JP2000129364A - 金属の回収方法 - Google Patents
金属の回収方法Info
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は金属を凝集沈殿して回収する際、廃
液をリサイクルしやすい状態に保持する処理方法を提供
する。 【解決手段】 本発明は、回収を目的とする金属とは異
なる価数を有する試薬を添加する機構、試薬を添加する
前処理として試薬と同じ価数を有するイオンを除去する
機構、廃液をアルカリと酸にリサイクルする機構から構
成される。
液をリサイクルしやすい状態に保持する処理方法を提供
する。 【解決手段】 本発明は、回収を目的とする金属とは異
なる価数を有する試薬を添加する機構、試薬を添加する
前処理として試薬と同じ価数を有するイオンを除去する
機構、廃液をアルカリと酸にリサイクルする機構から構
成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属の回収方法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来は金属の回収方法は溶媒抽出による
方法、沈殿による方法、蒸発乾固による方法、電気分解
による方法など金属の特性に応じてさまざまな手法が組
み合わされて用いられている。
方法、沈殿による方法、蒸発乾固による方法、電気分解
による方法など金属の特性に応じてさまざまな手法が組
み合わされて用いられている。
【０００３】沈殿はｐＨ調整を行い、その溶解度特性の
差異を利用して、不純物の除去、目的物の回収を行う手
法である。ｐＨ調整には酸、アルカリの試薬が利用され
る。強酸としてはＨＣｌ，Ｈ2 ＳＯ4 、ＨＮＯ3 、弱酸
としてはＣＨ3 ＣＯＯＨが代表的である。強アルカリと
してはＮａＯＨ、弱アルカリとしてはＮａＨＣＯ3 など
が利用されている。
差異を利用して、不純物の除去、目的物の回収を行う手
法である。ｐＨ調整には酸、アルカリの試薬が利用され
る。強酸としてはＨＣｌ，Ｈ2 ＳＯ4 、ＨＮＯ3 、弱酸
としてはＣＨ3 ＣＯＯＨが代表的である。強アルカリと
してはＮａＯＨ、弱アルカリとしてはＮａＨＣＯ3 など
が利用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来におけるｐＨ調整
の際、上記強酸、アルカリ試薬を利用し、目的とする金
属イオンを回収してしまえば、残りは廃液となる。これ
ら廃液から他の有価金属を回収しようとしても、廃液は
一般に不純物の混合状態にあり、純度的に劣悪であり、
更に複雑な単位操作が必要となる。
の際、上記強酸、アルカリ試薬を利用し、目的とする金
属イオンを回収してしまえば、残りは廃液となる。これ
ら廃液から他の有価金属を回収しようとしても、廃液は
一般に不純物の混合状態にあり、純度的に劣悪であり、
更に複雑な単位操作が必要となる。
【０００５】すなわち、これまでの沈殿による金属の回
収では、有価金属の効率的回収、廃液のリサイクルとい
う観点から単位操作が組まれていない、という問題点を
有する。
収では、有価金属の効率的回収、廃液のリサイクルとい
う観点から単位操作が組まれていない、という問題点を
有する。
【０００６】本発明は、従来の問題を解決した新規な金
属の回収方法を提供するものである。
属の回収方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するため鋭意検討した結果、ｐＨ調整を行うために
添加する試薬の金属イオンの価数を回収したい金属の価
数と異なるものを使用することにより、有価金属を高純
度で回収し、廃液のリサイクルを容易に行うことが可能
になることを見出した。
解決するため鋭意検討した結果、ｐＨ調整を行うために
添加する試薬の金属イオンの価数を回収したい金属の価
数と異なるものを使用することにより、有価金属を高純
度で回収し、廃液のリサイクルを容易に行うことが可能
になることを見出した。
【０００８】具体的には２価の金属イオンを回収するに
は１価あるいは３価の金属イオンを有する試薬のみを投
与できるものとし、３価の金属イオンを回収するには１
価あるいは２価の金属イオンを有する試薬のみ投与でき
るものとする方法である。
は１価あるいは３価の金属イオンを有する試薬のみを投
与できるものとし、３価の金属イオンを回収するには１
価あるいは２価の金属イオンを有する試薬のみ投与でき
るものとする方法である。
【０００９】これら試薬を添加するにあたっては、事前
に添加する試薬中の金属イオンの価数と同等の価数を有
する金属イオンを処理液から事前に選択除去することが
上記目的を効果的に行うには望ましい。これにはイオン
選択性を有する膜による手法が便利である。イオン選択
性を有する膜を利用した膜利用技術としては電気透析、
拡散透析、逆浸透が挙げられる。もちろん溶媒抽出、酸
化還元などを用いてもよい。
に添加する試薬中の金属イオンの価数と同等の価数を有
する金属イオンを処理液から事前に選択除去することが
上記目的を効果的に行うには望ましい。これにはイオン
選択性を有する膜による手法が便利である。イオン選択
性を有する膜を利用した膜利用技術としては電気透析、
拡散透析、逆浸透が挙げられる。もちろん溶媒抽出、酸
化還元などを用いてもよい。
【００１０】具体的には次の形である。混合溶液がいま
Ａ+ 、Ｂ2+、Ｃ3+の３種の金属イオンから構成されてい
るとする。いまＢを回収するのにＤという１価のカチオ
ン、Ｃを回収するのにＥという２価のカチオンが使用で
きるとする。回収する順番として Ａ→Ｂ→Ｃ Ａ→Ｃ→Ｂ Ｂ→Ａ→Ｃ Ｂ→Ｃ→
Ａ Ｃ→→Ａ→Ｂ Ｃ→Ｂ→Ａ の６通りの方法がある。を例に説明する。まず混合溶
液をＡ+ とＢ2+，Ｃ3+に分離する。この方法は例えば陽
イオンの選択透過性を有する膜を用いて物理的に可能で
ある。次にＢとＣの混合溶液にＤ+ を添加する。これに
よりＢを回収し、残りの液体はＣ3+とＤ+ となる。これ
にＥ2+を添加することによりＣを回収し、残りの液体は
Ｄ+ とＥ2+になる。これは前述した選択透過膜を用いて
分離でき、それぞれＤ+ の溶液、Ｅ2+の溶液として再利
用できる。ここでＡとしてはＮａ、Ｌｉ、ＢとしてはＦ
ｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，ＣとしてはＡｌ、Ｄとしては一般にＮ
ａＯＨ、ＬｉＯＨなどのアルカリ水酸化物、Ｅとしては
Ｃａ、Ｍｇなどが考えられる。〜も考え方は同様で
ある。
Ａ+ 、Ｂ2+、Ｃ3+の３種の金属イオンから構成されてい
るとする。いまＢを回収するのにＤという１価のカチオ
ン、Ｃを回収するのにＥという２価のカチオンが使用で
きるとする。回収する順番として Ａ→Ｂ→Ｃ Ａ→Ｃ→Ｂ Ｂ→Ａ→Ｃ Ｂ→Ｃ→
Ａ Ｃ→→Ａ→Ｂ Ｃ→Ｂ→Ａ の６通りの方法がある。を例に説明する。まず混合溶
液をＡ+ とＢ2+，Ｃ3+に分離する。この方法は例えば陽
イオンの選択透過性を有する膜を用いて物理的に可能で
ある。次にＢとＣの混合溶液にＤ+ を添加する。これに
よりＢを回収し、残りの液体はＣ3+とＤ+ となる。これ
にＥ2+を添加することによりＣを回収し、残りの液体は
Ｄ+ とＥ2+になる。これは前述した選択透過膜を用いて
分離でき、それぞれＤ+ の溶液、Ｅ2+の溶液として再利
用できる。ここでＡとしてはＮａ、Ｌｉ、ＢとしてはＦ
ｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，ＣとしてはＡｌ、Ｄとしては一般にＮ
ａＯＨ、ＬｉＯＨなどのアルカリ水酸化物、Ｅとしては
Ｃａ、Ｍｇなどが考えられる。〜も考え方は同様で
ある。
【００１１】このように、添加するイオンの価数と溶液
の価数を考慮することにより、処理対象液中のイオンを
リサイクル容易な状態に常に保持することが可能とな
る。
の価数を考慮することにより、処理対象液中のイオンを
リサイクル容易な状態に常に保持することが可能とな
る。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下本発明を用いた実施形態につ
いて図面を用いて説明する。図１は本発明のリチウムイ
オン二次電池からコバルトを主体に有価金属回収を行う
工程図である。
いて図面を用いて説明する。図１は本発明のリチウムイ
オン二次電池からコバルトを主体に有価金属回収を行う
工程図である。
【００１３】Ａ＆ＴＢ製ＬＳＲ１７５００リチウムイオ
ン二次電池１１を０．１ｍｏｌ／Ｌの硫酸水溶液に浸漬
し、放電１２を十分に行った。二次電池１１の残留電圧
が１．０Ｖ以下になったことを確認１３した上で、３．
７ｋＷの一軸破砕機にて破砕１４し、φ７ｍｍのスクリ
−ンを破砕機に取り付け、破砕片１５サイズが５ｍｍ角
程度になるように調整した。破砕サイズは後述する比重
選別に適した大きさのサンプルを供するためで、特に限
定されたものではない。
ン二次電池１１を０．１ｍｏｌ／Ｌの硫酸水溶液に浸漬
し、放電１２を十分に行った。二次電池１１の残留電圧
が１．０Ｖ以下になったことを確認１３した上で、３．
７ｋＷの一軸破砕機にて破砕１４し、φ７ｍｍのスクリ
−ンを破砕機に取り付け、破砕片１５サイズが５ｍｍ角
程度になるように調整した。破砕サイズは後述する比重
選別に適した大きさのサンプルを供するためで、特に限
定されたものではない。
【００１４】次に磁力選別装置１６にて電池外側の軟鉄
筐体を主成分とした磁性体１７を除去した。更に振動型
比重選別装置にてＬｉＣｏＯ2 を活物質として塗布した
アルミ箔（正極）を重量物、カ−ボンを活物質として塗
布した銅（負極）１８を軽量物として分離した。この正
極を主成分とした重量物をＨ2 ＳＯ4 （濃度１．０％）
と過酸化水素Ｈ2 Ｏ2 （０．６％）の混合溶液に浸漬
し、正極活物質１９を還元溶解させた。Ｈ2 Ｏ2 はこの
場合、酸化物の還元剤として作用する。溶液２０には主
成分としてＬｉ+ 、Ｃｏ2+、ＳＯ4 2-、他に不純物とし
てＣｕ2+、Ａｌ3+が溶解している。
筐体を主成分とした磁性体１７を除去した。更に振動型
比重選別装置にてＬｉＣｏＯ2 を活物質として塗布した
アルミ箔（正極）を重量物、カ−ボンを活物質として塗
布した銅（負極）１８を軽量物として分離した。この正
極を主成分とした重量物をＨ2 ＳＯ4 （濃度１．０％）
と過酸化水素Ｈ2 Ｏ2 （０．６％）の混合溶液に浸漬
し、正極活物質１９を還元溶解させた。Ｈ2 Ｏ2 はこの
場合、酸化物の還元剤として作用する。溶液２０には主
成分としてＬｉ+ 、Ｃｏ2+、ＳＯ4 2-、他に不純物とし
てＣｕ2+、Ａｌ3+が溶解している。
【００１５】まず電気分解２１にてＣｕ２２を析出除去
した。条件は１Ａ／ｄｍ2 で２時間通電である。次に、
電気透析２３を用いてＬｉ+ を分離した。電気透析２３
は旭化成製電気透析装置ＥＸ−３で１価イオン選択性交
換膜を使用し、定電圧制御（１．０Ｖ）で同液をバッチ
処理した。
した。条件は１Ａ／ｄｍ2 で２時間通電である。次に、
電気透析２３を用いてＬｉ+ を分離した。電気透析２３
は旭化成製電気透析装置ＥＸ−３で１価イオン選択性交
換膜を使用し、定電圧制御（１．０Ｖ）で同液をバッチ
処理した。
【００１６】この溶液からＡｌ3+を除去するためにＮａ
ＯＨを添加し、ｐＨを１から６まで変化させ、Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 として沈殿、濾過２４して除去した。更にＮａＯ
Ｈを添加し、ｐＨを１０まで変化させ２５、Ｃｏ（Ｏ
Ｈ）2 を沈殿として回収した。廃液は電気透析２６によ
りＮａとＳＯ4 2-を分離し、再度ＮａＯＨとＨ2 ＳＯ4
として利用した。事前に分離したＬｉ+ 溶液は水分を蒸
発し、ＬｉＯＨとして回収した。純度はＣｏ（ＯＨ）2
が９９．９５ｍｏｌ％、ＬｉＯＨが９５．０５ｍｏｌ％
であった。
ＯＨを添加し、ｐＨを１から６まで変化させ、Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 として沈殿、濾過２４して除去した。更にＮａＯ
Ｈを添加し、ｐＨを１０まで変化させ２５、Ｃｏ（Ｏ
Ｈ）2 を沈殿として回収した。廃液は電気透析２６によ
りＮａとＳＯ4 2-を分離し、再度ＮａＯＨとＨ2 ＳＯ4
として利用した。事前に分離したＬｉ+ 溶液は水分を蒸
発し、ＬｉＯＨとして回収した。純度はＣｏ（ＯＨ）2
が９９．９５ｍｏｌ％、ＬｉＯＨが９５．０５ｍｏｌ％
であった。
【００１７】廃液中にはＮａ+ ，ＳＯ4 2-が存在する
が，これらはバイポ−ラ膜を利用してＮａＯＨ水溶液，
Ｈ2 ＳＯ4 水溶液として回収し、上記単位操作の試薬と
して再利用した。
が，これらはバイポ−ラ膜を利用してＮａＯＨ水溶液，
Ｈ2 ＳＯ4 水溶液として回収し、上記単位操作の試薬と
して再利用した。
【００１８】（比較例）上述した実施の形態と同様のサ
ンプルを用いて試験を行った。
ンプルを用いて試験を行った。
【００１９】Ａ＆ＴＢ製ＬＳＲ１７５００リチウムイオ
ン二次電池を０．１ｍｏｌ／Ｌの硫酸水溶液に浸漬し、
放電を十分に行った。残留電圧が１．０Ｖ以下になった
ことを確認した上で、３．７ｋＷの一軸破砕機にて破砕
し、φ７ｍｍのスクリ−ンを破砕機に取り付け、破砕片
サイズが５ｍｍ角程度になるように調整した。破砕サイ
ズは後述する比重選別に適した大きさのサンプルを供す
るためで、特に限定されたものではない。
ン二次電池を０．１ｍｏｌ／Ｌの硫酸水溶液に浸漬し、
放電を十分に行った。残留電圧が１．０Ｖ以下になった
ことを確認した上で、３．７ｋＷの一軸破砕機にて破砕
し、φ７ｍｍのスクリ−ンを破砕機に取り付け、破砕片
サイズが５ｍｍ角程度になるように調整した。破砕サイ
ズは後述する比重選別に適した大きさのサンプルを供す
るためで、特に限定されたものではない。
【００２０】次に磁力選別装置にて電池外側の軟鉄筐体
を主成分とした磁性体を除去した。更に振動型比重選別
装置にてＬｉＣｏＯ2 を活物質として塗布したアルミ箔
（正極）を重量物、カ−ボンを活物質として塗布した銅
（負極）を軽量物として分離した。この正極を主成分と
した重量物をＨ2 ＳＯ4 （濃度１．０％）と過酸化水素
Ｈ2 Ｏ2 （０．６％）の混合溶液に浸漬し、正極活物質
を還元溶解させた。Ｈ2 Ｏ2 はこの場合、酸化物の還元
剤として作用する。溶液には主成分としてＬｉ+ 、Ｃｏ
2+、ＳＯ4 2-、他に不純物としてＣｕ2+、Ａｌ3+が溶解
している。
を主成分とした磁性体を除去した。更に振動型比重選別
装置にてＬｉＣｏＯ2 を活物質として塗布したアルミ箔
（正極）を重量物、カ−ボンを活物質として塗布した銅
（負極）を軽量物として分離した。この正極を主成分と
した重量物をＨ2 ＳＯ4 （濃度１．０％）と過酸化水素
Ｈ2 Ｏ2 （０．６％）の混合溶液に浸漬し、正極活物質
を還元溶解させた。Ｈ2 Ｏ2 はこの場合、酸化物の還元
剤として作用する。溶液には主成分としてＬｉ+ 、Ｃｏ
2+、ＳＯ4 2-、他に不純物としてＣｕ2+、Ａｌ3+が溶解
している。
【００２１】まず電気分解にてＣｕを析出除去した。条
件は１Ａ／ｄｍ2 で２時間通電である。次に、この溶液
からＡｌ3+を除去するためにＮａＯＨを添加し、ｐＨを
１から６まで変化させ、Ａｌ（ＯＨ）3 として沈殿、濾
過して除去した。更にＮａＯＨを添加し、ｐＨを１０ま
で変化させ、Ｃｏ（ＯＨ）2 を沈殿として回収した。
件は１Ａ／ｄｍ2 で２時間通電である。次に、この溶液
からＡｌ3+を除去するためにＮａＯＨを添加し、ｐＨを
１から６まで変化させ、Ａｌ（ＯＨ）3 として沈殿、濾
過して除去した。更にＮａＯＨを添加し、ｐＨを１０ま
で変化させ、Ｃｏ（ＯＨ）2 を沈殿として回収した。
【００２２】廃液中にはＬｉ+ 、Ｎａ+ ，ＳＯ4 2-が存
在する。この液体のＬｉＯＨ溶液とアニオン交換し、蒸
発乾固してリチウムを水酸化物として回収した。リチウ
ムの純度はＮａの混在により６８．９１ｍｏｌ％であっ
た。
在する。この液体のＬｉＯＨ溶液とアニオン交換し、蒸
発乾固してリチウムを水酸化物として回収した。リチウ
ムの純度はＮａの混在により６８．９１ｍｏｌ％であっ
た。
【００２３】
【発明の効果】本発明により、金属を簡便に高純度で回
収し、廃液もリサイクルすることが可能となった。
収し、廃液もリサイクルすることが可能となった。
【図１】本発明の実施の形態の処理を示す概要図。
１１ リチウムイオン二次電池 １２ 放電 １３ リチウムイオン二次電池残留電圧確認 １４ 破砕 １５ 破砕片 １６ 磁力選別装置 １７ 磁性体 １８ 負極 １９ 正極 ２０ 溶液 ２１ 電気分解 ２２ Ｃｕ析出 ２３ 電気透析 ２４ 濾過 ２５ 濾過 ２６ 電気透析
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 邦彦 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 Ｆターム(参考） 4D015 BA03 BB09 CA17 DA39 EA01 EA13 EA16 EA32 FA11 4G048 AA04 AB08 AC06 AE01 4G076 AA10 AB27 BB03 BE11 4K001 AA07 BA22 CA01 CA03 CA04 CA16 DB21 DB22 DB23
Claims (1)
- 【請求項１】 金属イオンを沈殿回収する際、回収を目
的としているイオンとは異なる価数を有する金属イオン
を添加し、回収を目的とする金属を沈殿物として回収す
ることを特徴とする金属の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10305365A JP2000129364A (ja) | 1998-10-27 | 1998-10-27 | 金属の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10305365A JP2000129364A (ja) | 1998-10-27 | 1998-10-27 | 金属の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000129364A true JP2000129364A (ja) | 2000-05-09 |
Family
ID=17944242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10305365A Pending JP2000129364A (ja) | 1998-10-27 | 1998-10-27 | 金属の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000129364A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006241529A (ja) * | 2005-03-03 | 2006-09-14 | Taiheiyo Kinzoku Kk | ニッケル化合物またはコバルト化合物から硫黄などを除去する精製方法、フェロニッケルの製造方法 |
| JP2012234732A (ja) * | 2011-05-02 | 2012-11-29 | Asahi Kasei Corp | リチウム回収方法 |
| JPWO2013153692A1 (ja) * | 2012-04-13 | 2015-12-17 | 旭化成株式会社 | リチウム回収方法 |
| WO2019100159A1 (en) | 2017-11-22 | 2019-05-31 | Nemaska Lithium Inc. | Processes for preparing hydroxides and oxides of various metals and derivatives thereof |
| US11697861B2 (en) | 2013-10-23 | 2023-07-11 | Nemaska Lithium Inc. | Processes for preparing lithium carbonate |
-
1998
- 1998-10-27 JP JP10305365A patent/JP2000129364A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006241529A (ja) * | 2005-03-03 | 2006-09-14 | Taiheiyo Kinzoku Kk | ニッケル化合物またはコバルト化合物から硫黄などを除去する精製方法、フェロニッケルの製造方法 |
| JP2012234732A (ja) * | 2011-05-02 | 2012-11-29 | Asahi Kasei Corp | リチウム回収方法 |
| JPWO2013153692A1 (ja) * | 2012-04-13 | 2015-12-17 | 旭化成株式会社 | リチウム回収方法 |
| US11697861B2 (en) | 2013-10-23 | 2023-07-11 | Nemaska Lithium Inc. | Processes for preparing lithium carbonate |
| WO2019100159A1 (en) | 2017-11-22 | 2019-05-31 | Nemaska Lithium Inc. | Processes for preparing hydroxides and oxides of various metals and derivatives thereof |
| US12006231B2 (en) | 2017-11-22 | 2024-06-11 | Nemaska Lithium Inc. | Processes for preparing hydroxides and oxides of various metals and derivatives thereof |
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