JP2018024782A - 粘着剤組成物及び粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
カバーパネルに用いられるポリカーボネート板(以下、「PC板」ともいう。)、ポリメチルメタクリレート板(以下、「PMMA板」ともいう。)に代表されるプラスチック板は、経時変化に伴いアウトガスを発生する性質がある。アウトガスは、例えばタッチパネルと粘着剤層との間又はカバーパネルと粘着剤層との間に入り込み、粘着剤層を浮き上がらせてしまうため、表示装置の視認性を悪化させる場合がある。このため、タッチパネル用の粘着剤層には、アウトガスが発生しても粘着剤層の浮き上がりを抑制する性質、すなわち、ガス浮き防止性に優れることが求められる。
アウトガスの発生量は、PC板、PMMA板等の厚み又は単位体積と比例するため、車載用の表示装置に用いるタッチパネルでは、PC板、PMMA板等から発生するアウトガスが多い傾向にある。
本明細書において、組成物中の各成分の量及び量の割合は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合は、特に断らない限り、組成物中に存在する該複数の物質の合計量及び合計量の割合を意味する。
本明細書において、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」及び「メタクリル」の両者を包含することを意味し、「(メタ)アクリレート」は「アクリレート」及び「メタクリレート」の両者を包含することを意味し、「(メタ)アクリロイル」は「アクリロイル」及び「メタクリロイル」の両者を包含することを意味する。
本発明の粘着剤組成物は、重量平均分子量が300,000〜2,000,000である(メタ)アクリル系重合体Aと、重量平均分子量が5,000〜50,000であり、溶解度パラメーターSPBが9.85〜10.02であり、かつ、ガラス転移温度TgBが35℃〜110℃である(メタ)アクリル系重合体Bと、を含み、前記(メタ)アクリル系重合体Aの溶解度パラメーターSPAが前記溶解度パラメーターSPBより大きく、前記溶解度パラメーターSPAと前記溶解度パラメーターSPBとの差が0.50を超えて0.90未満である。本発明の粘着剤組成物は、必要に応じて、更に、上記で説明した成分以外の他の成分を含んでいてもよい。
一般的に、硬い粘着剤層は被着体との密着性に劣る傾向にあり、柔らかい粘着剤層は被着体との密着性に優れる傾向にある。このため、従来の粘着剤層を、優れたガス浮き防止性が求められる車載用のタッチパネル等に用いると、硬さ及び密着性のいずれか一方が不足し、ガス浮きが生じる場合があった。
具体的には、特許文献1及び2に記載された従来の粘着剤層は、例えば、分子量4000〜4300程度の小さいオリゴマーを含んでいる。発明者らが検討したところ、このような分子量の小さいオリゴマーのガラス転移温度の実測値は、計算値に比べると低く、実測値と計算値とが乖離する傾向が見られた。すなわち、従来の粘着剤層では、粘着剤層が柔らかすぎてしまい、アウトガスの発生による粘着剤層の浮き上がりを十分に抑えることができない傾向があった。
本発明の粘着剤組成物は(メタ)アクリル系重合体Aを含み、(メタ)アクリル系重合体Aの重量平均分子量が300,000〜2,000,000と比較的大きいので、粘着剤層を形成した際に、被着体に対する濡れ性及び密着性が得られ、ガス浮き防止性に優れる傾向にある。
本発明の粘着剤組成物は(メタ)アクリル系重合体Bを含み、(メタ)アクリル系重合体Bのガラス転移温度TgBが35℃〜110℃であるため、粘着剤層に適度な硬さを付与することが可能となる。
さらに、(メタ)アクリル系重合体Aの溶解度パラメーターSPAは、溶解度パラメーターSPBより大きく、溶解度パラメーターSPAと溶解度パラメーターSPBとの差が0.50を超えて0.90未満であるので、(メタ)アクリル系重合体Aと(メタ)アクリル系重合体Bとの相溶性は、低すぎずかつ高すぎない。また、(メタ)アクリル系重合体Bは、重量平均分子量が5,000〜50,000と比較的小さいので、(メタ)アクリル系重合体Bが移動しやすい傾向にある。そのため、本発明の粘着剤組成物から粘着剤層を形成すると、(メタ)アクリル系重合体Bは粘着剤層の表面付近に偏在し、(メタ)アクリル系重合体Aは、粘着剤層の厚み方向の中央付近に偏在する傾向にある。すなわち、本発明の粘着剤組成物から形成された粘着剤層は、表面付近に(メタ)アクリル系重合体Bが多いため表面が硬く、かつ(メタ)アクリル系重合体Aも適度に存在するため被着体への濡れ性と密着性に優れる。さらに、粘着剤層の厚み方向の中央付近は(メタ)アクリル系重合体Bが少ないため、ゴム弾性が高く、密着性に優れる。
また、(メタ)アクリル系重合体Aの溶解度パラメーターSPAと(メタ)アクリル系重合体Bの溶解度パラメーターSPBとの差が0.90未満であるため、(メタ)アクリル系重合体Bは、(メタ)アクリル系重合体Aとは適度に相溶しつつ、かつ、適度に分離している状態にあるので、表面付近において、(メタ)アクリル系重合体Bが多く偏在しすぎず、(メタ)アクリル系重合体Aも適度に存在することが可能となる。そのため、適度な硬さ、親和性及び濡れ性が粘着剤層に付与されるので、被着体に対する密着性が向上し、かつ、アウトガスが発生したときの粘着剤層の浮き上がりが抑えられると推測される。
このように、本発明の粘着剤組成物から形成された粘着剤層は、粘着力を保持しながら、表面付近に適度な硬さと濡れ性とを有するため、優れたガス浮き防止性を発揮すると推測される。
以下、本発明の粘着剤組成物の各成分の詳細について説明する。
本発明の粘着剤組成物は、重量平均分子量が300,000〜2,000,000である(メタ)アクリル系重合体Aを含む。
水酸基を有する単量体としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、12−ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレート及び3−メチル−3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートが挙げられる。架橋剤との反応性の観点から、水酸基を有する単量体としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート及び4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートが好ましく、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートがより好ましい。
上記観点から、水酸基を有する単量体に由来する構成単位の含有率としては、(メタ)アクリル系重合体Aの全構成単位の質量に対して、15質量%〜30質量%がより好ましく、15質量%〜25質量%が更に好ましい。
なお、粘着剤層が、例えば、85℃、85%RHの高温高湿環境下に曝されると、環境中の水分によって白化してしまい、視認性に劣る場合がある。このため、粘着剤層は、高温高湿環境下においても白化しにくいことが好ましい。
水酸基を有しないアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位の含有率が50質量%以上であると、粘着剤層にゴム弾性が付与され、密着性が向上してガス浮き防止性がより優れる傾向にある。
水酸基を有しないアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位の含有率が90質量%以下であると、被着体へのなじみ性が向上してガス浮き防止性により優れる傾向がある。
上記観点から、水酸基を有しないアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位の含有率は、60質量%〜85質量%がより好ましく、75質量%〜85質量%が更に好ましい。
また、(メタ)アクリル系重合体Aが前記単量体a3と前記単量体a4とを含む場合、前記単量体a3の含有率は(メタ)アクリル系重合体Aの全構成単位の質量に対して10質量%〜40質量%であり、前記単量体a4の含有率は50質量%〜90質量%が好ましく、前記単量体a3の含有率は15質量%〜30質量%であり、前記単量体a4の含有率は60質量%〜85質量%がより好ましく、前記単量体a3の含有率は15質量%〜25質量%であり、前記単量体a4の含有率は75質量%〜85質量%が更に好ましい。
更には、(メタ)アクリル系重合体Aが前記単量体a5と前記単量体a6とを含む場合、前記単量体a5の含有率は(メタ)アクリル系重合体Aの全構成単位の質量に対して10質量%〜40質量%であり、前記単量体a6の含有率は50質量%〜90質量%が好ましく、前記単量体a5の含有率は15質量%〜30質量%であり、前記単量体a6の含有率は60質量%〜85質量%がより好ましく、前記単量体a5の含有率は15質量%〜25質量%であり、前記単量体a6の含有率は75質量%〜85質量%が更に好ましい。
ガス浮き防止性の観点から、(メタ)アクリル系重合体Aの重量平均分子量としては、300,000〜1,000,000が好ましく、400,000〜800,000がより好ましく、600,000〜800,000が更に好ましい。
(重量平均分子量(Mw)の測定方法)
下記(1)〜(3)に従って測定する。
(1)(メタ)アクリル系重合体Aの溶液を剥離紙に塗布し、100℃で1分間乾燥し、フィルム状の(メタ)アクリル系重合体Aを得る。
(2)上記(1)で得られたフィルム状の(メタ)アクリル系重合体Aをテトラヒドロフランにて固形分0.5%になるように溶解させる。その後、メンブレンフィルター(HPLC Millex−LH、孔径0.45μm、直径25mm)にてろ過する。
(3)下記条件にて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、標準ポリスチレン換算値として、(メタ)アクリル系重合体Aの重量平均分子量(Mw)を測定する。
(条件)
GPC:HLC−8220 GPC(東ソー(株)製)
カラム:TSK−GEL GMHXL 4本使用(東ソー(株)製)
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.8ml/min
カラム温度:40℃
上記観点から、ガラス転移温度TgAとしては、−45℃〜0℃がより好ましく、−40℃〜0℃が更に好ましく、−35℃〜−5℃が特に好ましい。
本明細書において、(メタ)アクリル系重合体Aのガラス転移温度(TgA)は、以下の計算により求められるモル平均ガラス転移温度(molTg)である。
下記式中のTg1、Tg2、・・・・・及びTgnは、単量体1、単量体2、・・・・・及び単量体nのそれぞれの単独重合体のガラス転移温度であり、絶対温度(K)に換算し算出する。m1、m2、・・・・・及びmnは、それぞれの単量体のモル分率である。
なお、絶対温度(K)から273を引くことで絶対温度(K)をセルシウス温度(℃)に換算可能であり、セルシウス温度(℃)に273を足すことでセルシウス温度(℃)を絶対温度(K)に換算可能である。
ΔSPが0.50以下であると、溶解度パラメーターSPAの値と溶解度パラメーターSPBの値とが近似し、(メタ)アクリル系重合体A及び(メタ)アクリル系重合体Bは互いに相溶し過ぎて、粘着剤層を形成した際に、粘着剤層の表面付近に(メタ)アクリル系重合体Bが偏在しにくくなり、適度な硬さを粘着剤層に付与することが困難になる。このため、ガス浮き防止性に劣る可能性がある。
ΔSPが0.90以上であると、(メタ)アクリル系重合体Aと(メタ)アクリル系重合体Bとが分離しやすく、(メタ)アクリル系重合体Bが粘着剤層の表面付近に多く存在しやすい傾向にあり、被着体に対する十分な粘着力が得られずガス浮き防止性に劣る可能性がある。
上記観点から、ΔSPとしては、0.55〜0.88が好ましく、0.67〜0.82がより好ましい。
δP=Σ(δMn×Xn/100)
ここでδMnは共重合された(メタ)アクリル系単量体nの溶解度パラメーターであり、Xnは共重合された(メタ)アクリル系単量体nのモル分率である。
δMn=[ΣEcoh/ΣV×4.182]0.5
本発明の粘着剤組成物は、重量平均分子量が5,000〜50,000であり、溶解度パラメーターSPBが9.85〜10.02であり、かつ、ガラス転移温度TgBが35℃〜110℃である(メタ)アクリル系重合体Bを含む。
水酸基を有する単量体としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、12−ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレート及び3−メチル−3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートが挙げられる。架橋剤との反応性の観点から、水酸基を有する単量体としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート及び4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートが好ましく、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートがより好ましい。
水酸基を有する単量体に由来する構成単位の含有率が0.1質量%以上であると、後述する架橋剤によって架橋される。(メタ)アクリル系重合体Bが架橋されると、(メタ)アクリル系重合体Bが粘着剤層の表面への移動することが適度に抑制される。このため、粘着剤層の表面付近における(メタ)アクリル系重合体Bの量が多くなり過ぎず、粘着剤層が硬くなり過ぎず、ガス浮き防止性に優れる粘着剤層を得られる傾向にある。また、水酸基を有する単量体に由来する構成単位の含有率が10質量%以下であると、架橋密度が高くなりすぎず、十分な粘着力が得られる傾向にある。
上記観点から、水酸基を有する単量体に由来する構成単位の含有率は、(メタ)アクリル系重合体Bの全構成単位の質量に対して、1質量%〜8質量%がより好ましく、2質量%〜5質量%が更に好ましい。
単独重合体としたときのガラス転移温度が70℃以上である(メタ)アクリル系単量体は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
単独重合体としたときのガラス転移温度が70℃以上である(メタ)アクリル系単量体に由来する構成単位の含有率が、50質量%以上であると、高温条件下であっても粘着剤層が柔らかくなりにくく、高温でのゴム弾性率が高くなるため、高温での被着体への密着性に優れる傾向にある。また、単独重合体としたときのガラス転移温度が70℃以上である(メタ)アクリル系単量体に由来する構成単位の含有率が、99.9質量%以下であると、反応性の良い水酸基を有する単量体を多く使用できるため、粘着剤層の表面の硬さを好適な状態にできる傾向にある。
上記観点から、単独重合体としたときのガラス転移温度が70℃以上である(メタ)アクリル系単量体に由来する構成単位の含有率は、(メタ)アクリル系重合体Bの全構成単位の質量に対して、70質量%〜99質量%がより好ましく、90質量%〜98質量%が更に好ましい。
また、(メタ)アクリル系重合体Bが前記単量体b3と前記単量体b4とを含む場合、前記単量体b3の含有率は(メタ)アクリル系重合体Bの全構成単位の質量に対して0.1質量%〜10質量%であり、前記単量体b4の含有率は50質量%〜99.9質量%が好ましく、前記単量体b3の含有率は1質量%〜8質量%であり、前記単量体b4の含有率は70質量%〜99質量%がより好ましく、前記単量体b3の含有率は2質量%〜5質量%であり、前記単量体b4の含有率は90質量%〜98質量%が更に好ましい。
上記観点から、(メタ)アクリル系重合体Bの含有量は、5質量部〜30質量部がより好ましく、7質量部〜20質量部が更に好ましく、7質量部〜15質量部が特に好ましい。
(メタ)アクリル系重合体Bの重量平均分子量が5,000未満であると、ガラス転移温度の実測値が計算値に比べて低い値を示しやすく、ガラス転移温度の調整が困難であり、粘着剤層の硬さが足りずガス浮き防止性に劣る傾向がある。(メタ)アクリル系重合体Bの重量平均分子量が50,000を超えると、(メタ)アクリル系重合体Bを粘着剤層の表面付近に偏在させ難く、粘着剤層の表面付近に適度な硬さを付与できず、十分なガス浮き防止性を発揮できない可能性がある。特に、ΔSPが大きい場合には、(メタ)アクリル系重合体Bと(メタ)アクリル系重合体Aとの相溶性が劣っており、粘着剤層を形成した際に白化が生じやすい傾向にある。
上記観点から、(メタ)アクリル系重合体Bの重量平均分子量としては、7,000〜40,000が好ましく、10,000〜25,000がより好ましい。
なお、(メタ)アクリル系重合体Bの重量平均分子量は、既述の測定方法によって求めることができる。
適度な硬さを粘着剤層に付与する観点から、ガラス転移温度TgBとしては、37℃〜95℃が好ましく、40℃〜85℃がより好ましく、40℃〜65℃が更に好ましく、40℃〜50℃が特に好ましい。
具体的には下記(1)〜(3)に従って測定する。
(1)(メタ)アクリル系重合体Bを2milのドクターブレードを用いて剥離フィルムに塗布し、100℃、1分間の乾燥条件で乾燥し、剥離フィルム上に(メタ)アクリル系重合体Bの樹脂層を得る。
(2)得られた樹脂層をアルミニウム製のサンプルパン上に9mg〜11mg量り取る。
(3)示差走査熱量計(商品名:DSC6220、セイコーインスツル(株)製)を用いて、窒素気流中、測定試料10mgの条件で、下記の温度プログラムでガラス転移温度を測定する。
(メタ)アクリル系重合体Bのガラス転移温度は、2度目の昇温過程で得られる曲線において、ベースラインが変化する前のベースラインと、変曲点の接線と、の交点の温度とする。
1.−30℃で15分間保持
2.10℃/minの割合で100℃まで昇温
3.100℃で1分間保持
4.10℃/minの割合で−30℃まで降温
5.−30℃で1分間保持
6.10℃/minの割合で昇温
(メタ)アクリル系重合体Bの溶解度パラメーターSPBが上記範囲内にあると、被着体と馴染みやすい傾向にある。このような観点から、(メタ)アクリル系重合体Bの溶解度パラメーターSPBは、好ましくは9.87〜9.98である。
なお、(メタ)アクリル系重合体Bの溶解度パラメーターSPBは、既述の方法で求めることができる。
これらの有機溶媒は、それぞれ1種を単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
また、(メタ)アクリル系重合体Bの重合に有機溶媒を用いる場合、連鎖移動を生じやすい有機溶媒、例えば、ケトン類、芳香族炭化水素類を用いることが好ましく、特に重合反応の容易さ等の点から、トルエン及びメチルエチルケトンがより好ましい。
有機過酸化物としては、tert−ブチルヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、ジクミルペルオキシド、ベンゾイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、カプロイルペルオキシド、ジ−イソプロピルペルオキシジカルボナト、ジ−2−エチルヘキシルペルオキシジカルボナト、tert−ブチルペルオキシビバラト、2,2−ビス(4,4−ジ−tert−ブチルペルオキシシクロヘキシル)プロパン、2,2−ビス(4,4−ジ−tert−アミルペルオキシシクロヘキシル)プロパン、2,2−ビス(4,4−ジ−tert−オクチルペルオキシシクロヘキシル)プロパン、2,2−ビス(4,4−ジ−α−クミルペルオキシシクロヘキシル)プロパン、2,2−ビス(4,4−ジ−tert−ブチルペルオキシシクロヘキシル)ブタン、2,2−ビス(4,4−ジ−tert−オクチルペルオキシシクロヘキシル)ブタン等が挙げられる。
アゾ化合物としては、2,2’−アゾビス−イソブチルニトリル、2,2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル等が挙げられる。
また、(メタ)アクリル系重合体Bの重合に際しては、反応温度により異なるが、10時間半減期温度の低い重合開始剤が好ましく、例えば、10時間半減期温度が80℃以下の重合開始剤が好ましく、70℃以下の重合開始剤がより好ましい。この場合の重合開始剤の使用量は、通常は単量体の合計量100質量部に対して、0.1質量部〜20質量部が好ましく、0.5質量部〜15質量部がより好ましい。
本発明の粘着剤組成物は、架橋剤を含むことが好ましい。架橋剤としては、特に制限はなく、ポリイソシアネート化合物、ポリエポキシ化合物、ポリアジリジン化合物、メラミンホルムアルデヒド縮合物、金属キレート化合物等が挙げられる。架橋剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、水酸基を有する単量体との反応性の観点から、架橋剤としては、ポリイソシアネート化合物が好ましい。
これらの中でも、芳香族ポリイソシアネート化合物と、トリメチロールプロパン等のポリオール化合物とのアダクト体が好ましく、キシレンジイソシアネートと、トリメチロールプロパンとのアダクト体がより好ましい。
これらのポリイソシアネート化合物は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
架橋剤の含有量が0.01質量部以上であると、粘着剤層を形成したときに適度な硬さが得られガス浮き防止性に優れる傾向にある。また、架橋剤の含有量が5質量部以下であると、十分な濡れ性が得られやすく、被着体に対する密着性が良好となりガス浮き防止性に優れる傾向にある。
上記観点から、架橋剤の含有量は、0.1質量部〜2質量部が好ましく、0.2質量部〜1質量部がより好ましい。
本発明の粘着剤組成物は、必要に応じて、シランカップリング剤、溶剤、耐候性安定剤、可塑剤、軟化剤、剥離助剤、染料、顔料、無機充填剤、界面活性剤、酸化防止剤、金属腐食防止剤、光安定剤等を含んでもよい。
本発明の粘着シートは、本発明の粘着剤組成物の架橋物である粘着剤層を有する。
85℃環境下における粘着力が10N/25mm以上であると、アウトガスが発生しやすい高温等の苛酷な条件下においても粘着力を有するため、優れたガス浮き防止性能を発揮しやすい傾向にある。
また、JIS K 7136(2000)に従って測定される粘着シートのヘイズは、2.5%以下が好ましく、2.0%以下がより好ましく、1.5%以下が更に好ましい。
樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに代表されるポリエステルフィルムが挙げられる。剥離処理剤として、フッ素系樹脂、パラフィンワックス、シリコーン、長鎖アルキル基化合物等が挙げられる。剥離フィルムは、粘着シートを実用に供するまでの間、粘着剤層の表面を保護し、使用時に剥離される。
プラスチック板としては、ポリカーボネート板(PC板)やポリメチルメタクリレート板(PMMA板)が挙げられる。
フィルム類としては、具体的には、非光学用のフィルム類や、例えば液晶表示装置に使用される光学フィルム類が挙げられる。
非光学用のフィルム類としては、より具体的には、塩化ビニルフィルム、ポリオレフィンフィルム等の非光学用のフィルムや、これらの非光学用のフィルムを積層した積層フィルムが挙げられる。
光学用のフィルム類としては、より具体的には、偏光板、位相差板、反射防止フィルム、視野角拡大フィルム、輝度向上フィルム、透明導電性フィルム(ITOフィルム)、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム等の光学フィルムや、これらの光学フィルムを積層したタッチパネルなどの積層フィルムが挙げられる。
本発明の粘着剤組成物の用途は、特に制限されない。例えば、粘着剤組成物の架橋物である粘着剤層を介して、プラスチック板やフィルム類の貼合に好適に用いることができる。
プラスチック板やフィルム類としては、既述のものが挙げられる。
更に、本発明の粘着剤組成物は、粘着力に優れるため、プラスチック板と、フィルム類と、を密着させることができ、かつ、視認性も保持することが可能となる。
攪拌機、還流冷却器、逐次滴下装置、及び温度計を備えた反応装置に、酢酸エチル325質量部を仕込んだ。次いで、別の容器にn−ブチルアクリレート(BA)608質量部(全構成単位に対して38質量%)と、ラウリルアクリレート(LA)240質量部(全構成単位に対して15質量%)と、メチルアクリレート(MA)432質量部(全構成単位に対して27質量%)と、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)320質量部(全構成単位に対して20質量%)と、からなる単量体の混合液1600質量部を準備し、混合液1600質量部中、320質量部を反応装置に仕込み、加熱し、還流温度で10分間還流を行った。次いで、還流温度条件下で単量体の混合液の残り1280質量部と、酢酸エチル33質量部と、重合開始剤として2,2−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)0.10質量部と、を120分間にわたって逐次滴下し、滴下終了後、更に30分間の重合反応を行った。その後、メチルエチルケトン15質量部と、重合開始剤としてtert−ブチルパーオキシピバレート0.13質量部の混合液と、を30分間にわたって逐次滴下し、更に150分間重合反応を行った。反応終了後、固形分37質量%になるように酢酸エチルで希釈し、(メタ)アクリル系重合体A−1の溶液を得た。
攪拌機、還流冷却器、逐次滴下装置及び温度計を備えた反応装置に、酢酸エチル28質量部、及びトルエン21質量部を加えて加熱し、還流温度で10分間維持した。次いで、還流温度条件下でメチルメタクリレート(MMA)225質量部(全構成単位に対して75質量%)、tert−ブチルメタクリレート(tBMA)60質量部(全構成単位に対して20質量%)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)15質量部(全構成単位に対して5質量%)、酢酸エチル12質量部、トルエン8質量部及び重合開始剤としてジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)〔商品名:V−601、和光純薬工業(株)製〕5質量部を180分間にわたって逐次滴下し、滴下終了後、更に180分間の重合反応を行った。反応終了後、固形分38質量%になるように酢酸エチルで希釈し、(メタ)アクリル系重合体B−1の溶液を得た。
製造例A−2〜A−14及び製造例B−2〜B−19において、表1に記載の単量体組成に変更し、重合開始剤と有機溶媒との量を変更して重量平均分子量を調整したこと以外は、A−1又はB−1と同様にして、(メタ)アクリル系重合体A−2〜A−14の溶液及び(メタ)アクリル系重合体B−2〜B−19の溶液を製造した。
<粘着剤組成物溶液の調製>
得られた(メタ)アクリル系重合体A−1の溶液270.2質量部(固形分として100質量部)に対して、得られた(メタ)アクリル系重合体B−1の溶液26.3質量部(固形分として10質量部)加え、更に、架橋剤としてD−110N(三井化学(株)製)を固形分として0.2質量部加えて混合し、粘着剤組成物溶液を調製した。
1.ガス浮き防止性
<試験用サンプルの作製>
調製した粘着剤組成物溶液を、シリコーン系剥離処理剤で易剥離処理された剥離フィルム(商品名:フィルムバイナ100E、藤森工業(株)製)の剥離処理面に、乾燥後の粘着剤層の厚みが50μmとなるように塗布した。その後、100℃、2分間の条件で乾燥した。粘着剤組成物の層が露出した面に別途用意した剥離フィルム(商品名:フィルムバイナ25E、藤森工業(株)製)を貼り合せた。その後、温度23℃、50%RHの環境下で4日間養生して架橋反応を進行させて無基材タイプの両面粘着シート(試験用サンプル)を得た。
作製した試験用サンプルの一方の剥離フィルムを剥離し、PETフィルム(厚さ:100μm、商品名:A4100、東洋紡績(株)製)と重ね合せて、加圧ニップロールに通し圧着して貼り合せて、75mm×70mmの大きさにカットした。次いで、カットしたサンプル片のもう一方の剥離フィルムを剥離し、厚さ2mmのポリカーボネート(PC)板(商品名:タキロンPC1600、タキロン(株)製)と重ね合せて、加圧ニップロールに通して圧着して貼り合せて、その後、50℃、5気圧下で20分間圧着させて、ガス浮き防止性試験用サンプルを作製した。作製したガス浮き防止性試験用サンプルを、85℃のオーブンの中に12時間投入して、熱処理を行った。
デジタルマイクロスコープVHX−100F((株)キーエンス製)の計測装置を用いて、熱処理後のサンプルのPETフィルム側の表面を観察し、図に示すような気泡が確認された部分の総面積SEを計測した。PC板に粘着剤層が貼り合わされた部分の面積SW及び、総面積SEを用いて、以下の式によりガス浮き発生頻度Xを算出し、下記の評価基準により評価した。
X=SE/SW×100
A:X≦0.3であり、ガス浮き防止性が非常に優れている。
B:0.3<X≦1.0であり、ガス浮き防止性がやや優れており、実用上の問題が生じない範囲である。
C:1.0<X≦3.0であり、ガス浮き防止性がわずかに優れており、実用上の問題が生じない範囲である。
D:3.0<Xであり、ガス浮き防止性に劣り、実用上の問題が生じる。
<PC粘着力測定用のサンプルの作製>
上記で作製した試験用サンプルの一方の剥離フィルムを剥離し、PETフィルム(厚さ:100μm、商品名:A4100、東洋紡績(株)製)と重ね合せて、加圧ニップロールに通して圧着して貼り合せた後、25mm×150mmの大きさにカットした。カットしたフィルム片をJIS Z 0237(2009)の手順に従って、PC板(商品名:タキロンPC1600、タキロン(株)製)に圧着して、PC粘着力測定用のサンプルとした。
なお、PC粘着力測定用のサンプルの層構成は、PETフィルム/粘着剤層/PC板の順である。
表面がハードコート処理されたPETフィルム(商品名:テトライトTCF、尾池工業(株)製)をガラス板の上に両面テープで固定して準備した。
上記で作製した試験用サンプルの一方の剥離フィルムを剥離し、PETフィルム(厚さ:100μm)(商品名:A4100、東洋紡績(株)製)と重ね合せて、加圧ニップロールに通して圧着して貼り合せた後、25mm×150mmの大きさにカットした。カットしたフィルム片をJIS Z 0237(2009)の手順に従って、上記で準備したハードコート処理されたPETフィルムに圧着してPET粘着力測定用のサンプルとした。
なお、PET粘着力測定用のサンプルの層の構成は、PETフィルム/粘着剤層/ハードコート処理されたPETフィルム/両面テープ/ガラス板の順である。ハードコート処理されたPETフィルムのハードコート処理された面は、粘着剤層と接している。
A:粘着力が20N/25mm以上であり非常に優れている。
B:粘着力が15N/25mm以上20N/25mm未満でありやや優れている。
C:粘着力が10N/25mm以上15N/25mm未満でありわずかに優れている。
D:粘着力が10N/25mm未満でありやや劣っている。
上記で作製した試験用サンプルの一方の剥離フィルムを剥離し、PETフィルム(厚さ:100μm、商品名:A4100、東洋紡績(株)製)と重ね合せて、加圧ニップロールに通して圧着して貼り合せた後、70mm×50mmの大きさにカットした。カットしたフィルム片は、ガラス板と重ねあわせて、加圧ニップロールに通して圧着して貼り合せて、シートヘイズ測定用のサンプルとした。シートヘイズ測定用のサンプルのヘイズ値は、ヘイズメーター(商品名:NDH−5000SP、日本電色工業(株)製)を用いて測定した。ヘイズ値は、ガラス板単独のヘイズ値から測定したサンプルのヘイズ値を引いた値とした。評価基準は次の通りである。
A:ヘイズ値が0.5%未満であり、非常に優れている。
B:ヘイズ値が0.5%以上1.0%未満であり、やや優れている。
C:ヘイズ値が1.0%以上2.0%未満であり、わずかに優れている。
D:ヘイズ値が2.0%以上であり、劣っている。
実施例2〜28及び比較例1〜10において、組成を表1に示した組成に変更した以外は、実施例1と同様にして表1に示すような粘着剤組成物を調製した。調製した粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして試験用サンプルを作製した。得られた試験用サンプルについて、実施例1と同様にして各評価を行った。結果を表1に示す。
・BA:n−ブチルアクリレート(Tg:−57℃)
・MA:メチルアクリレート(Tg:5℃)
・EA:エチルアクリレート(Tg:−27℃)
・tBA:tert−ブチルアクリレート(Tg:31℃)
・LA:ラウリルアクリレート(Tg:15℃)
・2HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート(Tg:−15℃)
・MMA:メチルメタクリレート(Tg:103℃)
・tBMA:tert−ブチルメタクリレート(Tg:107℃)
・IBXA:イソボルニルアクリレート(Tg:94℃)
・2HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート(Tg:55℃)
・D−110N:m−キシレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体(商品名:タケネートD−110N、三井化学(株)製)
・N75:ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット体(商品名:スミジュールN75、住化コベストロウレタン(株)製)
Claims (9)
- 重量平均分子量が300,000〜2,000,000である(メタ)アクリル系重合体Aと、
重量平均分子量が5,000〜50,000であり、溶解度パラメーターSPBが9.85〜10.02であり、かつ、ガラス転移温度TgBが35℃〜110℃である(メタ)アクリル系重合体Bと、を含み、
前記(メタ)アクリル系重合体Aの溶解度パラメーターSPAが前記溶解度パラメーターSPBより大きく、前記溶解度パラメーターSPAと前記溶解度パラメーターSPBとの差が0.50を超えて0.90未満である粘着剤組成物。 - 前記(メタ)アクリル系重合体Bは、単独重合体としたときのガラス転移温度が70℃以上である(メタ)アクリル系単量体に由来する構成単位の含有率が、前記(メタ)アクリル系重合体Bの全構成単位の質量に対して50質量%〜99.9質量%である請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系重合体Aは、ガラス転移温度TgAが−50℃〜0℃である請求項1又は請求項2に記載の粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系重合体Aは、水酸基を有する単量体に由来する構成単位の含有率が、前記(メタ)アクリル系重合体Aの全構成単位の質量に対して10質量%〜40質量%である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系重合体Bは、水酸基を有する単量体に由来する構成単位の含有率が、前記(メタ)アクリル系重合体Bの全構成単位の質量に対して0.1質量%〜10質量%である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系重合体Bの含有量が、前記(メタ)アクリル系重合体A100質量部に対して1質量部〜40質量部である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- さらに架橋剤を含み、前記架橋剤の含有量は、前記(メタ)アクリル系重合体A100質量部に対して、0.01質量部〜5質量部である、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- ポリカーボネート板またはポリメチルメタクリレート板の貼着に用いる請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の粘着剤組成物の架橋物である粘着剤層を有する粘着シート。
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