JP2017537456A - カプセル化されたリチウム粒子並びにその製造及び使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
「カプセル化された」、「カプセル化」、「複合」等の用語は、リチウム含有コア粒子のことを指し、該粒子は、リチウム金属塩、油、及び、場合によっては結合剤を含む、カプセル化するシェルを有する。
状況が、生じても生じなくてもよいこと、並びに、その記載が、その事象又は状況が生じる場合及び生じない場合を含むことを意味する。
リチウムイオンキャパシタ又はリチウムイオン電池などの電気化学デバイスのアノード又は負極上に本開示のカプセル化されたリチウム粉末をコーティングする工程
を含む。
コア及び、該コアをカプセル化するシェル
から本質的になる、カプセル化されたリチウム粒子を提供し、
コアは元素リチウム金属から本質的になり、
シェルはリチウム塩、油、及び結合剤から本質的になり、
シェルはコアと直接接触し、
粒子は1〜100μmの粒径を有する。
リチウム含有コア粒子と、複合リチウム金属塩、油、及び溶媒を含むシェル原料物質とを接触させる工程、及び
溶媒を除去して、リチウム含有コアと該コアをカプセル化するシェルとを含む粒子を生成する工程であって、シェルが複合リチウム金属塩と油とを含む、工程
を含む。
炭素電極の表面の少なくとも一部に堆積された、前述のカプセル化されたリチウム粒子及び結合剤の混合物
を含む、電極物品を提供する。
リチウム含有コアと、リチウム塩、油、結合剤、及び有機溶媒を含むシェルとを含む前述のカプセル化されたリチウム粒子からなる混合物を、炭素電極の表面の少なくとも一部に噴霧する工程
を含む、リチウム電極物品の製造方法を提供する。
アノード/負極上に、有機溶媒中、リチウム複合塩、鉱油、及びスチレンブタジエンゴム(SBR)結合剤の溶液に分散させたリチウム金属粉末を含むスラリー混合物をコーティングして、リチウム金属粉末上にインサイチュでリチウム塩、鉱油、及び結合剤のコーティングを形成し、次いで電極を形成する工程
を含む。こうしてアノード/負極上に形成されたカプセル化リチウム粉末は、LiPF6及び鉱油の保護コーティングによってカプセル化され、取り囲まれたコアからなる。カプセル化リチウム粉末のコアは、リチウム金属又は、例えば、アルミニウム、ケイ素、ゲルマニウム、スズ、鉛、ビスマス、又はそれらの組合せからなる金属の群より選択された幾つかの他の金属とのリチウム金属合金からなる。保護コーティングは、リチウム塩、油、及び、場合によって結合剤からなり、リチウム金属又はリチウム金属合金のコアをカプセル化し、取り囲む。コーティングは、周囲条件とコアとの間の障壁として作用する。リチウム金属コアは、保護リチウム塩及び油でカプセル化され、取り囲まれていなければ、激しく反応するであろう。スチレンブタジエンゴム(SBR)は、アノード/負極の表面へのカプセル化されたリチウム粉末の付着を保持及び補助する結合剤として作用する。単一段階コーティング法は、噴霧コーティング又はディップコーティングなどのさまざまなコーティング法によって達成することができる。電極をコーティングする本開示の単一段階方法は、アノード/負極の表面を、有機溶媒中、リチウム塩、油、及び、場合によって結合剤の溶液に分散させたリチウム金属粉末のスラリー混合物でコーティングすると同時に、インサイチュでのリチウム金属粉末の周囲の保護コーティングの形成を含む。
鉱油を含まないTHF溶媒。鉱油中に保管されたリチウム金属粉末をシグマ−アルドリッチ社から入手した。鉱油中のリチウム金属の分散液を、ワットマン紙No.41を用いて漏斗を通して重力濾過し、ほとんどの鉱油をリチウムから分離した。濾紙内のリチウム粉末を、アルゴン下でヘキサンを用いて、鉱油が含まれなくなるまで洗浄した。洗浄したリチウム金属粉末を、次に、アルゴン雰囲気下で12時間、乾燥した。リチウム粉末を計量した。別のバイアル内にLiPF6を計量し、リチウム金属粉末のLiPF6に対する比を80:20(質量%)に保持した。次に、THFのLiPF6に対する比を80:20(質量%)に維持しつつ、LiPF6をTHF中に溶解した。THF中LiPF6の溶液を、LiPF6が完全に溶解するまで攪拌した。THF中LiPF6の溶液を、リチウム金属粉末上に溶液を注ぐことによって、リチウム金属粉末と接触させた。THF中リチウム金属粉末とLiPF6との混合物を、溶媒が蒸発するまで攪拌した。結果として得られたコーティングされたリチウム金属粉末を、次に、真空下、100℃で12時間、乾燥して、THFを完全に除去した。カプセル化されたリチウム粉末の試料のSEM画像を得た(図示せず;ともに係属中の米国特許出願第13/673019号明細書の図2参照)。結果として得られたカプセル化されたリチウム粉末を、リチウムイオンキャパシタの構成におけるリチウム金属源として使用した。リチウム塩でカプセル化されたリチウム粒子又はリチウム複合粉末(LCP)を、アノード電極の表面に手動で噴霧した。リチウムイオンキャパシタをCR2032セル(コイン電池)のフォーマットで構成した。リチウムイオンキャパシタは、85質量%の小麦粉ベースのアルカリ活性炭から作製したカソード電極を積層することによって構築した。活性炭は小麦粉前駆物質から製造した。小麦粉を650〜700℃まで炭化した。炭化した炭素をすりつぶして、およそ5μmの粒径とした。すりつぶした炭化した炭素を、次に、750℃で、KOH(アルカリ)をKOH:炭素の重量比2.2:1で用いて、2時間、賦活した。アルカリ活性炭をさらに水で洗浄して残留KOHを除去した。結果として得られた活性炭を、次に0.1MのHCl水溶液で処理して微量のKOHを中和し、次いで水で洗浄して炭素を中和しpH7とした。次に、活性炭を、窒素フォーミングガス(例えば、98体積%のN2と2体積%のH2)下、900℃で2時間、加熱処理した。結果として得られた電極は、85%の小麦粉ベースのアルカリ活性炭、10質量%のPTFE(デュポン601Aテフロン(登録商標)PTFE)、及び5質量%のCabot Black Pearl 2000で構成されており、アルミニウムクラッドコイン電池内に、NKK−4425セパレータと、5mgのカプセル化されたリチウム粒子粉末(アノード上に手動で噴霧し、アノードへのプレドーピングに使用)及びNPC−15(ニードルコークス)アノードを備えていた。PVDFをベースとしたアノード電極は、90質量%のNPC−15(Asbury Carbons社から入手)、5質量%のTimcal Super C−45導電性カーボン、及び、結合剤として5質量%のKYNAR761等級のPVDF(分子量:300,000〜400,000)で構成されていた。炭酸エチレン:炭酸ジメチル:プロピオン酸メチルの比20:20:60(質量:質量:質量)中、120μLの1M LiPF6を5質量%のフッ素化エチレンカーボネートとともに、電解質として使用した。セルを、Arbin BT 2000において、0.5mAの電流で3.8Vから2.2Vまで、定電流充電/放電で調整した。次に、セルを、フレームワーク5ソフトウェアを備えたGamry社のポテンショスタット/ガルバノスタットにおいて、電気化学インピーダンス分光法で試験した。Arbin BT2000において、1Cレートでセルを充電し、さまざまなCレートでセルを放電させることによって、セルのレート性能を試験した。図3は、リチウム金属コア上に100質量%のLiPF6及び0質量%の鉱油のシェル被膜を有するこの比較用のカプセル化されたリチウム粉末についての出力密度に対するエネルギー密度のプロットを示している。LICは、1Cレートにおいて58.39Wh/lのエネルギー密度を示した。LICは、100Cレートにおいて6.71Wh/lのエネルギー密度を示した。
カプセル化されたリチウム粉末がリチウム金属コア上に83質量%のLiPF6(ヘキサフルオロリン酸リチウム)及び17質量%の鉱油を含むが結合剤を含まないシェル被膜を有すること以外は、実施例1を繰り返した。リチウム金属コアのシェル被膜に対する全体比は80:20(質量%)であった。図3は、このカプセル化されたリチウム粉末についての出力密度に対するエネルギー密度のプロットを示している。LICは、1Cレートにおいて51.99Wh/lのエネルギー密度を示した。LICは、100Cレートにおいて18.94Wh/lのエネルギー密度を示した。同じレートにおける約3倍のエネルギー密度の増加は、コーティングに鉱油を含まない比較例1と比較した、鉱油を含むコーティングの性能の利点を示している。
カプセル化されたリチウム粉末がリチウム金属コア上に79質量%のLiPF6及び21質量%の鉱油を含むが結合剤を含まないシェル被膜を有していた以外は、実施例2を繰り返した。リチウム金属コアのシェル被膜に対する全体比は80:20(質量%)であった。図3は、このカプセル化されたリチウム粉末についての出力密度に対するエネルギー密度のプロットを示している。LICは、1Cレートにおいて52.21Wh/lのエネルギー密度を示した。LICは、100Cレートにおいて17.84Wh/lのエネルギー密度を示し、この場合もやはり鉱油の添加の利点を示した。表1は、鉱油コーティングの有無による、カプセル化されたリチウム粉末を手動でコーティング又は手動で噴霧した電極の性能の比較の一覧である。
鉱油中に保管されたリチウム金属粉末をシグマ−アルドリッチ社から入手し、分散液をワットマン紙No.41を用いて漏斗を通して重力濾過し、ほとんどの鉱油をリチウムから分離した。濾紙内のリチウム粉末を、アルゴン下でヘキサンを用いて、鉱油が含まれなくなるまで洗浄した。洗浄したリチウム金属粉末を、次に、アルゴン雰囲気下で12時間、乾燥した。次に、1.5gの乾燥リチウム金属粉末を噴霧コーティング容器内に計量した。THF中、0.33375gのLiPF6、0.04125gの鉱油、及び0.942gのSBR結合剤の1質量%溶液を別のバイアル内に計量した。溶質(シェル形成材料混合物及び不溶性のリチウム金属コア)の有機溶媒(THF)に対する質量比が20:80になるように、3.46gのTHFをシェル形成材料混合物に加えた。シェル形成混合物を10分間、攪拌し、THF中のLiPF6、鉱油及びSBR結合剤を完全に溶解させた。シェル形成材料溶液を、リチウム金属粉末を有する噴霧容器に加えた。合わせたリチウム金属粉末とシェル形成スラリーとを攪拌して、均質な分散を維持した。次に、スラリーを、90質量%のコークス系炭素(Asbury Carbons社から供給されるNPC−15)、5質量%のTimcal Super C−45(Timcal社から供給される導電性カーボンブラック)、及び結合剤としての5質量%のKYNAR HSV 900から作製した14mmのディスク状のアノード/負極上に噴霧コーティングした。噴霧コーティングされた電極を、真空下、120℃で12時間、乾燥し、THFを除去した。乾燥後、アノード/負極上に8mgのカプセル化されたリチウム粉末の負荷を達成した。電極は剥離を示さず、電極表面へのカプセル化されたリチウム粉末の優れた付着を示した。
実施例5
全ての固体(シェル形成混合物及びリチウム金属コア)の有機溶媒(THF)に対する質量比30:70で構成された14mmのディスク状のアノード/負極上に噴霧したスラリー以外は実施例4を繰り返し、乾燥後にアノード/負極上に7.1mgのカプセル化されたリチウム粉末の負荷を達成した。
リチウム、リチウム金属合金、又はそれらの組合せのうち少なくとも1つからなるコアと、
リチウム塩及び油からなるシェルと、
を含み、前記シェルが前記コアをカプセル化し、前記粒子が1〜500μmの直径を有することを特徴とする、カプセル化されたリチウム粒子。
前記コアが、前記粒子の総重量に基づいて、50〜90質量%で存在し、
前記シェルが、前記粒子の総重量に基づいて、50〜10質量%で存在し、
前記シェルが、0.01〜100μmの平均厚さを有し、
前記シェルが、前記シェルの総重量に基づいて、70〜99.9質量%の前記リチウム塩及び0.1〜30質量%の前記油を含む
ことを特徴とする、実施形態1に記載の粒子。
前記リチウム塩が、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiF3SO3、リチウムビスオキサレートボラート、リチウムフルオロオキサレートボラート及びそれらの組合せからなる群より選択され、前記油が、鉱油、変圧器油又は絶縁油、シリコーン油、シリコーン系油、フッ素化炭化水素、植物系油、ホワイト油、液体パラフィン、流動パラフィン、液化石油、又はそれらの組合せからなる群より選択されることを特徴とする、実施形態1又は2に記載の粒子。
スチレンブタジエンゴム(SBR)、アクリルポリマー、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリエチレンイミン(PEI)、ポリシロキサン、又はそれらの組合せからなるポリマー群より選択される結合剤を有する前記シェルをさらに含み、前記結合剤が、前記粒子の総重量に基づいて、0.1〜2質量%の量で存在することを特徴とする、実施形態1〜3のいずれかに記載の粒子。
前記リチウム金属合金が、アルミニウム、ケイ素、ゲルマニウム、スズ、鉛、ビスマス、及びそれらの組合せからなる金属の群より選択されることを特徴とする、実施形態1〜4のいずれかに記載の粒子。
前記粒子が1〜100μmの直径を有し、
前記シェルが1〜50μmの平均厚さを有する
ことを特徴とする、実施形態1〜5のいずれかに記載の粒子。
前記粒子が、実質的に球状に形作られていることを特徴とする、実施形態1〜6のいずれかに記載の粒子。
前記粒子が、酸素、水蒸気、又はそれらの組合せを含む周囲環境において実質的に化学的に不活性であることを特徴とする、実施形態1〜7のいずれかに記載の粒子。
コア及び、前記コアをカプセル化するシェルから本質的になり、
前記コアが元素リチウム金属から本質的になり、
前記シェルがリチウム塩、油、及び結合剤から本質的になり、
前記シェルが前記コアと直接接触し、
前記粒子が、1〜100μmの寸法を有する
ことを特徴とする、カプセル化されたリチウム粒子。
実施形態1に記載の前記カプセル化されたリチウム粒子の製造方法であって、
リチウム含有コア粒子と、複合リチウム金属塩、油、及び溶媒を含むシェル原料物質とを接触させる工程、及び
前記溶媒を除去してリチウム含有コアと前記コアをカプセル化するシェルとを含む前記粒子を生成する工程であって、前記シェルが前記複合リチウム金属塩及び前記油を含む、工程
を含む、方法。
前記コアが元素リチウム金属から本質的になることを特徴とする、実施形態10に記載の方法。
前記リチウム塩が、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiF3SO3、リチウムビスオキサレートボラート、リチウムフルオロオキサレートボラート又はそれらの混合物からなる群より選択され、
前記溶媒が、THF、塩化メチレン、トルエン、ジエチルエーテル、モノグライム、ジグライム、n−メチルピロリジノン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、又はそれらの混合物からなる群より選択され、
前記方法が、リチウムの融点より完全に下で達成される
ことを特徴とする、実施形態10又は11に記載の方法。
前記シェルの総重量に基づいて、前記シェル原料物質中の前記リチウム塩の濃度が0.1〜4Mであり、前記シェル原料物質中の油の濃度が0.1〜30質量%であることを特徴とする、実施形態10〜12のいずれかに記載の方法。
前記接触する工程及び前記除去する工程が、15℃〜150℃で行われることを特徴とする、実施形態10〜13のいずれかに記載の方法。
前記溶媒の除去が、蒸発、濾過、遠心分離又はそれらの組合せによって達成されることを特徴とする、実施形態10〜14のいずれかに記載の方法。
前記粒子を前記シェル原料物質と接触させる前に、前記リチウム含有粒子を洗浄溶媒で洗浄する工程をさらに含み、前記洗浄溶媒が、ヘキサン、ヘプタン、トルエン、クロロホルム、ベンゼン、THF、塩化メチレン、ジエチルエーテル、又はそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、実施形態10〜15のいずれかに記載の方法。
実施形態1の前記カプセル化されたリチウム粒子と、炭素電極の表面の少なくとも一部に堆積された結合剤との混合物
を含む、電極物品。
リチウム含有コアと、リチウム塩、油、結合剤、及び有機溶媒を含むシェルとを含む実施形態1の前記カプセル化されたリチウム粒子からなる混合物を、炭素電極の表面の少なくとも一部の上に噴霧する工程
を含む、リチウム電極物品の製造方法。
前記生じた噴霧された混合物が、1分間〜12時間の間で乾燥されることを特徴とする、実施形態18に記載の方法。
110 コア
112 外面
120 シェル
122 シェルの外面
124 シェルの内面
132 厚さ
134 粒径
136 粒径
150 電極構造
155 集電体
160 薄い炭素層
165 厚い炭素層
170 層
Claims (5)
- リチウム、リチウム金属合金、又はそれらの組合せのうち少なくとも1つからなるコアと、
リチウム塩及び油からなるシェルと、
を含み、前記シェルが前記コアをカプセル化し、前記粒子が1〜500μmの直径を有することを特徴とする、カプセル化されたリチウム粒子。 - 前記コアが、前記粒子の総重量に基づいて、50〜90質量%で存在し、
前記シェルが、前記粒子の総重量に基づいて、50〜10質量%で存在し、
前記シェルが0.01〜100μmの平均厚さを有し、
前記シェルが、前記シェルの総重量に基づいて、70〜99.9質量%の前記リチウム塩、及び0.1〜30質量%の前記油を含む
ことを特徴とする、請求項1に記載の粒子。 - 前記リチウム塩が、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiF3SO3、リチウムビスオキサレートボラート、リチウムフルオロオキサレートボラート及びそれらの組合せからなる群より選択され、前記油が、鉱油、変圧器油又は絶縁油、シリコーン油、シリコーン系油、フッ素化炭化水素、植物系油、ホワイト油、液体パラフィン、流動パラフィン、液化石油、又はそれらの組合せからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の粒子。
- スチレンブタジエンゴム(SBR)、アクリルポリマー、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリエチレンイミン(PEI)、ポリシロキサン、又はそれらの組合せからなるポリマー群より選択される結合剤を有する前記シェルをさらに含み、前記結合剤が、前記粒子の総重量に基づいて、0.1〜2質量%の量で存在することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粒子。
- 前記リチウム金属合金が、アルミニウム、ケイ素、ゲルマニウム、スズ、鉛、ビスマス、及びそれらの組合せからなる金属の群より選択されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粒子。
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