JP7377434B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
本発明は、特に、Ｎｉ基耐熱合金の切削加工に用いても、硬質被覆層が優れた耐剥離性、耐チッピング性を有し、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。
被覆工具として、例えば、ＷＣ基超硬合金等の工具基体にＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層（以下、ＴｉＡｌＣＮ層とも云う）等の硬質被覆層を形成したものが知られており、切削性能の改善を目的として種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、化学蒸着法により、組成式：（Ｔｉ１－ＵＡｌＵ）（ＣＶＮ１－Ｖ）で組成を表した場合、Ａｌ含有割合Ｕの値が０．７～０．９５である、立方晶構造を有する素地相と、組成式：（Ｔｉ１－αＡｌα）（ＣβＮ１－β）で組成を表した場合、Ａｌ含有割合αの値が０．７８～１．０である、立方晶構造を有する分散粒子相の２相からなる硬質被覆層を有する被覆工具が記載されている。
また、例えば、特許文献２には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ａｒ、ＮＨ３、Ｈ２、Ｎ２、Ｃ２Ｈ２の混合反応ガス中で、７００℃～９００℃の温度範囲にて化学蒸着を行うことにより、Ａｌ含有割合Ｘの値が０．７５超えとなるＴｉ１－ＸＡｌＸＣＹＮＺ層を有する被覆工具が記載されている。
さらに、例えば、非特許文献１には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｈ２、Ｎ２の混合反応ガス中で、８００℃または８５０℃の温度にて化学蒸着を行うことにより、Ａｌ含有割合Ｘの値が０．８２～０．９０である（Ｔｉ１－ＸＡｌＸ）Ｎ層を蒸着形成した被覆工具が記載されている。
Ｉ． Ｅｎｄｌｅｒ ｅｔ ａｌ．， Ｎｏｖｅｌ ａｌｕｍｉｎｕｍ－ｒｉｃｈ Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ ｃｏａｔｉｎｇｓ ｂｙ ＬＰＣＶＤ，Ｓｕｒｆａｃｅ ＆ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ２０３ （２００８） ５３０－５３３
耐熱性を要求される構造部材にＮｉ基耐熱合金の使用が増加しており、Ｎｉ基耐熱合金に対する優れた切削性能を有する被覆工具が求められている。しかし、Ｎｉ基耐熱合金は、熱伝導性が低く高温せん断強度が高いため切削加工時の温度や抵抗が高くなりやすく、そのため、能率の悪い切削条件下の切削となり、被覆工具へのＮｉ基耐熱合金の溶着が起こりやすく、チッピングや剥離が生じるという問題がある。
特許文献１に記載された被覆工具は、特許文献１に記載されたとおり合金鋼の高速断続切削加工においては優れた性能を発揮するものの、Ｎｉ基耐熱合金の切削に用いると早期にチッピングや剥離が発生し工具寿命に至ってしまう。
また、特許文献２および非特許文献１に記載された被覆工具も、Ｎｉ基耐熱合金の切削に用いるとすくい面が早期にチッピングや剥離し工具寿命に至ってしまう。
そこで、本発明は、このような状況を鑑みてなされたものであって、Ｎｉ基耐熱合金の切削加工に供しても、優れた耐剥離性、耐チッピング性を示し、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する切削工具を提供することを目的とする。
本発明者は、前記課題を解決すべく、Ｎｉ基耐熱合金の切削における硬質被覆層の剥離やチッピングの発生について鋭意検討したところ、ＴｉＡｌＣＮ層を硬質被覆層として用いたとき、母相と分散相のＡｌ濃度の差を大きくし、Ａｌ濃度の低い母相（高Ｔｉ含有相）中にＡｌ濃度の高い分散相（高Ｔｉ含有相）を所定の割合で分散させたとき、Ｎｉ基耐熱合金の切削において、被覆工具が優れた切削性能を発揮するという新規な知見を得た。
なお、特許文献２は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉＮ相との複合相の生成について何ら言及されておらず、また、非特許文献１には、成膜に当たり、原料ガスの供給比ＡｌＣｌ３／ＴｉＣｌ４を１．７以下にすることで、（Ｔｉ１－ＸＡｌＸ）Ｎ相と共にＴｉＮ相が生成するとされているが、この文献では（Ｔｉ１－ＸＡｌＸ）Ｎ相とＴｉＮ相の複合相の生成によって、切削性能へ如何なる影響があるかについて説明されておらず、いずれも前記知見を示唆すらしないものである。
本発明は、この知見に基づくものであって、次のとおりのものである。
「（１）工具基体と、該工具基体の表面に、平均層厚が１．０～２０．０μｍを有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物からなる硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具であって、
（ａ）前記硬質被覆層は、分散相であるＡｌ高含有相と母相であるＴｉ高含有相の２つの相を有し、
（ｂ）前記Ａｌ高含有相は、その組成を組成式：（Ｔｉ（１－Ｘ）ＡｌＸ）（ＣＹＮ（１－Ｙ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合Ｘの平均値ＸａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合Ｙの平均値Ｙａｖｇ（ただし、Ｘ、Ｙ、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９０、０．０００≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足するとともに、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒子を７０面積％以上含み、前記母相中に２０～６０面積％で分散し、
（ｃ）前記Ｔｉ高含有相は、その組成を組成式：（Ｔｉ（１－ａ）Ａｌａ）（ＣｂＮ（１－ｂ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合ａの平均値ａａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合ｂの平均値ｂａｖｇ（ただし、ａ、ｂ、ａａｖｇ、ｂａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．００≦ａａｖｇ≦０．３０、０．０００≦ｂａｖｇ≦０．００５を満足するとともに、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒子を７０面積％以上含む、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記Ａｌ高含有相に含まれる前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒について、Ｘ線回折測定による回折ピーク強度を求めたとき、（１１１）面の回折ピーク強度をＩＡｌ（１１１）とし、（２００）面の回折ピーク強度をＩＡｌ（２００）とした場合、ＩＡｌ（１１１）／（ＩＡｌ（１１１）＋ＩＡｌ（２００））≧０．５０を満足することを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記Ｔｉ高含有相に含まれる前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒について、Ｘ線回折測定による回折ピーク強度を求めたとき、（１１１）面の回折ピーク強度をＩＴｉ（１１１）とし、（２００）面の回折ピーク強度をＩＴｉ（２００）とした場合、ＩＴｉ（２００）／（ＩＴｉ（１１１）＋ＩＴｉ（２００））≧０．６０を満足することを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
「（１）工具基体と、該工具基体の表面に、平均層厚が１．０～２０．０μｍを有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物からなる硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具であって、
（ａ）前記硬質被覆層は、分散相であるＡｌ高含有相と母相であるＴｉ高含有相の２つの相を有し、
（ｂ）前記Ａｌ高含有相は、その組成を組成式：（Ｔｉ（１－Ｘ）ＡｌＸ）（ＣＹＮ（１－Ｙ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合Ｘの平均値ＸａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合Ｙの平均値Ｙａｖｇ（ただし、Ｘ、Ｙ、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９０、０．０００≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足するとともに、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒子を７０面積％以上含み、前記母相中に２０～６０面積％で分散し、
（ｃ）前記Ｔｉ高含有相は、その組成を組成式：（Ｔｉ（１－ａ）Ａｌａ）（ＣｂＮ（１－ｂ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合ａの平均値ａａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合ｂの平均値ｂａｖｇ（ただし、ａ、ｂ、ａａｖｇ、ｂａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．００≦ａａｖｇ≦０．３０、０．０００≦ｂａｖｇ≦０．００５を満足するとともに、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒子を７０面積％以上含む、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記Ａｌ高含有相に含まれる前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒について、Ｘ線回折測定による回折ピーク強度を求めたとき、（１１１）面の回折ピーク強度をＩＡｌ（１１１）とし、（２００）面の回折ピーク強度をＩＡｌ（２００）とした場合、ＩＡｌ（１１１）／（ＩＡｌ（１１１）＋ＩＡｌ（２００））≧０．５０を満足することを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記Ｔｉ高含有相に含まれる前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒について、Ｘ線回折測定による回折ピーク強度を求めたとき、（１１１）面の回折ピーク強度をＩＴｉ（１１１）とし、（２００）面の回折ピーク強度をＩＴｉ（２００）とした場合、ＩＴｉ（２００）／（ＩＴｉ（１１１）＋ＩＴｉ（２００））≧０．６０を満足することを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
本発明の表面被覆切削工具は、Ｎｉ基耐熱合金の切削加工においても、優れた耐剥離性、および、耐チッピング性を発揮する。
以下、本発明の被覆工具について、より詳細に説明する。なお、本明細書、特許請求の範囲の記載において、数値範囲を「Ａ～Ｂ」を用いて表現する場合、その範囲は上限（Ｂ）および下限（Ａ）の数値を含むものである。また、上限（Ｂ）および下限（Ａ）は同じ単位である。
硬質被覆層構造：
硬質被覆層は、図１に模式的に示すように、分散相であるＡｌ高含有相と母相であるＴｉ高含有相の２つの相を有し、その平均層厚は、１．０～２０．０μｍが好ましい。この範囲とした理由は、１．０μｍ未満となると、早期に磨滅してしまい、耐チッピング性の向上効果が発揮されず、また、２０．０μｍを超えると、結晶粒が大きくなり硬質被覆層の耐チッピング性が低下するためである。より好ましい平均層厚範囲は、３．０μｍ～１５．０μｍである。
以下、各相について説明する。
硬質被覆層は、図１に模式的に示すように、分散相であるＡｌ高含有相と母相であるＴｉ高含有相の２つの相を有し、その平均層厚は、１．０～２０．０μｍが好ましい。この範囲とした理由は、１．０μｍ未満となると、早期に磨滅してしまい、耐チッピング性の向上効果が発揮されず、また、２０．０μｍを超えると、結晶粒が大きくなり硬質被覆層の耐チッピング性が低下するためである。より好ましい平均層厚範囲は、３．０μｍ～１５．０μｍである。
以下、各相について説明する。
１．Ａｌ高含有相
Ａｌ高含有相は分散相であり、硬質被覆層の母相（後述する）に分散し、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒を有する。その組成を組成式：（Ｔｉ（１－Ｘ）ＡｌＸ）（ＣＹＮ（１－Ｙ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合Ｘの平均値ＸａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合Ｙの平均値Ｙａｖｇ（ただし、Ｘ、Ｙ、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９０、０．０００≦Ｙａｖｇ≦０．００５である。
Ａｌ高含有相は分散相であり、硬質被覆層の母相（後述する）に分散し、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒を有する。その組成を組成式：（Ｔｉ（１－Ｘ）ＡｌＸ）（ＣＹＮ（１－Ｙ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合Ｘの平均値ＸａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合Ｙの平均値Ｙａｖｇ（ただし、Ｘ、Ｙ、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９０、０．０００≦Ｙａｖｇ≦０．００５である。
前記Ｘａｖｇをこの範囲とする理由は、０．６０未満であると、Ａｌ高含有相は耐酸化性に劣るため、Ｎｉ基耐熱合金等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、Ｘａｖｇが０．９０を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下し、耐摩耗性が低下するためである。
また、前記Ｙａｖｇをこの範囲とする理由は、Ｃが含有されていても、この範囲の微量であれば耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。
なお、他の成分として、微量のＯやＣｌ等の不可避的不純物を含んでいてもよい。
また、前記Ｙａｖｇをこの範囲とする理由は、Ｃが含有されていても、この範囲の微量であれば耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。
なお、他の成分として、微量のＯやＣｌ等の不可避的不純物を含んでいてもよい。
Ａｌ高含有相にはＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が存在することが必要であり、その面積割合として７０面積％以上が好ましい。これにより、高硬度であるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積比率が高くなり、硬質被覆層の硬さが向上する。さらに、この面積率は、より好ましくは８０面積％以上であり、１００面積％であってもよい。
ここで、面積％は、縦断面を観察して求めたものであり（以下、面積％については同様である）、すなわち、
硬質被覆層を集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｔｅｍ）、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ：Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）等を用いて、研磨した縦断面を作製し、この縦断面において、縦方向を硬質被覆層全体の層厚、横方向を工具基体に平行に１００μｍとした四角形を測定領域とし、電子線後方散乱解析装置を用いて、前記測定領域に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流にて、０．０１μｍの間隔で照射して得られる電子線後方散乱回折像に基づき、個々の結晶粒の結晶構造を解析することにより求める。
硬質被覆層を集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｔｅｍ）、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ：Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）等を用いて、研磨した縦断面を作製し、この縦断面において、縦方向を硬質被覆層全体の層厚、横方向を工具基体に平行に１００μｍとした四角形を測定領域とし、電子線後方散乱解析装置を用いて、前記測定領域に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流にて、０．０１μｍの間隔で照射して得られる電子線後方散乱回折像に基づき、個々の結晶粒の結晶構造を解析することにより求める。
隣接する測定点（測定点で代表させた正方形等の領域であり、以下、ピクセルということがある）間で５度以上の方位差があるピクセル間の境界を粒界と定義する。ただし、隣接するピクセルすべてと５度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とは扱わず、２ピクセル以上連結しているものを結晶粒と扱う。
このようにして、各結晶粒を決定し、その結晶構造を鑑別することにより、前記各層の特定がなされ、各層におけるウルツ鉱型の六方晶構造またはＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の面積率を求めることができる。
このようにして、各結晶粒を決定し、その結晶構造を鑑別することにより、前記各層の特定がなされ、各層におけるウルツ鉱型の六方晶構造またはＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の面積率を求めることができる。
Ａｌ高含有相が母相全体に占める面積率は、２０～６０面積％が好ましい。面積率をこの範囲とする理由は、２０面積％未満であると、高硬度であるＡｌ高含有相の析出量が十分でないため、硬質被覆層の耐摩耗性が低下し、一方、６０面積％を超えると、硬質被覆層の靭性が不十分となり、切削中に硬質被覆層中をクラックが進展して優れた耐チッピング性を発揮することができないためである。さらに、この面積率は、より好ましくは３０～５０面積％である。
Ａｌ高含有相の面心立方構造を有する結晶粒について、Ｘ線回折測定により（１１１）面の回折ピーク強度ＩＡｌ（１１１）と、（２００）面の回折ピーク強度ＩＡｌ（２００）を求めた場合、ＩＡｌ（１１１）／（ＩＡｌ（１１１）＋ＩＡｌ（２００））≧０．５を満足すると、稠密面である（１１１）面の配向性が高いために、硬質被覆層が一層優れた耐チッピング性、耐摩耗性を備えるようになる。さらに、この強度比は、は０．６以上であることがより一層好ましい。
２．Ｔｉ高含有相
Ｔｉ高含有相は母相であり、Ａｌ高含有相が分散し、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒を有する。その組成を組成式：（Ｔｉ（１－ａ）Ａｌａ）（ＣｂＮ（１－ｂ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合ａの平均値ａａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合ｂの平均値ｂａｖｇ（ただし、ａ、ｂ、ａａｖｇ、ｂａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．００≦ａａｖｇ≦０．３０、０．０００≦ｂａｖｇ≦０．００５である。
Ｔｉ高含有相は母相であり、Ａｌ高含有相が分散し、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒を有する。その組成を組成式：（Ｔｉ（１－ａ）Ａｌａ）（ＣｂＮ（１－ｂ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合ａの平均値ａａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合ｂの平均値ｂａｖｇ（ただし、ａ、ｂ、ａａｖｇ、ｂａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．００≦ａａｖｇ≦０．３０、０．０００≦ｂａｖｇ≦０．００５である。
前記ａａｖｇをこの範囲とする理由は、ａａｖｇが０．３０を超えると、Ｔｉ高含有相の靭性が不十分となり、Ｎｉ基耐熱合金の切削中に硬質被覆層中をクラックが進展して優れた耐チッピング性を発揮することができないためである。
また、前記ｂａｖｇをこの範囲とする理由は、Ｃが含有されていても、この範囲の微量であれば硬さを向上させ、耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。
なお、他の成分として微量のＯやＣｌ等の不可避的不純物を含んでいてもよい。
また、前記ｂａｖｇをこの範囲とする理由は、Ｃが含有されていても、この範囲の微量であれば硬さを向上させ、耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。
なお、他の成分として微量のＯやＣｌ等の不可避的不純物を含んでいてもよい。
Ｔｉ高含有相にはＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が存在することが必要であり、その面積割合として７０面積％以上が好ましい。これにより、高硬度であるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積比率が高くなり、硬さが向上する。さらに、この面積率は、より好ましくは８０面積％以上であり、１００面積％であってもよい。
Ｔｉ高含有相の面心立方構造を有する結晶粒について、Ｘ線回折測定により（１１１）面の回折ピーク強度ＩＴｉ（１１１）と、（２００）面の回折ピーク強度ＩＴｉ（２００）を求めた場合、ＩＴｉ（２００）／（ＩＴｉ（１１１）＋ＩＴｉ（２００））≧０．６を満足すると、Ｔｉ高含有相の結晶粒が微粒となり、硬質被覆層が一層優れた耐チッピング性を備えるようになる。さらに、この強度比は、より一層好ましくは０．７以上である。
３．各相の組成、回折ピーク強度の測定
（１）組成
組成は、各相の縦断面（工具基体の表面に垂直な断面）を観察して求めたものである。すなわち、硬質被覆層を集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｔｅｍ）、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ：Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）等を用いて、研磨した縦断面を作製し、この縦断面において、透過型電子顕微鏡を用いて観察視野内の当該相をエネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によって調査し、各相毎に５測定点の結果を平均してＸａｖｇ，Ｙａｖｇとａａｖｇ、ｂａｖｇをそれぞれ求める。
（１）組成
組成は、各相の縦断面（工具基体の表面に垂直な断面）を観察して求めたものである。すなわち、硬質被覆層を集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｔｅｍ）、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ：Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）等を用いて、研磨した縦断面を作製し、この縦断面において、透過型電子顕微鏡を用いて観察視野内の当該相をエネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によって調査し、各相毎に５測定点の結果を平均してＸａｖｇ，Ｙａｖｇとａａｖｇ、ｂａｖｇをそれぞれ求める。
（２）回折ピーク強度
ここで、回折ピーク強度ＩＡｌ（１１１）、ＩＡｌ（２００）、ＩＴｉ（１１１），ＩＴｉ（２００）は、以下のようにして測定する。すなわち、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ－Ｋα線を線源としてＸ線回折を行って得られる回折ピークを用いる。
すなわち、Ａｌ高含有相の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数αが、立方晶ＴｉＮ（ＪＣＰＤＳ００－０３８－１４２０）の格子定数ａＴｉＮ：４．２４１７３Åと立方晶ＡｌＮ（ＪＣＰＤＳ００－０４６－１２００）の格子定数ａＡｌＮ：４．０４５Åに対して、０．４０ａＴｉＮ＋０．６０ａＡｌＮ≦α≦０．１０ａＴｉＮ＋０．９０ａＡｌＮの関係を満足するものの中から、（１１１）面、（２００）面のピーク強度を求め、ＩＡｌ（１１１）／（ＩＡｌ（１１１）＋ＩＡｌ（２００））を算出する。
ここで、回折ピーク強度ＩＡｌ（１１１）、ＩＡｌ（２００）、ＩＴｉ（１１１），ＩＴｉ（２００）は、以下のようにして測定する。すなわち、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ－Ｋα線を線源としてＸ線回折を行って得られる回折ピークを用いる。
すなわち、Ａｌ高含有相の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数αが、立方晶ＴｉＮ（ＪＣＰＤＳ００－０３８－１４２０）の格子定数ａＴｉＮ：４．２４１７３Åと立方晶ＡｌＮ（ＪＣＰＤＳ００－０４６－１２００）の格子定数ａＡｌＮ：４．０４５Åに対して、０．４０ａＴｉＮ＋０．６０ａＡｌＮ≦α≦０．１０ａＴｉＮ＋０．９０ａＡｌＮの関係を満足するものの中から、（１１１）面、（２００）面のピーク強度を求め、ＩＡｌ（１１１）／（ＩＡｌ（１１１）＋ＩＡｌ（２００））を算出する。
また、Ｔｉ高含有相の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数βが、立方晶ＴｉＮ（ＪＣＰＤＳ００－０３８－１４２０）の格子定数ａＴｉＮ：４．２４１７３Åと立方晶ＡｌＮ（ＪＣＰＤＳ００－０４６－１２００）の格子定数ａＡｌＮ：４．０４５Åに対して、ａＴｉＮ≦β≦０．７０ａＴｉＮ＋０．３０ａＡｌＮの関係を満足するものの中から、（１１１）面、（２００）面のピーク強度を求め、ＩＴｉ（２００）／（ＩＴｉ（１１１）＋ＩＴｉ（２００））を算出する。
工具基体：
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、またはｃＢＮ焼結体のいずれかであることが好ましい。
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、またはｃＢＮ焼結体のいずれかであることが好ましい。
製造方法：
アルカリを含む反応ガスとハロゲンを含む反応ガスの２種を位相差をもたせて供給すると、ＮＨ３とＡｌＣｌ３との反応、ＮＨ３とＴｉＣｌ４との反応、のぞれぞれの反応速度が異なるため、Ａｌ高含有相とＴｉ高含有相が分離生成する。また、各相の組成は反応ガス組成によって制御でき、ＴｉＣｌ４に対するＡｌＣｌ３の比が高くなると、Ａｌ含有量が増加する。さらに、結晶構造、配向性は、成膜温度に依存し、成膜温度が高いとＮａＣｌ型の面心立方構造をとなる結晶粒が増加し、回折ピーク強度比が高くなる。加えて、Ｔｉ高含有相に対するＡｌ高含有相の面積率は、供給周期が長くなると高くなる。
アルカリを含む反応ガスとハロゲンを含む反応ガスの２種を位相差をもたせて供給すると、ＮＨ３とＡｌＣｌ３との反応、ＮＨ３とＴｉＣｌ４との反応、のぞれぞれの反応速度が異なるため、Ａｌ高含有相とＴｉ高含有相が分離生成する。また、各相の組成は反応ガス組成によって制御でき、ＴｉＣｌ４に対するＡｌＣｌ３の比が高くなると、Ａｌ含有量が増加する。さらに、結晶構造、配向性は、成膜温度に依存し、成膜温度が高いとＮａＣｌ型の面心立方構造をとなる結晶粒が増加し、回折ピーク強度比が高くなる。加えて、Ｔｉ高含有相に対するＡｌ高含有相の面積率は、供給周期が長くなると高くなる。
これらの事項を考慮して、本発明の硬質被覆層は、例えば、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、ＴｉＣｌ４、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂと、からなる２種の反応ガスをそれぞれ以下のように供給することによって製造できる。
反応ガスの組成、一例として、次のようなものがある。ここで、％は容量％（体積％）であり、ガス群Ａとガス群Ｂの和を１００％としている。
ガス群Ａ：ＮＨ３：０．３０～０．８０％、Ｈ２：４５～５５％
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．２０～０．４０％、ＴｉＣｌ４：０．１０～０．２０％、
Ｎ２：０．０～１０．０％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～９００℃
供給周期：１．００～５．００秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５～０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂとの供給の位相差：０．１０～０．２０秒
ガス群Ａ：ＮＨ３：０．３０～０．８０％、Ｈ２：４５～５５％
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．２０～０．４０％、ＴｉＣｌ４：０．１０～０．２０％、
Ｎ２：０．０～１０．０％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～９００℃
供給周期：１．００～５．００秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５～０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂとの供給の位相差：０．１０～０．２０秒
次に、実施例について説明する。
ここでは、本発明の被覆工具の具体例として、工具基体としてＷＣ基超硬合金を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体は前述のとおりＷＣ基超硬合金に限定されることはなく、また、工具としてドリル、エンドミル等に適用した場合も同様である。
ここでは、本発明の被覆工具の具体例として、工具基体としてＷＣ基超硬合金を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体は前述のとおりＷＣ基超硬合金に限定されることはなく、また、工具としてドリル、エンドミル等に適用した場合も同様である。
まず、原料粉末として、Ｃｏ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、および、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてボールミルで７２時間湿式混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形し、これらの圧粉成形体を焼結し、所定寸法となるように加工して、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｆを作製した。
次に、この工具基体Ａ～Ｆ上に、表２に示す条件により、表３に示す本発明被覆工具１～１８を得た。これら各層の成膜条件は、概ね次のとおりである。ここで、％は容量％（体積％）であり、ガス群Ａとガス群Ｂの和を１００％としている。
ガス群Ａ：ＮＨ３：０．３０～０．８０％、Ｈ２：４５～５５％
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．２０～０．４０％、ＴｉＣｌ４：０．１０～０．２０％、
Ｎ２：０．０～１０．０％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～９００℃
供給周期：１．００～５．００秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５～０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂとの供給の位相差：０．１０～０．２０秒
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．２０～０．４０％、ＴｉＣｌ４：０．１０～０．２０％、
Ｎ２：０．０～１０．０％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～９００℃
供給周期：１．００～５．００秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５～０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂとの供給の位相差：０．１０～０．２０秒
また、比較の目的で、工具基体Ａ～Ｆの表面に、表２に示される成膜条件により、表３に示された比較例１～７を製造した。
表３に記載されている平均層厚は、本発明被覆工具１～１８、比較被覆工具１～７の各構成層の縦断面を、走査型電子顕微鏡を用いて適切な倍率(例えば倍率５０００倍)を選択して観察し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して求めたものである。
表３に記載されている平均層厚は、本発明被覆工具１～１８、比較被覆工具１～７の各構成層の縦断面を、走査型電子顕微鏡を用いて適切な倍率(例えば倍率５０００倍)を選択して観察し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して求めたものである。
続いて、本発明被覆工具１～１０、比較被覆工具１～５について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてクランプした状態で、以下に示す、Ｎｉ基耐熱合金の外径湿式切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗を測定した。
以下の切削試験を行った。結果を表４に示す
以下の切削試験を行った。結果を表４に示す
被削材：Ｎｉ－１９Ｃｒ－１９Ｆｅ－３Ｍｏ－０．９Ｔｉ－０．５Ａｌ－５．１（Ｎｂ＋Ｔａ）合金
回転速度：１６０ ｒｐｍ
切削速度：１００ ｍ／ｍｉｎ
切り込み：０．７５ ｍｍ
送り量：０．３ ｍｍ
切削時間：８分
回転速度：１６０ ｒｐｍ
切削速度：１００ ｍ／ｍｉｎ
切り込み：０．７５ ｍｍ
送り量：０．３ ｍｍ
切削時間：８分
表４に示される結果から、本発明被覆工具１～１８は、いずれも硬質被覆層が優れた耐剥離性、耐チッピング性を有しているため、Ｎｉ基耐熱合金鋼の切削加工に用いた場合であってもチッピングの発生がなく、長期にわたって優れた切削性能を発揮する。これに対して、本発明の被覆工具に規定される事項を一つでも満足していない比較被覆工具１～７は、Ｎｉ基耐熱合金切削加工に用いた場合にはチッピングが発生し、短時間で使用寿命に至っている。
本発明の表面被覆切削工具は、特に高熱発生を伴うとともに、切刃部に対して大きな負荷がかかるＮｉ基耐熱合金の切削加工において、優れた耐剥離性、および、耐チッピング性を発揮し、長期にわたって優れた切削性能を示すものであるから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (3)
- 工具基体と、該工具基体の表面に平均層厚が１．０～２０．０μｍを有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物からなる硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具であって、
（ａ）前記硬質被覆層は、分散相であるＡｌ高含有相と母相であるＴｉ高含有相の２つの相を有し、
（ｂ）前記Ａｌ高含有相は、その組成を組成式：（Ｔｉ（１－Ｘ）ＡｌＸ）（ＣＹＮ（１－Ｙ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合Ｘの平均値ＸａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合Ｙの平均値Ｙａｖｇ（ただし、Ｘ、Ｙ、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９０、０．０００≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足するとともに、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒子を７０面積％以上含み、前記母相中に２０～６０面積％で分散し、
（ｃ）前記Ｔｉ高含有相は、その組成を組成式：（Ｔｉ（１－ａ）Ａｌａ）（ＣｂＮ（１－ｂ））で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める割合ａの平均値ａａｖｇとＣのＣとＮの合量に占める割合ｂの平均値ｂａｖｇ（ただし、ａ、ｂ、ａａｖｇ、ｂａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．００≦ａａｖｇ≦０．３０、０．０００≦ｂａｖｇ≦０．００５を満足するとともに、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒子を７０面積％以上含む、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記Ａｌ高含有相に含まれる前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒について、Ｘ線回折測定による回折ピーク強度を求めたとき、（１１１）面の回折ピーク強度をＩＡｌ（１１１）とし、（２００）面の回折ピーク強度をＩＡｌ（２００）とした場合、ＩＡｌ（１１１）／（ＩＡｌ（１１１）＋ＩＡｌ（２００））≧０．５０を満足することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
- 前記Ｔｉ高含有相に含まれる前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒について、Ｘ線回折測定による回折ピーク強度を求めたとき、（１１１）面の回折ピーク強度をＩＴｉ（１１１）とし、（２００）面の回折ピーク強度をＩＴｉ（２００）とした場合、ＩＴｉ（２００）／（ＩＴｉ（１１１）＋ＩＴｉ（２００））≧０．６０を満足することを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
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