KR20230132592A

KR20230132592A - 절삭 공구

Info

Publication number: KR20230132592A
Application number: KR1020237029235A
Authority: KR
Inventors: 사토시 오노; 아농색 파수트; 가츠미 오카무라
Original assignee: 스미토모덴키고교가부시키가이샤
Priority date: 2021-04-30
Filing date: 2022-03-04
Publication date: 2023-09-15
Also published as: CN116963861A; JP7517600B2; JPWO2022230362A1; WO2022230362A1; EP4331757A1; US20240309513A1

Abstract

기재와, 상기 기재 상에 배치된 피막을 구비하는 절삭 공구로서, 상기 피막은 경질 입자층을 포함하고, 상기 경질 입자층은 티탄, 규소, 탄소 및 질소를 포함하는 복수의 경질 입자로 이루어지고, 상기 경질 입자에 있어서 상기 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라 상기 규소의 농도가 주기적으로 변화되고, 상기 경질 입자층의 배향은 (422)배향이다.

Description

절삭 공구

본 개시는 절삭 공구에 관한 것이다. 본 출원은 2021년 4월 30일에 출원한 일본 특허 출원인 특허 출원2021-078022호에 기초한 우선권을 주장한다. 당해 일본 특허 출원에 기재된 모든 기재 내용은 참조에 의해서 본 명세서에 원용된다.

종래, 절삭 공구의 내마모성을 향상시키기 위해서, 기재 상에 TiSiCN막이 형성된 절삭 공구가 개발되어 있다.

특허문헌 1에는, 열CVD법에 의해 제조된 TiC_xN_1-x의 나노 결정층 및 비정질 SiC_xN_y의 제2상을 포함하는 나노 복합 피막이 개시되어 있다.

비특허문헌 1에는 PVD법에 의해 형성된 나노 컴포지트 구조로 이루어지는 TiSiCN 피막이 개시되어 있다.

특허문헌 1 : 일본 특허 공표 제2015-505902호 공보

비특허문헌 1 : Shinya Imamura et al.,"Properties and cutting performance of AlTiCrN/TiSiCN bilayer coatings deposited by cathodic-arcion plating", Surface and Coatings Technology, 202, (2007), 820-825

본 개시의 절삭 공구는 기재와, 상기 기재 상에 배치된 피막을 구비하는 절삭 공구로서,

상기 피막은 경질 입자층을 포함하고,

상기 경질 입자층은 티탄, 규소, 탄소 및 질소를 포함하는 복수의 경질 입자로 이루어지고,

상기 경질 입자에 있어서, 상기 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라 상기 규소의 농도가 주기적으로 변화되고,

상기 경질 입자층의 배향은 (422)배향인 절삭 공구이다.

도 1은 실시형태 1에 따른 절삭 공구의 단면의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 2는 실시형태 1에 따른 절삭 공구의 단면의 다른 일례를 도시하는 모식도이다.
도 3은 실시형태 1에 따른 절삭 공구의 단면의 다른 일례를 도시하는 모식도이다.
도 4는 실시형태 1에 따른 절삭 공구의 단면의 다른 일례를 도시하는 모식도이다.
도 5는 실시형태 1에 따른 절삭 공구의 경질상 입자층의 단면의 명시야 투과 전자 현미경(BF-STEM)상(관찰 배율:10만배)이다.
도 6은 실시형태 1에 따른 절삭 공구의 경질상 입자층의 단면의 명시야 투과 전자 현미경(BF-STEM)상(관찰 배율:200만배)이다.
도 7은 실시형태 1에 따른 절삭 공구의 경질상 입자층의 단면의 전자 회절 패턴을 도시하는 사진 대용도이다.
도 8은 실시형태 1에 따른 절삭 공구의 경질 입자에 관해서 라인 분석을 행한 결과를 도시하는 그래프의 일례이다.
도 9는 실시형태 2에 따른 절삭 공구의 제조에 이용되는 CVD 장치의 일례의 모식적인 단면도이다.

[본 개시가 해결하고자 하는 과제]

최근, 제조 비용 저감의 요구가 점점 높아지며 긴 공구 수명을 갖는 절삭 공구가 요구되고 있다.

그래서, 본 개시는 긴 공구 수명을 갖는 절삭 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.

[본 개시의 효과]

본 개시에 의하면, 긴 공구 수명을 갖는 절삭 공구를 제공하는 것이 가능해진다.

[본 개시의 실시형태의 설명]

최초로 본 개시의 실시양태를 열기하여 설명한다.

(1) 본 개시의 절삭 공구는 기재와 상기 기재 상에 배치된 피막을 구비하는 절삭 공구로서,

상기 피막은 경질 입자층을 포함하고,

상기 경질 입자층의 배향은 (422)배향인, 절삭 공구이다.

본 개시에 의하면, 절삭 공구는 긴 공구 수명을 가질 수 있다.

(2) 상기 경질 입자에 있어서, 상기 티탄의 원자수 A_Ti와, 상기 규소의 원자수 A_Si의 합계에 대한 상기 규소의 원자수 A_Si의 백분율 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 평균은 1% 이상 20% 이하인 것이 바람직하다.

이것에 의하면, 절삭 공구의 공구 수명이 더욱 향상된다.

(3) 상기 규소의 농도의 평균 주기 폭은 3 ㎚ 이상 50 ㎚ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면 절삭 공구의 공구 수명이 더욱 향상된다.

(4) 상기 경질 입자층의 두께는 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 절삭 공구의 공구 수명이 더욱 향상된다.

(5) 상기 기재는 탄화텅스텐과 코발트를 포함하는 초경합금으로 이루어지고,

상기 초경합금 중의 상기 코발트의 함유율은 6 질량% 이상 11 질량% 이하인 것이 바람직하다.

이것에 의하면 절삭 공구의 공구 수명이 더욱 향상된다.

(6) 상기 경질 입자에 있어서, 상기 티탄의 원자수 A_Ti와, 상기 규소의 원자수 A_Si와의 합계에 대한 상기 규소의 원자수 A_Si의 백분율 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최대값과 최소값과의 차는 1% 이상 38% 이하인 것이 바람직하다.

이것에 의하면 경질 입자층의 막 경도 및 인성(靭性)이 향상된다.

(7) 상기 피막은 상기 기재의 바로 위에 배치되는 하지층을 포함하고,

상기 하지층은 TiN층, TiC층, TiCN층, TiBN층 및 Al₂O₃층으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종으로 이루어지는 것이 바람직하다.

하지층으로서 기재의 바로 위에 TiN층, TiC층, TiCN층, TiBN층을 배치함으로써 기재와 피막과의 밀착성을 높일 수 있다. 또, 하지층으로서 Al₂O₃층을 이용함으로써 피막의 내산화성을 높일 수 있다.

(8) 상기 피막은 상기 피막에 있어서 가장 표면측에 배치되는 최외층을 포함하고,

상기 최외층은 티탄의 탄화물, 티탄의 질화물 또는 티탄의 붕화물을 90 질량% 이상 포함하는 층 또는 Al₂O₃층으로 이루어지는 것이 바람직하다.

최외층으로서 티탄의 탄화물, 티탄의 질화물 또는 티탄의 붕화물을 90 질량% 이상 포함하는 층을 이용함으로써, 절삭 사용 후의 절삭 팁의 코너 식별(사용 완료 부위의 식별)이 용이하다는 이점이 있다. 최외층으로서 Al₂O₃층을 이용함으로써 피막의 내산화성을 높일 수 있다.

[본 개시의 실시형태의 상세]

본 개시의 절삭 공구의 구체예를, 이하에 도면을 참조하면서 설명한다. 본 개시의 도면에 있어서, 동일한 참조 부호는 동일 부분 또는 상당 부분을 표시하는 것이다. 또한, 길이, 폭, 두께, 깊이 등의 치수 관계는 도면의 명료화와 간략화를 위해 적절하게 변경되어 있으며, 반드시 실제의 치수 관계를 나타내는 것은 아니다.

본 명세서에 있어서「A∼B」라는 형식의 표기는, 범위의 상한 하한(즉 A 이상 B 이하)을 의미하고, A 에서 단위의 기재가 없고, B 에서만 단위가 기재되어 있는 경우, A의 단위와 B의 단위는 동일하다.

본 명세서에 있어서 화합물 등을 화학식으로 나타내는 경우, 원자비를 특별히 한정하지 않을 때에는 종래 공지의 모든 원자비를 포함하는 것으로 하고, 반드시 화학량론적 범위의 것으로만 한정해서는 안 된다. 예를 들면「TiSiCN」이라고 기재되어 있는 경우, TiSiCN을 구성하는 원자수의 비에는, 종래 공지의 모든 원자비가 포함된다.

본 개시에 있어서, 수치 범위 하한 및 상한으로서, 각각 하나 이상의 수치가 기재되어 있는 경우는, 하한에 기재되어 있는 임의의 하나의 수치와, 상한에 기재되어 있는 임의의 하나의 수치와의 조합도 개시되어 있는 것으로 한다. 예컨대 하한으로서 a1 이상, b1 이상, c1 이상이 기재되고, 상한으로서 a2 이하, b2 이하, c2 이하가 기재되어 있는 경우는, a1 이상 a2 이하, a1 이상 b2 이하, a1 이상 c2 이하, b1 이상 a2 이하, b1 이상 b2 이하, b1 이상 c2 이하, c1 이상 a2 이하, c1 이상 b2 이하, c1 이상 c2 이하가 개시되어 있는 것으로 한다.

[실시형태 1: 절삭 공구]

본 개시의 일 실시형태(이하, 「본 실시형태」라고도 기재함)의 절삭 공구는 기재와, 상기 기재 상에 배치된 피막을 구비하는 절삭 공구로서,

상기 피막은 경질 입자층을 포함하고,

상기 경질 입자층의 배향은 (422)배향인, 절삭 공구이다.

본 실시형태의 절삭 공구는 긴 공구 수명을 가질 수 있다. 이 이유는, 이하 (i)∼(iii)와 같다고 추찰된다.

(i) 본 실시형태의 절삭 공구에 있어서, 피막은 티탄, 규소, 탄소 및 질소를 포함하는 복수의 경질 입자로 이루어지는 경질 입자층을 포함한다. 티탄, 규소, 탄소 및 질소를 포함하는 경질 입자는 경도가 높다. 따라서, 이 경질 입자로 이루어지는 경질 입자층은 경도가 높고 우수한 내마모성을 갖는다.

(ii) 본 실시형태의 절삭 공구의 경질 입자에 있어서, 상기 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라 규소의 농도가 주기적으로 변화된다. 이것에 의하면, 경질 입자 내에 왜곡이 생겨 경질 입자 및 경질 입자층의 경도가 높아지고 절삭 공구의 내마모성이 향상된다. 또, 경질 입자 내의 조성 변화에 의해, 크랙의 전파가 억제되고 절삭 공구의 내결손성이 향상된다.

(iii) 본 실시형태의 절삭 공구에 있어서, 경질 입자층의 배향은 (422)배향이다. 경질 입자층의 배향이 (422)배향이면, 경질 입자가 미세화하기 때문에, 이 경질 입자층의 경도가 높아지고, 특히 강절삭에 있어서 우수한 내마모성을 나타낸다. 이것은 본 발명자들이 새롭게 발견한 지견이다.

<절삭 공구의 구성>

도 1에 도시되는 바와 같이, 본 실시형태의 절삭 공구(1)는 기재(10)와, 상기 기재(10) 상에 배치된 피막(14)을 구비한다. 도 1에서는, 이 피막(14)은 경질 입자층(11)만으로 구성된다. 피막(14)은 기재의 절삭에 관여하는 부분의 적어도 일부를 피복하는 것이 바람직하고, 기재의 전면을 피복하는 것이 더욱 바람직하다. 기재의 절삭에 관여하는 부분이란, 기재 표면에 있어서 날끝 능선으로부터의 거리가 500 ㎛ 이내인 영역을 의미한다. 기재의 일부가 이 피막으로 피복되어 있지 않거나 피막의 구성이 부분적으로 상이하거나 했다고 해도, 본 개시의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

피막은 경질 입자층에 더하여 다른 층을 포함할 수 있다. 예컨대, 도 2의 절삭 공구(21)에 도시되는 바와 같이, 피막(24)은 경질 입자층(11)에 더하여 기재(10)와 경질 입자층(11)의 사이에 배치되는 하지층(12)을 더욱 포함할 수 있다.

도 3의 절삭 공구(31)에 도시되는 바와 같이, 피막(34)은 경질 입자층(11) 및 하지층(12)에 더하여 경질 입자층(11) 상에 배치되는 최외층(13)을 포함할 수 있다.

도 4의 절삭 공구(41)에 도시되는 바와 같이, 피막(45)은 경질 입자층(11), 제1 하지층(12A) 및 제2 하지층(12B)의 2층 구조로 이루어지는 하지층(12) 및 최외층(13)을 포함할 수 있다.

<절삭 공구의 종류>

본 개시의 절삭 공구는, 예컨대 드릴, 엔드밀(예컨대, 볼 엔드밀), 드릴용 날끝 교환형 절삭 팁, 엔드밀용 날끝 교환형 절삭 팁, 프라이스 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소우, 기어 컷팅 툴, 리머, 탭 등일 수 있다.

<기재>

기재(10)는 경사면과 여유면을 포함하고, 이 종류의 기재로서 종래 공지의 것이면 어느 것이나 사용할 수 있다. 예컨대 초경합금(예컨대, 탄화텅스텐과 코발트를 포함하는 WC기 초경합금, 이 초경합금은 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물을 포함할 수 있음), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 등), 입방정형 질화붕소 소결체 또는 다이아몬드 소결체의 어느 하나인 것이 바람직하다.

이들의 각종 기재 중에서도 탄화텅스텐과 코발트를 포함하는 초경합금으로 이루어지고, 이 초경합금 중의 코발트의 함유율은 6 질량% 이상 11 질량% 이하인 기재가 바람직하다. 이것에 의하면, 고온에서의 경도와 강도의 밸런스가 우수하고, 상기 용도의 절삭 공구의 기재로서 우수한 특성을 갖고 있다. 기재로서 WC기 초경합금을 이용하는 경우, 그 조직 중에 유리탄소 및 η상 또는 ε상이라고 불리는 이상층 등을 포함하고 있어도 좋다.

또한 기재는, 그 표면이 개질되어 있어도 좋다. 예컨대 초경합금의 경우, 그 표면에 탈 β층이 형성되어 있거나, 서멧의 경우에 표면 경화층이 형성되어 있어도 좋다. 기재는 그 표면이 개질되어 있어도 원하는 효과가 나타난다.

절삭 공구가 날끝 교환형 절삭 팁 등인 경우 기재는, 팁 브레이커를 가져도 갖지 않아도 좋다. 날끝 능선부의 형상은 샤프 엣지(경사면과 여유면이 교차하는 능선), 호닝(샤프 엣지에 대하여 R(라운딩)을 부여한 것), 네거티브 랜드(모따기를 한 것), 또는, 호닝과 네거티브 랜드를 조합시킨 것 등 어느 것이나 채용할 수 있다.

<피막의 구성>

본 실시형태의 피막은 경질 입자층을 포함한다. 본 실시형태의 피막은 경질 입자층을 포함하는 한 다른 층을 포함하고 있어도 좋다. 다른 층으로서는, 예컨대 하지층 및 최외층을 들 수 있다. 경질 입자층, 하지층 및 최외층의 상세에 관해서는 후술한다.

본 실시형태의 피막 전체의 두께는 1 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하가 바람직하다. 피막 전체의 두께가 1 ㎛ 이상이면, 우수한 내마모성을 가질 수 있다. 한편, 피막 전체의 두께가 30 ㎛ 이하이면, 단속 가공에 있어서 피막과 기재 사이에 큰 응력이 가해졌을 때의 피막의 박리 또는 파괴의 발생을 억제할 수 있다.

상기 피막의 두께는, 예컨대 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면 샘플을 얻어, 이 샘플을 주사 투과형 전자 현미경(STEM: Scanning Transmission Electron Microscopy)으로 관찰함으로써 측정된다. 이 단면 샘플은 이온 슬라이서 등을 이용하여 가공된 박편 샘플이다. 주사 투과형 전자 현미경으로서는, 예컨대 닛폰덴시 가부시키가이샤 제조의 JEM-2100F(상표)를 들 수 있다. 측정 조건은 가속 전압 200 kV 및 전류량 0.3 nA로 한다.

본 명세서에 있어서 「두께」라고 한 경우, 그 두께는 평균 두께를 의미한다. 구체적으로는, 단면 샘플의 관찰 배율을 1000배로 하고, 전자 현미경상 중에 (기재 표면에 평행한 방향 100 ㎛)×(피막의 두께 전체를 포함하는 거리)의 직사각형의 측정 시야를 설정하고, 이 시야에 있어서 10개소의 두께 폭을 측정하여 그 평균값을「두께」라고 한다. 하기에 기재되는 각 층의 두께(평균 두께)에 관해서도, 마찬가지로 측정하여 산출된다.

동일의 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수 회 행해도 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정해도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되고 있다.

<경질 입자층>

경질 입자층은 티탄(Ti), 규소(Si), 탄소(C) 및 질소(N)를 포함하는 복수의 경질 입자로 이루어진다. 상기 경질 입자로서는 티탄, 규소, 탄소 및 질소로 이루어지는 TiSiCN 입자를 들 수 있다. TiSiCN 입자는 티탄, 규소, 탄소 및 질소 이외에 본 개시의 효과에 영향을 주지 않는 한, 불가피 불순물을 포함할 수 있다. 불가피 불순물로서, 예컨대 비정질상, 금속간 화합물(예컨대 TiSi₂, Co₂Si 등)을 포함하고 있다고 해도, 본 개시의 효과를 발휘하는 한에 있어서 본 개시의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

(경질 입자)

상기 경질 입자에 있어서, 이 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라, 규소의 농도가 주기적으로 변화된다. 본 명세서에 있어서, 제1 방향은 이하 (A1)∼(A4)의 방법으로 특정되는 방향으로 정의된다.

(A1) 기재의 경사면의 법선을 따라 절삭 공구를 다이아몬드 와이어로 잘라내고, 경질 입자층의 단면을 노출시킨다. 이때, 측정 샘플은 이온 슬라이서 등을 이용하여 가공한 박편 샘플을 작성한다.

(A2) 가공된 박편 샘플을, 명시야 주사 투과 전자 현미경(BF-STEM)을 이용하여 10만배로 관찰하고 하나의 경질 입자를 특정한다. 도 5는, 본 실시형태의 경질 입자층의 BF-STEM상(관찰 배율:10만배)의 일례를 모식적으로 도시하는 도면이다. 다음으로, 특정된 하나의 경질 입자를 200만배로 관찰하고 BF-STEM 상을 얻는다. 도 6은, 도 5 중에 특정된 하나의 경질 입자의 BF-STEM 상(관찰 배율:200만배)의 일례를 모식적으로 도시하는 도면이다.

(A3) 상기 BF-STEM 상(관찰 배율:200만배) 중에서 백색으로 나타나는 층(이하, 「제1 단위층」이라고도 기재함)과, 흑색으로 나타나는 층(이하, 「제2 단위층」이라고도 기재함)이 교대로 대략 평행하게 적층하고 있는 영역(이하, 「적층 영역」이라고도 기재함)을 특정한다. 흑색으로 나타나는 제1 단위층은 규소의 함유량이 많은 영역이며, 백색으로 나타나는 제2 단위층은 규소의 함유량이 적은 영역이다.

(A4) 상기에서 특정된 적층 영역에 있어서, 제1 단위층(백색으로 나타나는 층)과 제2 단위층(흑색으로 나타나는 층)과의 적층 방향을 특정한다. 구체적으로는, 제한 시야 영역의 전자선 회절 패턴과 제1 단위층과 제2 단위층의 적층 방향을 중합시켜, 회절 스폿이 나타내는 방위를 이용하여 적층 방향을 특정한다. 도 6의 관찰 영역과 동일의 영역에 있어서 촬영된 전자선 회절 패턴을 도 7에 도시한다. 도 6 및 도 7에 있어서, 점선은 회절 스폿이 도시하는 방위이다. 도 6에 있어서, 제1 단위층과 제2 단위층의 적층 방향은, 원 S에서 원 E 로의 화살표로 도시된다. 본 명세서에 있어서 이 적층 방향이 제1 방향으로 정의된다.

상기에서, 본 명세서에 있어서 제1 방향이란, 경질 입자 내의 적층 방향을 따르는 방향이라고도 정의할 수 있다.

본 실시형태의 경질 입자층에 있어서, 상기의 제1 방향을 따르는 선은 기재와 피막의 계면에 대하여 45° 이상 90° 이하의 소정의 각도로 교차한다.

본 명세서에 있어서, 경질 입자에 있어서, 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라 규소의 농도가 주기적으로 변화하는 것은 이하의 방법으로 확인된다.

(B1) 상기의 BF-STEM상(관찰 배율:200만배)에 있어서, 제1 방향을 따라 STEM 부대의 EDX(에너지 분산형 X선 분광법: Energy Dispersive X-ray Spectroscopy에 의해 라인 분석을 행하고, 티탄의 원자수 기준의 함유율 A_Ti및 규소의 원자수 기준의 함유율 A_Si를 측정한다. 라인 분석의 빔 직경은 0.5 ㎚ 이하로 하고, 스캔 간격은 0.5 ㎚으로 하고, 라인 분석의 길이는 50 ㎚로 한다.

(B2) 라인 분석 결과를, X축을 라인 분석의 개시점으로부터 제1 방향을 따르는 거리(㎚)로 하고, Y축을 규소의 원자수 A_Si와 티탄의 원자수 A_Ti의 합계에 대한 규소의 원자수 A_Si의 백분율({A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100)(%)로 하는 좌표계에 나타낸 그래프를 얻는다. 이 그래프는 라인 분석의 개시점으로부터 제1 방향을 따르는 거리(X축)의 증가에 수반한, 규소의 원자수 A_Si와 티탄의 원자수 A_Ti의 합계에 대한 규소의 원자수 A_Si의 백분율(Y축)의 변화를 나타낸다.

도 6의 BF-STEM 상의 원 S부터 원 E 로의 화살표에 대하여 라인 분석을 행하여 얻어지는 그래프의 일례를 도 8에 도시한다.

(B3) 상기의 그래프에 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 평균값을 나타내는 선 L1을 긋는다. 도 8에 있어서, {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 평균값은 e1이다. 이 평균값 e1은 선 L1로 도시된다.

(B4) 상기의 그래프에 있어서, 선 L1보다도 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값이 큰 영역(이하, 「제1A 영역」이라고도 기재함)과, 선 L1보다도 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값이 작은 영역(이하, 「제1B 영역」이라고도 기재함)이, 제1 방향을 따라 교대로 연속적으로 존재하는 경우, 경질 입자에 있어서, 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라 규소의 농도가 주기적으로 변화된다고 판정된다. 여기서, {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100가 그 평균값과 동일한 영역은 제1A 영역으로 한다.

도 8에 있어서, 제1A 영역은, 예컨대 라인 분석의 개시점에서 제1 방향을 따르는 거리가 c1 이상 c2 이하, c3 이상 c4 이하, c5 이상 c6 이하, c7 이상 c8 이하, c9 이상 c10 이하, c11 이상 c12 이하의 영역이다(c13보다 큰 거리는 기재를 생략). 도 8에 있어서, 제2A 영역은, 예컨대 라인 분석의 개시점에서 제1 방향을 따르는 거리가 c2 초과 c3 미만, c4 초과 c5 미만, c6 초과 c7 미만, c8 초과 c9 미만, c10 초과 c11 미만, c12 초과 c13 미만의 영역이다.

각 제1A 영역에 있어서, 라인 분석의 개시점에 가장 가까운 지점으로부터, 라인 분석의 개시점에서의 거리의 증가에 수반하여 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값이 평균값으로부터 이 제 1A 영역 내의 최대값까지 증가하고, 그 후, 평균값까지 감소하는 것이 바람직하다.

제1A 영역에서의 상기의 증가란, 단조 증가에 한정되지 않고 증가의 도중에서 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값의 평균값과 이 제1A 영역 내의 최대값의 차의 50% 이내의 감소가 존재하고 있어도 좋다. 또, 제1A 영역에서의 상기의 감소란, 단조 감소에 한정되지 않고 감소의 도중에서 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값의 평균값과 이 제1A 영역 내의 최대값의 차의 50% 이내의 증가가 존재하고 있어도 좋다.

각 제1B 영역에 있어서, 라인 분석의 개시점에 가장 가까운 지점으로부터, 라인 분석의 개시점에서의 거리의 증가에 수반하여 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값이 평균값으로부터 이 제 1B 영역 내의 최소값까지 감소하고, 그 후, 평균값까지 증가하는 것이 바람직하다.

제1B 영역에서의 상기의 감소란, 단조 감소에 한정되지 않고 감소의 도중에서 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값의 평균값과 이 제 1B 영역 내의 최소값의 차의 50% 이내의 증가가 존재하고 있어도 좋다. 또, 제1B 영역에서의 상기의 증가란, 단조 증가에 한정되지 않고 증가의 도중에서 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값의 평균값과 이 제 1B 영역 내의 최소값과의 차의 50% 이내의 감소가 존재하고 있어도 좋다.

예컨대, 도 8에 있어서, 라인 분석의 개시점에서 제1 방향을 따르는 거리가 c1 이상 c2 이하인 제1A 영역에서는, P1에 있어서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값 a1이 제1A 영역 내의 최대값이다. 이 제1A 영역에서는, 라인 분석의 개시점에서 제1 방향을 따르는 거리의 c1로부터 c2로의 증가에 수반하여, {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값이 평균값 e1부터 최대값 a1까지 증가하고, 그 후, 최대값 a1부터 평균값 e1까지 감소한다. 도 8에 있어서, 라인 분석의 개시점에서 제1 방향을 따르는 거리가 c2 초과 c3 미만인 제1B 영역에서는, B1에 있어서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값 b1이 제1B 영역 내의 최소값이다. 이 제 1B 영역에서는, 라인 분석의 개시점에서 제1 방향을 따르는 거리의 c2부터 c3으로의 증가에 수반하여, {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값은 평균값 e1부터 최소값 b1까지 감소하고, 그 후, 최소값 b1부터 평균값 e1까지 증가한다.

상기의 방법에 의해, 경질 입자에 있어서 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라, 규소의 농도가 주기적으로 변화되는 것이 확인되는 한, 본 개시의 효과가 나타나는 것이 확인되어 있다.

({A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100)

본 실시형태의 경질 입자에 있어서, 티탄의 원자수 A_Ti와 규소의 원자수 A_Si의 합계에 대한 규소의 원자수 ASi의 백분율 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 평균은 1% 이상 20% 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 절삭 공구의 내마모성과 내결손성이 더욱 향상되고 공구 수명이 더욱 향상된다.

상기 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 평균은, 막 경도 및 인성(靭性) 향상의 관점에서 1% 이상 10% 이하가 보다 바람직하고, 1% 이상 5% 이하가 더욱 바람직하다.

본 명세서에 있어서, 경질 입자에 있어서의 상기{A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 평균이란, 경질 입자 중의 라인 분석을 행한 영역에서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 값의 평균을 의미한다.

경질 입자에 있어서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최대값은, 막 경도 및 인성 향상의 관점에서 1.5% 이상 40% 이하가 바람직하고, 1.5% 이상 20% 이하가 보다 바람직하고, 1.5% 이상 10% 이하가 더욱 바람직하다. 본 명세서에 있어서, 「경질 입자에 있어서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최대값」은, 이하의 방법으로 산출되는 값이다. 우선, 경질 입자 중의 라인 분석을 행한 영역에 존재하는 각 제1A 영역에 있어서, 이 제 1A 영역 내에서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최대값을 측정한다. 라인 분석을 행한 영역에 존재하는 제1A 영역에서의 최대값의 평균이「경질 입자에 있어서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최대값」에 해당한다.

경질 입자에 있어서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최소값은, 막 경도 및 인성 향상의 관점에서 0% 이상 1.0% 이하가 보다 바람직하고, 0% 이상 0.5% 이하가 더욱 바람직하다. 본 명세서에 있어서, 「경질 입자에 있어서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최소값」은, 이하의 방법으로 산출되는 값이다. 우선, 경질 입자 중의 라인 분석을 행한 영역에 존재하는 각 제1B 영역에 있어서, 각 제1B 영역 내에서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최소값을 측정한다. 라인 분석을 행한 영역에 존재하는 제1B 영역에서의 최소값의 평균이「경질 입자에 있어서의 {A_Si/(A_Si+A_Ti))}×100의 최소값」에 해당한다.

{A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최대값과 최소값과의 차는, 막 경도 및 인성 향상의 관점에서 1% 이상 38% 이하가 바람직하고, 1% 이상 20% 이하가 보다 바람직하고, 1% 이상 8% 이하가 보다 바람직하다.

동일의 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 경질 입자 중의 라인 분석의 측정 개소를 변경하여 복수 회 행해도 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 개소를 설정하더라도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되고 있다.

(규소의 농도의 평균 주기 폭)

본 실시형태의 경질 입자에 있어서, 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라 규소의 농도가 주기적으로 변화된다. 이 제1 방향을 따르는 규소의 농도의 평균 주기 폭은 3 ㎚ 이상 50 ㎚ 이하가 바람직하다. 이것에 의하면, 내마모성 및 내결손성이 향상되어 공구 수명이 향상된다. 규소의 농도의 주기 폭의 하한은, 내결손성 향상의 관점에서 3 ㎚ 이상이 바람직하고, 4 ㎚ 이상이 보다 바람직하고, 5 ㎚ 이상이 더욱 바람직하다. 규소의 농도의 주기 폭의 상한은 내마모성 향상의 관점에서 50 ㎚ 이하가 바람직하고, 30 ㎚ 이하가 보다 바람직하고, 10 ㎚ 이하가 더욱 바람직하다. 규소의 농도의 주기 폭은 4 ㎚ 이상 30 ㎚ 이하가 보다 바람직하고, 5 ㎚ 이상 10 ㎚ 이하가 더욱 바람직하다.

본 명세서에 있어서, 상기의 규소의 농도의 주기 폭의 측정 방법은 이하와 같다. 상기 (A1)∼(A3)과 동일한 방법으로 적층 영역을 설정한다. 이 적층 영역에 대하여 푸리에 변환을 행하고 푸리에 변환상을 얻는다. 이 푸리에 변환상에 있어서, 적층 영역 내의 주기성은 스폿으로서 나타난다. 주기 폭은 상기 스폿과, 푸리에 변환상에 있어서 최대 강도를 나타내는 화상 중앙 사이의 거리의 역수를 계산함으로써 산출된다.

동일한 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 경질 입자의 적층 영역 내에 있어서 측정 개소를 변경하여 복수 회 행해도 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 개소를 설정하더라도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되고 있다.

상기의 푸리에 변환으로 구하는 주기 폭은, 인접하는 제1A 영역 내에 존재하는 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100가 최대값인 위치간의 제1 방향을 따르는 거리에 상당한다. 인접하는 제1A 영역 내에 존재하는 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100이 최대값인 위치 간의 제1 방향을 따르는 거리는, 도 8에 있어서 P1과 P2 사이의 거리 d1, P2와 P3 사이의 거리 d2, P3과 P4 사이의 거리 d3, P4와 P5 사이의 거리 d4, P5와 P6 사이의 거리 d5, P6과 P7 사이의 거리 d6에 상당한다.

(경질 입자의 입자 직경)

본 실시형태의 경질 입자의 입자 직경은, 예컨대 10 ㎚ 이상 1000 ㎚ 이하가 바람직하다. 이것에 의하면 우수한 내결손성을 가질 수 있다. 경질 입자의 입자 직경은 10 ㎚ 이상 700 ㎚ 이하가 보다 바람직하고 10 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하가 더욱 바람직하다.

상기의 입자 직경의 측정 방법은 이하와 같다. 기재와 기재 상에 형성된 피막을 FIB 가공재로 단면이 보이도록 가공하고, 그 단면을 FE-SEM(전계 방출형 주사형 전자 현미경)에 의해서 관찰한다. 그 때, 반사 전자상으로서 관찰함으로써, 동일한 결정 방위를 갖는 부분은 동일한 콘트라스트로 관찰되고, 이 동일 콘트라스트 부분을 하나의 경질 입자라고 간주한다.

계속해서, 이와 같이 하여 얻어진 화상에 대하여, 경질 입자층의 임의의 개소에 있어서 기재 표면에 대하여 평행한 임의 길이(바람직하게는 400 ㎛ 상당)의 직선을 긋는다. 그리고, 그 직선에 포함되는 경질 입자의 갯수를 측정하고, 그 직선의 길이를 경질 입자의 갯수로 나눈 것을 경질 입자의 입자 직경으로 한다.

(경질 입자층의 배향)

본 실시형태에 있어서, 경질 입자층의 배향은 (422)배향이다. 본 명세서에 있어서「경질 입자층의 배향은 (422)배향이다」란, 이하의 식(1)에서 정의되는 배향성 지수 TC(hkl) 중, 경질 입자층에 있어서의 (422)면의 배향성 지수 TC(422)가 다른 결정 배향면의 배향성 지수보다도 큰 것을 의미한다. 여기서, 다른 결정 배향면이란, (111)면, (200)면, (220)면, (311)면, (331)면, (420)면 및 (511)면이다.

식 (1) 중, I(hkl) 및 I(h_xk_yl_z)는, 각각 측정된 (hkl)면의 회절 강도 및 측정된 (h_xk_yl_z)면의 회절 강도를 나타내고, I₀(hkl) 및 I₀(h_xk_yl_z)는 각각 JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 데이터베이스에 의한 (hkl)면의 TiC(카드 번호: 32-1383) 및 TiN(카드 번호: 38-1420)의 분말 회절 강도의 평균값 및 JCPDS 데이터베이스에 의한 (h_xk_yl_z)면의 TiC 및 TiN의 분말 회절 강도의 평균값을 나타내고, (hkl) 및 (h_xk_yl_z)은 각각 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면, (331)면, (420)면, (422)면 및 (511)면의 8면의 어느 하나를 나타낸다.

본 실시형태의 경질 입자층의 배향성 지수 TC(422)는, 경도 향상 및 특히 강절삭에 있어서의 내마모성 향상의 관점에서 3.5 이상이 바람직하고, 5 이상이 보다 바람직하고, 6 이상이 더욱 바람직하다. 배향성 지수 TC(422)의 값의 상한은 제한되지 않지만, 계산에 이용한 반사면이 8개이므로 8 이하로 하면 좋다. 배향성 지수 TC(422)의 값은 3.5 이상 8 이하가 바람직하고, 5 이상 8 이하가 보다 바람직하고, 6 이상 8 이하가 더욱 바람직하다.

배향성 지수 TC(422)는 이하의 조건으로 행하는 X선 회절 측정에 의해서 구해진다. 구체적으로는, 경질 입자층에 있어서의 임의의 1개소에 관해서, X 선 회절 측정(장치: 리가크가부시키가이샤 제조 SmartLab(등록 상표))를 행하고, 상기 식 (1)에 기초하여 구해진 (422)면의 배향성 지수를, 이 경질 입자층에 있어서의 배향성 지수 TC(422)로 한다. 전술의「임의의 1개소」를 선택함에 있어서 일견하여 이상값을 나타내는 점은 제외한다.

(X 선 회절 측정의 조건)

X선 출력: 45 kV, 200 mA

X선원, 파장: CuKα, 1.541862Å

검출기: D/teX Ultra 250

스캔축: 2θ/θ

세로 길이 제한 슬릿 폭: 2.0 mm

스캔 모드: CONTINUOUS

스캔 스피드: 20°/min

동일한 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 경질 입자층 중의 측정 개소를 변경하여 복수 회 행해도 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 개소를 설정해도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되고 있다.

<다른 층>

피막은 전술과 같이 경질 입자층 이외로 다른 층을 포함할 수 있다. 도 2∼도 4에 도시되는 바와 같이, 다른 층으로서는 하지층(12) 및 최외층(13) 등을 들 수 있다.

(하지층)

하지층은 기재와 경질 입자층 사이에 배치된다. 하지층으로서는, 예컨대 TiN층, TiC층, TiCN층, TiBN층, Al₂O₃층을 들 수 있다. 하지층으로서 기재의 바로 위에 TiN층, TiC층, TiCN층, TiBN 층을 배치함으로써, 기재와 피막과의 밀착성을 높일 수 있다. 또한, 하지층으로서 Al₂O₃층을 이용함으로써 피막의 내산화성을 높일 수 있다. 하지층의 평균 두께는 0.1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 피막은 우수한 내마모성 및 내결손성을 가질 수 있다.

하지층은 1층으로 이루어질 수 있다. 또, 도 4에 도시되는 바와 같이, 하지층(12)은 기재측에 배치되는 제1 하지층(12A)과, 기재와 반대측에 배치되는 제2 하지층(12B)으로 이루어지는 2층 구조를 가질 수 있다. 하지층이 2층 구조인 경우, TiN 층과 TiCN층을 조합하는 것이 바람직하다. TiCN층은 내마모성이 우수하기 때문에, 피막에 의해 적합한 내마모성을 부여할 수 있다. 제1 하지층의 평균 두께는 0.1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.1 ㎛ 이상 19 ㎛ 이하가 보다 바람직하다. 제2 하지층의 평균 두께는 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하가 바람직하고 1 ㎛ 이상 19.9 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다.

(최외층)

최외층은 피막에 있어서 가장 표면측에 배치되는 층이다. 다만, 날끝 능선부에 있어서는 형성되지 않는 경우도 있다. 최외층은 경질 입자층 상에 다른 층이 형성되어 있지 않은 경우, 경질 입자층의 바로 위에 배치된다. 최외층으로서는, Ti(티탄)의 탄화물, 질화물 또는 붕화물의 어느 하나를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 최외층으로서 Al₂O₃층을 이용함으로써 피막의 내산화성을 높일 수 있다.

「Ti의 탄화물, 질화물 또는 붕화물의 어느 하나를 주성분으로 한다」란, Ti의 탄화물, 질화물 및 붕화물의 어느 하나를 90 질량% 이상 포함하는 것을 의미한다. 또한, 바람직하게는 불가피 불순물을 제외하고 Ti의 탄화물, 질화물 및 붕화물의 어느 것으로 이루어지는 것을 의미한다.

Ti의 탄화물, 질화물 및 탄질화물의 어느 것 중, 특히 바람직한 것은 Ti의 질화물(즉 TiN로 표시되는 화합물)을 주성분으로 하여 최외층을 구성하는 것이다. TiN은 이들 화합물 중 색채가 가장 명료(금색을 띤다)하기 때문에, 절삭 사용후의 절삭 팁의 코너 식별(사용 완료 부위의 식별)이 용이하다는 이점이 있다. 최외층은 TiN 층으로 이루어지는 것이 바람직하다.

최외층은 평균 두께가 0.05 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 최외층과 인접하는 층과의 밀착성이 향상된다.

<실시형태 2: 절삭 공구의 제조 방법>

본 실시형태의 절삭 공구의 제조 방법의 일례에 관해서 도 9를 이용하여 설명한다. 도 9는, 본 실시형태의 절삭 공구의 제조에 이용되는 CVD 장치의 일례의 개략적인 단면도이다.

(기재의 준비)

기재를 준비한다. 기재의 상세는 상기에 기재되어 있기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다.

(피막의 형성)

다음으로, 상기 기재 상에, 예컨대 도 9에 도시되는 CVD 장치를 이용하여 피막을 형성한다. CVD 장치(50) 내에는 기재(10)를 유지한 기재 세트 지그(52)를 복수 설치할 수 있고, 이들은 내열 합금강제의 반응 용기(53)로 커버된다. 또, 반응 용기(53)의 주위에는 온도 조절 장치(54)가 배치되어 있고, 이 온도 조절 장치(54)에 의해 반응 용기(53) 내의 온도를 제어할 수 있다.

CVD 장치(50)에는 2개의 도입구(55, 57)를 갖는 도입관(56)이 배치되어 있다. 도입관(56)은 기재 세트 지그(52)가 배치되는 영역을 관통하도록 배치되어 있고, 기재 세트 지그(52) 근방의 부분에는 복수의 관통 구멍이 형성되어 있다. 도입관(56)에 있어서, 도입구(55, 57)로부터 관내에 도입된 각 가스는, 도입관(56) 내에서도 혼합되는 일없이 각각 상이한 관통 구멍을 지나, 반응 용기(53) 내에 도입된다. 이 도입관(56)은, 그 축을 중심축으로서 회전할 수 있다. 또, CVD 장치(50)에는 배기관(59)이 배치되어 있고, 배기 가스는 배기관(59)의 배기구(60)로부터 외부로 배출할 수 있다. 또, 반응 용기(53) 내의 지그류 등은 통상 흑연에 의해 구성된다.

피막이 하지층 및/또는 최외층을 포함하는 경우는, 이들 층은 종래 공지의 방법으로 형성할 수 있다.

경질 입자층은 상기 CVD 장치를 이용하여, 이하의 방법으로 형성할 수 있다. 구체적으로는, Ti 및 Si를 포함하는 제1 원료 가스를 도입구(55)로부터 도입관(56) 내에 도입하고, C 및 N을 포함하는 제2 원료 가스를 도입구(57)로부터 도입관(56) 내에 도입한다. 제1 원료 가스는, 예컨대, TiCl₄ 가스 및 SiCl₄가스를 포함할 수 있다. 제2 원료 가스는, 예컨대, CH₃CN 가스를 포함할 수 있다. 또한, 제1 원료 가스 및 제2 원료 가스는, 각각 캐리어 가스(H₂ 가스, N₂가스 또는 Ar 가스 등)를 포함할 수 있다. 이하, 반응 용기 내의 제1 원료 가스 및 제2 원료 가스의 합계를 반응 가스라고 기재한다.

도입관(56)의 도면 중 상측에는 복수의 관통 구멍이 뚫려 있다. 도입된 제1 원료 가스(또는 제1 원료 가스와 캐리어 가스와로 이루어지는 제1 혼합 가스) 및 제2 원료 가스(또는 제2 원료 가스와 캐리어 가스로 이루어지는 제2 혼합 가스)는, 각각 상이한 관통 구멍으로부터 반응 용기(53) 내에 분출된다. 이때, 도입관(56)은, 도면 중 회전 화살표로 나타내는 바와 같이 그 축을 중심으로 하여 회전한다. 이때문에, 제1 원료 가스(또는 제1 혼합 가스)와 제2 원료 가스(또는 제2 혼합 가스)는 균일하게 혼합된 혼합 가스로서, 기재 세트 지그(52)에 세트된 기재(10)의 표면을 향하여 분출된다.

경질 입자층의 형성 중, 반응 가스의 총가스 유량은, 예컨대,10∼80 L/분으로 할 수 있다. 여기서「총가스 유량」이란, 표준 상태(0℃, 1기압)에 있어서의 기체를 이상(理想) 기체로 하고, 단위 시간당 CVD 로(爐)에 도입된 전체 용적 유량을 나타낸다.

경질 입자층의 형성 중, 반응 가스 중의 TiCl₄가스 및 CH₃CN 가스의 비율은 항상 일정하다. 반응 가스 중의 TiCl₄가스의 비율은, 예컨대 0.4∼1.0 체적%로 할 수 있다. 반응 가스 중의 CH₃CN 가스의 비율은, 예컨대 0.4∼0.55 체적%로 할 수 있다. 상기 총가스 유량 및 상기 CH₃CN 가스의 비율에 의해, 경질 입자층의 배향이 (422)배향이 된다. 상기 총가스 유량 및 상기 CH₃CN 가스의 비율에 의해 얻어지는 CH₃CN 가스 유량은, 종래의 TiSiCN층의 형성으로 채용되고 있던 CH₃CN 가스 유량보다도 적다.

반응 가스 중의 SiCl₄가스의 비율은 SiCl₄ 가스의 도입량을 조절함으로써 주기적으로 변화시킨다. 구체적으로는, SiCl₄ 가스의 도입량의 변화의 1주기의 길이를 t(초)로 하고, 반응 가스 중의 SiCl₄ 가스의 비율의 변화의 범위를 r1(체적%)∼r2(체적%)로 한 경우, 성막 개시 때부터 1주기의 중간 시점(t/2(초))까지는 SiCl₄ 가스의 비율이 r1(체적%)부터 r2(체적%)까지 점증하고, 계속해서 중간 시점(t/2(초))부터 1주기의 최종 시점(t(초))까지는 SiCl₄ 가스의 비율을 r2(체적%)부터 r1(체적%)까지 점감하도록 SiCl₄ 가스의 도입량을 조절한다. 이것을 1주기로 하여, 경질 입자층이 원하는 두께가 될 때까지 이 주기를 반복한다. 반응 가스 중의 캐리어 가스(예컨대, H₂가스)의 비율은, SiCl₄ 가스의 비율의 변화에 따라서 총가스 유량이 일정해지도록 변화시킨다. 상기의 1주기의 길이 t(초)를 조정함으로써, 경질 입자에 있어서의 규소의 농도의 주기 폭(㎚)을 제어할 수 있다. 상기의 반응 가스 중의 SiCl₄ 가스의 비율의 범위의 최소값 r1과 최대값 r2를 조정함으로써, 경질 입자에 있어서의 A_Si/(A_Si+A_Ti)의 값을 제어할 수 있다.

본 공정에 있어서, 기재(10)의 온도는 700∼900℃의 범위가 바람직하고, 반응 용기(53) 내의 압력은 0.1∼13 kPa 인 것이 바람직하다. 경질 입자층의 두께는 원료 가스의 유량과 성막 시간을 조절함으로써 제어할 수 있다.

다음으로, 피막이 형성된 기재(10)를 냉각한다. 냉각 속도는, 예컨대 5℃/min을 초과하지 않고, 또 그 냉각 속도는 기재(10)의 온도가 저하됨에 따라서 느려진다.

또한, 상기의 공정에 더하여, 어닐링 등의 열처리 공정, 표면 연삭, 샷 블라스트 등의 표면 처리 공정을 행할 수 있다.

전술의 제조 방법에 의해, 실시형태 1의 절삭 공구를 얻을 수 있다.

[부기 1]

본 개시의 절삭 공구에 있어서, 경질 입자층의 배향성수 TC(422)는 3.5 이상 8 이하가 바람직하고, 5 이상 8 이하가 보다 바람직하고, 6 이상 8 이하가 더욱 바람직하다.

실시예

본 실시의 형태를 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 이들 실시예에 의해 본 실시의 형태가 한정되는 것은 아니다.

<기재의 준비>

이하의 표 1에 기재된 기재 K, 기재 L 및 기재 M을 준비했다. 구체적으로는, 우선, 표 1에 기재된 배합 조성(질량%)으로 이루어지는 원료 분말을 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻었다. 표 1 중의 「나머지」란, WC가 배합 조성(질량%)의 잔부를 차지하는 것을 나타내고 있다. 다음으로, 혼합 분말을 CNMG120408(스미또모덴꼬하드메탈사 제조의 날끝 교환형 절삭 팁)의 형상으로 가압 성형한 후, 1300∼1500℃에서 1∼2시간 소결함으로써, 초경합금제의 기재 K, 기재 L 및 기재 M을 얻었다. 기재 K, 기재 L 및 기재 M 모두는 기재 형상이 CNMG120408이다.

<피막의 형성>

상기에서 얻어진 기재 K, 기재 L 또는 기재 M 에 대하여 그 표면에 피막을 형성했다. 구체적으로는, 도 9에 도시되는 CVD 장치를 이용하여, 기재를 기재 세트 지그에 세트하고, 열 CVD법을 행함으로써 기재 상에 피막을 형성했다. 각 시료의 피막의 구성을 표 2에 나타낸다.

표 2에 있어서, 하지층은 기재의 표면과 직접 접하는 층이며, 경질 입자층은 하지층의 바로 위에 형성된 층이고, 최외층은 경질 입자층의 바로 위에 형성된 층으로 외부에 노출되는 층이다. 또, 표 2의 하지층란 및 최외층란의 화합물의 기재는, 표 2의 하지층 및 최외층을 구성하는 화합물이며, 화합물의 우측의 괄호 내의 수치는 층의 두께를 나타내고 있다. 또한, 표 2의 하나의 란 내에 2개의 화합물(예를 들면, 「TiN(0.5)-TiCN(2.5)」)이 기재되어 있는 경우에는, 좌측(「TiN(0.5)」)의 화합물이 기재에 가까운 측에 위치하는 층을 구성하는 화합물인 것을 의미하고, 우측(「TiCN(2.5)」)의 화합물이 기재로부터 먼 측에 위치하는 층을 구성하는 화합물인 것을 의미하고 있고, 괄호 안의 수치는 각각의 층의 두께를 뜻하고 있다. 표 2의 경질 입자층의 a∼p 및 w∼z의 기재는, 표 4의 형성 조건 a∼형성 조건 p 및 형성 조건 w∼형성 조건 z로 형성된 층인 것을 나타내고, 괄호 안의 수치는 층의 두께를 뜻하고 있다. 또한, 표 2의「-」로 표시되는 란은 층이 존재하지 않는 것을 의미한다.

예를 들면, 표 2의 시료 1의 절삭 공구에서는, 기재 L의 표면의 바로 위에 0.5 ㎛의 두께의 TiN 층 및 2.5 ㎛의 두께의 TiCN층이 이 순서로 적층되어 하지층이 형성되고, 이 하지층의 바로 위에 후술하는 형성 조건 a로 형성된 4.9 ㎛의 두께의 경질 입자층이 형성되고 있고, 피막 전체의 두께가 7.9 ㎛ 이다. 시료 1에서는, 경질 입자층의 바로 위에는 최외층이 형성되어 있지 않다.

표 2에 나타나는 하지층 및 최외층은, 종래 공지의 CVD법에 의해서 형성된 층이며, 그 형성 조건은 표 3에 나타내는 대로이다. 예를 들면, 표 3의「TiN(하지층)」의 행에는, 하지층으로서의 TiN 층의 형성 조건이 나타나 있다. 표 3의 TiN 층(하지층)의 기재는, CVD 장치의 반응 용기 내(반응 용기 내 압력 6.7 kPa)에 기재를 배치하고, 기재를 기재 온도 915℃까지 가열하고, 반응 용기 내에 2.0 체적%의 TiCl₄ 가스, 39.7 체적%의 N₂ 가스 및 나머지(58.3 체적%)의 H₂가스로 이루어지는 혼합 가스를 63.8 L/분의 유량으로 분출함으로써 형성되는 것을 뜻하고 있다. 또한, 각 층의 두께는 각 반응 가스를 분출하는 시간에 의해서 제어했다.

표 2에 나타나는 경질 입자층은, 표 4에 나타나는 형성 조건 a∼형성 조건 p및 형성 조건 w∼형성 조건 z의 어느 조건으로 형성된다.

(형성 조건 a∼형성 조건 p 및 형성 조건 z)

형성 조건 a∼형성 조건 p 및 형성 조건 z에서는, 처음에, CVD 장치의 반응 용기 내 압력을 표 4의「반응 용기 내 압력(kPa)」란에 기재된 압력 및 기재 온도를 표 4의「기재 온도(℃)」란에 기재된 온도로 설정한다. 예컨대 형성 조건 a에서는 CVD 장치의 반응 용기 내 압력을 9.0 kPa 및 기재 온도를 850℃로 설정한다.

다음으로, 반응 용기 내에 표 4의「반응 가스 조성」란에 기재된 성분을 포함하는 반응 가스를 도입하여, 기재 상에 경질 입자층(TiSiCN층)을 형성한다. 반응 가스의 총가스 유량은, 표 4의「총가스 유량(L/분)」란에 기재한 대로이다. 「총가스 유량」이란, 표준 상태(0℃, 1기압)에 있어서의 기체를 이상 기체로 하여, 단위 시간 당 CVD 노에 도입된 전체 용적 유량을 나타낸다.

반응 가스 중의 TiCl₄ 가스, CH₃CN 가스 및 N₂ 가스의 비율은, 경질 입자층의 형성 중 항상 일정하다. 반응 가스 중의 SiCl₄ 가스의 비율은, 표 4의「SiCl₄」의「주기」란에 나타내는 시간(초)을 1주기로 하여, 「범위」란에 나타내는 비율(체적%)의 범위로 변화시킨다. 구체적으로는, 성막 개시 시의 SiCl₄ 가스의 비율을「범위」란에 나타나는 최소값으로 하고, 성막 개시로부터 표 4의「주기」란에 나타나는 시간(초)의 중간 시점((1/2)주기(초))까지는, SiCl₄ 가스의 비율이「범위」란에 나타나는 최대값까지 점증하고, 계속해서, 중간 시점((1/2)주기(초))부터 1주기의 최종 시점(1주기(초))까지는, SiCl₄ 가스의 비율이「범위」란에 나타나는 최소값까지 점감하도록 SiCl₄ 가스의 도입량을 조절한다. 이것을 1주기로 하여, 경질 입자층이 원하는 두께가 될 때까지 이 주기를 반복한다. H₂ 가스의 비율은 SiCl₄ 가스의 비율의 변화에 따라서, 총가스 유량이 일정해지도록 변화시킨다.

예컨대, 형성 조건 a에서는, 반응 가스의 총가스 유량은 60.0 L/분이다. 반응 가스 중의 TiCl₄ 가스의 비율은 0.70 체적%, CH₃CN 가스의 비율은 0.50 체적%, N₂ 가스의 비율은 8.90 체적%이며, 이들의 가스의 비율은 경질 입자층의 형성 중 일정하다. 반응 가스 중의 SiCl₄ 가스의 비율은 7초를 1주기로 하여, 0.1∼1.7 체적%의 범위에서 변화시킨다. 보다 구체적으로는, 성막 개시 시의 SiCl₄ 가스의 비율을 0.1 체적%로 하고, 성막 개시에서 3.5초까지는 SiCl₄ 가스의 비율이 0.1 체적%로부터 1.7 체적%까지 점증하고, 계속해서, 성막 개시 3.5초 후에서 7초 후까지는 SiCl₄ 가스의 비율이 1.7 체적%로부터 0.1 체적%까지 점감하도록 SiCl₄ 가스의 도입량을 조절한다. 이것을 1주기로 하여, 경질 입자층의 두께가 표 1의「경질 입자층」란에 기재된 두께가 될 때까지 이 주기를 반복한다. H₂ 가스의 체적 비율은 SiCl₄ 가스의 비율의 변화에 따라서, 총가스 유량이 일정해지도록 변화시킨다. 형성 조건 a에서는, 반응 가스 중의 SiCl₄ 가스의 비율의 평균은 0.90 체적%이다.

그 후, 기재를 5℃/분의 냉각 속도로 냉각한다.

(형성 조건 w)

형성 조건 w는 종래의 TiCN층의 형성 조건이다. 구체적으로는, 처음에 CVD 장치의 반응 용기 내 압력을 9.0 kPa 및 기재 온도를 850℃로 설정한다.

다음으로, 반응 용기 내에 표 4의「반응 가스 조성(체적%)」란에 기재된 성분을 포함하는 반응 가스(TiCl₄:2.00 체적%, CH₃CN:0.50 체적%, H₂ 가스: 나머지)를 도입하여, 기재 상에 TiCN층(경질 입자층)을 형성한다. 반응 가스의 조성은 성막 중 일정하다. 반응 가스의 총가스 유량은 총가스 유량 60.0 L/분이다. 그 후, 기재를 5℃/분의 냉각 속도로 냉각한다.

(형성 조건 x)

형성 조건 x는, 특허문헌 1에 개시되는 PVD법을 이용하여 경질 입자층(TiSiCN층)을 형성하는 조건이다.

(형성 조건 y)

형성 조건 y는, 특허문헌 2에 개시되는 CVD법을 이용하여 경질 입자층(TiSiCN층)을 형성하는 조건이다.

상기에 의해, 시료 1∼시료 27(실시예에 해당) 및 시료 1-1∼시료 1-5(비교예에 해당)의 절삭 공구를 얻었다.

<경질 입자층의 특징>

(경질 입자층의 구성)

형성 조건 a∼형성 조건 p 및 형성 조건 z에서 얻어진 경질 입자층은, TiSiCN으로 이루어지는 복수의 경질 입자로 이루어지고, 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라 규소의 농도가 주기적으로 변화되는 것이 확인되었다. 구체적인 확인 방법은 실시형태 1에 기재되어 있기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다.

형성 조건 w에 의해 얻어진 경질 입자(TiCN)층을 명시야 주사 투과 전자 현미경(BF-STEM)으로 관찰한 바 균일한 조직이며, 주기적인 변화는 확인되지 않았다.

형성 조건 x 및 형성 조건 y에 의해 얻어진 경질 입자층을 명시야 주사 투과 전자 현미경(BF-STEM)으로 관찰한 바 나노 컴포지트 구조가 확인되었다. 상기 경질 입자층은 (200)배향이었다.

({A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100)

각 형성 조건에 의해 얻어진 경질 입자에 있어서, {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최대값, 최소값 및 평균을 측정했다. 구체적인 측정 방법은 실시형태 1의 기재대로 이기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 5의「최대 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100(%)」,「최소 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100(%)」및「평균 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}(%)」란에 나타낸다. 또한, 「-」의 표기는, 측정을 하지 않은 것을 나타낸다.

(규소의 농도의 주기 폭)

각 형성 조건에 의해 얻어진 경질 입자에 있어서, 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향에서의 규소의 농도의 평균 주기 폭을 측정했다. 구체적인 측정 방법은 실시형태 1의 기재대로이기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 5의「평균 주기 폭(㎚)」란에 나타낸다. 또한, 「-」의 표기는, 측정을 하지 않은 것을 나타낸다.

(배향)

각 형성 조건에 의해 얻어진 경질 입자층의 배향을 측정했다. 경질 입자층의 배향의 구체적인 측정방법은 실시형태 1의 기재대로이기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 각 경질 입자층에 있어서, 배향성 지수 TC(hkl) 중 가장 큰 배향성 지수의 배향면을 표 5의「배향면」란에 나타내고, 이 배향면의 배향성 지수 TC(hkl)를「배향면의 배향성 지수 TC(hkl)」란에 나타낸다.

형성 조건 a∼형성 조건 p 및 형성 조건 w에 의해 얻어진 경질 입자층에서는 (422)면의 배향성 지수 TC(422)가 가장 컸다. 따라서, 형성 조건 a∼형성 조건 p 및 형성 조건 w에 의해 얻어진 경질 입자층의 배향은 (422)배향이었다. 예컨대, 형성 조건 a에 의해 얻어진 경질 입자층의 배향성 지수 TC(422)는 4.5였다.

형성 조건 x∼형성 조건 z에 의해 얻어진 경질 입자층에서는 (200)면의 배향성 지수 TC(200)가 가장 컸다. 따라서, 형성 조건 x∼형성 조건 z에 의해 얻어진 경질 입자층의 배향은 (200)배향이었다.

<절삭 시험 1>

시료 1∼시료 27 및 시료 1-1∼시료 1-5의 절삭 공구를 이용하여, 이하의 절삭 조건으로 강(SCM435)의 연속 절삭을 행하고, 여유면 마모량(Vb)이 0.3 mm가 되기까지의 절삭 시간을 측정했다. 절삭 시간이 긴 것일 수록 내마모성이 우수하고 공구 수명이 긴 것을 나타낸다. 또, 날끝의 최종 손상 형태를 관찰했다. 최종 손상 형태에 있어서, 「정상 마모」란 치핑, 탈락 등을 일으키지 않고 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 갖는다)를 의미하고, 내결손성이 우수한 것을 나타낸다. 결과를 표 6에 나타낸다.

<절삭 조건>

피삭재: SCM435 환봉 외주 절삭

주속(周速): 250 m/min

이송 속도: 0.15 mm/rev

절삭량: 1.0 mm

절삭액: 없음

(평가1)

시료 1-시료 27(실시예)은 시료 1-1∼시료 1-5(비교예)에 비교하여, 강의 연속 절삭에 있어서 내마모성이 우수하고 공구 수명이 긴 것이 확인되었다. 또, 시료 1-시료 27은 최종 손상 형태가 정상 마모이며, 종래의 경질 입자층(시료 1-1∼시료 1-5)과 동등한 우수한 내결손성을 유지하고 있는 것이 확인되었다.

<절삭 시험 2>

시료 1∼시료 27 및 시료 1-1∼시료 1-5의 절삭 공구를 이용하여, 이하의 절삭 조건에 의해 강의 단속 절삭을 행하고, 절삭 공구가 결손하기까지의 충격 횟수를 측정하여, 해당 절삭 공구의 내결손성을 평가했다. 여기서, 결손이란 300 ㎛ 이상의 결손을 의미한다. 결손까지의 충격 횟수가 많을수록 내결손성이 우수한 것을 나타낸다. 결과를 표 7에 나타낸다. 또한, 표 7에 있어서「결손 없음」이란, 충격 횟수 5000회까지 절삭을 행했지만, 결손이 생기지 않은 것을 나타낸다.

<절삭 조건>

피삭재: SCM435 홈재 외주 절삭

주속: 250 m/min

이송 속도: 0.2 mm/rev

절삭량: 1.0 mm

절삭액: 없음

(평가 2)

시료 1-시료 27(실시예)은 시료 1-1∼시료 1-5(비교예)에 비교하여, 강의 단속 절삭에 있어서 내결손성이 우수하고 공구 수명이 긴 것이 확인되었다.

이상과 같이 본 개시의 실시의 형태 및 실시예에 관해서 설명을 했지만, 전술의 각 실시의 형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하거나, 여러 가지로 변형하는 것도 당초부터 예정하고 있다.

이번에 개시된 실시의 형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시의 형태 및 실시예가 아니라 청구범위에 의해서 나타내어지고, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것을 의도한다.

1, 21, 31, 41: 절삭 공구 10: 기재
11: 경질 입자층 12, 12A, 12B: 하지층
13: 최외층 14, 24, 34, 45: 피막
50: CVD 장치 52: 기재 세트 지그
53: 반응 용기 54: 온도 조절 장치
55, 57: 도입구 56: 도입관
59: 배기관 60: 배기구

Claims

기재와, 상기 기재 상에 배치된 피막을 구비하는 절삭 공구로서,
상기 피막은 경질 입자층을 포함하고,
상기 경질 입자층은 티탄, 규소, 탄소 및 질소를 포함하는 복수의 경질 입자로 이루어지고,
상기 경질 입자에 있어서, 상기 경질 입자 내에 설정되는 제1 방향을 따라 상기 규소의 농도가 주기적으로 변화되고,
상기 경질 입자층의 배향은 (422)배향인, 절삭 공구.
제1항에 있어서,
상기 경질 입자에 있어서, 상기 티탄의 원자수 A_Ti와, 상기 규소의 원자수 A_Si의 합계에 대한 상기 규소의 원자수 A_Si의 백분율 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 평균은 1% 이상 20% 이하인, 절삭 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 규소의 농도의 평균 주기 폭은 3 ㎚ 이상 50 ㎚ 이하인, 절삭 공구.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 경질 입자층의 두께는 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인, 절삭 공구.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재는 탄화텅스텐과 코발트를 포함하는 초경합금으로 이루어지고,
상기 초경합금 중의 상기 코발트의 함유율은 6 질량% 이상 11 질량% 이하인, 절삭 공구.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 경질 입자에 있어서 상기 티탄의 원자수 A_Ti와, 상기 규소의 원자수 A_Si의 합계에 대한 상기 규소의 원자수 A_Si의 백분율 {A_Si/(A_Si+A_Ti)}×100의 최대값과 최소값의 차는 1% 이상 38% 이하인, 절삭 공구.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 피막은 상기 기재의 바로 위에 배치되는 하지층을 포함하고,
상기 하지층은 TiN층, TiC층, TiCN층, TiBN 층 및 Al₂O₃층으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종으로 이루어지는, 절삭 공구.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 피막은 상기 피막에 있어서 가장 표면측에 배치되는 최외층을 포함하고,
상기 최외층은 티탄의 탄화물, 티탄의 질화물 또는 티탄의 붕화물을 90 질량% 이상 포함하는 층 또는 Al₂O₃층으로 이루어지는, 절삭 공구.