JP2585470B2 - ハニカム構造体押出用口金の製造方法 - Google Patents
ハニカム構造体押出用口金の製造方法Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B3/00—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
- B28B3/20—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein the material is extruded
- B28B3/26—Extrusion dies
- B28B3/269—For multi-channeled structures, e.g. honeycomb structures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0227—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching
- C23C16/0236—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching by etching with a reactive gas
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ステンレス鋼等により
構成された口金母材の表面をＣＶＤ法、特に中温度にお
けるＣＶＤ法を利用してコーティングすることにより耐
摩耗性に優れたハニカム構造体押出用口金を製造する方
法に関するものである。
構成された口金母材の表面をＣＶＤ法、特に中温度にお
けるＣＶＤ法を利用してコーティングすることにより耐
摩耗性に優れたハニカム構造体押出用口金を製造する方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ハニカム押出用の口金母材の表面をＣＶ
Ｄ法により処理して耐摩耗性を向上させることは、例え
ば特開昭60−145805号公報（押出ダイおよびその製造方
法、コーニンググラスワ−クス) によって従来から知ら
れている。またステンレス鋼から成るハニカム押出用の
口金母材の表面にＣＶＤ法を適用することも、例えば特
開昭61−69968 号公報（鋼マトリックス及びその製造方
法、ベルナＡＧオルテン）に開示されている。
Ｄ法により処理して耐摩耗性を向上させることは、例え
ば特開昭60−145805号公報（押出ダイおよびその製造方
法、コーニンググラスワ−クス) によって従来から知ら
れている。またステンレス鋼から成るハニカム押出用の
口金母材の表面にＣＶＤ法を適用することも、例えば特
開昭61−69968 号公報（鋼マトリックス及びその製造方
法、ベルナＡＧオルテン）に開示されている。
【０００３】ところがＣＶＤ法によりコーティングを行
う場合、コーティングする前に被コーティング材を十分
に洗浄し、汚れ、加工層、酸化膜等を除去しておくこと
が不可欠である。この工程が不十分であるとコーティン
グが形成されなかったり、冷却工程で剥離したり、コー
ティング膜が形成されても実用寿命が短い膜しか得られ
ないという欠点がある。特にステンレス鋼から構成され
たハニカム押出用の口金母材の場合、表面に非常に酸化
膜を形成しやすく、その除去には特に気をつかう必要が
ある。通常このような酸化膜等の除去には酸溶液が用い
られる。しかしながら酸溶液で洗浄した後、表面に残っ
ている酸溶液を落とすために水ですすぎ更にオ−ブン等
で乾燥するため、この過程で再び酸化膜が発生し、ＣＶ
Ｄ法による良好なコーティング膜が得られないという欠
点があった。
う場合、コーティングする前に被コーティング材を十分
に洗浄し、汚れ、加工層、酸化膜等を除去しておくこと
が不可欠である。この工程が不十分であるとコーティン
グが形成されなかったり、冷却工程で剥離したり、コー
ティング膜が形成されても実用寿命が短い膜しか得られ
ないという欠点がある。特にステンレス鋼から構成され
たハニカム押出用の口金母材の場合、表面に非常に酸化
膜を形成しやすく、その除去には特に気をつかう必要が
ある。通常このような酸化膜等の除去には酸溶液が用い
られる。しかしながら酸溶液で洗浄した後、表面に残っ
ている酸溶液を落とすために水ですすぎ更にオ−ブン等
で乾燥するため、この過程で再び酸化膜が発生し、ＣＶ
Ｄ法による良好なコーティング膜が得られないという欠
点があった。
【０００４】またＣＶＤ法によりコーティングを行った
後の冷却時間をある程度長く取れば、剥離の問題を解決
することができる。しかし冷却時間を長くすることはＣ
ＶＤコーティングのト−タル時間を更に長くすることに
なり、口金製作コストのアップにつながる欠点がある。
さらに、焼き入れの必要な材質にＣＶＤコーティングし
た場合、コーティング後は急冷することが必要であるた
め、冷却時間を長くすることは実質上不可能であった。
後の冷却時間をある程度長く取れば、剥離の問題を解決
することができる。しかし冷却時間を長くすることはＣ
ＶＤコーティングのト−タル時間を更に長くすることに
なり、口金製作コストのアップにつながる欠点がある。
さらに、焼き入れの必要な材質にＣＶＤコーティングし
た場合、コーティング後は急冷することが必要であるた
め、冷却時間を長くすることは実質上不可能であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記したよう
な従来の問題点を解決して、口金母材の表面に密着力が
良好で耐摩耗性に優れたＣＶＤコーティング膜が形成さ
れたハニカム構造体押出用口金の製造方法を提供するた
めになされたものである。
な従来の問題点を解決して、口金母材の表面に密着力が
良好で耐摩耗性に優れたＣＶＤコーティング膜が形成さ
れたハニカム構造体押出用口金の製造方法を提供するた
めになされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めになされた本発明は、ハニカム構造体押出用の口金母
材をＣＶＤコーティング装置内にセットしてその表面を
ガスエッチングしたうえ、同一装置の炉内で直ちにＣＶ
Ｄコーティングすることを特徴とすることを特徴とする
ものである。このように本発明は上記の目的を達成する
ために、ＣＶＤコーティングの前に例えば四塩化チタン
と水素とを反応させて発生させた塩酸ガスによりＣＶＤ
コーティング装置内においてガスエッチングを行う工程
を導入し、これにより口金母材の表面の酸化膜を除去し
て良好なＣＶＤコーティング膜を形成しようとするもの
である。しかしガスエッチングの方法はこれに限定され
るものではなく、例えばリン酸や弗酸のガスを用いて行
うこともできる。
めになされた本発明は、ハニカム構造体押出用の口金母
材をＣＶＤコーティング装置内にセットしてその表面を
ガスエッチングしたうえ、同一装置の炉内で直ちにＣＶ
Ｄコーティングすることを特徴とすることを特徴とする
ものである。このように本発明は上記の目的を達成する
ために、ＣＶＤコーティングの前に例えば四塩化チタン
と水素とを反応させて発生させた塩酸ガスによりＣＶＤ
コーティング装置内においてガスエッチングを行う工程
を導入し、これにより口金母材の表面の酸化膜を除去し
て良好なＣＶＤコーティング膜を形成しようとするもの
である。しかしガスエッチングの方法はこれに限定され
るものではなく、例えばリン酸や弗酸のガスを用いて行
うこともできる。
【０００７】ここでガスエッチングの温度は、700 〜90
0 ℃が望ましい。これは口金母材の変形を防ぎ、かつ十
分なガスエッチングを行わせるうえで重要である。ガス
エッチングの時間は、0.5 〜3.5 時間が望ましい。エッ
チング時間が0.5時間より短いとエッチングの効果が得
られず、コーティング膜の不均一が発生したり、冷却工
程でコーティング膜が剥離し易くなる。また3.5 時間よ
り長く処理すると口金母材が侵されて表面に脆化層を形
成し、耐摩耗性のあるコーティング膜が得られない。
0 ℃が望ましい。これは口金母材の変形を防ぎ、かつ十
分なガスエッチングを行わせるうえで重要である。ガス
エッチングの時間は、0.5 〜3.5 時間が望ましい。エッ
チング時間が0.5時間より短いとエッチングの効果が得
られず、コーティング膜の不均一が発生したり、冷却工
程でコーティング膜が剥離し易くなる。また3.5 時間よ
り長く処理すると口金母材が侵されて表面に脆化層を形
成し、耐摩耗性のあるコーティング膜が得られない。
【０００８】特にハニカム押出用の口金母材として用い
られるステンレス鋼は、酸素と水とに対して非常に敏感
なため、ガスエッチングは還元雰囲気中で行うことが望
ましい。もし雰囲気中に酸素や水が含まれていると、エ
ッチングの効果が十分得られず、コーティング膜が不均
一になったり、冷却工程で剥離したりするおそれがあ
る。
られるステンレス鋼は、酸素と水とに対して非常に敏感
なため、ガスエッチングは還元雰囲気中で行うことが望
ましい。もし雰囲気中に酸素や水が含まれていると、エ
ッチングの効果が十分得られず、コーティング膜が不均
一になったり、冷却工程で剥離したりするおそれがあ
る。
【０００９】本発明のガスエッチングはＣＶＤによるコ
ーティングをスタートする直前、さらに好ましくはＣＶ
Ｄコーティングスケジュールの一貫として行うことが望
ましい。すなわち、ＣＶＤコーティング装置内に口金母
材をセッティングした後、還元性ガスを流して所定温度
まで上昇し、その後ガスエッチングを行い、同一装置の
炉内でひき続いてＣＶＤコーティングを行う。このよう
に同一装置の炉内で連続的にクロ−ズ状態でガスエッチ
ング→ＣＶＤコーティングを行うことにより、口金母材
表面への汚れの再付着、酸化膜の再形成を完全に防止す
ることができ、密着力の優れた均一なコーティング層が
得られることとなる。次に本発明の実施例を示す。
ーティングをスタートする直前、さらに好ましくはＣＶ
Ｄコーティングスケジュールの一貫として行うことが望
ましい。すなわち、ＣＶＤコーティング装置内に口金母
材をセッティングした後、還元性ガスを流して所定温度
まで上昇し、その後ガスエッチングを行い、同一装置の
炉内でひき続いてＣＶＤコーティングを行う。このよう
に同一装置の炉内で連続的にクロ−ズ状態でガスエッチ
ング→ＣＶＤコーティングを行うことにより、口金母材
表面への汚れの再付着、酸化膜の再形成を完全に防止す
ることができ、密着力の優れた均一なコーティング層が
得られることとなる。次に本発明の実施例を示す。
【００１０】
【実施例】実施例１ ＰＳＬ（日立金属株式会社製：マルテンサイト系析出硬
化ステンレス鋼）に径1.5mm の孔をドリル加工、電解加
工等の方法で加工し、この孔加工した面と反対側の面に
は、幅約200 μｍの成形溝を放電加工により加工し、外
径215mm ×130mm 、厚み21mmの楕円形状の口金母材を製
作した。これをアルカリ脱脂、水洗し、酸溶液を用いて
超音波洗浄を行い、次いで水洗して洗浄した。
化ステンレス鋼）に径1.5mm の孔をドリル加工、電解加
工等の方法で加工し、この孔加工した面と反対側の面に
は、幅約200 μｍの成形溝を放電加工により加工し、外
径215mm ×130mm 、厚み21mmの楕円形状の口金母材を製
作した。これをアルカリ脱脂、水洗し、酸溶液を用いて
超音波洗浄を行い、次いで水洗して洗浄した。
【００１１】次に、図１に概略的に示したような外径27
5mm ×750mm のベルネックス社標準タイプのＣＶＤコー
ティング装置１の炉内に、上記の口金母材２を４台セッ
トし、チャンバーを覆せた後、炉内を真空状態に排気し
た。そして中央のガス供給ノズル３から水素ガスを流し
ながら、減圧下で770 ℃まで昇温した。その後、ガス供
給ノズル３から四塩化チタンガスを流し込み、水素ガス
との反応により塩酸ガスを発生させながら、図２に示す
ように3.0 時間ガスエッチングを行った。次いで、同装
置の炉内にガス供給ノズル３から水素、四塩化チタンに
加えアセトニトリルガスを流し込み、温度770 ℃、10時
間の条件下でＴｉ（Ｃ，Ｎ）（炭窒化チタン）のＣＶＤ
コーティングを行った。この際、口金母材２は原料ガス
供給管側へ成形溝を向けて配置した。この時のガス流量
は27.0リットル／分、圧力は60mbarであった。この結
果、図３に示すように均一で剥離のない、厚さ15μｍの
Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）のコーティング膜４が口金母材２の表面
にコーティングされたハニカム構造体押出用口金が得ら
れた。
5mm ×750mm のベルネックス社標準タイプのＣＶＤコー
ティング装置１の炉内に、上記の口金母材２を４台セッ
トし、チャンバーを覆せた後、炉内を真空状態に排気し
た。そして中央のガス供給ノズル３から水素ガスを流し
ながら、減圧下で770 ℃まで昇温した。その後、ガス供
給ノズル３から四塩化チタンガスを流し込み、水素ガス
との反応により塩酸ガスを発生させながら、図２に示す
ように3.0 時間ガスエッチングを行った。次いで、同装
置の炉内にガス供給ノズル３から水素、四塩化チタンに
加えアセトニトリルガスを流し込み、温度770 ℃、10時
間の条件下でＴｉ（Ｃ，Ｎ）（炭窒化チタン）のＣＶＤ
コーティングを行った。この際、口金母材２は原料ガス
供給管側へ成形溝を向けて配置した。この時のガス流量
は27.0リットル／分、圧力は60mbarであった。この結
果、図３に示すように均一で剥離のない、厚さ15μｍの
Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）のコーティング膜４が口金母材２の表面
にコーティングされたハニカム構造体押出用口金が得ら
れた。
【００１２】実施例２ 実施例１と同材質、同形状の口金母材２を製作し、同様
に洗浄してＣＶＤコーティング装置１の炉内にセットし
た。その他の条件は実施例１とすべて同一とし、ガスエ
ッチングの時間のみを0.5 時間とした。その結果、口金
母材２の表面に厚み15μｍのＴｉ（Ｃ，Ｎ）のコーティ
ング膜４が得られたが、図４に示すように部分的にコー
ティング膜４の剥離が発生し、コーティング膜４の密着
性は実施例１よりもやや劣るものであった。
に洗浄してＣＶＤコーティング装置１の炉内にセットし
た。その他の条件は実施例１とすべて同一とし、ガスエ
ッチングの時間のみを0.5 時間とした。その結果、口金
母材２の表面に厚み15μｍのＴｉ（Ｃ，Ｎ）のコーティ
ング膜４が得られたが、図４に示すように部分的にコー
ティング膜４の剥離が発生し、コーティング膜４の密着
性は実施例１よりもやや劣るものであった。
【００１３】比較例 実施例１と同材質、同形状の口金を製作し、同様に洗浄
してＣＶＤコーティング装置１内にセットした。今回は
ガスエッチングを行わず、昇温後すぐにコーティングを
開始した。その他の条件は実施例１と同様とした。その
結果、口金母材２の表面に厚み15μｍのＴｉ（Ｃ，Ｎ）
のコーティング膜４が得られたが、図５に示すように全
体的にコーティング膜４の剥離が発生し、良質のコーテ
ィング膜は得られなかった。
してＣＶＤコーティング装置１内にセットした。今回は
ガスエッチングを行わず、昇温後すぐにコーティングを
開始した。その他の条件は実施例１と同様とした。その
結果、口金母材２の表面に厚み15μｍのＴｉ（Ｃ，Ｎ）
のコーティング膜４が得られたが、図５に示すように全
体的にコーティング膜４の剥離が発生し、良質のコーテ
ィング膜は得られなかった。
【００１４】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれば
ハニカム押出用の口金母材にＣＶＤコーティング装置内
でＣＶＤコーティングを行うに先立って、このＣＶＤコ
ーティング装置の炉内においてガスエッチングを行うこ
とによって、密着性に優れ、剥離のないコーティング膜
を表面に持ったハニカム構造体押出用口金を得ることが
できる。またこのようにガスエッチングすることにより
コーティング膜の剥離のおそれがなくなるので急冷が可
能となり、コーティング時間を短くすることができるか
ら、口金の製作コストを低減することもできる。よって
本発明は従来の問題点を解消したハニカム構造体押出用
口金の製造方法として、産業の発展に寄与するところは
極めて大きいものである。
ハニカム押出用の口金母材にＣＶＤコーティング装置内
でＣＶＤコーティングを行うに先立って、このＣＶＤコ
ーティング装置の炉内においてガスエッチングを行うこ
とによって、密着性に優れ、剥離のないコーティング膜
を表面に持ったハニカム構造体押出用口金を得ることが
できる。またこのようにガスエッチングすることにより
コーティング膜の剥離のおそれがなくなるので急冷が可
能となり、コーティング時間を短くすることができるか
ら、口金の製作コストを低減することもできる。よって
本発明は従来の問題点を解消したハニカム構造体押出用
口金の製造方法として、産業の発展に寄与するところは
極めて大きいものである。
【図１】本発明の実施例に使用したＣＶＤコーティング
装置の断面図である。
装置の断面図である。
【図２】実施例１の処理工程図である。
【図３】実施例１の方法により得られたハニカム構造体
押出用口金の拡大図である。
押出用口金の拡大図である。
【図４】実施例２の方法により得られたハニカム構造体
押出用口金の拡大図である。
押出用口金の拡大図である。
【図５】実施例３の方法により得られたハニカム構造体
押出用口金の拡大図である。
押出用口金の拡大図である。
１ ＣＶＤコーティング装置 ２ 口金母材 ３ ガス供給ノズル ４ コーティング膜
Claims (6)
- 【請求項１】 ハニカム構造体押出用の口金母材をＣＶ
Ｄコーティング装置内にセットしてその表面をガスエッ
チングしたうえ、同一装置の炉内で直ちにＣＶＤコーテ
ィングすることを特徴とするハニカム構造体押出用口金
の製造方法。 - 【請求項２】 ガスエッチングを0.5 〜3.5 時間行うこ
とを特徴とする請求項１記載のハニカム構造体押出用口
金の製造方法。 - 【請求項３】 ガスエッチングを700 〜900 ℃で行うこ
とを特徴とする請求項１記載のハニカム構造体押出用口
金の製造方法。 - 【請求項４】 ハニカム構造体押出用の口金母材がステ
ンレス鋼から構成されたものであることを特徴とする請
求項１記載のハニカム構造体押出用口金の製造方法。 - 【請求項５】 四塩化チタンと水素とを反応させて発生
させた塩酸ガスによりガスエッチングを行うことを特徴
とする請求項１記載のハニカム構造体押出用口金の製造
方法。 - 【請求項６】 ガスエッチングを還元雰囲気中で行うこ
とを特徴とする請求項１記載のハニカム構造体押出用口
金の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3014832A JP2585470B2 (ja) | 1991-01-14 | 1991-01-14 | ハニカム構造体押出用口金の製造方法 |
| US07/818,538 US5205903A (en) | 1991-01-14 | 1992-01-09 | Production of honeycomb structure-extending dies |
| EP92300278A EP0496516B1 (en) | 1991-01-14 | 1992-01-13 | Production of honeycomb structure-extruding dies |
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