JP2018131516A - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ジエン系ゴムに対して少なくとも水添スチレン系樹脂を含んでなるゴム組成物であって、該水添スチレン系樹脂が、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、β−メチルスチレンからなる群から選択される少なくとも1種のスチレン系誘導体単位(A)99〜80重量%とインデン、メチルインデンからなる群から選択される少なくとも1種の誘導体単位(B)1〜20重量%を少なくとも構成単位とするスチレン系共重合樹脂を水素化してなり、芳香族環の水素化率が70%以上の水添スチレン系共重合樹脂であるタイヤ用ゴム組成物。
【選択図】 なし
Description
(1)スチレン系共重合樹脂原料
スチレン;和光純薬製試薬。
ビニルトルエン;p−メチルスチレン、和光純薬製試薬。
α−メチルスチレン;和光純薬製試薬。
インデン;和光純薬製試薬。
トルエン;和光純薬製試薬、超脱水グレード。
C9油;ナフサの熱分解により得られる沸点範囲140〜280℃のC9留分。
精製C9油;C9油を蒸留精製したもの。
所定の組成となるように重合に用いる原料を調製した。原料の組成を表1に示す。なお、表1中のDCPDはジシクロペンタジエンの略記である。
重合触媒;三フッ化ホウ素フェノール(ステラケミファ製)。
水素化触媒;パラジウム−硫酸バリウム(アルドリッチ製、パラジウム10%)。
溶媒;シクロヘキサン(和光純薬製試薬)
2.分析方法
(1)スチレン系共重合樹脂用原料油の組成:ガスクロJIS K−0114(2000年)に準拠してガスクロマトグラフ法により測定した。
(2)軟化点:JIS K−2207に従って測定。
(3)分子量:ポリスチレンを標準物質としてゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した。
(4)水素化率:重クロロホルム中で核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名JNM−ECZ400S/LI、周波数400MHz)により1H−NMRスペクトルを測定し、7ppm付近の芳香族由来のピーク面積を基に、以下の式により水素化率を算出した。
水素化率=(1−(水添樹脂のピーク面積/原料樹脂のピーク面積))×100(%)。
(5)ムーニー粘度:ムーニー粘度計(島津製作所製 (商品名)SMV−200型)を用い125℃、L型ロータにて測定した。水添スチレン系共重合樹脂を添加していない比較例1または8のムーニー粘度を100として以下の式によりムーニー粘度指数を算出し、該ムーニー粘度指数を評価基準とした。この値が大きい程、粘度低減効果が高いと判断した。
ムーニー粘度指数=((比較例1または8のムーニー粘度)/(測定ムーニー粘度))×100
(6)ウェットグリップ性:粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を使用し、温度0℃、歪み5%、周波数15Hzでtanδを測定し、0℃の値をウェットグリップ性とし、水添スチレン系共重合樹脂を添加していない比較例1、8の測定値を100として指数表示した。この値が大きい程、ウェットグリップ性が良好であると判断した。
ウェットグリップ性=((0℃の測定tanδ値)/(比較例1、8のtanδ値))×100
(7)転がり抵抗性:粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を使用し、温度60℃、歪み5%、周波数15Hzでtanδを測定し、60℃の値を転がり抵抗性とし、水添スチレン系共重合樹脂を添加していない比較例1、8の値を100として指数表示した。この値が大きい程、転がり抵抗性が良好であると判断した。
転がり抵抗性指数=((比較例1、8のtanδ値)/(60℃の測定tanδ値)}×100
(8)耐摩耗性:JIS K−6301の試験法に準じて測定した。摩耗試験はアルロン型摩耗試験機で測定した。傾角15°、分銅6ポンド、試験回数1000rpmでの摩耗減容を測定した。水添スチレン系共重合樹脂を添加していない比較例1、8の値を100として指数表示した。この値が大きい程、耐摩耗性が良好であると判断した。
耐摩耗性指数=((比較例1、8の摩耗量)/(測定摩耗量))×100
製造例1(原料油の調製)
表1に示す原料油A〜Dは市販の原料を用いて所定の濃度に調製した。原料油Eはナフサの熱分解により得られる沸点範囲140〜280℃のC9留分をそのまま用いた。原料油Fは原料油Eを蒸留し、高沸点留分を中心に除去して精製した。原料油の組成を表1に示す。
内容積2リットルのガラス製オートクレーブに表1に示す原料油500gを仕込んだ。次に、窒素雰囲気下で40℃に加熱した後、フリーデルクラフツ型触媒として三フッ化ホウ素フェノール錯体(ステラケミファ(株)三フッ化ホウ素フェノール)を原料油100重量部に対して、0.8重量部を加えて80℃で2時間重合した。苛性ソーダ水溶液を添加した後、水相を除去した。
1Lオートクレーブに樹脂A〜F100g、所定量のパラジウム−硫酸バリウム触媒、及びシクロヘキサン100gを添加した。250℃に昇温し、水素圧10MPaで水素化を行った。表3に示す触媒量、及び反応時間により水素化率を調整した。
バンバリーミキサー(容量1.7リットル)にて、溶液重合品の末端未変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR1)((株)JSR製、(商品名)SL552)80重量部とポリイソプレンゴム(IR)((株)JSR製、(商品名)IR2200)20重量部(合計ジエン系ゴム100重量部)を30秒間素練り後、ステアリン酸(新日本理化製)を2重量部、シリカ(東ソー・シリカ製、商品名Nipsil AQ)を45重量部、シランカップリング剤(信越シリコーン製、商品名KBE46)を3.6重量部、及び製造例3で得られた水添スチレン系共重合樹脂A1を投入し、全練り時間5分後取り出した。取り出し時のコンパウンド温度を140〜150℃となるようにラム圧や回転数で調整した。得られたコンパウンドを室温にて冷却した後、更に老化防止剤(大内新興製、商品名810NA)を1重量部、亜鉛華(井上石灰工業製)を3重量部、加硫促進剤1(大内新興製、商品名ノクセラーCZ)を1.2重量部、加硫促進剤2(大内新興製、商品名ノクセラーD)を1.5重量部、加硫剤として硫黄(鶴見化学工業製)を1.5重量部を添加して約1分間混練り(取り出し時の温度を110℃以下とする)後、8インチロールを用いてシーティングしてゴム組成物(未加硫物)の物性(ムーニー粘度)を測定した。結果を表4に示す。
水添スチレン系共重合樹脂A1の代わりに、水添スチレン系共重合樹脂A2,B1,B2を用いた以外は、実施例1と同様の方法によりゴム組成物(未加硫物、加硫物)を得た。その評価結果を表4に示す。
水添スチレン系共重合樹脂A1を用いないこと以外は、実施例1と同様の方法により未加硫物、加硫物を得た。その評価結果を表4に示す。
水添スチレン系共重合樹脂A1の代わりに、水添スチレン系共重合樹脂A3,B3,C1,C2,D1,D2を用いた以外は、実施例1と同様の方法により未加硫物、加硫物を得た。その評価結果を表4に示す。
溶液重合品の末端未変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR1)((株)JSR製、(商品名)SL552)の代わりに、溶液重合品の末端変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR2)((株)JSR製、(商品名)HPR350)を用い、水添スチレン系共重合樹脂A1の代わりに、水添スチレン系共重合樹脂F1を用いた以外は、実施例1と同様の方法によりゴム組成物(未加硫物、加硫物)を得た。その評価結果を表5に示す。
水添スチレン系共重合樹脂F1の代わりに、水添スチレン系共重合樹脂F2を用いた以外は、実施例5と同様の方法によりゴム組成物(未加硫物、加硫物)を得た。その評価結果を表5に示す。
水添スチレン系共重合樹脂F1を用いないこと以外は、実施例5と同様の方法により未加硫物、加硫物を得た。その評価結果を表5に示す。
水添スチレン系共重合樹脂F1の代わりに、水添スチレン系共重合樹脂E1,E2,E3,F3を用いた以外は、実施例5と同様の方法により未加硫物、加硫物を得た。その評価結果を表5に示す。
Claims (6)
- ジエン系ゴムに対して少なくとも水添スチレン系樹脂を含んでなるゴム組成物であって、該水添スチレン系樹脂が、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、β−メチルスチレンからなる群から選択される少なくとも1種のスチレン系誘導体単位(A)99〜80重量%とインデン、メチルインデンからなる群から選択される少なくとも1種の誘導体単位(B)1〜20重量%を少なくとも構成単位とするスチレン系共重合樹脂を水素化してなり、芳香族環の水素化率が70%以上の水添スチレン系共重合樹脂であることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
- ジエン系ゴム100重量部に対して、該水添スチレン系共重合樹脂5〜30重量部含むことを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ジエン系ゴムが、スチレン−ブタジエンゴムを50重量%以上含むジエン系ゴムであることを特徴とする請求項1又は2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ジエン系ゴムが、スチレン−ブタジエンゴムと天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴムのうち少なくとも1種との混合ジエン系ゴムであることを特徴とする請求項3に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 加硫ゴムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項5に記載のタイヤ用ゴム組成物をトレッドに用いることを特徴とするタイヤ。
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