KR102650007B1 - 편광판용 점착제 조성물 및 점착제층 부착 편광판 - Google Patents
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Abstract
수산기 함유 단량체 단위와 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체 단위를 포함하고, Mw가 80만 이상 140만 미만인 중합체 A와, 수산기 함유 단량체 단위와 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체 단위를 포함하고, Mw가 140만 이상 200만 이하인 중합체 B와, 수산기 함유 단량체 단위와 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체 단위를 포함하고, Mw가 0.2만 이상 5만 이하인 중합체 C와, 이소시아네이트계 가교제를 함유하며, 중합체 A 중의 수산기 함유 단량체 단위/중합체 B 중의 수산기 함유 단량체 단위=1/1~1/200, 중합체 A 중의 수산기 함유 단량체 단위/중합체 C 중의 수산기 함유 단량체 단위=1/1~1/1000인 편광판용 점착제 조성물 및 점착제층 부착 편광판.
Description
본 발명은 편광판용 점착제 조성물 및 점착제층 부착 편광판에 관한 것이다.
휴대전화, 휴대단말 등의 휴대 전자 기기는 액정 표시 장치가 조립되어 있는 것이 많다. 일반적으로 액정 표시 장치는 2장의 유리 기판에 액정층이 끼워진 액정 셀과, 액정 셀의 양면에 배치되는 편광판을 구비하고 있다. 액정 셀과 편광판은 액정 표시 장치의 시인성(視認性)을 확보하는 관점에서 일반적으로는 아크릴계 점착제에 의해 형성되는 점착제층을 개재하여 첩합된다.
편광판은 통상 수축률이 다른 부재를 적층하여 구성된다. 그 때문에 온도, 습도 등의 변화에 의해 편광판에 휨이 발생하여 편광판과 점착제층의 계면에서 기포, 들뜸 및 벗겨짐이 생기는 경우가 있다. 그 때문에 액정 셀과 편광판의 첩합에 이용되는 점착제에는 가혹한 환경하에 노출된 경우에서도 기포, 들뜸 및 벗겨짐의 발생을 억제할 수 있는 성질(이른바 내구성)을 구비하는 점착제층을 형성할 수 있는 것이 요구된다.
이러한 요구에 대해, 예를 들어 일본공개특허 2013-10838호 공보에는 60℃ 및 90% RH의 고온 고습 환경하에 노출된 경우에서도 발포, 들뜸, 벗겨짐, 금이 감 등의 결점이 발생하기 어려운 점착제층을 형성할 수 있는 점착성 조성물로서, 중량 평균 분자량이 50만~300만인 제1 (메타)아크릴산 에스테르 중합체(A)와, 중량 평균 분자량이 8000~30만인 제2 (메타)아크릴산 에스테르 중합체(B)와, 가교제(C)를 함유하는 점착성 조성물로서, 제1 (메타)아크릴산 에스테르 중합체(A)는 산성기를 실질적으로 함유하지 않고, 또한 상기 중합체를 구성하는 모노머 단위로서 가교제(C)와의 반응성이 식(I)을 만족시키는 수산기 함유 모노머(a)를 함유하며, 제2 (메타)아크릴산 에스테르 중합체(B)는 산성기를 실질적으로 함유하지 않고, 또한 상기 중합체를 구성하는 모노머 단위로서 가교제(C)와의 반응성이 식(I)을 만족시키는 수산기 함유 모노머(b)를 함유하는 것을 특징으로 하는 점착성 조성물〔가교제(C)와의 반응성: 수산기 함유 모노머(a)<수산기 함유 모노머(b)…(I)〕이 개시되어 있다.
편광판에 이용되는 점착제 조성물(이른바 편광판용 점착제 조성물)에는 고온(예를 들어 85℃ 이상) 환경하에 노출된 경우에서도 기포, 들뜸 및 벗겨짐의 발생을 억제할 수 있는 성질, 이른바 고온 내구성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 것이 요구된다. 또한, 편광판용 점착제 조성물은 고온 내구성에 더하여 유리에 첩착한 경우에 유리의 휨을 발생시키기 어려운 성질(이하, 「유리의 휨 억제성」이라고도 함) 및 편광판을 재단하였을 때에 재단칼에 풀찌꺼기가 생기기 어려운 성질(이하, 「가공성」이라고도 함)이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 것이 바람직하다.
일반적으로 점착제층의 고온 내구성을 개선하는 데는 예를 들어 점착제층의 응집력을 높이는 것을 생각할 수 있다. 그러나, 점착제층의 응집력을 높이면 점착제층의 고온 내구성은 개선되지만, 유리에 첩착한 경우에 유리의 휨이 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 한편, 유리의 휨 억제성을 개선하기 위해 가교 후의 겔분율을 내림으로써 점착제의 응집력을 저하시키면 편광판을 재단하였을 때에 재단칼에 풀찌꺼기가 생기기 쉬워지는 경향이 있다.
이상과 같이 편광판용 점착제 조성물에 있어서, 고온 내구성과 가공성과 유리의 휨 억제성을 모두 개선시키는 것은 곤란하였다.
상술한 점에 관해, 일본공개특허 2013-10838호 공보에 기재된 점착성 조성물은 60℃ 및 90% RH의 고온 고습 환경하에 노출된 경우의 내구성이 우수하다고 되어 있지만, 일본공개특허 2013-10838호 공보에서는 고온 내구성, 가공성 및 유리의 휨 억제성 모두를 만족하는 점착제층을 형성하는 것에 대해 전혀 착안하고 있지 않았다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 고온 내구성, 가공성 및 유리의 휨 억제성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 편광판용 점착제 조성물 및 상기 편광판용 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 점착제층 부착 편광판을 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 구체적 수단에는 이하의 태양이 포함된다.
<1> 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 80만 이상 140만 미만의 범위인 (메타)아크릴계 공중합체(A)와,
수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 140만 이상 200만 이하의 범위인 (메타)아크릴계 공중합체(B)와,
수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 0.2만 이상 5만 이하의 범위인 (메타)아크릴계 공중합체(C)와,
이소시아네이트계 가교제를 함유하며,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율〔(메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/(메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/1~1/200이고,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율〔(메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/(메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/1~1/1000인 편광판용 점착제 조성물.
<2> 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 상기 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도가 모두 -25℃ 이하인, <1>에 기재된 편광판용 점착제 조성물.
<3> 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 상기 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도가 모두 -55℃ 이상 -25℃ 이하의 범위인, <1> 또는 <2>에 기재된 편광판용 점착제 조성물.
<4> 상기 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도가 70℃ 이상인, <1>~<3> 중 어느 하나에 기재된 편광판용 점착제 조성물.
<5> 상기 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도가 70℃ 이상 100℃ 이하의 범위인, <1>~<4> 중 어느 하나에 기재된 편광판용 점착제 조성물.
<6> 상기 이소시아네이트계 가교제의 함유량이 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A), 상기 (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 상기 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 합계 함유량 100질량부에 대해 1.3질량부~8.0질량부인, <1>~<5> 중 어느 하나에 기재된 편광판용 점착제 조성물.
<7> 상기 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율〔(메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/(메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/5~1/200이고,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율〔(메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/(메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/10~1/700인, <1>~<6> 중 어느 하나에 기재된 편광판용 점착제 조성물.
<8> 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 0.01질량%~0.5질량%인, <1>~<7> 중 어느 하나에 기재된 편광판용 점착제 조성물.
<9> 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 상기 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중 적어도 한쪽이 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는, <1>~<8> 중 어느 하나에 기재된 편광판용 점착제 조성물.
<10> 편광판과, 상기 편광판 상에 설치되고, 또한 <1>~<9> 중 어느 하나에 기재된 편광판용 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 점착제층 부착 편광판.
본 발명에 의하면 고온 내구성, 가공성 및 유리의 휨 억제성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 편광판용 점착제 조성물 및 상기 편광판용 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 점착제층 부착 편광판이 제공된다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시형태에 대해 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 전혀 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 목적의 범위 내에서 적절히 변경을 가하여 실시할 수 있다.
본 명세서에서 「~」를 이용하여 나타난 수치 범위는 「~」 전후에 기재되는 수치를 각각 최소값 및 최대값으로 하여 포함하는 범위를 의미한다.
본 명세서 중에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 어떤 수치 범위에서 기재된 상한값 또는 하한값은 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또한, 본 명세서 중에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 어떤 수치 범위에서 기재된 상한값 또는 하한값은 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 명세서에서 2가지 이상의 바람직한 태양의 조합은 보다 바람직한 태양이다.
본 명세서에서 각 성분의 양은 각 성분에 해당하는 물질이 복수 종류 존재하는 경우에는 특별히 언급하지 않는 한 복수 종류의 물질의 합계량을 의미한다.
본 명세서에서 「점착제 조성물」이란 (메타)아크릴계 공중합체와 가교제(즉, 이소시아네이트 화합물)를 혼합한 후부터 가교 반응이 종료되기 전의 액상 또는 페이스트 형상의 물질을 의미한다.
본 명세서에서 「점착제층」이란 점착제 조성물에서의 가교 반응이 종료된 후의 물질로 이루어지는 막을 의미한다.
본 명세서에서 「피착체」란 사용시에 편광판과는 반대측의 점착제층과 접하는 대상물을 의미하고, 예를 들어 액정 셀의 유리 기판이 피착체가 될 수 있다.
본 명세서에서 「베이스재(基材)」란 예를 들어 편광판을 가리키고, 「베이스재」라는 용어는 「피착체」라는 용어와는 구별하여 이용된다.
본 명세서에서 「고온 내구성」이란 고온(예를 들어 85℃ 이상) 환경하에 노출된 경우에서도 기포, 들뜸 및 벗겨짐의 발생을 억제할 수 있는 성질을 말한다.
본 명세서에서는 기포의 발생을 「발포」라고 한다.
본 명세서에서 「(메타)아크릴」은 「아크릴」 및 「메타크릴」을 둘 다 포함하는 용어이고, 「(메타)아크릴레이트」는 「아크릴레이트」 및 「메타크릴레이트」를 둘 다 포함하는 용어이다.
본 명세서에서 「n-」는 노르말을 의미하고, 「i-」는 이소를 의미하며, 「s-」는 세컨더리를 의미하고, 「t-」는 터셔리를 의미한다.
[편광판용 점착제 조성물]
본 발명의 편광판용 점착제 조성물(이하, 「점착제 조성물」이라고도 함)은 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 80만 이상 140만 미만의 범위인 (메타)아크릴계 공중합체(A)(이하, 「특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)」라고도 함)와, 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 140만 이상 200만 이하의 범위인 (메타)아크릴계 공중합체(B)(이하, 「특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)」라고도 함)와, 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 0.2만 이상 5만 이하의 범위인 (메타)아크릴계 공중합체(C)(이하, 「특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)」라고도 함)와, 이소시아네이트계 가교제를 함유하며, (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율〔(메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/(메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/1~1/200이고, (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율〔(메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/(메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/1~1/1000이다.
편광판용 점착제 조성물은 고온(예를 들어 85℃ 이상) 환경하에 노출된 경우에서도 기포, 들뜸 및 벗겨짐의 발생을 억제할 수 있는 성질(즉, 고온 내구성), 유리에 첩착한 경우에 유리의 휨을 발생시키기 어려운 성질(즉, 유리 휨 억제성) 및 편광판을 재단하였을 때에 재단칼에 풀찌꺼기가 생기기 어려운 성질(즉, 가공성)이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 것이 바람직하다.
그러나, 상술한 바와 같이 단지 점착제층의 응집력을 조정하는 것만으로는 고온 내구성과 가공성과 유리의 휨 억제성을 모두 개선시키는 것은 곤란하였다.
이에 대조적으로, 본 발명의 점착제 조성물은 점착제 조성물의 성분으로서 수산기량 및 분자량이 다른 3종류의 (메타)아크릴계 공중합체와 이소시아네이트계 가교제를 선택함으로써 가교의 정밀도를 양호하게 제어하여 고온 내구성, 가공성 및 유리의 휨 억제성의 개선을 실현하였다.
상세하게는 본 발명의 점착제 조성물에서는 중량 평균 분자량이 80만 이상 140만 미만의 범위인 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유 질량이 중량 평균 분자량이 140만 이상 200만 이하의 범위인 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유 질량에 대해 1/1~1/200이고, 또한 중량 평균 분자량이 2000이상 5만 이하의 범위인 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유 질량에 대해 1/1~1/1000이기 때문에 각 (메타)아크릴계 공중합체와 이소시아네이트계 가교제의 가교의 제어에 의해, 형성되는 점착제층의 딱딱함과 부드러움의 균형이 양호하게 조정되는 결과, 고온 내구성, 가공성 및 유리의 휨 억제성이 우수한 점착제층의 형성을 실현할 수 있다.
이하, 본 발명의 점착제 조성물의 각 성분에 대해 설명한다.
또, 본 명세서에서는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A), 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)를 총칭하여 「특정 (메타)아크릴계 공중합체」라고 부르는 경우가 있다.
〔특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)〕
본 발명의 점착제 조성물에 포함되는 (메타)아크릴계 공중합체(A)〔즉, 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)〕는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 80만 이상 140만 미만의 범위이다.
<수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함한다.
본 명세서에서 「수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위」란 수산기를 갖는 단량체가 부가 중합하여 형성되는 구성단위를 의미한다.
수산기를 갖는 단량체의 종류로서는 특별히 제한은 없다.
수산기를 갖는 단량체로서는 예를 들어 수산기 및 에틸렌성 불포화 결합기를 갖는 단량체를 들 수 있다.
수산기를 갖는 단량체의 구체예로서는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 10-히드록시데실(메타)아크릴레이트, 12-히드록시라우릴(메타)아크릴레이트, 3-메틸-3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 1,1-디메틸-3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 1,3-디메틸-3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2,2,4-트리메틸-3-히드록시펜틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸-3-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, N-히드록시에틸(메타)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
수산기를 갖는 단량체는 예를 들어 고온 내구성 및 양호한 초기 점착력의 관점에서 히드록시알킬(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
또한, 히드록시알킬(메타)아크릴레이트로서는 예를 들어 후술하는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체와의 상용성 및 공중합성이 양호한 점과 이소시아네이트계 가교제와의 가교 반응이 양호한 점에서 탄소수가 1~5의 히드록시알킬기를 갖는 히드록시알킬(메타)아크릴레이트가 바람직하고, 탄소수가 2~4의 히드록시알킬기를 갖는 히드록시알킬(메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율(즉, 비율; 이하 동일)은 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 예를 들어 0.01질량%~0.5질량%가 바람직하고, 0.03질량%~0.2질량%가 보다 바람직하며, 0.05질량%~0.1질량%가 더욱 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 0.01질량% 이상이면 수산기와 이소시아네이트계 가교제의 이소시아네이트기의 가교 반응이 보다 적당히 진행되어 형성되는 점착제층의 가교 밀도가 보다 적절한 것이 되고, 점착제층과 베이스재의 밀착성이 보다 양호해진다. 그 때문에, 형성되는 점착제층의 고온 내구성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 0.5질량% 이하이면 수산기와 이소시아네이트계 가교제의 이소시아네이트기가 과잉으로 가교하지 않기 때문에 적당한 유연성을 나타내는 점착제층이 형성된다. 적당한 유연성을 나타내는 점착제층은 온도의 변화에 따른 베이스재의 신축에 대해 충분히 추종할 수 있다. 그 때문에, 형성되는 점착제층의 고온 내구성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
후술하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율〔특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕은 질량 기준으로 1/1~1/200이며, 1/5~1/200인 것이 바람직하고, 1/5~1/100인 것이 보다 바람직하며, 1/5~1/50인 것이 더욱 바람직하고, 1/5~1/10인 것이 특히 바람직하다.
〔특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/1 이상이면 고온(예를 들어 85℃ 이상)에서의 점착제층의 점탄성이 낮아진다. 그 때문에, 고온 내구성이 우수한 점착제층을 실현할 수 있다. 또한, 상온(예를 들어 23℃)에서의 점착제층의 점탄성이 높아진다. 그 때문에, 가공성이 우수한 점착제층을 실현할 수 있다.
〔특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/200 이하이면 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)와 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)가 적절히 가교하여 응집력이 적당해진다. 그 때문에, 고온 내구성 및 유리의 휨 억제성이 우수한 점착제층을 실현할 수 있다.
후술하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율〔특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/특정 (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕은 질량 기준으로 1/1~1/1000이며, 1/10~1/700인 것이 바람직하고, 1/20~1/400인 것이 보다 바람직하며, 1/20~1/200인 것이 더욱 바람직하고, 1/20~1/100인 것이 특히 바람직하다.
〔특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/특정 (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/1 이상이면 상온(예를 들어 23℃)에서의 점착제층의 점탄성이 높아진다. 그 때문에, 가공성이 우수한 점착제층을 실현할 수 있다.
〔특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량/특정 (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량〕이 질량 기준으로 1/1000 이하이면 고온(예를 들어 85℃ 이상)에서의 점착제층의 점탄성이 낮아진다. 그 때문에, 고온 내구성이 우수한 점착제층을 실현할 수 있다.
<(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)는 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함한다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위는 점착제층의 점착력의 조정에 기여한다.
본 명세서에서 「(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위」란 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체가 부가 중합하여 형성되는 구성단위를 의미한다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체로서는 무치환의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체가 바람직하고, 무치환의 아크릴산 알킬에스테르 단량체가 보다 바람직하다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체의 알킬기는 직쇄상, 분지쇄상 또는 환상 중 어느 것이어도 된다.
또한, 알킬기의 탄소수는 형성되는 점착제층의 피착체에 대한 점착력 및 베이스재와의 밀착성의 관점에서 1~18이 바람직하고, 1~12가 보다 바람직하다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체로서는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, i-부틸(메타)아크릴레이트, s-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, i-옥틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, i-노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, n-도데실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서도 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체로서는 예를 들어 메틸아크릴레이트(MA), n-부틸아크릴레이트(n-BA) 및 t-부틸아크릴레이트(t-BA)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상이며, 60질량% 이상이 바람직하고, 70질량% 이상이 보다 바람직하며, 80질량% 이상이 더욱 바람직하다.
여기서, (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상인 것은 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위가 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)를 구성하는 구성단위의 주성분으로서 포함되어 있는 것을 의미한다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율의 상한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 99.5질량% 이하가 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상 99.5질량% 이하의 범위이어도 되고, 60질량% 이상 99.5질량% 이하의 범위이어도 되며, 70질량% 이상 99.5질량% 이하의 범위이어도 되고, 80질량% 이상 99.5질량% 이하의 범위이어도 된다.
<방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)는 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함해도 된다.
방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위는 광학 특성의 향상에 기여한다.
본 명세서에서 「방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위」란 방향환을 갖는 단량체가 부가 중합하여 형성되는 구성단위를 의미한다.
방향환을 갖는 단량체의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
방향환으로서는 예를 들어 벤젠환을 들 수 있다.
방향환을 갖는 단량체의 구체예로서는 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 또한, 방향족 모노비닐(스티렌, α-메틸스티렌, t-부틸스티렌, p-클로로스티렌, 클로로메틸스티렌, 비닐톨루엔 등), 이들 단량체의 각종 유도체 등도 들 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)는 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 경우, 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)가 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 경우, 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 광학 특성 향상의 관점에서 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 10질량%~20질량%가 바람직하고, 13질량%~20질량%가 보다 바람직하며, 13질량%~15질량%가 더욱 바람직하다.
<그 밖의 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)는 본 발명의 효과가 발휘되는 범위 내에서 전술한 구성단위, 즉 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위, (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위 및 임의의 구성단위인 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 이외의 구성단위(이른바 그 밖의 구성단위)를 포함하고 있어도 된다.
그 밖의 구성단위를 구성하는 단량체의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
그 밖의 구성단위를 구성하는 단량체로서는 예를 들어 카르복시기를 갖는 단량체를 들 수 있다.
카르복시기를 갖는 단량체의 구체예로서는 아크릴산(AA), 메타크릴산, 크로톤산, 무수 말레인산, 푸마르산, 이타콘산, 글루타콘산, 시트라콘산, ω-카르복시-폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트〔예를 들어 ω-카르복시-폴리카프로락톤(n≒2) 모노아크릴레이트〕, 호박산 에스테르(예를 들어 2-아크릴로일옥시에틸-호박산) 등을 들 수 있다.
이들 중에서도 카르복시기를 갖는 단량체로서는 예를 들어 후술하는 이소시아네이트계 가교제와의 반응성의 관점 및 점착제 조성물의 피착체에의 젖음성이 향상되어 점착제층이 보다 높은 점착력을 나타낼 수 있다는 관점에서 아크릴산(AA)이 바람직하다.
-특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 중량 평균 분자량-
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)은 80만 이상 140만 미만의 범위이며, 90만 이상 130만 이하의 범위가 바람직하고, 90만 이상 120만 이하의 범위가 보다 바람직하며, 100만 이상 120만 이하의 범위가 더욱 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)이 80만 이상이면 고온 내구성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)이 140만 미만이면 유리의 휨 억제성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)은 하기의 방법에 의해 측정되는 값이다. 구체적으로는 하기 (1)~(3)에 따라 측정한다.
(1) 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 용액을 박리지에 도포하고, 100℃에서 1분간 건조하여 필름형상의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)를 얻는다.
(2) 상기 (1)에서 얻어진 필름형상의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)와 테트라히드로푸란을 이용하여 고형분 농도가 0.2질량%인 시료 용액을 얻는다.
(3) 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 이용하여 하기 조건으로 표준 폴리스티렌 환산값으로서 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)을 측정한다.
~조건~
측정 장치: 고속 GPC(형번: HLC-8220 GPC, 토소(주))
검출기: 시차 굴절률계(RI)(HLC-8220에 조립, 토소(주))
칼럼: TSK-GEL GMHXL(토소(주))을 직렬로 4개 접속
칼럼 온도: 40℃
용리액: 테트라히드로푸란
시료 농도: 0.2질량%
주입량: 100μL
유량: 0.6mL/분
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)은 중합 온도, 중합 시간, 유기 용매의 사용량, 중합 개시제의 종류, 중합 개시제의 사용량 등을 조정함으로써 원하는 값으로 할 수 있다.
-특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 유리 전이 온도-
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 유리 전이 온도(Tg)는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 -25℃ 이하가 바람직하고, -55℃ 이상 -25℃ 이하의 범위가 보다 바람직하며, -55℃ 이상 -30℃ 이하의 범위가 더욱 바람직하고, -50℃ 이상 -30℃ 이하의 범위가 특히 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 유리 전이 온도(Tg)가 -25℃ 이하이면 형성되는 점착제층의 고온 내구성 및 유리의 휨 억제성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 유리 전이 온도(Tg)는 하기 식 1로부터 계산에 의해 구해지는 절대온도(단위: K)를 섭씨온도(단위: ℃)로 환산한 값이다.
1/Tg=m1/Tg1+m2/Tg2+…+m(k-1)/Tg(k-1)+mk/Tgk (식 1)
식 1 중, Tg1, Tg2, …, Tg(k-1) 및 Tgk는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)를 구성하는 각 단량체를 단독 중합체로 하였을 때의 절대온도(단위: K)로 나타나는 유리 전이 온도(Tg)를 각각 나타낸다. m1, m2, …, m(k-1) 및 mk는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)를 구성하는 각 단량체의 몰분율을 각각 나타내고, m1+m2+…+m(k-1)+mk=1이다.
또, 절대온도(단위: K)에서 273을 뺌으로써 절대온도(단위: K)를 섭씨온도(단위: ℃)로 환산할 수 있고, 섭씨온도(단위: ℃)에 273을 더함으로써 섭씨온도(단위: ℃)를 절대온도(단위: K)로 환산할 수 있다.
「단독 중합체로 하였을 때의 절대온도(단위: K)로 나타나는 유리 전이 온도(Tg)」란 그 단량체를 단독으로 중합하여 제조한 단독 중합체의 절대온도(단위: K)로 나타나는 유리 전이 온도(Tg)를 말한다.
단독 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 시차 주사 열량 측정 장치(DSC)(형번: EXSTAR6000, 세이코 인스트루먼트(주))를 이용하여 질소 기류 중에서 측정 시료 10mg, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 측정하여 얻어진 DSC 커브의 변곡점을 단독 중합체의 유리 전이 온도(Tg)로 한 것이다.
대표적인 단량체의 「단독 중합체로 하였을 때의 섭씨온도(단위: ℃)로 나타나는 유리 전이 온도(Tg)」는 2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA)가 -76℃, 2-에틸헥실메타크릴레이트(2EHMA)가 -10℃, n-부틸아크릴레이트(n-BA)가 -57℃, n-부틸메타크릴레이트가 21℃, t-부틸아크릴레이트(t-BA)가 41℃, t-부틸메타크릴레이트(t-BMA)가 107℃, i-부틸메타크릴레이트(i-BMA)가 48℃, 메틸아크릴레이트(MA)가 5℃, 메틸메타크릴레이트(MMA)가 103℃, 이소보닐메타크릴레이트(IBXMA)가 155℃, 이소보닐아크릴레이트(IBXA)가 96℃, 에틸아크릴레이트(EA)가 -27℃, 메타크릴산이 185℃, 4-히드록시부틸아크릴레이트(4HBA)가 -39℃, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2HEA)가 -15℃, 2-히드록시에틸메타크릴레이트(2HEMA)가 55℃, 아크릴산(AA)이 163℃, 페녹시에틸아크릴레이트가 -22℃, 이소옥틸아크릴레이트(i-OA)가 -75℃, 디메틸아미노에틸메타크릴레이트(DM)가 18℃, 메타크릴산 트리플루오로에틸이 72℃, 아크릴산 트리플루오로에틸이 -5℃, ω-카르복시-폴리카프로락톤(n≒2) 모노아크릴레이트가 -30℃, 2-아크릴로일옥시에틸-호박산이 -40℃이다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 유리 전이 온도(Tg)는 예를 들어 단독 중합체로 하였을 때의 유리 전이 온도(Tg)가 다른 단량체를 이용함으로써 적절히 조정할 수 있다.
-특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 함유량-
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 함유율은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 60질량%~94질량%가 바람직하고, 60질량%~90질량%가 보다 바람직하며, 61질량%~80질량%가 더욱 바람직하고, 61질량%~76질량%가 특히 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 함유율이 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 60질량% 이상이면 형성되는 점착제층의 유리의 휨 억제성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 함유율이 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 94질량% 이하이면 형성되는 점착제층의 고온 내구성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
본 명세서에서 점착제 조성물 중의 전고형분량이란 점착제 조성물이 용매 등의 휘발성 성분을 포함하지 않는 경우에는 점착제 조성물의 전체질량을 의미하고, 점착제 조성물이 용매 등의 휘발성 성분을 포함하는 경우에는 점착제 조성물에서 용매 등의 휘발성 성분을 제외한 잔사의 질량을 의미한다.
〔특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)〕
본 발명의 점착제 조성물에 포함되는 (메타)아크릴계 공중합체(B)〔즉, 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)〕는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 140만 이상 200만 이하의 범위이다.
<수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함한다.
수산기를 갖는 단량체의 종류 및 구체예는 전술한 바와 같기 때문에 여기서는 설명을 생략한다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)에서의 수산기를 갖는 단량체의 바람직한 태양 및 그 이유는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 수산기를 갖는 단량체의 바람직한 태양 및 그 이유와 동일하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
<(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)는 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함한다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위는 점착제층의 점착력의 조정에 기여한다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체의 종류 및 구체예는 전술한 바와 같기 때문에 여기서는 설명을 생략한다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체의 바람직한 태양 및 그 이유는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체의 바람직한 태양 및 그 이유와 동일하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상이며, 60질량% 이상이 바람직하고, 70질량% 이상이 보다 바람직하며, 80질량% 이상이 더욱 바람직하다.
여기서, (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상인 것은 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위가 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)를 구성하는 구성단위의 주성분으로서 포함되어 있는 것을 의미한다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율의 상한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 전체 구성단위에 대해 99.5질량% 이하가 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상 99.5질량% 이하의 범위이어도 되고, 60질량% 이상 99.5질량% 이하의 범위이어도 되며, 70질량% 이상 99.5질량% 이하의 범위이어도 되고, 80질량% 이상 99.5질량% 이하의 범위이어도 된다.
<방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)는 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 것이 바람직하다.
방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위는 광학 특성의 향상에 기여한다.
또, 본 발명의 점착제 조성물에서는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중 어느 한쪽이 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 것이 바람직하고, 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)가 둘 다 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
방향환을 갖는 단량체의 종류 및 구체예는 전술한 바와 같기 때문에 여기서는 설명을 생략한다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)는 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 경우, 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)가 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 경우, 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)에서의 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 광학 특성 향상의 관점에서 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 전체 구성단위에 대해 10질량%~20질량%가 바람직하고, 13질량%~20질량%가 보다 바람직하며, 13질량%~15질량%가 더욱 바람직하다.
<그 밖의 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)는 본 발명의 효과가 발휘되는 범위 내에서 전술한 구성단위, 즉 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위, (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위 및 임의의 구성단위인 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 이외의 구성단위(이른바 그 밖의 구성단위)를 포함하고 있어도 된다.
그 밖의 구성단위를 구성하는 단량체의 종류 및 구체예는 전술한 바와 같기 때문에 여기서는 설명을 생략한다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)에서의 그 밖의 구성단위를 구성하는 단량체의 바람직한 태양 및 그 이유는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 그 밖의 구성단위를 구성하는 단량체의 바람직한 태양 및 그 이유와 동일하다.
-특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 중량 평균 분자량-
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 중량 평균 분자량(Mw)은 140만 이상 200만 이하의 범위이며, 140만 이상 170만 이하의 범위가 바람직하고, 140만 이상 160만 이하의 범위가 보다 바람직하며, 145만 이상 160만 이하의 범위가 더욱 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 중량 평균 분자량(Mw)이 140만 이상이면 고온 내구성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 중량 평균 분자량(Mw)이 200만 이하이면 유리의 휨 억제성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있다. 또한, 점착제층의 초기 점착력이 양호해질 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 중량 평균 분자량(Mw)은 전술한 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)과 동일한 방법에 의해 측정되는 값이다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 중량 평균 분자량(Mw)은 중합 온도, 중합 시간, 유기 용매의 사용량, 중합 개시제의 종류, 중합 개시제의 사용량 등을 조정함으로써 원하는 값으로 할 수 있다.
-특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도-
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도(Tg)는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 -25℃ 이하가 바람직하고, -55℃ 이상 -25℃ 이하의 범위가 보다 바람직하며, -55℃ 이상 -30℃ 이하의 범위가 더욱 바람직하고, -50℃ 이상 -30℃ 이하의 범위가 특히 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도(Tg)가 -25℃ 이하이면 형성되는 점착제층의 고온 내구성 및 유리의 휨 억제성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
또, 본 발명의 점착제 조성물에서는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도(Tg)가 모두 -25℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도(Tg)가 모두 -25℃ 이하이면 형성되는 점착제층의 고온 내구성 및 유리의 휨 억제성이 더욱 우수한 경향을 나타낸다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도(Tg)는 전술한 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 유리 전이 온도(Tg)와 동일한 방법에 의해 구해지는 값이다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도(Tg)는 예를 들어 단독 중합체로 하였을 때의 유리 전이 온도(Tg)가 다른 단량체를 이용함으로써 적절히 조정할 수 있다.
-특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 함유량-
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 함유율은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 4질량%~39질량%가 바람직하고, 10질량%~39질량%가 보다 바람직하며, 10질량%~30질량%가 더욱 바람직하고, 12질량%~25질량%가 특히 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 함유율이 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 4질량% 이상이면 형성되는 점착제층의 고온 내구성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 함유율이 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 39질량% 이하이면 형성되는 점착제층의 유리의 휨 억제성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
〔특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)〕
본 발명의 점착제 조성물에 포함되는 (메타)아크릴계 공중합체(C)〔즉, 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)〕는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 0.2만 이상 5만 이하의 범위이다.
<수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함한다.
수산기를 갖는 단량체의 종류 및 구체예는 전술한 바와 같기 때문에 여기서는 설명을 생략한다.
수산기를 갖는 단량체는 예를 들어 고온 내구성 및 양호한 초기 점착력의 관점에서 히드록시알킬(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)에서의 수산기를 갖는 단량체의 바람직한 태양 및 그 이유는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)에서의 수산기를 갖는 단량체의 바람직한 태양 및 그 이유와 동일하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
<(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)는 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함한다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위는 점착제층의 점착력의 조정에 기여한다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체의 종류 및 구체예는 전술한 바와 같기 때문에 여기서는 설명을 생략한다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체로서는 무치환의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체가 바람직하고, 무치환의 메타크릴산 알킬에스테르 단량체가 보다 바람직하다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체로서는 예를 들어 유리 전이 온도(Tg)가 높다는 관점에서 메틸메타크릴레이트(MMA), t-부틸메타크릴레이트(t-BMA) 및 i-부틸메타크릴레이트(i-BMA)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상이며, 60질량% 이상이 바람직하고, 70질량% 이상이 보다 바람직하며, 80질량% 이상이 더욱 바람직하다.
여기서, (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상인 것은 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위가 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)를 구성하는 구성단위의 주성분으로서 포함되어 있는 것을 의미한다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율의 상한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 전체 구성단위에 대해 99.95질량% 이하가 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상 99.95질량% 이하의 범위이어도 되고, 60질량% 이상 99.95질량% 이하의 범위이어도 되며, 70질량% 이상 99.95질량% 이하의 범위이어도 되고, 80질량% 이상 99.95질량% 이하의 범위이어도 된다.
<그 밖의 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)는 본 발명의 효과가 발휘되는 범위 내에서 전술한 구성단위, 즉 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위 이외의 구성단위(이른바 그 밖의 구성단위)를 포함하고 있어도 된다.
그 밖의 구성단위를 구성하는 단량체의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
-특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 중량 평균 분자량-
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 중량 평균 분자량(Mw)은 0.2만 이상 5만 이하의 범위이며, 0.5만 이상 5만 이하의 범위가 바람직하고, 1만 이상 5만 이하의 범위가 보다 바람직하며, 2만 이상 5만 이하의 범위가 더욱 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 중량 평균 분자량(Mw)이 0.2만 이상이면 가공성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 중량 평균 분자량(Mw)이 5만 이하이면 유리의 휨 억제성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 중량 평균 분자량(Mw)은 전술한 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)과 동일한 방법에 의해 측정되는 값이다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 중량 평균 분자량(Mw)은 중합 온도, 중합 시간, 유기 용매의 사용량, 중합 개시제의 종류, 중합 개시제의 사용량 등을 조정함으로써 원하는 값으로 할 수 있다.
-특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도-
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도(Tg)는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 70℃ 이상이 바람직하고, 70℃ 이상 100℃ 이하의 범위가 보다 바람직하며, 75℃ 이상 100℃ 이하의 범위가 더욱 바람직하고, 80℃ 이상 100℃ 이하의 범위가 특히 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도(Tg)가 70℃ 이상이면 형성되는 점착제층의 가공성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도(Tg)는 전술한 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 유리 전이 온도(Tg)와 동일한 방법에 의해 구해지는 값이다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도(Tg)는 예를 들어 단독 중합체로 하였을 때의 유리 전이 온도(Tg)가 다른 단량체를 이용함으로써 적절히 조정할 수 있다.
-특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 함유량-
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 함유율은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 1.5질량%~20질량%가 바람직하고, 4질량%~20질량%가 보다 바람직하며, 5질량%~18질량%가 더욱 바람직하고, 7질량%~15질량%가 특히 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 함유율이 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 1.5질량% 이상이면 형성되는 점착제층의 가공성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 함유율이 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 20질량% 이하이면 형성되는 점착제층의 유리의 휨 억제성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
〔특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조 방법〕
특정 (메타)아크릴계 공중합체(A), 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)〔즉, 특정 (메타)아크릴계 공중합체〕의 제조 방법은 특별히 제한되지 않는다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체는 예를 들어 용액 중합법, 유화 중합법, 현탁 중합법 및 괴상 중합법으로 대표되는 공지의 중합 방법으로 단량체를 중합하여 제조할 수 있다.
이들 중에서도 중합 방법으로서는 제조 후에 본 발명의 점착제 조성물을 조제함에 있어서 처리 공정이 비교적 간단하고 단시간에 행할 수 있는 점에서 용액 중합법이 바람직하다.
용액 중합법에서는 일반적으로 중합조 내에 소정의 유기 용매, 단량체, 중합 개시제 및 필요에 따라 이용되는 연쇄 이동제를 넣고, 질소 기류 중 또는 유기 용매의 환류 온도로 교반하면서 수시간 가열 반응시킨다. 이 경우, 유기 용매, 단량체, 중합 개시제 및/또는 연쇄 이동제의 적어도 일부를 순차 첨가해도 된다.
중합 반응시에 이용되는 유기 용매로서는 방향족 탄화수소 화합물, 지방족계 또는 지환족계 탄화수소 화합물, 에스테르 화합물, 케톤 화합물, 글리콜에테르 화합물, 알코올 화합물 등을 들 수 있다.
중합 반응시에 이용되는 유기 용매로서는 보다 구체적으로는 예를 들어 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, n-프로필벤젠, t-부틸벤젠, o-크실렌, m-크실렌, p-크실렌, 테트랄린, 데칼린 및 방향족 나프타로 대표되는 방향족 탄화수소류, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, i-옥탄, n-데칸, 디펜텐, 석유 스피릿, 석유 나프타 및 테레핀유로 대표되는 지방족계 또는 지환족계 탄화수소류, 아세트산 에틸, 아세트산 n-부틸, 아세트산 n-아밀, 아세트산 2-히드록시에틸, 아세트산 2-부톡시에틸, 아세트산 3-메톡시부틸 및 안식향산 메틸로 대표되는 에스테르류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸-i-부틸케톤, 이소포론, 시클로헥사논 및 메틸시클로헥사논으로 대표되는 케톤류, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르로 대표되는 글리콜에테르류, 메틸알코올, 에틸알코올, n-프로필알코올, i-프로필알코올, n-부틸알코올, i-부틸알코올, s-부틸알코올 및 t-부틸알코올로 대표되는 알코올류를 들 수 있다.
중합 반응시에는 이들 유기 용매를 1종만 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조시에는 방향족 탄화수소류, 에스테르류, 케톤류 등의 중합 반응 중에 연쇄 이동을 일으키기 어려운 유기 용매의 사용이 바람직하고, 특히 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 용해성, 중합 반응의 용이함 등의 관점에서 아세트산 에틸, 아세트산 부틸, 톨루엔, 메틸에틸케톤 등의 사용이 바람직하다.
중합 개시제로서는 통상의 용액 중합에서 이용되는 유기 과산화물, 아조 화합물 등을 들 수 있다.
유기 과산화물로서는 예를 들어 t-부틸하이드로퍼옥사이드, 쿠멘하이드로퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, 카프로일퍼옥사이드, 디-i-프로필퍼옥시디카보네이트, 디-2-에틸헥실퍼옥시디카보네이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, 2,2-비스(4,4-디-t-부틸퍼옥시시클로헥실)프로판, 2,2-비스(4,4-디-t-아밀퍼옥시시클로헥실)프로판, 2,2-비스(4,4-디-t-옥틸퍼옥시시클로헥실)프로판, 2,2-비스(4,4-디-α-쿠밀퍼옥시시클로헥실)프로판, 2,2-비스(4,4-디-t-부틸퍼옥시시클로헥실)부탄 및 2,2-비스(4,4-디-t-옥틸퍼옥시시클로헥실)부탄을 들 수 있다.
아조 화합물로서는 예를 들어 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)(ABVN), 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴) 및 2,2'-아조비스(이소부티르산)디메틸을 들 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조시에는 중합 반응 중에 그래프트 반응을 일으키지 않는 중합 개시제의 사용이 바람직하고, 특히 아조비스계의 중합 개시제의 사용이 바람직하다.
중합 개시제의 사용량은 특별히 제한되지 않고, 목적으로 하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 분자량에 따라 적절히 설정된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조시에는 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위이면 필요에 따라 연쇄 이동제를 이용해도 된다.
연쇄 이동제로서는 예를 들어 시아노아세트산, 시아노아세트산의 탄소수 1~8의 알킬에스테르류, 브로모아세트산, 브로모아세트산의 탄소수 1~8의 알킬에스테르류, α-메틸스티렌, 안트라센, 페난트렌, 플루오렌 및 9-페닐플루오렌으로 대표되는 방향족 화합물류, p-니트로아닐린, 니트로벤젠, 디니트로벤젠, p-니트로안식향산, p-니트로페놀 및 p-니트로톨루엔으로 대표되는 방향족 니트로 화합물류, 벤조퀴논 및 2,3,5,6-테트라메틸-p-벤조퀴논으로 대표되는 벤조퀴논 유도체류, 트리부틸보레인으로 대표되는 보레인 유도체, 사브롬화탄소, 사염화탄소, 1,1,2,2-테트라브로모에탄, 트리브로모에틸렌, 트리클로로에틸렌, 브로모트리클로로메탄, 트리브로모메탄 및 3-클로로-1-프로펜으로 대표되는 할로겐화 탄화수소류, 클로랄 및 푸랄데히드로 대표되는 알데히드류, 탄소수 1~18의 알킬메르캅탄류, 티오페놀 및 톨루엔메르캅탄으로 대표되는 방향족 메르캅탄류, 메르캅토아세트산, 메르캅토아세트산의 탄소수 1~10의 알킬에스테르류, 탄소수 1~12의 히드록시알킬메르캅탄류, 피넨 및 터피놀렌으로 대표되는 테르펜류를 들 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조시에 연쇄 이동제를 이용하는 경우, 연쇄 이동제의 사용량은 특별히 제한되지 않고, 목적으로 하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 분자량에 따라 적절히 설정된다.
중합 온도는 특별히 제한되지 않고, 목적으로 하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 분자량에 따라 적절히 설정된다.
〔이소시아네이트계 가교제〕
본 발명의 점착제 조성물은 이소시아네이트계 가교제를 포함한다.
본 명세서에서 「이소시아네이트계 가교제」란 분자 내에 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 화합물(이른바 폴리이소시아네이트 화합물)을 의미한다.
폴리이소시아네이트 화합물로서는 크실릴렌 디이소시아네이트(XDI), 디페닐메탄 디이소시아네이트, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트 및 톨릴렌 디이소시아네이트(TDI) 등의 방향족 폴리이소시아네이트 화합물, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI), 펜타메틸렌 디이소시아네이트(PDI), 이소포론 디이소시아네이트, 방향족 폴리이소시아네이트 화합물의 수소 첨가물 등의 지방족 또는 지환족 폴리이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다.
또한, 폴리이소시아네이트 화합물로서는 상기 폴리이소시아네이트 화합물의 2량체, 3량체 또는 5량체, 상기 폴리이소시아네이트 화합물과 트리메틸올프로판 등의 폴리올 화합물의 어덕트체, 상기 이소시아네이트 화합물의 뷰렛체 등도 들 수 있다.
이들 중에서도 폴리이소시아네이트 화합물로서는 예를 들어 고온 내구성, 가공성 및 유리의 휨 억제성이 보다 균형 좋게 개선된 점착제층을 형성할 수 있다는 관점에서 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI)가 바람직하다.
폴리이소시아네이트 화합물로서는 시판품을 사용할 수 있다.
폴리이소시아네이트 화합물의 시판품의 예로서는 「콜로네이트(등록상표) HX」, 「콜로네이트(등록상표) HL-S」, 「콜로네이트(등록상표) L」, 「콜로네이트(등록상표) L-45E」, 「콜로네이트(등록상표) 2031」, 「콜로네이트(등록상표) 2030」, 「콜로네이트(등록상표) 2234」, 「콜로네이트(등록상표) 2785」, 「아쿠아네이트(등록상표) 200」 및 「아쿠아네이트(등록상표) 210」〔이상, 토소(주)〕, 「스미듈(등록상표) N3300」, 「데스모듈(등록상표) N3400」 및 「스미듈(등록상표) N-75」〔이상, 스미카 코베스트로 우레탄(주)〕, 「듀라네이트(등록상표) E-405-80T」, 「듀라네이트(등록상표) AE700-100」, 「듀라네이트(등록상표) 24A-100」 및 「듀라네이트(등록상표) TSE-100」〔이상, 아사히 카세이(주)〕, 「타케네이트(등록상표) D-110N」, 「타케네이트(등록상표) D-120N」, 「타케네이트(등록상표) M-631N」, 「MT-올레스터(등록상표) NP1200」 및 「스타비오(등록상표) XD-340N」〔이상, 미츠이 화학(주)〕을 들 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 이소시아네이트계 가교제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 이소시아네이트계 가교제의 함유량은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A), 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 합계 함유량 100질량부에 대해 1.3질량부~8.0질량부가 바람직하고, 1.5질량부~6.0질량부가 보다 바람직하며, 2.0질량부~6.0질량부가 더욱 바람직하고, 2.0질량부~5.0질량부가 특히 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 이소시아네이트계 가교제의 함유량이 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A), 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 합계 함유량 100질량부에 대해 1.3질량부 이상이면 점착제층의 응집력이 보다 적당히 높아지고 가공성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 이소시아네이트계 가교제의 함유량이 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A), 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 합계 함유량 100질량부에 대해 8.0질량부 이하이면 점착제층의 응집력이 너무 높아지지 않고 고온 내구성 및 유리의 휨 억제성이 보다 우수한 경향을 나타낸다.
〔유기 용매〕
본 발명의 점착제 조성물은 예를 들어 도포성 향상의 관점에서 유기 용매를 포함하고 있어도 된다.
유기 용매로서는 예를 들어 전술한 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중합 반응시에 이용되는 유기 용매와 동일한 것을 들 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 유기 용매를 포함하는 경우, 유기 용매를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 점착제 조성물이 유기 용매를 포함하는 경우, 유기 용매의 함유량은 특별히 제한되지 않고, 목적에 따라 적절히 설정할 수 있다.
〔다른 성분〕
본 발명의 점착제 조성물은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 필요에 따라 전술한 성분 이외의 성분(이른바 다른 성분)을 포함하고 있어도 된다.
다른 성분으로서는 특정 (메타)아크릴계 공중합체(A), 특정 (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 특정 (메타)아크릴계 공중합체(C) 이외의 중합체, 이소시아네이트계 가교제 이외의 가교제, 가교 촉매, 실란 커플링제, 점착 부여제, 산화 방지제, 착색제(예를 들어 염료 및 안료), 광안정제(예를 들어 자외선 흡수제), 대전 방지제 등의 각종 첨가제를 들 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물이 이들 다른 성분을 포함하는 경우, 다른 성분의 함유량은 본 발명의 효과가 발휘되는 범위 내에서 적절히 설정할 수 있다.
[점착제 조성물의 용도]
본 발명의 점착제 조성물은 점착제층을 개재하여 편광판을 피착체에 첩착시키는 용도로 적합하게 이용된다. 구체적으로는 편광판을 액정 셀에 첩착시키는 용도, 편광판을 위상차 필름 등의 광학 필름에 첩착시키는 용도 등을 들 수 있다.
이들 중에서도 고온 내구성, 가공성 및 유리의 휨 억제성이 특별히 요구되는, 편광판을 액정 셀에 첩착시키는 용도로 이용하는 것이 본 발명의 점착제 조성물의 효과가 보다 발휘되기 때문에 바람직하다.
[점착제층 부착 편광판]
본 발명의 점착제층 부착 편광판은 편광판과, 상기 편광판 상에 설치되고, 또한 전술한 본 발명의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비한다.
본 발명의 점착제층 부착 편광판은 본 발명의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하기 때문에 고온 내구성 및 가공성이 우수하다. 또한, 본 발명의 점착제층 부착 편광판에 의하면 예를 들어 액정 셀의 유리 기판에 첩착해도 유리의 휨이 발생하기 어렵다.
본 발명에서의 편광판은 적어도 편광자를 포함하여 구성되는 것으로, 편광자 단체(單體)이어도 되고, 편광자와 보호 필름을 적층한 것이어도 된다.
즉, 편광판은 편광자 단독의 1층 구조이어도 되고, 편광자의 한쪽 면에 보호 필름을 갖는 2층 구조이어도 되며, 편광자의 양면에 보호 필름을 갖는 3층 구조이어도 된다.
본 발명의 점착제층 부착 편광판의 층 구성으로서는 예를 들어 점착제층/편광자, 점착제층/편광자/보호 필름, 점착제층/보호 필름/편광자/보호 필름 및 점착제층/보호 필름/편광자를 들 수 있다.
또, 편광자와 보호 필름의 사이, 보호 필름과 점착제층의 사이 및 편광자와 점착제층의 사이에 위상차 필름(예를 들어 EWV층으로 대표되는 광학 기능성층, 접착제층 및 용이접착층) 등의 층을 가지고 있어도 된다.
또한, 점착제층 부착 편광판의 가장 외측의 면은 박리 필름으로 보호되어 있어도 된다.
편광자로서는 예를 들어 폴리비닐알코올(PVA) 필름을 들 수 있다.
보호 필름으로서는 예를 들어 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름, 폴리시클로올레핀(COP) 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 및 아크릴 필름을 들 수 있다.
점착제층 측의 면을 보호하는 박리 필름으로서는 박리 필름을 점착제층으로부터 박리하기 쉽게 하기 위해 예를 들어 불소계 수지, 파라핀 왁스, 실리콘 등의 이형제로 표면에 이형 처리를 실시한 폴리에스테르 등의 합성수지 필름을 바람직하게 들 수 있다.
점착제층 측의 면과 반대측의 면을 박리 필름으로 보호하는 경우, 박리 필름으로서는 하드 코트된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 등의 표면 보호 필름을 들 수 있다.
본 발명의 점착제층 부착 편광판에서의 점착제층의 두께는 베이스재 및 피착체의 종류, 베이스재 및 피착체의 표면 거칠기 등에 따라 적절히 설정할 수 있다. 일반적으로는 점착제층의 두께는 1μm~100μm이며, 바람직하게는 5μm~50μm이고, 더욱 바람직하게는 10μm~30μm이다.
본 발명의 점착제층 부착 편광판은 공지의 방법에 의해 제작할 수 있다.
공지의 방법으로서 예를 들어 본 발명의 점착제 조성물을 박리 필름 상에 도포하여 도포막을 형성한다. 다음으로 형성한 도포막을 건조시켜 박리 필름 상에 점착막을 형성한다. 다음으로 형성한 점착막을 편광판 상에 전사한 후 양생시킴으로써 점착제층 부착 편광판을 제작하는 방법을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물을 박리 필름 상에 도포하여 도포막을 형성한다. 다음으로 형성한 도포막을 건조시켜 박리 필름 상에 점착막을 형성한다. 다음으로 형성한 점착막의 노출면에 박리 필름을 밀착시켜 설치하여 지지체가 없는 양면 점착 테이프를 제작한다. 다음으로 점착막을 양생시켜 점착제층으로 한다. 다음으로 한쪽의 박리 필름을 박리하고, 노출된 점착제층을 편광판 상에 전사시킴으로써 점착제층 부착 편광판을 제작하는 방법을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물을 편광판 상에 도포하여 도포막을 형성한다. 다음으로 형성한 도포막을 건조시킨 후 양생시킴으로써 점착제층 부착 편광판을 제작하는 방법을 들 수 있다.
또, 건조의 조건으로서는 예를 들어 열풍 건조기를 이용하여 70℃~120℃에서 1분간~3분간 건조시키는 조건을 들 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 본 발명은 그 주지를 넘지 않는 한 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
또, 본 실시예에서 제조한 (메타)아크릴계 공중합체(A), (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 중량 평균 분자량(Mw)은 전술한 방법에 의해 측정하였다.
또한, 본 실시예에서 제조한 (메타)아크릴계 공중합체(A), (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도(Tg)는 전술한 방법에 의해 구하였다.
[(메타)아크릴계 공중합체(A)의 제조]
〔제조예 A1〕
온도계, 교반기, 질소 도입관 및 환류 냉각관을 구비한 반응기 내에 n-부틸아크릴레이트(n-BA) 59.95질량부, 페녹시에틸아크릴레이트(PHEA) 15.0질량부, 메틸아크릴레이트(MA) 24.7질량부, 아크릴산(AA) 0.3질량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2HEA) 0.05질량부 및 아세트산 에틸 130.0질량부를 넣고 혼합한 후 반응기 내를 질소 치환하였다. 다음으로 반응기 내의 혼합물을 교반하면서 70℃로 승온한 후, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)〔ABVN; 중합 개시제〕 0.002질량부와 아세트산 에틸 50.0질량부를 순차 첨가하고 6시간 유지하여 중합 반응시켰다. 중합 반응 종료 후 아세트산 에틸로 희석하고, 고형분을 22.0질량%로 조정하여 (메타)아크릴계 공중합체 A1의 용액을 얻었다.
또, 여기서 말하는 「고형분」이란 (메타)아크릴계 공중합체 A1의 용액에서 용매 등의 휘발성 성분을 제거한 잔사를 의미한다. 이하의 (메타)아크릴계 공중합체 A2~A11에 대해서도 동일하다.
(메타)아크릴계 공중합체 A1은 중량 평균 분자량(Mw)이 100만이며 유리 전이 온도(Tg)가 -35℃이었다.
〔제조예 A2~A5〕
제조예 A1에 있어서 유기 용매(즉, 아세트산 에틸)의 사용량 및 중합 개시제(즉, ABVN)의 사용량을 조정함으로써 중량 평균 분자량(Mw)을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 제조예 A1과 동일한 조작을 행하여 (메타)아크릴계 공중합체 A2~A5의 각 용액을 얻었다.
〔제조예 A6~A11〕
제조예 A1에 있어서 단량체 조성을 표 1에 나타내는 단량체 조성으로 변경한 것 이외에는 제조예 A1과 동일한 조작을 행하여 (메타)아크릴계 공중합체 A6~A11의 각 용액을 얻었다.
(메타)아크릴계 공중합체 A1~A11의 단량체 조성(단위: 질량%), 중량 평균 분자량〔Mw, 단위: 만(표 1 중에서는 「×104」라고 표기)〕 및 유리 전이 온도(Tg, 단위: ℃)를 표 1에 나타낸다.
표 1 중, 「t-BA」는 「t-부틸아크릴레이트」를 나타내고, 「2HEMA」는 「2-히드록시에틸메타크릴레이트」를 나타내며, 「4HBA」는 「4-히드록시부틸아크릴레이트」를 나타낸다.
[(메타)아크릴계 공중합체(B)의 제조]
〔제조예 B1〕
온도계, 교반기, 질소 도입관 및 환류 냉각관을 구비한 반응기 내에 n-부틸아크릴레이트(n-BA) 62.0질량부, 페녹시에틸아크릴레이트(PHEA) 15.0질량부, 메틸아크릴레이트(MA) 22.2질량부, 아크릴산(AA) 0.3질량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2HEA) 0.5질량부 및 아세트산 에틸 150.0질량부를 넣고 혼합한 후 반응기 내를 질소 치환하였다. 다음으로 반응기 내의 혼합물을 교반하면서 70℃로 승온한 후, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)〔ABVN; 중합 개시제〕 0.06질량부와 아세트산 에틸 50.0질량부를 순차 첨가하고 6시간 유지하여 중합 반응시켰다. 중합 반응 종료 후 아세트산 에틸로 희석하고, 고형분을 20.0질량%로 조정하여 (메타)아크릴계 공중합체 B1의 용액을 얻었다.
또, 여기서 말하는 「고형분」이란 (메타)아크릴계 공중합체 B1의 용액에서 용매 등의 휘발성 성분을 제거한 잔사를 의미한다. 이하의 (메타)아크릴계 공중합체 B2~B15에 대해서도 동일하다.
(메타)아크릴계 공중합체 B1은 중량 평균 분자량(Mw)이 150만이며 유리 전이 온도(Tg)가 -37℃이었다.
〔제조예 B2~B5〕
제조예 B1에 있어서 유기 용매(즉, 아세트산 에틸)의 사용량 및 중합 개시제(즉, ABVN)의 사용량을 조정함으로써 중량 평균 분자량(Mw)을 표 2에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 제조예 B1과 동일한 조작을 행하여 (메타)아크릴계 공중합체 B2~B5의 각 용액을 얻었다.
〔제조예 B6~B15〕
제조예 B1에 있어서 단량체 조성을 표 2에 나타내는 단량체 조성으로 변경한 것 이외에는 제조예 B1과 동일한 조작을 행하여 (메타)아크릴계 공중합체 B6~B15의 각 용액을 얻었다.
(메타)아크릴계 공중합체 B1~B15의 단량체 조성(단위: 질량%), 중량 평균 분자량〔Mw, 단위: 만(표 2 중에서는 「×104」라고 표기)〕 및 유리 전이 온도(Tg, 단위: ℃)를 표 2에 나타낸다.
표 2 중, 「t-BA」는 「t-부틸아크릴레이트」를 나타내고, 「2HEMA」는 「2-히드록시에틸메타크릴레이트」를 나타내며, 「4HBA」는 「4-히드록시부틸아크릴레이트」를 나타낸다.
[(메타)아크릴계 공중합체(C)의 제조]
〔제조예 C1〕
온도계, 교반기 및 환류 냉각관을 구비한 반응기 내에 아세트산 에틸 22.0질량부 및 아세트산 부틸 17.0질량부를 넣고 가열하여, 환류 온도 조건하에서 메틸메타크릴레이트(MMA) 69.0질량부와, t-부틸메타크릴레이트(t-BMA) 1.0질량부와, i-부틸메타크릴레이트(i-BMA) 29.0질량부와, 2-히드록시에틸메타크릴레이트(2HEMA) 1.0질량부와, 아세트산 에틸 18.0질량부, 아세트산 부틸 5.0질량부 및 2,2'-아조비스(이소부티르산 메틸)〔상품명: V-601, 후지 필름 와코 순약(주)〕 7.0질량부로 이루어지는 중합 개시제 용액을 3시간에 걸쳐 순차 적하하여 중합 반응시켰다. 중합 반응 종료 후 아세트산 에틸로 희석하고, 고형분을 50.0질량%로 조정하여 (메타)아크릴계 공중합체 C1의 용액을 얻었다.
또, 여기서 말하는 「고형분」이란 (메타)아크릴계 공중합체 C1의 용액에서 용매 등의 휘발성 성분을 제거한 잔사를 의미한다. 이하의 (메타)아크릴계 공중합체 C2~C15에 대해서도 동일하다.
(메타)아크릴계 공중합체 C1은 중량 평균 분자량(Mw)이 0.5만이며 유리 전이 온도(Tg)가 89℃이었다.
〔제조예 C2~C5〕
제조예 C1에 있어서 유기 용매(즉, 아세트산 에틸 및 아세트산 부틸)의 사용량 및 중합 개시제(즉, V-601)의 사용량을 조정함으로써 중량 평균 분자량(Mw)을 표 3에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 제조예 C1과 동일한 조작을 행하여 (메타)아크릴계 공중합체 C2~C5의 각 용액을 얻었다.
〔제조예 C6~C15〕
제조예 C1에 있어서 단량체 조성을 표 3에 나타내는 단량체 조성으로 변경한 것 이외에는 제조예 C1과 동일한 조작을 행하여 (메타)아크릴계 공중합체 C6~C15의 각 용액을 얻었다.
(메타)아크릴계 공중합체 C1~C15의 단량체 조성(단위: 질량%), 중량 평균 분자량〔Mw, 단위: 만(표 3 중에서는 「×104」라고 표기)〕 및 유리 전이 온도(Tg, 단위: ℃)를 표 3에 나타낸다.
표 3 중, 「2HEA」는 「2-히드록시에틸아크릴레이트」를 나타내고, 「4HBA」는 「4-히드록시부틸아크릴레이트」를 나타낸다.
〔실시예 1〕
<점착제 조성물의 조제>
(메타)아크릴계 공중합체 A1, (메타)아크릴계 공중합체 B1 및 (메타)아크릴계 공중합체 C1을 고형분 환산으로 질량비(A1/B1/C1)가 85/15/10이 되도록 혼합하여 중합체 혼합액을 얻었다.
얻어진 중합체 혼합액 100질량부(고형분 환산값)에 대해 이소시아네이트계 가교제〔상품명: 스미듈(등록상표) N3300, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI), 고형분: 100질량%, 스미카 코베스트로 우레탄(주)〕 3.0질량부를 더하고 충분히 혼합하여 점착제 조성물을 조제하였다.
<점착제층 부착 편광판의 제작>
상기에서 얻어진 점착제 조성물을 이용하여 이하와 같이 하여 점착제층 부착 편광판을 제작하였다.
실리콘계 이형제로 표면 처리된 박리 필름〔상품명: 필름바이너(등록상표) 100E-0010N023, 후지모리 공업(주)〕의 표면 처리면에 건조 후의 두께가 20μm가 되도록 점착제 조성물을 도포하여 도포막을 형성하였다. 다음으로 형성한 도포막을 열풍 순환식 건조기를 이용하여 건조 온도 100℃에서 90초간 건조시켜 박리 필름 상에 점착막을 형성하였다. 다음으로 트리아세틸셀룰로오스(TAC)층/폴리비닐알코올(PVA)층/TAC층의 적층 구조를 갖는 편광판의 한쪽 면과, 박리 필름 상에 형성한 점착막의 층의 면을 겹쳐 맞추어붙인 후 가압 닙 롤에 통과시켜 압착하였다. 압착 후 오토클레이브 처리(온도: 50℃, 압력: 5kg/㎠, 처리 시간: 20분간)를 실시하고, 다음으로 분위기 온도 23℃, 50% RH의 환경하에서 96시간 양생시켜 박리 필름/점착제층/편광판의 적층 구조를 갖는 점착제층 부착 편광판을 제작하였다.
〔실시예 2~15〕
실시예 2~15에서는 점착제 조성물의 조성을 표 4에 나타내는 조성으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작을 행하여 점착제 조성물을 조제하여 점착제층 부착 편광판을 제작하였다.
〔실시예 16~34〕
실시예 16~34에서는 점착제 조성물의 조성을 표 5에 나타내는 조성으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작을 행하여 점착제 조성물을 조제하여 점착제층 부착 편광판을 제작하였다.
〔비교예 1~14〕
비교예 1~14에서는 점착제 조성물의 조성을 표 6에 나타내는 조성으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작을 행하여 점착제 조성물을 조제하여 점착제층 부착 편광판을 제작하였다.
[평가]
1. 고온 내구성
상기에서 제작한 점착제층 부착 편광판을 흡수축에 대해 장변이 45°가 되도록 절단하여 50mm×89mm(장변)의 크기의 시험편을 얻었다.
시험편의 박리 필름을 박리하고, 박리에 의해 노출된 점착제층의 표면을 유리〔상품명: 이글 XG(등록상표), 두께: 0.7mm, 코닝사; 이하 동일〕의 한쪽 면에 겹쳐 맞추어붙이고 라미네이터를 이용하여 압착하여 적층체를 제작하였다. 제작한 적층체에 대해 오토클레이브 처리(온도: 50℃, 압력: 5kg/㎠, 처리 시간: 20분간)를 실시한 후, 분위기 온도 23℃, 65% RH의 환경하에 1시간 방치하여 고온 내구성 평가용 샘플을 얻었다.
얻어진 고온 내구성 평가용 샘플을 85℃의 상태로 유지한 항온기에 넣고 168시간 방치하였다. 방치 시간이 경과한 후, 항온기로부터 고온 내구성 평가용 샘플을 취출하여 외관을 육안에 의해 관찰하였다. 그리고, 하기의 평가 기준에 따라 고온 내구성을 평가하였다. 결과를 표 4~6에 나타낸다.
또, 평가 결과가 「A」 「B」 또는 「C」이면 실용상 문제없다.
-평가 기준-
A: 발포, 들뜸 및 벗겨짐이 전혀 인정되지 않았다.
B: 발포, 들뜸 및 벗겨짐이 거의 인정되지 않았다.
C: 발포, 들뜸 및 벗겨짐이 약간 인정되었지만 허용 범위 내이었다.
D: 발포, 들뜸 및 벗겨짐이 인정되고 허용 범위 밖이었다.
2. 가공성
상기에서 제작한 점착제층 부착 편광판을 흡수축에 대해 장변이 45°가 되도록 절단하여 59mm×89mm(장변)의 크기의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 가공성 평가용 샘플로 하였다.
재단칼로서 톰슨칼을 10장 겹친 것을 이용하여 가공성 평가용 샘플의 재단을 10회 반복하였다. 10회의 재단 후, 재단칼의 외관을 육안에 의해 관찰하고, 하기의 평가 기준에 따라 가공성을 평가하였다. 결과를 표 4~6에 나타낸다.
또, 평가 결과가 「A」 「B」 또는 「C」이면 실용상 문제없다.
-평가 기준-
A: 풀찌꺼기가 전혀 인정되지 않았다.
B: 풀찌꺼기가 거의 인정되지 않았다.
C: 풀찌꺼기가 약간 인정되었지만 허용 범위 내이었다.
D: 풀찌꺼기가 인정되고 허용 범위 밖이었다.
3. 유리의 휨 억제성
상기에서 제작한 점착제층 부착 편광판을 흡수축에 대해 장변이 90°가 되도록 절단하여 50mm×160mm(장변)의 크기의 시험편을 얻었다.
시험편의 박리 필름을 박리하고, 박리에 의해 노출된 점착제층의 표면을 유리의 한쪽 면에 겹쳐 맞추어붙이고 라미네이터를 이용하여 압착하여 적층체를 제작하였다. 제작한 적층체에 대해 오토클레이브 처리(온도: 50℃, 압력: 5kg/㎠, 처리 시간: 20분간)를 실시한 후, 분위기 온도 23℃, 65% RH의 환경하에 1시간 방치하여 휨 평가용 샘플을 얻었다.
제작한 휨 평가용 샘플을 85℃의 상태로 유지한 항온기에 넣고 168시간 방치하였다. 방치 시간이 경과한 후, 항온기로부터 휨 평가용 샘플을 취출하고, 레이저 변위계〔상품명: LK-H027, (주)키엔스〕를 이용하여 휨의 정도를 측정하였다. 그리고, 하기의 평가 기준에 따라 유리의 휨 억제성을 평가하였다. 결과를 표 4~6에 나타낸다.
또, 평가 결과가 「A」 「B」 또는 「C」이면 실용상 문제없다.
-평가 기준-
A: 휨이 1.0mm 미만이다.
B: 휨이 1.0mm 이상 1.5mm 미만의 범위이다.
C: 휨이 1.5mm 이상 2.0mm 미만의 범위이다.
D: 휨이 2.0mm 이상이다.
4. 초기 점착력
(점착력 평가용 샘플의 제작)
상기에서 제작한 점착제층 부착 편광판을 흡수축에 대해 장변이 45°가 되도록 절단하여 25mm×150mm(장변)의 크기의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 점착력 평가용 샘플로 하였다.
점착력 평가용 샘플의 박리 필름을 박리하고, 박리에 의해 노출된 점착제층의 표면을 유리의 한쪽 면에 겹쳐 맞추어붙이고 라미네이터를 이용하여 압착하여 시험편을 제작하였다. 다음으로 제작한 시험편을 분위기 온도 23℃, 50% RH의 환경하에 24시간 방치하였다.
방치 시간이 경과한 후, 측정 장치로서 (주)A&D의 싱글 칼럼형 재료 시험기(형번: STA-1225)를 이용하여 분위기 온도 23℃, 50% RH의 환경하에서 박리 속도 300mm/분의 조건으로 스테인레스판으로부터 점착력 평가용 샘플(점착제층/베이스재)을 장변(150mm) 방향으로 180° 박리하여 점착력(단위: N/25mm)을 측정하였다. 그리고, 하기의 평가 기준에 따라 초기 점착력을 평가하였다. 결과를 표 4~6에 나타낸다.
또, 평가 결과가 「A」 「B」 또는 「C」이면 실용상 문제없다.
-평가 기준-
A: 초기 점착력이 5N/25mm 이상이다.
B: 초기 점착력이 3N/25mm 이상 5N/25mm 미만의 범위이다.
C: 초기 점착력이 1N/25mm 이상 3N/25mm 미만의 범위이다.
D: 초기 점착력이 1N/25mm 미만이다.
표 4~6에서는 「(메타)아크릴계 공중합체」를 「공중합체」라고 표기하였다.
표 4~6에서는 「(메타)아크릴계 공중합체 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량(단위: 질량부)」을 「수산기량」이라고 표기하였다.
표 4~6에서는 「(메타)아크릴계 공중합체 중에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량(단위: 질량부)의 비율」을 「수산기 비율」이라고 표기하였다.
표 6에서의 「-」은 해당하는 것이 없음을 의미한다.
또, 표 6 중, 「※」을 부여한 「TH-130」 및 「D-6011」은 모두 공중합체는 아니지만 편의상 「공중합체의 종류」의 「C」란에 기재하고 있다.
표 4~6에 기재된 성분의 상세는 이하와 같다.
<점착 부여 수지(태키파이어)>
「TH-130」: YS 폴리스터 TH130〔상품명, 야스하라 케미컬(주)〕
「D-6011」: D-6011〔상품명, 아라카와 화학공업(주)〕
<가교제>
-이소시아네이트계 가교제-
「콜로네이트 L」: 콜로네이트(등록상표) L〔상품명, 톨릴렌 디이소시아네이트(TDI)와 트리메틸올프로판(TMP)의 어덕트체, 고형분: 75질량%, 토소(주)〕
「AE700-100」: 듀라네이트(등록상표) AE700-100〔상품명, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI), 고형분: 100질량%, 아사히 카세이(주)〕
-금속 킬레이트계 가교제-
「알루미킬레이트 A」: 알루미킬레이트 A〔상품명, 알루미늄 트리스아세틸아세토네이트, 카와켄 파인케미컬(주)〕
-에폭시계 가교제-
「TETRAD-X」: TETRAD(등록상표)-X〔상품명, 고형분: 100질량%, 미츠비시 가스 화학(주)〕
표 4 및 표 5에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~실시예 34의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층은 모두 고온 내구성, 가공성 및 유리의 휨 억제성이 우수한 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 1~실시예 34의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층은 모두 양호한 초기 점착력을 나타내었다.
한편, 표 6에 나타내는 바와 같이, 비교예 1~비교예 14의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층은 고온 내구성, 가공성 및 유리의 휨 억제성 중 적어도 하나가 떨어졌다.
Claims (10)
- 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 80만 이상 140만 미만의 범위인 (메타)아크릴계 공중합체(A)와,
수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 140만 이상 200만 이하의 범위인 (메타)아크릴계 공중합체(B)와,
수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하고, 또한 중량 평균 분자량이 0.2만 이상 5만 이하의 범위인 (메타)아크릴계 공중합체(C)와,
이소시아네이트계 가교제를 함유하며,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율이 질량 기준으로 1/1~1/200이고,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율이 질량 기준으로 1/1~1/1000인 편광판용 점착제 조성물. - 청구항 1에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 상기 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도가 모두 -25℃ 이하인 편광판용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 상기 (메타)아크릴계 공중합체(B)의 유리 전이 온도가 모두 -55℃ 이상 -25℃ 이하의 범위인 편광판용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도가 70℃ 이상인 편광판용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 유리 전이 온도가 70℃ 이상 100℃ 이하의 범위인 편광판용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 이소시아네이트계 가교제의 함유량이 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A), 상기 (메타)아크릴계 공중합체(B) 및 상기 (메타)아크릴계 공중합체(C)의 합계 함유량 100질량부에 대해 1.3질량부~8.0질량부인 편광판용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율이 질량 기준으로 1/5~1/200이고,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(C) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량에 대한, 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유량의 비율이 질량 기준으로 1/10~1/700인 편광판용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 중에서의 상기 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A)의 전체 구성단위에 대해 0.01질량%~0.5질량%인 편광판용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 상기 (메타)아크릴계 공중합체(B) 중 적어도 한쪽이 방향환을 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 편광판용 점착제 조성물. - 편광판과,
상기 편광판 상에 설치되고, 또한 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 편광판용 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 점착제층 부착 편광판.
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| GRNT | Written decision to grant |