KR20190112037A - 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

표면 피복 절삭 공구는, 기재와 그 표면에 형성된 피막을 포함하고, 상기 피막은 1 또는 2 이상의 층을 포함하고, 상기 층 중 적어도 1층은 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이고, 상기 경질 입자는, 염화나트륨형의 결정 구조를 가지면서 또한 복수의 괴상인 제1 단위상과, 상기 제1 단위상 사이에 개재되는 제2 단위상을 포함하고, 상기 제1 단위상은 Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 상기 제1 단위상의 Al의 원자비 x는 0.7 이상 0.96 이하이고, 상기 제2 단위상은 Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 상기 제2 단위상의 Al의 원자비 y는 0.5를 넘으며 0.7 미만이고, 상기 Al 리치층은, X선 회절법을 이용하여 상기 피막의 표면의 법선 방향으로 해석했을 때, (200)면에 있어서 최대 피크를 보인다.

Description

표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법

본 발명은 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원은 2017년 2월 28일에 출원한 일본 특허출원인 특허출원 제2017-037375호에 기초한 우선권을 주장한다. 이 일본 특허출원에 기재된 모든 기재 내용은 참조에 의해서 본 명세서에 원용된다.

일본 특허공표 제2008-545063호 공보(특허문헌 1)에는, 표면 피복 부재로서 Ti_1-xAl_xN 피막을 갖는 부재가 개시되어 있다. 이 Ti_1-xAl_xN 피막은, 0.75<x≤0.93의 화학양론 계수를 가지고, 0.412∼0.405 nm의 격자 상수 a 및 단상의 입방정 NaCl 구조를 갖는다. Ti_1-xAl_xN 피막은 CVD(Chemical Vapor Deposition)법에 의해 형성된다. 구체적으로는, 기재를 수용한 핫월 타입의 CVD 반응기 중에, AlCl₃, TiCl₄, H₂ 및 Ar로 이루어지는 제1 기체 혼합물과, NH₃ 및 N₂로 이루어지는 제2 기체 혼합물을 도입함으로써 Ti_1-xAl_xN의 결정을 성장시킨다. 이 방법으로 형성된 상기 피막은, 공지된 PVD법으로 제작된 Ti_1-xAl_xN 피막과 비교하여, 피막 중의 Al의 함유율이 높다. 이 때문에 상기 피막을 갖는 표면 피복 부재는 높은 내산화성 및 높은 경도를 가지며, 고온에 있어서 우수한 내마모성을 발휘할 수 있다.

일본 특허공개 제2014-129562호 공보(특허문헌 2)에는 표면 피복 부재가 개시되어 있다. 이 표면 피복 부재에는 CVD법에 의해 경질 피막층이 형성되어 있다. 이 경질 피막층은 경질 입자를 포함하고, 이 경질 입자는 NaCl 구조의 Ti의 원자 비율이 상대적으로 높은 AlTiN층 및 NaCl 구조의 Ti의 원자 비율이 상대적으로 낮은 AlTiN층이 반복하여 적층된 다층 구조(소위 라멜라상)를 포함한다. 이 라멜라상은 그 적층 주기가 0.5∼20 nm이다. 경질 피막층은, 압입 경도가 3000 kgf/㎟(29.4 GPa) 이상이며 높은 경도를 가지고, 이로써 특허문헌 2의 표면 피복 부재는 우수한 내마모성을 발휘할 수 있다.

특허문헌 1: 일본 특허공표 제2008-545063호 공보 특허문헌 2: 일본 특허공개 제2014-129562호 공보

본 개시의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 그 표면에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구로서, 상기 피막은 1 또는 2 이상의 층을 포함하고, 상기 층 중 적어도 1층은 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이고, 상기 경질 입자는, 염화나트륨형의 결정 구조를 가지면서 또한 복수의 괴상(塊狀)인 제1 단위상과, 상기 제1 단위상 사이에 개재되는 제2 단위상을 포함하고, 상기 제1 단위상은 Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 상기 제1 단위상의 Al의 원자비 x는 0.7 이상 0.96 이하이고, 상기 제2 단위상은 Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 상기 제2 단위상의 Al의 원자비 y는 0.5를 넘으며 0.7 미만이고, 상기 Al 리치층은 X선 회절법을 이용하여 상기 피막의 표면의 법선 방향으로 해석했을 때, (200)면에 있어서 최대 피크를 보인다.

본 개시의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 기재와 그 표면에 형성된 피막을 포함하고, 상기 피막은 1 또는 2 이상의 층을 포함하고, 상기 층 중 적어도 1층은 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이고, 상기 Al 리치층은 X선 회절법을 이용하여 상기 피막의 표면의 법선 방향으로 해석했을 때, (200)면에 있어서 최대 피크를 보이는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서, 상기 Al 리치층을 형성하는 공정을 포함하고, 상기 공정은, CVD법에 의해 라멜라층을 형성하는 제1 공정과, 상기 라멜라층을 어닐링함으로써 상기 Al 리치층을 얻는 제2 공정을 포함하고, 상기 제2 공정은 승온 공정과, 어닐링 공정, 그리고 냉각 공정을 포함하고, 상기 승온 공정은 상기 라멜라층을 10℃/분 이상의 속도로 승온하는 조작을 포함하고, 상기 어닐링 공정은, 700℃ 이상 1200℃ 이하 또한 0.1시간 이상 10시간 이하의 조건 하에서 상기 라멜라층을 어닐링함으로써 상기 Al 리치층을 얻는 조작을 포함하고, 상기 냉각 공정은 상기 Al 리치층을 20℃/분 이상의 속도로 급냉하는 조작을 포함한다.

도 1은 본 실시형태에 있어서 이용되는 CVD 장치의 개략 단면도이다.
도 2는 본 실시형태의 제조 방법에 있어서 형성되는 라멜라상을 투과 전자현미경(TEM)으로 촬영한 현미경상으로서 설명하는 도면 대용 사진이다.
도 3은 본 실시형태의 표면 피복 절삭 공구에 있어서 형성되는 Al 리치층 중의 경질 입자를 투과 전자현미경(TEM)으로 촬영한 현미경상으로서 설명하는 도면 대용 사진이다.
도 4는 도 3에 있어서의 화살표 방향(<100> 방위)에서 에너지 분산형 X선 분석(EDX) 장치를 이용하여 조성 분석을 함으로써 얻어지는 <100> 방위의 측정 거리와 Al의 원자비와의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 5는 도 3에 있어서의 Al 리치층을 X선 회절법에 의해 그 표면에 대한 법선 방향으로 해석함으로써 얻어지는 2θ와 각 결정면의 회절 강도와의 관계를 나타낸 그래프이다.

[본 개시가 해결하고자 하는 과제]

특허문헌 1에 개시된 표면 피복 부재의 Ti_1-xAl_xN 피막은, x가 0.7보다 큰 경우, Ti_1-xAl_xN의 결정 구조에 큰 왜곡이 생긴다. 이 때문에, 상기 피막에 에너지가 부여된 경우, Ti_1-xAl_xN의 결정은 보다 안정적인 우르자이트형(wurtzite-type) 결정 구조로 상전이한다. 따라서, 표면 피복 부재가 절삭 공구에 이용된 경우, 절삭 시에 발생하는 열에 의해 Ti_1-xAl_xN의 결정 구조가 상전이함으로써 상기 피막에 균열이 생기고, 이것이 진전함으로써 돌발적인 결손에 이르는 경향이 있다.

특허문헌 2에 개시된 표면 피복 부재는, 절삭 공구에 이용된 경우에 초기 마모의 점에서 개선의 여지가 있었다. 그 원인은 분명하지 않지만, 경질 입자 내의 라멜라상은, 적층 방향에 대하여 내변형(耐變形)이 우수한 한편, 그 길이 방향에 대하여 외부 부하에 의해서 전위(轉位)가 형성되기 쉽다. 이 때문에, 그 전위가 기점이 되어 라멜라상에 파괴가 생기고, 이것이 경질 입자의 파괴로 이어짐으로써 초기 마모가 진전된다고 생각된다. 따라서, 아직 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 생기기 어려운 표면 피복 부재를 실현하는 데는 이르지 못하여, 그 개발이 갈망되었다.

이상의 점에 감안하여, 본 개시는, 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 생기기 어려운 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

[본 개시의 효과]

상기한 바에 의하면, 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 생기기 어려운 표면 피복 절삭 공구를 제공할 수 있다.

[본원발명의 실시형태의 설명]

본 발명자들은, 초기 마모가 억제되는 피막의 창작을 예의 검토하던 중, 특허문헌 2에 개시된 라멜라상에 대하여 열처리함으로써, 라멜라상 중의 Al 등의 금속 원자를 확산시키는 것을 착상했다. 종래, 피막을 열처리하면 그 품질이 저하한다고 생각되고 있었지만, 열처리에 있어서 특수한 제어를 행하여 라멜라상을 구성하고 있는 결정립이 우르자이트형 결정 구조로 상전이하기 전에 스피노달 분해를 정지시킴으로써, 결정립의 내부에 초기 마모를 억제하는 특정한 상을 형성할 수 있다는 것을 알아내어, 본 발명에 도달했다.

맨 처음 본 발명의 실시양태를 열기하여 설명한다.

[1] 본 개시의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 그 표면에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구로서, 상기 피막은 1 또는 2 이상의 층을 포함하고, 상기 층 중 적어도 1층은 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이고, 상기 경질 입자는, 염화나트륨형의 결정 구조를 가지면서 또한 복수의 괴상인 제1 단위상과, 상기 제1 단위상 사이에 개재되는 제2 단위상을 포함하고, 상기 제1 단위상은 Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 상기 제1 단위상의 Al의 원자비 x는 0.7 이상 0.96 이하이고, 상기 제2 단위상은 Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 상기 제2 단위상의 Al의 원자비 y는 0.5를 넘으며 0.7 미만이고, 상기 Al 리치층은 X선 회절법을 이용하여 상기 피막의 표면의 법선 방향으로 해석했을 때, (200)면에 있어서 최대 피크를 보인다. 이러한 구성에 의해, 표면 피복 절삭 공구는 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 억제할 수 있다.

[2] 상기 경질 입자는, 상기 Al 리치층의 50 체적% 이상을 점유하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 보다 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 보다 억제할 수 있다.

[3] 상기 제1 단위상은, 그 <100> 방위에 있어서의 크기가 2 nm 이상 15 nm 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라, 더욱 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 더욱 억제할 수 있다.

[4] 본 개시의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 기재와 그 표면에 형성된 피막을 포함하고, 상기 피막은 1 또는 2 이상의 층을 포함하고, 상기 층 중 적어도 1층은 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이고, 상기 Al 리치층은, X선 회절법을 이용하여 상기 피막의 표면의 법선 방향으로 해석했을 때, (200)면에 있어서 최대 피크를 보이는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서, 상기 Al 리치층을 형성하는 공정을 포함하고, 상기 공정은, CVD법에 의해 라멜라층을 형성하는 제1 공정과, 상기 라멜라층을 어닐링함으로써 상기 Al 리치층을 얻는 제2 공정을 포함하고, 상기 제2 공정은 승온 공정과, 어닐링 공정, 그리고 냉각 공정을 포함하고, 상기 승온 공정은, 상기 라멜라층을 10℃/분 이상의 속도로 승온하는 조작을 포함하고, 상기 어닐링 공정은, 700℃ 이상 1200℃ 이하 또한 0.1시간 이상 10시간 이하의 조건 하에서 상기 라멜라층을 어닐링함으로써 상기 Al 리치층을 얻는 조작을 포함하고, 상기 냉각 공정은, 상기 라멜라층을 20℃/분 이상의 속도로 급냉하는 조작을 포함한다. 이러한 구성에 의해 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 생기기 어려운 표면 피복 절삭 공구를 제조할 수 있다.

[5] 상기 제1 공정은, 650℃ 이상 850℃ 이하 또한 2 kPa 이상 4 kPa 이하의 조건의 하에, 제1 혼합 가스 및 제2 혼합 가스를 혼합함으로써 혼합 가스를 얻는 제1 조작과, 상기 조건 하에, 상기 혼합 가스를 상기 기재의 표면 측을 향해서 분출함으로써 상기 라멜라층을 형성하는 제2 조작을 포함하고, 상기 제1 혼합 가스는 AlCl₃ 가스, TiCl₄ 가스 및 H₂ 가스를 포함하고, 상기 제2 혼합 가스는 NH₃ 가스 및 Ar 가스를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 보다 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 보다 생기기 어려운 Al 리치층을 형성하기 위한 라멜라층을 얻을 수 있다.

[6] 상기 라멜라층은 제3 단위상 및 제4 단위상을 포함하고, 상기 제3 단위상 및 상기 제4 단위상은 교대로 적층되고, 상기 제3 단위상은 Al_sTi_1-s의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 상기 제3 단위상의 Al의 원자비 s는 0.7 이상 0.95 이하이고, 상기 제4 단위상은 Al_tTi_1-t의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 상기 제4 단위상의 Al의 원자비 t는 0.5 이상 0.7 미만인 것이 바람직하다. 이에 따라, 보다 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 보다 생기기 어려운 Al 리치층을 얻을 수 있다.

[본원발명의 실시형태의 상세]

이하, 본 발명의 실시형태(이하 「본 실시형태」라고도 기재한다)에 관해서 더욱 상세히 설명하지만, 본 실시형태는 이들에 한정되는 것이 아니다. 이하에서는 도면을 참조하면서 설명한다.

여기서, 본 명세서에 있어서 「A∼B」라는 형식의 표기는, 범위의 상한 하한(즉 A 이상 B 이하)을 의미하고, A에 있어서 단위의 기재가 없고 B에서만 단위가 기재되어 있는 경우, A의 단위와 B의 단위는 동일하다. 또한, 본 명세서에 있어서 화합물 등을 화학식으로 나타내는 경우, 원자비를 특별히 한정하지 않을 때는 종래 공지된 모든 원자비를 포함하는 것으로 하며, 반드시 화학양론적 범위의 것에만 한정되는 것은 아니다. 예컨대 「TiBN」라고 기재되어 있는 경우, TiBN을 구성하는 원자수의 비는 Ti:B:N=1:0.5:0.5에 한정되지 않고, 종래 공지된 모든 원자비가 포함된다. 이것은 「TiBN」 이외의 화합물의 기재에 관해서도 마찬가지다. 본 실시형태에 있어서, 티탄(Ti), 알루미늄(Al), 규소(Si), 탄탈(Ta), 크롬(Cr) 등의 금속 원소와, 질소(N), 산소(O) 또는 탄소(C) 등의 비금속 원소는 반드시 화학양론적인 조성을 구성하고 있을 필요가 없다.

≪표면 피복 절삭 공구≫

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 그 표면에 형성된 피막을 포함한다. 피막은 기재의 전면을 피복하는 것이 바람직하다. 그러나, 기재의 일부가 이 피막으로 피복되어 있지 않거나 피막의 구성이 부분적으로 다르거나 하여도 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

이러한 표면 피복 절삭 공구로서는, 드릴, 엔드밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭 팁, 엔드밀용 날끝 교환형 절삭 팁, 밀링 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소오(saw), 기어 컷팅 툴, 리머, 탭 등을 예시할 수 있다.

<기재>

기재는 이런 종류의 기재로서 종래 공지된 것이라면 어느 것이나 사용할 수 있다. 예컨대 초경합금(예컨대, WC기 초경합금, WC 외에 Co를 포함하거나 혹은 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물을 첨가한 것도 포함한다), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 등), 입방정형 질화붕소 소결체 및 다이아몬드 소결체의 어느 하나인 것이 바람직하다.

이들 각종 기재 중에서도 특히 WC기 초경합금, 서멧(특히 TiCN기 서멧)을 선택하는 것이 바람직하다. 이것은, 이들 기재가 특히 고온에 있어서의 경도와 강도의 밸런스가 우수하고, 상기 용도의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서 우수한 특성을 갖기 때문이다.

표면 피복 절삭 공구가 날끝 교환형 절삭 팁 등인 경우, 기재는 칩 브레이커를 갖는 것도 갖지 않는 것도 포함된다. 또한 피삭재를 절삭할 때에 절삭의 중심부가 되는 날끝 능선부는, 그 형상이 샤프 엣지(경사면과 여유면이 교차하는 능(稜)), 호우닝(샤프 엣지에 대하여 라운드 엣지를 부여한 것), 네거티브 랜드(모따기한 것), 호우닝과 네거티브 랜드를 조합한 것의 어느 것이나 포함된다.

<피막>

피막은 1 또는 2 이상의 층을 포함한다. 이 층 중 적어도 1층은 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이다. 피막은 3∼30 ㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 그 두께가 3 ㎛ 미만인 경우, 내마모성이 불충분하게 되는 경향이 있다. 그 두께가 30 ㎛를 넘으면, 단속 가공에 있어서 피막과 기재의 사이에 큰 응력이 가해졌을 때에 피막이 박리되거나 또는 파괴가 발생하는 경향이 있다.

(다른 층)

피막은, Al 리치층을 적어도 1층 포함하는 한, 다른 층을 포함하고 있어도 좋다. 다른 층으로서는, 예컨대 Al₂O₃층, TiB₂층, TiBN층, AlN층(우르자이트형), TiN층, TiCN층, TiBNO층, TiCNO층, TiAlN층, TiAlCN층, TiAlON층, TiAlONC층 등을 들 수 있다.

예컨대, 하지층으로서 TiN층, TiC층, TiCN층, TiBN층을 기재의 바로 위에 포함함으로써, 기재와 피막의 밀착성을 높일 수 있다. Al₂O₃층을 포함함으로써, 피막의 내산화성을 높일 수 있다. 또한, TiN층, TiC층, TiCN층, TiBN층 등으로 이루어지는 최외층을 포함함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 날끝이 사용 완료인지 여부의 식별성을 가질 수 있다. 다른 층의 두께는 통상 0.1∼10 ㎛의 두께로 하는 것이 바람직하다.

<Al 리치층>

피막은, 상술한 것과 같이 1 또는 2 이상의 층 중 적어도 1층이 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이다. Al 리치층은, 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하의 두께를 갖는 것이 적합하고, 보다 바람직하게는 3 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하이다. Al 리치층의 두께가 1 ㎛ 미만인 경우, 내마모성이 불충분하게 되는 경향이 있다. Al 리치층의 두께가 20 ㎛를 넘으면, 단속 가공에 있어서 Al 리치층과 기재의 사이에 큰 응력이 가해졌을 때에 Al 리치층이 박리되거나 또는 파괴가 발생하는 경향이 있다. 발명의 효과를 발휘하는 한, Al 리치층은, 부분적으로 후술하는 경질 입자 이외의 것으로 이루어지는 상, 예컨대 아모르퍼스상, 우르자이트형 경질상을 포함하고 있었다고 해도 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니다. 여기서 Al 리치층의 「Al 리치」란, 상기 층의 임의의 5 곳에서의 금속 조성 중 Al의 조성이 평균으로 0.5를 초과하고 있음을 말한다.

Al 리치층의 두께, 다른 층의 두께 및 피막의 두께는, 표면 피복 절삭 공구에 대하여, 그 기재의 표면의 법선 방향과 평행하게 절단함으로써 단면 샘플을 얻고, 이 단면 샘플을 투과 전자현미경(TEM, 상품명: 「JEM-2100F」, 닛폰덴시가부시키가이샤 제조)을 이용하여 관찰함으로써 측정할 수 있다. 또한, Al 리치층의 두께, 다른 층의 두께 및 피막의 두께는, 예컨대 5개의 단면 샘플을 얻고, 그 샘플 중 임의의 3 곳에서 각각 두께를 측정하여, 그 평균치로서 각각 나타낼 수 있다. Al 리치층의 두께 및 다른 층의 두께를 관찰할 때는, 관찰 배율을 50000배로 하고, 관찰 면적이 1 시야에서 10 ㎛² 정도가 되도록 조정한다. 피막의 두께를 관찰할 때는, 관찰 배율을 5000배로 하여, 관찰 면적이 1 시야에서 100 ㎛² 정도가 되도록 조정한다.

표면 피복 절삭 공구의 단면 샘플을 얻는 방법은 공지된 수단을 이용할 수 있다. 그 중에서도 집속 이온빔 장치(상품명: 「JIB-4501」, 닛폰덴시가부시키가이샤 제조)를 이용하여 Ga 이온(가속 전압 30 kV)에 의해 상기 단면 샘플을 제작하는 것이 바람직하다.

<경질 입자>

경질 입자는, 염화나트륨형의 결정 구조를 가지면서 또한 복수의 괴상인 제1 단위상과, 이 제1 단위상 사이에 개재되는 제2 단위상을 포함한다. 제1 단위상은 Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 제1 단위상의 Al의 원자비 x는 0.7 이상 0.96 이하이다. 또한, Al_xTi_1-x의 질화물을 Al_xTi_1-xN_z1로 나타낸 경우, 0.8≤z1≤1.2의 관계를 만족한다. Al_xTi_1-x의 탄질화물을 Al_xTi_1-xC_m1N_n1로 나타낸 경우, 0.8≤m1+n1≤1.2의 관계를 만족한다.

제2 단위상은, Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 제2 단위상의 Al의 원자비 y는 0.5를 넘으며 0.7 미만이다. 또한, Al_yTi_1-y의 질화물을 Al_yTi_1-yN_z2로 나타낸 경우, 0.8≤z2≤1.2의 관계를 만족한다. Al_yTi_1-y의 탄질화물을 Al_yTi_1-yC_m2N_n2로 나타낸 경우, 0.8≤m2+ n2≤1.2의 관계를 만족한다.

경질 입자는, 예컨대 도 3의 현미경상에 나타내는 것과 같이, 복수의 괴상인 제1 단위상과, 이 제1 단위상 사이에 개재되는 제2 단위상을 갖고 있다. 여기서 도 3은, 상술한 단면 샘플에 있어서의 Al 리치층 중 경질 입자를 대상으로 한 투과 전자현미경(TEM)상이다. 이 현미경상은, 고각도 산란 암시야(HAADF: High-Angle Annular Dark-field)법을 이용하여 촬영되었다. 도 3에 있어서 명암은 Al의 원자 비율에 의존하여 나타난다. 구체적으로는, Al의 원자 비율이 높은 곳일수록 어둡게 나타난다. 따라서, 상대적으로 어두운 부분이 제1 단위상이 되고, 상대적으로 밝은 부분이 제2 단위상이 된다.

도 3에는 경질 입자 내부의 단면 구조로서, 세선형의 제2 단위상이 괴상의 제1 단위상을 포위하는 형태가 도시되어 있다. 즉 경질 입자는, 그 내부에 있어서 세선형의 제2 단위상이 복수의 괴상의 제1 단위상을 포위하는 식의 구조를 갖고 있다. 또한 도 3의 TEM상을 관찰함으로써, 경질 입자는, 제1 단위상 및 제2 단위상이 모두 상술한 것과 같이 염화나트륨형의 결정 구조를 가지면서 또한 제1 단위상과 제2 단위상이 격자 정합하고 있는 것을 알 수 있다.

제1 단위상 및 제2 단위상의 각 상은, 경질 입자의 <100> 방위(도 3에 있어서의 화살표 방향)를 따라 각각 조성이 변화되고 있는 것이 바람직하지만, 각각 단일의 조성을 갖고 있어도 좋다. 이하, 경질 입자가 그 제1 단위상 및 제2 단위상 각각에 있어서, 그 <100> 방위를 따라 조성이 변화되고 있는 경우를 들어, 그 변화의 양태에 관해서 도 4에 기초하여 설명한다.

도 4는, 도 3에 있어서의 화살표 방향(<100> 방위)으로, 상기 투과 전자현미경(TEM)에 딸린 에너지 분산형 X선 분석(EDX: Energy Dispersive X-ray spectroscopy) 장치(상품명: 「JED-2300」, 닛폰덴시가부시키가이샤 제조)를 이용하여 조성 분석을 한 결과를 도시하는 그래프이다. 도 4의 그래프는, 횡축을 화살표 방향(<100> 방위)의 측정 거리로 하고, 종축을 Al의 원자비(Al/(Al+Ti))로 하고 있다. 그리고 도 4에는, <100> 방위를 따른 Al의 원자비의 변화, 즉 경질 입자의 내부의 <100> 방위를 따른 조성의 변화가 도시되어 있다. EDX 장치를 이용하여 분석함으로써, 그 분석 위치에 존재하는 원자의 구성 비율을 산출할 수 있다. 도 4에 있어서, 제1 단위상은, Al의 원자비가 0.7 이상 0.96 이하가 되는 범위를 차지한다. 제2 단위상은, Al의 원자비가 0.5를 넘으며 0.7 미만이 되는 범위를 차지한다. 즉, 제1 단위상과 제2 단위상은 Al의 원자비가 0.7인 것을 경계로 구별된다.

더욱이 제1 단위상은, Al의 원자비가 0.7 이상이며 또한 Al의 원자비가 극대(peak)가 되는 Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물의 조성을 포함한다. 예컨대 도 4에서는, <100> 방위의 측정 거리가 작은 측에서부터, Al의 원자비가 각각 0.9, 0.79, 0.88, 0.8, 0.92가 되는 피크를 갖는다. 제1 단위상은, 이들 피크에서 인접하는 제2 단위상을 향하여 서서히 Al의 원자비가 감소한다. 제2 단위상은, Al의 원자비가 0.7 미만이며 또한 Al의 원자비가 극소(valley)가 되는 Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물의 조성을 포함한다. 예컨대 도 4에서는, <100> 방위의 측정 거리가 작은 측에서부터, Al의 원자비가 각각 0.55, 0.54, 0.58, 0.6, 0.52가 되는 밸리를 갖는다. 제2 단위상은, 그 밸리에서 인접하는 제1 단위상을 향하여 서서히 Al의 원자비가 증가한다.

경질 입자에 있어서 제1 단위상은, 그 <100> 방위에 있어서의 크기가 2 nm 이상 15 nm 이하인 것이 바람직하다. 이 크기는, 제1 단위상의 중점으로부터, 이것에 인접하는 제2 단위상을 지나고, 또한 이 제2 단위상에 인접하는 제1 단위상의 중점까지를 <100> 방위를 따라 연결하는 거리를 의미한다. 즉, 경질 입자는, 세선형의 제2 단위상이 복수의 괴상의 제1 단위상을 포위하는 구조에 있어서, 그 <100> 방위에 있어서의 제1 단위상 및 제2 단위상의 1 주기가 2 nm 이상 15 nm 이하임을 의미한다.

제1 단위상은, 그 <100> 방위에 있어서의 크기가 2 nm 미만인 경우, 제조하기가 어려워진다. 그 크기가 15 nm를 넘는 경우, 우르자이트형 결정 구조로 상전이할 확률이 높아지기 때문에, 피막에 균열이 생기기 쉽게 되고, 이것이 진전함으로써 돌발적인 결손에 이르는 경향이 있다. 경질 입자에 있어서 제1 단위상은, 그 <100> 방위에 있어서의 크기가 2 nm 이상 10 nm 이하인 것이 보다 바람직하다.

제1 단위상의 <100> 방위에 있어서의 크기는, 상술한 단면 샘플의 경질 입자를 대상으로 한 TEM상으로부터 구할 수 있다. 그 때의 TEM상은, 관찰 배율을 5000000배로 하고, 관찰 면적을 150 nm² 정도로 하여 1 시야에 1∼10개의 경질 입자가 나타나도록 조정한다. 이것을 다른 10 시야에서 관찰함으로써, 제1 단위상의 <100> 방위에 있어서의 크기를 그 평균치로서 구할 수 있다.

세선형의 제2 단위상이 복수의 괴상의 제1 단위상을 포위하는 구조에 있어서, 그 <100> 방위에 있어서 제2 단위상에 의해서 포위되는 제1 단위상의 수는, 특별히 한정되어야 하는 것은 아니지만, 10 이상 1000 이하로 하는 것이 바람직하다. 그 수가 10 미만이다면, 제1 단위상의 수가 지나치게 적어 경질 입자를 포함하는 Al 리치층의 경도가 저하하는 경향이 있다. 한편, 그 수가 1000을 넘으면, 제2 단위상에 의해서 제1 단위상을 포위하는 구조를 실질적으로 형성할 수 없게 되기 때문에, Al 리치층의 경도가 저하하는 경향이 있다.

경질 입자의 입경은 10 nm 이상 1000 nm 이하인 것이 바람직하다. 경질 입자의 입경이 10 nm 미만인 경우, 상술한 형태의 경질 입자를 제조하기가 어려워진다. 경질 입자의 입경이 1000 nm를 넘으면, 경질 입자의 탈락 및 이것에 기초한 치핑을 초래하는 경향이 있다. 경질 입자의 입경에 관해서도, 상술한 단면 샘플의 TEM상으로부터 구할 수 있다. 그 때의 TEM상은, 관찰 배율을 50000배로 하고, 관찰 면적을 10 ㎛² 정도로 하여 1 시야에 10∼100개의 결정립이 나타나도록 조정한다. 경질 입자의 입경은 구체적으로는 다음과 같이 측정할 수 있다.

즉, 우선 상기한 TEM상의 1 시야에 있어서 나타난 Al 리치층의 두께를 t로 한 경우, 이 두께 t를 두께 방향으로 10등분으로 하여 0.1 t∼0.9 t의 범위를 선택한다. 또한, 이 범위에 있어서, 경질 입자의 성장 방향(본 실시형태의 경우, 기재의 표면에 대하여 법선 방향)에 대하여 수직이 되는 직선을 소정의 길이로 등간격으로 7 라인 설정한다. 이어서, 이들 직선과 교차하는 경질 입자의 수를 구한다. 마지막으로, 상기 소정의 길이를 이들 직선과 교차한 경질 입자의 수로 나눠 얻어지는 수치를, 상기 시야에 있어서의 경질 입자의 입경으로 한다. 이것을 다른 3 시야의 TEM상에 대하여 각각 행하여, 이들의 평균치로서 경질 입자의 입경을 구할 수 있다. 경질 입자의 입경은 50 nm 이상 500 nm 이하인 것이 보다 바람직하다.

경질 입자는, 세선형의 제2 단위상이 복수의 괴상의 제1 단위상을 포위하는 구조 이외의 구조, 예컨대 아모르퍼스상, 우르자이트형 경질상 등을 그 내부에 포함하고 있었다고 해도, 혹은 제1 단위상의 일부가 세선형의 제2 단위상에 포위되어 있지 않더라도, 본 발명의 효과를 발휘하는 한, 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

여기서, 경질 입자는 Al 리치층의 50 체적% 이상을 점유하는 것이 바람직하다. 경질 입자는, Al 리치층의 60 체적% 이상을 점유하는 것이 보다 바람직하고, 80 체적% 이상을 점유하는 것이 가장 바람직하다. 이에 따라, 피막은 Al 리치층을 포함함으로써, 보다 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모를 보다 억제할 수 있다. Al 리치층에 있어서의 경질 입자의 비율이 50 체적% 미만이 되면, 초기 마모를 억제하는 효과를 얻기 어렵게 된다. Al 리치층에 있어서의 경질 입자의 비율의 상한치는 95 체적%이다.

Al 리치층에 있어서의 경질 입자의 비율(체적%)은 다음과 같이 하여 측정할 수 있다. 즉, 우선 상술한 단면 샘플을 이용하여 Al 리치층의 기재 측의 경계(계면) 및 표면 측의 경계(계면)가 1 시야 중에 들어가는 TEM상(관찰 배율 약 50000배, 관찰 면적 10 ㎛² 정도)을 촬상한다. 이어서, 이 TEM상에 기초하여 Al 리치층의 총 면적(S1) 및 경질 입자의 총 면적(S2)을 각각 구하여, Al 리치층의 총 면적(S1)에 있어서의 경질 입자의 총 면적(S2)의 면적 비율(S2/S1×100)을 산출한다. 또한, 이 측정을 다른 3 시야의 TEM상에 대하여 각각 행하여, 이들의 평균치로서 Al 리치층 중 경질 입자의 면적 비율을 구한다. 마지막으로, 이 Al 리치층 중 경질 입자의 면적 비율이, Al 리치층의 깊이 방향으로도 연속되는 것으로 간주하여, 이것을 Al 리치층에 있어서의 경질 입자의 체적 비율로 정하는 것으로 한다.

<회절 피크>

본 실시형태에 있어서, Al 리치층은, X선 회절법을 이용하여 피막의 표면의 법선 방향으로 해석했을 때, (200)면에 있어서 최대 피크를 보인다. 이에 따라, 표면 피복 절삭 공구는, Al 리치층에 포함되는 경질 입자의 대부분이, 피막의 표면의 법선 방향에 대하여, 평행하게 성장한 결정인 것을 이해할 수 있다. 이로써, 표면 피복 절삭 공구는, 높은 경도와 함께 초기 마모를 효과적으로 억제하는 효과를 가질 수 있다. 또한, (200)면에 있어서 최대 피크를 보이므로, 인성(靭性)을 구비하여 내결손성이 우수할 수 있다. Al 리치층에 대하여 행하는 X선 회절(XRD)법은 구체적으로는 이하의 방법이 적용된다.

우선, X선 회절법의 측정 대상물이 되는 표면 피복 절삭 공구를 X선 회절 장치(상품명: 「SmartLab(등록상표)」, 가부시키가이샤리가크 제조)에, 그 피막의 표면의 법선 방향으로 해석 가능하게 되는 방향으로 셋트한다. 이때 표면 피복 절삭 공구에 있어서, Al 리치층보다도 피막의 표면 측에 최외층 등이 피복되어 있는 경우, 표면 피복 절삭 공구의 피막의 표면을 연마함으로써, Al 리치층의 표면을 노출시킨 다음에 상기 장치에 셋트한다. 피막의 표면을 연마하는 수단은 공지된 방법을 이용할 수 있다.

이어서, 표면 피복 절삭 공구의 Al 리치층에 대하여, 다음의 조건 하에서 피막의 표면의 법선 방향으로 해석한다. 이에 따라, Al 리치층에 있어서의 X선 회절피크에 관한 데이터(이하, 「XRD 데이터」라고도 기재한다)를 얻을 수 있다.

측정 방법: ω/2θ법

입사 각도(ω): 2°

스캔 각도(2θ): 30∼70°

스캔 스피드: 1 °/min

스캔 스텝 폭: 0.05°

X선원: Cu-Kα선

광학계 속성: 중간 분해능 평행 빔

관전압: 45 kV

관전류: 200 mA

X선 조사 범위: 2.0 mm 범위 제한 콜리메이터를 사용하여, 경사면 상의 직경 2 mm의 범위에 조사(단, 동 조건으로 여유면에 X선을 조사하는 것도 허용된다)

X선 검출기: 반도체 검출기(상품명: 「D/teX Ultra250」, 가부시키가이샤리가크 제조).

본 실시형태에 있어서 Al 리치층의 XRD 데이터는, 예컨대 도 5에 도시하는 것과 같이, Al 리치층에 포함되는 경질 입자의 (200)면이 최대 피크로서 나타난다. 구체적으로는 도 5에 있어서, c-AlTiN의 (200)면의 피크가 그 밖의 면보다도 높은 강도로 나타나고 있는 것을 이해할 수 있다.

여기서, 표면 피복 절삭 공구가 상술한 형태의 Al 리치층을 포함하는 피막으로 피복되는 경우, 초기 마모를 억제할 수 있는 이유에 관해서는 상세하게는 불분명하다. 그러나, 다음의 이유가 추찰된다. 즉 Al 리치층이, 복수의 나노 사이즈의 괴상의 제1 단위상과, 이 제1 단위상 사이에 개재되는 제2 단위상으로 형태 변화하여 외부 응력에 의한 전위(轉位) 운동이 현저히 저해됨으로써, 절삭 초기의 피막에 있어서의 균열 발생을 억제할 수 있으며, 또한 균열이 발생한 경우에도 그 기재 측으로의 진전을 효과적으로 억제할 수 있다고 생각된다. 또한, 상기 피막은 피막 표면의 법선 방향으로 해석한 XRD에 있어서 (200)면이 최대 피크가 되는 입상(粒狀) 조직을 갖게 되기 때문에, 피막의 인성이 향상되어, 초기 마모의 한층 더한 억제 효과가 조장된다고 생각된다.

(압입 경도)

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 피막은 30 GPa(약 3000 kgf/㎟) 이상의 압입 경도(이하, 「막 강도」라고도 기재한다)를 가질 수 있다. 이 피막의 압입 경도는 35 GPa인 것이 보다 바람직하다. 피막의 압입 경도가 상기 범위임으로써, 표면 피복 절삭 공구는 내마모성이 향상된다. 특히, 내열합금 등의 난삭재의 절삭 가공을 행할 때에 우수한 성능을 발휘할 수 있다. 피막의 압입 경도의 상한은 특별히 제한은 없다. 예컨대 피막의 압입 경도는, 30∼38 GPa이면 충분히 내마모성 및 내치핑성의 밸런스가 우수할 수 있다.

이 압입 경도는 나노인덴테이션법을 이용하여 측정할 수 있다. 구체적으로는, 나노인덴테이션법을 이용할 수 있는 초미소 압입 경도 시험기를 이용하여 측정한다. 압입 경도는, 피막의 두께 방향에 대하여 수직으로 소정 하중(예컨대 30 mN)으로 압자를 압입하고, 압자가 압입한 압입 깊이에 기초하여 산출할 수 있다. 특히 Al 리치층의 압입 경도를 측정하는 경우에 있어서, 피막의 표면 측에 최외층 등의 다른 층이 존재하는 경우, 칼로테스트, 경사 랩핑(diagonal wrapping) 등을 함으로써, 다른 층을 제외하고 Al 리치층을 노출시키고, 이 노출된 Al 리치층에 대하여 상기 방법을 이용함으로써 압입 경도를 측정할 수 있다.

<작용>

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재가 상술한 경질 입자를 포함하는 Al 리치층을 갖는 피막으로 피복됨으로써, 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 생기기 어렵다고 하는 효과를 가질 수 있다. 이에 따라, 안정적으로 또한 긴 수명의 표면 피복 절삭 공구를 제공할 수 있다.

≪표면 피복 절삭 공구의 제조 방법≫

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 기재와 그 표면에 형성된 피막을 포함하고, 피막은 1 또는 2 이상의 층을 포함하고, 이 층 중 적어도 1층은 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이고, Al 리치층은, X선 회절법을 이용하여 피막의 표면의 법선 방향으로 해석했을 때, (200)면에 있어서 최대 피크를 보이는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법이다. 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은 Al 리치층을 형성하는 공정을 포함한다. 이 공정은, CVD법에 의해 라멜라층을 형성하는 제1 공정과, 라멜라층을 어닐링함으로써 Al 리치층을 얻는 제2 공정을 포함한다. 제2 공정은 승온 공정과, 어닐링 공정, 그리고 냉각 공정을 포함한다. 승온 공정은, 라멜라층을 10℃/분 이상의 속도로 승온하는 조작을 포함한다. 어닐링 공정은, 700℃ 이상 1200℃ 이하 또한 0.1시간 이상 10시간 이하의 조건 하에서 라멜라층을 어닐링함으로써 상기 Al 리치층을 얻는 조작을 포함한다. 또한 냉각 공정은, 라멜라층을 20℃/분 이상의 속도로 급냉하는 조작을 포함한다.

표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 상술한 각 공정, 그리고 각 조작을 포함함으로써, 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 생기기 어려운 표면 피복 절삭 공구를 제조할 수 있다. 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에서는, 상기 공정을 행하는 한, 다른 공정을 포함할 수 있다. 다른 공정으로서는, 예컨대 기재를 제조하는 기재 제조 공정, 표면 연삭, 샷 블라스트 등의 표면 처리 공정 및 다른 층을 형성하기 위한 CVD 공정 등을 들 수 있다. 다른 공정은 종래 공지된 방법에 의해 행할 수 있다.

여기서, 상기 제조 방법에 의해 제조되는 표면 피복 절삭 공구에 포함되는 「기재」, 「피막」, 「경질 입자를 포함하는 Al 리치층」 등은, 각각 상술한 ≪표면 피복 절삭 공구≫에 있어서 설명한 「기재」, 「피막」, 「경질 입자를 포함하는 Al 리치층」과 동일한 것이 바람직하다. 이하, 본 실시형태에 있어서의 각종 공정에 관해서 상세히 설명한다.

<Al 리치층을 형성하는 공정>

(제1 공정)

표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 상술한 대로, Al 리치층을 형성하는 공정을 포함한다. 이 Al 리치층을 형성하는 공정은, CVD법에 의해 라멜라층을 형성하는 제1 공정을 포함한다. 이 라멜라층은, 예컨대 도 1에 도시하는 CVD 장치를 이용하여 형성할 수 있다. 여기서, 라멜라층은 경질 입자를 포함하는 층이고, 이 경질 입자는, 후술하는 것과 같이 제3 단위상 및 제4 단위상을 포함하는 것이 바람직하다. 제3 단위상 및 제4 단위상은, 경질 입자 내에서 교대로 적층되어, 라멜라상을 형성한다. 본 명세서에 있어서, 이상과 같은 구성을 단순히 「라멜라층은 제3 단위상 및 제4 단위상을 포함한다」라고 표현하는 경우가 있다.

도 1에 도시하는 것과 같이, CVD 장치(1)는, 기재(2)를 유지한 기재 셋트 지그(3)를 복수 설치할 수 있는 설치대가 마련되어 있다. 이 설치대에 설치된 기재(2) 및 기재 셋트 지그(3)는 반응 용기(4)에 의해 커버된다. 반응 용기(4)의 주위에는 온도 조절 장치(5)가 배치되어 있다. 이 온도 조절 장치(5)에 의해, 반응 용기(4) 내의 온도가 제어된다.

CVD 장치(1)는, 2개의 도입구(6, 7)를 갖는 도입관(8)이 배치되어 있다. 도입관(8)은, 기재 셋트 지그(3)가 배치되는 설치대를 관통하도록 배치되어 있다. 기재 셋트 지그(3) 근방의 부분에는 복수의 관통 구멍이 형성되어 있다. 도입관(8)에 있어서, 도입구(6, 7)로부터 관내에 도입된 각 가스는, 그 내부에서 혼합되는 일 없이 각각 관통 구멍을 지나 반응 용기(4) 내에 도입된다. 도입관(8)은 그 축을 중심축으로 하여 회전할 수 있다. 또한 CVD 장치(1)는, 배기관(9)이 배치되어 있고, 배기 가스는 배기구(10)로부터 외부로 배출할 수 있다. 반응 용기(4) 내의 지그류는 통상 흑연에 의해 구성된다.

제1 공정에서는, 상술한 CVD 장치를 이용하여, 이하의 제1 조작, 제2 조작 및 냉각 조작을 행하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 피막 중에 라멜라층을 형성하여, 이 라멜라층을 포함하는 절삭 공구 전구체를 얻을 수 있다. 또한, 라멜라층을 형성하기 전후에 있어서, 상술한 CVD 장치를 이용하여 TiN층, Al₂O₃층 등의 다른 층을 기재 상에 형성할 수도 있다. 기재는, 이런 종류의 기재로서 종래 공지된 것을 어느 것이나 사용할 수 있으며, 이로써 종래 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다.

〔제1 조작〕

제1 공정은, 우선 650℃ 이상 850 이하 또한 2 kPa 이상 4 kPa 이하의 조건 하에, 제1 혼합 가스 및 제2 혼합 가스를 혼합함으로써 혼합 가스를 얻는 제1 조작을 포함하는 것이 바람직하다. 이 제1 조작에서는, Al을 포함하는 원료 가스, Ti를 포함하는 원료 가스 및 캐리어 가스를 포함하는 제1 혼합 가스를 CVD 장치(1)의 도입구(6)로부터 도입관(8)에 도입한다. 이 제1 혼합 가스에는 C(탄소)를 포함하는 원료 가스를 포함하는 경우가 있다.

또한 제1 조작에서는, N을 포함하는 원료 가스와 캐리어 가스를 포함하는 제2 혼합 가스를 CVD 장치(1)의 도입구(7)로부터 도입관(8)에 도입한다. 이어서, 650℃ 이상 850 이하 또한 2 kPa 이상 4 kPa 이하의 분위기로 한 반응 용기(4) 내에, 상기 제1 혼합 가스 및 제2 혼합 가스를 도입관(8)으로부터 분출함으로써, 이들 가스가 혼합된 혼합 가스를 얻는다.

특히, 도입관(8)에는 복수의 관통 구멍이 뚫려 있기 때문에, 도입된 제1 혼합 가스 및 제2 혼합 가스는, 각각 다른 관통 구멍으로부터 반응 용기(4) 내에 분출된다. 이때 도입관(8)은, 도 1 중 회전화살표로 나타내는 것과 같이 그 축을 중심으로 하여 회전하고 있다. 이에 따라, 제1 혼합 가스와 제2 혼합 가스가 균일하게 혼합된 혼합 가스를 얻을 수 있다. 이로써 제1 혼합 가스와 제2 혼합 가스가 균일하게 혼합된 혼합 가스를, 후술하는 제2 조작에 있어서, 기재 셋트 지그(3)에 셋트된 기재(2)의 표면 측에 퇴적할 수 있다.

Al을 포함하는 원료 가스, Ti를 포함하는 원료 가스로서는, 이들의 염화물 가스를 적합하게 이용할 수 있다. C를 포함하는 원료 가스로서는 CH₄, C₂H₄ 등의 탄화수소 가스를, N을 포함하는 원료 가스로서는 암모니아, N₂ 등의 질소 함유 가스를 각각 적합하게 이용할 수 있다. 구체적으로는 제1 혼합 가스는, AlCl₃ 가스, TiCl₄ 가스 및 H₂ 가스를 포함하는 것이 바람직하다. 또한 제1 혼합 가스는, 상기 가스에 더하여 C₂H₄ 가스를 포함할 수 있다. 제2 혼합 가스는 NH₃ 가스 및 Ar 가스를 포함하는 것이 바람직하다.

제1 조작을 행하는 반응 용기 내의 분위기는, 노내(爐奈) 온도가 700℃ 이상 800℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 노내 압력이 3 kPa 이상 4 kPa 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라, 얻어지는 혼합 가스는, 제1 혼합 가스와 제2 혼합 가스가 보다 균일하게 혼합되게 된다.

〔제2 조작〕

제1 공정은, 상술한 온도 조건 및 압력 조건 하에, 상기 혼합 가스를 기재의 표면 측을 향해서 분출함으로써 라멜라층을 형성하는 제2 조작을 포함하는 것이 바람직하다. 이 제2 조작에서는, 상술한 혼합 가스에 포함되는 원료(원소)를 기재의 표면 측에 퇴적시킨다. 이에 따라 피막 중에 라멜라층을 형성하여, 라멜라층을 포함하는 절삭 공구 전구체를 얻을 수 있다.

이 라멜라층은 제3 단위상 및 제4 단위상을 포함하는 것이 바람직하다. 이 제3 단위상 및 제4 단위상은 교대로 적층되는 것이 바람직하다. 구체적으로는 라멜라층은, 제3 단위상 및 제4 단위상이 반복하여 적층된 적층 구조를 갖는 것이 바람직하다. 제3 단위상은 Al_sTi_1-s의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 제3 단위상의 Al의 원자비 s는 0.7 이상 0.95 이하이다. 제4 단위상은 Al_tTi_1-t의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 제4 단위상의 Al의 원자비 t는 0.5 이상 0.7 미만이다.

라멜라층은, 예컨대 도 2에 도시하는 것과 같이, Al의 원자비(Al/(Al+Ti))가 상대적으로 높기 때문에 어둡게 나타나는 제3 단위상과, 이 제3 단위상보다도 Al의 원자비가 상대적으로 낮기 때문에 밝게 나타나는 제4 단위상이 반복하여 적층된 적층 구조를 갖고 있다. 여기서, 도 2는 상기 절삭 공구 전구체에 대하여, 그 기재의 표면의 법선 방향과 평행하게 절단함으로써 단면 샘플을 얻고, 이 단면 샘플에 나타난 경질 입자 중 라멜라상을 투과 전자현미경(TEM, 상품명: 「JEM-2100F」, 닛폰덴시가부시키가이샤 제조)을 이용하여 촬영한 상이다. 이 현미경상은, 상술한 Al 리치층 중 경질 입자와 마찬가지로 고각도 산란 암시야법(HAADF)법을 이용하여 촬영되었다. 따라서, 현미경상은 Al의 원자비가 높은 곳일수록 어둡게 나타난다. 상기 절삭 공구 전구체의 단면 샘플을 얻는 방법도 공지된 수단을 이용할 수 있으며, 예컨대 표면 피복 절삭 공구의 단면 샘플을 얻는 방법과 같게 할 수 있다.

여기서, 제3 단위상, 제4 단위상의 조성은 원료 가스의 혼합 비율에 의해서 제어할 수 있다. 제3 단위상, 제4 단위상의 두께 및 적층 주기는, 원료 가스의 유량과 성막 시간을 조정함으로써 제어할 수 있다. 제3 단위상 및 제4 단위상의 적층수는, 도입관(8)의 회전 속도와 성막 시간을 조정함으로써 제어할 수 있다.

〔냉각 조작〕

제1 공정은 냉각 조작을 포함하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 후술하는 제2 공정의 각 공정을 CVD 장치(1)와는 별도의 열처리로(예컨대, 흑연제 노)로 행하는 데에 절삭 공구 전구체의 이동이 필요한 경우가 있기 때문이다. 이 냉각 조작은 공지된 수단을 적용할 수 있다. 예컨대 CVD 장치(1)에 구비된 온도 조절 장치(5)를 이용함으로써, 기재 셋트 지그(3)에 셋트된 기재(2)를 냉각할 수 있다. 또한, 냉각 조작은 방치에 의한 자연 냉각이라도 좋다. 이 냉각 조작에 의해, 상기한 절삭 공구 전구체를 300℃ 이하까지 냉각하는 것이 바람직하다.

(제2 공정)

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 라멜라층을 어닐링함으로써 Al 리치층을 얻는 제2 공정을 포함한다. 제2 공정은 승온 공정과, 어닐링 공정, 그리고 냉각 공정을 포함한다. 이들 공정을 포함함으로써, 라멜라상을 갖는 경질 입자를 포함하는 층(라멜라층)으로부터, 세선형의 제2 단위상이 복수의 괴상인 제1 단위상을 포위하는 구조를 갖는 경질 입자를 포함하는 Al 리치층을 얻을 수 있다.

〔승온 공정〕

승온 공정은, 라멜라층을 10℃/분 이상의 속도로 승온하는 조작을 포함한다. 승온 공정에서는, 예컨대 절삭 공구 전구체를 CVD 장치로부터 빼낸 후, 상기 열처리로(예컨대, 흑연제 노)에 도입하고, 이 흑연제 노내를 700℃ 이상 1200℃ 이하까지 10℃/분 이상의 속도로 승온한다. 승온 속도가 10℃/분 미만인 경우, 후술하는 어닐링 공정에 있어서 Al 리치층을 얻는 수율이 악화될 우려가 있다. 승온 속도는 15℃/분 이상인 것이 보다 바람직하다. 승온 속도의 상한은 30℃/분이다. 승온 속도가 30℃/분을 넘으면, 침탄(浸炭)에 의해서 표면 피복 절삭 공구 전체의 강도가 저하하는 경향이 있다.

〔어닐링 공정〕

어닐링 공정은, 700℃ 이상 1200℃ 이하 또한 0.1시간 이상 10시간 이하의 조건 하에서 라멜라층을 어닐링함으로써 Al 리치층을 얻는 조작을 포함한다. 어닐링 공정에서는, 700℃ 이상 1200℃ 이하까지 승온된 절삭 공구 전구체를, 그 온도에서 0.1시간 이상 10시간 이하 유지하는 열처리를 행한다. 이에 따라, 라멜라상으로부터, 세선형의 제2 단위상이 복수의 괴상인 제1 단위상을 포위하는 구조를 얻을 수 있다. 어닐링 공정에 있어서, 그 온도가 700℃ 미만인 경우 및 그 유지 시간이 0.1시간 미만인 경우, Al 리치층을 얻는 수율이 악화되는 경향이 있다. 어닐링 공정의 온도가 1200℃를 넘는 경우 및 그 유지 시간이 10시간을 넘는 경우, 라멜라상이 우르자이트형 결정 구조를 갖는 상으로 상전이하는 경향이 있다. 어닐링 공정에 있어서의 온도는 850℃ 이상 1100℃ 이하인 것이 바람직하고, 그 유지 시간은 0.5시간 이상 2시간 이하인 것이 바람직하다. 단, 어닐링 공정에서는, 그 유지 시간 중에 700℃ 이상 1200℃ 이하의 범위에서 온도의 변동이 있어도 좋으며, 본 발명의 효과를 발휘하는 한, 그 변동이 일시적으로 700℃ 미만 또는 1200℃를 넘어도 좋다.

〔냉각 공정〕

냉각 공정은, Al 리치층을 20℃/분 이상의 속도로 급냉하는 조작을 포함한다. 냉각 공정에서는, Al 리치층을 20℃/분 이상의 속도로 급냉할 수 있는 수단인 한, 공지된 냉각 수단을 이용할 수 있다. 예컨대 상기 흑연제 노에 구비된 온도 조절 장치에 의해, 어닐링 공정을 거친 절삭 공구 전구체를 냉각할 수 있다. 그 때, 700℃ 이상 1200℃ 이하의 절삭 공구 전구체를 실온 부근(예컨대, 50℃ 정도)까지 30분 이내에 급냉하는 것이 바람직하고, 이로써 Al 리치층을 35℃/분 이상의 속도로 급냉하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 세선형의 제2 단위상이 복수의 괴상인 제1 단위상을 포위하는 구조를 갖는 경질 입자를 균일하게 포함하는 Al 리치층을 형성할 수 있다. Al 리치층을 급냉하는 속도의 상한은 50℃/분이다. Al 리치층을 급냉하는 속도가 50℃/분을 넘으면, 기재와 피막과의 열팽창 계수의 차에 의해 생기는 열응력에 의해서 균열 발생의 확률이 높아지고, 표면 피복 절삭 공구 전체의 강도 저하로 이어질 우려가 있다.

상기 냉각 공정에 있어서, 냉각 시의 노내 압력은 0.5∼0.9 MPa인 것이 바람직하다. 0.6∼0.8 MPa인 것이 보다 바람직하다. 냉각 시의 노내 압력이 상기 범위임으로써, 냉각 가스의 점성이 증가하여, 강제 대류에 의해서 냉각 속도를 향상시킬 수 있다.

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 상술한 경질 입자를 포함하는 Al 리치층을 갖는 피막을 형성할 수 있기 때문에, 높은 경도를 가지면서 또한 초기 마모도 생기기 어려운 피막을 기재 상에 형성할 수 있다. 이로써, 안정적이며 또한 긴 수명의 표면 피복 절삭 공구를 제조할 수 있다.

실시예

이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.

본 실시예에서는, 피막의 조성 및 형성 조건이 다른 시료 1∼시료 15의 표면 피복 절삭 공구를 제작하여, 그 성능을 평가했다. 후술하는 것과 같이 시료 1∼시료 11이 실시예에 상당하고, 시료 12∼시료 15가 비교예에 상당한다.

≪표면 피복 절삭 공구의 제작≫

<기재의 조제>

시료 1∼시료 15의 표면 피복 절삭 공구를 제작하기 위해서 이하의 표 1에 나타내는 기재 A를 준비했다. 구체적으로는, 표 1에 나타내는 배합 조성으로 이루어지는 원료 분말을 균일하게 혼합하여, 소정의 형상으로 가압 성형한 후, 1300∼1500℃에서 1∼2시간 소결함으로써, 형상이 SEET13T3AGSN-G인 초경합금제 기재(스미토모덴코하드메탈가부시키가이샤 제조)를 얻었다. SEET13T3AGSN-G는 전삭(밀링)용 날끝 교환형 절삭 팁의 형상이다.

<피막의 형성>

(다른 층의 형성)

위에서 얻어진 기재에 대하여 그 표면에 피막을 형성했다. 구체적으로는, 도 1에 도시하는 CVD 장치를 이용하여, 기재를 기재 셋트 지그(3)에 셋트하고, CVD법을 이용하여 기재 상에 피막을 형성했다.

시료 1∼시료 13에 있어서의 피막의 형성 조건은, Al 리치층 이외(TiN, TiCN, Al₂O₃)에 관해서는, 이하의 표 2에 나타내는 것과 같다. 각 시료(시료 1∼시료 13)에 있어서 TiN, TiCN, Al₂O₃의 각 층은, 후술하는 표 6에 나타내는 두께가 되도록 원료 가스의 성막 시간을 조정한 다음에 기재 상에 형성했다. 시료 14 및 시료 15의 기재에 관해서는 상술한 CVD 장치를 이용하여 TiN을 형성한 후, Al 및 Ti로 이루어지는 타겟(타겟 조성, Al:Ti= 60:40)을 이용한 PVD법에 의해 기재 상에 AlTiN막을 형성했다.

여기서 시료 14 및 시료 15의 기재에 대하여 AlTiN막을 형성한 PVD의 조건은 다음과 같다.

아크 전류: 150 V

바이어스 전압: -40 A

챔버 내 압력: 2.6×10^-3 Pa

반응 가스: 질소

기재를 배치하는 회전 테이블의 회전 속도: 10 rpm.

(Al 리치층의 형성)

Al 리치층에 관해서는 상술한 Al 리치층을 형성하는 공정에 의해 얻었다. 구체적으로는 CVD법에 의해 라멜라층을 형성하는 제1 공정과, 이 라멜라층을 어닐링함으로써 Al 리치층을 얻는 제2 공정을 거침으로써 형성했다.

〔제1 공정〕

우선 제1 공정에 의해서 라멜라층을 형성했다. 표 3에 나타내는 것과 같이, 라멜라층을 형성하는 조건은, 조건 T1∼조건 T4의 4 가지로 했다. 조건 T1∼조건 T3에서는, AlCl₃ 가스, TiCl₄ 가스 및 H₂ 가스를 포함하는 제1 혼합 가스와, NH₃ 가스 및 Ar 가스를 포함하는 제2 혼합 가스로 혼합 가스를 형성했다. 조건 T4에서는, AlCl₃ 가스, TiCl₄ 가스 및 H₂ 가스에 더하여, C₂H₄ 가스를 포함하는 제1 혼합 가스와, NH₃ 가스 및 Ar 가스를 포함하는 제2 혼합 가스로 혼합 가스를 형성했다. 조건 T1∼조건 T4에 있어서, 혼합 가스에 있어서의 AlCl₃/(AlCl₃+TiCl₄)의 체적비, CVD 장치(1) 내의 온도 조건 및 압력 조건은, 각각 표 3에 나타내는 것과 같다.

제1 공정에서는, 구체적으로는 상기 제1 혼합 가스를 CVD 장치(1)의 도입구(6)로부터 도입관(8)에 도입하고, 제2 혼합 가스를 도입구(7)로부터 도입관(8)에 도입했다. 이어서 도입관(8)을 회전시켜 도입관(8)의 관통 구멍으로부터 제1 혼합 가스 및 제2 혼합 가스를 분출시켰다. 이에 따라, 제1 혼합 가스와 제2 혼합 가스가 균일화된 혼합 가스를 얻고, 이 혼합 가스를 기재의 표면 측에 적층함으로써 라멜라층을 형성했다.

표 3에 나타내는 것과 같이, 예컨대 조건 T1에서는, Al_0.86Ti_0.14N의 조성으로 5 ㎛ 두께의 제3 단위상과, Al_0.6Ti_0.4N의 조성으로 2 ㎛ 두께의 제4 단위상이 반복하여 적층되어, 제3 단위상 및 제4 단위상의 평균 조성이 Al_0.8Ti_0.2N인 라멜라층을 형성할 수 있다.

제1 공정에서는, 후술하는 표 6에 나타내는 것과 같이, 시료 1∼시료 4, 시료 6∼시료 8 및 시료 12의 기재에 대하여, 조건 T1을 이용하여 라멜라층을 형성했다. 시료 5의 기재에 대하여 조건 T2를 이용하여 라멜라층을 형성했다. 시료 9 및 시료 10의 기재에 대하여 조건 T3을 이용하여 라멜라층을 형성했다. 시료 11 및 시료 13의 기재에 대하여 조건 T4를 이용하여 라멜라층을 형성했다. 여기서 시료 1의 라멜라층(라멜라상)의 투과 전자현미경상을 도 2에 도시한다. 투과 전자현미경에는 상품명: 「JEM-2100F(닛폰덴시가부시키가이샤 제조)」를 이용했다.

〔제2 공정〕

또한, 제2 공정에 의해서 상기 라멜라층을 어닐링함으로써 Al 리치층을 얻었다. 표 4에 나타내는 것과 같이, Al 리치층을 형성하는 조건은, 조건 C1∼조건 C4의 4 가지로 했다. 조건 C1∼조건 C4에 있어서, 제2 공정의 승온 공정에 있어서의 승온 속도, 어닐링 공정에 있어서의 어닐링 온도, 어닐링 시간 및 어닐링 분위기, 냉각 공정에 있어서의 냉각 속도 및 냉각 시의 노내 압력은 표 4에 나타내는 것과 같다.

표 4에 나타내는 것과 같이, 예컨대 조건 C1에서는, 승온 속도 10℃/분으로 상기 라멜라층을 승온하여, 900℃에서 60분간 어닐링함으로써 Al 리치층을 얻고, 이 Al 리치층을 40℃/분의 냉각 속도 및 0.9 MPa의 노내 압력으로 냉각한다.

제2 공정에서는, 후술하는 표 6에 나타내는 것과 같이, 시료 1 및 시료 5의 라멜라층에 대하여, 조건 C1을 이용함으로써 Al 리치층을 얻었다. 시료 2 및 시료 6∼시료 8의 라멜라층에 대하여, 조건 C2를 이용함으로써 Al 리치층을 얻었다. 시료 3, 시료 9 및 시료 10의 라멜라층에 대하여, 조건 C3을 이용함으로써 Al 리치층을 얻었다. 시료 11의 라멜라층에 대하여, 조건 C4를 이용함으로써 Al 리치층을 얻었다. 시료 12∼시료 13의 라멜라층에 대해서는 제2 공정을 행하지 않았다. 시료 14의 PVD로 형성한 AlTiN막에 대하여도 제2 공정을 행하지 않았다. 단, 시료 15의 PVD로 형성한 AlTiN막에 대해서는, 조건 C1을 이용하여 승온, 어닐링 및 냉각의 열처리를 행했다. 여기서, 시료 1에 있어서의 Al 리치층 중의 경질 입자의 투과 전자현미경상을 도 3에 도시한다. 투과 전자현미경에는 상품명: 「JEM-2100F(닛폰덴시가부시키가이샤 제조)」을 이용했다.

(표면 처리)

또한, 시료 7, 시료 8에 대해서는 각각 표 5에 나타내는 조건으로 샷 블라스트에 의한 표면 처리를 행하여 피막에 압축 응력을 부여했다.

이상과 같이 각 기재 상에 피막을 형성함으로써, 시료 1∼시료 15의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다. 그 일람을 표 6에 나타낸다. 표 6에 있어서, 예컨대 시료 1은, 기재 A의 바로 위에 하지층으로서 1 ㎛ 두께의 TiN층이 형성되고, 이 TiN층 위에 10 ㎛ 두께의 Al 리치층이 형성된 표면 피복 절삭 공구임을 나타내고 있다. 시료 1의 표면 피복 절삭 공구는, 조건 T1에 의해 형성한 라멜라층을, 조건 C1에 의해 어닐링함으로써 얻은 Al 리치층을 갖고 있다.

또한, 예컨대 시료 9는, 기재 A의 바로 위에 하지층으로서 1 ㎛ 두께의 TiN층이 형성되고, 이 TiN층 위에 3 ㎛ 두께의 Al₂O₃층이 형성되고, 이 Al₂O₃층 위에 5 ㎛ 두께의 Al 리치층이 형성된 표면 피복 절삭 공구임을 나타내고 있다. 시료 9의 표면 피복 절삭 공구는, 조건 T3에 의해 형성한 라멜라층을, 조건 C3에 의해 어닐링함으로써 얻은 Al 리치층을 갖고 있다. 예컨대 시료 10은, 기재 A의 바로 위에 하지층으로서 0.5 ㎛ 두께의 TiN층이 형성되고, 이 TiN층 위에 2 ㎛ 두께의 TiCN층이 형성되고, 이 TiCN층 위에 2 ㎛ 두께의 Al₂O₃층이 형성되고, 이 Al₂O₃층 위에 5 ㎛ 두께의 Al 리치층이 형성된 표면 피복 절삭 공구임을 나타내고 있다. 시료 10의 표면 피복 절삭 공구는, 조건 T3에 의해 형성한 라멜라층을, 조건 C3에 의해 어닐링함으로써 얻은 Al 리치층을 갖고 있다.

≪표면 피복 절삭 공구의 평가≫

<Al 리치층의 관찰>

시료 1∼시료 11의 표면 피복 절삭 공구에 대하여, 우선 X선 회절법에 의해 Al 리치층을 피막의 표면의 법선 방향으로 해석하여, 어떤 결정면에 있어서 회절 피크가 최대가 되는지를 조사했다. 그 결과, 시료 1∼시료 11의 표면 피복 절삭 공구에 있어서의 Al 리치층은, 회절 피크가 (200)면에서 최대를 보였다. 예컨대 도 5는 시료 1의 표면 피복 절삭 공구에 있어서의 Al 리치층의 X선 회절의 결과를 도시하고 있다. 이에 따라 시료 1∼시료 11의 표면 피복 절삭 공구는, 내마모성이 우수하고, 주물 등의 단속 가공이 필요한 용도에 대하여 우수한 성능을 발휘할 수 있다고 기대된다.

또한, 시료 1∼시료 11의 표면 피복 절삭 공구에 대하여, 각각 Al 리치층을 상술한 투과 현미경을 이용하여 관찰하여, 상기 투과 현미경에 딸린 EDX로 원소 분석했다. 이에 따라 Al 리치층의 제1 단위상에 있어서의 피크의 Al의 원자비 x(평균치), 제2 단위상에 있어서의 밸리의 Al의 원자비 y(평균치), 제1 단위상의 <100> 방위의 크기(평균치)를 측정했다. 그 결과를 표 7에 나타낸다. 아울러 시료 1∼시료 11의 표면 피복 절삭 공구에 대하여, 각각 상술한 방법에 의해 막 강도(압입 경도)를 조사했다. 그 결과도 표 7에 나타낸다.

여기서, 시료 12∼시료 15의 표면 피복 절삭 공구에 대해서는, Al 리치층을 형성하고 있지 않으므로, 상술한 X선 회절법에 의한 해석, EDX에 의한 원소 분석 및 제1 단위상의 <100> 방위의 크기 측정을 하지 않았다. 단, 시료 12∼시료 15의 표면 피복 절삭 공구에 대하여, 각각 상술한 방법에 의해 막 강도(압입 경도)에 관해서 평가했다. 그 결과를 표 7에 나타낸다.

또한, 상술한 표 6에 나타내는 것과 같이, 시료 12는, 하지층으로서 TiN층을 피복한 기재 A에 대하여 조건 T1만을 행함으로써 피막을 형성한 표면 피복 절삭 공구이고, 시료 13은, 하지층으로서 TiN층을 피복한 기재 A에 대하여 조건 T4만을 행함으로써 피막을 형성한 표면 피복 절삭 공구이다. 시료 14는, 하지층으로서 TiN층을 피복한 기재 A에 대하여 상술한 조건의 PVD에 의해 AlTiN층을 형성한 표면 피복 절삭 공구이고, 시료 15는, 하지층으로서 TiN층을 피복한 기재 A에 대하여 상술한 조건의 PVD에 의해 AlTiN층을 형성하고, 이어서 조건 C1의 열처리를 행함으로써 피막을 형성한 표면 피복 절삭 공구이다.

표 7로부터, 예컨대 시료 1의 Al 리치층 중 경질 입자는, 제1 단위상에 있어서의 피크의 Al의 원자비 x가 0.9(즉, Al_0.9Ti_0.1N)이고, 제2 단위상에 있어서의 밸리의 Al의 원자비 y가 0.56(즉, Al_0.56Ti_0.44N)이다. 또한, 제1 단위상은 <100> 방위의 크기가 8 nm이다. 시료 1의 Al 리치층은 막 강도(압입 경도)가 34 GPa였다.

또한 표 7로부터, 시료 1∼시료 11의 Al 리치층은, 시료 12∼시료 15와 비교하여 막 강도의 특성에서 우수했다.

<절삭 시험>

이어서, 시료 1∼시료 15의 표면 피복 절삭 공구에 대하여 이하의 절삭 조건 하에서 절삭 시험(내마모성 시험)을 행했다. 구체적으로는, 시료 1∼시료 15의 표면 피복 절삭 공구(형상은 SEET13T3AGSN-G)에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해, 여유면 마모량(Vb)이 0.30 mm가 될 때까지의 절삭 가능 시간을 측정했다. 그 결과를 표 8에 나타낸다. 절삭 가능 시간이 긴 표면 피복 절삭 공구일수록 초기 마모가 억제됨으로써 내마모성이 우수함을 나타낸다.

<절삭 조건>

피삭재: FCD 블록재

커터: WGC4160R(스미토모덴코하드메탈사 제조)

주속(周速): 300 m/min

이송 속도: 0.3 mm/초

절입량: 2.0 mm

절삭액: 없음.

표 8로부터, 시료 1∼시료 11(실시예)의 표면 피복 절삭 공구는, 시료 12∼시료 15(비교예)의 표면 피복 절삭 공구와 비교하여 초기 마모가 억제됨으로써 내마모성이 우수하다는 것을 알 수 있다.

이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해서 설명했지만, 상술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정하고 있다.

이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구범위에 의해서 나타내어지며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

1: CVD 장치 2: 기재
3: 기재 셋트 지그 4: 반응 용기
5: 온도 조절 장치 6, 7: 도입구
8: 도입관 9: 배기관
10: 배기구

Claims (6)

1. 기재와, 그 표면에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구로서,
   상기 피막은 1 또는 2 이상의 층을 포함하고,
   상기 층 중 적어도 1층은 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이고,
   상기 경질 입자는, 염화나트륨형의 결정 구조를 가지면서 또한 복수의 괴상(塊狀)인 제1 단위상과, 상기 제1 단위상 사이에 개재되는 제2 단위상을 포함하고,
   상기 제1 단위상은 Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고,
   상기 제1 단위상의 Al의 원자비 x는 0.7 이상 0.96 이하이고,
   상기 제2 단위상은 Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고,
   상기 제2 단위상의 Al의 원자비 y는 0.5를 넘으며 0.7 미만이고,
   상기 Al 리치층은, X선 회절법을 이용하여 상기 피막의 표면의 법선 방향으로 해석했을 때, (200)면에 있어서 최대 피크를 보이는 것인 표면 피복 절삭 공구.
2. 제1항에 있어서, 상기 경질 입자는 상기 Al 리치층의 50 체적% 이상을 점유하는 것인 표면 피복 절삭 공구.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 단위상은, 그 <100> 방위에 있어서의 크기가 2 nm 이상 15 nm 이하인 것인 표면 피복 절삭 공구.
4. 기재와, 그 표면에 형성된 피막을 포함하고,
   상기 피막은 1 또는 2 이상의 층을 포함하고,
   상기 층 중 적어도 1층은 경질 입자를 포함하는 Al 리치층이고,
   상기 Al 리치층은, X선 회절법을 이용하여 상기 피막의 표면의 법선 방향으로 해석했을 때, (200)면에 있어서 최대 피크를 보이는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서,
   상기 Al 리치층을 형성하는 공정을 포함하고,
   상기 공정은, CVD법에 의해 라멜라층을 형성하는 제1 공정과,
   상기 라멜라층을 어닐링함으로써 상기 Al 리치층을 얻는 제2 공정을 포함하고,
   상기 제2 공정은 승온 공정과, 어닐링 공정, 그리고 냉각 공정을 포함하고,
   상기 승온 공정은, 상기 라멜라층을 10℃/분 이상의 속도로 승온하는 조작을 포함하고,
   상기 어닐링 공정은, 700℃ 이상 1200℃ 이하 또한 0.1시간 이상 10시간 이하의 조건 하에서 상기 라멜라층을 어닐링함으로써 상기 Al 리치층을 얻는 조작을 포함하고,
   상기 냉각 공정은, 상기 Al 리치층을 20℃/분 이상의 속도로 급냉하는 조작을 포함하는 것인 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.
5. 제4항에 있어서, 상기 제1 공정은, 650℃ 이상 850℃ 이하 또한 2 kPa 이상 4 kPa 이하의 조건 하에, 제1 혼합 가스 및 제2 혼합 가스를 혼합함으로써 혼합 가스를 얻는 제1 조작과,
   상기 조건 하에, 상기 혼합 가스를 상기 기재의 표면 측을 향해서 분출함으로써 상기 라멜라층을 형성하는 제2 조작을 포함하고,
   상기 제1 혼합 가스는 AlCl₃ 가스, TiCl₄ 가스 및 H₂ 가스를 포함하고,
   상기 제2 혼합 가스는 NH₃ 가스 및 Ar 가스를 포함하는 것인 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.
6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 라멜라층은 제3 단위상 및 제4 단위상을 포함하고,
   상기 제3 단위상 및 상기 제4 단위상은 교대로 적층되고,
   상기 제3 단위상은 Al_sTi_1-s의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고,
   상기 제3 단위상의 Al의 원자비 s는 0.7 이상 0.95 이하이고,
   상기 제4 단위상은 Al_tTi_1-t의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고,
   상기 제4 단위상의 Al의 원자비 t는 0.5 이상 0.7 미만인 것인 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.

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