微孔、中孔内，防止泄露；而微生物附着在大孔结构内，即可以保持与外界的接触，也能有一个适宜生长的环境；
3、本发明提供的多功能生物干化调理剂，利用硅烷偶联剂进行表面疏水改性，改变多孔碳本来的亲水性，得到表面疏水内部亲水的多孔碳球结构，内部亲水给嗜热微生物提供一个适宜的生长环境，表面疏水不破坏调理剂结构，阻止水分堵塞孔洞，保留微生物生长所需的湿润、氧气环境，并且通过蓄热材料保持热量，延长生物干化系统的高温期。
4、通过本发明提供的方法制备得到的多功能生物干化调理剂，有效的延长了污泥生物干化高温段的持续时间，实现对污泥生物干化的调控，提高了污泥生物干化的效率。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
附图说明
图1示出为本发明中多功能生物干化调理剂的结构示意图；
图中标号说明：1-多孔碳球，101-微孔，102-中孔，103-大孔，2-疏水层，3-聚乙二醇，4-嗜热微生物。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体附图和实施例，进一步阐明本发明。
如前所述，本发明提供了一种多功能生物干化调理剂的制备方法，所述的方法包括对生物质进行造粒、微氧活化后得到多孔碳球；在所述多孔碳球上附载聚乙二醇，再对所述多孔碳球进行表面疏水改性，得到所述多功能生物干化调理剂。基于上述方法制备得到的是一种表面疏水、内部亲水的生物干化调理剂。
结合图1所示，本发明中，所述的多孔碳球1包含微孔101、中孔102和大孔103结构，通过本发明的制备方法，在多孔碳球1的表面形成一层疏水层2，嗜热微生物4通过好氧呼吸降解有机物过程产生的生物热，干化污泥中的水分，微生物一般附着在多孔碳球1的大孔103上；所述的聚乙二醇(PEG)3是一种有机相变材料，其相变焓较高，分子量可调节，且不同分子量的聚乙二醇(PEG)按一定比例混合后，可以对热性能参数进行调节，使晶区熔融温度与晶体温度产生移动，处在所需的相变温度范围内。与多孔碳球共混，可以通过多孔碳毛细作用使聚乙二醇附载在微孔、中孔上。利用本发明中提供的多功能生物干化调理剂，可以利用其表面疏水内部亲水的结构，通过内部亲水环境给微生物提供一个适宜生长的环境，外部疏水可以阻止水分过多进入多孔碳内，堵塞孔洞，保留氧气。另外，利用聚乙二醇的蓄热性，即可以维持调理剂内部一个微区高温环境，保持嗜热微生物活性，也可以保存生物干化系统高温，延长生物干化高温期时间。
结合图1所示的多功能生物干化调理剂，在本发明提供的技术方案中，通过利用多孔碳球内部孔径结构，将聚乙二醇(PEG)附载在多孔碳球微孔、中孔上，然后再对附载有聚乙二醇的多孔碳球进行疏水改性处理，使得多孔碳球获得表面疏水内部亲水结构，赋予该多孔材料新的应用潜力，在污泥生物干化处理过程中，有效的延长了高温段的时间，达到了更好的干化效果。
根据本发明提供的方法，本发明中，所述多孔碳球的制备方法为：取一定量生物质在恒温条件下干燥至恒重，将干燥后的生物质与一定比例的煤焦油混合造粒，将造粒后的生物质置于热解炉中，在微氧条件下热解处理，即得所述多孔碳球；进一步优选的，本发明中，所述热解处理的条件至少满足，热解温度为700-900℃，热解时间为2-4小时。
本发明中，所述生物质选自污泥、秸秆、稻壳和玉米芯中的至少一种；进一步的，所述生物质在干燥处理后粉磨均匀。
根据本发明提供的方法，本发明中，微氧条件下的热解有利于碳材料的孔隙形成，利用多孔碳材料中的微孔结构的毛细作用力，通过共混的方法将聚乙二醇组分均匀的吸附在微孔中，并留有大孔附着嗜热微生物。本发明中，所述微氧条件是指氧气浓度为2-8vt％，其余为氮气。
本发明中，所述多孔碳球的粒径范围可以在较宽的范围内选择，作为优选的，本发明中，所述多孔碳球的粒径为0.5-3cm。
根据本发明提供的方法，本发明中，在多孔碳球上附载聚乙二醇的方法为：将多孔碳球置于溶解有一定比例聚乙二醇的无水乙醇中，静置共混至少12h，然后真空抽滤，低温烘干，即得附载有聚乙二醇的多孔碳球；进一步优选的，静置共混后的共混物置于抽滤瓶中，启动真空泵，在真空度为0.09-0.1MPa的条件下抽滤；进一步优选的，将抽滤后的多孔碳球置于滤纸上，放入50℃烘箱中低温烘干。
进一步的，本发明中，所述聚乙二醇的分子量为5000-20000。
根据本发明提供的方法，本发明中，所述表面疏水改性的方法为：以1,2-二氯乙烷为溶剂，硅烷偶联剂为改性剂，混合形成改性溶液；然后与附载有聚乙二醇的多孔碳球一同加入到水浴锅中，控制水浴温度为50℃进行改性，再过滤取出即可；
进一步优选的，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-丙基三甲氧基硅烷。
本发明中，所述表面疏水改性的关键在于，严格控制改性时间，确保完成表面改性且避免多孔碳球孔洞内部受到影响，水浴加热的时间为0.5-2h。
以下通过具体的实施例对本发明提供的多功能生物干化调理剂及其制备方法做出进一步的说明。
实施例1
一种多功能生物干化调理剂的制备方法：
取一定量脱水污泥，置于105℃烘箱中，干燥24h，多次称量，直至恒重。使用电子天平准确称取50g的干燥污泥样品，粉磨均匀，加入10ml煤焦油，放入造粒机进行造粒。造粒后的污泥放入旋转管式热解炉，通入混合气体(8vt％氧气、92vt％氮气)，转速10r/min，900℃下热解2h，制备的多孔碳球置于溶解10g聚乙二醇(分析纯，分子量10000)的无水乙醇中，浸没多孔碳球，静置共混12h后置于抽滤瓶中，启动真空泵，在真空度为0.1MPa的条件下抽滤30min然后取出试样置于滤纸上，并将其放入烘箱50℃温度条件下干燥，在此期间定期更换滤纸，直到样品中未发现聚乙二醇泄漏。取10mlγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)加入装有1,2-二氯乙烷溶剂的锥形瓶中，放入干燥的多孔碳球，50℃水浴加热1h，取出多孔碳球，放入烘箱50℃温度条件下干燥。
采用接触角测定仪对多孔碳球外表面材料及内部材料分别测定，测得多孔碳球外表面水接触角115°，内部水接触角69°，说明制备的多孔碳球具有良好的表面疏水内部亲水特性，另外采用差热扫描量热仪进行分析，得到多孔碳球相变温度60.18℃，相变焓157.2J/g，说明制备的多孔碳球具有良好的蓄热能力。
实施例2
取一定量脱水污泥，置于105℃烘箱中，干燥24h，多次称量，直至恒重。使用电子天平准确称取50g的干燥污泥样品，粉磨均匀，加入10ml煤焦油，放入造粒机进行造粒。造粒后的污泥放入旋转管式热解炉，通入混合气体(8vt％氧气、92vt％氮气)，转速10r/min，900℃下热解2h，将分子量6000的聚乙二醇与分子量10000的聚乙二醇按照重量比1：1的比例混合，准确称取10g混合的聚乙二醇溶解于无水乙醇中，将多孔碳球浸没其中，静置共混12h后置于抽滤瓶中，启动真空泵，抽滤30分钟，最后抽滤在真空度为0.1MPa的条件下抽滤30min。浸渍完成后，然后取出试样置于滤纸上，并将其放入烘箱50℃温度条件下干燥，在此期间定期更换滤纸，直到样品中未发现聚乙二醇泄漏。取10mlγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)加入装有1,2-二氯乙烷溶剂的锥形瓶中，放入干燥的多孔碳球，50℃水浴加热1h，取出多孔碳球，放入烘箱50℃温度条件下干燥。
采用接触角测定仪对多孔碳球外表面材料及内部材料分别测定，测得多孔碳球外表面水接触角119°，内部水接触角65°，说明制备的多孔碳球具有良好的表面疏水内部亲水特性；
另外采用差热扫描量热仪进行分析，得到多孔碳球相变温度56.25℃，相变焓148.2J/g，说明制备的多孔碳球具有良好的蓄热能力，并且通过调节不同分子量的聚乙二醇共混比例，可以调控热性能参数。
对比例1
取一定量脱水污泥，置于105℃烘箱中，干燥24h，多次称量，直至恒重。使用电子天平准确称取50g的干燥污泥样品，粉磨均匀，加入10ml煤焦油，放入造粒机进行造粒。造粒后的污泥放入旋转管式热解炉，通入混合气体(8vt％氧气、92vt％氮气)，转速10r/min，900℃下热解2h，制备的多孔碳球置于溶解10g聚乙二醇(分析纯，分子量10000)的无水乙醇中，浸没多孔碳球，静置共混12h后置于抽滤瓶中，启动真空泵，抽滤30分钟，最后抽滤在真空度为0.1MPa的条件下抽滤30min。浸渍完成后，然后取出试样置于滤纸上，并将其放入烘箱50℃温度条件下干燥，在此期间定期更换滤纸，直到样品中未发现聚乙二醇泄漏。取10mlγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)加入装有1,2-二氯乙烷溶剂的锥形瓶中，放入干燥的多孔碳球，50℃水浴加热10min，取出多孔碳球，放入烘箱50℃温度条件下干燥。
采用接触角测定仪对多孔碳球外表面材料及内部材料分别测定，测得多孔碳球外表面水接触角75°，内部水接触角69°，改性时间过短，多孔碳球表面未能成功疏水改性。
对比例2
取一定量脱水污泥，其他操作与对比例1一致。
表面疏水改性步骤如下：取10mlγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)加入装有1,2-二氯乙烷溶剂的锥形瓶中，放入干燥的多孔碳球，50℃水浴加热3h，取出多孔碳球，放入烘箱50℃温度条件下干燥。
采用接触角测定仪对多孔碳球外表面材料及内部材料分别测定，测得多孔碳球外表面水接触角137°，内部水接触角97°，改性时间过长，多孔碳球内部也变得疏水。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (13)
1.一种多功能生物干化调理剂的制备方法，其特征在于，所述的方法包括对生物质进行造粒、微氧活化后得到多孔碳球；
在所述多孔碳球上附载聚乙二醇，再对所述多孔碳球进行表面疏水改性，得到所述多功能生物干化调理剂；
所述表面疏水改性的方法为：以1,2-二氯乙烷为溶剂，硅烷偶联剂为改性剂，混合形成改性溶液；然后与附载有聚乙二醇的多孔碳球一同加入到水浴锅中，控制水浴温度为50℃进行改性，再过滤取出即可；
所述表面疏水改性的关键在于，严格控制改性时间，确保完成表面改性且避免多孔碳球孔洞内部受到影响，水浴加热的时间为0.5-2h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔碳球的制备方法为：取一定量生物质在恒温条件下干燥至恒重，将干燥后的生物质与一定比例的煤焦油混合造粒，将造粒后的生物质置于热解炉中，在微氧条件下热解处理，即得所述多孔碳球。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述热解处理的条件至少满足，热解温度为700-900℃，热解时间为2-4小时。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述生物质选自污泥、秸秆、稻壳和玉米芯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述生物质在干燥处理后粉磨均匀。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微氧条件是指氧气浓度为2-8vt%，其余为氮气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔碳球的粒径为0.5-3cm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在多孔碳球上附载聚乙二醇的方法为：将多孔碳球置于溶解有一定比例聚乙二醇的无水乙醇中，静置共混至少12h，然后真空抽滤，低温烘干，即得附载有聚乙二醇的多孔碳球。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，静置共混后的共混物置于抽滤瓶中，启动真空泵，在真空度为0.09-0.1MPa的条件下抽滤。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，将抽滤后的多孔碳球置于滤纸上，放入50℃烘箱中低温烘干。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为5000-20000。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-丙基三甲氧基硅烷。
13.根据权利要求1-12任意一项所述的方法制备得到的多功能生物干化调理剂。
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