JP2016130343A - 硬質被膜、切削工具および硬質被膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
以下、実施形態について説明する。なお、実施形態の説明に用いられる図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
図1に、実施形態の切削工具の模式的な断面図を示す。図1に示すように、実施形態の切削工具は、基材11と、基材11上に設けられた被膜50とを備えている。被膜50は、下地膜20と、下地膜20上に設けられた硬質被膜30とを備えている。
図2に、図1に示す硬質被膜30の一例の模式的な拡大断面図を示す。図2に示すように、硬質被膜30は、2つの第1結晶相21と、隣り合う2つの第1結晶相21の間に配置された第2結晶相22とを含んでいる。本実施形態において、第1結晶相21と第2結晶相22との界面においては、第1結晶相21と第2結晶相22とが互いの相の原子を含まずに完全に分離していてもよく、第1結晶相21のTi原子の一部が第2結晶相22に含まれていてもよく、第2結晶相22のAl原子の一部が第1結晶相21に含まれていてもよい。なお、硬質被膜30は、第1結晶相21を少なくとも2つ含んでいればよく、第1結晶相21を3つ以上含んでいてもよい。
図3に、図2に示す1つの第1結晶相21の一例の模式的な拡大断面図を示す。図3に示すように、第1結晶相21は、塩化ナトリウム(NaCl)型の結晶構造を有するTi1-x1Alx1N相21aと、NaCl型の結晶構造を有するAlx2Ti1-x2N相21bとが交互に積層された積層構造を含んでいる。ここで、Ti1-x1Alx1N相21aのAl組成比x1は0.5≦x1≦0.75の関係を満たし、Alx2Ti1-x2N相のAl組成比x2は0.75<x2≦0.95の関係を満たしている。また、積層構造は、Ti1-x1Alx1N相とAlx2Ti1-x2N相との積層方向においてAl濃度が周期的に変化する箇所を含み、当該箇所において、Al組成比x2の最大値とAl組成比x1の最小値との差が0.25よりも大きくなっている。ここで、切削工具の長寿命化を図る観点からは、当該箇所におけるAl組成比x2の最大値とAl組成比x1の最小値との差は0.27よりも大きいことが好ましく、0.3よりも大きいことがより好ましい。
第2結晶相22は、ウルツ鉱型の結晶構造を有するAlNを含んでいる。上述のようにウルツ鉱型の結晶構造を有するAlNは一般に低硬度であるが、本実施形態においては、ウルツ鉱型の結晶構造を有するAlNを含む第2結晶相22は硬質被膜30の耐摩耗性の向上に寄与する第1結晶相21の衝撃緩和の機能を発現させる。これが、硬質被膜30を切削工具に用いた場合の切削工具の長寿命化に寄与する。
<基材>
基材11としては、たとえば、炭化タングステン(WC)基超硬合金、サーメット、高速度鋼、セラミックス、立方晶型窒化ホウ素焼結体またはダイヤモンド焼結体などを用いることができるが、特にこれらに限定されるものではない。
下地膜20としては、基材11と硬質被膜30との接合強度を高くすることが可能な膜を用いることができ、たとえば、窒化チタン(TiN)膜、炭窒化チタン(TiCN)膜またはTiN膜とTiCN膜との積層膜などを用いることができる。
実施形態の切削工具としては、基材11と、基材11上の硬質被膜30とを含むものであれば特に限定されないが、たとえば、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマまたはタップなどを挙げることができる。
図4に、実施の形態の切削工具の製造に用いられるCVD装置の一例の模式的な断面図を示す。図4に示すように、CVD装置10は、基材11を設置するための基材セット治具12の複数と、基材セット治具12を被覆する耐熱合金鋼製の反応容器13とを備えている。また、反応容器13の周囲には、反応容器13内の温度を制御するための調温装置14が設けられている。
噴出工程(S10)は、Tiのハロゲン化物ガスおよびAlのハロゲン化物ガスを含む第1ガスと、アンモニア(NH3)ガスを含む第2ガスとを基材11上に噴出することにより行われる。
噴出工程(S10)の後には第1冷却工程(S20)が行われる。第1冷却工程(S20)は、たとえば、調温装置14の設定温度を調節して、基材11を10℃/分よりも大きな冷却速度で700℃以上750℃以下の温度に冷却することにより行うことができる。
第1冷却工程(S20)の後には保持工程(S30)が行われる。保持工程(S30)は、たとえば、調温装置14の設定温度を調節して、基材11の温度を700℃以上750℃以下に保持することにより行うことができる。この保持工程(S30)において、AlyTi1-yNの相分離によって、Ti1-x1Alx1N相21aとAlx2Ti1-x2N相21bとの交互積層構造を有する第1結晶相21を形成し、成長させることができる。
保持工程(S30)の後には第2冷却工程(S40)が行われる。第2冷却工程(S40)は、たとえば、調温装置14の設定温度を調節して、基材11の温度を低下させることにより行うことができる。
≪TEMおよびXRD≫
図7に、上記のようにして作製された実施形態の切削工具の硬質被膜30のTEM写真を示し、図8に、図7の実線で取り囲まれた部分のTEMの拡大写真を示す。
硬質被膜30のナノインデンテーション法による押し込み硬さは30GPa以上であることが好ましい。硬質被膜30のナノインデンテーション法による押し込み硬さが30GPa以上である場合には、硬質被膜30の耐摩耗性が向上し、特に硬質被膜30を備えた切削工具を用いて、耐熱合金などの難削材の切削加工を行う際に優れた性能を発揮することができる。
Alx2Ti1-x2N相21bの圧縮残留応力の絶対値は0.3GPa以上3GPa以下であることが好ましい。Alx2Ti1-x2N相21bの圧縮残留応力の絶対値が0.3GPa以上3GPa以下である場合には、硬質被膜30の耐摩耗性を高くすることができるため、耐チッピング性および耐欠損性を向上させることができる。なお、Alx2Ti1-x2N相21bの圧縮残留応力は、隣り合うTi1-x1Alx1N相21aの1つ当たりの厚さt1とAlx2Ti1-x2N相21bの1つ当たりの厚さt2との合計厚さt3を調節することによって、0.3GPa以上3GPa以下とすることができる。
硬質被膜30は、塩素(Cl)、酸素(O)および炭素(C)からなる群から選択された少なくとも1種の不純物を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。
図1に示す硬質被膜30の総厚T1は、1μm以上20μm以下であることが好ましい。硬質被膜30の総厚T1が1μm以上である場合には、硬質被膜30の特性が顕著に向上する傾向にある。硬質被膜30の総厚T1が20μm以下である場合には、硬質被膜30の特性の向上に大きな変化が見られる傾向にある。硬質被膜30の特性を向上させる観点からは、硬質被膜30の総厚T1は、2μm以上15μm以下であることがより好ましく、3μm以上10μm以下であることがさらに好ましい。
被膜50は、硬質被膜30以外の膜を含んでいてもよい。被膜50に含まれる硬質被膜30以外の膜としては、上述した下地膜20以外にも、たとえば、Ti、ZrおよびHfからなる群から選択された少なくとも1つと、N、O、C、B、CN、BN、COおよびNOからなる群から選択された少なくとも1つとの化合物からなる膜を含んでいてもよい。また、被膜50は、耐酸化膜として、α−Al2O3膜およびκ−Al2O3膜の少なくとも一方を含んでいてもよい。たとえば、被膜50は、最表面の最外膜として、硬質被膜30以外の他の膜を含んでいてもよい。また、被膜50は、下地膜20を含んでいなくてもよい。
実施形態の硬質被膜30は、NaCl型の結晶構造を有するTi1-x1Alx1N(0.5≦x1≦0.75)相21aとNaCl型の結晶構造を有するAlx2Ti1-x2N(0.75<x2≦0.95)相21bとが交互に積層された積層構造の第1結晶相21を少なくとも2つ含んでいる。また、当該積層構造は、Ti1-x1Alx1N相21aとAlx2Ti1-x2N相21bとの積層方向においてAl濃度が周期的に変化する箇所を含んでおり、当該箇所において、Al組成比x2の最大値とAl組成比x1の最小値との差が0.25よりも大きくなっている。さらに、当該積層構造は、2つの第1結晶相21の間に配置されたウルツ鉱型の結晶構造を有するAlNを含む第2結晶相22を含んでいる。
≪基材の準備≫
まず、被膜を形成させる対象となる基材として、以下の表1に示す基材Kおよび基材Lを準備する。具体的には、まず、表1に記載の配合組成(質量%)からなる原料粉末を均一に混合する。表1中の「残り」とは、WCが配合組成(質量%)の残部を占めることを示している。次に、この混合粉末を所定の形状に加圧成形した後に、1300〜1500℃で1〜2時間焼結することにより、超硬合金からなる基材K(基材形状:CNMG120408NUX)および基材L(基材形状:SEET13T3AGSN−G)を得る。
基材Kまたは基材Lの表面上に、表2の被膜の構成の欄に示される下地膜、硬質被膜および最外膜を形成することによって、基材Kまたは基材Lの表面上に被膜が形成して切削工具(試料No.1〜18)を作製する。なお、試料No.1〜14の切削工具が実施例であり、試料No.15〜18の切削工具が比較例である。
上記のようにして作製される試料No.1〜18の切削工具を用いて、以下の切削試験1〜4を行う。
試料No.1〜7、15および16の切削工具について、以下の切削試験1の切削条件により逃げ面摩耗量(Vb)が0.20mmとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察する。その結果を表7に示す。
被削材:FCD450丸棒
周速:300m/min
送り速度:0.15mm/rev
切込み量:1.0mm
切削液:有り
試料No.1〜7、15および16の切削工具について、以下の切削試験2の切削条件により逃げ面摩耗量(Vb)が0.20mmとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察する。その結果を表8に示す。
被削材:SCM415
周速:100m/min
送り速度:0.15mm/rev
切込み量:1.0mm
切削液:有り
試料No.8〜14、17および18の切削工具について、以下の切削試験3の切削条件により逃げ面摩耗量(Vb)が0.20mmとなるまでの切削距離を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察する。その結果を表9に示す。
被削材:A5083Pブロック材
周速:300m/min
送り速度:0.3mm/s
切込み量:2.0mm
切削液:有り
カッタ:WGC4160R(住友電工ハードメタル株式会社製)
試料No.8〜14、17および18の切削工具について、以下の切削試験4の切削条件により逃げ面摩耗量(Vb)が0.20mmとなるまでの切削距離を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察する。その結果を表10に示す。
被削材:S45Cブロック材
周速:160m/min
送り速度:0.3mm/s
切込み量:2.0mm
切削液:なし
カッタ:WGC4160R(住友電工ハードメタル株式会社製)
11 基材
12 基材セット治具
13 反応容器
14 調温装置
15 第1ガス導入管
16 ガス導入管
17 第2ガス導入管
18 ガス排気管
19 ガス排出口
20 下地膜
21 第1結晶相
21a Ti1-x1Alx1N層
21b Alx2Ti1-x2N層
22 第2結晶相
30 硬質被膜
41 バイノーダル線
42 スピノーダル線
50 被膜
Claims (10)
- 2つの第1結晶相と、
前記2つの第1結晶相の間に配置された第2結晶相と、を含み、
前記2つの第1結晶相は、それぞれ独立に、塩化ナトリウム型の結晶構造を有するTi1-x1Alx1N相と塩化ナトリウム型の結晶構造を有するAlx2Ti1-x2N相とが交互に積層された積層構造を含み、
前記Ti1-x1Alx1N相のAl組成比x1は、0.5≦x1≦0.75の関係を満たし、
前記Alx2Ti1-x2N相のAl組成比x2は、0.75<x2≦0.95の関係を満たし、
前記積層構造は、前記Ti1-x1Alx1N相と前記Alx2Ti1-x2N相との積層方向においてAl濃度が周期的に変化する箇所を含み、
前記箇所において、前記Al組成比x2の最大値と前記Al組成比x1の最小値との差が0.25よりも大きく、
前記第2結晶相は、ウルツ鉱型の結晶構造を有するAlNを含む、硬質被膜。 - 隣り合う前記Ti1-x1Alx1N相の1相当たりの厚さと前記Alx2Ti1-x2N相の1相当たりの厚さとの合計厚さは、1nm以上50nm以下である、請求項1に記載の硬質被膜。
- 前記第2結晶相の透過型電子顕微鏡による電子線回折像はリング状のパターンを示し、かつ、
前記硬質被膜のX線回折法によるX線回折パターンにおける前記Alx2Ti1-x2N相の(200)面の回折強度P1と前記第2結晶相の(100)面の回折強度P2との和に対する前記回折強度P1の比が0.2以上1以下である、請求項1または請求項2に記載の硬質被膜。 - 前記硬質被膜のナノインデンテーション法による押し込み硬さが30GPa以上である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の硬質被膜。
- 前記Alx2Ti1-x2N相の圧縮残留応力の絶対値が0.3GPa以上3GPa以下である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の硬質被膜。
- 基材と、
前記基材上の請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の硬質被膜と、を含む、切削工具。 - チタンのハロゲン化物ガスおよびアルミニウムのハロゲン化物ガスを含む第1ガスと、アンモニアガスを含む第2ガスとのそれぞれを基材上に噴出する噴出工程と、
前記基材を10℃/分よりも大きな冷却速度で700℃以上750℃以下の温度に冷却する第1冷却工程と、
前記基材を700℃以上750℃以下の温度に保持する保持工程と、
前記保持工程後に前記基材を冷却する第2冷却工程とを含み、
前記第2冷却工程における前記基材の冷却速度は、前記第1冷却工程における前記基材の冷却速度よりも遅い、硬質被膜の製造方法。 - 前記保持工程において前記基材は30分以上300分以下の時間だけ保持される、請求項7に記載の硬質被膜の製造方法。
- 前記第2冷却工程において、前記基材は5℃/分以上10℃/分以下の冷却速度で、200℃よりも高く400℃以下の温度に冷却される、請求項7または請求項8に記載の硬質被膜の製造方法。
- 前記第1ガスは、塩化水素ガスをさらに含む、請求項7〜請求項9のいずれか1項に記載の硬質被膜の製造方法。
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