JP2017538150A - 均一なテクスチャー化表面および低スパークルを有する防眩基材およびそれを製造する方法 - Google Patents

均一なテクスチャー化表面および低スパークルを有する防眩基材およびそれを製造する方法 Download PDF

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Abstract

防眩物品およびそれを形成するための方法の実施形態が開示される。１つまたは複数の実施形態において、防眩物品は、表面を有する基材と、表面上に配置される複数の特徴とを含み、複数の特徴の約５０％以上が約０．５〜約１．５の範囲の正規化面積を含み、および正規化面積が関係式（特徴の表面積／全ての特徴の平均表面積）として定義される。いくつかの実施形態において、特徴の約９０％以上が約１００マイクロメートル以下の表面積を有する。防眩物品は、約５％以下のＰＰＤｒ、約２０％未満の透過ヘイズおよび約９０％未満のＤＯＩを示す。また、基材を形成する方法が開示され、かつ水溶性金属イオン塩を含むエッチング剤で基材の表面をエッチする工程を含む。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１４年１０月３１日に出願された米国仮特許出願第６２／０７３２２４号（その内容に依拠し、その全体において参照により本明細書に組み込まれる）の、米国法典第３５編第１１９条下における優先権の利益を主張する。
本開示は、防眩性質を示す基材、より詳しくは均一なテクスチャー化表面および低スパークルを示す基材に関する。また、このような基材を製造するための方法も開示される。
大衆消費電子製品技術の進歩は、様々なカバー基材の性質の改良を必要としている。このような改良分野の１つは、スマート（モバイル）フォン、タブレット、電子ブックリーダー、ディスプレイおよびＴＶなどの家庭電化製品の防眩表面である。
正反射の低減は、往々にして、特に特定の光条件において使用されるとき、タッチセンシティブ電子デバイス、電子インクリーダー、インタラクティブホワイトボード、および他のポータブルＬＣＤパネルの望ましい性質である。このような性質を示すカバー基材は、反射防止層をコートするか、またはテクスチャーを表面上に作る（したがって防眩表面を形成する）ことによって達成され得る。表面テクスチャーは反射光の不規則な散乱によって反射光を低減し、ぼやけた反射画像をもたらす。
家電用途のために、公知の防眩表面は、低い透過ヘイズレベル（例えば、約１０％以下）においてスパークル（または粒状外観）を示すことができる。ディスプレイの「スパークル」は、防眩または光散乱表面がディスプレイ装置に導入されるときに生じ得る現象である。スパークルは、ディスプレイの変化する視角と共に粒子パターンの変化があるように見え得る非常に微細な粒状外観に相関している。このタイプのスパークルは、ＬＣＤなどのピクセル化ディスプレイが防眩表面を通して見られるときに観察される。このようなスパークルは、プロジェクションまたはレーザーシステムにおいて観察および特性決定された「スパークル」または「スペックル」と異なるタイプおよび由来である。
ディスプレイは、より高い解像力を示し、より多いピクセルがより高い密度で集められ、スパークルの低減がより重要になる。防眩フィルム積層、サンドブラスティング、ゾル−ゲルコーティングなどの公知の防眩技術は、著しいスパークルを生じる傾向がある。したがって、低いＤＯＩおよび低い透過ヘイズをさらに示しながら低スパークルを示す防眩表面が必要とされている。
本開示の態様は、表面テクスチャーと低スパークルとの間の関係を最適化することに関する。説明されるように、本明細書に記載される防眩基材およびそれをを製造するための方法は、特徴の正規化面積のパーセンテージの約５０％以上が約０．５〜約１．５である表面を提供し、それはスパークルを著しく低減する。
本開示の第１の態様は、（低いピクセルパワー偏差基準またはＰＰＤｒを用いて）低いスパークルを示す基材およびこのような基材を含む物品に関する。本開示の１つまたは複数の実施形態は、表面を有する基材と、表面上に配置される複数の特徴とを含む防眩物品を包含する。いくつかの実施形態において、複数の特徴の約５０％以上が約０．５〜約１．５の範囲の正規化面積を有する。正規化面積という語句は、関係式：（特徴の表面積／全ての特徴の平均表面積）として定義される。いくつかの代替形態において、特徴の約９０％以上が約１００マイクロメートル以下の表面積を有する。いくつかの代替形態において、複数の特徴の約１８％以下が約４００ｎｍ超の平均表面積を有する。いくつかの代替形態において、複数の特徴の約１５％以下が約４００ｎｍ超の平均表面積を有する。
１つまたは複数の実施形態において、物品は、約０．１５マイクロメートル以下の粗さ平均（Ｒａ）を示す。いくつかの実施形態において、物品は、約５％以下のＰＰＤｒ値を示す。また、１つまたは複数の実施形態の物品が約２０％未満の透過ヘイズを示す。いくつかの場合、複数の特徴を含む基材表面が約９０％未満のＤＯＩを示す。いくつかの場合、複数の特徴を含む基材表面が６０°において約８７％以下の光沢を示す。
本開示の第２の態様は、防眩表面またはより具体的には、防眩表面を有する基材を形成する方法に関する。１つまたは複数の実施形態において、防眩表面が複数の特徴を含む。いくつかの実施形態において、複数の特徴の約５０％以上が約０．５〜約１．５の範囲の正規化面積を含む。いくつかの実施形態において、得られた基材が約２０％以下の透過ヘイズおよび／または約６以下のＰＰＤを示す。いくつかの実施形態において、防眩表面が約９０％以下のＤＯＩおよび／または６０°において約８７％以下の光沢を示す。
１つまたは複数の実施形態において、防眩表面を有する基材を形成する方法は、エッチング剤で基材の第１の表面の部分をエッチして、エッチされた表面を提供する工程と、エッチされた表面の部分を除去して防眩表面を提供する工程とを含む。いくつかの実施形態において、方法は、第１の表面のエッチング前に耐酸性フィルムを基材の第２の表面上に形成する工程を含む。いくつかの実施形態において、基材の第１の表面の部分をエッチする工程が、第１の表面をエッチング剤と約５分未満にわたり接触させる工程を含む。いくつかの実施形態において、エッチされた表面の部分を除去する工程が、エッチされた表面を酸性溶液と１５分未満にわたり接触させる工程を含む。
１つまたは複数の実施形態において、エッチング剤が水溶性金属イオン塩を含有する。適した水溶性金属イオン塩の例には、ＣｕＣｌ２、Ｃｕ（ＮＯ３）２、ＣｕＳＯ４、ＦｅＣｌ３、Ｆｅ２（ＳＯ４）３、Ｆｅ（ＮＯ３）３、ＣｏＣｌ２、Ｃｏ２ＳＯ４、Ｃｏ（ＮＯ３）２、ＮｉＣｌ２、Ｎｉ２ＳＯ４、Ｎｉ（ＮＯ３）２、ＺｎＣｌ２、Ｚｎ２ＳＯ４、Ｚｎ（ＮＯ３）２、ＣａＣｌ２、Ｃａ２ＳＯ４、Ｃａ（ＮＯ３）２、ＭｇＣｌ２、Ｍｇ２ＳＯ４、Ｍｇ（ＮＯ３）２、ＮＨ４Ｃｌまたはそれらの組合せが含まれる。いくつかの実施形態において、エッチング剤がフッ化物含有酸と充填剤とを含有する。適したフッ化物含有酸に例には、ＮＨ４Ｆ、ＮＨ４ＨＦ２またはそれらの組合せが含まれる。エッチング剤のいくつかの実施形態において使用される充填剤がＢａＳＯ４、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、カオリンまたはそれらの組合せなどの無機塩を含有することができる。いくつかの実施形態において、エッチング剤が可溶性澱粉を含有する。いくつかの実施形態において、エッチング剤がポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリ（スチレンスルホネート）およびそれらの組合せなどの可溶性ポリマー界面活性剤を含有してもよい。任意選択により、エッチング剤がＫＮＯ３を含有してもよい。
いくつかの実施形態において利用される酸性溶液がＨＦ、ＨＣｌまたはそれらの組合せを含有してもよい。
さらに別の特徴および利点は以下の詳細な説明に示され、部分的には、当業者にはその説明から容易に明らかであり、もしくは以下の詳細な説明、請求の範囲、ならびに添付した図面を含めて、本明細書において説明されるように実施形態を実施することによって認識される。
前述の概要および以下の詳細な説明は典型的な例にすぎず、特許請求の範囲の性質および特徴を理解するための概要または枠組みを提供することを意図するものであることが理解されるはずである。添付した図面は、さらなる理解を提供するために与えられ、本明細書に組み込まれ、かつその一部を構成する。図面は、１つまたは複数の実施形態を示し、説明と共に様々な実施形態の原理および作用を説明するのに役立つ。
一実施形態の側面図である。 実施例１の光学顕微鏡画像である。 実施例６の光学顕微鏡画像である。 実施例１２の光学顕微鏡画像である。 実施例２１の光学顕微鏡画像である。 ５００倍の倍率の実施例３０の透過光型光学顕微鏡画像を示す。 ２００倍の倍率の実施例３１の透過光型光学顕微鏡画像を示す。 ２００倍の倍率の実施例３２の透過光型光学顕微鏡画像を示す。 ２００倍の倍率の比較例３３の透過光型光学顕微鏡画像を示す。 実施例３０〜３２および比較例３３の特徴の表面積分布を示す棒グラフである。 実施例３０〜３２および比較例３３の特徴の表面積分布を示す線グラフである。 実施例３０〜３２および比較例３３の特徴の正規化面積分布を示す棒グラフである。 実施例３０〜３２および比較例３３の特徴の正規化面積分布を示す線グラフである。
本開示の様々な実施形態がここで詳細に参照される。
本開示の第１の態様は、防眩性質を示す基材およびそれを含む物品に関する。具体的には、防眩基材は、防眩表面（またはテクスチャー化もしくは粗い表面）を含む表面上で測定されたとき、ＰＰＤｒを用いて約５％以下の低スパークル、低い透過ヘイズ（例えば、約２０％未満）、低いＤＯＩ（例えば、約９０％未満）および６０°において低い光沢（例えば、約８７％以下）を示す。
図１を参照すると、１つまたは複数の実施形態において、基材１００は、対向した主面１１２、１１４および対向した小表面１１６、１１８を含む。いくつかの実施形態において、少なくとも１つの表面（例えば、主面）は、複数の特徴１２２を有するテクスチャー（本明細書においてテクスチャー化表面１２０と称される）を含む。テクスチャーは表面の部分、全表面にわたってまたは２つ以上の表面上に延在してもよい。テクスチャーは、粗くされると称されてもよい。図１に示されるように、特徴１２２は、表面から外側に向いていて、表面に開口を有する、表面から基材内に延在する凹形状として記述されてもよい。
特に断らない限り、ＤＯＩおよび光沢に関する基材１００の防眩性能は、テクスチャーまたは複数の特徴１２２を有する表面上で反射モードで測定される（すなわち、基材の他の表面を考慮しない）。ＰＰＤｒおよび透過ヘイズ性能は、これらの値が透過モードで測定されるため、基材全体の観点から見られる。
複数の特徴が狭い表面積分布を有し、したがって表面が均一なテクスチャーを有する。１つまたは複数の実施形態において、複数の特徴の約５０％以上が約０．２５〜約１．７５（または約０．５〜約１．５、約０．６〜約１．４、約０．７〜約１．３、もしくは約０．７５〜約１．２５）の範囲の正規化面積を有する。本明細書中で用いられるとき、語句「正規化面積」は、関係式：（特徴の表面積／全ての特徴の平均表面積）として定義される。
１つまたは複数の実施形態において、複数の特徴の著しい部分が約１００マイクロメートル（μｍ）以下の表面積を有する。例えば、いくつかの実施形態において、複数の特徴の約９０％以上が約１００マイクロメートル（μｍ）以下の表面積を有する。いくつかの場合、特徴の約９０％以上が約９０マイクロメートル（μｍ）以下、約８０マイクロメートル（μｍ）以下、約７０マイクロメートル（μｍ）以下、または約６０マイクロメートル（μｍ）以下の表面積を有する。
いくつかの場合、複数の特徴のごく一部が約１００マイクロメートル（μｍ）超の表面積を有し、複数の特徴のさらに少数が約４００マイクロメートル（μｍ）以上の表面を有する。例えば、いくつかの実施形態において、複数の特徴の約２０％以下（または約１８％以下）が約４００ナノメートル（ｎｍ）以上の平均表面積を有する。いくつかの場合、複数の特徴の約２０％以下が約４５０ナノメートル（ｎｍ）以上、約５００ナノメートル（ｎｍ）以上、約５５０ナノメートル（ｎｍ）以上、または約６００ナノメートル（ｎｍ）以上の平均表面積を有する。１つまたは複数の実施形態において、複数の特徴の約１５％以下が約４００ナノメートル（ｎｍ）超の平均表面積を有する。
複数の特徴は、特徴サイズを用いて特性決定されてもよく、それは特徴の平均最長断面寸法を用いて記述されてもよい。１つまたは複数の実施形態において、複数の特徴が約５マイクロメートル（μｍ）〜約５０マイクロメートル（μｍ）、またはより具体的には、約５マイクロメートル（μｍ）〜約３０マイクロメートル（μｍ）の範囲の平均最長断面寸法を有してもよい。本明細書中で用いられるとき、用語「最長断面寸法」は、特徴の最長単一寸法を指す。したがって、明確にするために、特徴が円形であるとき、最長断面寸法はその直径であり；特徴が楕円形であるとき、最長断面寸法は楕円の最長直径であり；および特徴が不規則形状であるとき、最長断面寸法はその外周上の２つの最も離れた対向する点間の線である。「最長断面寸法」と共に使用されるとき、用語「平均」は、同じ試料上の最少２０の異なる特徴の測定された最長断面寸法の平均を包含する。
いくつかの実施形態において、テクスチャー化表面は、その平均粗さ（Ｒａ）を用いて特性決定されてもよい。防眩表面は、約０．１５マイクロメートル（μｍ）以下のＲａを有してもよい。いくつかの場合、防眩表面は、約０．１４マイクロメートル（μｍ）以下、約０．１３マイクロメートル（μｍ）以下、約０．１２マイクロメートル（μｍ）以下、約０．１１マイクロメートル（μｍ）以下、または約０．１マイクロメートル（μｍ）以下のＲａを有してもよい。いくつかの場合、Ｒａは、約０．６マイクロメートル（μｍ）以下であってもよい。全ての場合において、Ｒａ値は約０．０１マイクロメートル（μｍ）以上である。
１つまたは複数の実施形態において、テクスチャー化表面は、平均からのプロファイル高さ偏差の二乗平均平方根（ＲＭＳ）によって特性決定されてもよい。１つまたは複数の実施形態において、テクスチャー化表面は、約２００ナノメートル（ｎｍ）以上のＲＭＳを有してもよい。いくつかの場合、テクスチャー化表面は、約２００ナノメートル（ｎｍ）〜約３００ナノメートル（ｎｍ）、または約２００ナノメートル（ｎｍ）〜約２６０ナノメートル（ｎｍ）の範囲のＲＭＳを有してもよい。
１つまたは複数の実施形態において、基材は、約５％以下、約４．５％以下、約４％以下、約３．５％以下、または約３％以下のピクセルパワー偏差基準またはＰＰＤｒによって特性決定されてもよい、低スパークルを示す。本明細書中で用いられるとき、用語「ピクセルパワー偏差基準」および「ＰＰＤｒ」は、ディスプレイスパークルの定量的測定を指す。特に断らない限り、ＰＰＤｒは、６０μｍ×１８０μｍの本来のサブピクセルピッチおよび約４４μｍ×約１４２μｍのサブピクセル開口ウィンドウサイズを有するエッジ照明ＬＣＤスクリーン（ねじれネマチックＬＣＤ）を含むディスプレイ配列を使用して測定される。ＬＣＤスクリーンの前面は、光沢のある反射防止型直線偏光板フィルムを有した。ディスプレイ装置またはディスプレイ装置の部分を形成する防眩表面のＰＰＤｒを定量するために、スクリーンは、人間の観察者の目のパラメーターに近似する、「アイシミュレーター」カメラの焦点領域内に置かれる。そのため、カメラシステムは、集光角を調節するために、したがってヒトの目の瞳の絞りに似せるために光路に挿入される絞り（または「瞳絞り」）を含む。本明細書に記載されるＰＰＤｒ測定において、アイリス絞りは１８ミリラジアンの角度に対する。
ＰＰＤｒ測定は、公知の防眩表面を特性決定するために使用されるＰＰＤ測定から区別され得る。ＰＰＤｒはピクセルパワーの正規化標準偏差を含み、Ｊ．Ｇｏｌｌｉｅｒら著、“Ｄｉｓｐｌａｙ ｓｐａｒｋｌｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ａｎｄ ｈｕｍａｎ ｒｅｓｐｏｎｓｅ，”ＳＩＤＳｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐａｐｅｒｓ ４４，Ｎｏ．１，２９５−２９７（２０１３）により詳細に記載されている。ディスプレイのみからのＰＰＤ寄与を計算するために、防眩表面を有さない発光型ディスプレイのピクセルパワーのばらつきを除去して、ＰＰＤｒ測定（参照される測定を意味する）を提供する。一般的に、裸ディスプレイの第１の画像を取り、防眩表面を備える試験試料を使用して取られた画像のための基準として使用する。隣接したピクセル間の境界を計算するため、画像中の線、次に列を合計し、最小値を決定する。非常にノイズの多い画像について、一体化領域の位置は発光型ディスプレイのピクセルピッチが一定であるという情報を用いて推定される必要がある場合がある。ピクセル間の暗領域に観察されるバックグラウンドカウントを画像から差し引き、カメラのダークカウントまたはディスプレイ内の他の散乱光を除去する。次に、それぞれのピクセル内の総パワーを一体化し、参照画像からのピクセルパワーによって割ることによって正規化する。次に、ピクセルパワーの分布の標準偏差を計算して、ＰＰＤｒ値を出す。
より具体的には、ＰＰＤｒを測定するとき、ＬＣＤピクセルの均一な緑パッチがソースとして使用される。約２０×２０のＬＣＤピクセルの最小測定面積を使用して緑のサブピクセルのみが照明される。試験画像（Ｔｉｊ）および参照画像（Ｒｉｊ）を取得する。参照画像がソース強度分布の不均一性を除去する。絞りを通して見られたＬＣＤピクセルの画像が、ＬＣＤピクセル１個当たり少なくとも約２０のＣＣＤピクセルを有するＣＣＤ（電荷結合デバイス）カメラによって集められる。また、バックグラウンド値（ｂｇ）を決定して、偶然のライトカウントおよびダークカウントからの寄与を除去する。式（１）および（２）によってＰＰＤｒ値を決定する。
ＰＰＤｒ測定値は０°および９０°で取られてもよい。本明細書に記載されるＰＰＤｒ値は、これらの測定値の算術平均を指す。
いくつかの実施形態において、防眩表面は、約９０以下（例えば、約８５以下、約８０以下、約６０以下、または約４０以下）の２０°の画像の明瞭さ（ＤＯＩ）を示す。本明細書中で用いられるとき、用語「画像の明瞭さ」は、“Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ Ｄｉｓｔｉｎｃｔｎｅｓｓ−ｏｆ−Ｉｍａｇｅ Ｇｌｏｓｓ ｏｆ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｓｕｒｆａｃｅｓ”（その内容がそれらの全体において参照により本明細書に組み込まれる）という名称のＡＳＴＭ手順Ｄ５７６７（ＡＳＴＭ ５７６７）の方法Ａによって定義される。ＡＳＴＭ ５７６７の方法Ａに従って、鏡面反射視角でおよび鏡面反射視角からわずかに離れた角度で防眩表面上で基材の反射率係数の測定を行う。これらの測定から得られた値を組み合わせて、ＤＯＩ値を提供する。特に、ＤＯＩは、式
（式中、Ｒｏｓは、正反射方向から０．２°〜０．４°の相対反射強度の平均であり、Ｒｓは、正反射方向の（正反射方向を中心としてその周りに＋０．０５°〜−０．０５°の）相対反射強度の平均である）に従って計算される。入力光源角度が試料表面法線から＋２０°である場合（本開示全体にわたり同様である）、かつ試料に垂直な表面が０°とみなされる場合、正反射光Ｒｓの測定は、約−１９．９５°〜−２０．０５°の範囲の平均として取られ、Ｒｏｓは、約−２０．２°〜−２０．４°の範囲（または−１９．６°〜−１９．８°、もしくはこれらの２つの範囲の両方の平均）の平均反射強度として取られる。本明細書中で用いられるとき、ＤＯＩ値は、本明細書において定義されるＲｏｓ／Ｒｓの目標比を規定すると直接解釈されるべきである。いくつかの実施形態において、防眩表面は、反射光出力の＞９５％が、任意の入力角度について正反射方向を中心としてその周りに＋／−１０°の円錐内に含まれるような反射散乱プロファイルを有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載される防眩表面は、約２０％以下の透過ヘイズ値を有する。いくつかの実施形態において、透明なガラス板の透過ヘイズは、約１８％以下、約１６％以下、約１５％以下、約１４％以下、約１２％以下、約１０％以下、または約８％以下である。本明細書中で用いられるとき、用語「透過ヘイズ」および「ヘイズ」は、ＡＳＴＭ手順Ｄ１００３に従って約±２．５°の角円錐の外側に散乱される透過光のパーセンテージを指す。光学平滑面について、透過ヘイズは略ゼロに近い。
防眩表面を形成するために使用される基材は無機系であってもよく、非晶質基材、結晶基材またはそれらの組合せを含んでもよい。１つまたは複数の実施形態において、基材は非晶質であってもよく、強化または非強化であってもよいガラスを含有してもよい。適したガラスの例には、ソーダ石灰ガラス、アルカリアルミノシリケートガラス、アルカリ含有ホウケイ酸ガラスおよびアルカリアルミノホウケイ酸ガラスが含まれる。１つまたは複数の代替実施形態において、基材はガラスセラミック基材（強化または非強化であってもよい）などの結晶基材を含んでもよく、またはサファイアなどの単一結晶構造物を含んでもよい。１つまたは複数の特定の実施形態において、基材は、非晶質ベース（例えば、ガラス）および結晶性クラッディング（例えば、サファイア層、多結晶質アルミナ層および／またはスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）層）を含有する。
基材は略平面またはシート状であってもよいが、他の実施形態は曲線状または他の方法で造形または成形された基材を利用してもよい。基材は、実質的に光学的に透明であり、光の散乱がなくてもよい。このような実施形態において、基材は、光学波長域にわたって約８５％以上、約８６％以上、約８７％以上、約８８％以上、約８９％以上、約９０％以上、約９１％以上または約９２％以上の平均光透過率を示してもよい。１つまたは複数の代替実施形態において、基材は、不透明色であるかまたは光学波長域にわたって約１０％未満、約９％未満、約８％未満、約７％未満、約６％未満、約５％未満、約４％未満、約３％未満、約２％未満、約１％未満、または約０％未満の平均光透過率を示してもよい。基材は、任意選択により、白、黒、赤、青、緑、黄、橙色等の色を示してもよい。
さらにまたは代わりに、基材の物理的厚さは、美的および／または機能上の理由のためにその寸法の１つ以上に沿って変化してもよい。例えば、基材の端縁は、基材１００のより中央寄りの領域と比べて厚めであってもよい。また、基材の長さ、幅および物理的厚さの寸法は、適用または用途に従って変化してもよい。
基材は、様々な異なる方法を使用して提供されてもよい。例えば、基材がガラスなどの非晶質基材を含む場合、様々な形成方法には、フロートガラス法ならびに例えばフュージョンドローおよびスロットドローなどのダウンドロー法が含まれ得る。
基材は、形成されると、強化されて強化基材を形成してもよい。本明細書中で用いられるとき、用語「強化基材」は、例えば基材の表面でより大きいイオンをより小さいイオンとイオン交換することによって化学的に強化された基材を指してもよい。しかしながら、当技術分野で公知の他の強化方法、例えば熱焼戻し、または圧縮応力を生じる基材の部分と中央張力領域との間の熱膨脹率の不整合を利用して強化基材を形成してもよい。
基材がイオン交換プロセスによって化学的に強化される場合、基材の表層中のイオンは、同じ原子価または酸化数を有するさらに大きいイオンによって置換または交換される。イオン交換プロセスは、典型的に、基材中の小さめのイオンと交換されるさらに大きいイオンを保有する溶融塩槽中に基材を浸漬することによって実施される。限定されないが、槽組成物および温度、浸漬時間、塩槽（または槽）中への基材の浸漬回数、複数塩槽の使用の他、アニーリング、洗浄等の付加的な工程などのイオン交換プロセスのためのパラメーターは、一般的に、基材の組成および強化操作から得られる基材の所望の圧縮応力（ＣＳ）、圧縮応力層深さ（または層深さ）によって決定されることは当業者によって理解されるであろう。例として、アルカリ金属含有ガラス基材のイオン交換は、限定されないが、さらに大きいアルカリ金属イオンの硝酸塩、硫酸塩、および塩化物などの塩を含有する少なくとも１つの溶融槽内に浸漬することによって達成されてもよい。溶融塩槽の温度は、典型的に、約３８０℃〜約４５０℃までの範囲であり、浸漬時間は約１５分〜約４０時間までの範囲である。しかしながら、上述の温度および浸漬時間と異なる温度および浸漬時間も使用され得る。
さらに、ガラス基材を複数のイオン交換槽中に浸漬し、浸漬中に洗浄および／またはアニーリング工程があるイオン交換プロセスの非限定的な例は、異なる濃度の塩槽中に複数の連続したイオン交換処理として浸漬することによってガラス基材が強化される、２００８年７月１１日に出願された米国仮特許出願第６１／０７９，９９５号明細書からの優先権を主張する“Ｇｌａｓｓ ｗｉｔｈ Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ Ｓｕｒｆａｃｅ ｆｏｒ Ｃｏｎｓｕｍｅｒ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ”という名称の、Ｄｏｕｇｌａｓ Ｃ．Ａｌｌａｎらによって２００９年７月１０日に出願された米国特許出願第１２／５００，６５０号明細書、および流出イオンで希釈されている第１の槽内でイオン交換する工程と、その後、第１の槽よりも小さい濃度の流出イオンを有する第２の槽内に浸漬する工程とによってガラス基材が強化される、２００８年７月２９日に出願された米国仮特許出願第６１／０８４，３９８号明細書からの優先権を主張する“Ｄｕａｌ Ｓｔａｇｅ Ｉｏｎ Ｅｘｃｈａｎｇｅ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ ｏｆ Ｇｌａｓｓ”という名称の、Ｃｈｒｉｓｔｏｐｈｅｒ Ｍ．Ｌｅｅらによって２０１２年１１月２０日に発行された米国特許第８，３１２，７３９号明細書に記載されている。米国特許出願第１２／５００，６５０号明細書および米国特許第８，３１２，７３９号明細書の内容は、それらの全体において参照により本明細書に組み込まれる。
イオン交換によって達成される化学的強化の程度は、中央張力（ＣＴ）、表面ＣＳ、および層深さ（ＤＯＬ）のパラメーターに基づいて定量化されてもよい。表面ＣＳは、表面付近でまたは様々な深さで強化ガラス内で測定されてもよい。最大ＣＳ値は、強化基材の表面で測定されたＣＳ（ＣＳｓ）を含んでもよい。ＣＴは、ガラス基材内の圧縮応力層に隣接した内部領域について計算され、それはＣＳ、物理的厚さｔ、およびＤＯＬから計算され得る。ＣＳおよびＤＯＬは、当技術分野で公知の手段を使用して測定される。このような手段には、限定されないが、（株）ルケオ（日本、東京）によって製造された、ＦＳＭ−６０００などの市販の計器を使用する表面応力の測定（ＦＳＭ）等が含まれ、ＣＳおよびＤＯＬを測定する方法は、“Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌｌｙ Ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄ Ｆｌａｔ Ｇｌａｓｓ”という名称のＡＳＴＭ １４２２Ｃ−９９および“Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｎｏｎ−Ｄｅｓｔｒｕｃｔｉｖｅ Ｐｈｏｔｏｅｌａｓｔｉｃ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｅｄｇｅ ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｔｒｅｓｓｅｓ ｉｎ Ａｎｎｅａｌｅｄ，Ｈｅａｔ−Ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄ，ａｎｄ Ｆｕｌｌｙ−Ｔｅｍｐｅｒｅｄ Ｆｌａｔ Ｇｌａｓｓ”という名称のＡＳＴＭ １２７９．１９７７９（その内容がそれらの全体において参照により本明細書に組み込まれる）に記載されている。表面応力の測定は、ガラス基材の複屈折に関連している応力光係数（ＳＯＣ）の正確な測定に依拠する。次に、ＳＯＣは、繊維および４点曲げ方法（両方とも“Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｇｌａｓｓ Ｓｔｒｅｓｓ−Ｏｐｔｉｃａｌ Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ”という名称のＡＳＴＭ標準Ｃ７７０−９８（２００８）に記載されている）（その内容がそれらの全体において参照により本明細書に組み込まれる）、およびバルクシリンダー方法などの当技術分野で公知のそれらの方法によって測定される。ＣＳとＣＴとの間の関係は、式（１）：
ＣＴ＝（ＣＳ・ＤＯＬ）／（ｔ−２ＤＯＬ） （１）
（式中、ｔは、ガラス物品の物理的厚さ（μｍ）である）によって与えられる。本開示の様々な節において、ＣＴおよびＣＳはここでメガパスカル（ＭＰａ）単位で表わされ、物理的厚さｔはマイクロメートル（μｍ）またはミリメートル（ｍｍ）単位のいずれかで表わされ、ＤＯＬはマイクロメートル（μｍ）単位で表わされる。
一実施形態において、強化基材は、２５０ＭＰａ以上、３００ＭＰａ以上、例えば、４００ＭＰａ以上、４５０ＭＰａ以上、５００ＭＰａ以上、５５０ＭＰａ以上、６００ＭＰａ以上、６５０ＭＰａ以上、７００ＭＰａ以上、７５０ＭＰａ以上または８００ＭＰａ以上の表面ＣＳを有することができる。強化基材は、１０μｍ以上、１５μｍ以上、２０μｍ以上（例えば、２５μｍ、３０μｍ、３５μｍ、４０μｍ、４５μｍ、５０μｍ以上）のＤＯＬおよび／または１０ＭＰａ以上、２０ＭＰａ以上、３０ＭＰａ以上、４０ＭＰａ以上（例えば、４２ＭＰａ、４５ＭＰａ、または５０ＭＰａ以上）であるが、１００Ｍｐａ未満（例えば、９５、９０、８５、８０、７５、７０、６５、６０、５５ＭＰａ以下）であるＣＴを有してもよい。１つまたは複数の特定の実施形態において、強化基材は、以下の１つまたは複数を有する：５００ＭＰａ超の表面ＣＳ、１５μｍ超のＤＯＬ、および１８ＭＰａ超のＣＴ。
基材において使用されてもよい実施例ガラスは、アルカリアルミノシリケートガラス組成物またはアルカリアルミノホウケイ酸ガラス組成物を含んでもよいが、他のガラス組成物が考えられる。このようなガラス組成物は、イオン交換プロセスによって化学的に強化され得る。一実施例のガラス組成物は、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３およびＮａ２Ｏを含み、（ＳｉＯ２＋Ｂ２Ｏ３）≧６６モル％、およびＮａ２Ｏ≧９モル％である。実施形態において、ガラス組成物は、少なくとも６重量％の酸化アルミニウムを含有する。さらなる実施形態において、基材は、アルカリ土類酸化物の含有量が少なくとも５重量％であるように、１つまたは複数のアルカリ土類酸化物を有するガラス組成物を含有する。適したガラス組成物は、いくつかの実施形態において、Ｋ２Ｏ、ＭｇＯ、およびＣａＯの少なくとも１つをさらに含む。特定の実施形態において、基材において使用されるガラス組成物は、６１〜７５モル％のＳｉＯ２；７〜１５モル％のＡｌ２Ｏ３；０〜１２モル％のＢ２Ｏ３；９〜２１モル％のＮａ２Ｏ；０〜４モル％のＫ２Ｏ；０〜７モル％のＭｇＯ；および０〜３モル％のＣａＯを含むことができる。
基材のために適したさらなる実施例ガラス組成物は、６０〜７０モル％のＳｉＯ２；６〜１４モル％のＡｌ２Ｏ３；０〜１５モル％のＢ２Ｏ３；０〜１５モル％のＬｉ２Ｏ；０〜２０モル％のＮａ２Ｏ；０〜１０モル％のＫ２Ｏ；０〜８モル％のＭｇＯ；０〜１０モル％のＣａＯ；０〜５モル％のＺｒＯ２；０〜１モル％のＳｎＯ２；０〜１モル％のＣｅＯ２；５０ｐｐｍ未満のＡｓ２Ｏ３；および５０ｐｐｍ未満のＳｂ２Ｏ３を含み、１２モル％≦（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ）≦２０モル％および０モル％≦（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦１０モル％である。
基材のために適したさらに別の実施例ガラス組成物は、６３．５〜６６．５モル％のＳｉＯ２；８〜１２モル％のＡｌ２Ｏ３；０〜３モル％のＢ２Ｏ３；０〜５モル％のＬｉ２Ｏ；８〜１８モル％のＮａ２Ｏ；０〜５モル％のＫ２Ｏ；１〜７モル％のＭｇＯ；０〜２．５モル％のＣａＯ；０〜３モル％のＺｒＯ２；０．０５〜０．２５モル％のＳｎＯ２；０．０５〜０．５モル％のＣｅＯ２；５０ｐｐｍ未満のＡｓ２Ｏ３；および５０ｐｐｍ未満のＳｂ２Ｏ３を含み、１４モル％≦（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ）≦１８モル％および２モル％≦（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦７モル％である。
特定の実施形態において、基材のために適したアルカリアルミノシリケートガラス組成物は、アルミナ、少なくとも１つのアルカリ金属、およびいくつかの実施形態において５０モル％超のＳｉＯ２、他の実施形態において少なくとも５８モル％のＳｉＯ２、およびさらに他の実施形態において少なくとも６０モル％のＳｉＯ２を含み、
であり、比において成分はモル％で表わされ、調節剤はアルカリ金属酸化物である。このガラス組成物は、特定の実施形態において、５８〜７２モル％のＳｉＯ２；９〜１７モル％のＡｌ２Ｏ３；２〜１２モル％のＢ２Ｏ３；８〜１６モル％のＮａ２Ｏ；および０〜４モル％のＫ２Ｏを含み、
である。
さらに別の実施形態において、基材は、６４〜６８モル％のＳｉＯ２；１２〜１６モル％のＮａ２Ｏ；８〜１２モル％のＡｌ２Ｏ３；０〜３モル％のＢ２Ｏ３；２〜５モル％のＫ２Ｏ；４〜６モル％のＭｇＯ；および０〜５モル％のＣａＯ（６６モル％≦ＳｉＯ２＋Ｂ２Ｏ３＋ＣａＯ≦６９モル％；Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋Ｂ２Ｏ３＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＞１０モル％；５モル％≦ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ≦８モル％；（Ｎａ２Ｏ＋Ｂ２Ｏ３）−Ａｌ２Ｏ３≦２モル％；２モル％≦Ｎａ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３≦６モル％；および４モル％≦（Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ）−Ａｌ２Ｏ３≦１０モル％である）を含むアルカリアルミノシリケートガラス組成物を含有してもよい。
代替実施形態において、基材は、２モル％以上のＡｌ２Ｏ３および／もしくはＺｒＯ２、または４モル％以上のＡｌ２Ｏ３および／またはＺｒＯ２を含むアルカリアルミノシリケートガラス組成物を含んでもよい。
基材が結晶基材を含む場合、基材は、単結晶（Ａｌ２Ｏ３を含み得る）を含有してもよい。このような単結晶基材はサファイアと称される。結晶基材のための他の適した材料には、多結晶質アルミナ層および／またはスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）が含まれる。
任意選択により、結晶基材は、強化または非強化であってもよいガラスセラミック基材を含んでもよい。適したガラスセラミックの例には、Ｌｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系（すなわちＬＡＳ系）ガラスセラミック、ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系（すなわちＭＡＳ系）ガラスセラミック、ならびに／またはβ−石英固溶体、β−ユウ輝石ｓｓ、コーディエライト、および二ケイ酸リチウムなどの優勢な結晶相を含有するガラスセラミックが含まれてもよい。ガラスセラミック基材は、本明細書に開示される化学的強化方法を使用して強化されてもよい。１つまたは複数の実施形態において、ＭＡＳ系ガラスセラミック基材がＬｉ２ＳＯ４溶融塩中で強化されてもよく、それによって２Ｌｉ＋とＭｇ２＋との交換が生じ得る。
１つまたは複数の実施形態による基材は、約１００μｍ〜約５ｍｍの範囲の物理的厚さを有することができる。実施例の基材の物理的厚さは約１００μｍ〜約５００μｍの範囲である（例えば、１００、２００、３００、４００または５００μｍ）。さらなる実施例の基材の物理的厚さは、約５００μｍ〜約１０００μｍ（例えば、５００、６００、７００、８００、９００または１０００μｍ）の範囲である。基材は、約１ｍｍ超の物理的厚さ（例えば、約２、３、４、または５ｍｍ）を有してもよい。１つまたは複数の特定の実施形態において、基材は、２ｍｍ以下または１ｍｍ未満の物理的厚さを有してもよい。基材を酸で磨くかまたは他の方法で処理して、表面傷の効果を除くかまたは低減してもよい。
このような防眩基材を含み得る物品の例には、ラップトップ、携帯電話、スマートフォン、タブレット、電子ブックリーダー、ＰＯＳデバイス、棚卸装置、ナビゲーションシステム、自動車ダッシュボード、自動車コンソール、電気器具（例えば、ストーブ、レンジ、皿洗い機、および冷蔵庫）などの電子デバイスのディスプレイが含まれる。また、本明細書に記載される防眩基材は、装飾目的のためにこのような電子デバイスの筐体において使用されてもよい。また、防眩基材は、調理台、窓、エレベーター等の建築物品に組み込まれてもよい。
本開示の第２の態様は、本明細書に記載される防眩基材を形成する方法に関する。方法は、表面を有する本明細書に記載される基材を提供する工程と、表面の部分をエッチして、エッチされた表面を提供または形成する工程とを含む。方法は、エッチされた表面の部分を除去して、本明細書に記載されるような、複数の特徴を含有するテクスチャー化表面を有する防眩表面を提供する工程を含む。
１つまたは複数の実施形態において、基材をエッチングのために調製してもよい。いくつかの実施形態において、基材を清浄化して汚染物を除去し、次に、超音波撹拌されるＤＩ水の槽中で洗浄する。清浄化溶液は、洗剤および水を含有してもよい。清浄化および洗浄後、テクスチャー化される表面１２０をエッチする前に、基材は、処理されていない基材の表面（例えば、図１の表面１１４、１１６および／または１１８）上に耐酸性フィルムが積層されてもよい。耐酸性フィルムを有する基材をフッ化水素酸および塩酸の希釈槽中に短時間（例えば、５秒または１０秒）にわたり浸漬し、次いで再びＤＩ水中で短時間にわたり洗浄してもよい。その後、表面１２０をエッチング剤に暴露して、エッチされた表面を形成し、次に、エッチされた表面の部分を除去してもよい。基材をエッチング剤を保有するタンクまたは槽中に浸してもよい。エッチング剤への表面１２０の暴露時間は約５分未満であってもよい。いくつかの場合、エッチング剤への基材の暴露時間は、約３０秒〜約２４０秒、約３０秒〜約２２０秒、約３０秒〜約２００秒、約３０秒〜約１８０秒、約３０秒〜約１６０秒、約３０秒〜約１４０秒、約３０秒〜約１２０秒、約３０秒〜約１００秒、約３０秒〜約８０秒、約３０秒〜約６０秒、約６０秒〜約２４０秒、約８０秒〜約２４０秒、約１００秒〜約２４０秒、約１２０秒〜約２４０秒、約１４０秒〜約２４０秒、約１６０秒〜約２４０秒、または約１８０秒〜約２４０秒の範囲である。いくつかの場合、エッチング工程の時間を変えて十分な沈殿物を表面１２０上に形成してもよく、それはエッチされた表面の厚さの部分を後で除去するためのマスクとして機能する。
いくつかの実施形態において、エッチされた表面（沈殿物を含有する）が形成された後、（例えば、基材をＤＩ水タンク中に約２０秒以下または約１０秒間浸漬することによって）基材を洗浄してエッチング剤を除去してもよい。その後、エッチされた表面（または耐酸性フィルムがその上に配置された基材全体）を酸性溶液中に約１５分未満にわたり暴露することにより、エッチされた表面の部分を除去する。例えば、いくつかの場合、エッチされた表面の酸性溶液への暴露時間は、約２分〜約１５分、約４分〜約１５分、約５分〜約１５分、約６分〜約１５分、約８分〜約１５分、約１０分〜約１５分、約２分〜約１４分、約２分〜約１２分、約２分〜約１０分、約２分〜約８分、約２分〜約６分、約２分〜約５分、または約５分〜約１０分であってもよい。
テクスチャー化表面または防眩表面を有する得られた基材をＤＩ水中で洗浄してもよい。該当する場合、耐酸性フィルムを除去してもよく、基材を乾燥させてもよい。
１つまたは複数の実施形態において、エッチング剤は可溶性金属イオン塩を含む。いくつかの実施形態の金属イオン塩は水溶性である。金属イオンは遷移金属イオン、非遷移金属イオンまたはそれらの組合せを含有してもよい。適した可溶性金属イオン塩の例には、ＣｕＣｌ２、Ｃｕ（ＮＯ３）２、ＣｕＳＯ４、ＦｅＣｌ３、Ｆｅ２（ＳＯ４）３、Ｆｅ（ＮＯ３）３、ＣｏＣｌ２、Ｃｏ２ＳＯ４、Ｃｏ（ＮＯ３）２、ＮｉＣｌ２、Ｎｉ２ＳＯ４、Ｎｉ（ＮＯ３）２、ＺｎＣｌ２、Ｚｎ２ＳＯ４、Ｚｎ（ＮＯ３）２、ＣａＣｌ２、Ｃａ２ＳＯ４、Ｃａ（ＮＯ３）２、ＭｇＣｌ２、Ｍｇ２ＳＯ４、Ｍｇ（ＮＯ３）２およびＮＨ４Ｃｌが含まれる。このような可溶性金属イオン塩を組み合わせてまたは単独で使用してもよい。換言すれば、エッチング剤は１つのタイプのみの可溶性金属イオン塩または可溶性金属イオン塩の組合せを含有してもよい。
１つまたは複数の実施形態において、可溶性金属イオン塩は、エッチング剤に約３０重量％までの量で存在している。いくつかの実施形態において、可溶性金属イオン塩は、エッチング剤中に約１重量％〜約３０重量％、約１重量％〜約２８重量％、約１重量％〜約２５重量％、約５重量％〜約３０重量％、約１０重量％〜約３０重量％、または約１５重量％〜約３０重量％の範囲の量で存在している。
いくつかの実施形態において、エッチング剤は、ＮＨ４Ｆ、ＮＨ４ＨＦ２、他の公知のフッ化物含有酸を含み得るフッ化物含有酸およびそれらの組合せを含有する。フッ化物含有酸は、約１重量％〜約５０重量％、約５重量％〜約５０重量％、約１０重量％〜約５０重量％、約２０重量％〜約５０重量％、約１重量％〜約４５重量％、約１重量％〜約４０重量％、約１０重量％〜約４０重量％、または約２０重量％〜約４０重量％の範囲の量で存在していてもよい。いくつかの場合、エッチング剤は、ＮＨ４Ｆを約１０重量％〜約２０重量％の範囲の量で、およびＮＨ４ＨＦ２を約１０重量％〜約２０重量％の範囲の量で含有してもよい。
いくつかの実施形態において、エッチング剤は無機塩を含有してもよい。このような無機塩の例には、ＢａＳＯ４、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、カオリンおよび他の公知の無機塩が含まれる。エッチング剤は１つの無機塩のみまたは無機塩の組合せを含有してもよい。いくつかの実施形態において、無機塩は、約１重量％〜約３０重量％、約５重量％〜約３０重量％、約１０重量％〜約３０重量％、約１重量％〜約２５重量％、約１重量％〜約２０重量％、または約５重量％〜約２０重量％の範囲の量で存在していてもよい。
いくつかの実施形態のエッチング剤は、可溶性澱粉または水溶性澱粉を含有してもよい。適した可溶性澱粉の例には、多糖類、キチン、セルロースおよび他のこのような澱粉が含まれる。いくつかの実施形態において、エッチング剤は１つのタイプのみの可溶性澱粉を含有するかまたは可溶性澱粉の組合せを含有してもよい。可溶性澱粉は、エッチング剤中に約０．１重量％〜約２０重量％、約１重量％〜約２０重量％、約５重量％〜約２０重量％、０．１重量％〜約１５重量％、約０．１重量％〜約１０重量％または約１重量％〜約１０重量％の範囲の量で存在していてもよい。
１つまたは複数の実施形態のエッチング剤は、可溶性ポリマー界面活性剤または水溶性ポリマー界面活性剤を含有してもよい。適した界面活性剤の例には、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリ（スチレンスルホネート）および他の公知のポリマー界面活性剤が含まれる。いくつかの実施形態において、エッチング剤は１つのタイプのみのポリマー界面活性剤を含有するかまたはポリマー界面活性剤の組合せを含有してもよい。ポリマー界面活性剤は、エッチング剤中に約０重量％〜約１０重量％、約０重量％〜約８重量％、約０重量％〜約５重量％、約０重量％〜約４重量％、約０重量％〜約２重量％、約０．１重量％〜約１０重量％、約１重量％〜約１０重量％、約２重量％〜約１０重量％、約４重量％〜約１０重量％、または約０．１重量％〜約５重量％の範囲の量で存在していてもよい。
エッチング剤は、任意選択により、ＫＮＯ３などのカリウム塩を含有してもよい。カリウム塩は、エッチング剤中に約０重量％〜約１０重量％、約０．１重量％〜約１０重量％、約１重量％〜約１０重量％、約０重量％〜約５重量％、または約０．１重量％〜約５重量％の範囲の量で存在していてもよい。
１つまたは複数の実施形態において、方法は、可溶性金属イオン塩、フッ化物含有酸、無機塩、可溶性澱粉、可溶性ポリマー界面活性剤および任意選択のカリウム塩のうちの任意の１つまたは複数を一緒に組み合わせることによってエッチング剤を形成する工程を含んでもよい。エッチング剤のこのような成分は、粉末形態で提供されてもよい。約１０重量％〜約４０重量％の範囲の量のＤＩ水を手作業で攪拌しながら組合せたものに添加してもよい。その後、フッ化水素酸溶液（２０％濃度）を、スラリーが形成されるまで手作業で攪拌しながらゆっくりと添加する。総量は、約５重量％〜約２０重量％の範囲であってもよい。スラリーは、２時間または３時間まで機械撹拌機を使用してさらに撹拌され、基材の表面をエッチするために使用する前に２４時間までにわたり周囲条件で保持されてもよい。エッチング剤は室温（例えば、２４℃）で調製されてもよい。
理論によって縛られずに、エッチング剤中の金属イオンは基材の表面に直ちに付着し、基材の表面上の核形成および沈殿物の成長に影響を与える。エッチング剤は、均一なテクスチャー化表面を提供する独特のマスクをこのように形成すると考えられる。理論によって縛られずに、エッチング剤の金属イオンは、基材の表面上の沈殿物の生長速度を低減すると考えられる。
エッチされた表面の部分を除去するために利用される酸性溶液は、フッ化水素酸（ＨＦ）、塩酸（ＨＣｌ）、他の公知の酸およびそれらの組合せを含有してもよい。いくつかの実施形態において、酸性溶液はＨＦおよびＨＣｌの両方を含有してもよい。１つまたは複数の実施形態において、酸性溶液は、約５重量％〜約１５重量％、または約１０重量％〜約１５重量％、または約１２重量％の範囲のＨＦの濃度を有してもよい。いくつかの実施形態において、酸性溶液は、約１０重量％〜約２０重量％、約１２重量％〜約１８重量％、または約１５重量％の範囲のＨＣｌの濃度を有してもよい。いくつかの場合、溶液は、水を残部で含有してもよい。一実施例において、酸性溶液は約１２重量％のＨＦ、約１５重量％のＨＣｌおよび約７３重量％の水を含有する。
１つまたは複数の実施形態において、酸性溶液と組合せた本明細書に記載されるエッチング剤は、ここに与えられる範囲内でエッチング剤の成分の濃度を変化させ、および／またはエッチング剤への暴露時間を変えることによって調整され得る、望ましいＰＰＤｒ、透過ヘイズ、光沢およびＤＯＩ値を示すテクスチャー化表面を有する基材を提供することができる。例えば、１つまたは複数の実施形態による得られた基材は、約２０％の透過ヘイズ、約５％以下のＰＰＤｒ値、および９０以下のＤＯＩ値を示す場合がある。
１つまたは複数の実施形態において、方法は、コーティングをテクスチャー化表面上に適用する工程を含んでもよい。いくつかの場合、防眩表面からの反射は、反射防止コーティングを表面上に適用することによって適用されてもよい。他の実施形態において、耐引っ掻き性は、耐引っ掻き性コーティングを表面上に適用することによってテクスチャー化表面に与えられてもよい。
様々な実施形態が以下の実施例によってさらに明らかにされる。
実施例１〜２９
実施例１〜２９のそれぞれは、表１に示されるような公称組成を有するＡ〜Ｄから選択されるガラス基材を使用する。以下の組成：約１６重量％のＮＨ４Ｆ、約８重量％のＮＨ４ＨＦ２、約８重量％のＫＮＯ３、約１重量％のポリアクリルアミド、約１４重量％のＨＦ酸（４０％濃度）および約１８重量％のＣｕＣｌ２、および約３５重量％のＤＩ水を有するエッチング剤にそれぞれのガラス基材の１つの主面を暴露した。主面を約１〜３分間にわたりエッチング剤に暴露し、次に洗浄し、エッチされた表面を後に残した。エッチされた表面の部分を除去するため、エッチされた表面を、ＨＦおよびＨＣｌ酸を含有する酸性溶液に約５分〜約２０分にわたり暴露した。
図２〜５は、それぞれ、実施例１、６、１２および２１の光学顕微鏡画像を示す。図２〜５のそれぞれのスケールは、２０マイクロメートル（μｍ）を示す。
表２には、実施例１〜１９について、測定されたＲａ（マイクロメートル）、０°および９０°で取られたＰＰＤｒ測定値およびそれらの平均、透過ヘイズ、ＤＯＩ、ならびに６０°での光沢が記載されている。表３には、実施例２０〜２９について、測定されたＰＰＤｒ（平均）、透過ヘイズ、ＤＯＩ、６０°、８５°および２０°での光沢、ならびにＲＭＳが記載されている。
実施例３０〜３３
実施例３０〜３２および比較例３３を調製して、スパークル（またはＰＰＤｒ値）とテクスチャー化表面の均一性との間の相関関係を記述した。実施例３０〜３２を形成するため、基材Ｂの公称組成を有する基材をエッチング剤に１〜３分の暴露時間にわたり暴露した。エッチング剤は、約１１．２２重量％のＮＨ４Ｆ、約８．４４重量％のＮＨ４ＨＦ２、約４．９４重量％のＮＨ４Ｃｌ、約９．０７重量％のＫＮＯ３、約５．３９重量％のＢａＳＯ４、約１５．３５重量％のＨＦ酸（４０％濃度）、約４．４９重量％の澱粉、および４１．１重量％のＤＩ水の組成を有した。次に、エッチされた表面をＨＦおよびＨＣｌ酸の酸性溶液に５〜２０分の暴露時間にわたり暴露した。比較例３３は市販の防眩ガラスを使用した。
実施例３０〜３２および比較例３３のそれぞれのＰＰＤｒ値を測定し（表４に示される）、ＰＰＤｒを定量するために使用される画像を画像処理ソフトウェアを使用して分析し、特徴の表面積および特徴の表面積分布を定量した。
図６は、実施例３０の５００倍の倍率の透過光型光学顕微鏡画像を示す。図７は、実施例３１の２００倍の倍率の透過光型光学顕微鏡画像を示す。図８は、実施例３２の２００倍の倍率の透過光型光学顕微鏡画像を示す。図９は、比較例３３の２００倍の倍率の透過光型光学顕微鏡画像を示す。
画像処理および計算により、実施例３０〜３２および比較例３３のそれぞれの特徴表面積および特徴の表面積分布の統計的分析が行われ、表５および図１０および１１に示される。図１０および１１は表５のデータをグラフで示し、実施例３０〜３２および比較例３３の特徴面積分布を示す。図１０および１１に示されるように、図３０は狭い特徴の表面積分布を有し、したがって、低いＰＰＤｒを示す。比較例３３は最も広い特徴の表面積分布を有し、最も高いＰＰＤｒを示す。
実施例３０〜３２および比較例３３の特徴の表面積分布のそれぞれを、それぞれの実施例の特徴面積の算術平均によって正規化し、正規化面積をもたらした。正規化面積分布が表６に示され、図１２〜１３に示された相当する分布プロットに表わされる。図１２および１３に示されるように、ＰＰＤｒは、特徴の正規化面積分布と強い相関関係がある。
実施例３０の狭い分布は、その実施例の低めのＰＰＤｒと相関関係があり得るが、比較例３３の特徴面積の広めの分布は、その実施例の高めのＰＰＤｒと相関関係があり得る。具体的には、正規化面積０．５〜１．０および１．０〜１．５のパーセンテージおよび相関されたＰＰＤｒが表７に示される。
表６および７および図１２〜１３に示されるように、特徴の表面積分布が狭くなるとＰＰＤｒが低くなった。他方、より多数の特徴が正規化面積範囲０〜０．５の範囲内に含まれるとき、ＰＰＤｒが増加した。より大きい表面積を有する特徴のパーセンテージが増加するとき、ＰＰＤｒも増加する。したがって、データは、ＰＰＤｒが特徴の表面積分布と相関関係がある（すなわち、同様の表面積を有する特徴があるより均一なテクスチャー化表面は、より低いＰＰＤｒをもたらす）ことを示唆する。
本発明の趣旨または範囲から逸脱せずに様々な改良形態および変型形態がなされ得ることは当業者に明白であろう。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態１
防眩物品において、
表面を有する基材と、
前記表面上に配置される複数の特徴と
を含み、前記複数の特徴の約５０％以上が約０．５〜約１．５の範囲の正規化面積を含み、および前記正規化面積が関係式（特徴の表面積／全ての特徴の平均表面積）として定義されることを特徴とする、防眩物品。
実施形態２
前記特徴の約９０％以上が約１００マイクロメートル以下の表面積を有することを特徴とする、実施形態１に記載の防眩物品。
実施形態３
前記複数の特徴の約１８％以下が約４００ｎｍ超の平均表面積を有することを特徴とする、実施形態１または２に記載の防眩物品。
実施形態４
前記複数の特徴の約１５％以下が約４００ｎｍ超の平均表面積を有することを特徴とする、実施形態３に記載の防眩物品。
実施形態５
約０．１５マイクロメートル以下のＲａを示すことを特徴とする、実施形態１〜４のいずれか一項に記載の防眩物品。
実施形態６
約５％以下のＰＰＤｒを示すことを特徴とする、実施形態１〜５のいずれか一項に記載の防眩物品。
実施形態７
約２０％未満の透過ヘイズを示し、および前記基材表面が約９０％未満のＤＯＩを示すことを特徴とする、実施形態６に記載の防眩物品。
実施形態８
前記基材表面が６０°において約８７％以下の光沢を示すことを特徴とする、実施形態６に記載の防眩物品。
実施形態９
防眩表面を有する基材を形成する方法において、
水溶性金属イオン塩を含むエッチング剤で基材の第１の表面の部分をエッチして、エッチされた表面を提供する工程と、
前記エッチされた表面の部分を除去して前記防眩表面を提供する工程と
を含み、
前記防眩表面が複数の特徴を含み、
前記複数の特徴の約５０％以上が約０．５〜約１．５の範囲の正規化面積を含み、および前記正規化面積が関係式（特徴の表面積／全ての特徴の平均表面積）として定義されることを特徴とする、方法。
実施形態１０
前記水溶性金属イオン塩がＣｕＣｌ２、Ｃｕ（ＮＯ３）２、ＣｕＳＯ４、ＦｅＣｌ３、Ｆｅ２（ＳＯ４）３、Ｆｅ（ＮＯ３）３、ＣｏＣｌ２、Ｃｏ２ＳＯ４、Ｃｏ（ＮＯ３）２、ＮｉＣｌ２、Ｎｉ２ＳＯ４、Ｎｉ（ＮＯ３）２、ＺｎＣｌ２、Ｚｎ２ＳＯ４、Ｚｎ（ＮＯ３）２、ＣａＣｌ２、Ｃａ２ＳＯ４、Ｃａ（ＮＯ３）２、ＭｇＣｌ２、Ｍｇ２ＳＯ４、Ｍｇ（ＮＯ３）２およびＮＨ４Ｃｌのうちの任意の１つまたは複数を含むことを特徴とする、実施形態９に記載の方法。
実施形態１１
前記エッチング剤がフッ化物含有酸と充填剤とを含むことを特徴とする、実施形態１０に記載の方法。
実施形態１２
前記フッ化物含有酸がＮＨ４ＦおよびＮＨ４ＨＦ２のうちの任意の１つまたは複数を含むことを特徴とする、実施形態１１に記載の方法。
実施形態１３
前記充填剤が無機塩を含むことを特徴とする、実施形態１１に記載の方法。
実施形態１４
前記無機塩がＢａＳＯ４、ＣａＦ２、ＭｇＦ２およびカオリンのうちの任意の１つまたは複数を含むことを特徴とする、実施形態１３に記載の方法。
実施形態１５
前記エッチング剤が可溶性澱粉を含むことを特徴とする、実施形態９〜１４のいずれか一項に記載の方法。
実施形態１６
前記エッチング剤が可溶性ポリマー界面活性剤をさらに含むことを特徴とする、実施形態９〜１５のいずれか一項に記載の方法。
実施形態１７
前記可溶性ポリマー界面活性剤がポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、およびポリ（スチレンスルホネート）のうちの任意の１つまたは複数を含むことを特徴とする、実施形態１６に記載の方法。
実施形態１８
前記エッチング剤がＫＮＯ３をさらに含むことを特徴とする、実施形態９〜１７のいずれか一項に記載の方法。
実施形態１９
前記第１の表面のエッチング前に耐酸性フィルムを前記基材の第２の表面上に形成する工程をさらに含むことを特徴とする、実施形態９〜１８のいずれか一項に記載の方法。
実施形態２０
前記基材の前記第１の表面の部分をエッチする工程が、前記第１の表面を前記エッチング剤と約５分未満にわたり接触させる工程を含むことを特徴とする、実施形態９〜１９のいずれか一項に記載の方法。
実施形態２１
前記エッチされた表面の部分を除去する工程が、前記エッチされた表面を酸性溶液と１５分未満にわたり接触させる工程を含むことを特徴とする、実施形態２０に記載の方法。
実施形態２２
前記酸性溶液がＨＦおよびＨＣｌのうちの任意の１つまたは複数を含むことを特徴とする、実施形態２１に記載の方法。
実施形態２３
前記基材が約２０％以下の透過ヘイズおよび約６以下のＰＰＤのうちの任意の１つまたは複数を示すことを特徴とする、実施形態９〜２２のいずれか一項に記載の方法。
実施形態２４
前記防眩表面が約９０％以下のＤＯＩおよび６０°において約８７％以下の光沢のうちの任意の１つまたは複数を示すことを特徴とする、実施形態９〜２３のいずれか一項に記載の方法。

Claims (10)

  1. 防眩物品において、
    表面を有する基材と、
    前記表面上に配置される複数の特徴と
    を含み、前記複数の特徴の約５０％以上が約０．５〜約１．５の範囲の正規化面積を含み、および前記正規化面積が関係式（特徴の表面積／全ての特徴の平均表面積）として定義されることを特徴とする、防眩物品。
  2. 前記特徴の約９０％以上が約１００マイクロメートル以下の表面積を有することを特徴とする、請求項１に記載の防眩物品。
  3. 前記複数の特徴の約１８％以下が約４００ｎｍ超の平均表面積を有することを特徴とする、請求項１または２に記載の防眩物品。
  4. 約０．１５マイクロメートル以下のＲａおよび約５％以下のＰＰＤｒを示すことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の防眩物品。
  5. 約２０％未満の透過ヘイズを示し、および前記基材表面が約９０％未満のＤＯＩを示すことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の防眩物品。
  6. 前記基材表面が６０°において約８７％以下の光沢を示すことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の防眩物品。
  7. 防眩表面を有する基材を形成する方法において、
    水溶性金属イオン塩を含むエッチング剤で基材の第１の表面の部分をエッチして、エッチされた表面を提供する工程と、
    前記エッチされた表面の部分を除去して前記防眩表面を提供する工程と
    を含み、
    前記防眩表面が複数の特徴を含み、
    前記複数の特徴の約５０％以上が約０．５〜約１．５の範囲の正規化面積を含み、および前記正規化面積が関係式（特徴の表面積／全ての特徴の平均表面積）として定義されることを特徴とする、方法。
  8. 前記水溶性金属イオン塩がＣｕＣｌ２、Ｃｕ（ＮＯ３）２、ＣｕＳＯ４、ＦｅＣｌ３、Ｆｅ２（ＳＯ４）３、Ｆｅ（ＮＯ３）３、ＣｏＣｌ２、Ｃｏ２ＳＯ４、Ｃｏ（ＮＯ３）２、ＮｉＣｌ２、Ｎｉ２ＳＯ４、Ｎｉ（ＮＯ３）２、ＺｎＣｌ２、Ｚｎ２ＳＯ４、Ｚｎ（ＮＯ３）２、ＣａＣｌ２、Ｃａ２ＳＯ４、Ｃａ（ＮＯ３）２、ＭｇＣｌ２、Ｍｇ２ＳＯ４、Ｍｇ（ＮＯ３）２およびＮＨ４Ｃｌのうちの任意の１つまたは複数を含むことを特徴とする、請求項７に記載の方法。
  9. 前記エッチング剤がフッ化物含有酸と充填剤とを含むことを特徴とする、請求項７または８に記載の方法。
  10. 前記エッチング剤が可溶性澱粉、可溶性ポリマー界面活性剤のうちの任意の１つもしくは複数またはそれらの組合せを含み、前記可溶性ポリマー界面活性剤がポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、およびポリ（スチレンスルホネート）のうちの任意の１つまたは複数を含むことを特徴とする、請求項７〜９のいずれか一項に記載の方法。
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