WO2019065682A1 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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- B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
- B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/36—Carbonitrides
Definitions
- the present invention is a high-speed interrupted cutting process such as cast iron with high heat generation and impact high load acting on the cutting edge, and long-term use by providing hard coating with excellent chipping resistance.
- the present invention relates to a surface-coated cutting tool (hereinafter referred to as a coated tool) which exhibits excellent cutting performance over time.
- tungsten carbide hereinafter referred to as WC
- TiCN titanium carbonitride
- cBN cubic boron nitride
- a coated tool in which a Ti—Al-based composite nitride layer is coated as a hard coating layer on the surface of the above-described tool base (hereinafter collectively referred to as tool base) by vapor deposition. Is known to exhibit excellent wear resistance.
- the coated tool on which the conventional Ti-Al composite nitride layer is formed is relatively excellent in wear resistance, abnormal wear and tear such as chipping, chipping and peeling when used under high speed interrupted cutting conditions Various proposals have been made to improve the properties of the hard coating layer, because
- Patent Document 1 discloses that the content ratio x of Al is 0.65 to 600 by performing chemical vapor deposition in a temperature range of 650 to 900 ° C. in a mixed reaction gas of TiCl 4 , AlCl 3 , and NH 3.
- a 0.95 (Ti 1-x Al x ) is that the N layer can be deposited formed is described in this document, the (Ti 1-x Al x) further the Al 2 O 3 layer on top of the N layer coating the thereby since the purpose of enhancing the heat insulating effect, the formation of an increased value of the proportion x of Al to 0.65 ⁇ 0.95 (Ti 1-x Al x) N layer, cutting It is not clear how the performance is affected.
- Patent Document 2 a TiCN layer and an Al 2 O 3 layer are used as an inner layer, and a (Ti 1 -x Al x ) N layer having a cubic crystal structure or a cubic crystal structure including a hexagonal crystal structure is formed thereon by chemical vapor deposition. (However, in atomic ratio, x is 0.65 to 0.90) as the outer layer and improving the heat resistance and fatigue strength of the coated tool by applying a compressive stress of 100 to 1100 MPa to the outer layer Has been proposed.
- Patent Document 3 in a surface covering member in which at least one layer of a hard film formed on the surface of a substrate is formed by a CVD method, a first unit layer and a second unit layer are alternately laminated in multiple layers, One unit layer contains the first compound containing Ti and one or more elements selected from the group consisting of B, C, N and O, and the second unit layer contains Al, B, C, N and It has been proposed to improve the abrasion resistance, the welding resistance and the thermal shock resistance of the surface covering member by including the second compound containing one or more elements selected from the group consisting of O.
- At least one layer of the layers is a layer containing hard particles
- the hard particles include a multilayer structure in which first unit layers and second unit layers are alternately stacked, and the first unit layers are made of Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements and Al of the periodic table.
- the first unit layer comprises a first compound comprising one or more elements selected from the group and one or more elements selected from the group consisting of B, C, N and O
- the second unit layer is a member of Group 4 of the periodic table
- a second compound comprising one or more elements selected from the group consisting of elements, group V elements, group 6 elements and Al, and one or more elements selected from the group consisting of B, C, N and O Improve the wear resistance and welding resistance of the surface covering member It has been proposed.
- Patent Document 5 discloses that a composite nitride or composite carbonitride layer represented by the composition formula: (Ti 1 -xAl x ) (C y N 1 -y ) (where Al
- the average content ratio X avg and the average content ratio Y avg of C are such that a hard coating layer consisting of 0.60 ⁇ X avg ⁇ 0.95, 0 ⁇ Y avg ⁇ 0.005 is formed, and the crystals constituting the layer
- the Patent Document 1 is formed deposited by chemical vapor deposition as described in (Ti 1-x Al x) N layer, it is possible to increase the content ratio x of Al, also to form a cubic structure As a result, although a hard coating layer having a predetermined hardness and excellent wear resistance can be obtained, there is a problem that the toughness is inferior.
- the coated tool described in the said patent document 2 has predetermined
- an object of the present invention is to provide a coated tool which is excellent in abnormal damage resistance such as chipping and exhibits excellent wear resistance over long-term use.
- the inventors of the present invention have, from the above viewpoint, a coated tool formed by chemical vapor deposition of a hard coating layer containing at least a composite nitride of Ti and Al or a composite carbonitride (hereinafter sometimes referred to as "TiAlCN").
- TiAlCN composite carbonitride
- the present inventors at least have a hard covering layer composed of a TiAlCN layer containing crystal grains having a face-centered cubic structure of NaCl type, and a composition of ( Ti1 - x ⁇ Alx ⁇ ) (C Y ⁇ N Y1-Y ⁇ ) And a TiAlCN layer ⁇ having a composition of (Ti 1 ⁇ x ⁇ Al x ⁇ 2 ) (C Y ⁇ N 1 ⁇ Y ⁇ 3 ) having a composition of alternating TiAlCN layers ⁇ and TiAlCN layers ⁇ , and the total amount of Ti and Al of Al in TiAlCN layer ⁇
- a specific relationship is maintained between the average content ratio X ⁇ avg occupying in and the minimum value X ⁇ min or the maximum value X ⁇ max of the total amount of Ti and Al in Al in the TiAlCN layer ⁇ , and further, the average layer thickness of the TiAlCN layer ⁇
- the average layer thickness of the TiAlCN layer ⁇ In forming a TiAlCN
- the composite nitride or composite carbonitride (TiAlCN) of Ti and Al mentioned herein includes a composite nitride or composite carbonitride of Ti and Al and TiAlCN layer ⁇ and a composition range not distinguished from these Point to something.
- the TiAlCN layer composed of the alternately laminated structure of the TiAlCN layer ⁇ and the TiAlCN layer ⁇ can be formed, for example, by a thermal CVD method using NH 3 . That is, a gas group A consisting of NH 3 and H 2 and a gas group B consisting of TiCl 4 , AlCl 3 , N 2 , C 2 H 4 and H 2 are used for TiAlCN layer ⁇ film formation, TiAlCN layer ⁇ film formation
- the TiAlCN layer ⁇ and the TiAlCN layer ⁇ are prepared at the same time as adjusting the supply cycle of the gas group A and the gas group B, the gas supply time per cycle, and the supply phase difference in forming the respective layers.
- the film formation timing By adjusting the film formation timing to adjust the film formation, it is possible to form a TiAlCN layer composed of an alternately laminated structure of the TiAlCN layer ⁇ and the TiAlCN layer ⁇ .
- the gas supply time and the supply amount per cycle of the gas group A and the gas group B are adjusted in the reaction gas for forming the TiAlCN layer ⁇ .
- a TiAlCN layer ⁇ having a periodic compositional change can be formed.
- the hard coating layer is excellent in chipping resistance over long-term use. It has been found that it is possible to obtain a surface-coated cutting tool that exhibits good properties and wear resistance.
- the present invention was made based on the above findings, and “(1) Surface-coated cutting in which a hard coating layer is provided on the surface of a tool base made of tungsten carbide-based cemented carbide, titanium carbonitride-based cermet, or cubic boron nitride-based ultrahigh-pressure sintered body
- the hard coating layer at least includes a composite nitride or composite carbonitride layer of Ti and Al having an average layer thickness of 1 to 20 ⁇ m
- the composite nitride or composite carbonitride layer of Ti and Al includes at least a phase of a composite nitride or composite carbonitride having a face-centered cubic structure of NaCl type
- C The composite nitride or composite carbonitride layer of Ti and Al includes an alternate stack structure in which TiAlCN layers ⁇ and TiAlCN layers ⁇ are alternately stacked
- the TiAlCN layer ⁇ includes crystal grains having a face-centered cubic structure of NaCl type in which periodical composition change of Ti and Al exists, and the periodical composition change period of Ti and Al is minimized
- the average period measured in the direction is 1 to 100 nm, and the maximum of the difference ⁇ x between the adjacent local maximum Xmax and the local minimum Xmin of the content ratio X of the periodically changing Al in Ti and Al
- the TiAlCN layer ⁇ includes crystal grains having a face-centered cubic structure of NaCl type in which a periodic composition change of Ti and Al exists, and the Ti-Al composite nitride or composite carbonitride layer When analyzed from the longitudinal cross section perpendicular to the surface of the tool substrate, the crystal grain having a face-centered cubic structure of the NaCl type having a periodic composition change of the Ti and Al is a composite nitride or composite carbon of the Ti and Al.
- the surface-coated cutting tool according to (1) or (2), wherein the proportion of the nitride layer to the area is 40 area% or more.
- the present invention provides a surface-coated cutting tool in which a hard coating layer is provided on the surface of a tool substrate, wherein the hard coating layer at least includes a TiAlCN layer formed by chemical vapor deposition, and the TiAlCN layer comprises a TiAlCN layer ⁇
- the average Al content ratio X ⁇ avg in the TiAlCN layer ⁇ and the Al minimum content ratio X ⁇ min and the maximum content ratio X ⁇ max in the TiAlCN layer ⁇ are 0.60 ⁇ X ⁇ avg ⁇ 0.
- excessive strain accumulation in the hard covering layer can be alleviated, and by regenerating the crystal nucleus of the TiAlCN layer ⁇ , for example, formation of a continuous atomic defect in the film growth direction which can be a fracture origin during cutting.
- regenerating the crystal nucleus of the TiAlCN layer ⁇ for example, formation of a continuous atomic defect in the film growth direction which can be a fracture origin during cutting.
- the coated tool of the present invention is excellent in chipping resistance in which the hard coating layer is excellent even when used for high-speed interrupted cutting of cast iron or the like where high heat is generated and intermittent high impact acts on the cutting edge. Demonstrates excellent cutting performance over long-term use.
- the cross-sectional schematic diagram of one example of the hard coating layer of this invention containing the alternate laminated structure of TiAlCN layer (alpha) and TiAlCN layer (beta) is shown.
- the cross-sectional schematic drawing of another example of the hard coating layer of this invention which includes the alternate laminated structure of TiAlCN layer (alpha) and TiAlCN layer (beta), and periodic composition change of Ti and Al exists in TiAlCN layer (alpha) is shown.
- the TEM-HAADF image in the alternate laminated structure of TiAlCN layer (alpha) and TiAlCN layer (beta) which a periodic composition change exists is shown. It is a binarized image of FIG. 3A.
- FIG. 3C is a partially enlarged view of the encircling portion in FIG. 3C and is an explanatory view for determining an average layer thickness L ⁇ of the TiAlCN layer ⁇ .
- the TEM-HAADF image of another example in alternate layer structure of TiAlCN layer alpha and TiAlCN layer beta with which a periodic composition change exists is shown. It is a binarized image of FIG. 4A.
- the schematic diagram of the content rate change of Al in the black line part (white part of FIG. 4B) of FIG. 4A is shown. It is the elements on larger scale of the enclosure part of FIG. 4C, Comprising: Explanatory drawing for calculating
- FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of a TiAlCN layer including an alternate laminated structure of TiAlCN layers ⁇ and TiAlCN layers ⁇ constituting the hard coating layer of the present invention, the horizontal axis represents the distance in the layer thickness direction from the tool substrate surface The vertical axis shows the Al content in the layer.
- the hard covering layer of the present invention includes a TiAlCN layer in which a chemical vapor deposited TiAlCN layer ⁇ and a TiAlCN layer ⁇ form an alternate laminated structure, and in particular, the TiAlCN layer ⁇ has a hardness of It has high and excellent abrasion resistance.
- the TiAlCN layer ⁇ does not have the hardness of the TiAlCN layer ⁇ , it has a function of resetting the growth of the vapor deposition film in the layer thickness direction every predetermined cycle when the film formation of the TiAlCN layer ⁇ proceeds. It is a layer. Then, by alternately laminating the TiAlCN layer ⁇ and the TiAlCN layer ⁇ having the above-described function, accumulation of excessive strain in the TiAlCN layer ⁇ is suppressed, and further, generation of a new crystal nucleus of the TiAlCN layer ⁇ At the same time, the coarsening of the crystal grains can be suppressed while at the same time providing an action of stopping the movement of dislocations.
- the average layer thickness of the TiAlCN layer is determined to be 1 to 20 ⁇ m.
- the hard covering layer of the present invention includes at least a TiAlCN layer composed of an alternately laminated structure of TiAlCN layer ⁇ and TiAlCN layer ⁇ , of which TiAlCN layer ⁇ is an average content of Al in total of Ti and Al.
- Average content ratio of Al X ⁇ avg and average content ratio of C to N in total amount (hereinafter referred to simply as “average content ratio of C”) Y ⁇ avg (however, X ⁇ avg, Y ⁇ avg any atomic ratio), respectively, determined so as to satisfy 0.60 ⁇ X ⁇ avg ⁇ 0.95,0 ⁇ Y ⁇ avg ⁇ 0.005.
- the reason is that the TiAlCN layer ⁇ does not have sufficient hardness when the average content ratio X ⁇ avg of Al is less than 0.60, and therefore the wear resistance tends to decrease when subjected to high-speed interrupted cutting of cast iron or the like .
- the average content ratio X ⁇ avg of Al exceeds 0.95, it is difficult to maintain the face-centered cubic structure of NaCl type which is important for securing hardness, and the TiAlCN crystal of hexagonal structure inferior in hardness. Since grains are formed, hardness is reduced and abrasion resistance is reduced. Therefore, the average content ratio X ⁇ avg of Al is defined as 0.60 ⁇ X avg ⁇ 0.95.
- the average content ratio Y ⁇ avg of C in the TiAlCN layer ⁇ is a trace amount in the range of 0 ⁇ Y ⁇ avg ⁇ 0.005
- the lubricity is improved to alleviate the impact at the time of cutting, and as a result, the TiAlCN layer
- the chipping resistance and chipping resistance of ⁇ are improved.
- the average content ratio Y ⁇ avg of C is out of the range of 0 ⁇ Y ⁇ avg ⁇ 0.005
- abnormal damage such as chipping and defects tends to occur due to the decrease in toughness. Therefore, the average content ratio Y ⁇ avg of C is defined as 0 ⁇ Y ⁇ avg ⁇ 0.005.
- the content ratio of C excludes the inevitable content ratio of C which is contained even if the gas containing C is not intentionally used as the gas raw material.
- the content ratio (atomic ratio) of the C component contained in the TiAlCN layer ⁇ when the supply amount of C 2 H 4 is 0 is obtained as the unavoidable C content ratio, and C 2 H 4 is intentionally used.
- the value which deducted the content rate of the said unavoidable C from the content rate (atomic ratio) of C component contained in TiAlCN layer (alpha) obtained when supplied to was calculated
- the minimum content ratio of Al to Ti and Al in total amount (hereinafter, simply referred to as “minimum content ratio of Al”) X ⁇ min and Ti of Al
- the maximum content ratio (hereinafter simply referred to as the “maximum content ratio of Al”) in the total content of aluminum and Al X ⁇ max , the average content ratio of C Y ⁇ avg (However, X ⁇ min , X ⁇ max , Y ⁇ avg are all atomic ratios Are defined so as to satisfy 0 ⁇ X ⁇ min ⁇ (X ⁇ avg ⁇ 0.15), X ⁇ max ⁇ (X ⁇ avg +0.15), and 0 ⁇ Y ⁇ avg ⁇ 0.005, respectively.
- the TiAlCN layer ⁇ contains a phase having a high maximum content of Ti and a high toughness compared to the TiAlCN layer ⁇ , but such TiAlCN layer ⁇ and TiAlCN having a small Ti content but high hardness
- the composition of the TiAlCN layer ⁇ is determined so as to satisfy 0 ⁇ X ⁇ min ⁇ (X ⁇ avg ⁇ 0.15), X ⁇ max ⁇ (X ⁇ avg +0.15), 0 ⁇ Y ⁇ avg ⁇ 0.005. It is necessary. In addition, with respect to X ⁇ min , it is preferable to satisfy 0 ⁇ X ⁇ min ⁇ (X ⁇ avg ⁇ 0.25).
- FIG. 1 shows an example of the relationship between X ⁇ avg and X ⁇ min in TiAlCN layers ⁇ and TiAlCN layers ⁇ stacked alternately.
- the average layer thickness of the TiAlCN layer ⁇ forming the alternately laminated structure is L ⁇ and the average layer thickness of the TiAlCN layer ⁇ is L ⁇ , 0.2 ⁇ m ⁇ L ⁇ ⁇ 2.0 ⁇ m, 1 nm ⁇ L ⁇ ⁇ 400 nm It is necessary to satisfy and to satisfy the relationship 3L ⁇ ⁇ L ⁇ .
- L ⁇ of the TiAlCN layer ⁇ is 0.2 ⁇ m or less, the wear resistance by the TiAlCN layer ⁇ having high hardness can not be sufficiently exhibited.
- L ⁇ exceeds 2.0 ⁇ m the TiAlCN layer ⁇ is inside As the internal strain accumulated in C.
- the average layer thickness L ⁇ of the TiAlCN layer ⁇ is set to 0.2 ⁇ m ⁇ L ⁇ ⁇ 2.0 ⁇ m.
- L ⁇ of TiAlCN layer ⁇ is less than 1 nm, the reset effect of crystal growth at the time of film formation of TiAlCN layer ⁇ is insufficient, and strain of crystal grains constituting TiAlCN layer ⁇ becomes too large, and lattice defects The adhesion between the TiAlCN layer ⁇ and the TiAlCN layer ⁇ is reduced.
- the TiAlCN layer ⁇ having inferior hardness affects the hardness of the whole TiAlCN layer, and the wear resistance is lowered. Therefore, the average layer thickness L ⁇ of the TiAlCN layer ⁇ is 1 nm ⁇ L ⁇ ⁇ 400 nm. Furthermore, it is necessary to set 3L ⁇ ⁇ L ⁇ , but if L ⁇ is 3L ⁇ or less, the crystal growth of the TiAlCN layer ⁇ becomes insufficient, so the hardness of the whole TiAlCN layer is sufficiently increased. It is not possible to obtain excellent wear resistance.
- FIG. 1 The relationship between L ⁇ and L ⁇ in alternately stacked TiAlCN layers ⁇ and TiAlCN layers ⁇ is shown in FIG. 1 as a schematic diagram, but as shown in FIG. 1, the TiAlCN layers of the present invention are made of Al A TiAlCN layer ⁇ having an average content ratio of X ⁇ avg and a TiAlCN layer ⁇ having a minimum content ratio of Al of X ⁇ min and a maximum content ratio of Al of X ⁇ max alternate with the respective average layer thicknesses L ⁇ and L ⁇ It has a stacked structure.
- the TiAlCN layer ⁇ form periodic composition changes of Ti and Al in crystal grains having a face-centered cubic structure of the NaCl type of the layer.
- the average content ratio of Al, X ⁇ avg is a square area of at least one side 100 nm and the periodic width of the periodical compositional change.
- a macroscopic measurement value calculated from an average of at least 10 points or more measured in a different area by performing measurement by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) using a transmission electron microscope for a square area having a large side. is there.
- the average content ratio Y ⁇ avg of C was determined by secondary ion mass spectrometry (SIMS).
- SIMS secondary ion mass spectrometry
- the ion beam was irradiated from the sample surface side to a range of 70 ⁇ m ⁇ 70 ⁇ m, and concentration measurement in the depth direction was performed on the component released by the sputtering action.
- the average content ratio Y ⁇ avg of C indicates the average value in the depth direction for the composite nitride layer or composite carbonitride layer of Ti and Al.
- the periodic composition change has an average period of 1 to 100 nm when measured in the direction in which the period of the composition change is minimum, and accounts for the total amount of Ti and Al of Al that changes periodically.
- the maximum value of the difference ⁇ x between the adjacent maximum value Xmax and the minimum value Xmin of the content ratio X is 0.03 to 0.15.
- the reason why the average period of the composition change measured in the direction in which the period of the composition change is minimum is 1 to 100 nm, and the maximum value of ⁇ x is 0.03 to 0.15, is as follows: . If the average period of the composition change measured in the direction in which the period of the composition change is minimum is less than 1 nm, distortion of crystal grains in the TiAlCN layer ⁇ becomes too large, lattice defects increase, and the hardness tends to decrease. If the cycle of composition change exceeds 100 nm, sufficient buffer action can not be expected to suppress the growth of cracks generated during cutting.
- the distinction between the TiAlCN layer ⁇ and the TiAlCN layer ⁇ is as follows.
- L ⁇ and L ⁇ can be determined. (1) When at least one of the difference between the local maximum value and the local minimum value of the Al content ratio is larger than 0.15, the local minimum value of the region including the local maximum value giving a value larger than 0.15 is There is a possibility of X ⁇ min .
- the maximum value of ⁇ x of TiAlCN layer ⁇ is 0.03 to 0.15, and this region can be estimated from the difference in light and dark in the contrast image of STEM-HAADF (FIG. 3A),
- the bright part (white line) may be the TiAlCN layer ⁇ .
- the white line is subjected to EDS line analysis in the vertical direction to determine the Al content ratio, and the result is as shown in FIG. 3C.
- the point of the minimum value of the measured Al content rate is a candidate of X ⁇ min . Whether this minimum value is X ⁇ min can be confirmed by the following procedure.
- the sufficient length referred to here is a length of a segment that is sufficiently large relative to the approximate layer thickness of the TiAlCN layer ⁇ suggested by the image contrast of the TEM-HAADF, and the length of a line segment that intersects only one bright line.
- Conduct for example, the length is about 3 times the approximate layer thickness of the TiAlCN layer ⁇ suggested from the image contrast of TEM-HAADF.
- the local minimum of the region including the local maximum giving a value larger than 0.15 may be X ⁇ min .
- the region between the local maximum value X ⁇ (n + 1) L and the local maximum value X ⁇ (n + 1) R obtained by the above procedure is obtained as the TiAlCN layer ⁇ , and the width is obtained as L ⁇ . (7) If the boundary (candidate) of the TiAlCN layer ⁇ is determined, the boundary (candidate) of the region that can be the TiAlCN layer ⁇ can also be determined, and the average layer thickness L ⁇ (candidate) of the TiAlCN layer ⁇ can be calculated. In addition, the average composition X ⁇ avg of the TiAlCN layer ⁇ (candidate) can be calculated using area analysis of EDS in the region of the TiAlCN layer ⁇ (candidate) or the like.
- the region sandwiched by the boundary candidates can be determined as the TiAlCN layer ⁇ when avg ⁇ 0.005 is satisfied.
- the TiAlCN layer ⁇ If not satisfied, it is not distinguished from the TiAlCN layer ⁇ , and the average Al content ratio X avg and average C content ratio Y avg of the layer are 0.60 ⁇ X avg ⁇ 0.95, 0 ⁇ Y avg ⁇ 0.005. As long as it is satisfied, it is treated as TiAlCN layer ⁇ . Furthermore, when this composition range is not satisfied, the TiAlCN layer ⁇ is not treated.
- ⁇ X ⁇ 23L
- 0.028 ⁇ 0.03 If less than 0.03, X ⁇ 2R becomes the right boundary (candidate) of the TiAlCN layer ⁇ .
- the position coordinates of the candidate X ⁇ 3L at the left boundary at the position of the EDS analysis line (horizontal axis) is 44 nm
- X ⁇ min 0.436
- X ⁇ max 0.722.
- the area ratio of the crystal grains having a face-centered cubic structure of NaCl type in which periodic composition change of Ti and Al exists in the whole TiAlCN layer is measured from the vertical cross section perpendicular to the tool substrate surface. It is preferable that it is 40 area% or more. This is due to the following reason.
- the periodic composition change of Ti and Al is present in the TiAlCN layer ⁇ , the development of the crack caused by the shear force acting on the surface on which wear progresses at the time of cutting is suppressed, and as a result, the toughness of the TiAlCN layer ⁇ is improved. Do.
- the crack growth suppressing effect is presumed to be exerted by the occurrence of bending or refraction in the growth direction at the boundary where the compositions of Ti and Al differ.
- the area ratio of crystal grains having a face-centered cubic structure of NaCl type having a periodic compositional change of Ti and Al to the whole TiAlCN layer is less than 40 area% (however, a longitudinal cross section perpendicular to the surface of the tool base) From the above, the effect of suppressing the growth of the crack is reduced, and the effect of improving the toughness is also reduced. Therefore, the effect of suppressing the growth of the crack in the entire TiAlCN layer ⁇ or TiAlCN layer and the effect of improving the toughness are expected.
- the area ratio of crystal grains having a face-centered cubic structure of the NaCl type having a periodic compositional change of Ti and Al to the whole TiAlCN layer is 40 area% as measured from the vertical cross section perpendicular to the tool substrate surface. It is preferable to exist above.
- the crystal grains of the TiAlCN layer of the present invention may be composed entirely of crystal grains having a face-centered cubic structure of the NaCl type, but if they are small, they may contain fine grain grains of a hexagonal crystal structure. .
- the presence of a minute amount of hexagonal crystal grains at the grain boundaries of crystal grains having a face-centered cubic structure of NaCl type reduces friction at the grain boundaries and improves toughness.
- the area ratio occupied by the fine grained particles of hexagonal crystal structure in the whole TiAlCN layer exceeds 5 area%, the hardness is relatively lowered and it is not preferable. Area% or less.
- the average grain size R of the hexagonal fine grained particles is less than 0.01 ⁇ m, the effect of improving the toughness can not be observed, and if it exceeds 0.3 ⁇ m, the hardness decreases and the wear resistance is impaired. Therefore, the average particle diameter R is preferably 0.01 to 0.3 ⁇ m.
- fine grained grains having a hexagonal crystal structure existing in grain boundaries in the present invention can be identified by analyzing an electron diffraction pattern using a transmission electron microscope, and fine grains having a hexagonal crystal structure.
- the average particle size of the crystal grains can be determined by measuring the particle sizes of particles present in the measurement range of 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ m including the grain boundaries and calculating the average value thereof.
- the TiAlCN layer according to the present invention can sufficiently exhibit its effect by itself, but one or two or more of the carbide layer, the nitride layer, the carbonitride layer, the carbooxide layer and the carbonitride layer of Ti may be effective.
- a lower layer comprising a compound layer and having a total average layer thickness of 0.1 to 20 ⁇ m is provided and / or when an upper layer including at least an aluminum oxide layer is provided at a total average layer thickness of 1 to 25 ⁇ m Combined with the effects exerted by these layers can create superior characteristics.
- the total average layer of the lower layer When providing a lower layer comprising one or two or more Ti compound layers of a carbide layer, a nitride layer, a carbonitride layer, a carbon oxide layer and a carbon oxynitride layer of Ti, the total average layer of the lower layer When the thickness is less than 0.1 ⁇ m, the effect of the lower layer is not sufficiently exhibited. On the other hand, when the thickness exceeds 20 ⁇ m, the crystal grains are easily coarsened and chipping is easily generated. In addition, if the total average layer thickness of the upper layer including the aluminum oxide layer is less than 1 ⁇ m, the effect of the upper layer is not sufficiently exhibited, while if it exceeds 25 ⁇ m, the crystal grains are easily coarsened and chipping tends to occur. .
- Example 1 Prepare WC powder, TiC powder, TaC powder, TaC powder, NbC powder, Cr 3 C 2 powder and Co powder all having an average particle diameter of 1 to 3 ⁇ m as raw material powders, and mix these raw material powders as shown in Table 2 Add to the composition, add a wax, mix in a ball mill in acetone for 24 hours, dry under reduced pressure, press-mold into a green compact of a predetermined shape at a pressure of 98 MPa, and press the green compact in a vacuum of 5 Pa 1370 Vacuum sintering under the condition of holding for 1 hour at a predetermined temperature in the range of 1470 ° C., and after sintering, a tool base A made of WC base cemented carbide having an insert shape of ISO standard SEEN 1203 AFSN or ISO standard CNMG 120 412 Each C was manufactured.
- the thermal CVD method is performed for a predetermined time with a phase difference of 0.10 to 0.20 seconds between the supply of gas group A and the supply of gas group B, and the predetermined layer thickness of TiAlCN shown in Tables 9 and 12
- the layer ⁇ was deposited.
- the coated tool 1 to 20 is formed by vapor deposition of a hard coating layer including a TiAlCN layer having a predetermined average layer thickness consisting of an alternately laminated structure of TiAlCN layers ⁇ and TiAlCN layers ⁇ by the steps (a) to (c). Manufactured.
- a hard coating layer including a TiAlCN layer having a predetermined average layer thickness consisting of an alternately laminated structure of TiAlCN layers ⁇ and TiAlCN layers ⁇ by the steps (a) to (c). Manufactured.
- the lower layer and the upper layer shown in Table 8 were formed under the forming conditions shown in Table 3.
- the TiAlCN layer having an alternate lamination structure constituting the hard coating layers of the coated tools 1 to 4, 9, 11 to 14 and 19 according to the present invention is observed using a transmission electron microscope over a plurality of fields of view.
- the area ratio in which fine grained particles having a hexagonal crystal structure are present at grain boundaries of crystal grains having a structure is 5 area% or less, and the average grain size R of fine grained crystals having a hexagonal crystal structure is 0.01 to 0 It was confirmed to be .3 ⁇ m. Identification of fine-grained hexagonal crystals present in the grain boundaries in the present invention was identified by analyzing an electron diffraction pattern using a transmission electron microscope.
- the average particle diameter of the fine grain of the hexagonal crystal structure is the area ratio from the value obtained by measuring the grain size of the particles present in the measurement range of 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ m including the grain boundary and calculating the total area of the fine grained hexagonal crystals. I asked for.
- a circumscribed circle was created for the grains identified as hexagonal crystals, the radius of the circumscribed circle was determined, and the average value was taken as the grain size. It has been confirmed that the TiAlCN layers of the coated tools 1 to 20 of the present invention all contain a composite nitride phase or composite carbonitride phase of a face-centered cubic structure of NaCl type.
- Comparative coated tools 1 to 20 were manufactured by vapor deposition of a hard coating layer having a predetermined average layer thickness including.
- the comparative coated tools 1 to 20 the comparative coated tools 1 to 5, 9, 11 to 15, 19 formed TiAlCN layers having an alternate layered structure, but the comparative coated tools 6 to 8, 10, 16 For ⁇ 18 and 20, only a single layer TiAlCN layer ⁇ was deposited.
- the lower layer and the upper layer shown in Table 8 were formed under the forming conditions shown in Table 3.
- each component layer of the present invention coated tools 1 to 20 and comparative coated tools 1 to 20 in the direction perpendicular to the tool substrate surface is measured using a scanning electron microscope (magnification 5000 ⁇ ).
- Average layer thickness of each layer or average layer thickness of TiAlCN layer single layer
- measuring average layer thickness of lower layer or average layer thickness of upper layer by measuring the layer thickness of points and averaging to form alternate lamination of TiAlCN layers
- transmission electrons are observed in at least one 100 nm square region and in a square region having one side larger than the periodic width of the periodic composition change.
- the measurement was performed by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) using a microscope, and calculated from the average value of 10 points measured for different regions.
- the periodic composition change is 200 nm, the square area of 200 nm ⁇ 200 nm, in the case where the periodic composition change is 20 nm, or in the case where the periodic composition change is not 100 nm ⁇ 100 nm, I did the measurement.
- line analysis by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) using a transmission electron microscope in the layer thickness direction is performed, and The minimum content ratio of Al in TiAlCN layer ⁇ measured in 10 lines and the average value of the maximum content ratio were respectively calculated as the minimum content ratio X ⁇ min and the maximum content ratio X ⁇ max of Al in TiAlCN layer ⁇ .
- the average content ratio Y ⁇ avg of C in the TiAlCN layer ⁇ and the average content ratio Y ⁇ avg of C in the TiAlCN layer ⁇ were determined by secondary ion mass spectrometry (SIMS, Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy).
- the ion beam was irradiated from the sample surface side to a range of 70 ⁇ m ⁇ 70 ⁇ m, and concentration measurement in the depth direction was performed on the component released by the sputtering action.
- the average content ratio Y ⁇ avg and Y ⁇ avg of C indicates the average value in the depth direction for the TiAlCN layer ⁇ and the TiAlCN layer ⁇ .
- the content rate of C excludes the content rate of unavoidable C contained even if it does not use the gas containing C intentionally as a gas raw material.
- the content ratio (atomic ratio) of the C component contained in the TiAlCN layer when the supply amount of C 2 H 4 is 0 is obtained as the unavoidable C content ratio, and C 2 H 4 is intentionally used. was determined a value obtained by subtracting the content of the unavoidable C content from the ratio (atomic ratio) of C component contained in TiAlCN layer obtained when supplied Y ⁇ avg, as Y ⁇ avg.
- the coated tools according to the present invention 1 to 10 the comparative coated tool 1 in a state in which the various coated tools (ISO standard SEEN 1203 AFSN shape) are clamped by a fixing jig at the tip of a tool steel cutter with a cutter diameter of 125 mm.
- a wet high-speed face milling which is a type of high-speed interrupted cutting of cast iron, and a center cut cutting test were conducted to measure the flank wear width of the cutting edge.
- Table 11 shows the results of the cutting test.
- Tool base Tungsten carbide base cemented carbide
- Cutting test Wet high speed face milling, center cut cutting
- Work material JIS ⁇ FCD 700 block material of width 100mm, length 400mm, Rotational speed: 1019 min -1 , Cutting speed: 400 m / min, Notch: 1.5 mm, Single-edge feed: 0.35 mm / blade, Cutting time: 6 minutes, (Normal cutting speed, cutting depth, single-edge feed rate are 200 m / min, 1.0-2.0 mm, 0.2-0.25 mm / blade, respectively)
- Example 2 Next, in the TiAlCN layer ⁇ and the TiAlCN layer ⁇ constituting the alternate laminated structure of TiAlCN layers, the coated tools of the present invention and the comparative coatings shown in Tables 12 and 13 are adjusted by adjusting the film thickness and the number of alternate layers. The tool was made and the cutting performance was confirmed. That is, in the state where all the coated tools (ISO standard CNMG120412 shape) are screwed to the tip of the tool steel tool with a fixing jig, the coated tools 11 to 20 according to the present invention and the comparative coated tools 11 to 20 The following cast iron dry high-speed interrupted cutting tests were conducted, and the flank wear width of each cutting edge was measured.
- the coated tools of the present invention and the comparative coatings shown in Tables 12 and 13 are adjusted by adjusting the film thickness and the number of alternate layers.
- the tool was made and the cutting performance was confirmed. That is, in the state where all the coated tools (ISO standard CNMG120412 shape) are screwed to the tip of the
- the coated tool of the present invention at least includes a TiAlCN layer as a hard covering layer, and the TiAlCN layer is configured as an alternately laminated structure of TiAlCN layer ⁇ and TiAlCN layer ⁇ , and TiAlCN layer the average rate of Al content in alpha X [alpha avg and the minimum rate of Al content in the TiAlCN layer beta X? min, the maximum content X?
- the average layer thickness L ⁇ of the steel also satisfies the predetermined relationship, so that it is hard even when used for high-speed interrupted cutting of cast iron or the like where high heat is generated and intermittent high-impact load acts on the cutting edge.
- the coated layer exhibits excellent chipping resistance and exhibits excellent cutting performance over long-term use.
- the TiAlCN layer constituting the hard covering layer is not configured as the alternate laminated structure of TiAlCN layers ⁇ and TiAlCN layers ⁇ , or even in the alternate laminated structure, the relationship between X ⁇ avg and X ⁇ min , L ⁇ and L ⁇ do not satisfy the requirements of the present invention, when the coated tool is used for high speed interrupted cutting with high heat generation and intermittent and impact high load acting on the cutting edge It is obvious that the life is short in time due to the occurrence of abnormal damage such as chipping.
- the coated tool of the present invention can be used not only for high speed interrupted cutting of cast iron but also as a coated tool for various work materials, and has excellent chipping resistance over long-term use. Since the wear resistance is exhibited, it is possible to sufficiently meet the requirements for high performance of the cutting device, labor saving and energy saving of the cutting, and cost reduction.
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Abstract
硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆工具を提供 工具基体にTiAlCN層αとTiAlCN層βが交互積層され、TiAlCN層α:(Ti1-xαAlxα)(CYαNY1-Yα)は、Alの平均含有割合XαavgとCの平均含有割合Yαavgが、0.60≦Xαavg≦0.95、0≦Yαavg≦0.005で、TiAlCN層β:(Ti1-xβAlxβ)(CYβN1-Yβ)は、Alの含有割合の最小値Xβmin、Alの含有割合の最大値XβmaxとCの平均含有割合Yβavgが、0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)、0≦Yβavg≦0.005で、TiAlCN層αの平均層厚LαとTiAlCN層βの平均層厚Lβは、0.2μm<Lα≦ 2.0μm、1nm≦Lβ≦400nm、3Lβ<Lαである表面被覆切削工具
Description
本発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関する。
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金、炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素(以下、cBNで示す)基超高圧焼結体で構成された工具基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、硬質被覆層として、Ti-Al系の複合窒化物層を蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のTi-Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング、欠損、剥離等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の特性を改善するために種々の提案がなされている。
ただ、前記従来のTi-Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング、欠損、剥離等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の特性を改善するために種々の提案がなされている。
例えば、特許文献1には、TiCl4、AlCl3、NH3の混合反応ガス中で、650~900℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Alの含有割合xの値が0.65~0.95である(Ti1-xAlx)N層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この(Ti1-xAlx)N層の上にさらにAl2O3層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的としているため、Alの含有割合xの値を0.65~0.95まで高めた(Ti1-xAlx)N層の形成によって、切削性能にどのような影響が及ぼされるかについては明らかでない。
特許文献2には、TiCN層、Al2O3層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の(Ti1-xAlx)N層(ただし、原子比で、xは0.65~0.90)を外層として被覆するとともに該外層に100~1100MPaの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
特許文献3には、基材表面に形成された硬質被膜のうちの少なくとも1層をCVD法により形成した表面被覆部材において、第1単位層と第2単位層とが交互に多層積層され、第1単位層は、Tiと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第1化合物を含み、第2単位層は、Alと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第2化合物を含むことにより、表面被覆部材の耐摩耗性、耐溶着性および耐熱衝撃性を向上させることが提案されている。
特許文献4には、基材表面に形成された硬質被膜のうちの少なくとも1層をCVD法により形成した表面被覆部材において、前記層のうち少なくとも1層は、硬質粒子を含む層であり、前記硬質粒子は、第1単位層と第2単位層とが交互に積層された多層構造を含み、前記第1単位層は、周期表の4族元素、5族元素、6族元素およびAlからなる群より選ばれる1種以上の元素と、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とからなる第1化合物を含み、前記第2単位層は、周期表の4族元素、5族元素、6族元素およびAlからなる群より選ばれる1種以上の元素と、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とからなる第2化合物を含むことにより、表面被覆部材の耐摩耗性、耐溶着性を向上させることが提案されている。
さらに、特許文献5には、基材表面に、組成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y)で表される複合窒化物または複合炭窒化物層(但し、Alの平均含有割合XavgおよびCの平均含有割合Yavgは、0.60≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005)からなる硬質被覆層が形成され、該層を構成する結晶粒は、立方晶構造を有するものが存在し、さらに、立方晶構造を有する結晶粒内に、平均Al含有量の異なる2つの短周期層からなるTiとAlの周期的組成変化を形成することによって、硬質被覆層の硬さ、靭性を高め、表面被覆工具の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることが提案されている。
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献1に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1-xAlx)N層については、Alの含有割合xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、靭性に劣るという課題があった。
また、前記特許文献2に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靱性に劣ることから、鋳鉄等の断続切削加工に供した場合には、チッピング、欠損等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
さらに、前記特許文献3、4に記載される被覆工具においても、鋳鉄等の高速断続切削加工に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとはいえなかった。
また、前記特許文献5に記載される被覆工具においては、炭素鋼、合金鋼、鋳鉄等の断続切削において、耐チッピング性、耐剥離等の改善がみられるものの、より厳しい高速断続切削条件においては、やはりチッピング等の異常損傷が発生するため、満足できる切削性能を備えるとはいえなかった。
そこで、本発明は、チッピング等の耐異常損傷性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
しかし、前記特許文献1に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1-xAlx)N層については、Alの含有割合xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、靭性に劣るという課題があった。
また、前記特許文献2に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靱性に劣ることから、鋳鉄等の断続切削加工に供した場合には、チッピング、欠損等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
さらに、前記特許文献3、4に記載される被覆工具においても、鋳鉄等の高速断続切削加工に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとはいえなかった。
また、前記特許文献5に記載される被覆工具においては、炭素鋼、合金鋼、鋳鉄等の断続切削において、耐チッピング性、耐剥離等の改善がみられるものの、より厳しい高速断続切削条件においては、やはりチッピング等の異常損傷が発生するため、満足できる切削性能を備えるとはいえなかった。
そこで、本発明は、チッピング等の耐異常損傷性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記の観点から、少なくともTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物(以下、「TiAlCN」で示すことがある)を含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性改善を図り、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を提供すべく鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
なお、ここでいうTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物(TiAlCN)は微量のOやCl等の不可避的不純物を含んでいても後述の発明の効果を損なわない。
なお、ここでいうTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物(TiAlCN)は微量のOやCl等の不可避的不純物を含んでいても後述の発明の効果を損なわない。
即ち、本発明者らは、少なくとも、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含むTiAlCN層からなる硬質被覆層を、(Ti1-xαAlxα)(CYαNY1-Yα)の組成を有するTiAlCN層αと(Ti1-xβAlxβ)(CYβN1-Yβ)の組成を有するTiAlCN層βの交互積層構造として構成するとともに、TiAlCN層αにおけるAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xαavgと、TiAlCN層βにおけるAlのTiとAlの合量に占める最小値Xβminあるいはその最大値Xβmaxに特定の関係を維持せしめ、さらに、TiAlCN層αの平均層厚LαとTiAlCN層βの平均層厚Lβに特定の関係を維持せしめることにより、TiAlCN層を成膜する際に、層厚方向への蒸着膜の成長を一定の周期毎にリセットし、これによって、層中に蓄積される過大な歪を緩和することで層内の破壊起点を抑制することができるとともに、新たな結晶核の生成を促すことにより結晶粒の粗大化を防止することができるため、高熱発生を伴い、切刃に対して衝撃的な高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工において、硬質被覆層の耐チッピング性を向上させることができることを見出したのである。
また、ここでいうTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物(TiAlCN)はTiAlCN層αおよびTiAlCN層βとこれらに鑑別されない組成範囲のTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物を含んだものを指す。
また、ここでいうTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物(TiAlCN)はTiAlCN層αおよびTiAlCN層βとこれらに鑑別されない組成範囲のTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物を含んだものを指す。
また、本発明者らは、前記の交互積層構造を構成する前記TiAlCN層αにおいて、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒のAlの含有割合Xαを周期的に変化させた場合には、立方晶結晶構造を有する結晶粒内に歪みが生じ、この歪が硬さと靭性の向上に寄与し、その結果、硬質被覆層の耐チッピング性をさらに向上させ得ることを見出した。
そして、前記TiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造からなるTiAlCN層は、例えば、NH3を用いた熱CVD法によって形成することができる。
つまり、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、C2H4、H2からなるガス群Bを、TiAlCN層α成膜用、TiAlCN層β成膜用の反応ガスとしてそれぞれ用意し、それぞれの層の成膜に際し、ガス群Aとガス群Bの供給周期、1周期当たりのガス供給時間、供給位相差を調整すると同時に、TiAlCN層αとTiAlCN層βの成膜タイミングを調整して成膜することにより、TiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造からなるTiAlCN層を形成することができる。
また、TiAlCN層αに周期的な組成変化を形成する場合には、TiAlCN層α成膜用の反応ガスにおいて、ガス群Aとガス群Bの1周期当たりのガス供給時間や供給量を調整することによって周期的な組成変化を有するTiAlCN層αを形成することができる。
つまり、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、C2H4、H2からなるガス群Bを、TiAlCN層α成膜用、TiAlCN層β成膜用の反応ガスとしてそれぞれ用意し、それぞれの層の成膜に際し、ガス群Aとガス群Bの供給周期、1周期当たりのガス供給時間、供給位相差を調整すると同時に、TiAlCN層αとTiAlCN層βの成膜タイミングを調整して成膜することにより、TiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造からなるTiAlCN層を形成することができる。
また、TiAlCN層αに周期的な組成変化を形成する場合には、TiAlCN層α成膜用の反応ガスにおいて、ガス群Aとガス群Bの1周期当たりのガス供給時間や供給量を調整することによって周期的な組成変化を有するTiAlCN層αを形成することができる。
前記のとおり、TiAlCN層の成膜条件を調整し、TiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造からなるTiAlCN層を形成することにより、あるいは、さらに、TiAlCN層αに周期的な組成変化を形成することにより、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層が、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を得られることを見出した。
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「(1) 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1~20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
(c)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、TiAlCN層αとTiAlCN層βが交互に積層された交互積層構造を含み、
(d)前記TiAlCN層αは、組成式:(Ti1-xαAlxα)(CYαN1-Yα)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XαavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yαavg(但し、Xαavg、Yαavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xαavg≦0.95、0≦Yαavg≦0.005を満足し、
(e)前記TiAlCN層βは、組成式:(Ti1-xβAlxβ)(CYβN1-Yβ)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める含有割合の最小値Xβminおよび最大値Xβmaxと、CのCとNの合量に占める平均含有割合Yβavg(但し、Xβmin、Xβmax、Yβavgはいずれも原子比)は、それぞれ0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)、0≦Yβavg≦0.005を満足し、
(f)TiAlCN層αの一層平均層厚LαとTiAlCN層βの一層平均層厚Lβについて、0.2μm<Lα ≦ 2.0μm、1nm≦Lβ≦400nmを満たし、かつ3Lβ<Lαの関係を満たすことを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記TiAlCN層αは、TiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記TiとAlの周期的な組成変化の周期が最小になる方向において測定される平均周期が1~100nmであり、かつ、周期的に変化するAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xの隣接する極大値Xmaxと極小値Xminの差Δxの最大値は0.03~0.15であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記TiAlCN層αは、TiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を工具基体の表面と垂直な縦断面から分析した場合、前記TiとAlの周期的な組成変化を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が、前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は、40面積%以上であることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合は5面積%以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Rは0.01~0.3μmであることを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1~20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
(c)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、TiAlCN層αとTiAlCN層βが交互に積層された交互積層構造を含み、
(d)前記TiAlCN層αは、組成式:(Ti1-xαAlxα)(CYαN1-Yα)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XαavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yαavg(但し、Xαavg、Yαavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xαavg≦0.95、0≦Yαavg≦0.005を満足し、
(e)前記TiAlCN層βは、組成式:(Ti1-xβAlxβ)(CYβN1-Yβ)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める含有割合の最小値Xβminおよび最大値Xβmaxと、CのCとNの合量に占める平均含有割合Yβavg(但し、Xβmin、Xβmax、Yβavgはいずれも原子比)は、それぞれ0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)、0≦Yβavg≦0.005を満足し、
(f)TiAlCN層αの一層平均層厚LαとTiAlCN層βの一層平均層厚Lβについて、0.2μm<Lα ≦ 2.0μm、1nm≦Lβ≦400nmを満たし、かつ3Lβ<Lαの関係を満たすことを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記TiAlCN層αは、TiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記TiとAlの周期的な組成変化の周期が最小になる方向において測定される平均周期が1~100nmであり、かつ、周期的に変化するAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xの隣接する極大値Xmaxと極小値Xminの差Δxの最大値は0.03~0.15であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記TiAlCN層αは、TiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を工具基体の表面と垂直な縦断面から分析した場合、前記TiとAlの周期的な組成変化を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が、前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は、40面積%以上であることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合は5面積%以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Rは0.01~0.3μmであることを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層が、化学蒸着法により成膜されたTiAlCN層を少なくとも含み、該TiAlCN層は、TiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造として構成され、TiAlCN層αにおけるAlの平均含有割合XαavgとTiAlCN層βにおけるAlの最小含有割合Xβmin及び最大含有割合Xβmaxが、0.60≦Xαavg≦0.95及び0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)の関係を満足し、また、TiAlCN層αの一層平均層厚LαとTiAlCN層βの一層平均層厚Lβが、0.2μm<Lα ≦ 2.0μm、1nm≦Lβ≦400nm、かつ、3Lβ<Lαの関係を満足することによって、あるいは、さらに、TiAlCN層αに周期的な組成変化を形成することによって、切削時の高熱・高負荷によって硬質被覆層表面に発生した熱亀裂が、工具基体方向への伝播・進展することを抑制することができる。
また、硬質被覆層内での過度の歪み蓄積を緩和することができるとともに、TiAlCN層αの結晶核を再生成することによって、例えば切削時に破壊起点となり得る膜成長方向へ連続する原子欠陥の形成を止め、原子欠陥に沿って生じ得るクラックのパスを無くすようにTiAlCN層αとTiAlCN層βの界面で分断することにより、熱亀裂あるいはチッピングの進展を抑制することができる。さらに、結晶粒の粗大化を抑制することができるため、結晶粒界に沿って生じるクラックによる異常損傷発生時の結晶粒の脱落を低減することができる。
よって、本発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
また、硬質被覆層内での過度の歪み蓄積を緩和することができるとともに、TiAlCN層αの結晶核を再生成することによって、例えば切削時に破壊起点となり得る膜成長方向へ連続する原子欠陥の形成を止め、原子欠陥に沿って生じ得るクラックのパスを無くすようにTiAlCN層αとTiAlCN層βの界面で分断することにより、熱亀裂あるいはチッピングの進展を抑制することができる。さらに、結晶粒の粗大化を抑制することができるため、結晶粒界に沿って生じるクラックによる異常損傷発生時の結晶粒の脱落を低減することができる。
よって、本発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
本発明について、以下に詳細に説明する。
硬質被覆層を構成するTiAlCN層の平均層厚:
図1に、本発明の硬質被覆層を構成するTiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造を含むTiAlCN層の断面模式図を示し、横軸は、工具基体表面からの層厚方向の距離、また、縦軸は、層中のAl含有割合を示す。
本発明の硬質被覆層は、図1に示されるように、化学蒸着されたTiAlCN層αとTiAlCN層βとが交互積層構造を形成するTiAlCN層を含み、特に、TiAlCN層αは、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有する。一方、TiAlCN層βは、TiAlCN層αほどの硬さを有さないが、TiAlCN層αの成膜の進行に際し、層厚方向への蒸着膜の成長を一定の周期毎にリセットする機能を備える層である。
そして、TiAlCN層αと前記機能を備えるTiAlCN層βを交互に積層することによって、TiAlCN層α中に過大な歪みが蓄積されることを抑制し、さらに、TiAlCN層αの新たな結晶核の生成を促すことにより、転位の動きを止める作用をもたらすと同時に、結晶粒の粗大化を抑制することができる。
前記のTiAlCN層αとTiAlCN層βとの交互積層構造からなるTiAlCN層は、平均層厚が1μm未満では、層厚が薄すぎるため長期の使用に亘っての耐摩耗性を発揮することができず、一方、その平均層厚が20μmを超えると、TiAlCN層αの結晶粒が粗大化し易くなるため、チッピングを発生しやすくなる。
したがって、TiAlCN層αとTiAlCN層βとの交互積層構造からなるTiAlCN層の平均層厚は1~20μmと定めた。
図1に、本発明の硬質被覆層を構成するTiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造を含むTiAlCN層の断面模式図を示し、横軸は、工具基体表面からの層厚方向の距離、また、縦軸は、層中のAl含有割合を示す。
本発明の硬質被覆層は、図1に示されるように、化学蒸着されたTiAlCN層αとTiAlCN層βとが交互積層構造を形成するTiAlCN層を含み、特に、TiAlCN層αは、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有する。一方、TiAlCN層βは、TiAlCN層αほどの硬さを有さないが、TiAlCN層αの成膜の進行に際し、層厚方向への蒸着膜の成長を一定の周期毎にリセットする機能を備える層である。
そして、TiAlCN層αと前記機能を備えるTiAlCN層βを交互に積層することによって、TiAlCN層α中に過大な歪みが蓄積されることを抑制し、さらに、TiAlCN層αの新たな結晶核の生成を促すことにより、転位の動きを止める作用をもたらすと同時に、結晶粒の粗大化を抑制することができる。
前記のTiAlCN層αとTiAlCN層βとの交互積層構造からなるTiAlCN層は、平均層厚が1μm未満では、層厚が薄すぎるため長期の使用に亘っての耐摩耗性を発揮することができず、一方、その平均層厚が20μmを超えると、TiAlCN層αの結晶粒が粗大化し易くなるため、チッピングを発生しやすくなる。
したがって、TiAlCN層αとTiAlCN層βとの交互積層構造からなるTiAlCN層の平均層厚は1~20μmと定めた。
硬質被覆層を構成するTiAlCN層αとTiAlCN層βの組成:
本発明の硬質被覆層は、少なくとも、TiAlCN層αとTiAlCN層βとの交互積層構造からなるTiAlCN層を含むが、そのうちの、TiAlCN層αは、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合(以下、単に、「Alの平均含有割合」という)XαavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合(以下、単に、「Cの平均含有割合」という)Yαavg(但し、Xαavg、Yαavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦Xαavg≦0.95、0≦Yαavg≦0.005を満足するように定める。
その理由は、Alの平均含有割合Xαavgが0.60未満では、TiAlCN層αは硬さが十分でないため、鋳鉄等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が低下傾向を示す。一方、Alの平均含有割合Xαavgが0.95を超えると、硬さを確保する上で重要なNaCl型の面心立方構造を維持するのが難しく、硬さに劣る六方晶構造のTiAlCN結晶粒が生成するようになるため、硬さが低下し、耐摩耗性が低下する。したがって、Alの平均含有割合Xαavgは、0.60≦Xavg≦0.95と定めた。
また、TiAlCN層αのCの平均含有割合Yαavgは、0≦Yαavg≦0.005の範囲の微量であるとき、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果としてTiAlCN層αの耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Cの平均含有割合Yαavgが0≦Yαavg≦0.005の範囲を外れると、靭性の低下によって、チッピング、欠損等の異常損傷が発生しやすくなる。
したがって、Cの平均含有割合Yαavgは、0≦Yαavg≦0.005と定めた。
ただしCの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。具体的にはC2H4の供給量を0とした場合のTiAlCN層αに含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、C2H4を意図的に供給した場合に得られるTiAlCN層αに含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的なCの含有割合を差し引いた値をYαavgとして求めた。
本発明の硬質被覆層は、少なくとも、TiAlCN層αとTiAlCN層βとの交互積層構造からなるTiAlCN層を含むが、そのうちの、TiAlCN層αは、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合(以下、単に、「Alの平均含有割合」という)XαavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合(以下、単に、「Cの平均含有割合」という)Yαavg(但し、Xαavg、Yαavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦Xαavg≦0.95、0≦Yαavg≦0.005を満足するように定める。
その理由は、Alの平均含有割合Xαavgが0.60未満では、TiAlCN層αは硬さが十分でないため、鋳鉄等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が低下傾向を示す。一方、Alの平均含有割合Xαavgが0.95を超えると、硬さを確保する上で重要なNaCl型の面心立方構造を維持するのが難しく、硬さに劣る六方晶構造のTiAlCN結晶粒が生成するようになるため、硬さが低下し、耐摩耗性が低下する。したがって、Alの平均含有割合Xαavgは、0.60≦Xavg≦0.95と定めた。
また、TiAlCN層αのCの平均含有割合Yαavgは、0≦Yαavg≦0.005の範囲の微量であるとき、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果としてTiAlCN層αの耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Cの平均含有割合Yαavgが0≦Yαavg≦0.005の範囲を外れると、靭性の低下によって、チッピング、欠損等の異常損傷が発生しやすくなる。
したがって、Cの平均含有割合Yαavgは、0≦Yαavg≦0.005と定めた。
ただしCの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。具体的にはC2H4の供給量を0とした場合のTiAlCN層αに含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、C2H4を意図的に供給した場合に得られるTiAlCN層αに含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的なCの含有割合を差し引いた値をYαavgとして求めた。
また、TiAlCN層αと交互積層を形成するTiAlCN層βについては、AlのTiとAlの合量に占める最小含有割合(以下、単に、「Alの最小含有割合」という)XβminおよびAlのTiとAlの合量に占める最大含有割合(以下、単に、「Alの最大含有割合」という) Xβmax、Cの平均含有割合Yβavg(但し、Xβmin、Xβmax、Yβavgはいずれも原子比)を、それぞれ、0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)、0≦Yβavg≦0.005を満足するように定める。
言い換えれば、TiAlCN層βは、TiAlCN層αに比して、Tiの最大含有割合が高く靱性にすぐれた相を含むが、このようなTiAlCN層βと、Ti含有割合が少ないが硬度の高いTiAlCN層αを交互に積層することによって、切削加工時の高熱・高負荷によってTiAlCN層に熱亀裂が発生した場合でも、この熱亀裂の工具基体方向への伝播・進展が抑制されるため、TiAlCN層全体としての耐チッピング性が高められる。
しかし、Xβminが(Xαavg-0.15)よりも大きくなる、あるいはXβmaxが(Xαavg+0.15)よりも大きくなると、TiAlCN層αとTiAlCN層βとを交互に形成していく際に、TiAlCN層αの結晶粒の結晶成長をTiAlCN層βによってリセットする作用が低下するため、TiAlCN層αの内部歪を緩和することができない。また、成長をリセットされたTiAlCN層αの結晶粒の新たな結晶核を生成することができないため、転位を止める効果やTiAlCN層αの結晶粒の粗粒化を抑制する効果が低下し、その結果、耐チッピング性の向上を図ることができない。
したがって、TiAlCN層βについては、0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)、0≦Yβavg≦0.005を満足するようにその組成を定めることが必要である。
また、Xβminについては、0<Xβmin<(Xαavg-0.25)を満たすことが好ましい。
なお、TiAlCN層βにおけるCの平均含有割合Yβavgについては、前記TiAlCN層αにおけるCの平均含有割合Yαavgと同様の理由で、0≦Yβavg≦0.005とする。
図1には、交互に積層されたTiAlCN層αとTiAlCN層βにおけるXαavgとXβminとの関係の一例を示す。ここで示した図1はXαavg=Xβmaxとなる例である。
言い換えれば、TiAlCN層βは、TiAlCN層αに比して、Tiの最大含有割合が高く靱性にすぐれた相を含むが、このようなTiAlCN層βと、Ti含有割合が少ないが硬度の高いTiAlCN層αを交互に積層することによって、切削加工時の高熱・高負荷によってTiAlCN層に熱亀裂が発生した場合でも、この熱亀裂の工具基体方向への伝播・進展が抑制されるため、TiAlCN層全体としての耐チッピング性が高められる。
しかし、Xβminが(Xαavg-0.15)よりも大きくなる、あるいはXβmaxが(Xαavg+0.15)よりも大きくなると、TiAlCN層αとTiAlCN層βとを交互に形成していく際に、TiAlCN層αの結晶粒の結晶成長をTiAlCN層βによってリセットする作用が低下するため、TiAlCN層αの内部歪を緩和することができない。また、成長をリセットされたTiAlCN層αの結晶粒の新たな結晶核を生成することができないため、転位を止める効果やTiAlCN層αの結晶粒の粗粒化を抑制する効果が低下し、その結果、耐チッピング性の向上を図ることができない。
したがって、TiAlCN層βについては、0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)、0≦Yβavg≦0.005を満足するようにその組成を定めることが必要である。
また、Xβminについては、0<Xβmin<(Xαavg-0.25)を満たすことが好ましい。
なお、TiAlCN層βにおけるCの平均含有割合Yβavgについては、前記TiAlCN層αにおけるCの平均含有割合Yαavgと同様の理由で、0≦Yβavg≦0.005とする。
図1には、交互に積層されたTiAlCN層αとTiAlCN層βにおけるXαavgとXβminとの関係の一例を示す。ここで示した図1はXαavg=Xβmaxとなる例である。
また、交互積層構造を形成するTiAlCN層αの一層平均層厚をLαとし、TiAlCN層βの一層平均層厚をLβとした場合、0.2μm<Lα ≦ 2.0μm、1nm≦Lβ≦400nmを満たし、かつ、3Lβ<Lαの関係を満たすことが必要である。
まず、TiAlCN層αのLαが0.2μm以下では、高硬度を有するTiAlCN層αによる耐摩耗性を十分に発揮することができず、一方、Lαが2.0μmを超えると、TiAlCN層α内に蓄積される内部歪が増加するとともに、結晶粒が粗大化する傾向を示すようになり、耐チッピング性が低下する。
したがって、TiAlCN層αの一層平均層厚Lαは、0.2μm<Lα ≦ 2.0μmとする。
また、TiAlCN層βのLβが1nm未満では、TiAlCN層αの成膜に際しての結晶成長のリセット効果が不十分であり、また、TiAlCN層αを構成する結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、TiAlCN層αとTiAlCN層βの密着力が低下する。一方、Lβが400nmを超えると、硬さに劣るTiAlCN層βが、TiAlCN層全体の硬度に影響を及ぼし、耐摩耗性が低下する。
したがって、TiAlCN層βの一層平均層厚Lβは、1nm≦Lβ≦400nmとする。
さらに、3Lβ<Lαとすることが必要であるが、これは、Lαが3Lβ以下であると、TiAlCN層αの結晶成長が不十分となるため、TiAlCN層全体としての硬さを十分に高めることができず、すぐれた耐摩耗性を得られなくなるからである。
まず、TiAlCN層αのLαが0.2μm以下では、高硬度を有するTiAlCN層αによる耐摩耗性を十分に発揮することができず、一方、Lαが2.0μmを超えると、TiAlCN層α内に蓄積される内部歪が増加するとともに、結晶粒が粗大化する傾向を示すようになり、耐チッピング性が低下する。
したがって、TiAlCN層αの一層平均層厚Lαは、0.2μm<Lα ≦ 2.0μmとする。
また、TiAlCN層βのLβが1nm未満では、TiAlCN層αの成膜に際しての結晶成長のリセット効果が不十分であり、また、TiAlCN層αを構成する結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、TiAlCN層αとTiAlCN層βの密着力が低下する。一方、Lβが400nmを超えると、硬さに劣るTiAlCN層βが、TiAlCN層全体の硬度に影響を及ぼし、耐摩耗性が低下する。
したがって、TiAlCN層βの一層平均層厚Lβは、1nm≦Lβ≦400nmとする。
さらに、3Lβ<Lαとすることが必要であるが、これは、Lαが3Lβ以下であると、TiAlCN層αの結晶成長が不十分となるため、TiAlCN層全体としての硬さを十分に高めることができず、すぐれた耐摩耗性を得られなくなるからである。
図1には、交互に積層されたTiAlCN層αとTiAlCN層βにおけるLαとLβとの関係を概略模式図として示したが、本発明のTiAlCN層は、図1に示されるように、Alの平均含有割合がXαavgであるTiAlCN層αと、Alの最小含有割合がXβmin、Alの最大含有割合がXβmaxであるTiAlCN層βが、それぞれの一層平均層厚LαおよびLβで、交互に積層された構造となっている。
図2に概略模式図を示すように、前記TiAlCN層αは、該層のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒に、TiとAlの周期的な組成変化を形成することが望ましい。
そして、TiAlCN層αがこのような周期的な組成変化を示す場合、Alの平均含有割合Xαavgとは、少なくとも1辺100nmの正方領域で、かつその該周期的な組成変化の周期幅よりも大きな1辺を持つ正方領域について、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(EDS)による測定を行い、異なる領域について測定した少なくとも10点以上の平均から算出したマクロな測定値である。
Cの平均含有割合Yαavgについては、二次イオン質量分析(Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy:SIMS)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Cの平均含有割合YαavgはTiとAlの複合窒化物層または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。
そして、前記周期的な組成変化は、組成変化の周期が最小となる方向において測定した場合に平均周期が1~100nmであり、かつ、周期的に変化するAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xの隣接する極大値Xmaxと極小値Xminの差Δxの最大値は0.03~0.15であることが望ましい。
ここで、組成変化の周期が最小となる方向において測定される組成変化の平均周期を1~100nm、また、Δxの最大値を0.03~0.15とする理由は、次のとおりである。
組成変化の周期が最小となる方向において測定される前記組成変化の平均周期が1nm未満であると、TiAlCN層αにおける結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下傾向を示すからであり、また、組成変化の周期が100nmを超えると、切削加工時に発生したクラックの進展抑制のための十分な緩衝作用が見込めないからである。
また、TiとAlの周期的な組成変化量の大きさの指標であるAlの含有割合Xの隣接する極大値Xmaxと極小値Xminの差Δxが0.03より小さいと、TiAlCN層αにおける結晶粒の歪みが小さく十分な硬さの向上が見込めず、一方、隣接する極大値Xmaxと極小値Xminの差Δxが0.15を超えると、TiAlCN層αにおける結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、該層の格子欠陥が増加し硬さが低下するからである。
そして、TiAlCN層αがこのような周期的な組成変化を示す場合、Alの平均含有割合Xαavgとは、少なくとも1辺100nmの正方領域で、かつその該周期的な組成変化の周期幅よりも大きな1辺を持つ正方領域について、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(EDS)による測定を行い、異なる領域について測定した少なくとも10点以上の平均から算出したマクロな測定値である。
Cの平均含有割合Yαavgについては、二次イオン質量分析(Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy:SIMS)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Cの平均含有割合YαavgはTiとAlの複合窒化物層または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。
そして、前記周期的な組成変化は、組成変化の周期が最小となる方向において測定した場合に平均周期が1~100nmであり、かつ、周期的に変化するAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xの隣接する極大値Xmaxと極小値Xminの差Δxの最大値は0.03~0.15であることが望ましい。
ここで、組成変化の周期が最小となる方向において測定される組成変化の平均周期を1~100nm、また、Δxの最大値を0.03~0.15とする理由は、次のとおりである。
組成変化の周期が最小となる方向において測定される前記組成変化の平均周期が1nm未満であると、TiAlCN層αにおける結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下傾向を示すからであり、また、組成変化の周期が100nmを超えると、切削加工時に発生したクラックの進展抑制のための十分な緩衝作用が見込めないからである。
また、TiとAlの周期的な組成変化量の大きさの指標であるAlの含有割合Xの隣接する極大値Xmaxと極小値Xminの差Δxが0.03より小さいと、TiAlCN層αにおける結晶粒の歪みが小さく十分な硬さの向上が見込めず、一方、隣接する極大値Xmaxと極小値Xminの差Δxが0.15を超えると、TiAlCN層αにおける結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、該層の格子欠陥が増加し硬さが低下するからである。
なお、TiAlCN層αにおいてTiとAlの組成変化が存在する場合(図3A、図3B、図3C、図3D参照)には、TiAlCN層αとTiAlCN層βの区別を、例えば、下記のような手順で定めることにより、LαとLβを求めることができる。
(1)Al含有割合の隣りあう極大値と極小値の差の少なくともいずれか一方が0.15より大きいとき、この0.15よりも大きな値を与える極大値を含む領域の該極小値は、Xβminの可能性がある。その理由は、前述のとおりTiAlCN層αのΔxの最大値が0.03~0.15のためであり、この領域は、STEM-HAADFのコントラスト画像(図3A)における明暗の差から推定でき、明るい部分(白線)がTiAlCN層βの可能性がある。
(2)この白線に対して、垂直な方向でEDSライン分析を行い、Al含有割合を求め、その結果が図3Cに示すとおりであるとする。ここで、この測定したAl含有割合の最小値の点がXβminの候補となる。この最小値がXβminであるかは以下の手順で確認出来る。
(3)Xβminと隣り合う2つの極大値について左側からXβ1L、Xβ1Rと表し、各々のさらに隣りの極大値をXβ2L、Xβ2Rとする。
そして、Xβ1LとXβ2Lを比較し、ΔXβ12L=|Xβ2L-Xβ1L|を求め、ΔXβ12L<0.03となる時、Xβ2Lの極大値をTiAlCN層βの左側の境界とする。
この関係を満たさない場合には、さらに隣の極大値Xβ3LとXβ2Lの関係を求め、同様にΔXβ23L=|Xβ3L-Xβ2L|を求め、ΔXβ23L<0.03となる場合にはXβ3Lの極大値をTiAlCN層βの左側の境界とする。
さらにこの関係を満たさない場合には同様の操作を繰り返し、ΔXβn(n+1)L=|Xβ(n+1)L-XβnL|を求めた時ΔXβn(n+1)L<0.03を満たす最小のnのXβ(n+1)LをTiAlCN層βの左側の境界として決定する。
TiAlCN層βの右側境界については同様にΔXβn(n+1)R=|Xβ(n+1)R-XβnR|を求め、ΔXβn(n+1)R<0.03を満たす最小のnのXβ(n+1)RをTiAlCN層βの右側の境界として決定する。
上記の手順で求めた極大値Xβ(n+1)Lと極大値Xβ(n+1)Rで挟まれる領域をTiAlCN層βとして、その幅をLβとして求める。
(1)Al含有割合の隣りあう極大値と極小値の差の少なくともいずれか一方が0.15より大きいとき、この0.15よりも大きな値を与える極大値を含む領域の該極小値は、Xβminの可能性がある。その理由は、前述のとおりTiAlCN層αのΔxの最大値が0.03~0.15のためであり、この領域は、STEM-HAADFのコントラスト画像(図3A)における明暗の差から推定でき、明るい部分(白線)がTiAlCN層βの可能性がある。
(2)この白線に対して、垂直な方向でEDSライン分析を行い、Al含有割合を求め、その結果が図3Cに示すとおりであるとする。ここで、この測定したAl含有割合の最小値の点がXβminの候補となる。この最小値がXβminであるかは以下の手順で確認出来る。
(3)Xβminと隣り合う2つの極大値について左側からXβ1L、Xβ1Rと表し、各々のさらに隣りの極大値をXβ2L、Xβ2Rとする。
そして、Xβ1LとXβ2Lを比較し、ΔXβ12L=|Xβ2L-Xβ1L|を求め、ΔXβ12L<0.03となる時、Xβ2Lの極大値をTiAlCN層βの左側の境界とする。
この関係を満たさない場合には、さらに隣の極大値Xβ3LとXβ2Lの関係を求め、同様にΔXβ23L=|Xβ3L-Xβ2L|を求め、ΔXβ23L<0.03となる場合にはXβ3Lの極大値をTiAlCN層βの左側の境界とする。
さらにこの関係を満たさない場合には同様の操作を繰り返し、ΔXβn(n+1)L=|Xβ(n+1)L-XβnL|を求めた時ΔXβn(n+1)L<0.03を満たす最小のnのXβ(n+1)LをTiAlCN層βの左側の境界として決定する。
TiAlCN層βの右側境界については同様にΔXβn(n+1)R=|Xβ(n+1)R-XβnR|を求め、ΔXβn(n+1)R<0.03を満たす最小のnのXβ(n+1)RをTiAlCN層βの右側の境界として決定する。
上記の手順で求めた極大値Xβ(n+1)Lと極大値Xβ(n+1)Rで挟まれる領域をTiAlCN層βとして、その幅をLβとして求める。
(4)この手順でLβを一応求めることはできるが、EDS測定時のノイズ等の影響により、ピークが分裂したりする場合にXβminが見逃されてしまうという問題があることを発見した。この問題を避けるために、異なる複数の視野において前記手順でEDS分析を行い、隣り合う極大値と極小値の差が0.005未満である時はノイズと見なし、極大値と極小値とカウントしないこととする。以下、具体的な手順について説明する。
(5)まず、STEM-HAADFのコントラスト画像(図4A)における明線(白線)1本と交差する明線に垂直な方向における十分な長さの線分を取り、EDSライン分析を行う。ここでいう十分な長さとはTEM-HAADFの画像コントラストから示唆されるTiAlCN層βのおおよその層厚に対し十分に大きく、また、明線1本とのみ交差するような線分の長さで実施する(例えば、TEM-HAADFの画像コントラストから示唆されるTiAlCN層βのおおよその層厚に対し3倍程度の長さで実施する。図4Aでは、黒色で示す線分。)。
Al含有割合の隣りあう極大値と極小値の差が0.15より大きいとき、この0.15よりも大きな値を与える極大値を含む領域の該極小値は、Xβminの可能性がある。
(6)Xβminの候補と隣り合う2つの極大値について左側からXβ1L、Xβ1Rと表し、各々のさらに隣りの極大値をXβ2L、Xβ2Rとする。
そして、Xβ1LとXβ2Lを比較し、ΔXβ12L=|Xβ2L-Xβ1L|を求め、ΔXβ12L<0.03となる時、Xβ2Lの極大値をTiAlCN層βの左側の境界の候補とする。
この関係を満たさない場合には、さらに隣の極大値Xβ3LとXβ2Lの関係を求め、同様にΔXβ23L=|Xβ3L-Xβ2L|を求め、ΔXβ23L<0.03となる場合にはXβ3Lの極大値をTiAlCN層βの左側の境界の候補とする。
さらにこの関係を満たさない場合には同様の操作を繰り返し、ΔXβn(n+1)L=|Xβ(n+1)L-XβnL|を求めた時ΔXβn(n+1)L<0.03を満たす最小のn(n=1、2、3…)のXβ(n+1)LをTiAlCN層βの左側の境界の候補とする。
TiAlCN層βの右側境界については同様にΔXβn(n+1)R=|Xβ(n+1)R-XβnR|を求め、ΔXβn(n+1)R<0.03を満たす最小のn(n=1、2、3…)のXβ(n+1)RをTiAlCN層βの右側の境界として決定する。
上記の手順で求めた極大値Xβ(n+1)Lと極大値Xβ(n+1)Rで挟まれる領域をTiAlCN層βとして、その幅をLβとして求める。
(7)TiAlCN層βの境界(候補)が定まれば、TiAlCN層αとなり得る領域の境界(候補)も求まり、TiAlCN層αの一層平均層厚Lα(候補)が算出できる。また、TiAlCN層α(候補)の平均組成XαavgはTiAlCN層α(候補)の領域内のEDSの面分析等を用いて算出できる。
なお、これらにより求められた各々の測定値が請求項1に記載の組成の数値範囲0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)、0≦Yβavg≦0.005を満足するものであるときに前記境界の候補で挟まれた領域をTiAlCN層βとして決定できる。満足しない場合にはTiAlCN層βと鑑別せず、該層の平均Al含有割合Xavgおよび平均C含有割合Yavgが0.60≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足する限りはTiAlCN層αとして扱う。さらに、この組成範囲を満たさない場合にはTiAlCN層αとは扱わない。
(5)まず、STEM-HAADFのコントラスト画像(図4A)における明線(白線)1本と交差する明線に垂直な方向における十分な長さの線分を取り、EDSライン分析を行う。ここでいう十分な長さとはTEM-HAADFの画像コントラストから示唆されるTiAlCN層βのおおよその層厚に対し十分に大きく、また、明線1本とのみ交差するような線分の長さで実施する(例えば、TEM-HAADFの画像コントラストから示唆されるTiAlCN層βのおおよその層厚に対し3倍程度の長さで実施する。図4Aでは、黒色で示す線分。)。
Al含有割合の隣りあう極大値と極小値の差が0.15より大きいとき、この0.15よりも大きな値を与える極大値を含む領域の該極小値は、Xβminの可能性がある。
(6)Xβminの候補と隣り合う2つの極大値について左側からXβ1L、Xβ1Rと表し、各々のさらに隣りの極大値をXβ2L、Xβ2Rとする。
そして、Xβ1LとXβ2Lを比較し、ΔXβ12L=|Xβ2L-Xβ1L|を求め、ΔXβ12L<0.03となる時、Xβ2Lの極大値をTiAlCN層βの左側の境界の候補とする。
この関係を満たさない場合には、さらに隣の極大値Xβ3LとXβ2Lの関係を求め、同様にΔXβ23L=|Xβ3L-Xβ2L|を求め、ΔXβ23L<0.03となる場合にはXβ3Lの極大値をTiAlCN層βの左側の境界の候補とする。
さらにこの関係を満たさない場合には同様の操作を繰り返し、ΔXβn(n+1)L=|Xβ(n+1)L-XβnL|を求めた時ΔXβn(n+1)L<0.03を満たす最小のn(n=1、2、3…)のXβ(n+1)LをTiAlCN層βの左側の境界の候補とする。
TiAlCN層βの右側境界については同様にΔXβn(n+1)R=|Xβ(n+1)R-XβnR|を求め、ΔXβn(n+1)R<0.03を満たす最小のn(n=1、2、3…)のXβ(n+1)RをTiAlCN層βの右側の境界として決定する。
上記の手順で求めた極大値Xβ(n+1)Lと極大値Xβ(n+1)Rで挟まれる領域をTiAlCN層βとして、その幅をLβとして求める。
(7)TiAlCN層βの境界(候補)が定まれば、TiAlCN層αとなり得る領域の境界(候補)も求まり、TiAlCN層αの一層平均層厚Lα(候補)が算出できる。また、TiAlCN層α(候補)の平均組成XαavgはTiAlCN層α(候補)の領域内のEDSの面分析等を用いて算出できる。
なお、これらにより求められた各々の測定値が請求項1に記載の組成の数値範囲0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)、0≦Yβavg≦0.005を満足するものであるときに前記境界の候補で挟まれた領域をTiAlCN層βとして決定できる。満足しない場合にはTiAlCN層βと鑑別せず、該層の平均Al含有割合Xavgおよび平均C含有割合Yavgが0.60≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足する限りはTiAlCN層αとして扱う。さらに、この組成範囲を満たさない場合にはTiAlCN層αとは扱わない。
(8)図4A、図4B、図4C、図4Dに示したEDS分析結果においてTiAlCN層βの左側の境界を求める具体的な手順を示す。極大値の数値が表1に記載した数値とすれば、
Xβ1L=0.599、Xβ2L=0.722、Xβ3L=0.701ゆえ、
ΔXβ12L=|Xβ2L-Xβ1L|=|0.722-0.599|=0.123≧0.03より、0.03以上のため不適ゆえ
ΔXβ23L=|Xβ3L-Xβ2L|=|0.701-0.722|=0.021<0.03
となり、0.03未満でXβ3LがTiAlCN層βの左側の境界(候補)となる。
(9)次にTiAlCN層βの右側の境界を求める具体的な手順を示す。
Xβ1R=0.662、Xβ2R=0.634ゆえ、
ΔXβ12R=|Xβ2R-Xβ1R|=|0.634-0.662|=0.028<0.03
となり、0.03未満でXβ2RがTiAlCN層βの右側の境界(候補)となる。
(10)図4の例では、表1の結果からEDS分析ラインの位置(横軸)における左側境界の候補Xβ3Lの位置座標は44nm、右側境界の候補Xβ2Rの位置座標は58nmゆえ、
Lβ=58-44=14nmであり、Xβmin=0.436、Xβmax=0.722である。
また、TiAlCN層βの決定とともに定まるTiAlCN層αの候補の領域より、LαのおよびXαavgの候補はLα=250nm(0.25μm)、Xαavg=0.685のように算出されるとすれば、0.60≦Xαavg≦0.95を満たすことから前記領域はTiAlCN層αと決定できる。また、
Xαavg-0.15=0.685-0.15=0.535、
Xαavg+0.15=0.685+0.15=0.835ゆえ、
0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)を満たすため、TiAlCN層βが決定できる。
また、0.2μm<Lα ≦ 2.0μm、1nm≦Lβ≦400nmを満たし、かつ3Lβ<Lαの関係を満たす。
よって、前記手順で求めた各領域を本発明TiAlCN層αおよび本発明TiAlCN層βとして決定できる。
Xβ1L=0.599、Xβ2L=0.722、Xβ3L=0.701ゆえ、
ΔXβ12L=|Xβ2L-Xβ1L|=|0.722-0.599|=0.123≧0.03より、0.03以上のため不適ゆえ
ΔXβ23L=|Xβ3L-Xβ2L|=|0.701-0.722|=0.021<0.03
となり、0.03未満でXβ3LがTiAlCN層βの左側の境界(候補)となる。
(9)次にTiAlCN層βの右側の境界を求める具体的な手順を示す。
Xβ1R=0.662、Xβ2R=0.634ゆえ、
ΔXβ12R=|Xβ2R-Xβ1R|=|0.634-0.662|=0.028<0.03
となり、0.03未満でXβ2RがTiAlCN層βの右側の境界(候補)となる。
(10)図4の例では、表1の結果からEDS分析ラインの位置(横軸)における左側境界の候補Xβ3Lの位置座標は44nm、右側境界の候補Xβ2Rの位置座標は58nmゆえ、
Lβ=58-44=14nmであり、Xβmin=0.436、Xβmax=0.722である。
また、TiAlCN層βの決定とともに定まるTiAlCN層αの候補の領域より、LαのおよびXαavgの候補はLα=250nm(0.25μm)、Xαavg=0.685のように算出されるとすれば、0.60≦Xαavg≦0.95を満たすことから前記領域はTiAlCN層αと決定できる。また、
Xαavg-0.15=0.685-0.15=0.535、
Xαavg+0.15=0.685+0.15=0.835ゆえ、
0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)を満たすため、TiAlCN層βが決定できる。
また、0.2μm<Lα ≦ 2.0μm、1nm≦Lβ≦400nmを満たし、かつ3Lβ<Lαの関係を満たす。
よって、前記手順で求めた各領域を本発明TiAlCN層αおよび本発明TiAlCN層βとして決定できる。
また、TiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する前記結晶粒が、TiAlCN層全体に占める面積割合は、工具基体表面に垂直な縦断面から測定した場合、40面積%以上であることが好ましい。
これは、次の理由による。
前記TiとAlの周期的な組成変化がTiAlCN層α中に存在すると、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力によって生じるクラックの進展が抑制され、結果として、TiAlCN層αの靱性が向上する。このクラック進展抑制効果については、TiとAlの組成の異なる境界において、その進展方向の曲がりや屈折が生じることにより発揮されるものと推測される。
そして、前記TiとAlの周期的な組成変化を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒のTiAlCN層全体に占める面積割合が、40面積%未満(ただし、工具基体表面に垂直な縦断面から測定)であると、前記クラックの進展を抑制する効果が小さくなり、靱性向上の効果も小さくなるから、TiAlCN層αあるいはTiAlCN層全体としてのクラックの進展抑制効果、靱性向上効果を期待するためには、TiとAlの周期的な組成変化を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒のTiAlCN層全体に占める面積割合は、工具基体表面に垂直な縦断面から測定したとき40面積%以上存在することが好ましい。
これは、次の理由による。
前記TiとAlの周期的な組成変化がTiAlCN層α中に存在すると、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力によって生じるクラックの進展が抑制され、結果として、TiAlCN層αの靱性が向上する。このクラック進展抑制効果については、TiとAlの組成の異なる境界において、その進展方向の曲がりや屈折が生じることにより発揮されるものと推測される。
そして、前記TiとAlの周期的な組成変化を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒のTiAlCN層全体に占める面積割合が、40面積%未満(ただし、工具基体表面に垂直な縦断面から測定)であると、前記クラックの進展を抑制する効果が小さくなり、靱性向上の効果も小さくなるから、TiAlCN層αあるいはTiAlCN層全体としてのクラックの進展抑制効果、靱性向上効果を期待するためには、TiとAlの周期的な組成変化を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒のTiAlCN層全体に占める面積割合は、工具基体表面に垂直な縦断面から測定したとき40面積%以上存在することが好ましい。
本発明のTiAlCN層の結晶粒は、すべてがNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒で構成されていてもよいが、少量であれば、六方晶構造の微粒結晶粒を含有することができる。
NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に、微量の六方晶構造の微粒結晶粒が存在することで、粒界における摩擦が低減し、靱性が向上する。しかし、工具基体表面に垂直な縦断面から測定したとき、六方晶構造の微粒結晶粒がTiAlCN層全体に占める面積割合が5面積%を超えると相対的に硬さが低下し好ましくないので、5面積%以下とする。
また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Rが0.01μm未満であると靱性向上の効果が見られず、0.3μmを超えると、硬さが低下し、耐摩耗性が損なわれるため、平均粒径Rは0.01~0.3μmとすることが好ましい。
なお、本発明でいう粒界中に存在する六方晶構造の微粒結晶粒は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定することができ、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ1μm×1μmの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、それらの平均値を算出することによって求めることができる。
NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に、微量の六方晶構造の微粒結晶粒が存在することで、粒界における摩擦が低減し、靱性が向上する。しかし、工具基体表面に垂直な縦断面から測定したとき、六方晶構造の微粒結晶粒がTiAlCN層全体に占める面積割合が5面積%を超えると相対的に硬さが低下し好ましくないので、5面積%以下とする。
また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Rが0.01μm未満であると靱性向上の効果が見られず、0.3μmを超えると、硬さが低下し、耐摩耗性が損なわれるため、平均粒径Rは0.01~0.3μmとすることが好ましい。
なお、本発明でいう粒界中に存在する六方晶構造の微粒結晶粒は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定することができ、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ1μm×1μmの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、それらの平均値を算出することによって求めることができる。
下部層および上部層:
本発明のTiAlCN層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1~20μmの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合、および/または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層を1~25μmの合計平均層厚で設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が1μm未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、25μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
本発明のTiAlCN層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1~20μmの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合、および/または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層を1~25μmの合計平均層厚で設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が1μm未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、25μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、実施例では、工具基体としてWC基超硬合金を用いたが、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体を工具基体として使用した場合も、同様な結果が得られている。
なお、実施例では、工具基体としてWC基超硬合金を用いたが、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体を工具基体として使用した場合も、同様な結果が得られている。
<実施例1>
原料粉末として、いずれも1~3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370~1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNもしくはISO規格CNMG120412のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A~Cをそれぞれ製造した。
原料粉末として、いずれも1~3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370~1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNもしくはISO規格CNMG120412のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A~Cをそれぞれ製造した。
(a)つぎに、これらの工具基体A~Cの表面に、化学蒸着装置を用い、表4に示される形成条件Aα~Jα、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、C2H4、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0~5.0%、H2:60~75%、ガス群BとしてAlCl3:0.6~1.0%、TiCl4:0.07~0.6%、N2:0.0~12.0%、C2H4:0~0.5%、H2:残、反応雰囲気圧力:3.5~4.4kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1~5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒、ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行い、表9、12に示される所定の一層平均層厚のTiAlCN層αを成膜した。
(b)ついで、前記で成膜したTiAlCN層αの表面に、化学蒸着装置を用い、表4に示される形成条件Aβ~Jβ、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、C2H4、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0~5.0%、H2:60~75%、ガス群BとしてAlCl3:0.00~0.59%、TiCl4:0.3~0.5%、N2:0.0~12.0%、C2H4:0~0.5%、H2:残、反応雰囲気圧力:3.5~4.4kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1~5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒、ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行い、表9、12に示される所定の一層平均層厚のTiAlCN層βを成膜した。
(c)ついで、前記(a)と(b)の成膜工程を繰り返し行うことにより、TiAlCN層αとTiAlCN層βを表9、12に示される所定数交互に積層したTiAlCN層を成膜した。
前記(a)~(c)の工程により、TiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造からなる所定の平均層厚のTiAlCN層を含む硬質被覆層を蒸着形成した本発明被覆工具1~20を製造した。
なお、本発明被覆工具1~6、11~16については、表3に示される形成条件で、表8に示される下部層、上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具1~6、11~16については、表3に示される形成条件で、表8に示される下部層、上部層を形成した。
前記本発明被覆工具1~4、9、11~14、19の硬質被覆層を構成する交互積層構造からなるTiAlCN層について、透過型電子顕微鏡を用いて複数視野に亘って観察したところ、立方晶構造を有する結晶粒の粒界部に六方晶構造の微粒結晶粒が存在する面積割合は5面積%以下であり、かつ、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Rは0.01~0.3μmであることが確認された。
本発明でいう粒界部に存在する微粒六方晶の同定は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定した。六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ1μm×1μmの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、微粒六方晶の総面積を算出した値から面積割合を求めた。また、粒径は六方晶と同定した粒に対して外接円を作成し、その外接円の半径を求め、その平均値を粒径とした。
なお、本発明被覆工具1~20のTiAlCN層は、いずれも、NaCl型の面心立方構造の複合窒化物相または複合炭窒化物相を含んでいることを確認している。
本発明でいう粒界部に存在する微粒六方晶の同定は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定した。六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ1μm×1μmの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、微粒六方晶の総面積を算出した値から面積割合を求めた。また、粒径は六方晶と同定した粒に対して外接円を作成し、その外接円の半径を求め、その平均値を粒径とした。
なお、本発明被覆工具1~20のTiAlCN層は、いずれも、NaCl型の面心立方構造の複合窒化物相または複合炭窒化物相を含んでいることを確認している。
また、比較の目的で、工具基体A~Cの表面に、表6、表7に示される比較成膜工程の条件aα~jα,aβ~jβで、表10、表13に示されるTiAlCN層を含む所定の平均層厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、比較被覆工具1~20を製造した。
なお、比較被覆工具1~20のうちの比較被覆工具1~5、9、11~15、19は、交互積層構造からなるTiAlCN層を成膜したが、比較被覆工具6~8、10、16~18、20については、単層のTiAlCN層αのみを成膜した。
また、比較被覆工具1、4~7、10、11、14~17、20については、表3に示される形成条件で、表8に示される下部層、上部層を形成した。
なお、比較被覆工具1~20のうちの比較被覆工具1~5、9、11~15、19は、交互積層構造からなるTiAlCN層を成膜したが、比較被覆工具6~8、10、16~18、20については、単層のTiAlCN層αのみを成膜した。
また、比較被覆工具1、4~7、10、11、14~17、20については、表3に示される形成条件で、表8に示される下部層、上部層を形成した。
本発明被覆工具1~20、比較被覆工具1~20の各構成層の工具基体表面に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて測定し、観察視野内の5点の層厚を測って平均してTiAlCN層の交互積層を構成する各層の一層平均層厚(あるいは、TiAlCN層単層の平均層厚)、下部層の平均層厚、上部層の平均層厚を求めたところ、いずれも表8、9、12、13に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、TiAlCN層αにおけるAlの平均含有割合Xαavgについては、少なくとも1辺100nmの正方領域で、かつその該周期的な組成変化の周期幅よりも大きな1辺を持つ正方領域について、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(EDS)による測定を行い、異なる領域について測定した10点の平均値から算出した。(該周期的な組成変化が200nmであった場合には200nm×200nmの正方領域、該周期的な組成変化が20nmあるいは該周期的な組成変化が無い場合には100nm×100nmの正方領域での測定を行った。)
また、TiAlCN層βにおけるAlの最小含有割合Xβmin、最大含有割合Xβmaxについては、層厚方向に透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(EDS)によるライン分析を行い、異なる10ラインにて測定されたTiAlCN層βにおけるAlの最小含有割合、最大含有割合の平均値を各々TiAlCN層βにおけるAlの最小含有割合Xβmin、最大含有割合Xβmaxとして算出した。
TiAlCN層αにおけるCの平均含有割合Yαavg及びTiAlCN層βにおけるCの平均含有割合Yβavgついては、二次イオン質量分析(SIMS,Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。
Cの平均含有割合Yαavg、Yβavgは、TiAlCN層α、TiAlCN層βについての深さ方向の平均値を示す。
また、Cの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。具体的にはC2H4の供給量を0とした場合のTiAlCN層に含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、C2H4を意図的に供給した場合に得られるTiAlCN層に含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的なCの含有割合を差し引いた値をYαavg、Yβavgとして求めた。
また、TiAlCN層αにおけるAlの平均含有割合Xαavgについては、少なくとも1辺100nmの正方領域で、かつその該周期的な組成変化の周期幅よりも大きな1辺を持つ正方領域について、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(EDS)による測定を行い、異なる領域について測定した10点の平均値から算出した。(該周期的な組成変化が200nmであった場合には200nm×200nmの正方領域、該周期的な組成変化が20nmあるいは該周期的な組成変化が無い場合には100nm×100nmの正方領域での測定を行った。)
また、TiAlCN層βにおけるAlの最小含有割合Xβmin、最大含有割合Xβmaxについては、層厚方向に透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(EDS)によるライン分析を行い、異なる10ラインにて測定されたTiAlCN層βにおけるAlの最小含有割合、最大含有割合の平均値を各々TiAlCN層βにおけるAlの最小含有割合Xβmin、最大含有割合Xβmaxとして算出した。
TiAlCN層αにおけるCの平均含有割合Yαavg及びTiAlCN層βにおけるCの平均含有割合Yβavgついては、二次イオン質量分析(SIMS,Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。
Cの平均含有割合Yαavg、Yβavgは、TiAlCN層α、TiAlCN層βについての深さ方向の平均値を示す。
また、Cの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。具体的にはC2H4の供給量を0とした場合のTiAlCN層に含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、C2H4を意図的に供給した場合に得られるTiAlCN層に含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的なCの含有割合を差し引いた値をYαavg、Yβavgとして求めた。
つぎに、前記各種の被覆工具(ISO規格SEEN1203AFSN形状)をいずれもカッタ径125mmの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具1~10、比較被覆工具1~10について、以下に示すように、鋳鉄の高速断続切削の一種である湿式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表11に、切削加工試験の結果を示す。
表11に、切削加工試験の結果を示す。
<切削条件A>
工具基体:炭化タングステン基超硬合金
切削試験: 湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材: JIS・FCD700 幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 1019 min-1、
切削速度: 400 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
一刃送り量: 0.35 mm/刃、
切削時間: 6分、
(通常の切削速度、切り込み、一刃送り量は、それぞれ、200 m/min、1.0-2.0 mm、0.2-0.25 mm/刃)
工具基体:炭化タングステン基超硬合金
切削試験: 湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材: JIS・FCD700 幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 1019 min-1、
切削速度: 400 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
一刃送り量: 0.35 mm/刃、
切削時間: 6分、
(通常の切削速度、切り込み、一刃送り量は、それぞれ、200 m/min、1.0-2.0 mm、0.2-0.25 mm/刃)
<実施例2>
つぎに、TiAlCN層の交互積層構造を構成するTiAlCN層αおよびTiAlCN層βにおいて、膜厚や交互積層数を調整して、それぞれ表12、表13に示した本発明の被覆工具および比較の被覆工具を作製し、切削性能を確認した。
つまり、前記各種の被覆工具(ISO規格CNMG120412形状)をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具11~20、比較被覆工具11~20について、以下に示す、鋳鉄の乾式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
<切削条件B>
被削材:JIS・FCD700の長さ方向等間隔8本縦溝入り丸棒、
切削速度:300 m/min、
切り込み:2.0 mm、
送り:0.35 mm/rev、
切削時間:3 分、
(通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、200m/min、1.0-2.0mm、0.2-0.25mm/rev)、
表14に、前記切削試験の結果を示す。
つぎに、TiAlCN層の交互積層構造を構成するTiAlCN層αおよびTiAlCN層βにおいて、膜厚や交互積層数を調整して、それぞれ表12、表13に示した本発明の被覆工具および比較の被覆工具を作製し、切削性能を確認した。
つまり、前記各種の被覆工具(ISO規格CNMG120412形状)をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具11~20、比較被覆工具11~20について、以下に示す、鋳鉄の乾式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
<切削条件B>
被削材:JIS・FCD700の長さ方向等間隔8本縦溝入り丸棒、
切削速度:300 m/min、
切り込み:2.0 mm、
送り:0.35 mm/rev、
切削時間:3 分、
(通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、200m/min、1.0-2.0mm、0.2-0.25mm/rev)、
表14に、前記切削試験の結果を示す。
表11および表14に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層としてTiAlCN層を少なくとも含み、該TiAlCN層は、TiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造として構成され、TiAlCN層αにおけるAlの平均含有割合XαavgとTiAlCN層βにおけるAlの最小含有割合Xβmin、最大含有割合Xβmaxが所定の関係を満足し、かつ、TiAlCN層αの一層平均層厚LαとTiAlCN層βの一層平均層厚Lβが所定の関係を満足していることによって、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
これに対して、硬質被覆層を構成するTiAlCN層が、TiAlCN層αとTiAlCN層βの交互積層構造として構成されておらず、あるいは、交互積層構造であっても、XαavgとXβminの関係、LαとLβの関係が、本発明の規定を満足していない比較被覆工具は、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング等の異常損傷の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
前述のように、本発明の被覆工具は、鋳鉄の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (4)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1~20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
(c)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、TiAlCN層αとTiAlCN層βが交互に積層された交互積層構造を含み、
(d)前記TiAlCN層αは、組成式:(Ti1-xαAlxα)(CYαNY1-Yα)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XαavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yαavg(但し、Xαavg、Yαavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xαavg≦0.95、0≦Yαavg≦0.005を満足し、
(e)前記TiAlCN層βは、組成式:(Ti1-xβAlxβ)(CYβN1-Yβ)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める含有割合の最小値Xβminおよび最大値Xβmaxと、CのCとNの合量に占める平均含有割合Yβavg(但し、Xβmin、Xβmax、Yβavgはいずれも原子比)は、それぞれ0≦Xβmin<(Xαavg-0.15)、Xβmax<(Xαavg+0.15)、0≦Yβavg≦0.005を満足し、
(f)TiAlCN層αの一層平均層厚LαとTiAlCN層βの一層平均層厚Lβについて、0.2μm<Lα ≦ 2.0μm、1nm≦Lβ≦400nmを満たし、かつ3Lβ<Lαの関係を満たすことを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記TiAlCN層αは、TiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記TiとAlの周期的な組成変化の周期が最小になる方向において測定される平均周期が1~100nmであり、かつ、周期的に変化するAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xの隣接する極大値Xmaxと極小値Xminの差Δxの最大値は0.03~0.15であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記TiAlCN層αは、TiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を工具基体の表面と垂直な縦断面から分析した場合、前記TiとAlの周期的な組成変化を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が、前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は、40面積%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合は5面積%以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Rは0.01~0.3μmであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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