JP2018165734A - トナー - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Description
トナーをより低温で溶融させる手法として、トナーの主成分である結着樹脂の溶融粘度を低めに制御することが知られている。しかし、結着樹脂自体の溶融粘度を低めに制御した場合、トナー自体が軟らかくなってしまうことで、トナーの保存性や耐久性に与える影響が非常に大きい。特に高温高湿環境で長期間使用された場合、トナーが劣化してしまい、安定した画像を提供することが難しい。トナーをより低温で溶融させる手法として、可塑剤を添加する手法が検討されている。
特許文献1では、DSCで測定される吸熱曲線における最大吸熱ピークのピークトップ温度が70〜90℃であるn(ノルマル)−パラフィンをワックスとして用いることで、低温定着性を改良したトナーが開示されている。
また、特許文献2では、キサンテン染料を含む顔料組成物と、前記顔料組成物を含んだトナーが開示されている。
特許文献3では、金属錯体または金属塩の一部にキサンテン環を含んだ静電荷像現像用帯電制御剤と前記静電荷像現像用帯電制御剤を含有するトナーが開示されている。
また、特許文献2に記載されているトナーは、着色剤として、キサンテン化合物を使用している。この場合、キサンテン化合物は着色剤として用いられており、キサンテン化合物の融点を制御していないため、結着樹脂を可塑化する効果は得られず、低温定着性に対しての効果は得られない。
特許文献3には、キサンテン環を含有する化合物の金属錯体または金属塩であることを特徴とする静電荷像現像用帯電制御剤や、前記静電荷像現像用帯電制御剤を含有するトナーについて開示されている。この静電荷像現像用帯電制御剤は、融点を制御しておらず、結着樹脂を可塑化する効果が得られないため、低温定着性に対する効果は得られない。
本発明は上述した課題を解決する為になされるものであり、その目的は、低温定着性に優れ、高温高湿環境で長期に渡って使用した場合においても、細線再現性やドット再現性が良好で、低温低湿環境で長期に渡って使用した場合においても、ハーフトーンムラが生じにくいトナーを提供することができる。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、前記専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
・ビスフェノールAエチレンオキサイド(2.2mol付加物):60.0モル部
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド(2.2mol付加物):40.0モル部
・テレフタル酸:100.0モル部
上記ポリエステルユニットを構成するモノマー100質量部及び1級の脂肪族モノアルコール(平均炭素数50)5質量部を、チタンテトラブトキシド500ppmと共に5リットルオートクレーブに仕込んだ。そこに、還流冷却器、水分分離装置、N2ガス導入管、温度計及び撹拌装置を付し、オートクレーブ内にN2ガスを導入しながら230℃で重縮合反応を行った。反応終了後容器から取り出し、冷却、粉砕して結着樹脂1を得た。
脂肪族化合物の炭素数と脂肪族化合物の含有量を表1に示す様に変更する以外は、結着樹脂1の製造例に従い、結着樹脂2〜7を得た。なお、1級の脂肪族モノアルコールは、表1に示した炭素数を有した脂肪族炭化水素の片末端を水酸基で変性したものを用い、脂肪族モノカルボン酸は、表1に示した炭素数を有した脂肪族炭化水素の片末端を水酸基で変性したものを酸化し、片末端がカルボン酸となったものを用いた。
4つ口フラスコ内にスチレン70質量部、2−エチルヘキシルアクリレート25質量とアクリル酸5質量部及びベンゾイルパーオキサイド1質量部を滴下ロートから4時間かけて滴下し、160℃で5時間反応させて、結着樹脂11を得た。
(トナー1の製造例)
・結着樹脂1 100質量部
・一般式〔1〕で表わされる化合物(キサンテン、融点:100℃) 1質量部
・カーブンブラック 7質量部
・3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
上記材料をヘンシェルミキサーで前混合した後、二軸混練押し出し機によって、溶融混練した。
工程1(秤量・混合工程):
Fe2O3:60.2質量%
MnCO3:33.9質量%
Mg(OH)2:4.8質量%
SrCO3:1.1質量%
となるようにフェライト原材料を秤量した。その後、ボールミルで粉砕・混合した。
工程2(仮焼成工程):
粉砕・混合した後、バーナー式焼成炉を用い大気中で1000℃で3時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。フェライトの組成は、下記の通り。
(MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d上記式において、a=0.39、b=0.11、c=0.01、d=0.50
工程3(粉砕工程):
クラッシャーで0.5mm程度に粉砕した後に、ジルコニア(φ10mm)のボールを用い、仮焼フェライト100質量部に対し、水を30質量部加え、湿式ボールミルで2時間粉砕した。そのスラリーを、ジルコニアのビーズ(φ1.0mm)を用いた湿式ビーズミルで4時間粉砕し、フェライトスラリーを得た。
工程4(造粒工程):
フェライトスラリーに、バインダーとして仮焼フェライト100質量部に対しポリビニルアルコール2.0質量部を添加し、スプレードライヤー(大川原化工機製)で約36μmの球状粒子に造粒した。
工程5(本焼成工程):
焼成雰囲気をコントロールするために、電気炉にて窒素雰囲気下(酸素濃度1.00体積%以下)で、1150℃で4時間焼成した。
工程6(選別工程):
凝集した粒子を解砕した後に、目開き250μmの篩で篩分して粗大粒子を除去し、磁性コア粒子1を得た。
シクロヘキシルメタクリレートモノマー:26.8質量部
メチルメタクリレートモノマー:0.2質量部
メチルメタクリレートマクロモノマー:8.4質量部
(片末端にメタクリロイル基を有する重量平均分子量5000のマクロモノマー)
トルエン:31.3質量部
メチルエチルケトン:31.3質量部
上記材料を、還流冷却器、温度計、窒素導入管及び撹拌装置を取り付けた四つ口のセパラブルフラスコに添加し、窒素ガスを導入して充分に窒素雰囲気にした。その後、80℃まで加温し、2.0質量部のアゾビスイソブチロニトリルを添加して5時間還流し重合させた。得られた反応物にヘキサンを注入して共重合体を沈殿析出させ、沈殿物を濾別後、真空乾燥してコート樹脂1を得た。
コート樹脂1:20.0質量%
トルエン:80.0質量%
上記材料をビーズミルで分散混合し、樹脂液1を得た。
上記トナー1と磁性キャリア1で、トナー濃度が10質量%になるようにV型混合機(V−10型:株式会社徳寿製作所)で0.5s-1、回転時間5minで混合し、現像剤1を得た。
画像形成装置として、キヤノン製フルカラー複写機imageRUNNER ADVANCE C5255を改造して評価を行った。改造はブラックトナー単色だけでも作動するようにし、プロセススピードを300mm/secとなるように改造した。また、定着器を任意の温度に変更できるように改造した。
A:定着開始温度が160℃である。
B:定着開始温度が165℃である。
C:定着開始温度が170℃である。
D:定着開始温度が175℃である。
E:今回の測定範囲では定着しなかった。
ドット再現性の評価は、高温高湿(32.5℃、80%RH)環境下で10万枚の画像出力後に、ハーフトーン画像(30H)をA4で1枚印刷した。30H画像とは、256階調を16進数で表示した値であり、00Hをベタ白(非画像)とし、FFHをベタ黒(全面画像)とするときのハーフトーン画像である。画像をデジタルマイクロスコープVHX−500(レンズワイドレンジズームレンズVH−Z100 キーエンス社製)を用い、ドット1000個の面積を測定した。ドット面積の個数平均(S)とドット面積の標準偏差(σ)を算出し、ドット再現性指数を下記式により算出した。
ドット再現性指数(I)=σ/S×100
A:Iが2.0未満である。
B:Iが2.0以上3.0未満である。
C:Iが3.0以上5.0未満である。
D:Iが5.0以上7.0未満である。
E:Iが7.0以上である。
細線再現性の評価は、高温高湿(32.5℃、80%RH)環境下で10万枚の画像出力後、線幅3ピクセルの格子模様がA4用紙全面に印刷された画像(印字面積比率4%)を印刷し、以下の評価基準で細線再現性を評価した。3ピクセルの線幅は理論上127μmである。画像の線幅をマイクロスコープVK−8500(キーエンス製)で測定した。無作為に5点選んで線幅を測定し、最小値と最大値を除いた3点の平均値をd(μm)としたとき、細線再現性指数として下記のLを定義した。
L(μm)=|127−d|
A:Lが0μm以上5μm未満である。
B:Lが5μm以上10μm未満である。
C:Lが10μm以上15μm未満である。
D:Lが15μm以上20μm未満である。
E:Lが20μm以上である。
低温低湿(5℃、5%RH)環境下において、印字比率5%のテストチャートを用いて10万枚の連続通紙試験を行った。その後、A4紙全面にハーフトーン画像を3枚出力した。ハーフトーンムラの評価は、出力した3枚全てにおいて、1枚ずつ5箇所画像濃度を測定し、最大値と最小値の差を求めた。最大値と最少値の差のうち、一番大きい値を濃度差として用いた。画像濃度は、X−Riteカラー反射濃度計(X−rite社製、X−rite 500Series)を用いて測定を行い、以下の基準で判断した。
A:ハーフトーン領域に濃度差が、0.04未満
B:ハーフトーン領域の濃度差が、0.04以上0.08未満
C:ハーフトーン領域の濃度差が、0.08以上0.12未満
D:ハーフトーン領域の濃度差が、0.12以上0.16未満
E:ハーフトーン領域の濃度差が、0.16以上
評価する画像は、20mm四方のベタ黒パッチが現像域内に5箇所配置されたオリジナル画像を用いた。常温常湿(23℃、55%RH)環境下において、印字比率が5%の画像を10万枚まで連続通紙試験を行った。10万枚出力後に20mm四方のベタ黒パッチが現像域内に5箇所配置されたオリジナル画像を出力し、その5点平均を画像濃度とした。
A:画像濃度1.45以上
B:画像濃度1.40以上1.45未満
C:画像濃度1.35以上1.40未満
D:画像濃度1.30以上1.35未満
E:画像濃度1.30未満
評価する画像は、20mm四方のベタ黒パッチが現像域内に5箇所配置されたオリジナル画像を用いた。高温高湿(32.5℃、80%RH)環境下において、印字比率が5%の画像を10万枚まで連続通紙試験を行った。10万枚出力後に20mm四方のベタ黒パッチが現像域内に5箇所配置されたオリジナル画像を出力し、その5点平均を画像濃度とした。
A:画像濃度1.40以上
B:画像濃度1.35以上1.40未満
C:画像濃度1.30以上1.35未満
D:画像濃度1.25以上1.30未満
E:画像濃度1.25未満
評価する画像は、20mm四方のベタ黒パッチが現像域内に5箇所配置されたオリジナル画像を用いた。低温低湿(5℃、5%RH)環境下において、印字比率が5%の画像を10万枚まで連続通紙試験を行った。10万枚出力後に20mm四方のベタ黒パッチが現像域内に5箇所配置されたオリジナル画像を出力し、その5点平均を画像濃度とした。
A:画像濃度1.45以上
B:画像濃度1.40以上1.45未満
C:画像濃度1.35以上1.40未満
D:画像濃度1.30以上1.35未満
E:画像濃度1.30未満
カブリは、常温常湿(23℃、55%RH)環境下において1万枚耐久後、べた白画像を以下の基準で評価した。なお、測定は反射率計(リフレクトメーター モデル TC−6DS 東京電色社製)を用いて行い、画像形成後の白地部反射濃度の最悪値をDs、画像形成前の転写材の反射平均濃度をDrとし、Dr−Dsをカブリ量としてカブリの評価を行った。したがって、数値が小さいほどカブリが少ないことを示す。
A:カブリが1.0未満
B:カブリが1.0以上2.0未満
C:カブリが2.0以上3.0未満
D:カブリが3.0以上4.0未満
E:カブリが4.0以上
カブリは、高温高湿(32.5℃、80%RH)環境下において1万枚耐久後、べた白画像を以下の基準で評価した。なお、測定は反射率計(リフレクトメーター モデル TC−6DS 東京電色社製)を用いて行い、画像形成後の白地部反射濃度の最悪値をDs、画像形成前の転写材の反射平均濃度をDrとし、Dr−Dsをカブリ量としてカブリの評価を行った。したがって、数値が小さいほどカブリが少ないことを示す。
A:カブリが1.0未満
B:カブリが1.0以上2.0未満
C:カブリが2.0以上3.0未満
D:カブリが3.0以上4.0未満
E:カブリが4.0以上
カブリは、低温低湿(5℃、5%RH)環境下において1万枚耐久後、べた白画像を以下の基準で評価した。なお、測定は反射率計(リフレクトメーター モデル TC−6DS 東京電色社製)を用いて行い、画像形成後の白地部反射濃度の最悪値をDs、画像形成前の転写材の反射平均濃度をDrとし、Dr−Dsをカブリ量としてカブリの評価を行った。したがって、数値が小さいほどカブリが少ないことを示す。
A:カブリが1.0未満
B:カブリが1.0以上2.0未満
C:カブリが2.0以上3.0未満
D:カブリが3.0以上4.0未満
E:カブリが4.0以上
一般式〔1〕で表わされる化合物の種類および添加量と結着樹脂の種類を表2のように変更した以外はトナー1の製造例と同様にして、トナー2〜20を得た。トナー2〜20において、相溶性の検証を行った結果、トナー2〜20は測定温度範囲内において、吸熱ピークは観測されず、全ての一般式〔1〕で表される化合物が相溶していると判断された。
現像剤2〜20を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表3に示す。
結着樹脂1の代わりに結着樹脂11を使用することと、一般式〔1〕で表わされる化合物の代わりに、表4に示す化合物を添加した以外はトナー1の製造例と同様にして、トナー21を得た。
現像剤21〜24を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表5に示す。
Claims (5)
- 前記一般式〔1〕で表される化合物の含有量が、前記結着樹脂100質量部に対して、0.10質量部以上20質量部以下である請求項1に記載のトナー。
- 前記一般式(1)で表される化合物の融点が、80℃以上150℃以下である請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記一般式(1)中のXが酸素原子である請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記結着樹脂は、末端に炭素数25以上102以下の脂肪族モノカルボン酸及び炭素数25以上102以下の脂肪族モノアルコールからなる群より選ばれた少なくとも一種の脂肪族化合物が縮合したポリエステル樹脂である請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
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