JP2018039981A - エポキシ樹脂組成物および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
エポキシ樹脂と、
フェノール樹脂と、
硬化促進剤と
硬化遅延剤と、を含むエポキシ組成物であって、
前記硬化遅延剤は、ラクトン化合物を含み、
当該エポキシ樹脂組成物は、175℃で溶融状態まで加熱したとき、初期は溶融粘度が減少し、最低溶融粘度に到達した後、さらに上昇するような特性を有しており、
当該エポキシ樹脂組成物の最低溶融粘度をη1とし、η1の3倍の粘度をη3とし、測定開始からη1に達した時間をS1とし、η1に達した後からη3に達するまでの時間をS3としたとき、S3/S1が、3.5以上15以下である、エポキシ樹脂組成物が提供される。
エポキシ樹脂と、
フェノール樹脂と、
硬化促進剤と
硬化遅延剤と、を含むエポキシ組成物であって、
前記硬化遅延剤は、ラクトン化合物を含み、
示差走査熱量計を用いて昇温速度10℃/分の条件下で30℃から300℃まで昇温した際に得られる当該エポキシ樹脂組成物のDSC曲線における発熱開始温度が、94℃以上135℃以下の範囲内にある、エポキシ樹脂組成物が提供される。
半導体素子と、
前記半導体素子を封止する封止部材と、を備える半導体装置であって、
前記封止部材が、上記エポキシ樹脂組成物の硬化物で構成される、半導体装置が提供される。
また、当該エポキシ樹脂組成物は、175℃で溶融状態まで加熱したとき、初期は溶融粘度が減少し、最低溶融粘度に到達した後、さらに上昇するような特性を有するものである。そして、当該エポキシ樹脂組成物の最低溶融粘度をη1とし、η1の3倍の粘度をη3とし、測定開始からη1に達した時間をS1とし、η1に達した後からη3に達するまでの時間をS3としたとき、S3/S1は、3.5以上15以下とすることができる。
こうした知見に基づいて鋭意検討したところ、前述のS3/S1を指標とすることで、上記溶融粘度特性を適切に評価できることが分かった。言い換えると、本実施形態のS3/S1は、溶融粘度が低い状態が維持される時間長さを表すことができる。
このような指標S3/S1を3.5以上とすることにより、硬化促進剤を含有するエポキシ樹脂組成物において、溶融粘度を低く維持できる時間を十分に確保できるので、当該エポキシ樹脂組成物の製造安定性を向上させることができるという知見を見出し、本発明を完成するに至った。
また、本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、優れた溶融粘度特性を有するため、射出成形、大面積の金型成形、ワイヤーボンディング接続を有する半導体素子の封止などの各種のプロセスに好適に利用することが可能である。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂(A)を含むことができる。
本実施形態のエポキシ樹脂(A)としては、1分子内にエポキシ基を2個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般を用いることができ、その分子量や分子構造は特に限定されない。本実施形態においては、エポキシ樹脂(A)として、とくに非ハロゲン化エポキシ樹脂を採用することが好ましい。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、フェノール樹脂(B)を含むことができる。
本実施形態のフェノール樹脂(B)は、1分子内にフェノール性水酸基を2個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造を特に限定するものではない。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、硬化促進剤(C)を含むことができる。
本実施形態の硬化促進剤(C)は、エポキシ樹脂(A)と、フェノール樹脂(B)と、の架橋反応を促進させるものであればよく、一般の半導体封止用樹脂組成物に使用するものを用いることができる。上記硬化促進剤(C)は、例えば、カチオン硬化促進剤を含むことができる。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、硬化遅延剤(E)を含むことができる。当該硬化遅延剤(E)は、ラクトン化合物を含むことができる。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、さらに無機充填材(D)を含むことができる。
当該エポキシ樹脂組成物の最低溶融粘度をη1とし、η1の3倍の粘度をη3とし、測定開始から、η1に達した時間をS1とし、η1に達した後にη3に達する時間をS3とする。このとき、S3/S1の下限値は、たとえば、3.5以上であり、好ましくは3.8以上であり、より好ましくは4.5以上である。これにより、エポキシ樹脂組成物の製造安定性を向上させることができる。一方で、S3/S1の上限値は、たとえば、15以下であり、好ましくは11以下であり、より好ましくは8.0以下である。これにより、エポキシ樹脂の硬化性を向上させることができる。
上記120℃における発熱高さ比率の上限値は、例えば、40以下であり、好ましくは39以下であり、より好ましくは38以下である。これにより、エポキシ樹脂組成物の製造安定性を向上させることができる。無機充填材(D)を含むエポキシ樹脂組成物においては、例えば、スリットバリを抑制することができる。一方で、上記120℃における発熱高さ比率の下限値は、例えば、0.5以上であり、好ましくは0.8以上であり、より好ましくは1.0以上である。これにより、低温硬化特性を向上させることができる。
また、上記T2/T1において、例えば、T1が38s以上から95s以下が好ましく、40s以上から60s以下がより好ましい。T1を下限値以上とすることにより、エポキシ樹脂組成物の流動性を向上させることができる。T1を上限値以下とすることにより、エポキシ樹脂組成物の硬化性を向上させることができる。
図1は、半導体装置100の一例を示す断面図である。
また、基板10の厚さの上限値は、例えば、0.8mm以下としてもよく、0.4mm以下としてもよい。一方、基板10の厚さの下限値は、特に限定されないが、例えば、0.1mm以上としてもよい。
本実施形態によれば、このように半導体パッケージの薄型化を図ることができる。また、薄型の半導体パッケージであっても、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物を用いて封止樹脂層30を形成することにより、半導体装置100の反りを抑制することが可能となる。また、本実施形態においては、たとえば封止樹脂層30の厚さを、基板10の厚さ以下とすることができる。これにより、半導体装置100をより効率的に薄型化することができる。
図2は、構造体102の一例を示す断面図である。構造体102は、MAP成形により形成された成形品である。このため、構造体102を半導体素子20毎に個片化することにより、複数の半導体パッケージが得られることとなる。
(エポキシ樹脂組成物の調製)
まず、実施例1〜8、比較例1は、表1に従い配合された各原材料を、乳鉢により常温で混合し、次いで120℃の熱板上で3分間溶融混合した。冷却後、再び乳鉢を用いて常温で粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。
また、実施例9〜16、比較例2は、表1に従い配合された各原材料を、ミキサーを用いて常温で混合し、次いで70〜100℃でロール混練した。冷却後、粉砕してエポキシ樹脂組成物を得た。
表1中における各成分の詳細は下記のとおりである。また、表1中の単位は、重量%である。
エポキシ樹脂1:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製NC−3000、エポキシ当量276g/eq、軟化点57℃)
エポキシ樹脂2:トリフェニルメタン型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製1032H−60、エポキシ当量163g/eq)
フェノール樹脂1:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(日本化薬(株)製GPH−65、水酸基当量196g/eq、軟化点65℃)
フェノール樹脂2:トリフェニルメタン骨格を有するフェノール樹脂(明和化成(株)製MEH−7500、水酸基当量97g/eq、軟化点110℃)
硬化促進剤1:トリフェニルホスフィン(TPP)(ケイ・アイ化成(株)製、PP360)
無機充填材1:溶融球状シリカ(平均粒径:31μm、比表面積:1.6m2/g、デンカ(株)製、FB−508S)
シランカップリング剤1:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−403)
着色剤1:カーボンブラック(三菱化学(株)製、MA600)
離型剤1:グリセリンモンタン酸エステル(融点80℃、クラリアント社製、リコルブWE4)
イオン捕捉剤1:ハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)
低応力化剤1:エポキシ・ポリエーテル変性シロキサン(東レ・ダウコーニング(株)製、FZ−3730))
低応力化剤2:カルボキシル基末端ブタジエン・アクリロニトリル共重合体(PTIジャパン(株)製、CTBN1008−SP)
(DSC)
示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ製 DSC−6100)を用い、窒素気流下で、昇温速度を10℃/minで30℃から300℃の温度範囲条件にて、10mgの上記エポキシ樹脂組成物について測定した。70℃における発熱高さH1と最大発熱ピーク温度における発熱高さHMAXとの差をΔH1とし、発熱高さH1を基準にしたときに発熱高さが、ΔH1の3%に達した時の温度を、上記の発熱開始温度とした。また、当該発熱高さH1と120℃における発熱高さH2との差をΔH2としたとき、(ΔH2/ΔH1)×100は、120℃における発熱高さ比率を表す。結果を表2に示す。図3は、実施例3、6、比較例1のDSCの測定結果を示す図である。
最低溶融粘度は、次のように粘度計を用いて測定した。
まず、コーンプレート型粘度計(東亜工業株式会社製、製造番号CV−1S)を用いて、タブレット状のエポキシ樹脂組成物について測定した。タブレット状のエポキシ樹脂組成物としては、エポキシ樹脂組成物100mgを25mmφの金型に入れ、3t 1分間打錠したものを使用した。さらにエポキシ樹脂組成物は、タブレット作製直後の試料Aを試験、40℃で48時間保管した後の試料Bを試験した。
粘度計による溶融粘度の測定手順としては、試料A(タブレット状のエポキシ樹脂組成物)を熱盤上に乗せた直後から測定を開始する。試料を175℃の熱盤上に乗せた直後を0sとし、最低溶融粘度をη1とし、η1の3倍の粘度をη3とし、測定開始からη1に達した時間をS1とし、η1(最低溶融粘度)に達した後からη3に達するまでの時間をS3した。
試料Aと同様にして、試料Bの溶融粘度を測定し、試料を175℃の熱盤上に乗せた直後を0sとし、最低溶融粘度をη1とし、η1の3倍の粘度をη3とし、測定開始からη1に達した時間をS48h1とし、η1に達した後からη3に達するまでの時間をS48h3した。また、表3中の粘度増加率は、|40℃で48時間保管した後の試料Bの最低溶融粘度η1−試料Aの最低溶融粘度η1|を示し、最低粘度増加割合は、試料Aの最低溶融粘度η1に対する、試料Bの最低溶融粘度η1の増加率を示す。結果を表3に示す。図4は、実施例3、6、比較例1の溶融粘度の経時変化を示す図である。図4中、実線は、試料A(保管前0h)点線は、試料B(40℃、48h保管後)を示す。
得られたエポキシ樹脂組成物40.0gを40mmφの金型に入れ、60kgf/cm2の条件で打錠したタブレット状のエポキシ樹脂組成物を低圧トランスファー成形機にて175℃、10MPa、120秒の条件にて、溝を彫った金型に流し込み成型した際に、各スリット(80、60、40、20、10、5μm幅)に流れ出た樹脂の長さを測定し、充填性の指標とした。80、60μm幅において4μm以上流れ出て、かつ、40、20、10、5μm幅において4μm未満流れ出たものを◎。80、60μm幅において4μm以上流れ出た、または、40、20、10、5μm幅において4μm未満流れ出たものを○。80、60μm幅において4μm未満、かつ、40、20、10、5μm幅において4μm以上流れ出たものを×とした。結果を表4に示す。
得られたエポキシ樹脂組成物4.1gを13mmφの金型に入れ、30kgf/cm2の条件で打錠したタブレット状のエポキシ樹脂組成物を低圧トランスファー成形機にて175℃、6.9MPa、120秒の条件にて、ワイヤー流れ量評価試験用の208ピンQFPパッケージ(寸法;28×28×2.4mmt、Cuリードフレーム、テスト素子;9×9mm、ワイヤ−;Au、1.2mils、5mm)を各10パッケージ成形し、成形した208ピンQFPパッケージを軟X線透過装置(エクスロン・インターナショナル(株)製、型番PMS−160)で観察した。
ワイヤー流れ量の計算方法としては、1個のパッケージの中で最も流れた(変形した)ワイヤーの流れ量を(F)、そのワイヤーの長さを(L)として、流れ量=F/L×100(%)を算出し、10パッケージの平均値を表に示した。
ワイヤー流れ量の判定として5%未満を◎、5〜6%を○、6%以上を×とした。
結果を表4に示す。
キュラストメーター((株)エー・アンド・デイ製、キュラストメーターWP型)を用い、金型温度175℃にてエポキシ樹脂組成物のキュラストトルクを経時的に測定し、測定開始600秒後までの最大キュラストトルク値を飽和トルク値とした。また、タブレットはエポキシ樹脂組成物4.3gを25mmφの金型に入れ、5t、1分間打錠したものを使用した。さらにエポキシ樹脂組成物は、タブレット作製直後の試料を試験した。なお、キュラストの立ち上がりの時間は、反応官能基の60%程度が反応した時点から観測した。結果を表5に示す。
102 構造体
10 基板
12 半田ボール
20 半導体素子
22 バンプ
30 封止樹脂層
32 アンダーフィル
Claims (12)
- エポキシ樹脂と、
フェノール樹脂と、
硬化促進剤と
硬化遅延剤と、を含むエポキシ組成物であって、
前記硬化遅延剤は、ラクトン化合物を含み、
当該エポキシ樹脂組成物は、175℃で溶融状態まで加熱したとき、初期は溶融粘度が減少し、最低溶融粘度に到達した後、さらに上昇するような特性を有しており、
当該エポキシ樹脂組成物の最低溶融粘度をη1とし、η1の3倍の粘度をη3とし、測定開始からη1に達した時間をS1とし、η1に達した後からη3に達するまでの時間をS3としたとき、S3/S1が、3.5以上15以下である、エポキシ樹脂組成物。 - 請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
当該エポキシ樹脂組成物をタブレット状に成形し、40℃、48hで保管した後、
当該エポキシ樹脂組成物の最低溶融粘度をη1とし、η1の3倍の粘度をη3とし、測定開始からη1に達した時間をS48h1とし、η1に達した後からη3に達するまでの時間をS48h3としたとき、S48h3/S48h1が、3.5以上15以下である、エポキシ樹脂組成物。 - 請求項1または2に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
当該エポキシ樹脂組成物の最低溶融粘度をη1とし、η1の10倍の粘度をη10とし、測定開始からη1に達した時間をS1とし、η1に達した後からη10に達するまでの時間をS10としたとき、|S10/S1−S3/S1|が、2.20以上7以下である、エポキシ樹脂組成物。 - エポキシ樹脂と、
フェノール樹脂と、
硬化促進剤と
硬化遅延剤と、を含むエポキシ組成物であって、
前記硬化遅延剤は、ラクトン化合物を含み、
示差走査熱量計を用いて昇温速度10℃/分の条件下で30℃から300℃まで昇温した際に得られる当該エポキシ樹脂組成物のDSC曲線における発熱開始温度が、94℃以上135℃以下の範囲内にある、エポキシ樹脂組成物。 - 請求項4に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
当該エポキシ樹脂組成物のDSC曲線において、70℃における発熱高さH1と最大発熱ピーク温度における発熱高さHMAXとの差をΔH1とし、前記発熱高さH1と120℃における発熱高さH2との差をΔH2としたとき、(ΔH2/ΔH1)×100が、0.5以上40以下である、エポキシ樹脂組成物。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
前記ラクトン化合物が、クマリン構造またはビスクマリン構造を有する、エポキシ樹脂組成物。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
前記ラクトン化合物のpKaが2以上6以下である、エポキシ樹脂組成物。 - 請求項1から7のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
当該エポキシ樹脂組成物中の前記硬化促進剤の含有量に対する前記硬化遅延剤の含有量のモル比は、0.1以上4以下である、エポキシ樹脂組成物。 - 請求項1から8のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
前記硬化遅延剤の含有量は、当該エポキシ樹脂組成物全体に対して、0.01重量%以上1.5重量%以下である、エポキシ樹脂組成物。 - 請求項1から9のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
無機充填材をさらに含む、エポキシ樹脂組成物。 - 請求項1から10のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
半導体素子の封止に用いる、エポキシ樹脂組成物。 - 半導体素子と、
前記半導体素子を封止する封止部材と、を備える半導体装置であって、
前記封止部材が、請求項1から11のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物で構成される、半導体装置。
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