JP2010507197A - Liイオン用途のための安定化リチウム金属、組成物および工程 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2006年10月13日に出願された米国特許仮出願第60/829,378号からの優先権を主張する。この米国仮出願の開示は、本明細書の一部をなすものとする。
バッテリ等級のリチウム金属405グラムを2×2インチ片に切断して、室温における乾燥アルゴンの一定流量中にて、固定高速スターラーモーターに連結された撹拌シャフトを装着して、4インチ上部を備えたステンレス鋼フラスコ反応装置に注入した。反応装置には、上部および底部加熱マントルが装着されていた。次に反応装置を組立て、PeneteckTMオイル(Penreco、Penzoil Products Companyの部門)1041.4gを添加した。次に反応容器を約200℃まで加熱し、すべての金属を溶融させるために250rpm〜800rpmの範囲での穏やかな撹拌を維持して、加熱ステップを通してアルゴン流を維持した。次に混合物を高速(最高10,000rpm)にて2分間撹拌した。オレイン酸8.1gを反応容器に注入して、高速撹拌をさらに3分間維持し、続いてCO2を5.1g添加した。次に高速撹拌を停止して、加熱マントルを取り外して、分散物を約50℃まで冷却し、貯蔵瓶に移した。さらにリチウム分散物を濾過して、アルゴン流下にある間に炭化水素油媒体を除去するために包囲された焼結ガラスフィルタ漏斗にてヘキサンで3回、n−ペンタンで1回洗浄した。漏斗をヒートガンで加熱して微量の溶媒を除去して、その結果得られた易流動性粉末を蓋がしっかり閉まる貯蔵瓶に移した。
58ミクロンの中程度の粒径を持つリチウム6.28グラムを含有する、リチウムの油中分散物55.72グラム(11.275%)を、1インチのテフロン(登録商標)コーティング撹拌棒を装備した120mlハステロイ缶に注入した。溶液を75℃まで加熱して、72℃にて事前に溶解させたp−キシレン(Aldrich)による10%溶液の形のLuwax A(BASF)0.63グラムをリチウム分散物に添加した。本混合物を200rpmにて引き続き22時間撹拌した。サンプルを室温まで冷却させて、貯蔵瓶に移した。さらに、炭化水素油媒体を除去するために、リチウム分散物を濾過して、包囲された焼結ガラスフィルタ漏斗にてヘキサンで3回、n−ペンタンで2回洗浄した。漏斗をヒートガンで加熱して微量の溶媒を除去して、このようにして得られた易流動性粉末を蓋がしっかり閉まる貯蔵瓶に移した。
63ミクロンの中程度の粒径を持つリチウム250gを含有する油中リチウム分散物780g(32.1%)を室温における乾燥アルゴンの一定流量中にて、固定高速スターラーモーターに連結された撹拌シャフトを装着した5リットル3口ガラスフラスコ反応装置に注入した。反応装置には、底部加熱マントルが装着されていた。反応装置を次に約75℃まで加熱して、均等な分布および熱伝達を確保するために穏やかな撹拌を維持した。72℃にて事前に溶解させたp−キシレン(Aldrich)による10%溶液の形のLuwax A(BASF)25gを反応装置に注入して、撹拌をさらに8時間継続する。次に溶液をゆっくり冷却して、さらに14時間撹拌しながら室温に維持し、次に貯蔵瓶に移す。さらにリチウム分散物を濾過して、炭化水素油媒体を除去するために包囲された焼結ガラスフィルタ漏斗にてヘキサンで3回、n−ペンタンで2回洗浄した。漏斗をヒートガンで加熱して微量の溶媒を除去して、得られた易流動性粉末を蓋がしっかり閉まる貯蔵瓶に移した。
63ミクロンの中程度の粒径を持つリチウム5.90gおよびLuwax A粉末0.62gを含有する鉱油中リチウム分散物21.45グラム(27.5%)を、室温における乾燥アルゴンの一定流量中にて、超磁気スターラーによって制御された磁気撹拌棒を備えた125mlガラスフラスコ反応装置に注入した。反応装置には、底部加熱マントルが装着されていた。次に反応装置を90℃〜100℃の温度範囲まで加熱して、均等な分布および熱伝達を確保するために撹拌を約400rpmに維持して、続いて自然に冷却させた。
63ミクロンの中程度の粒径を持つリチウム5.93gおよびLuwax A粉末0.61gを含有する鉱油中リチウム分散物21.56グラム(27.5%)を、室温における乾燥アルゴンの一定流量中にて、超磁気スターラーによって制御された磁気撹拌棒を備えた125mlガラスフラスコ反応装置に注入した。均等な分布および熱伝達を確保するために約50rpmの穏やかな撹拌を維持した後に、温度を90℃まで上昇させた。反応装置には、底部加熱マントルが装着されていた。次に反応装置を90℃〜100℃の温度範囲まで加熱して、次に撹拌を約200rpmまで上昇させ、混合物の撹拌を約15分間にわたって維持した。次に加熱マントルを取り外して、反応装置を自然に冷却させた。
63ミクロンの中程度の粒径を持つリチウム5.97gを含有する鉱油中リチウム分散物21.72グラム(27.5%)を、室温における乾燥アルゴンの一定流量中にて、超磁気スターラーによって制御された磁気撹拌棒を備えた125mlガラスフラスコ反応装置に注入した。均等な分布および熱伝達を確保するために約30rpmの穏やかな撹拌を維持した後に、温度を90℃まで上昇させた。反応装置には、底部加熱マントルが装着されていた。反応装置を90℃の温度まで加熱した後に、鉱油に事前に溶解させたLuwax A 6.55g溶液(10%)を反応装置に注入して、撹拌を約200rpmまで上昇させた。次に混合物の撹拌を約15分間維持して、続いて自然に冷却させた。
45ミクロンの中程度の粒径を持つリチウム6.13gを含有する、CO2ガスによって安定化された鉱油中リチウム分散物22.30グラム(27.5%)を、室温における乾燥アルゴンの一定流量中にて、超磁気スターラーによって制御された磁気撹拌棒を備えた125mlガラスフラスコ反応装置に注入した。均等な分布および熱伝達を確保するために約30rpmの穏やかな撹拌を維持した後に、温度を90℃まで上昇させた。反応装置には、底部加熱マントルが装着されていた。反応装置を90℃の温度まで加熱した後に、鉱油に事前に溶解させた10% Luwax A溶液6.52gを反応装置に注入して、撹拌を約200rpmまで上昇させた。次に混合物の撹拌を約15分間維持して、続いて自然に冷却させた。
乾燥した安定化リチウム金属粉末(LectroMax Powder 150,FMC)5g、p−キシレン(Aldrich)75gおよびLuwax A粉末(BASF)0.1gを、室温における乾燥アルゴンの一定流量中にて、固定高速スターラーモーターに連結された撹拌シャフトを装着した200ml 3口ガラスフラスコ反応装置に注入した。反応装置には、底部加熱マントルが装着されていた。反応装置を次に約75℃まで加熱して、均等な分布および熱伝達を確保するために穏やかな撹拌を維持した。混合物を75℃にて20分間撹拌して、次に加熱マントルを取り外し、サンプルを急速に冷却させた。さらに混合物を包囲された焼結ガラスフィルタ漏斗で濾過した。サンプルはフィルタに乾燥アルゴンを通過させることによって乾燥させた。このようにして得られた易流動性粉末を蓋がしっかり閉まる貯蔵瓶に移した。
乾燥した安定化リチウム金属粉末(LectroMax Powder 150,FMC)10g、p−キシレン(Aldrich)50gおよびLuwax A粉末(BASF)0.5gを、室温のアルゴン充填グローブボックス内で250ml丸底フラスコに注入した。次にフラスコを回転真空溶媒抽出装置(Buchi Rotavapor R110)に取り付けて、室温の鉱油浴に一部沈めた。フラスコを回転させ、その間に油浴を80℃まで加熱した。混合物の温度を、真空を印加せずに80℃で30分間維持した。次にHg 25インチの真空を印加して、p−キシレンを除去した。溶媒の50%が除去された後、フラスコを湯浴から引き上げて、急速に冷却させた。残った溶媒を包囲された焼結ガラスフィルタ漏斗で濾過した。サンプルはフィルタに乾燥アルゴンを通過させることによって乾燥させた。このようにして得られた易流動性粉末を蓋がしっかり閉まる貯蔵瓶に移した。
鉱油4924gおよびバッテリ等級のリチウム金属ロッド1364gを、アルゴンで不活性にした5ガロン分散装置に添加した。混合物はアルゴン雰囲気下で、すべてのリチウムが溶融するように撹拌しながら、リチウム融点を超える温度まで加熱した。次に高速分散装置のブレードを始動させて、オレイン酸27gおよび鉱油29gの混合物を分散ポットに導入した。さらに数分間の高速撹拌の後、CO2二酸化炭素ガス18gを導入した。この後、高速の撹拌を最低速度まで低下させて、反応混合物を外部冷却によって105℃まで低下させた。Luwax A粉末(BASF)136gを導入して、温度を95℃超でさらに15分間維持し、続いて周囲温度まで冷却させた。ワックスコーティングSLMP分散物を次にポットから移した。分散物のサンプルをヘキサンおよびペンタンで洗浄して、鉱油を除去した。次に物質をアルゴン中で乾燥させた。
乾燥した安定化リチウム金属粉末(LectroMax Powder 150,FMC)10g、p−キシレン(Aldrich)50gおよびLuwax A粉末(BASF)0.5gを、室温のアルゴン充填グローブボックス内で250ml丸底フラスコに注入した。次にフラスコを回転真空溶媒抽出装置(Buchi Rotavapor Rl10)に取り付けて、室温の鉱油浴に一部沈めた。フラスコを回転させ、その間に油浴を80℃まで加熱した。混合物の温度を、真空を印加せずに80℃で30分間維持した。次にHg 25インチの真空を印加して、p−キシレンを除去した。サンプルが乾燥し始めたら、真空をHg 30インチまで低下させて、残りの溶媒を除去した。フラスコを回転蒸発装置から取り外して、乾燥アルゴンをフラスコに通過させることによってサンプルをさらに乾燥させた。このようにして得られた粉末を蓋がしっかり閉まる貯蔵瓶に移した。
バッテリ等級のリチウム金属4427gおよび鉱油15345gを15ガロン分散ポットに添加した。混合物を撹拌しながら、リチウム金属の融点を超える温度まで加熱した。次に高速分散装置のブレードを4800rpmで始動させて、オレイン酸90gmおよび鉱油90gの混合物を分散ポットに導入した。数分間の高速分散の後、二酸化炭素58gをポットに導入して、金属粒子と反応させた。CO2添加直後に高速分散装置を停止させて、冷鉱油を混合物に添加し、分散物の温度をリチウム金属の融点以下にした。分散物の均質性を促進するために、物質が室温に冷却されるまで、アンカー型撹拌器を使用して分散混合物を引き続き撹拌した。系に外部冷却を加えた。物質を放出して分析した。安定化リチウム分散物の平均直径は52ミクロンであった。
バッテリ等級のリチウム金属44137gおよび鉱油15436gを15ガロン分散ポットに添加した。混合物を連続撹拌しながら、リチウム金属の融点を超える温度まで加熱した。次に高速分散装置のブレードを4800rpmで始動させて、オレイン酸89gmおよび鉱油87gの混合物を分散ポットに導入した。数分間の高速分散の後、二酸化炭素57gをポットに注入して、金属粒子と反応させた。反応完了時に、Luwax S 118gをポットに導入した。さらなる高速混合の後、高速分散装置を停止させて、冷鉱油を混合物に添加し、温度をリチウム金属の融点以下にした。分散物の均質性を促進するために物質が室温に冷却されるまで、アンカー型撹拌器を使用して分散混合物を引き続き撹拌した。系に外部冷却を加えた。物質を放出して分析した。安定化リチウム分散物の平均直径は40ミクロンであった。
Claims (17)
- ワックスによってコーティングされた、安定化リチウム金属粉末。
- 前記ワックスが20μm〜200μmの厚さを有する請求項1に記載の安定化リチウム金属粉末。
- 前記ワックスが天然ワックス、合成ワックス、石油ワックス、および微結晶性ワックスからなる群より選択される請求項2に記載の安定化リチウム金属粉末。
- 無機コーティングをさらに備えた請求項3に記載の安定化リチウム金属粉末。
- 前記無機コーティングがLi2CO3、LiF、Li3PO4、SiO2、Li4SiO4、LiAlO2、Li2TiO3、およびLiNbO3からなる群より選択される請求項4に記載の安定化リチウム金属粉末。
- ホスト材料を含むアノードであって、前記ホスト材料が、電気化学系において、リチウムを吸収および脱着するものであり、請求項1に記載の安定化リチウム金属粉末が、前記ホスト材料中に分散されたアノード。
- ホスト材料を含むアノードであって、前記ホスト材料が、電気化学系において、リチウムを吸収および脱着するものであり、請求項3に記載の安定化リチウム金属粉末が前記ホスト材料中に分散されたアノード。
- 前記ホスト材料が、炭素質材料、ケイ素、スズ、酸化スズ、複合スズ合金、遷移金属酸化物、リチウム金属窒化物、黒鉛、カーボンブラック、およびリチウム金属酸化物からなる群より選択される少なくとも1つの材料を含む請求項6に記載のアノード。
- 前記ホスト材料が、炭素質材料、ケイ素、スズ、酸化スズ、複合スズ合金、遷移金属酸化物、リチウム金属窒化物、黒鉛、カーボンブラック、およびリチウム金属酸化物からなる群より選択される少なくとも1つの材料を含む請求項7に記載のアノード。
- 前記粉末が、N−メチル−2−ピロリドン中で10μm〜200μmの平均直径を有する請求項1に記載の安定化リチウム金属粉末。
- 前記粉末が、ガンマ−ブチロラクトン中で10μm〜200μmの平均直径を有する請求項1に記載の安定化リチウム金属粉末。
- リチウム分散物を生成する方法であって、
a)リチウム金属粉末に炭化水素油を接触させるステップと、
b)前記リチウム金属粉末および前記炭化水素油を、前記リチウム金属粉末の融点よりも高い温度まで加熱するステップと、
c)前記加熱したリチウム金属粉末と炭化水素油に対して、前記リチウム金属粉末が前記油中に分散する処理を行うステップと、
d)前記リチウム金属粉末にワックスを、前記リチウム金属粉末の融点と前記ワックスの融点との間の温度にて接触させるステップと
を含む方法。 - 前記ワックスが20nm〜200nmの厚さを有する請求項12に記載の方法。
- 前記炭化水素油が、石油、頁岩油、およびパラフィン油からなる群より選択される請求項12に記載の方法。
- リチウム分散物を生成する方法であって、
a)リチウム金属粉末に炭化水素油を接触させるステップと、
b)前記リチウム金属粉末および前記炭化水素油を、前記リチウム金属粉末の融点よりも高い温度まで加熱するステップと、
c)分散剤およびコーティング試薬を添加するステップと、
d)前記加熱したリチウム金属粉末と炭化水素油に対して、前記リチウム金属粉末が前記油中に分散する処理を行うステップと、
e)前記リチウム金属粉末にワックスを、前記リチウム金属粉末の融点と前記ワックスの融点との間の温度にて接触させるステップと
を含む方法。 - 前記ワックスが20nm〜200nmの厚さを有する請求項15に記載の方法。
- さらに無機コーティングを含む請求項15に記載の方法。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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