JP2017508632A - 層状構造を備えるTiAlCN層 - Google Patents
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Abstract
Description
カーバイド、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼のベース本体と、
CVDプロセスにより適用され、3μm〜25μmの範囲の厚みの単層又は多層摩耗保護コーティングと、
を有する工具において、
摩耗保護コーティングが、0.70≦x<1、0≦y<0.25、及び0.75≦z<1.15の化学量論係数を有する1.5μm〜17μmの範囲内の厚みの少なくとも1つのTi1-xAlxCyNz層を有する工具であって、
Ti1-xAlxCyNz層が、150nm以下、好ましくは100nm以下、特に好ましくは50nm以下の厚みの複数の層を備える層状構造を有すること、
複数の層が、同じ結晶構造(結晶相)を有し、Ti及びAlの化学量論的割合が交互に異なるTi1-xAlxCyNz層の周期的に交番する領域で形成されていること、及び
Ti1-xAlxCyNz層が、少なくとも90vol%の面心立方(fcc)結晶構造を有すること、
を特徴とする工具により達成される。
−I(hkl)は、X線回析により測定される回析反射の強度であり、
−I0(hkl)は、PDFチャート00−046−1200に準じた純粋な面心立方相の回析反射の標準強度であり、
−nは、計算に用いられる反射回数であり、
−反射(111)、(200)、(220)及び(311)は、TC(hkl)の計算に使用され、
Ti1-xAlxCyNz層の結晶成長の優先方位は、結晶学的{111}、{200}、{220}又は{311}面、特に好ましくは結晶学的{111}面との関係において存在する。
a)コーティングすべき本体は、反応装置の長手方向軸に対して実質的に半径方向に流れるプロセスガスでコーティングすべき本体の流入フロー用に設計された実質的に筒形のCVD反応装置の中に設置され、
b)2つの前躯体ガス混合物(VG1)及び(VG2)が提供され、第1の前躯体ガス混合物(VG1)が、0.005%〜0.2vol%のTiCl4、0.025%〜0.5vol%のAlCl3、そしてキャリヤガスとしての水素(H2)又は水素と窒素の混合物(H2/N2)を含有しており、第2の前駆体ガス混合物(VG2)が、0.1〜3.0vol%のアンモニア(NH3)及びヒドラジン(N2H4)から選択された少なくとも1つのN−ドナーと、キャリヤガスとしての水素(H2)又は水素と窒素の混合物(H2/N2)とを含有し、第1の前駆体ガス混合物(VG1)及び/又は第2の前駆体ガス混合物(VG2)は、任意には、アセトニトリル(CH3CN)、エタン(C2H6)、エテン(C2H4)及びエチン(C2H2)、及びそれらの混合物の中から選択されたCドナーを含み、ここで、前駆体ガス混合物(VG1、VG2)内のNドナー及びCドナーの合計vol%割合が0.1〜3.0vol%の範囲内にあり、
c)2つの前駆体ガス混合物(VG1、VG2)は、反応ゾーン内に移行する前は別個に保たれ、600℃〜850℃の範囲内のCVD反応装置内プロセス温度及び0.05〜18kPaの範囲内のCVD反応装置内のプロセス圧力で、反応装置の長手方向軸に対して実質的に半径方向に導入され、
前駆体ガス混合物(VG1、VG2)のガス体積流量(V´)は、CVD反応装置内の平均滞留時間(Τ)が1秒未満となるように選択されている、方法をも含む。
(平均滞留時間)
本発明に係るCVD反応装置の反応ゾーン内の平均滞留時間Tは、反応装置体積VRを、反応装置出口において測定されたプロセス圧力pでの発出するガス体積流量Vで割ったときの商として定義される。
X線回折測定は、GE Sensing & InspecTion Technologies PTS3003タイプのX線回折計上において、CuKα放射線を用いて実施された。θ〜2θの残留応力及び極点図測定については、平行ビーム光学系が使用され、この光学系は一次側に、ポリキャピラリ手段及びコリメータとしての2mmのピンホールを有していた。二次側には、0.4°の発散を有する平行板コリメータとニッケルKβフィルタが使用された。
X線回折(XRD)及び従来型の及び高分解能の透過型電子顕微鏡法(TEM及びHR−TEM)を用いた本発明に係るTi1-xAlxCyNz層内の層状構造の存在の検出及び特徴付けは、J Keckesら、「Self−organized periodic soft−hard nanolamellae in polycrystalline TiAlN thin films」、Thin Solid Films 545(2013)、29〜32頁中に記載された事項に従って行われた。300kVの加速電圧を有する電界放出陰極を備える透過型電子顕微鏡FEI Titan80−300を使用した。走査型透過電子顕微鏡画像が、明視野(BF)及び高角環状暗視野(HAADF)検出器を用いて記録された。透過型電子顕微鏡法用の試料調製のためには、液体ガリウムイオン源及び電子源としての電界放出陰極ならびにPtのイオン及び電子支援型堆積用システムを備えた組合せ型FIB/SEMシステムが使用された(FIB=集束イオンビーム)。このシステムを用いて、研磨済み横断面が、層からのインサイチュリフトアウトにより複数の層として調製され、適切な電子透明度まで希釈された。
{111}反射の極点図は、測定点を円形に配置した状態で、0°<α<75°(増分5°)及び0°<β<360°(増分5°)の角度範囲にわたり2θ=38.0°で実装された。測定され逆算された全ての極点図の強度分布は、おおよそ回転対称であった。すなわち調査された層は、繊維テクスチャを示した。優先方位を検査するため、{200}及び{220}反射での{111}極点図に加えて、優先方位極点図が測定された。方位密度分布関数(ODF)は、Labo Soft、Poland製のソフトウェアLaboTex3.0を用いて計算され、優先方位が、逆極点図として表わされた。本発明に係る層の場合、強度最大値は、設定した優先方位に対応する結晶学的方向、<hkl>又は<hkl>から20°以下の偏向にあり、<hkl>は、<111>、<200>、<220>又は<311>に等しく、好ましくは<111>である。
EDX測定は、Oxford Instrument、UK製のINCAx−actタイプのEDX分光計を用いて、15kVの加速電圧を有するCarlZeiss製の走査型電子顕微鏡Supra 40VP上で実施された。
微小硬度の測定は、コーティング済み本体の研磨された断面上で、Helmut Fischer GmbH、Sindelfingen、Germany製のFischerscope H100タイプの汎用硬度テスターを用いて、DIN EN ISO 14577−1、−4に準拠して、行った。
これらの実施例において、使用される基材本体は、90.5wt%のWC、8wt%のCo、及び1.5wt%の(NbC+TaC)の組成を有し、かつ混合型カーバイドを含まないエッジゾーンを備える、幾何形状SEHW1204AFNのカーバイド割出し可能切削ビットである。
本発明に係るTiAlN層1)及び比較層2)をそれぞれ伴う実施例1にしたがって製造されたカーバイド割出し可能切削ビット、ならびに競合会社から市販されているタイプのカーバイド割出し可能切削ビットを用いて、鋳造材料のフライス加工を行なった。競合会社の工具は、TiN(0.5μm)−TiCN(2μm)−TiAlN(3μm)の層シーケンスが関与する多層コーティングを有している。XRD分析によると、TiAlN層は、六方晶系AlN及び立方晶系Ti1-xAlxNzの相混合物のみで構成されていた。SEM画像中には、国際公開第2013/134796号(WO2013/134796)中に記載の構造と同様に、複数の層の部分的形成物を伴う2相構造を見ることができた。
ワーク材料: ねずみ鋳鉄GGG70
同方向乾式機械加工
歯の送り fZ=0.2mm
切削深さ aP=3mm
切削速度 VC=283m/分
取り付け角 κ=45°
ワーク係合 ae=98mm
突起 Ue=5mm
Claims (15)
- カーバイド、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼のベース本体と、
CVDプロセスにより適用され3μm〜25μmの範囲内の厚みの単層又は多層摩耗保護コーティングと、
を有する工具において、
摩耗保護コーティングが、0.70≦x<1、0≦y<0.25、及び0.75≦z<1.15の化学量論係数を有し、1.5μm〜17μmの範囲内の厚みの少なくとも1つのTi1-xAlxCyNz層を有する工具であって、
−Ti1-xAlxCyNz層が、150nm以下、好ましくは100nm以下、特に好ましくは50nm以下の厚みの複数の層を備える層状構造を有すること、
−前記複数の層が、同じ結晶構造(結晶相)を有し、Ti及びAlの化学量論的割合が交互に異なる、Ti1-xAlxCyNz層の周期的に交番する領域で形成されていること、及び
−Ti1-xAlxCyNz層が、少なくとも90vol%の面心立方(fcc)結晶構造を有すること、
を特徴とする工具。 - Ti1-xAlxCyNz層が、少なくとも95vol%、好ましくは少なくとも98vol%、特に好ましくは約100vol%の面心立方(fcc)結晶構造を有することを特徴とする、請求項1に記載の工具。
- Ti及びAlの化学量論的割合が交互に異なり、周期的に交番する領域を有する複数の層を備えるTi1-xAlxCyNz層内で、層成長方向で複数の層の1つの領域と下方及び上方でそれぞれ隣接する他のTi及びAlの割合を伴う領域が、同じ結晶方位を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が柱状微細構造を有し、柱状結晶子が、Ti1-xAlxCyNz層の厚みの少なくとも0.35倍、好ましくは少なくとも0.5倍、特に好ましくは少なくとも0.7倍の平均長を有すること、及び/又は、
Ti1-xAlxCyNz層の厚みの50%のところで測定した柱状結晶子の平均長対平均幅の比率が、少なくとも2.5、好ましくは少なくとも5、好ましくは少なくとも7であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の工具。 - Ti1-xAlxCyNz層が、1.5超、好ましくは2超、特に好ましくは3超のテクスチャ係数TC(hkl)により特徴付けされる、結晶学的{hkl}面との関係における結晶成長優先方位を有し、
テクスチャ係数TC(hkl)は、
−I(hkl)は、X線回析により測定される回析反射の強度であり、
−I0(hkl)は、PDFチャート00−046−1200に準じた回析反射の標準強度であり、
−nは、計算に用いられる反射回数であり、
−反射(111)、(200)、(220)及び(311)は、TC(hkl)の計算に使用され、
Ti1-xAlxCyNz層の結晶成長の優先方位は、結晶学的{111}、{200}、{220}、又は{311}面、特に好ましくは結晶学的{111}面との関係において存在すること、
を特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の工具。 - Ti1-xAlxCyNz層は、X線回析法(XRD)及び/又は電子後方散乱回析(EBSD)により測定される結晶学的{hkl}面のX線回析ピークの最大値が、ベース本体の表面に対する垂線との関係において、角度α=±20度以内、好ましくは角度α=±10度以内、特に好ましくは角度α=±5度、極めて特に好ましくは角度α=±1度以内で測定されることを特徴とする結晶学的{hkl}面との関係における結晶成長の優先方位を有しており、
Ti1-xAlxCyNz層の結晶成長優越方位が、結晶学的{111}、{200}、{220}又は{311}面、特に好ましくは結晶学的{111}面との関係において存在することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の工具。 - 結晶学的{111}、{200}、{220}又は{311}面のX線回析ピークのうちの少なくとも1つ、好ましくは結晶学的{111}面のX線回析ピークの半値幅(FWHM)が1°2θ未満、好ましくは0.6°2θ未満、特に好ましくは0.45°2θ未満であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が、結晶学的{111}面及び{200}面のX線回析ピークの強度I{111}及びI{200}の比率により特徴付けされ、I{111}/I{200}>1+h(Inh)2、好ましくはI{111}/I{200}>1+(h+3)×(Inh)2(hは「μm」単位でのTi1-xAlxCyNz層の厚み)である、結晶学的{111}面との関係における結晶成長優先方位を有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が、化学量論係数0.70≦x<1、y=0及び0.95≦z<1.15を有することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が、2300HV超、好ましくは2750HV超、特に好ましくは3000HV超のビッカース硬度(HV)を有することを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の工具。
- ベース本体とTi1-xAlxCyNz層との間には、TiN層、高温CVD(CVD)又は中温CVD(MT−CVD)を用いて堆積されたTiCN層、Al2O3層及びそれらの組合せの中から選択された0.05μm〜7μm、好ましくは0.1μm〜5μm、特に好ましくは0.2μm〜3μmの厚みの少なくとも1つのさらなるカーバイド層が配置されていること、及び/又はTi1-xAlxCyNz層全体にわたり、少なくとも1つのさらなるカーバイド層、好ましくはγ−Al2O3、κ−Al2O2又はα−Al2O3という少なくとも1つの修正Al2O3層、特に好ましくはα−Al2O3層が配置され、Al2O3層は、高温CVD(CVD)又は中温CVD(MT−CVD)を用いて被着されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の工具。
- 請求項1〜11の一項に記載の工具の製造方法であって、層状構造を備えるTi1-xAlxCyNz層を製造するため、
a)コーティングすべき本体を、反応装置の長手方向軸に対して実質的に半径方向に流れるプロセスガスでコーティングすべき本体の流入フロー用に設計された実質的に筒形のCVD反応装置の中に設置し、
b)2つの前躯体ガス混合物(VG1)及び(VG2)を提供し、第1の前躯体ガス混合物(VG1)が、0.005%〜0.2vol%のTiCl4、0.025%〜0.5vol%のAlCl3、及びキャリヤガスとしての水素(H2)若しくは水素と窒素の混合物(H2/N2)を含有しており、第2の前駆体ガス混合物(VG2)が、0.1〜3.0vol%のアンモニア(NH3)及びヒドラジン(N2H4)から選択された少なくとも1つのNドナーと、キャリヤガスとしての水素(H2)又は水素と窒素の混合物(H2/N2)とを含有しており、第1の前駆体ガス混合物(VG1)及び/又は第2の前駆体ガス混合物(VG2)は、任意には、アセトニトリル(CH3CN)、エタン(C2H6)、エテン(C2H4)及びエチン(C2H2)及びそれらの混合物の中から選択されたCドナーを含み、前駆体ガス混合物(VG1、VG2)中のNドナー及びCドナーの合計vol%割合が0.1〜3.0vol%の範囲内にあり、
c)2つの前駆体ガス混合物(VG1、VG2)を、反応ゾーン内に移行する前は別個に保たれ、600℃〜850℃の範囲のCVD反応装置内プロセス温度、及び0.05〜18kPaの範囲のCVD反応装置内のプロセス圧力で、反応装置の長手方向軸に対して実質的に半径方向に導入し、
前駆体ガス混合物(VG1、VG2)のガス体積流量(V´)は、CVD反応装置内の平均滞留時間(Τ)が1秒未満となるように選択されている、方法。 - 前駆体ガス混合物(VG1、VG2)のガス体積流量(V´)は、CVD反応装置内の平均滞留時間(Τ)が0.5秒未満、好ましくは0.35秒未満となるように選択されていることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- CVD反応装置内のプロセス温度が、625℃〜800℃の範囲内、好ましくは650℃〜725℃の範囲内にあり、かつ/又はCVD反応装置内のプロセス圧力が、0.05〜8kPaの範囲内、好ましくは0.1〜7kPaの範囲内にあることを特徴とする、請求項12又は13に記載の方法。
- 前駆体ガス混合物(VG1、VG2)のガス体積流量(V´)の比率V´(VG1)/V´(VG2)が、1.5未満、好ましくは1.25未満、特に好ましくは1.15未満であることを特徴とする、請求項12〜14のいずれか一項に記載の方法。
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