KR20040026871A - 미생물 고정화 유·무기 복합 담체 및 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 미생물 고정화 유·무기 복합담체 및 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무기흡착소재 30 ∼ 80 중량%, 융점이 200 ℃ 미만인 열가소성수지 20 ∼ 70 중량%, 점결제 1 ∼ 10 중량% 및 수 용출성 탄산염 1 ∼ 20 중량%가 각각함유되어, 종래의 제조공정에서 일반적으로 수행했던 발포과정 및 소성과정 없이 직접 건조과정을 도입하여 다공성 복합담체가 제작됨으로써, 제조공정의 단순화와 원가의 저렴화 뿐만아니라 흡착력을 현저히 증가시키고 개·폐기공을 연결하여 오염물질의 유입 및 접촉을 원활히 하고 미생물의 서식환경에 적합한 구조를 갖는 성능이 우수한 미생물 고정화 유·무기 복합담체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 미생물 고정화 유·무기 복합담체 및 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무기흡착소재 30 ∼ 80 중량%, 융점이 200 ℃ 미만인 열가소성수지 20 ∼ 70 중량%, 점결제 1 ∼ 10 중량% 및 수 용출성 탄산염 1 ∼ 20 중량%가 각각 함유되어, 종래의 제조공정에서 일반적으로 수행했던 발포과정 및 소성과정 없이 직접 건조과정을 도입하여 다공성 복합담체가 제작됨으로써, 제조공정의 단순화와 원가의 저렴화 뿐만아니라 흡착력을 현저히 증가시키고 개·폐기공을 연결하여 오염물질의 유입 및 접촉을 원활히 하고 미생물의 서식환경에 적합한 구조를 갖는 성능이 우수한 미생물 고정화 유·무기 복합담체 및 제조방법에 관한 것이다.
지금까지 개발된 고정화 담체는 우선 무기소재와 기공 형성제를 혼합하여 성형하거나 발포시켜 기포를 형성시킨 후 고온으로 열처리하여 제조하는 다공성 세라믹 담체 제조방법이 보고되고 있다. 이 방법은 기계적 강도와 기공율 그리고 함수율이 비교적 높은 담체를 제조할 수 있으나, 오염물질을 화학 흡착하는 산점이 매우 약해 오염물질의 흡착력이 떨어져 오염물질의 부하변동에 따른 일정한 처리효율을 기대하기가 어려우며, 제조과정에서 기공형성제의 산화로 인한 오염물질의 발생과 소성시 많은 에너지가 소모됨으로서 제조원가가 높다는 단점이 있다. 또한 미생물의 탈리현상이 자주 발생하여 일정한 농도의 미생물 개체수를 유지하기가 곤란하다는 문제가 있다.
또 다른 방법으로 실리카, 알루미나, 제올라이트 및 점토 등을 열가소성수지와 혼합한 후 발포제를 첨가하여 120 ℃ 이상의 온도로 사출함으로서, 열가소성수지를 녹여 결합제로 작용하게 하고 발포제의 작용으로 기공을 형성시키는 미생물 고정화 담체를 제조하는 방법이 공지의 방법으로 사용되고 있다. 상기 방법으로 제조한 미생물 고정화용 담체는 폐기공이 많이 형성되어 담체 내부까지 기체 및 액체의 침투가 어렵고, 열가소성수지의 용융으로 인해 형성된 고분자층이 상기의 흡착제와 오염물질의 접촉을 방해하는 작용을 한다. 이로 인해 담체의 흡착력과 함수율이 저하되어 미생물의 부착 능력을 감소시키게 되므로, 처리효율을 높일 수 없으며 또한 세라믹 담체와 같이 미생물의 탈리현상이 자주 발생하여 일정한 처리효율을 유지하기 곤란하다는 단점이 있다.
따라서 이와 같이 종래의 미생물 고정화 담체를 사용하는 처리공정에서는 담체 그 자체로는 고도처리 효율을 유지하기가 힘들기 때문에 이를 보완하기 위한 다양한 처리공법의 개발이 동시에 필요하다는 문제점이 있다.
이에 본 발명자는 상기와 같은 복합담체의 폐기공과 오염물질과의 흡착력저하의 문제점을 해결하기 위하여 무기흡착소재, 점결제 및 양이온 교환제로 작용하는 나트륨 벤토나이트, 기공형성제와 결합제로 작용하는 융점이 200 ℃ 미만인 열가소성수지 그리고 폐기공 간의 연결통로 역할을 하면서 상기 흡착제와 유기물과의 접촉을 도와 흡착력을 증가시키는 수 용출성 탄산염을 일정 함량비로 혼합하여 종래의 발포과정 및 소성과정 없이 직접 건조과정만으로 성능이 우수한 미생물 고정화 유·무기 복합 담체 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1 은 본 발명의 유·무기 복합 담체의 제조공정도이다.
도 2 는 본 발명의 유·무기 복합 담체의 파단면을 조사한 전자현미경사진이다.
도 3 은 본 발명의 실시예 1의 유·무기 복합 담체 및 비교예의 세라믹 담체를 이용하여 7일 동안 미생물 고정화 실험을 한 후, 복합 담체 표면의 미생물 고정화 상태(A)를 세라믹 담체(B)와 비교한 전자현미경 사진이다.
도 4 는 본 발명의 실시예 1의 유·무기 복합 담체 및 비교예의 세라믹 담체를 이용하여 21일 동안 미생물 고정화 실험을 한 후, 복합 담체 표면의 미생물 고정화 상태(A)를 세라믹 담체(B)와 비교한 전자현미경 사진이다.
도 5 는 본 발명의 실시예 1의 유·무기 복합 담체를 이용하여 21일 동안 미생물 고정화 실험을 한 후, 담체 내부(A) 및 측면(B)의 미생물 고정화 상태를 조사한 전자현미경 사진이다.
본 발명은 무기흡착소재 30 ∼ 80 중량%, 융점이 200 ℃ 미만인 열가소성수지 20 ∼ 70 중량%, 점결제 1 ∼ 10 중량% 및 수 용출성 탄산염 1 ∼ 20 중량% 를 포함하는 유·무기 복합담체 및 제조방법을 그 특징으로 한다.
이와 같은 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 무기흡착소재와 융점이 200 ℃ 미만인 것으로 복합담체의 기공형성과 동시에 결합제로 이용되는 열가소성수지와 점결제 그리고 연속 기공형성 및 상기 흡착제와의 접촉을 증가시키는 수 용출성 탄산염을 포함하는 복합담체를 제조하여 종래기술의 문제점인 폐기공에 기인한 오염물질의 흡착력 저하 문제를 해결하면서, 제조공정을 단순화하고 오염물질의 유입 및 접촉을 원활하게 하는 미생물 서식환경에 적합한 성능이 우수한 오염물질 고도처리용 미생물 고정화 유·무기 복합 담체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 무기흡착소재는 다공성으로 평균입자의 크기가 1 ∼ 10 ㎛인 것으로, 예를 들면 실리카겔 분말, A형 제올라이트 분말, 비정질알루미나 분말 및 석탄계 또는 코코넛계 분말 활성탄에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용한다. 실제로 상기 실리카겔, 제올라이트는 650 ℃ 이상의 온도에서는 그 결정구조가 파괴되어 흡착능 및 기공이 소멸되게 되고, 활성탄은 완전 산화되어 활성이 없어진다.
그러나 본 발명은 소성과정이 없어 상기와 같은 문제가 없이 우수한 흡착력을 그대로 이용할 수 있다. 상기의 무기흡착소재의 평균입자 크기가 1 ㎛ 미만이면 입자간에 브리지(bridge)가 형성되어 제조공정에서 원료의 이송이 곤란하고, 10 ㎛를 초과하는 경우에는 성형이 곤란한 문제가 발생한다. 이러한 상기 무기흡착제는 30 ∼ 80 중량% 사용하는데, 그 사용량이 30 중량% 미만이면 유기물 흡착능력이 감소하여 미생물의 부착이 곤란하고, 80 중량%를 초과하면 결합제로 작용하는 열가소성수지의 함량이 적어 담체의 기계적 강도가 감소하며, 물 속에서 담체가 붕괴되는 문제가 발생하게된다.
또한 본 발명에서 융점이 200 ℃ 미만인 열가소성수지는 예를들면 폴리에틸렌 왁스를 사용한다. 상기 열가소성수지는 복합담체의 제조과정에서 용융되고 승화하여 담체 내부에 기공을 형성시킴과 동시에 결합제로 사용되며, 융점이 200 ℃를 초과할 경우 에너지 사용량이 증가되어 제조원가가 상승하고 제조시 악취가 발생할 뿐만아니라 발화의 위험이 뒤따른다. 상기 열가소성수지는 20 ∼ 70 중량% 사용하는데, 20 중량% 미만이면 기공의 형성이 어렵고 충분한 기계적 강도의 유지가 곤란하며, 70 중량% 초과할 경우에는 건조과정에서 담체가 서로 고착되어 담체의 제조가 곤란한 문제가 발생한다.
본 발명의 점결제는 몬모릴로나이트계 점토를 사용하며 바람직하기로는 나트륨계 벤토나이트를 사용한다. 본 발명에서 사용된 나트륨계 벤토나이트는 성형시 가소성 및 점결성을 부여하여 원활한 성형체 제조를 가능하게 하고, 처리과정에서 양이온 교환제로 작용하여 오염물질을 화학 흡착하는 작용을 한다. 일반적으로 층간거리가 10 Å 정도되는 층상구조의 팽창성 나트륨계 벤토나이트는 500 ℃ 이상의 온도에서는 결정수의 이탈로 층 간 간격이 줄어들고 이후 다시는 늘어나지 않아 이온교환이 불가능하게 된다. 본 발명은 소성을 하지 않아 나트륨계 벤토나이트의 결정구조가 붕괴되지 않기 때문에 양이온교환 특성을 그대로 이용할 수 있는 장점이 있다. 이러한 상기 나트륨계 벤토나이트는 1 ∼ 10 중량%를 사용하며, 1 중량% 미만이면 성형이 불가능하고, 10 중량% 초과시에는 물 속에서 벤토나이트의 팽윤특성에 기인한 담체의 균열 및 붕괴 현상이 초래된다.
본 발명에서 사용되는 수 용출성 탄산염은 알칼리 금속 및 알칼리 토금속중 선택된 것으로 예를들면 탄산일수소나트륨이 사용된다. 상기의 수 용출성 탄산염은 온수에서 탄산을 용출시켜 폐기공 간의 연결통로 역할을 하여 담체 내에 연속기공이 형성되게 하고, 오염물질과 담체에 포함된 무기흡착소재와의 접촉이 원활하도록 하는 작용을 하는데, 본 발명에서는 1 ∼ 20 중량%가 사용된다. 상기 사용량이 1 중량% 미만이면 온수 용출에 기인한 폐기공 간의 연결통로 역할을 하지 못하고, 20 중량% 초과시에는 탄산염의 완전한 용해가 곤란하며 탄산염의 과도한 확산저항에 기인한 담체 내부의 압력 증가로 담체가 붕괴되는 문제점이 있다.
한편 본 발명은 상기한 조성물을 이용한 유·무기 복합담체의 제조방법을 포함하는 바, 제조단계는 다음의 4 단계로 이루어진다.
제 1 단계 과정은 무기흡착소재, 융점이 200 ℃ 미만인 열가소성수지, 점결제 및 수 용출성 탄산염을 물과 잘 혼합하여 적당한 가소성을 부여한 후 혼합성형 또는 압출성형으로 직경 2 ∼ 20 ㎜의 원통형이나 구형 또는 튜브형 1차 성형체를제조한다.
제 2 단계는 상기에서 제조한 1차 성형체를 열가소성수지 분말과 다시 혼합하여 2차 성형을 실시한다. 이는 성형체 표면에 무기재료분말 피막이 형성되어 기공 막힘 현상이 일어나기 때문에 이를 보완하여 표면기공을 많이 형성시키기 위한 것이다.
제 3 단계는 상기의 2차 성형체를 강제통풍식 건조기에서 100 ∼ 150 ℃의 온도로 5 ∼ 10시간 건조하여 수분을 제거한 다음, 150 ∼ 200 ℃의 온도로 1 ∼ 7시간 처리함으로써 열가소성수지 분말이 용융되도록 하여, 성형체를 지지하는 결합제로 작용하게 한다. 상기의 연속적인 건조과정으로 열가소성수지분말 일부를 승화시켜 미생물의 서식환경에 적합한 직경 50 ∼ 1,000 ㎛ 크기의 기공이 형성되도록 하였다.
제 4 단계는 상기의 건조된 성형체를 냉각한 후 60 ∼ 100 ℃의 온수용액 내에서 1 ∼ 10시간 유지하여 탄산염을 용출 시킨 다음, 물로 수세하고 100 ∼ 120 ℃의 온도로 5 ∼ 20시간 건조시켰다. 상기 단계에서 온수에 담겨졌던 담체의 표면은 친수화 되어 유기물 흡착력은 증가하지만, 내마모도를 감소시키는 원인으로 작용하게 된다. 따라서 상기 재건조 과정을 도입하여 담체 표면에 열가소성수지의 미세한 피막을 형성시킴으로써 담체의 내 마모도를 증가시켰다.
이하, 본 발명을 다음의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ∼ 4
1 단계 : 하기 표 1에 나타낸 조성의 원료를 쟁기형 고속혼합믹서에서 3분 동안 충분히 혼합하였다. 이 혼합분말에 사출에 적합한 정도의 물을 첨가하여 계속 혼합한 다음, 사출기(후지파우다사)에서 직경 7 mm의 원통형으로 사출하여 1차 성형체를 제조하였다.
2 단계 : 상기의 1차 성형체를 일정한 길이로 절단하고 끝 모서리 부분을 둥글게 하기 위해 회전원판 제환기(후지파우다사)에 넣고 1분간 회전시켰으며, 이 과정에서 담체 표면에 많은 기공을 형성시키기 위해 폴리에틸렌 왁스 분말을 상기 혼합분말의 5 중량% 첨가하고 혼합하여 2차 성형체를 제조하였다.
3 단계 : 상기의 제조된 2차 성형체를 회분식 열풍건조기에 넣고 100 ℃로 5시간 건조하여 수분을 제거한 다음, 170 ℃로 5시간 건조하여 폴리에틸렌왁스 분말을 용융시키고 일부는 승화시켜 담체를 지지하는 결합제와 기공형성제로 작용하게 하였다.
4 단계 : 상기의 건조된 성형체를 냉각하여 95 ℃의 온수에 5시간 침지하여 탄산일수소나트륨을 용출시킨 후 이를 물로 잘 수세한 다음, 회분식 열풍건조기에 다시 넣고 100 ℃ 온도로 12시간 건조하여 유기·무기 복합 담체의 제조를 완료하였다. 상기 제조된 유기·무기 복합 담체의 물리적 특성을 표 2에 나타내었다.
| 구분 (중량%) | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | |
| 무기흡착제 | 제올라이트 4A 분말((주)제오빌더) | 29.09 | 26.14 | 22.10 | 실시예1과 동일조성, 사출과정에서 직경을 10mm로하여 제조 |
| 코코넛 활성탄 분말(삼천리활성탄소(주)) | 21.82 | 19.61 | 16.57 | ||
| 실리카겔 분말(태창산업(주)) | 6.55 | 6.54 | 5.52 | ||
| 열가소성수지 | 폴리에틸렌왁스((주)라이온켐텍) | 30.91 | 39.22 | 48.63 | |
| 점결제 | Na 벤토나이트(동해화학공업(주)) | 7.27 | 5.23 | 4.42 | |
| 탄산염 | 탄산일수소나트륨 분말(동양화학공업(주)) | 4.36 | 3.26 | 2.76 |
비교예
나트륨 벤토나이트 25 중량%, 제올라이트 4A 분말 25 중량%, 코코넛 활성탄 분말 15 중량%, 실리카겔 분말 10 중량%, 폴리에틸렌 왁스 분말 25 중량%를 실시예 1과 동일한 방법으로 혼합하고 성형하여, 60 ℃에서 12시간 건조한 다음, 회전식 로타리킬른에서 질소분위기를 유지하면서 700 ℃ 온도로 2시간 소성하여 세라믹 담체를 제조하였으며 이에 대한 물리적 특성은 표 2에 나타낸 바와 같다.
| 항목 | 외경(㎜Φ) | 평균기공(㎛) | 흡수율(%) | 기공율(%) | 체적밀도(g/㎤) |
| 실시예 1 | 7 | 82.7 | 62.3 | 61.6 | 4.95 |
| 실시예 2 | 7 | 103.2 | 72.1 | 71.8 | 4.29 |
| 실시예 3 | 7 | 168.5 | 80.2 | 79.4 | 3.76 |
| 실시예 4 | 10 | 87.8 | 61.3 | 60.6 | 5.01 |
| 비교예 | 7 | 83.2 | 92.5 | 72.3 | 5.95 |
상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 본 발명으로 제조된 유·무기 복합담체는 비교예의 세라믹 담체와 비교하여 물성에서는 큰 차이가 없었지만 도 4에서 보여지는 바와 같이 시간의 경과에 따른 미생물 고정화 능력은 세라믹 담체와 비교하여 매우 우수하였고, 미생물의 탈리현상이 발생하지 않는 장점이 있다.
또한 실시예 4는 실시예 1의 조성으로 사출과정에서 직경을 10 mm로 하여 유·무기 복합담체를 제조한 것으로, 표 1의 물성 결과를 비교하면 그 차이가 없는 것으로 나타났다. 따라서 본 발명의 유·무기 복합담체의 물성과 그에 따른 효과는 담체의 직경과는 차이가 없었다.
본 발명은 무기흡착소재와 융점이 200 ℃ 미만인 열가소성수지를 기본성분으로 하고, 점결제 및 수 용출성 탄산염을 이용하여 종래 제조공정에서의 발포과정과 소성과정을 없애고 건조공정만으로 미생물 담체를 제조함으로써, 제조공정의 단순화와 원가의 저렴화 뿐만아니라 흡착력을 증가시키고 개·폐기공을 연결하여 오염물질의 유입 및 접촉을 원활히 하고 미생물의 서식환경에 적합한 구조를 형성하는데 효과가 있다.
Claims (8)
- 무기흡착소재 30 ∼ 80 중량%, 융점이 200 ℃ 미만인 열가소성수지 20 ∼ 70 중량%, 점결제 1 ∼ 10 중량% 및 수 용출성 탄산염 1 ∼ 20 중량% 을 포함하는 것을 특징으로 하는 미생물 고정화 유·무기 복합담체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 무기흡착소재는 평균입자의 크기가 1 ∼ 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 미생물 고정화 유·무기 복합담체.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 무기흡착소재는 실리카겔 분말, A형 제올라이트 분말, 비정질알루미나 분말 및 석탄계 또는 코코넛계 분말 활성탄 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 미생물 고정화 유·무기 복합담체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 열가소성 수지로는 폴리에틸렌 왁스 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 미생물 고정화 유·무기 복합담체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 점결제로 몬모릴로나이트계 점토가 나트륨계 벤토나이트인 것을 특징으로 하는 미생물 고정화 유·무기 복합담체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 수 용출성 탄산염은 알칼리 금속 및 알칼리 토금속중 선택된 것을 특징으로 하는 미생물 고정화 유·무기 복합담체.
- 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 수 용출성 탄산염으로는 탄산일수소나트륨 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 미생물 고정화 유·무기 복합담체.
- 무기흡착소재, 융점이 200 ℃ 미만인 열가소성수지, 점결제 및 수 용출성 탄산염을 물과 잘 혼합하여 혼합성형 또는 압출성형으로 직경 2 ∼ 20 ㎜의 원통형이나 구형 또는 튜브형 1차 성형체를 제조하는 단계;상기 제조한 1차 성형체를 열가소성수지 분말과 다시 혼합하여 담체 표면에 인위적인 표면기공을 형성시키는 2차 성형체를 제조하는 단계;상기 2차 성형체를 강제통풍식 건조기에서 100 ∼ 150 ℃의 온도로 5 ∼ 10시간 건조하여 수분을 제거한 다음, 150 ∼ 200 ℃의 온도로 1 ∼ 7시간 건조하는단계; 및상기 건조된 성형체를 냉각한 후 60 ∼ 100 ℃의 온수용액 내에서 1 ∼ 10시간 유지하여 탄산염 용출시킨 다음, 물로 수세하고 100 ∼ 120 ℃의 온도로 5 ∼ 20시간 재건조하는 단계가 포함되는 것을 특징으로 하는 미생물 고정화 유·무기 복합담체의 제조방법.
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