JP2017513739A - プレポリマーおよび鎖延長剤より得られる熱可塑性ポリマーを含浸させた複合材料のための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
i) バルク溶融形態の集合体を、特にバルク溶融形態の含浸温度で、200Pa.sを超えない、好ましくは150Pa.sを超えない、粘度を有する少なくとも1つの熱可塑性ポリマーで含浸する工程であって、該少なくとも1つのポリマーは
a) 炭化水素系分子鎖Pを含み、その末端にn個の同一の反応性官能基Xを有する該熱可塑性ポリマーの少なくとも1つのプレポリマーP(X)nであって、XはOH、NH2またはCOOHからの反応性官能基であり、nは1から3の範囲であり、好ましくはnは1または2であり、より優先的には2であり、好ましくは半芳香族および/または半脂環式構造、および特に500から10000、好ましくは1000から10000、より優先的には1000から6000、さらにより優先的には2000から6000g.モル−1の数平均分子量Mnを有する該プレポリマー、
b) Y−A−Yによって表され、プレポリマーa)の官能基Xの少なくとも1つと反応性である2つの同一の官能基Yを含む少なくとも1つの鎖延長剤であって、Aは2つの官能基Yを結合する共有単結合であるかまたは非ポリマー炭化水素系の2価の基であり、該延長剤は、好ましくは、オキサジン、オキサゾリン、オキサゾリノン、オキサジノン、イミダゾリン、エポキシ、イソシアネート、マレイミド、環状無水物またはアジリジン、好ましくはオキサゾリンまたはオキサジンから選択されるY、および500未満、特に400未満の分子量を有する、鎖延長剤
を含む前駆体反応性組成物の重付加反応による重合の生成物である工程、
ii) 繊維の予備含浸物を冷却し、得る工程、
iii) 前記複合材料を処理し、最終成形する工程
を含む、方法に関する。
− NH2またはOH、特にNH2であるXに対し:
・ 以下の群:マレイミド、場合によりブロックされたイソシアネート、オキサジノンおよびオキサゾリノン、環状無水物、エポキシド、好ましくはオキサジノンおよびオキサゾリノンから選択されるY
ならびに
− XがCOOHである場合:
・ 以下の群:オキサゾリン、オキサジン、イミダゾリンまたはアジリジン、例えば、1,1’−イソまたはテレフタロイル−ビス(2−メチルアジリジン)、好ましくはオキサゾリンから選択されるY。
R’は、場合により置換された脂肪族または脂環式または芳香族炭化水素鎖であって、隣接する−O−および−NH−単位を結ぶ最短の鎖は2または3個の炭素原子を含む鎖であり、
Pは官能基X=カルボキシル基を有するプレポリマーa)の鎖である。
− プレポリマーまたは前駆体組成物の溶融粘度は、直径50mmの2つの平行面の間で100秒−1の剪断下で所定の温度で窒素フラッシング下、Physica MCR301レオメーターである、使用される測定器のコンストラクターのリファレンスマニュアルに従って測定される。
A 反応性プレポリマー(またはオリゴマー)の鎖延長によるポリアミドポリマーの調製
A−1 反応性プレポリマーP(X)nの調製
この手順は、本発明のポリアミドプレポリマーのすべての種類の代表である。
− 水500g、
− ジアミン、
− アミノ酸またはラクタム、
− 二酸、
− 溶液中の次亜リン酸ナトリウム35g、
− ワッカーAK1000の消泡剤(ワッカーシリコーン社)0.1g。
乾燥し、粉砕した上記プレポリマー10gを化学量論量の1,3−フェニレンビス(2−オキサゾリン)(PBO)と混合する。
鎖延長剤を含まない比較ポリアミドを、当業者に周知の方法に従って、比較ポリマーの分子量Mnを対応するプレポリマーと用いた二酸よりも少ない過剰の二酸によって調整することを除いて、反応性プレポリマーP(X)nの場合と同一の手順に従って合成する(この手順は調製された全ての比較のポリアミドの代表である)。
本発明によるポリマーの粘度CEおよび鎖延長剤を含まない比較のポリアミドの溶融粘度CEを以下の表4から6に報告する。
Claims (27)
- 好ましくは75℃以下のガラス転移温度Tgおよび150℃から250℃未満の範囲の融点(Tm)を有する、または75℃を超えるTg、好ましくは少なくとも80℃、より優先的には100から200℃、さらにより優先的には110から200℃、特には110℃から180℃未満のTgを有する、マトリックスとしての少なくとも1つの熱可塑性ポリマーで溶融含浸された、1つ以上の合成または天然の、好ましくは長い強化繊維の集合体を含む複合材料を製造するための方法であって、該方法は
i) バルク溶融形態の集合体を、特に、バルク溶融形態の含浸温度で、200Pa.sを超えない、好ましくは150Pa.sを超えない粘度を有する少なくとも1つの熱可塑性ポリマーで含浸する工程であって、該少なくとも1つのポリマーは、前駆体反応性組成物の重付加反応による重合の生成物であり、該前駆体反応性組成物は、
a) 炭化水素系分子鎖Pを含み、その末端にn個の同一の反応性官能基Xを有する、該熱可塑性ポリマーの少なくとも1つのプレポリマーP(X)nであって、XはOH、NH2またはCOOHからの反応性官能基であり、nは1から3の範囲であり、好ましくはnは1または2であり、より優先的には2であり、特に500から10000、好ましくは1000から10000、より優先的には1000から6000、さらにより優先的には2000から6000g.モル−1の数平均分子量Mnを有する該プレポリマー、
b) Y−A−Yによって表され、プレポリマーa)の官能基Xの少なくとも1つと反応性である2つの同一の官能基Yを含む少なくとも1つの鎖延長剤であって、Aは2つの官能基Yを結合する共有単結合であるか、または非ポリマー炭化水素系の2価の基であり、該延長剤は、好ましくは、オキサジン、オキサゾリン、オキサゾリノン、オキサジノン、イミダゾリン、エポキシ、イソシアネート、マレイミド、環状無水物またはアジリジン、好ましくはオキサゾリンまたはオキサジンから選択されるY、および500未満、特に400未満の分子量を有する鎖延長剤、
を含む工程、
ii) 繊維の予備含浸物を冷却し、得る工程、
iii) 前記複合材料を処理し、最終成形する工程
を含む、前記方法。 - 熱可塑性ポリマーが、ポリアミド、ポリエステル、ポリアミド−ポリエーテルを含むそれらのコポリマーまたはそれらの混合物、および好ましくは、ポリアミドから選択される含浸ポリマーのプレポリマーを含む前駆体反応性組成物を重合することによって得られることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- プレポリマーP(X)nが、n=1または2、好ましくはn=2に対応し、XはOH、NH2またはCOOH、好ましくはNH2またはCOOHから選択される反応性官能基であり、炭化水素系分子鎖Pが、半脂環式および/または半芳香族構造を有し、ポリマーが、75℃を超える、好ましくは少なくとも80℃のTgを有することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 熱可塑性ポリマーが、官能基Yを有する延長剤b)を含む前駆体組成物から得られることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法であって、
該官能基Yが、該プレポリマーの官能基Xに対して以下の関係:
− NH2またはOH、特にNH2であるXに対し:
・ 以下の群:マレイミド、場合によりブロックされたイソシアネート、オキサジノンおよびオキサゾリノン、環状無水物、エポキシド、好ましくはオキサジノンおよびオキサゾリノンから選択されるY
ならびに
− XがCOOHである場合:
・ 以下の群:オキサゾリン、オキサジン、イミダゾリンまたはアジリジン、例えば、1,1’−イソまたはテレフタロイル−ビス(2−メチルアジリジン)、好ましくはオキサゾリンから選択されるY
から選択される、前記方法。 - Yが、オキサジノン、オキサゾリノン、オキサジン、オキサゾリンおよびイミダゾリン、好ましくはオキサゾリンから選択され、Aが、2つの官能基Yの間の共有単結合またはアルキレン(CH2)m−を表し、ここでmは1から14、好ましくは2から10の範囲であり、またはAが、シクロアルキレンまたはアルキル置換もしくは無置換のアリーレン、特に、o−、m−もしくはp−フェニレンから選択されるベンゼンアリーレンまたはナフタレンアリーレンを表し、Aが、好ましくはシクロアルキレンまたはアリーレンであるか、またはAが、2つの官能基Yの間の共有単結合であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 熱可塑性ポリマー中の延長剤の重量含有率が、1%から20%、好ましくは5%から20%の範囲であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーの鎖が、延長剤分子b)を介して一緒に連結されたプレポリマーa)の少なくとも2つの鎖を含み、ポリマーの鎖当たりのプレポリマー鎖a)の数が、好ましくは2から80、好ましくは2から50の範囲であることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーが、75℃未満のTgおよび150℃から250℃未満の範囲の融点を有する半結晶性であり、ポリマーおよびそのプレポリマーa)が、好ましくは、ポリアミドPA6、PA11、PA12、PA6.10、PA6.12、PA10.10、PA10.12に基づくことを特徴とする、請求項1または2および4から7のいずれか一項に記載の方法。
- プレポリマーa)が、官能基X=カルボキシル基を有し、ここでn=2(±0.1)であり、延長剤b)が、官能基Y=オキサゾリンを有することを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 延長剤が、フェニレン−ビス−オキサゾリン、好ましくは、1,3−フェニレンビス(2−オキサゾリン)および1,4−フェニレンビス(2−オキサゾリン)から選択されることを特徴とする、請求項9または10に記載の方法。
- プレポリマーa)が、ポリアミドプレポリマーであり、該ポリアミドプレポリマーが:
少なくとも1つの直鎖状または分岐状脂肪族ジアミン、および4、5または6個の炭素原子の少なくとも1つの場合により置換された環を含む少なくとも1つの芳香族および/または脂環式ジカルボン酸の重縮合、ならびに/または
場合によりラクタム、アミノカルボン酸、または脂肪族ジカルボン酸と脂肪族ジアミンの化学量論的な組み合わせから選択される少なくとも1つの化合物の存在下での、少なくとも1つの直鎖状または分岐状の脂肪族、脂環式または芳香族ジカルボン酸を有する、少なくとも1つの脂環式ジアミンの重縮合
から得られることを特徴とする、請求項1から7および9から11のいずれか一項に記載の方法。 - 熱可塑性ポリマーが、半芳香族および/または半脂環式ホモポリアミドまたはコポリアミドポリアミドであり、
より具体的には以下の式、即ち、8.T、9.T、10.T、11.T、12.T、6.T/9.T、9.T/10.T、9.T/11.T、9.T/12.T、9/6.T、10/6.T、11/6.T、12/6.T、10/9.T、10/10.T、10/11.T、10/12.T、11/9.T、11/10.T、11/11.T、11/12.T、12/9.T、12/10.T、12/11.T、12/12.T,6.10/6.T、6.12/6.T,9.10/6.T、9.12/6.T,10.10/6.T、10.12/6.T、6.10/9.T、6.12/9.T、9.10/9.T、9.12/9.T、10.10/9.T、10.12/9.T、6.10/10.T、6.12/10.T、9.10/10.T、9.12/10.T、10.10/10.T、10.12/10.T、6.10/12.T、6.12/12.T、9.10/12.T、9.12/12.T、10.10/12.T、11/6.T/9.T、11/6.T/10.T、11/6.T/11.T、11/6.T/12.T、11/9.T/10.T、11/9.T/11.T、11/9.T/12.T、11/10.T/11.T、11/10.T/12.T、11/11.T/12.T、6.T/10.T、6.T/11.T、6.T/12.T、10.T/11.T、10.T/12.T、11.T/12.T、12/6.T/10.T、12/6.T/11.T、12/6.T/12.T、12/9.T/10.T、12/9.T/11.T、12/9.T/12.T、12/10.T/11.T、12/10.T/12.T、12/11.T/12.Tからのポリアミド、または
12/が、9/、10/、6.10/、6.12/、10.10/、10.12/、9.10および9.12/に置き換えられる前記三元共重合ポリアミド、または
テレフタル酸(T)が、部分的にまたは完全にイソフタル酸(I)、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸および/または1,3−もしくは1,4−CHDA(シクロヘキサンジカルボン酸)で置換され、脂肪族ジアミンの全てまたは一部が場合により脂環式ジアミンにより置き換えられた上記の全てのポリアミド、または
C6からC12脂肪族ジアミンが、BMACM、BACM、および/またはIPDAからの脂環式ジアミンで置き換えられ、および芳香族二酸Tの全てまたは一部が直鎖状または分岐鎖状のC6からC18脂肪族二酸で置き換えられた上記の全てのポリアミド
の1つに対応することを特徴とする、請求項1から7および9から12のいずれか一項に記載の方法。 - 熱可塑性ポリマーが、半結晶性ポリアミドであることを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 含浸工程i)の前に、プレポリマーa)および延長剤b)を含む前駆体反応性組成物の重付加反応によるポリマーの調製工程i’)を含み、該反応が、好ましくは、延長剤中の溶融形態におけるバルク中で実施され、該溶融ポリマーが、含浸工程i)のための繊維の集合体へオンラインで移されることを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 含浸工程i)が、複合材料の最終処理のために、特に、溶融ポリマーを繊維の集合体へ移すことによって、金型内で行われることを特徴とする、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 含浸工程i)が、複合材料の最終処理のために、金型の外部で行われることを特徴とする、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 溶融含浸工程i)が、繊維の集合体に粉末形態のポリマーをまき散らす前工程、続いて粉末を加熱し、溶融する工程、および場合によりカレンダーリングする工程を含み、それにより最終処理工程iii)の前に工程ii)における中間生成物として予備含浸繊維材料を得ることを可能にすることを特徴とする、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- 処理工程iii)が、樹脂トランスファーによる成形(RTM)、構造反応射出成形(S−RIM)または注入成形もしくは圧縮射出成形を用いて、密閉した金型内で行われることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 処理工程iii)が、減圧下での予備含浸物の熱圧縮により行われることを特徴とする、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 処理工程iii)が、得られた半完成製品の任意の追加の変換を、加熱した金型を通して引抜成形により、開放した金型内で行われることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 繊維の集合体が、金型内に配置されたプリフォームの形態であることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 繊維が、炭素、ガラス、セラミック、およびアラミド繊維から選択される長繊維であることを特徴とする、請求項1から22のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーマトリックスが、分散した形態の炭素系充填剤、特に、カーボンブラックまたは炭素系ナノ充填剤、好ましくは、グラフェンおよび/またはカーボンナノチューブおよび/またはカーボンナノフィブリルまたはそれらの混合物からの炭素系ナノ充填剤を含むことを特徴とする、請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。
- 複合材料が、航空機、自動車、鉄道、道路輸送、風力発電、太陽光発電、船舶、スポーツおよびレジャー、建物、土木工学、電気もしくは電子分野における適用のための、複合部品または物品の形態であることを特徴とする、請求項1から24のいずれか一項に記載の方法。
- 予備含浸繊維材料を製造するための、または複合材料から作られる最終部品を製造するための、1つ以上の合成または天然の強化繊維の集合体のバルク溶融含浸のためのポリマーとしての、請求項1から14で定義されたポリマーの使用。
- 航空機、自動車、鉄道、道路輸送、風力発電、太陽光発電、船舶、スポーツおよびレジャー、建物もしくは土木、電気もしくは電子分野における、複合部品、特に機械的または構造的部品の製造に関することを特徴とする、請求項26に記載の使用。
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