JP2017520673A - 熱可塑性ポリウレタン粉末の使用 - Google Patents
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Abstract
Description
組成物の総量に対して0.02〜0.5重量%の可塑剤および粉体状熱可塑性ポリウレタン(粉体状TPU)を含み、少なくとも90重量%の該組成物が0.25mm未満、好ましくは0.2mm未満、特に好ましくは0.15mmの粒子直径を有し、
該熱可塑性ポリウレタンが、以下の成分:
a)少なくとも1種の有機ジイソシアネート、
b)イソシアネート基に反応性である基を有し、500g/mol〜6000g/molの数平均分子量(Mn)を有し、かつ、1.8〜2.5のb)の成分の全体の数平均官能価を有する少なくとも1種の化合物、
c)60〜450g/molの数平均分子量(Mn)を有し、かつ、1.8〜2.5のc)の連鎖延長剤の全体の数平均官能価を有する少なくとも1種の連鎖延長剤を、
d)任意の触媒、
e)任意の助剤および/または添加剤、
f)任意の連鎖停止剤の存在下で反応させることにより得られるものであり、
該熱可塑性ポリウレタンが、20℃〜170℃の溶解範囲(DSC、示差走査熱量測定;5K/分の加熱率にての第二加熱)を有し、50〜95のショアA(Shore A)硬度(DIN ISO 7619−1)を有し、温度TにてISO1133に従い5〜15cm3/10分のメルトボリュームレート(MVR)を有し、かつ、この温度Tを20℃上昇させた場合のMVRの変化が90cm3/10分未満、好ましくは70cm3/10分未満、特に好ましくは50cm3/10分未満であることを特徴とする、熱可塑性粉体状組成物を提供する。
本発明の組成物の製造用TPUを合成するためには、具体的に、例えば:エチレンジイソシアネート、テトラメチレン1,4−ジイソシアネート、ヘキサメチレン1,6−ジイソシアネート、ドデカン1,12−ジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、シクロヘキサン1,4−ジイソシアネート、1−メチルシクロヘキサン2,4−ジイソシアネートおよび1−メチルシクロヘキサン2,6−ジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネート、同様に相当する異性体混合物、ジシクロヘキシルメタン4,4’−ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン2,4’−ジイソシアネートおよびジシクロヘキシルメタン2,2’−ジイソシアネート、および同様に相当する異性体混合物、同様にトリレン2,4−ジイソシアネート、トリレン2,4−ジイソシアネートとトリレン2,6−ジイソシアネートとの混合物、ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート、ジフェニルメタン2,4’−ジイソシアネートおよびジフェニルメタン2,2’−ジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート等のa)イソシアネート成分を意味する。ジフェニルメタン2,4’−ジイソシアネートとジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート、ウレタンで修飾された液体ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネートまたはジフェニルメタン2,4’−ジイソシアネート、4,4’−ジイソシアネート(diisocyanato)−1,2−ジフェニルエタンとナフチレン1,5−ジイソシアネートの混合物。好ましくは、ヘキサメチレン1,6−ジイソシアネート、シクロヘキサン1,4−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、96重量%超のジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート含有量を有するジフェニルメタンジイソシアネート異性体混合物であり、特に好ましくは、ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネートおよびナフチレン1,5−ジイソシアネートである。記載されたジイソシアネートは、個々にまたは互いに混合した形態のいずれかにて採用され得る。これらはポリイソシアネートの最大15モル%(総ジイソシアネートに基づいて計算)までともに使用することができるが、添加されたポリイソシアネート量は、熱可塑性加工可能製品が依然として形成されるような量でなければならない。ポリイソシアネートの例として、トリフェニルメタン4,4’,4”−トリイソシアネートおよびポリフェニルポリメチレンポリイソシアネートが挙げられる。
上記の熱可塑性ポリウレタンは、製造された後は通常ペレット形態であり、粉末となるために粉体状添加剤とともにさらに加工される。これら添加剤は、とりわけ、粉末流の向上および膜形成の向上のため、または焼結プロセスの間の溶解層の脱気のための流動化剤としての役割を果たし、TPUへ0.02〜0.5重量%の量で添加される。流動化剤は、通常粉末状の無機物質であり、少なくとも90重量%の流動化剤が25μm未満の粒子直径を有し、好ましくは水和二酸化ケイ素、疎水化焼成シリカ、非晶質酸化アルミニウム、ガラス状二酸化ケイ素、ガラス状リン酸塩、ガラス状ホウ酸塩、ガラス状酸化物、二酸化チタン、タルク、雲母、焼成二酸化ケイ素、カオリン、アタパルジャイト、ケイ酸カルシウム、酸化アルミニウムおよびケイ酸マグネシウムからなる群の物質から選択される。
TPU(熱可塑性ポリウレタン)を、約900g/mol数平均分子量を有し、約56.7重量%のアジピン酸および約43.3重量%の1,4−ブタンジオールに基づく、1モルのポリエステルジオール、および同様に約1.45モルの1,4−ブタンジオール、約0.22モルの1,6−ヘキサンジオール、98重量%を超える4,4‘−MDI、0.05重量%のIrganox(商標)1010(BASF SE社のペンタエリトリトールテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸塩))、1.1重量%のLicowax(商標)E(Clariant社のモンタンエステル)を含む、約2.67モルの工業用ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート(MDI)、および250ppmのスズジオクトエートから、公知の静的混合機押出法によって製造した。
TPUを、約900g/molの数平均分子量を有し、約56.7重量%のアジピン酸および約43.3重量%の1,4−ブタンジオールに基づく1モルのポリエステルジオールおよび同様に約0.85モルの1,4−ブタンジオール、約0.08モルの1,6−ヘキサンジオール、98重量%を超える4,4’−MDI、0.05重量%のIrganox(商標)1010(BASF SE社のペンタエリトリトールテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸塩))、0.75重量%のLicowax(商標)E(Clariant社のモンタンエステル)を含む約1.93モルの工業用ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート(MDI)、および250ppmのスズジオクトエートから、公知の静的混合機押出法によって製造した。
TPU(熱可塑性ポリウレタン)を、約2250g/molの数平均分子量を有し、約59.7重量%のアジピン酸および約40.3重量%の1,4−ブタンジオールに基づくエステルと約2000g/molの数平均分子量を有し、約66.1重量%のアジピン酸、19.9重量%のエチレングリコール、および14重量%のブタンジオールに基づくエステルの50/50混合物からなる1モルのポリエステルジオール、および同様に約2.8モルの1,4−ブタンジオール、98重量%を超える4,4’−MDI、0.1重量%のIrganox(商標)1010 (BASF SE社のペンタエリトリトールテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸塩))、0.4重量%のLicolub FA6(Clariant社のステアロイルエチレンジアミド)、0.6重量%のシリコーン油M350、0.2重量%のStabaxol I LF(Rhein Chemie社の単量体カルボジイミド)を含む約3.8モルの工業用ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート(MDI)、および5ppmのTyzor AA105(Dorf Ketal Speciality Catalysts社のチタンアセチルアセトネート)から公知のソフトセグメント予備延長法によって製造した。
TPU(熱可塑性ポリウレタン)を、約2250g/molの数平均分子量を有し、約59.7重量%のアジピン酸および約40.3重量%の1,4−ブタンジオールに基づく1モルのポリエステルジオール、および同様に約3.9モルの1,4−ブタンジオール、98重量%を超える4,4’−MDI、0.05重量%のIrganox(商標)1010(BASF SE社のペンタエリトリトールテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プリピオン酸塩))、0.2重量%のLoxamid 3324(Emery Oleochemicals社のN,N’−エチレンビスステアリルアミド)、0.2重量%のStabaxol I LF(Rhein Chemie社の単量体カルボジイミド)を含む約4.9モルの工業用ジフェニルメタン4.4’−ジイソシアネート(MDI)、および10ppmのTyzor AA105(Dorf Ketal Speciality Catalysts社のチタンアセチルアセトネート)から公知のプレポリマー法によって製造した。TPUを、流動化剤として、TPUに対して0.2重量%の疎水性焼成シリカ(Evonik社のAerosil(商標)R972)とともに実施例1および2に類似の様式にて、粉末となるようにピンミル内で非常に低い温度(極低温粉砕)で加工し、続いてふるい分け機によって分級した。約90重量%の組成物が約150μm未満の粒子直径を有した(レーザー光散乱(HELOS粒子サイズ分析)により測定)。
米国特許第8114334B2号の実施例1からの値を表3における比較値として入力した。
米国特許第8114334B2号の比較例からの値を表3における比較値として入力した。
Claims (3)
- 粉末系付加製造法において製品を製造するための熱可塑性粉体状組成物であって、
組成物の総量に対して0.02〜0.5重量%の可塑剤および粉体状熱可塑性ポリウレタンを含み、少なくとも90重量%の該組成物が0.25mm未満の粒子直径を有し、
該熱可塑性ポリウレタンが、以下の成分:
a)少なくとも1種の有機ジイソシアネート、
b)イソシアネート基に反応性である基を有し、500g/mol〜6000g/molの数平均分子量(Mn)を有し、かつ、1.8〜2.5のb)の成分の全体の数平均官能価を有する少なくとも1種の化合物、
c)60〜450g/molの分子量(Mn)を有し、かつ、1.8〜2.5のc)の連鎖延長剤の全体の数平均官能価を有する少なくとも1種の連鎖延長剤を、
d)任意の触媒、
e)任意の助剤および/または添加剤、
f)任意の一種以上の連鎖停止剤の存在下で反応させることにより得られるものであり、
該熱可塑性ポリウレタンが、20℃〜170℃の溶解範囲(DSC、示差走査熱量測定;5K/分の加熱率にての第二加熱)を有し、50〜95のショアA(Shore A)硬度(DIN ISO 7619−1)を有し、温度TにてISO1133に従い5〜15cm3/10分のメルトボリュームレート(MVR)を有し、かつ、この温度Tを20℃上昇させた場合のMVRの変化が90cm3/10分未満であることを特徴とする、熱可塑性粉体状組成物。 - 熱可塑性物体の製造のための粉末系付加製造法における、請求項1に記載の組成物の使用。
- 請求項1に記載の組成物から粉末系付加製造法により製造される、熱可塑性物体。
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