JP2017197623A - 両面粘着シート及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2に記載されたような粘着シートにおいては、段差追従性が十分ではなく、耐アウトガス性が不十分である場合があることが本発明者らの検討により明らかとなった。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2] 第1の粘着剤層が、活性エネルギー線硬化能を有する粘着剤層である[1]に記載に両面粘着シート。
[3] 第1の粘着剤層の厚みが50μm以上250μm以下である[1]又は[2]のいずれかに記載の両面粘着シート。
[4] 第1の粘着剤層は、一表面上の一部に加飾層を有する加飾基材層に貼合されるものである[1]〜[3]のいずれかに記載の両面粘着シート。
[5] 第2の粘着剤層は、表示装置に貼合されるものである[1]〜[4]のいずれかに記載の両面粘着シート。
[6] [1]〜[5]のいずれかに記載の両面粘着シートと、第1の粘着剤層上に積層された加飾基材層と、第2の粘着剤層上に積層された表示装置と、を備える積層体であって、加飾基材層は、一表面上の一部に加飾層を有し、加飾層を有する面と第1の粘着剤層が貼合されている積層体。
[7] 第3の粘着剤層と表面カバー層とをさらに有し、加飾基材層上に第3の粘着剤層を有し、第3の粘着剤層上に表面カバー層を有する[6]に記載の積層体。
[8] [1]〜[5]のいずれかに記載の両面粘着シートの第1の粘着剤層を、一表面上の一部に加飾層を有する加飾基材層の加飾層側の面に接触させ、その状態で第2の粘着剤層側から活性エネルギー線を照射して第1の粘着剤層を完全硬化させる工程と、第2の粘着剤層に表示装置を貼合する工程と、を含む積層体の製造方法。
本発明は、波長370nmの光透過率が50%以上である基材層と、基材層の一方の面側に設けられ、貼合後に硬化可能な第1の粘着剤層と、基材層の他方の面側に設けられ、厚みが5μm以上75μm以下の第2の粘着剤層と、を有する両面粘着シートに関する。
なお、本明細書中の「半硬化状態」とは、粘着剤層を被着体に貼合する前に熱もしくは活性エネルギー線により一部を硬化させた状態を指し、後硬化(本硬化)前の柔らかい状態を指す。また、「半硬化状態」とは、後硬化(本硬化)後に動的粘弾性が1.5倍以上になる状態を指す。当該動的粘弾性は、好ましくは1.5倍以上1000倍以下、より好ましくは2倍以上100倍以下である。本発明における半硬化状態において粘着剤層の動的粘弾性は、1.0×106Pa以下であることが好ましく、8.0×105Pa以下が更に好ましく、5.0×105Pa以下が特に好ましい。「完全硬化(本硬化)状態」とは、半硬化状態の粘着剤層に活性エネルギー線を照射して粘着剤層をさらに硬化させた状態を指す。
本発明の両面粘着シートは基材層を含む。基材層は、第1の粘着剤層と第2の粘着剤層の間に設けられ、第1の粘着剤層から第2の粘着剤層へ粘着剤のモノマー成分等の移行を妨げる働きをする。このように基材層を設けることにより、両面粘着シートの段差追従性と耐アウトガス性を高めることができる。
第1の粘着剤層は、基材層の一方の面側に設けられる粘着剤層である。第1の粘着剤層は、被着体に貼合した後に、硬化可能な性質を有する。すなわち、第1の粘着剤層は、活性エネルギー線硬化能を有する粘着剤層であることが好ましい。
第1の粘着剤層は、デュアルキュア型粘着剤組成物から形成されるものであることが好ましい。デュアルキュア型粘着剤組成物は、非架橋性(メタ)アクリル酸エステル単位(a1)及び架橋性官能基を有するアクリル単量体単位(a2)を含むベースポリマー(A)と、単量体(B)と、熱によりベースポリマー(A)と反応する架橋剤(C)と、活性エネルギー線の照射により単量体(B)の重合反応を開始させる重合開始剤(D)と、溶剤(E)とを含有するものであることが好ましい。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリレート」とは、「アクリレート」及び「メタクリレート」の両方を含むことを意味し、「(メタ)アクリル酸」とは、「アクリル酸」及び「メタクリル酸」の両方を含むことを意味する。
ベースポリマー(A)は、非架橋性(メタ)アクリル酸エステル単位(a1)と、架橋性官能基を有するアクリル単量体単位(a2)を含有する。ベースポリマーは、表示装置の視認性を低下させない程度の透明性を有するものが好ましい。なお、本明細書において、「単位」は重合体を構成する繰り返し単位(単量体単位)である。
上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの中でも、粘着性が高くなることから、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルから選ばれる少なくとも1種が好ましい。
ヒドロキシ基含有単量体単位は、ヒドロキシ基含有単量体に由来する繰り返し単位である。ヒドロキシ基含有単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピルなどの(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル、(メタ)アクリル酸モノ(ジエチレングリコール)などの(メタ)アクリル酸[(モノ、ジ又はポリ)アルキレングリコール]、(メタ)アクリル酸モノカプロラクトンなどの(メタ)アクリル酸ラクトンが挙げられる。
アミノ基含有単量体単位は、例えば、(メタ)アクリルアミド、アリルアミン等のアミノ基含有単量体に由来する繰り返し単位が挙げられる。
グリシジル基含有単量体単位は、(メタ)アクリル酸グリシジル等のグリシジル基含有単量体に由来する繰り返し単位が挙げられる。
カルボキシ基含有単量体単位は、アクリル酸、メタクリル酸が挙げられる。
溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
カラム:Shodex KF801、KF803L、KF800L、KF800D(昭和電工(株)製を4本接続して使用した)
カラム温度:40℃
試料濃度:0.5質量%
検出器:RI−2031plus(JASCO製)
ポンプ:RI−2080plus(JASCO製)
流量(流速):0.8ml/min
注入量:10μl
校正曲線:標準ポリスチレンShodex standard ポリスチレン(昭和電工(株)製)Mw=1320〜2,500,000迄の10サンプルによる校正曲線を使用する。
単量体(B)は、重合性不飽和基を少なくとも1つ有する単官能単量体(B1)及び重合性不飽和基を2つ以上有する多官能単量体(B2)の少なくとも一方を含有することが好ましい。単量体(B)は、単官能単量体(B1)又は多官能単量体(B2)のいずれか一方を含むことが好ましく、単官能単量体(B1)及び多官能単量体(B2)の両方を含んでもよい。
単量体(B)を含有することで、粘着剤組成物を熱硬化させたとき、熱硬化物の粘着剤層は半硬化状態であって、活性エネルギー線硬化能を有することができる。
重合性不飽和基としては、エチレン性二重結合を含む基が好ましく、例えば(メタ)アクリロイル基、ビニル基等が挙げられる。なかでも(メタ)アクリロイル基が特に好ましい。
これらの中でも、融点が25℃以下である、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸n−ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸n−デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸n−ウンデシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸イソステアリル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルから選ばれる少なくとも1種が特に好ましい。
なお、単量体(B)は、アクリル単量体単位(a2)が有する官能基と反応性を示す官能基を有さないものであることが好ましい。例えば、単量体(B)は、アクリル単量体単位(a2)と同じ官能基(例えば、ヒドロキシ基)を有するか、官能基を有さないものであることが好ましい。
架橋剤(C)は、ベースポリマー(A)が有する架橋性官能基との反応性を考慮して適宜選択できる。例えばイソシアネート化合物、エポキシ化合物、オキサゾリン化合物、アジリジン化合物、金属キレート化合物、ブチル化メラミン化合物などの公知の架橋剤の中から選択できる。これらの中でも、架橋性官能基を有するアクリル単量体単位(a2)を容易に架橋できることから、イソシアネート化合物やエポキシ化合物が好ましい。例えば、架橋性官能基としてヒドロキシ基を含む場合は、ヒドロキシ基の反応性から、イソシアネート化合物を用いることがより好ましい。
エポキシ化合物としては、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、テトラグリシジルキシレンジアミン、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル等が挙げられる。
重合開始剤(D)は、活性エネルギー線の照射により単量体(B)の重合反応を開始させ得るものであればよく、光重合開始剤など公知のものを用いることができる。
ここで、「活性エネルギー線」とは電磁波または荷電粒子線の中でエネルギー量子を有するものを意味し、紫外線、電子線、可視光線、X線、イオン線等が挙げられる。中でも、汎用性の点から、紫外線または電子線が好ましく、紫外線が特に好ましい。
アセトフェノン系開始剤として具体的には、ジエトキシアセトフェノン、ベンジルジメチルケタール等が挙げられる。
ベンゾインエーテル系開始剤として具体的には、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル等が挙げられる。
ベンゾフェノン系開始剤として具体的には、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル等が挙げられる。
ヒドロキシアルキルフェノン系開始剤として具体的には、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン等が挙げられる。
チオキサントン系開始剤として具体的には、2−イソプロピルチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン等が挙げられる。
アミン系開始剤として具体的には、トリエタノールアミン、4−ジメチル安息香酸エチル等が挙げられる。
溶剤(E)は、粘着剤組成物の塗工適性の向上のために用いられる。溶剤(E)としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の炭化水素類;ジクロロメタン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、ジクロロプロパン等のハロゲン化炭化水素類;メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、イソブチルアルコール、ジアセトンアルコール等のアルコール類;ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、イソホロン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、酪酸エチル等のエステル類;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセタート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセタート等のポリオール及びその誘導体が挙げられる。
粘着剤組成物は可塑剤をさらに含んでもよい。可塑剤は、無官能基アクリル重合体であることが好ましい。無官能基アクリル重合体は、アクリレート基以外の官能基を有しないアクリル単量体単位のみからなる重合体、又はアクリレート基以外の官能基を有しないアクリル単量体単位と官能基を有しない非アクリル単量体単位とからなる重合体である。無官能基アクリル重合体はベースポリマー(A)とは架橋しないため、粘着物性に影響を与えずに段差追従性を高めることができる。
水素引抜型架橋剤含有粘着剤組成物は、アクリル系重合体を主成分として含む粘着剤組成物である。ここで、「主成分」とは、粘着剤組成物の全質量に対し、50質量%以上含まれている成分をいう。
第2の粘着剤層は、基材層の他方の面側に設けられる粘着剤層である。第2の粘着剤層の厚みは、5μm以上75μm以下である。
本発明は、上述した両面粘着シートの少なくとも一方の面に剥離シートが積層された剥離シート付き両面粘着シートに関するものであってもよい。剥離シートは、両面粘着シートの少なくとも一方の面に積層されており、両面粘着シートの両面に積層されていることが好ましい。
シリコン系剥離剤としては、具体的には、東レ・ダウコーニングシリコーン社製のBY24−4527、SD−7220等や、信越化学工業(株)製のKS−3600、KS−774、X62−2600などが挙げられる。また、シリコン系剥離剤中にSiO2単位と(CH3)3SiO1/2単位あるいはCH2=CH(CH3)SiO1/2単位を有する有機珪素化合物であるシリコーンレジンを含有することが好ましい。シリコーンレジンの具体例としては、東レ・ダウコーニングシリコーン社製のBY24−843、SD−7292、SHR−1404等や、信越化学工業(株)製のKS−3800、X92−183等が挙げられる。
本発明の両面粘着シートの製造方法は、貼合後に硬化可能な第1の粘着剤層を得る工程と、厚みが5μm以上75μm以下の第2の粘着剤層を得る工程と、波長370nmの光透過率が50%以上である基材層の一方の面側に、第1の粘着剤層を貼合する工程と、基材層の他方の面側に第2の粘着剤層を貼合する工程とを含む。
本発明の両面粘着シートの使用方法は、両面粘着シートの第1の粘着剤層が半硬化状態のときに被着体と貼合し、活性エネルギー線を照射して第1の粘着剤層を完全硬化させる方法であることが好ましい。被着体は、段差を有するものであってもよく、このような被着体としては、例えば、加飾層を有する加飾基材層を挙げることができる。
紫外線の光源としては、例えば、高圧水銀灯、低圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ、カーボンアーク、キセノンアーク、無電極紫外線ランプ等を使用できる。
電子線としては、例えば、コックロフトワルト型、バンデクラフ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器から放出される電子線を使用できる。
第2の粘着剤層に貼合される被着体は、表示装置等の光学部材であることが好ましい。表示装置としては、例えば、液晶表示装置(液晶ディスプレイパネル)、プラズマ表示装置(プラズマディスプレイパネル)、有機エレクトロルミネッセンス表示装置(有機ELパネル)等を挙げることができる。
<第1の態様>
本発明は、上述した両面粘着シートにさらに他の層を積層した積層体に関するものであってもよい。このような積層体の第1の態様として、上述した両面粘着シートと、第1の粘着剤層上に積層された加飾基材層と、第2の粘着剤層上に積層された表示装置と、を備える積層体を挙げることができる。ここで、加飾基材層は、一表面上の一部に加飾層を有するものであって、加飾層を有する面と第1の粘着剤層が貼合される。
本発明では、加飾基材層は紫外線を透過しない性質を有するものであってもよい。本発明においては、第1の粘着剤層を硬化させる際、第2の粘着剤層側から活性エネルギー線を照射することができる。このため、第1の粘着剤層を貼合する被着体は紫外線を透過しないものであってもよく、本発明の両面粘着シートは様々な被着体の貼合に用いることができる。
プライマー層は、基材樹脂層の下塗り層であることが好ましい。プライマー層を設けることにより、溶剤型の粘着剤層を用いた場合等に、基材樹脂層に与える溶剤の影響を最小限に抑えることができる。なお、基材層が、基材樹脂層とプライマー層の多層構造を有する場合は、基材樹脂層の厚みがプライマー層の厚みよりも大きいものであり、このような厚みによって両者を区別することができる。
ハードコート層は、加飾印刷適性を高めるために設けられる層であることが好ましい。また、ハードコート層は、積層体の強度や耐久性を高めることもできる。
重合性不飽和基を有する有機化合物のモノマーまたはオリゴマーは、熱硬化性であっても良いし、活性エネルギー線硬化性であっても良い。
加飾基材層の一方の面には加飾層が設けられている。加飾層は印刷によって設けられた加飾印刷層であってもよい。加飾印刷層を構成するための印刷方法としては、例えば、グラビア印刷、スクリーン印刷などを挙げることができる。加飾層は、額縁状の電極隠蔽用の加飾印刷層であってもよく、意匠性を有する印刷パターンであってもよい。
積層体の第2の態様として、第1の態様の積層体に加えて、第3の粘着剤層と表面カバー層とをさらに有する積層体を挙げることができる。第2の態様の積層体は、第3の粘着剤層と表面カバー層とをさらに有し、加飾基材層上に第3の粘着剤層を有し、第3の粘着剤層上に表面カバー層を有する。
本発明は積層体の製造方法に関するものでもある。本発明の積層体の製造方法は、上述した両面粘着シートの第1の粘着剤層を、一表面上の一部に加飾層を有する加飾基材層の加飾層側の面に接触させ、その状態で第2の粘着剤層側から活性エネルギー線を照射して第1の粘着剤層を完全硬化させる工程と、第2の粘着剤層に表示装置を貼合する工程と、を含む。第1の粘着剤層を、一表面上の一部に加飾層を有する加飾基材層の加飾印側の面に接触させる工程においては、第1の粘着剤層は半硬化状態であることが好ましい。
紫外線の照射出力は、積算光量が100mJ/cm2以上10000mJ/cm2以下となるようにすることが好ましく、500mJ/cm2以上5000mJ/cm2以下となるようにすることがより好ましい。
セパレーターA(王子エフテックス社製、100RL―07V(10.5))の片面上に第1の粘着剤新タック化成社製、DC124)をアプリケータにより塗工し、100℃で2分間乾燥させて、厚みが100μmの第1の粘着剤層を形成した。次いで、PETフィルム(東レ社製、ルミラーU483、厚み75μm)の一方の面上に第1の粘着剤層を貼合した。
セパレーターB(王子エフテックス社製、75RL−07V(6.5))の片面上に第2の粘着剤組成物(新タック化成社製、SA151)をアプリケータにより塗工し、100℃で2分間乾燥させて、厚みが25μmの第2の粘着剤層を形成した。次いで、第1の粘着剤層を貼合したPETフィルムの反対側の面上に第2の粘着剤層を貼合した。このようにして、実施例1の両面粘着シートを得た。基材フィルム(PETフィルム)の波長370nmの光透過率は表1の通りであった。
第2の粘着剤組成物のSA151を新タック化成社製のNA021に変更した以外は、実施例1と同様にして両面粘着シートを作製した。
基材フィルムのPETフィルムをSRFフィルムに変更した以外は、実施例1と同様にして両面粘着シートを得た。基材フィルムの波長370nmの光透過率は表1の通りであった。
第1の粘着剤組成物を新タック化成社製のDC126に変更し、厚みを表1の通りとなるように変更した。基材フィルムを介さずに、第1の粘着剤層と第2の粘着剤層を貼合した以外は実施例1と同様にして両面粘着シートを得た。
第1の粘着剤組成物として新タック化成社製のDC126を用い、単層の両面粘着シートを得た。
第1の粘着剤組成物を新タック化成社製のDC126に変更し、厚みを表1の通りとなるように変更し、かつ、第2の粘着剤組成物を新タック化成社製のDC121に変更した以外は実施例1と同様にして両面粘着シートを得た。
第1の粘着剤組成物として新タック化成社製のSA037を用い、厚みを表1の通りとなるように変更した以外は比較例3と同様にして、単層の両面粘着シートを得た。
第1の粘着剤組成物として新タック化成社製のNA017を用い、厚みを表1の通りとなるように変更した以外は比較例3と同様にして、単層の両面粘着シートを得た。
第1の粘着剤組成物として新タック化成社製のSA034を用い、厚みを表1の通りとなるように変更した以外は比較例4と同様にして、両面粘着シートを得た。
(紫外線透過率)
基材層の紫外線透過率は、紫外可視分光光度計(型式:Solidspec 3700、島津製作所社製)を用い測定した。具体的には、波長370nmの分光透過率を測定した。
三菱ガス化学社製のPC(ポリカーボネート樹脂)とPMMA(ポリメタクリル酸メチル樹脂)の共押し出しフィルム(商品名:MR58)のPC側にスクリーン印刷を施し、加飾印刷層を形成した。加飾印刷層の厚みは20μmであった。
次いで、実施例及び比較例で得た両面粘着シートを55mm×80mmの大きさにカットし、セパレーターAを剥離し、第1の粘着剤層が上記共押し出しフィルム(MR58)の加飾印刷層側に来るようにして貼合した。
さらに、セパレーターBを剥離し、第2の粘着剤層をガラス板に貼合し、40℃、0.5MPa、30分の条件でオートクレーブ脱泡処理を行った。このようにして得られた積層体を、85℃、相対湿度0〜3%の環境下に24時間置き、このような耐久試験後に、PC/PMMAの共押し出しフィルム面側から積層体を観察し、気泡の発生の有無を下記の評価基準で評価した。
○:積層体の中央部(加飾層の縁から10mm以上離れた領域)に、気泡が無い。
△:積層体の中央部に気泡があるが、直径200μm未満の気泡である。
×:積層体の中央部に直径200μm以上の大きな気泡がある。
耐発泡性の評価方法と同様の方法で、積層体を作製し、上記と同様の方法で、脱泡処理及び耐久試験を行った後に、PC/PMMAの共押し出しフィルム面側から積層体を観察し、額縁印刷周辺(加飾層と、加飾層の縁から10mm未満離れた領域を含む)の気泡の発生の有無(段差追従性)を下記の評価基準で評価した。
○:額縁印刷周辺に、気泡が無い。
△:額縁印刷の角部分に気泡は発生しているが、長辺と短辺の周辺に気泡はない。
×:額縁印刷の角、辺の両方の周辺に気泡がある。
12 第1の粘着剤層
14 第2の粘着剤層
20 加飾基材層
25 加飾層
30 被着体
40 第3の粘着剤層
50 表面カバー層
100 両面粘着シート
200 積層体
Claims (8)
- 波長370nmの光透過率が50%以上である基材層と、
前記基材層の一方の面側に設けられ、貼合後に硬化可能な第1の粘着剤層と、
前記基材層の他方の面側に設けられ、厚みが5μm以上75μm以下の第2の粘着剤層と、を有する両面粘着シート。 - 前記第1の粘着剤層が、活性エネルギー線硬化能を有する請求項1に記載に両面粘着シート。
- 前記第1の粘着剤層の厚みが50μm以上250μm以下である請求項1又は2に記載の両面粘着シート。
- 前記第1の粘着剤層は、一表面上の一部に加飾層を有する加飾基材層に貼合されるものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記第2の粘着剤層は、表示装置に貼合されるものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の両面粘着シートと、前記第1の粘着剤層上に積層された加飾基材層と、前記第2の粘着剤層上に積層された表示装置と、を備える積層体であって、
前記加飾基材層は、一表面上の一部に加飾層を有し、前記加飾層を有する面と前記第1の粘着剤層が貼合されている積層体。 - 第3の粘着剤層と表面カバー層とをさらに有し、
前記加飾基材層上に前記第3の粘着剤層を有し、前記第3の粘着剤層上に前記表面カバー層を有する請求項6に記載の積層体。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の両面粘着シートの前記第1の粘着剤層を、一表面上の一部に加飾層を有する加飾基材層の加飾層側の面に接触させ、
その状態で前記第2の粘着剤層側から活性エネルギー線を照射して前記第1の粘着剤層を完全硬化させる工程と、
前記第2の粘着剤層に表示装置を貼合する工程と、を含む積層体の製造方法。
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