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Description
別の態様により:
リチウム化合物を含む水性組成物を、少なくとも一部の該リチウム化合物が水酸化リチウムに変換されるのに適した条件下で電気分解または電気透析に供することを含み、該電気分解または電気透析中、硫酸リチウムを含む水性組成物は7より大きいpHを有する、水酸化リチウムの調製方法を提供する。
本発明は、例えば、以下の項目を提供する。
(項目1)
硫酸リチウムを含む水性組成物を、少なくとも一部の前記硫酸リチウムが水酸化リチウムに変換されるのに適した条件下で電気分解または電気透析に供することであって、ここで、前記電気分解または前記電気透析中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物は約1〜約4の値を有するpHに少なくとも実質的に維持される、こと;および
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目2)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物が電気分解に供される、項目1に記載の方法。
(項目3)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物がバイポーラ膜電気透析プロセスに供される、項目1に記載の方法。
(項目4)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物がモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供される、項目1に記載の方法。
(項目5)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物がモノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解プロセスに供される、項目1に記載の方法。
(項目6)
前記電気分解中、前記pHが約2〜約4の値または約2の値に少なくとも実質的に維持される、項目2、3、4または5に記載の方法。
(項目7)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物が電気透析に供される、項目1に記載の方法。
(項目8)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物がバイポーラ3コンパートメント電気透析プロセスに供される、項目1に記載の方法。
(項目9)
前記電気透析中、前記pHが約1〜約2の値に少なくとも実質的に維持される、項目7または8に記載の方法。
(項目10)
3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目1に記載の方法。
(項目11)
モノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目1に記載の方法。
(項目12)
前記硫酸リチウムを中央コンパートメント内に、水酸化リチウムを含む水性組成物を陰極コンパートメント内に、硫酸を含む水性組成物を陽極コンパートメント内に導入することにより行なわれる、項目1に記載の方法。
(項目13)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約35〜約70g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12に記載の方法。
(項目14)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約45〜約65g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12に記載の方法。
(項目15)
前記方法中、前記硫酸を含む水性組成物が、約20〜約50g/Lの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12〜14のいずれか1項に記載の方法。
(項目16)
前記方法中、前記硫酸を含む水性組成物が、約25〜約35g/Lの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12〜14のいずれか1項に記載の方法。
(項目17)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物が、約10〜約20g/Lの硫酸リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12〜16のいずれか1項に記載の方法。
(項目18)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物が、約13〜約17g/Lの硫酸リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12〜16のいずれか1項に記載の方法。
(項目19)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約80℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目20)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目21)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約30〜約40℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目22)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約50〜約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目23)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約46〜約54℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目24)
前記方法中、電流が約400〜約3000A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目25)
前記方法中、電流が約400〜約2000A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目26)
前記方法中、電流が約400〜約1000A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目27)
前記方法中、電流が約400〜約600A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目28)
前記方法中、電流が約425〜約575A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目29)
前記方法中、電流が約450〜約550A/m 2 または約475〜約525A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目30)
前記方法中、電流が一定値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜29のいずれか1項に記載の方法。
(項目31)
前記方法中、電圧が一定値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜29のいずれか1項に記載の方法。
(項目32)
硫酸リチウムを含む水性組成物を、少なくとも一部の前記硫酸リチウムが水酸化リチウムに変換されるのに適した条件下で電気分解または電気透析に供することであって、ここで、前記電気分解または前記電気透析中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物は約1〜約4の値を有するpHに少なくとも実質的に維持される、こと
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目33)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が電気分解に供される、項目32に記載の方法。
(項目34)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物がモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供される、項目32に記載の方法。
(項目35)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物がモノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解プロセスに供される、項目32に記載の方法。
(項目36)
前記電気分解中、前記pHが約2〜約4の値に少なくとも実質的に維持される、項目33、34または35に記載の方法。
(項目37)
前記電気分解中、前記pHが約2の値に少なくとも実質的に維持される、項目33、34または35に記載の方法。
(項目38)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が電気透析に供される、項目32に記載の方法。
(項目39)
モノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目32に記載の方法。
(項目40)
前記電気透析中、前記pHが約1〜約2の値に少なくとも実質的に維持される、項目38または39に記載の方法。
(項目41)
3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目32〜37のいずれか1項に記載の方法。
(項目42)
モノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目32〜37のいずれか1項に記載の方法。
(項目43)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物を中央コンパートメント内に、水酸化リチウムを含む水性組成物を陰極コンパートメント内に、酸を含む水性組成物を陽極コンパートメント内に導入することにより行なわれる、項目32〜42のいずれか1項に記載の方法。
(項目44)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約35〜約70g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目43に記載の方法。
(項目45)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約45〜約65g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目43に記載の方法。
(項目46)
前記方法中、前記酸を含む水性組成物が、約20〜約40g/Lの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持された硫酸を含む水性組成物である、項目43〜45のいずれか1項に記載の方法。
(項目47)
前記方法中、前記酸を含む水性組成物が、約25〜約35g/Lの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持された硫酸を含む水性組成物である、項目43〜45のいずれか1項に記載の方法。
(項目48)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が、硫酸リチウム、塩化リチウム、フッ化リチウム、炭酸リチウム、重炭酸リチウム、酢酸リチウム、ステアリン酸リチウムまたはクエン酸リチウムを含むものである、項目43〜45のいずれか1項に記載の方法。
(項目49)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものである、項目48に記載の方法。
(項目50)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物が、約10〜約20g/Lの硫酸リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目49に記載の方法。
(項目51)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物が、約13〜約17g/Lの硫酸リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目49に記載の方法。
(項目52)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約80℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目53)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目54)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約30〜約40℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目55)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約50〜約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目56)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約46〜約54℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目57)
前記方法中、電流が約400〜約1500A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目58)
前記方法中、電流が約400〜約1200A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目59)
前記方法中、電流が約400〜約1000A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目60)
前記方法中、電流が約400〜約600A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目61)
前記方法中、電流が約425〜約575A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目62)
前記方法中、電流が約450〜約550A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目63)
前記方法中、電流が一定値に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目64)
前記方法中、電圧が一定値に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目65)
前記方法中に使用される陽極液がアンモニアを含むものである、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目66)
前記方法中に使用される陽極液がアンモニアを含むものであり、それによりアンモニウム塩が生じる、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目67)
さらに、アンモニアを陽極またはその隣接部に添加することを含み、前記陽極は前記方法に使用されるものである、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目68)
さらに、アンモニアを陽極またはその隣接部に添加し、それによりアンモニウム塩を生じさせることを含み、ここで、前記陽極は前記方法に使用されるものである、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目69)
さらに、アンモニアを前記方法に使用される陽極液中に添加することを含む、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目70)
さらに、アンモニアを前記方法に使用される陽極液中に添加し、それによりアンモニウム塩を生じさせることを含む、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目71)
前記アンモニウム塩が(NH 4 ) 2 SO 4 である、項目66、68および70のいずれか1項に記載の方法。
(項目72)
リチウム化合物を含む水性組成物を、少なくとも一部の前記リチウム化合物が水酸化リチウムに変換されるのに適した条件下で電気分解または電気透析に供すること、
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目73)
3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目72に記載の方法。
(項目74)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物を中央コンパートメント内に、水酸化リチウムを含む水性組成物を陰極コンパートメント内に、NH 3 を含む水性組成物を陽極コンパートメント内に導入することにより行なわれる、項目72に記載の方法。
(項目75)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が、硫酸リチウム、塩化リチウム、フッ化リチウム、炭酸リチウム、重炭酸リチウム、酢酸リチウム、ステアリン酸リチウムまたはクエン酸リチウムを含むものである、項目72または73に記載の方法。
(項目76)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものである、項目75に記載の方法。
(項目77)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物がさらにNa + を含むものである、項目72〜76のいずれか1項に記載の方法。
(項目78)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約80℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目75または76に記載の方法。
(項目79)
前記方法中に使用される陽極液がアンモニアを含むものである、項目72または73に記載の方法。
(項目80)
前記方法中に使用される陽極液がアンモニアを含むものであり、それによりアンモニウム塩が生じる、項目72または73に記載の方法。
(項目81)
さらに、アンモニアを陽極またはその隣接部に添加することを含み、前記陽極は前記方法に使用されるものである、項目72または73に記載の方法。
(項目82)
さらに、アンモニアを陽極またはその隣接部に添加し、それによりアンモニウム塩を生じさせることを含み、ここで、前記陽極は前記方法に使用されるものである、項目72または73に記載の方法。
(項目83)
さらに、アンモニアを前記方法に使用される陽極液中に添加することを含む、項目72または73に記載の方法。
(項目84)
さらに、アンモニアを前記方法に使用される陽極液中に添加し、それによりアンモニウム塩を生じさせることを含む、項目72または73に記載の方法。
(項目85)
前記アンモニウム塩が(NH 4 ) 2 SO 4 である、項目80、82および84のいずれか1項に記載の方法。
(項目86)
硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む水性組成物を、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換に好適な条件下で、2コンパートメントメンブレンプロセスを含む第1のエレクトロメンブレンプロセスに供し、第1のリチウム低減水性流と第1の水酸化リチウム富化水性流を得ること;ならびに
前記第1のリチウム低減水性流を、少なくともさらに一部の水酸化リチウムが調製されるのに好適な条件下で、3コンパートメントメンブレンプロセスを含む第2のエレクトロメンブレンプロセスに供し、第2のリチウム低減水性流と第2の水酸化リチウム富化水性流を得ること;ならびに
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目87)
前記第1のエレクトロメンブレンプロセス中、水酸化リチウムを調製するための前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの変換を所定の程度まで進行させる、項目86に記載の方法。
(項目88)
前記第1のエレクトロメンブレンプロセスが2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスを含む、項目86または85に記載の方法。
(項目89)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスが、陽イオン交換膜によって陰極液コンパートメントと隔てられた陽極液コンパートメントを備えた第1の電気化学セル内で行なわれる、項目88に記載の方法。
(項目90)
前記陽イオン交換膜がペルフルオリネートスルホン酸を含むものである、項目89に記載の方法。
(項目91)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む水性流が前記陽極液コンパートメント内に導入され、前記第1のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから取り出され、前記第1の水酸化リチウム富化水性流が前記陰極液コンパートメントから取り出される、項目89または90に記載の方法。
(項目92)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換を、ヒドロキシド電流効率がそれ以上少なくとも実質的に維持されなくなり、そのため低下するまで進行させる、項目91に記載の方法。
(項目93)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換を、前記陽極液コンパートメントにおけるpHが約0.4〜約1.0の値になるまで進行させる、項目91に記載の方法。
(項目94)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換を、前記陽極液コンパートメントにおけるpHが約0.5〜約0.7の値になるまで進行させる、項目91に記載の方法。
(項目95)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、水酸化リチウムが約2M〜約4Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目91〜94のいずれか1項に記載の方法。
(項目96)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、水酸化リチウムが約3Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目91〜94のいずれか1項に記載の方法。
(項目97)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む前記水性流が前記陽極液コンパートメント内に約20℃〜約100℃の温度で導入される、項目91〜96のいずれか1項に記載の方法。
(項目98)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む前記水性流が前記陽極液コンパートメント内に約80℃の温度で導入される、項目91〜96のいずれか1項に記載の方法。
(項目99)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから約60℃〜約85℃の温度で取り出される、項目91〜98のいずれか1項に記載の方法。
(項目100)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから約60℃の温度で取り出される、項目91〜98のいずれか1項に記載の方法。
(項目101)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1の電気化学セル内の温度が約60℃〜約85℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目89〜100のいずれか1項に記載の方法。
(項目102)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1の電気化学セル内の温度が約80℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目89〜100のいずれか1項に記載の方法。
(項目103)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約0.5kA/m 2 〜約6kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜102のいずれか1項に記載の方法。
(項目104)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約3kA/m 2 〜約5kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜102のいずれか1項に記載の方法。
(項目105)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約4kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜102のいずれか1項に記載の方法。
(項目106)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約3V〜約8Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜105のいずれか1項に記載の方法。
(項目107)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約5V〜約10Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜105のいずれか1項に記載の方法。
(項目108)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約4V〜約6Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜105のいずれか1項に記載の方法。
(項目109)
前記第1の電気化学セルが約200m 2 〜約2000m 2 のセル面積を有する、項目89〜108のいずれか1項に記載の方法。
(項目110)
前記第1の電気化学セルが約400m 2 〜約500m 2 のセル面積を有する、項目89〜108のいずれか1項に記載の方法。
(項目111)
前記第2のエレクトロメンブレンプロセスが3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスを含む、項目86〜110のいずれか1項に記載の方法。
(項目112)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスが、陰イオン交換膜によって中央コンパートメントと隔てられた陽極液コンパートメントおよび陽イオン交換膜によって前記中央コンパートメントと隔てられた陰極液コンパートメントを備えた第2の電気化学セル内で行なわれる、項目111に記載の方法。
(項目113)
前記陽イオン交換膜がスルホン化ポリテトラ−フルオロエチレンを含むものである、項目112に記載の方法。
(項目114)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメント内に導入され、前記第2のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメントから取り出され、前記第2の水酸化リチウム富化水性流が前記陰極液コンパートメントから取り出される、項目112または113に記載の方法。
(項目115)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスがさらに、前記陽極液コンパートメント内で硫酸を生成させ、前記陽極液コンパートメントから硫酸含有水性流を取り出すことを含む、項目114に記載の方法。
(項目116)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記陰イオン交換膜がプロトン阻止膜である、項目115に記載の方法。
(項目117)
前記プロトン阻止膜がFumatech FABである、項目116に記載の方法。
(項目118)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸が約0.1M〜約2Mの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜117のいずれか1項に記載の方法。
(項目119)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸が、約0.7M〜約1.2Mに等しいか、またはそれより低い硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜117のいずれか1項に記載の方法。
(項目120)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸が、約0.8Mに等しいか、またはそれより低い硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜117のいずれか1項に記載の方法。
(項目121)
前記3コンパートメント膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、前記水酸化リチウムが約1M〜約3Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜120のいずれか1項に記載の方法。
(項目122)
前記3コンパートメント膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、前記水酸化リチウムが約2Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜120のいずれか1項に記載の方法。
(項目123)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメント内に約40℃〜約85℃の温度で導入される、項目115〜122のいずれか1項に記載の方法。
(項目124)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメント内に約60℃の温度で導入される、項目115〜122のいずれか1項に記載の方法。
(項目125)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから約40℃〜約80℃の温度で取り出される、項目115〜124のいずれか1項に記載の方法。
(項目126)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから約60℃の温度で取り出される、項目115〜124のいずれか1項に記載の方法。
(項目127)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2の電気化学セル内の温度が約50℃〜約70℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜124のいずれか1項に記載の方法。
(項目128)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2の電気化学セル内の温度が約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜126のいずれか1項に記載の方法。
(項目129)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約0.5kA/m 2 〜約5kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜128のいずれか1項に記載の方法。
(項目130)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約1kA/m 2 〜約約(about of about)1kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜128のいずれか1項に記載の方法。
(項目131)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約5V〜約9Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜130のいずれか1項に記載の方法。
(項目132)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約6V〜約8Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜130のいずれか1項に記載の方法。
(項目133)
前記第2の電気化学セルが約1000m 2 〜約4000m 2 のセル面積を有する、項目115〜132のいずれか1項に記載の方法。
(項目134)
前記第2の電気化学セルが約2000m 2 〜約3000m 2 のセル面積を有する、項目115〜132のいずれか1項に記載の方法。
(項目135)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスがさらに、アンモニアを前記陽極液コンパートメント内に導入し、前記陽極液コンパートメント内で硫酸アンモニウムを生成させ、硫酸アンモニウム含有水性流を前記陽極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目134に記載の方法。
(項目136)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記陰イオン交換膜がプロトン阻止膜でない、項目135に記載の方法。
(項目137)
前記陰イオン交換膜がAstom AHA膜である、項目136に記載の方法。
(項目138)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸アンモニウムが約0.5M〜約4Mの硫酸アンモニウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目135〜137のいずれか1項に記載の方法。
(項目139)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸アンモニウムが約3Mの硫酸アンモニウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目135〜137のいずれか1項に記載の方法。
(項目140)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、前記水酸化リチウムが約1M〜約3Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目135〜139のいずれか1項に記載の方法。
(項目141)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、前記水酸化リチウムが約2Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目135〜139のいずれか1項に記載の方法。
(項目142)
さらに、少なくとも一部の前記第2のリチウム低減水性流を前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに再利用することを含む、項目86〜141のいずれか1項に記載の方法。
(項目143)
前記第2のリチウム低減水性流が、前記第2のエレクトロメンブレンプロセス中、前記第2の電気化学セルの前記中央コンパートメントにおけるpHが約2〜約12の値に達した場合に前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに再利用される、項目142に記載の方法。
(項目144)
前記第2のリチウム低減水性流が、前記第2のエレクトロメンブレンプロセス中、前記第2の電気化学セルの前記中央コンパートメントにおけるpHが約3〜約10の値に達した場合に前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに再利用される、項目142に記載の方法。
(項目145)
さらに、前記再利用された第2のリチウム低減水性流を、前記陽極液コンパートメントにおけるpHが約0.5〜約0.8の値になるまで前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供し、次いで、再度、前記第1のリチウム低減水性流を前記第2のエレクトロメンブレンプロセスに供することを含む、項目144に記載の方法。
(項目146)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントおよび/または前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記中央コンパートメントにおけるpHが少なくとも実質的に維持される、項目145に記載の方法。
(項目147)
pHが、前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの電流密度、前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの電流密度、前記第1のリチウム低減水性流の流速および前記第2のリチウム低減水性流の流速の少なくとも1つを調整することにより少なくとも実質的に維持される、項目146に記載の方法。
(項目148)
前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの約30〜約60%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目149)
前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの約35〜約45%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目150)
前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの約38〜約42%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目151)
前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものであり、前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムの約30〜約50%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目152)
前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものであり、前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムの約35〜約45%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目153)
前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものであり、前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムの約38〜約42%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目154)
硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む水性組成物を、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換に好適な条件下で、陽イオン交換膜によって陰極液コンパートメントと隔てられた陽極液コンパートメントを備えた第1の電気化学セル内で行なわれる2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供し、第1のリチウム低減水性流と第1の水酸化リチウム富化水性流を得ること;
前記第1のリチウム低減水性流を、少なくともさらに一部の水酸化リチウムが調製されるのに好適な条件下で、陰イオン交換膜によって中央コンパートメントと隔てられた陽極液コンパートメントおよび陽イオン交換膜によって前記中央コンパートメントと隔てられた陰極液コンパートメントを備えた第2の電気化学セル内で行なわれる3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供し、第2のリチウム低減水性流と第2の水酸化リチウム富化水性流を得ること;ならびに
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目155)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、水酸化リチウムを調製するための前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの消費を所定の程度まで進行させる、項目154に記載の方法。
(項目156)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む水性流が前記陽極液コンパートメント内に導入され、前記第1のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから取り出され、前記第1の水酸化リチウム富化水性流が前記陰極液コンパートメントから取り出され;
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメント内に導入され、前記第2のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメントから取り出され、前記第2の水酸化リチウム富化水性流が前記陰極液コンパートメントから取り出される、
項目154または155に記載の方法。
(項目157)
さらに、少なくとも一部の前記第2のリチウム低減水性流を前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに再利用することを含む、項目156に記載の方法。
(項目158)
前記第2のリチウム低減水性流が、前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2の電気化学セルの前記中央コンパートメントにおけるpHが約3〜約10の値に達した場合に前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに再利用される、項目157に記載の方法。
(項目159)
前記第2のリチウム低減水性流が、前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2の電気化学セルの前記中央コンパートメントにおけるpHが約5〜約8の値に達した場合に前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに再利用される、項目158に記載の方法。
(項目160)
さらに、前記再利用された第2のリチウム低減水性流を、前記陽極液コンパートメントにおけるpHが約0.5〜約0.8の値になるまで前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに供し、次いで、再度、前記第1のリチウム低減水性流を前記第2のエレクトロメンブレンプロセスに供することを含む、項目159に記載の方法。
(項目161)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントおよび/または前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記中央コンパートメントにおけるpHが少なくとも実質的に維持される、項目160に記載の方法。
(項目162)
pHが、前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの電流密度、前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの電流密度、前記第1のリチウム低減水性流の流速および前記第2のリチウム低減水性流の流速の少なくとも1つを調整することにより少なくとも実質的に維持される、項目161に記載の方法。
(項目163)
さらに、少なくとも一部の前記第2の水酸化リチウム富化水性流を前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに再利用することを含む、項目1〜162のいずれか1項に記載の方法。
(項目164)
連続プロセスとして操作される、項目86〜163のいずれか1項に記載の方法。
(項目165)
半連続プロセスとして操作される、項目86〜163のいずれか1項に記載の方法。
(項目166)
さらに、第1の水素含有流を前記第1の電気化学セルの前記陰極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目90〜165のいずれか1項に記載の方法。
(項目167)
さらに、第2の水素含有流を前記第2の電気化学セルの前記陰極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目90〜166のいずれか1項に記載の方法。
(項目168)
さらに、第1の酸素含有流を前記第1の電気化学セルの前記陽極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目90〜167のいずれか1項に記載の方法。
(項目169)
さらに、第2の酸素含有流を前記第2の電気化学セルの前記陽極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目90〜168のいずれか1項に記載の方法。
(項目170)
水酸化リチウムの炭酸リチウムへの変換が:
前記水酸化リチウムを含む水性組成物をCO 2 と、前記CO 2 を前記組成物中にスパージングすることにより反応させ(前記スパージングは約10〜約12.5のpHで行なわれる)、それにより、前記炭酸リチウムを含む沈殿物を得ること;
少なくとも一部の前記沈殿物を清澄器内に挿入して重炭酸リチウムを含む上清みと前記炭酸リチウムを含む固形分とを得、前記固形分を前記上清みから分離すること;および
前記上清みを、前記重炭酸リチウムが炭酸リチウムに少なくとも部分変換されるように少なくとも約85℃の温度で加熱すること
により行なわれる、項目1〜169のいずれか1項に記載の方法。
(項目171)
前記上清みを、前記重炭酸リチウムが炭酸リチウムに少なくとも部分変換され、含有された溶存炭酸リチウム(あれば)が沈殿されるように少なくとも約85℃の前記温度で加熱すること
を含む、項目170に記載の方法。
(項目172)
前記スパージング中、前記pHが約10〜約12.5の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目173)
前記スパージング中、前記pHが約10.5〜約12.0の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目174)
前記スパージング中、前記pHが約10.5〜約11.5の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目175)
前記スパージング中、前記pHが約10.7〜約11.3の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目176)
前記スパージング中、前記pHが約10.8〜約11.2または約10.9〜約11.1の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目177)
前記スパージング中、前記pHが約11の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目178)
前記上清みを少なくとも約87℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目179)
前記上清みを少なくとも約89℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目180)
前記上清みを少なくとも約91℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目181)
前記上清みを少なくとも約93℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目182)
前記上清みを少なくとも約95℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目183)
前記上清みを少なくとも約97℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目184)
前記上清みを約85℃〜約105℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目185)
前記上清みを約90℃〜約100℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目186)
前記上清みを約92℃〜約98℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目187)
前記上清みを約93℃〜約97℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目188)
前記上清みを約94℃〜約96℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目189)
前記上清みを約95℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目190)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約30〜約70g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜189のいずれか1項に記載の方法。
(項目191)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約40〜約60g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜190のいずれか1項に記載の方法。
(項目192)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約48〜約55g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜190のいずれか1項に記載の方法。
(項目193)
前記スパージングが約15〜約30℃の温度で行なわれる、項目170〜192のいずれか1項に記載の方法。
(項目194)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約1〜約10g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜193のいずれか1項に記載の方法。
(項目195)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約2〜約6g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜193のいずれか1項に記載の方法。
(項目196)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約3〜約5g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜193のいずれか1項に記載の方法。
(項目197)
酸焙焼リチウム含有材料を、Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物が得られるように水で浸出させること;
Li + および前記少なくとも1種類の金属イオンを含む前記水性組成物を塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させ、それにより前記少なくとも1種類の金属イオンを少なくとも1種類の水酸化物の形態で少なくとも部分沈殿させて、前記少なくとも1種類の水酸化物を含む沈殿物と、Li + を含んでおり、低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する水性組成物とが得られるようにし、前記水性組成物を前記沈殿物から分離すること;
任意選択で、Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を別の塩基と約9.5〜約11.5のpHが得られるように反応させ、任意選択で少なくとも1種類の金属炭酸塩と反応させ、それにより少なくとも1種類の金属イオンを任意選択で少なくとも1種類の炭酸塩の形態で少なくとも部分沈殿させて、前記少なくとも1種類の炭酸塩を任意選択的に含む沈殿物と、Li + を含んでおり、低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する、水性組成物とが得られるようにし、前記水性組成物を前記沈殿物から分離すること;
Li + を含んでおり、低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物をイオン交換樹脂と、少なくとも1種類の金属イオンが前記組成物から少なくとも部分除去され、それによりリチウム化合物を含む水性組成物が得られるように接触させること;
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物を項目1〜196のいずれか1項に規定した電気透析または電気分解に供すること;ならびに
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目198)
前記Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物を前記塩基と約5.0〜約6.2のpHが得られるように反応させる、項目197に記載の方法。
(項目199)
前記Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物を前記塩基と約5.2〜約6.0のpHが得られるように反応させる、項目197に記載の方法。
(項目200)
前記Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物を前記塩基と約5.4〜約5.8のpHが得られるように反応させる、項目197に記載の方法。
(項目201)
前記Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物を石灰と反応させる、項目197〜200のいずれか1項に記載の方法。
(項目202)
前記塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させる前記水性組成物中に含まれた前記少なくとも1種類の金属イオンが、Fe 2+ 、Fe 3+ およびAl 3+ から選択される、項目197〜201のいずれか1項に記載の方法。
(項目203)
前記塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させる前記水性組成物中に含まれた前記少なくとも1種類の金属イオンがFe 3+ を含む、項目197〜201のいずれか1項に記載の方法。
(項目204)
前記塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させる前記水性組成物中に含まれた前記少なくとも1種類の金属イオンがAl 3+ を含む、項目197〜201のいずれか1項に記載の方法。
(項目205)
前記塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させる前記水性組成物がAl 3+ とFe 3+ を含むものである、項目197〜204のいずれか1項に記載の方法。
(項目206)
前記沈殿物中に含まれた前記少なくとも1種類の水酸化物が、Al(OH) 3 およびFe(OH) 3 から選択される、項目197〜205のいずれか1項に記載の方法。
(項目207)
前記沈殿物が、Al(OH) 3 およびFe(OH) 3 である少なくとも2種類の水酸化物を含むものである、項目197〜205のいずれか1項に記載の方法。
(項目208)
約4.5〜約6.5のpHが得られるように使用される前記塩基が石灰である、項目197〜207のいずれか1項に記載の方法。
(項目209)
前記石灰が、約15重量%〜約25重量%の濃度を有する水性組成物として供給される、項目208に記載の方法。
(項目210)
前記方法がさらに、塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させるLi + および前記少なくとも1種類の金属イオンを含む前記水性組成物を少なくとも約350mVの酸化電位に維持することを含む、項目197〜209のいずれか1項に記載の方法。
(項目211)
前記水性組成物が、O 2 を含むガスを該組成物中にスパージングすることにより少なくとも約350mVの酸化電位に少なくとも実質的に維持される、項目210に記載の方法。
(項目212)
前記ガスが空気である、項目211に記載の方法。
(項目213)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と約9.5〜約11.5のpHが得られるように反応させることを含む、項目197〜212のいずれか1項に記載の方法。
(項目214)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と約10〜約11のpHが得られるように反応させることを含む、項目197〜213のいずれか1項に記載の方法。
(項目215)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と約10〜約10.5のpHが得られるように反応させることを含む、項目197〜212のいずれか1項に記載の方法。
(項目216)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と約9.8〜約10.2のpHが得られるように反応させることを含む、項目197〜212のいずれか1項に記載の方法。
(項目217)
約9.5〜約11.5のpHが得られるように使用される前記塩基がNaOHである、項目197〜216のいずれか1項に記載の方法。
(項目218)
前記少なくとも1種類の金属炭酸塩が、Na 2 CO 3 、NaHCO 3 および(NH 4 ) 2 CO 3 から選択される、項目197〜216のいずれか1項に記載の方法。
(項目219)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と、前記水性組成物中の前記少なくとも1種類の金属イオンの含量が所定の値より下に低減されるのに充分な時間にわたって反応させる、項目197〜216のいずれか1項に記載の方法。
(項目220)
前記反応が、Ca 2+ の含量が約250mg/Lより下に低減されるのに充分な時間にわたって行なわれる、項目219に記載の方法。
(項目221)
前記反応が、Ca 2+ の含量が約200mg/Lより下に低減されるのに充分な時間にわたって行なわれる、項目219に記載の方法。
(項目222)
前記イオン交換樹脂がカチオン樹脂である、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目223)
前記イオン交換樹脂が、二価および/または三価の金属イオンに対して実質的に選択的であるカチオン樹脂である、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目224)
前記イオン交換樹脂との接触が、前記組成物のCa 2+ の含量を約10mg/Lより下に低減させることを可能にするものである、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目225)
前記イオン交換樹脂との接触が、前記組成物のCa 2+ の含量を約5mg/Lより下に低減させることを可能にするものである、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目226)
前記イオン交換樹脂との接触が、前記組成物のCa 2+ の含量を約1mg/Lより下に低減させることを可能にするものである、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目227)
前記イオン交換樹脂との接触が、前記組成物のCa 2+ の含量を約0.5mg/Lより下に低減させることを可能にするものである、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目228)
前記酸焙焼リチウム含有材料を水で、Li + と以下の金属:鉄、アルミニウム、マンガンおよびマグネシウムから選択される少なくとも3種類の金属イオンとを含む前記水性組成物が得られるように浸出させる、項目197〜227のいずれか1項に記載の方法。
(項目229)
前記酸焙焼リチウム含有材料を水で、Li + とAl 3+ 、Fe 2+ 、Fe 3+ 、Mg 2+ 、Ca 2+ およびMn 2+ から選択される少なくとも4種類の金属イオンとを含む前記水性組成物が得られるように浸出させる、項目197〜227のいずれか1項に記載の方法。
(項目230)
水酸化リチウムの炭酸リチウムへの変換が:
前記水酸化リチウムを含む水性組成物をCO 2 と、前記CO 2 を前記組成物中にスパージングすることにより反応させ(前記スパージングは約10〜約12.5のpHで行なわれる)、それにより、前記炭酸リチウムを含む沈殿物を得ること;
少なくとも一部の前記沈殿物を清澄器内に挿入し、重炭酸リチウムを含む上清みと前記炭酸リチウムを含む固形分とを得、前記固形分を前記上清みから分離すること;および
前記上清みを、前記重炭酸リチウムが炭酸リチウムに少なくとも部分変換されるように少なくとも約85℃の温度で加熱すること
により行なわれる、項目197〜229のいずれか1項に記載の方法。
(項目231)
前記上清みを、前記重炭酸リチウムが炭酸リチウムに少なくとも部分変換され、含有された溶存炭酸リチウム(あれば)が沈殿されるように少なくとも約85℃の前記温度で加熱することを含む、項目230に記載の方法。
(項目232)
前記スパージング中、前記pHが約10〜約12.5の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目233)
前記スパージング中、前記pHが約10.5〜約12.0の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目234)
前記スパージング中、前記pHが約10.5〜約11.5の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目235)
前記スパージング中、前記pHが約10.7〜約11.3の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目236)
前記スパージング中、前記pHが約10.8〜約11.2または約10.9〜約11.1の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目237)
前記スパージング中、前記pHが約11の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目238)
前記上清みを少なくとも約87℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目239)
前記上清みを少なくとも約89℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目240)
前記上清みを少なくとも約91℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目241)
前記上清みを少なくとも約93℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目242)
前記上清みを少なくとも約95℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目243)
前記上清みを少なくとも約97℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目244)
前記上清みを約85℃〜約105℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目245)
前記上清みを約90℃〜約100℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目246)
前記上清みを約92℃〜約98℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目247)
前記上清みを約93℃〜約97℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目248)
前記上清みを約94℃〜約96℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目249)
前記上清みを約95℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目250)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約30〜約70g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜249のいずれか1項に記載の方法。
(項目251)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約40〜約60g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜249のいずれか1項に記載の方法。
(項目252)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約48〜約55g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜249のいずれか1項に記載の方法。
(項目253)
前記スパージングが約15〜約30℃の温度で行なわれる、項目230〜252のいずれか1項に記載の方法。
(項目254)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約1〜約10g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜253のいずれか1項に記載の方法。
(項目255)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約2〜約6g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜253のいずれか1項に記載の方法。
(項目256)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約3〜約5g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜253のいずれか1項に記載の方法。
(項目257)
前記第1のエレクトロメンブレンプロセスが電気分解である、項目86に記載の方法。
(項目258)
前記第1のエレクトロメンブレンプロセスが電気透析である、項目86に記載の方法。
(項目259)
前記第2のエレクトロメンブレンプロセスが電気分解である、項目86、257または258に記載の方法。
(項目260)
前記第2のエレクトロメンブレンプロセスが電気透析である、項目86、257または258に記載の方法。
リチウム化合物を含む水性組成物を、少なくとも一部の該リチウム化合物が水酸化リチウムに変換されるのに適した条件下で電気分解または電気透析に供することを含み、該電気分解または電気透析中、硫酸リチウムを含む水性組成物は7より大きいpHを有する、水酸化リチウムの調製方法を提供する。
本発明は、例えば、以下の項目を提供する。
(項目1)
硫酸リチウムを含む水性組成物を、少なくとも一部の前記硫酸リチウムが水酸化リチウムに変換されるのに適した条件下で電気分解または電気透析に供することであって、ここで、前記電気分解または前記電気透析中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物は約1〜約4の値を有するpHに少なくとも実質的に維持される、こと;および
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目2)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物が電気分解に供される、項目1に記載の方法。
(項目3)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物がバイポーラ膜電気透析プロセスに供される、項目1に記載の方法。
(項目4)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物がモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供される、項目1に記載の方法。
(項目5)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物がモノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解プロセスに供される、項目1に記載の方法。
(項目6)
前記電気分解中、前記pHが約2〜約4の値または約2の値に少なくとも実質的に維持される、項目2、3、4または5に記載の方法。
(項目7)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物が電気透析に供される、項目1に記載の方法。
(項目8)
前記硫酸リチウムを含む水性組成物がバイポーラ3コンパートメント電気透析プロセスに供される、項目1に記載の方法。
(項目9)
前記電気透析中、前記pHが約1〜約2の値に少なくとも実質的に維持される、項目7または8に記載の方法。
(項目10)
3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目1に記載の方法。
(項目11)
モノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目1に記載の方法。
(項目12)
前記硫酸リチウムを中央コンパートメント内に、水酸化リチウムを含む水性組成物を陰極コンパートメント内に、硫酸を含む水性組成物を陽極コンパートメント内に導入することにより行なわれる、項目1に記載の方法。
(項目13)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約35〜約70g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12に記載の方法。
(項目14)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約45〜約65g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12に記載の方法。
(項目15)
前記方法中、前記硫酸を含む水性組成物が、約20〜約50g/Lの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12〜14のいずれか1項に記載の方法。
(項目16)
前記方法中、前記硫酸を含む水性組成物が、約25〜約35g/Lの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12〜14のいずれか1項に記載の方法。
(項目17)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物が、約10〜約20g/Lの硫酸リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12〜16のいずれか1項に記載の方法。
(項目18)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物が、約13〜約17g/Lの硫酸リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目12〜16のいずれか1項に記載の方法。
(項目19)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約80℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目20)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目21)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約30〜約40℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目22)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約50〜約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目23)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約46〜約54℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜18のいずれか1項に記載の方法。
(項目24)
前記方法中、電流が約400〜約3000A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目25)
前記方法中、電流が約400〜約2000A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目26)
前記方法中、電流が約400〜約1000A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目27)
前記方法中、電流が約400〜約600A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目28)
前記方法中、電流が約425〜約575A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目29)
前記方法中、電流が約450〜約550A/m 2 または約475〜約525A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目1〜23のいずれか1項に記載の方法。
(項目30)
前記方法中、電流が一定値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜29のいずれか1項に記載の方法。
(項目31)
前記方法中、電圧が一定値に少なくとも実質的に維持される、項目1〜29のいずれか1項に記載の方法。
(項目32)
硫酸リチウムを含む水性組成物を、少なくとも一部の前記硫酸リチウムが水酸化リチウムに変換されるのに適した条件下で電気分解または電気透析に供することであって、ここで、前記電気分解または前記電気透析中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物は約1〜約4の値を有するpHに少なくとも実質的に維持される、こと
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目33)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が電気分解に供される、項目32に記載の方法。
(項目34)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物がモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供される、項目32に記載の方法。
(項目35)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物がモノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解プロセスに供される、項目32に記載の方法。
(項目36)
前記電気分解中、前記pHが約2〜約4の値に少なくとも実質的に維持される、項目33、34または35に記載の方法。
(項目37)
前記電気分解中、前記pHが約2の値に少なくとも実質的に維持される、項目33、34または35に記載の方法。
(項目38)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が電気透析に供される、項目32に記載の方法。
(項目39)
モノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目32に記載の方法。
(項目40)
前記電気透析中、前記pHが約1〜約2の値に少なくとも実質的に維持される、項目38または39に記載の方法。
(項目41)
3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目32〜37のいずれか1項に記載の方法。
(項目42)
モノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目32〜37のいずれか1項に記載の方法。
(項目43)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物を中央コンパートメント内に、水酸化リチウムを含む水性組成物を陰極コンパートメント内に、酸を含む水性組成物を陽極コンパートメント内に導入することにより行なわれる、項目32〜42のいずれか1項に記載の方法。
(項目44)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約35〜約70g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目43に記載の方法。
(項目45)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約45〜約65g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目43に記載の方法。
(項目46)
前記方法中、前記酸を含む水性組成物が、約20〜約40g/Lの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持された硫酸を含む水性組成物である、項目43〜45のいずれか1項に記載の方法。
(項目47)
前記方法中、前記酸を含む水性組成物が、約25〜約35g/Lの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持された硫酸を含む水性組成物である、項目43〜45のいずれか1項に記載の方法。
(項目48)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が、硫酸リチウム、塩化リチウム、フッ化リチウム、炭酸リチウム、重炭酸リチウム、酢酸リチウム、ステアリン酸リチウムまたはクエン酸リチウムを含むものである、項目43〜45のいずれか1項に記載の方法。
(項目49)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものである、項目48に記載の方法。
(項目50)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物が、約10〜約20g/Lの硫酸リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目49に記載の方法。
(項目51)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物が、約13〜約17g/Lの硫酸リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目49に記載の方法。
(項目52)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約80℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目53)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目54)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約30〜約40℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目55)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約50〜約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目56)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約46〜約54℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目49〜51のいずれか1項に記載の方法。
(項目57)
前記方法中、電流が約400〜約1500A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目58)
前記方法中、電流が約400〜約1200A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目59)
前記方法中、電流が約400〜約1000A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目60)
前記方法中、電流が約400〜約600A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目61)
前記方法中、電流が約425〜約575A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目62)
前記方法中、電流が約450〜約550A/m 2 の密度に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目63)
前記方法中、電流が一定値に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目64)
前記方法中、電圧が一定値に少なくとも実質的に維持される、項目32〜56のいずれか1項に記載の方法。
(項目65)
前記方法中に使用される陽極液がアンモニアを含むものである、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目66)
前記方法中に使用される陽極液がアンモニアを含むものであり、それによりアンモニウム塩が生じる、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目67)
さらに、アンモニアを陽極またはその隣接部に添加することを含み、前記陽極は前記方法に使用されるものである、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目68)
さらに、アンモニアを陽極またはその隣接部に添加し、それによりアンモニウム塩を生じさせることを含み、ここで、前記陽極は前記方法に使用されるものである、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目69)
さらに、アンモニアを前記方法に使用される陽極液中に添加することを含む、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目70)
さらに、アンモニアを前記方法に使用される陽極液中に添加し、それによりアンモニウム塩を生じさせることを含む、項目1〜64のいずれか1項に記載の方法。
(項目71)
前記アンモニウム塩が(NH 4 ) 2 SO 4 である、項目66、68および70のいずれか1項に記載の方法。
(項目72)
リチウム化合物を含む水性組成物を、少なくとも一部の前記リチウム化合物が水酸化リチウムに変換されるのに適した条件下で電気分解または電気透析に供すること、
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目73)
3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、項目72に記載の方法。
(項目74)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物を中央コンパートメント内に、水酸化リチウムを含む水性組成物を陰極コンパートメント内に、NH 3 を含む水性組成物を陽極コンパートメント内に導入することにより行なわれる、項目72に記載の方法。
(項目75)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が、硫酸リチウム、塩化リチウム、フッ化リチウム、炭酸リチウム、重炭酸リチウム、酢酸リチウム、ステアリン酸リチウムまたはクエン酸リチウムを含むものである、項目72または73に記載の方法。
(項目76)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものである、項目75に記載の方法。
(項目77)
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物がさらにNa + を含むものである、項目72〜76のいずれか1項に記載の方法。
(項目78)
前記方法中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約80℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目75または76に記載の方法。
(項目79)
前記方法中に使用される陽極液がアンモニアを含むものである、項目72または73に記載の方法。
(項目80)
前記方法中に使用される陽極液がアンモニアを含むものであり、それによりアンモニウム塩が生じる、項目72または73に記載の方法。
(項目81)
さらに、アンモニアを陽極またはその隣接部に添加することを含み、前記陽極は前記方法に使用されるものである、項目72または73に記載の方法。
(項目82)
さらに、アンモニアを陽極またはその隣接部に添加し、それによりアンモニウム塩を生じさせることを含み、ここで、前記陽極は前記方法に使用されるものである、項目72または73に記載の方法。
(項目83)
さらに、アンモニアを前記方法に使用される陽極液中に添加することを含む、項目72または73に記載の方法。
(項目84)
さらに、アンモニアを前記方法に使用される陽極液中に添加し、それによりアンモニウム塩を生じさせることを含む、項目72または73に記載の方法。
(項目85)
前記アンモニウム塩が(NH 4 ) 2 SO 4 である、項目80、82および84のいずれか1項に記載の方法。
(項目86)
硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む水性組成物を、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換に好適な条件下で、2コンパートメントメンブレンプロセスを含む第1のエレクトロメンブレンプロセスに供し、第1のリチウム低減水性流と第1の水酸化リチウム富化水性流を得ること;ならびに
前記第1のリチウム低減水性流を、少なくともさらに一部の水酸化リチウムが調製されるのに好適な条件下で、3コンパートメントメンブレンプロセスを含む第2のエレクトロメンブレンプロセスに供し、第2のリチウム低減水性流と第2の水酸化リチウム富化水性流を得ること;ならびに
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目87)
前記第1のエレクトロメンブレンプロセス中、水酸化リチウムを調製するための前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの変換を所定の程度まで進行させる、項目86に記載の方法。
(項目88)
前記第1のエレクトロメンブレンプロセスが2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスを含む、項目86または85に記載の方法。
(項目89)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスが、陽イオン交換膜によって陰極液コンパートメントと隔てられた陽極液コンパートメントを備えた第1の電気化学セル内で行なわれる、項目88に記載の方法。
(項目90)
前記陽イオン交換膜がペルフルオリネートスルホン酸を含むものである、項目89に記載の方法。
(項目91)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む水性流が前記陽極液コンパートメント内に導入され、前記第1のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから取り出され、前記第1の水酸化リチウム富化水性流が前記陰極液コンパートメントから取り出される、項目89または90に記載の方法。
(項目92)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換を、ヒドロキシド電流効率がそれ以上少なくとも実質的に維持されなくなり、そのため低下するまで進行させる、項目91に記載の方法。
(項目93)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換を、前記陽極液コンパートメントにおけるpHが約0.4〜約1.0の値になるまで進行させる、項目91に記載の方法。
(項目94)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換を、前記陽極液コンパートメントにおけるpHが約0.5〜約0.7の値になるまで進行させる、項目91に記載の方法。
(項目95)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、水酸化リチウムが約2M〜約4Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目91〜94のいずれか1項に記載の方法。
(項目96)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、水酸化リチウムが約3Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目91〜94のいずれか1項に記載の方法。
(項目97)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む前記水性流が前記陽極液コンパートメント内に約20℃〜約100℃の温度で導入される、項目91〜96のいずれか1項に記載の方法。
(項目98)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む前記水性流が前記陽極液コンパートメント内に約80℃の温度で導入される、項目91〜96のいずれか1項に記載の方法。
(項目99)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから約60℃〜約85℃の温度で取り出される、項目91〜98のいずれか1項に記載の方法。
(項目100)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから約60℃の温度で取り出される、項目91〜98のいずれか1項に記載の方法。
(項目101)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1の電気化学セル内の温度が約60℃〜約85℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目89〜100のいずれか1項に記載の方法。
(項目102)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1の電気化学セル内の温度が約80℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目89〜100のいずれか1項に記載の方法。
(項目103)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約0.5kA/m 2 〜約6kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜102のいずれか1項に記載の方法。
(項目104)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約3kA/m 2 〜約5kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜102のいずれか1項に記載の方法。
(項目105)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約4kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜102のいずれか1項に記載の方法。
(項目106)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約3V〜約8Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜105のいずれか1項に記載の方法。
(項目107)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約5V〜約10Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜105のいずれか1項に記載の方法。
(項目108)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約4V〜約6Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目88〜105のいずれか1項に記載の方法。
(項目109)
前記第1の電気化学セルが約200m 2 〜約2000m 2 のセル面積を有する、項目89〜108のいずれか1項に記載の方法。
(項目110)
前記第1の電気化学セルが約400m 2 〜約500m 2 のセル面積を有する、項目89〜108のいずれか1項に記載の方法。
(項目111)
前記第2のエレクトロメンブレンプロセスが3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスを含む、項目86〜110のいずれか1項に記載の方法。
(項目112)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスが、陰イオン交換膜によって中央コンパートメントと隔てられた陽極液コンパートメントおよび陽イオン交換膜によって前記中央コンパートメントと隔てられた陰極液コンパートメントを備えた第2の電気化学セル内で行なわれる、項目111に記載の方法。
(項目113)
前記陽イオン交換膜がスルホン化ポリテトラ−フルオロエチレンを含むものである、項目112に記載の方法。
(項目114)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメント内に導入され、前記第2のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメントから取り出され、前記第2の水酸化リチウム富化水性流が前記陰極液コンパートメントから取り出される、項目112または113に記載の方法。
(項目115)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスがさらに、前記陽極液コンパートメント内で硫酸を生成させ、前記陽極液コンパートメントから硫酸含有水性流を取り出すことを含む、項目114に記載の方法。
(項目116)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記陰イオン交換膜がプロトン阻止膜である、項目115に記載の方法。
(項目117)
前記プロトン阻止膜がFumatech FABである、項目116に記載の方法。
(項目118)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸が約0.1M〜約2Mの硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜117のいずれか1項に記載の方法。
(項目119)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸が、約0.7M〜約1.2Mに等しいか、またはそれより低い硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜117のいずれか1項に記載の方法。
(項目120)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸が、約0.8Mに等しいか、またはそれより低い硫酸濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜117のいずれか1項に記載の方法。
(項目121)
前記3コンパートメント膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、前記水酸化リチウムが約1M〜約3Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜120のいずれか1項に記載の方法。
(項目122)
前記3コンパートメント膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、前記水酸化リチウムが約2Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目115〜120のいずれか1項に記載の方法。
(項目123)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメント内に約40℃〜約85℃の温度で導入される、項目115〜122のいずれか1項に記載の方法。
(項目124)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメント内に約60℃の温度で導入される、項目115〜122のいずれか1項に記載の方法。
(項目125)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから約40℃〜約80℃の温度で取り出される、項目115〜124のいずれか1項に記載の方法。
(項目126)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから約60℃の温度で取り出される、項目115〜124のいずれか1項に記載の方法。
(項目127)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2の電気化学セル内の温度が約50℃〜約70℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜124のいずれか1項に記載の方法。
(項目128)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2の電気化学セル内の温度が約60℃の値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜126のいずれか1項に記載の方法。
(項目129)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約0.5kA/m 2 〜約5kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜128のいずれか1項に記載の方法。
(項目130)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電流密度が約1kA/m 2 〜約約(about of about)1kA/m 2 の値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜128のいずれか1項に記載の方法。
(項目131)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約5V〜約9Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜130のいずれか1項に記載の方法。
(項目132)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、電圧が約6V〜約8Vの値に少なくとも実質的に維持される、項目115〜130のいずれか1項に記載の方法。
(項目133)
前記第2の電気化学セルが約1000m 2 〜約4000m 2 のセル面積を有する、項目115〜132のいずれか1項に記載の方法。
(項目134)
前記第2の電気化学セルが約2000m 2 〜約3000m 2 のセル面積を有する、項目115〜132のいずれか1項に記載の方法。
(項目135)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスがさらに、アンモニアを前記陽極液コンパートメント内に導入し、前記陽極液コンパートメント内で硫酸アンモニウムを生成させ、硫酸アンモニウム含有水性流を前記陽極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目134に記載の方法。
(項目136)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記陰イオン交換膜がプロトン阻止膜でない、項目135に記載の方法。
(項目137)
前記陰イオン交換膜がAstom AHA膜である、項目136に記載の方法。
(項目138)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸アンモニウムが約0.5M〜約4Mの硫酸アンモニウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目135〜137のいずれか1項に記載の方法。
(項目139)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントにおいて、前記硫酸アンモニウムが約3Mの硫酸アンモニウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目135〜137のいずれか1項に記載の方法。
(項目140)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、前記水酸化リチウムが約1M〜約3Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目135〜139のいずれか1項に記載の方法。
(項目141)
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陰極液コンパートメントにおいて、前記水酸化リチウムが約2Mの濃度に少なくとも実質的に維持される、項目135〜139のいずれか1項に記載の方法。
(項目142)
さらに、少なくとも一部の前記第2のリチウム低減水性流を前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに再利用することを含む、項目86〜141のいずれか1項に記載の方法。
(項目143)
前記第2のリチウム低減水性流が、前記第2のエレクトロメンブレンプロセス中、前記第2の電気化学セルの前記中央コンパートメントにおけるpHが約2〜約12の値に達した場合に前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに再利用される、項目142に記載の方法。
(項目144)
前記第2のリチウム低減水性流が、前記第2のエレクトロメンブレンプロセス中、前記第2の電気化学セルの前記中央コンパートメントにおけるpHが約3〜約10の値に達した場合に前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに再利用される、項目142に記載の方法。
(項目145)
さらに、前記再利用された第2のリチウム低減水性流を、前記陽極液コンパートメントにおけるpHが約0.5〜約0.8の値になるまで前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供し、次いで、再度、前記第1のリチウム低減水性流を前記第2のエレクトロメンブレンプロセスに供することを含む、項目144に記載の方法。
(項目146)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントおよび/または前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記中央コンパートメントにおけるpHが少なくとも実質的に維持される、項目145に記載の方法。
(項目147)
pHが、前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの電流密度、前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの電流密度、前記第1のリチウム低減水性流の流速および前記第2のリチウム低減水性流の流速の少なくとも1つを調整することにより少なくとも実質的に維持される、項目146に記載の方法。
(項目148)
前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの約30〜約60%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目149)
前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの約35〜約45%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目150)
前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの約38〜約42%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目151)
前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものであり、前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムの約30〜約50%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目152)
前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものであり、前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムの約35〜約45%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目153)
前記水性組成物が硫酸リチウムを含むものであり、前記所定の程度が、前記水性組成物中に含まれた前記硫酸リチウムの約38〜約42%の消費を含む、項目87〜147のいずれか1項に記載の方法。
(項目154)
硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む水性組成物を、前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの水酸化リチウムへの変換に好適な条件下で、陽イオン交換膜によって陰極液コンパートメントと隔てられた陽極液コンパートメントを備えた第1の電気化学セル内で行なわれる2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供し、第1のリチウム低減水性流と第1の水酸化リチウム富化水性流を得ること;
前記第1のリチウム低減水性流を、少なくともさらに一部の水酸化リチウムが調製されるのに好適な条件下で、陰イオン交換膜によって中央コンパートメントと隔てられた陽極液コンパートメントおよび陽イオン交換膜によって前記中央コンパートメントと隔てられた陰極液コンパートメントを備えた第2の電気化学セル内で行なわれる3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに供し、第2のリチウム低減水性流と第2の水酸化リチウム富化水性流を得ること;ならびに
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目155)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、水酸化リチウムを調製するための前記硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムの消費を所定の程度まで進行させる、項目154に記載の方法。
(項目156)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、硫酸リチウムおよび/または重硫酸リチウムを含む水性流が前記陽極液コンパートメント内に導入され、前記第1のリチウム低減水性流が前記陽極液コンパートメントから取り出され、前記第1の水酸化リチウム富化水性流が前記陰極液コンパートメントから取り出され;
前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第1のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメント内に導入され、前記第2のリチウム低減水性流が前記中央コンパートメントから取り出され、前記第2の水酸化リチウム富化水性流が前記陰極液コンパートメントから取り出される、
項目154または155に記載の方法。
(項目157)
さらに、少なくとも一部の前記第2のリチウム低減水性流を前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに再利用することを含む、項目156に記載の方法。
(項目158)
前記第2のリチウム低減水性流が、前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2の電気化学セルの前記中央コンパートメントにおけるpHが約3〜約10の値に達した場合に前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに再利用される、項目157に記載の方法。
(項目159)
前記第2のリチウム低減水性流が、前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセス中、前記第2の電気化学セルの前記中央コンパートメントにおけるpHが約5〜約8の値に達した場合に前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスに再利用される、項目158に記載の方法。
(項目160)
さらに、前記再利用された第2のリチウム低減水性流を、前記陽極液コンパートメントにおけるpHが約0.5〜約0.8の値になるまで前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに供し、次いで、再度、前記第1のリチウム低減水性流を前記第2のエレクトロメンブレンプロセスに供することを含む、項目159に記載の方法。
(項目161)
前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記陽極液コンパートメントおよび/または前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの前記中央コンパートメントにおけるpHが少なくとも実質的に維持される、項目160に記載の方法。
(項目162)
pHが、前記2コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの電流密度、前記3コンパートメントモノポーラまたはバイポーラ膜電解プロセスの電流密度、前記第1のリチウム低減水性流の流速および前記第2のリチウム低減水性流の流速の少なくとも1つを調整することにより少なくとも実質的に維持される、項目161に記載の方法。
(項目163)
さらに、少なくとも一部の前記第2の水酸化リチウム富化水性流を前記第1のエレクトロメンブレンプロセスに再利用することを含む、項目1〜162のいずれか1項に記載の方法。
(項目164)
連続プロセスとして操作される、項目86〜163のいずれか1項に記載の方法。
(項目165)
半連続プロセスとして操作される、項目86〜163のいずれか1項に記載の方法。
(項目166)
さらに、第1の水素含有流を前記第1の電気化学セルの前記陰極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目90〜165のいずれか1項に記載の方法。
(項目167)
さらに、第2の水素含有流を前記第2の電気化学セルの前記陰極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目90〜166のいずれか1項に記載の方法。
(項目168)
さらに、第1の酸素含有流を前記第1の電気化学セルの前記陽極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目90〜167のいずれか1項に記載の方法。
(項目169)
さらに、第2の酸素含有流を前記第2の電気化学セルの前記陽極液コンパートメントから取り出すことを含む、項目90〜168のいずれか1項に記載の方法。
(項目170)
水酸化リチウムの炭酸リチウムへの変換が:
前記水酸化リチウムを含む水性組成物をCO 2 と、前記CO 2 を前記組成物中にスパージングすることにより反応させ(前記スパージングは約10〜約12.5のpHで行なわれる)、それにより、前記炭酸リチウムを含む沈殿物を得ること;
少なくとも一部の前記沈殿物を清澄器内に挿入して重炭酸リチウムを含む上清みと前記炭酸リチウムを含む固形分とを得、前記固形分を前記上清みから分離すること;および
前記上清みを、前記重炭酸リチウムが炭酸リチウムに少なくとも部分変換されるように少なくとも約85℃の温度で加熱すること
により行なわれる、項目1〜169のいずれか1項に記載の方法。
(項目171)
前記上清みを、前記重炭酸リチウムが炭酸リチウムに少なくとも部分変換され、含有された溶存炭酸リチウム(あれば)が沈殿されるように少なくとも約85℃の前記温度で加熱すること
を含む、項目170に記載の方法。
(項目172)
前記スパージング中、前記pHが約10〜約12.5の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目173)
前記スパージング中、前記pHが約10.5〜約12.0の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目174)
前記スパージング中、前記pHが約10.5〜約11.5の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目175)
前記スパージング中、前記pHが約10.7〜約11.3の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目176)
前記スパージング中、前記pHが約10.8〜約11.2または約10.9〜約11.1の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目177)
前記スパージング中、前記pHが約11の値に少なくとも実質的に維持される、項目170または171に記載の方法。
(項目178)
前記上清みを少なくとも約87℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目179)
前記上清みを少なくとも約89℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目180)
前記上清みを少なくとも約91℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目181)
前記上清みを少なくとも約93℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目182)
前記上清みを少なくとも約95℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目183)
前記上清みを少なくとも約97℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目184)
前記上清みを約85℃〜約105℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目185)
前記上清みを約90℃〜約100℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目186)
前記上清みを約92℃〜約98℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目187)
前記上清みを約93℃〜約97℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目188)
前記上清みを約94℃〜約96℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目189)
前記上清みを約95℃の温度で加熱する、項目170〜177のいずれか1項に記載の方法。
(項目190)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約30〜約70g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜189のいずれか1項に記載の方法。
(項目191)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約40〜約60g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜190のいずれか1項に記載の方法。
(項目192)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約48〜約55g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜190のいずれか1項に記載の方法。
(項目193)
前記スパージングが約15〜約30℃の温度で行なわれる、項目170〜192のいずれか1項に記載の方法。
(項目194)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約1〜約10g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜193のいずれか1項に記載の方法。
(項目195)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約2〜約6g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜193のいずれか1項に記載の方法。
(項目196)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約3〜約5g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目170〜193のいずれか1項に記載の方法。
(項目197)
酸焙焼リチウム含有材料を、Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物が得られるように水で浸出させること;
Li + および前記少なくとも1種類の金属イオンを含む前記水性組成物を塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させ、それにより前記少なくとも1種類の金属イオンを少なくとも1種類の水酸化物の形態で少なくとも部分沈殿させて、前記少なくとも1種類の水酸化物を含む沈殿物と、Li + を含んでおり、低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する水性組成物とが得られるようにし、前記水性組成物を前記沈殿物から分離すること;
任意選択で、Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を別の塩基と約9.5〜約11.5のpHが得られるように反応させ、任意選択で少なくとも1種類の金属炭酸塩と反応させ、それにより少なくとも1種類の金属イオンを任意選択で少なくとも1種類の炭酸塩の形態で少なくとも部分沈殿させて、前記少なくとも1種類の炭酸塩を任意選択的に含む沈殿物と、Li + を含んでおり、低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する、水性組成物とが得られるようにし、前記水性組成物を前記沈殿物から分離すること;
Li + を含んでおり、低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物をイオン交換樹脂と、少なくとも1種類の金属イオンが前記組成物から少なくとも部分除去され、それによりリチウム化合物を含む水性組成物が得られるように接触させること;
前記リチウム化合物を含む前記水性組成物を項目1〜196のいずれか1項に規定した電気透析または電気分解に供すること;ならびに
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法。
(項目198)
前記Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物を前記塩基と約5.0〜約6.2のpHが得られるように反応させる、項目197に記載の方法。
(項目199)
前記Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物を前記塩基と約5.2〜約6.0のpHが得られるように反応させる、項目197に記載の方法。
(項目200)
前記Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物を前記塩基と約5.4〜約5.8のpHが得られるように反応させる、項目197に記載の方法。
(項目201)
前記Li + および少なくとも1種類の金属イオンを含む水性組成物を石灰と反応させる、項目197〜200のいずれか1項に記載の方法。
(項目202)
前記塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させる前記水性組成物中に含まれた前記少なくとも1種類の金属イオンが、Fe 2+ 、Fe 3+ およびAl 3+ から選択される、項目197〜201のいずれか1項に記載の方法。
(項目203)
前記塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させる前記水性組成物中に含まれた前記少なくとも1種類の金属イオンがFe 3+ を含む、項目197〜201のいずれか1項に記載の方法。
(項目204)
前記塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させる前記水性組成物中に含まれた前記少なくとも1種類の金属イオンがAl 3+ を含む、項目197〜201のいずれか1項に記載の方法。
(項目205)
前記塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させる前記水性組成物がAl 3+ とFe 3+ を含むものである、項目197〜204のいずれか1項に記載の方法。
(項目206)
前記沈殿物中に含まれた前記少なくとも1種類の水酸化物が、Al(OH) 3 およびFe(OH) 3 から選択される、項目197〜205のいずれか1項に記載の方法。
(項目207)
前記沈殿物が、Al(OH) 3 およびFe(OH) 3 である少なくとも2種類の水酸化物を含むものである、項目197〜205のいずれか1項に記載の方法。
(項目208)
約4.5〜約6.5のpHが得られるように使用される前記塩基が石灰である、項目197〜207のいずれか1項に記載の方法。
(項目209)
前記石灰が、約15重量%〜約25重量%の濃度を有する水性組成物として供給される、項目208に記載の方法。
(項目210)
前記方法がさらに、塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させるLi + および前記少なくとも1種類の金属イオンを含む前記水性組成物を少なくとも約350mVの酸化電位に維持することを含む、項目197〜209のいずれか1項に記載の方法。
(項目211)
前記水性組成物が、O 2 を含むガスを該組成物中にスパージングすることにより少なくとも約350mVの酸化電位に少なくとも実質的に維持される、項目210に記載の方法。
(項目212)
前記ガスが空気である、項目211に記載の方法。
(項目213)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と約9.5〜約11.5のpHが得られるように反応させることを含む、項目197〜212のいずれか1項に記載の方法。
(項目214)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と約10〜約11のpHが得られるように反応させることを含む、項目197〜213のいずれか1項に記載の方法。
(項目215)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と約10〜約10.5のpHが得られるように反応させることを含む、項目197〜212のいずれか1項に記載の方法。
(項目216)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と約9.8〜約10.2のpHが得られるように反応させることを含む、項目197〜212のいずれか1項に記載の方法。
(項目217)
約9.5〜約11.5のpHが得られるように使用される前記塩基がNaOHである、項目197〜216のいずれか1項に記載の方法。
(項目218)
前記少なくとも1種類の金属炭酸塩が、Na 2 CO 3 、NaHCO 3 および(NH 4 ) 2 CO 3 から選択される、項目197〜216のいずれか1項に記載の方法。
(項目219)
Li + を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する前記水性組成物を前記別の塩基と、前記水性組成物中の前記少なくとも1種類の金属イオンの含量が所定の値より下に低減されるのに充分な時間にわたって反応させる、項目197〜216のいずれか1項に記載の方法。
(項目220)
前記反応が、Ca 2+ の含量が約250mg/Lより下に低減されるのに充分な時間にわたって行なわれる、項目219に記載の方法。
(項目221)
前記反応が、Ca 2+ の含量が約200mg/Lより下に低減されるのに充分な時間にわたって行なわれる、項目219に記載の方法。
(項目222)
前記イオン交換樹脂がカチオン樹脂である、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目223)
前記イオン交換樹脂が、二価および/または三価の金属イオンに対して実質的に選択的であるカチオン樹脂である、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目224)
前記イオン交換樹脂との接触が、前記組成物のCa 2+ の含量を約10mg/Lより下に低減させることを可能にするものである、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目225)
前記イオン交換樹脂との接触が、前記組成物のCa 2+ の含量を約5mg/Lより下に低減させることを可能にするものである、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目226)
前記イオン交換樹脂との接触が、前記組成物のCa 2+ の含量を約1mg/Lより下に低減させることを可能にするものである、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目227)
前記イオン交換樹脂との接触が、前記組成物のCa 2+ の含量を約0.5mg/Lより下に低減させることを可能にするものである、項目197〜221のいずれか1項に記載の方法。
(項目228)
前記酸焙焼リチウム含有材料を水で、Li + と以下の金属:鉄、アルミニウム、マンガンおよびマグネシウムから選択される少なくとも3種類の金属イオンとを含む前記水性組成物が得られるように浸出させる、項目197〜227のいずれか1項に記載の方法。
(項目229)
前記酸焙焼リチウム含有材料を水で、Li + とAl 3+ 、Fe 2+ 、Fe 3+ 、Mg 2+ 、Ca 2+ およびMn 2+ から選択される少なくとも4種類の金属イオンとを含む前記水性組成物が得られるように浸出させる、項目197〜227のいずれか1項に記載の方法。
(項目230)
水酸化リチウムの炭酸リチウムへの変換が:
前記水酸化リチウムを含む水性組成物をCO 2 と、前記CO 2 を前記組成物中にスパージングすることにより反応させ(前記スパージングは約10〜約12.5のpHで行なわれる)、それにより、前記炭酸リチウムを含む沈殿物を得ること;
少なくとも一部の前記沈殿物を清澄器内に挿入し、重炭酸リチウムを含む上清みと前記炭酸リチウムを含む固形分とを得、前記固形分を前記上清みから分離すること;および
前記上清みを、前記重炭酸リチウムが炭酸リチウムに少なくとも部分変換されるように少なくとも約85℃の温度で加熱すること
により行なわれる、項目197〜229のいずれか1項に記載の方法。
(項目231)
前記上清みを、前記重炭酸リチウムが炭酸リチウムに少なくとも部分変換され、含有された溶存炭酸リチウム(あれば)が沈殿されるように少なくとも約85℃の前記温度で加熱することを含む、項目230に記載の方法。
(項目232)
前記スパージング中、前記pHが約10〜約12.5の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目233)
前記スパージング中、前記pHが約10.5〜約12.0の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目234)
前記スパージング中、前記pHが約10.5〜約11.5の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目235)
前記スパージング中、前記pHが約10.7〜約11.3の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目236)
前記スパージング中、前記pHが約10.8〜約11.2または約10.9〜約11.1の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目237)
前記スパージング中、前記pHが約11の値に少なくとも実質的に維持される、項目230または231に記載の方法。
(項目238)
前記上清みを少なくとも約87℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目239)
前記上清みを少なくとも約89℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目240)
前記上清みを少なくとも約91℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目241)
前記上清みを少なくとも約93℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目242)
前記上清みを少なくとも約95℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目243)
前記上清みを少なくとも約97℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目244)
前記上清みを約85℃〜約105℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目245)
前記上清みを約90℃〜約100℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目246)
前記上清みを約92℃〜約98℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目247)
前記上清みを約93℃〜約97℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目248)
前記上清みを約94℃〜約96℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目249)
前記上清みを約95℃の温度で加熱する、項目230〜237のいずれか1項に記載の方法。
(項目250)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約30〜約70g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜249のいずれか1項に記載の方法。
(項目251)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約40〜約60g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜249のいずれか1項に記載の方法。
(項目252)
前記方法中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約48〜約55g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜249のいずれか1項に記載の方法。
(項目253)
前記スパージングが約15〜約30℃の温度で行なわれる、項目230〜252のいずれか1項に記載の方法。
(項目254)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約1〜約10g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜253のいずれか1項に記載の方法。
(項目255)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約2〜約6g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜253のいずれか1項に記載の方法。
(項目256)
前記方法中、前記上清みが、加熱される場合、約3〜約5g/LのLi濃度に少なくとも実質的に維持される、項目230〜253のいずれか1項に記載の方法。
(項目257)
前記第1のエレクトロメンブレンプロセスが電気分解である、項目86に記載の方法。
(項目258)
前記第1のエレクトロメンブレンプロセスが電気透析である、項目86に記載の方法。
(項目259)
前記第2のエレクトロメンブレンプロセスが電気分解である、項目86、257または258に記載の方法。
(項目260)
前記第2のエレクトロメンブレンプロセスが電気透析である、項目86、257または258に記載の方法。
本出願人は、以前に国際公開2014/138933号(引用によりその全体が本明細書に組み込まれる)において、水酸化リチウムが、硫酸リチウムプロセス流から約40℃または約60℃の温度で、Nafion 324陽イオン交換膜とAsahi AAVまたはFumatech FABのいずれかの陰イオン交換膜を用いた電気分解を使用して、高効率で成功裡に回収され得ることを示した。どちらの場合も、硫酸が共生成物として生成された。硫酸ではなく硫酸アンモニウムが生成される択一的方法も有用であり得、本開示において、その実行可能性を実証する作業を詳述する。試験は、高抵抗性プロトン阻止Fumatech(商標)FAB膜をNeosepta(商標)AHA膜に置き換えたこと以外は国際公開2014/138933号の場合と同様の電解セルを用いて行なった。AHA膜は、Astom(商標)(日本)で製造され、高温安定性(約80℃)を有し、スルフェート移動に対して良好な電気抵抗を有する陰イオン膜である。
実験は、先の試験(国際公開2014/138933号)で使用したものと同様のものが備え付けられているが、陰イオン膜をNeosepta AHA(Astom Corp.)膜で置き換えたElectrocell MPセルで行なった。
2コンパートメント実験は、DSA−O2陽極、ステンレス鋼(SS316)陰極およびNafion 324膜を備え付けたICI FM−01ラボ用電解セル(64cm2,ICI Chemicals,UK)において行なった。3コンパートメント作業は、先の試験で使用した3コンパートメント膜電解セルに同様に備え付けたElectrocell MPセル(100cm2)において行ない、実験設定の他の態様は、他の出願(国際公開2013/159194号および国際公開2014/138933号)に既報のものと同じにした。
実施例5A:2コンパートメント膜電解セル試行
実施例5A:2コンパートメント膜電解セル試行
先の試験(国際公開2013/159194号および国際公開2014/138933号)で使用した3コンパートメントセルを本試験の試験作業に再利用し、Nafion N324陽イオン交換膜とAstom AHA陰イオン交換膜を含めた。図49A〜Dは、この実験に関するプロットである。3コンパートメントセルを使用し、硫酸アンモニウムを共生成させた実験の結果およびこのプロセスの態様をこのセクションで論考する。
これらの試験におけるヒドロキシド電流効率は、先の試験(国際公開2013/159194号および国際公開2014/138933号)と比べて約10%〜15%低かった。セルを解体し、N324膜内に破れが観察された。この破れはガスケット領域に存在し、問題が引き起こされたはずはなかった。理論によって制限されることを望まないが、この破れは、プラスチックフレームの(高温での)わずかな変形が何度も復元したことによって形成されたのかもしれない。新たな実行を新たなN324膜要素を用いて行ない、電流効率はわずかに改善された。最終実行は、重硫酸リチウム/硫酸リチウム溶液をより高pHの硫酸リチウム溶液に置き換えて行ない、電流効率が正常近くまで改善された。理論によって制限されることを望まないが、供給原料の低pHは3コンパートメントでの生成に影響するようである。電流効率は、供給原料のpHが上昇したため目立って上がらず、これは予測され得たことであった。
Claims (15)
- 硫酸リチウムを含む水性組成物を、少なくとも一部の前記硫酸リチウムが水酸化リチウムに変換されるのに適した条件下で電気分解または電気透析に供することであって、ここで、前記電気分解または前記電気透析中、アンモニアを含む陽極液が使用され、アンモニウム塩を生じさせ、前記硫酸リチウムを含む水性組成物は約1〜約4の値を有するpHに少なくとも実質的に維持される、こと;および
前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換すること
を含む、炭酸リチウムの調製方法であって、ここで、前記水酸化リチウムを炭酸リチウムに変換することは、
前記水酸化リチウムを含む水性組成物をCO 2 と、前記CO 2 を前記組成物中にスパージングすることにより反応させ、前記スパージングは、前記スパージング中の時間の少なくとも75%にわたって、CO 2 フローを変更することにより、pHが約10〜約12.5の値で少なくとも実質的に維持されながら行なわれ、それにより、前記炭酸リチウムを含むスラリーを得ること;
少なくとも一部の前記スラリーを清澄器内に挿入して重炭酸リチウムを含む上清みと前記炭酸リチウムを含む固形分とを得ること;
前記固形分を前記上清みから分離すること;および
前記上清みを、前記重炭酸リチウムが炭酸リチウムに少なくとも部分変換されるように少なくとも約85℃の温度で加熱すること
により行なわれ、ここで前記硫酸リチウムを含む水性組成物が、
リチウム含有材料をH 2 SO 4 とともに酸焙焼すること;
前記酸焙焼リチウム含有材料を、Li + および少なくとも1種類の他の金属イオンを含む水性組成物が得られるように水で浸出させること;
Li + および前記少なくとも1種類の他の金属イオンを含む前記水性組成物を塩基と約4.5〜約6.5のpHが得られるように反応させ、それにより前記少なくとも1種類の他の金属イオンを少なくとも1種類の水酸化物の形態で少なくとも部分沈殿させて、前記少なくとも1種類の水酸化物を含む沈殿物と、Li + を含んでおり、低減された含量の前記少なくとも1種類の他の金属イオンを有する水性組成物とが得られるようにし、前記水性組成物を前記少なくとも1種類の水酸化物を含む沈殿物から分離すること;および
Li + を含んでおり、低減された含量の前記少なくとも1種類の他の金属イオンを有する前記水性組成物をイオン交換樹脂と、少なくとも1種類の他の金属イオンが前記組成物から少なくとも部分除去され、それにより前記硫化リチウムを含む水性組成物が得られるように接触させること;
を含む方法により調製される、
方法。 - 前記硫酸リチウムを含む水性組成物が前記電気分解に供される、請求項1に記載の方法。
- 前記硫酸リチウムを含む水性組成物がモノポーラまたはバイポーラ3コンパートメント膜電解プロセスに供される、請求項1に記載の方法。
- 前記電気分解中、前記pHが約2〜約4の値に少なくとも実質的に維持される、請求項2または3に記載の方法。
- 前記硫酸リチウムを含む水性組成物が電気分解に供され、前記電気分解が、前記硫酸リチウムを含む水性組成物を中央コンパートメント内に、水酸化リチウムを含む水性組成物を陰極コンパートメント内に導入し、硫酸を含む水性組成物を陽極コンパートメント内に生じさせることにより、3コンパートメント膜電解セル内で行なわれる、請求項1に記載の方法。
- 前記電気分解中、前記水酸化リチウムを含む水性組成物が、約35〜約70g/Lの水酸化リチウム濃度に少なくとも実質的に維持される、請求項5に記載の方法。
- 前記電気分解または電気透析中、前記硫酸リチウムを含む水性組成物の温度が約20〜約80℃の値に少なくとも実質的に維持される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記電気分解または電気透析中、電流が約400〜約3000A/m2の密度に少なくとも実質的に維持される、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記スパージング中、前記pHが約10.5〜約12.0の値に少なくとも実質的に維持される、請求項1に記載の方法。
- 前記上清みを約90℃〜約100℃の温度で加熱する、請求項1または9に記載の方法。
- 前記Li+および少なくとも1種類の他の金属イオンを含む水性組成物を前記塩基と約5.0〜約6.2のpHが得られるように反応させる、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記塩基と反応させる前記水性組成物中に含まれた前記少なくとも1種類の他の金属イオンが、Fe2+、Fe3+およびAl3+から選択される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- Li+を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の他の金属イオンを有する前記水性組成物を別の塩基と約9.5〜約11.5のpHが得られるように反応させることをさらに含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- Li+を含んでおり、前記低減された含量の前記少なくとも1種類の他の金属イオンを有する前記水性組成物を少なくとも1種類の金属炭酸塩と反応させることをさらに含み、それにより前記少なくとも1種類の他の金属イオンを少なくとも1種類の炭酸塩の形態で少なくとも部分沈殿させて、前記少なくとも1種類の炭酸塩を含む沈殿物と、Li + を含んでおり、低減された含量の前記少なくとも1種類の金属イオンを有する水性組成物とを得られるようにし、前記水性組成物を前記沈殿物から分離し、ここで前記少なくとも1種類の金属炭酸塩が、Na 2 CO 3 、NaHCO 3 および(NH 4 ) 2 CO 3 から選択される、請求項13に記載の方法。
- 前記イオン交換樹脂との接触が、前記組成物のCa2+の含量を約10mg/Lより下に低減させることを可能にするものである、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
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