JP2017124968A - Iii−nテンプレート - Google Patents
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Abstract
Description
HertkornらはJ.Cryst. Growth 310(2008),4867−4870において、in situで堆積されたSiNxマスクを用いて有機金属気相エピタキシー(MOVPE)により2〜3μmのGaN薄層を形成するための方法条件について記載している。SiNxの様々な配置または位置(特定的には0(すなわち、AlN核形成層上に直接)または15、50、100、350および1000nmの成長後)に関する、欠陥または転位密度の発生に作用し得る影響との関係が調査される。結果として、SiNxが100nmのGaN成長後に位置付けられる際、欠陥の終結または転位密度の低下が最も効果的であると推測される。他方、それは負の応力を受け、AlN核形成層上に直接または近傍にSiNxを堆積させるとGaN層に強い圧縮応力がかかり、層変形−いわゆる積層欠陥(透過型電子顕微鏡において見ることができ、更にD0X線幅およびX線ピークの広がりを伴う)−が生じたという点で問題である。故に、このような問題を回避するために、第2SiNxマスクを1.5μmの後に堆積させて欠陥をスクリーニングした。転位密度の低下とは別に(しかしながら、また、不利な影響と関連するものとして記載された)、著者らは、いずれのパラメーターがテンプレートの更なる加工にとって重要であるのか、SiNxの堆積によってどのように影響を受け得るのか、および特に、更なるIII−N層およびIII−Nバルク結晶の成長の間に亀裂形成への後の傾向が抑制され得るのか否かおよびどのように抑制され得るのかについて認識していなかった。
結晶格子について、歪みεXXは以下のように定義される。
εXX=(格子定数a−格子定数a0)/格子定数a0
式中、aは結晶中の実際の格子定数であり、a0は理論的な理想格子定数を表し、a0については、典型的には3.18926±0.00004Aの文献値(literature value)が想定される(V.Darakchieva,B.Monemar,A.Usui,M.Saenger,M.Schubert,Journal of Crystal Growth 310(2008)959−965による)。
基板と、少なくとも1つのIII−N結晶層とを含むテンプレートを製造するための方法であって、IIIがAl、GaおよびInから選択される元素周期表第3主族の少なくとも1つの元素を表し、
サファイアを含む異種基板を付与する工程と、
基板上で結晶性III−N材料を成長させる工程であって、マスク材料を異種基板上に中間層(任意にIII−N核形成層を含む)として、または、結晶性III−N材料において基板からまたは任意に付与されたIII−N核形成層から距離をもって堆積され、次いで、結晶性III−N材料の成長が行われるまたは継続され、マスク材料の中間層と異種基板またはその上に任意に形成される各III−N核形成層との可能な距離が最大で300nmである工程と、
を含み、
結晶成長中、第1の比較的早い時点でのIII−N結晶の成長表面の曲率をKsと表し、第2の比較的遅い時点でのIII−N結晶の成長表面の曲率をKeと表すとき、曲率差が、Ks−Ke≧0となる、
ことを特徴とする方法。
(Ks−Ke)の範囲は、>0であるのが好ましい。
当該基板は異種基板として形成される。すなわち、それはテンプレートのIII−N材料とは異なる材料であり、特に、異種基板はサファイアを含む、またはサファイアからなる。
当該マスク材料は、好適には基板材料およびIII−N材料とは異なる材料として定義され、その上でIII−N成長が阻害され、妨害されまたは防止される。マスク材料の例が更に以下に記載される。「比較的早い」および「比較的遅い」という用語は、結晶成長中の第1または第2の時点を示し、III−N結晶層の全結晶成長の開始および終了時点であり得るが、またIII−N結晶層の全結晶成長の特定段階を定義し得るにすぎない。後者の場合、湾曲挙動が第1時点の前または、第2時点の後でどうであるかは問わない。比較的早い第1時点は、例えばマスク材料の中間層のコーティングの時点であるが、これに限定されず、比較的遅い第2時点は、例えばテンプレートの製造段階の終了時点であるが、やはりこれに限定されない。各時点のあり得る変形は、Ks−Keの特定された関係を順守しない(non−observance)場合と比較して、形成されるIII−N結晶の歪み/応力、ならびに/または、成長温度および/もしくは室温でのテンプレートの湾曲挙動もしくは湾曲状態に好ましい影響を及ぼすという共通点を有する。
「中間層」という用語は、より広範な意味で、一般にはマスク材料を含み、任意にはマスク材料に加えてIII−N材料などの更なる材料を含む、または材料を含まない空隙を呈する材料層として理解されるべきである。「中間層」の厚さは可変であるが、一般には薄い〜非常に薄い、好適にはナノメートル範囲(例えば、最大で50nm、好ましくは5nm未満)またはサブナノメートル範囲(例えば、最大で1nm未満、特に最大で1単分子層(monolayer)未満(すなわち、0.2〜0.3nm以下))である。
「基板上での」中間層のマスク材料の堆積は、サファイアまたはサファイア上にある任意のIII−N核形成層の表面に直接隣接していることを意味し、「基板から距離をもって」は、この表面からマスク材料の中間層の配置/位置の距離を表す。
本発明によれば、製造されるテンプレートは、曲率差Ks−Keを観察することによって好ましい影響を受けるので、III−N結晶の成長表面の更なる湾曲挙動は、更なる半導体材料の任意の後続のコーティングまたはエピタキシャル成長の間には特定されない。
IIIがAl、GaおよびInから選択される元素周期表第3主族の少なくとも1つの元素を表し、
aa)サファイアを含む出発基板と、III−N結晶層とを含むテンプレートを付与する工程であって、成長温度範囲内にあるテンプレートが全くもしくは本質的に湾曲されないか、または反対に(negatively)湾曲される工程と、
bb)エピタキシャル結晶成長を行うことによって、aa)によるテンプレート上に更なるIII−N結晶を形成し、任意にはIII−Nバルク結晶を生成する工程と、
cc)任意に、III−N単結晶またはIII−Nバルク結晶と異種基板とを分離する工程と、
を含むことを特徴とする方法。
本発明によれば、規定されかつ制限された高さレベルでマスク材料の中間層を異種基板上に意図的に配置することによって、テンプレートが、初期状態において(すなわち、工程bb)による更なる成長が生じる前)、加熱中に、所望の好ましい湾曲していない状態または(圧縮を受けてもしくは凸形に)反対に湾曲している状態とされることが好ましい。この点に関し、「中間層」という用語については上記項目1および2を参照。この方策が規定された条件にとって十分でないまたは個々に十分でない場合、テンプレートのIII−N層の成長の限られた段階中に成長温度の変動(異種基板としてのサファイアの選択に基づく低下)が生じ、それによって関係Ks−Ke≧0に対する補助的および/または代替的な寄与が与えられたという点で、更なる追加のパラメーターを観察かつ設定することができる。
「成長温度」という用語は、所望のIII−N結晶の堆積、特にエピタキシャル成長が可能となる温度を言う。
(i)成長温度では、0〜−150km−1の範囲内、好ましくは−25〜−75km
−1の範囲内で特定される、および/または
(ii)室温では、<−200km−1の範囲内、好ましくは−200〜−400km
−1の範囲内、より好ましくは−300〜−350km−1の範囲内で特定され、
異なる層厚(dsapphire/dGaN)を使用または設定するとき、曲率値が以下の範囲内でストーニーの方程式に類似する各層厚に応じる:
KT(dGaN;dsapphire)=KT(7μm;430μm)x(430μm/dsapphire)2x(dGaN/7μm)
前述の項目の1つに記載の方法。
圧縮応力は、主にサファイア基板または核形成層から距離を持たずにまたは意図的に特定された距離をもってマスク材料の中間層を堆積させることによって作成される。
この実施形態において、凝集(coalescence)が終了し、その後テンプレートのIII−N単結晶の実際の成長が始まる前に、マスク材料の中間層が異種基板のIII−N核形成層上に直接およびその直上に堆積されることが好ましい。
13.1.5μmの距離をもって第2SiNxマスクが堆積されない、または第2SiNxマスクが全く堆積されない、前述の項目の1つに記載の方法。
マスク材料の堆積において、マスク材料は、好ましくはガス相からの各元素の相当する反応種から反応器内においてin situで直接堆積され、好ましくはその直後にテンプレートの実際のIII−N結晶の堆積が開始または継続される。
IIIがAl、GaおよびInの群から選択される元素周期表第3主族の少なくとも1つの元素を表し、
a)項目3〜31の1つに記載の方法を実施することによってIII−Nバルク結晶を形成する工程、および
b)バルク結晶を個別に分けることによってウエハーを形成する工程、
を含む方法。
(i)成長温度では、0〜−150km−1の範囲内、好ましくは−25〜−75km−1の範囲内で特定される、および/または
(ii)室温では、−200〜−400km−1の範囲内、より好ましくは−300〜−400km−1、より好ましくは−300〜−350km−1の範囲内で特定され、
異なる層厚(dsapphire/dGaN)を使用または設定するとき、曲率値がストーニーの方程式に基づく以下の式で各層厚に応じて特定される:
KT(dGaN;dsapphire)=KT(7μm;430μm)x(430μm/dsapphire)2x(dGaN/7μm)
項目33〜38の1つに記載のテンプレート。
図1Aおよび図1Bにおいて、同じ工程(1)において、最初に、各基板100Aおよび100Bの付与が示される。各基板には任意に上述のような前処理を施すことができ、特に前記基板をそれぞれ脱離工程および核形成工程に供することができる。このような任意の脱離工程では、例えば、炭化水素残基だけでなく他の揮発性汚染物質を出発基板または構造化もしくはその他の方法で前処理された基板から除去することができる。本方法において、脱離工程の間、出発基板は、高温、好ましくは1100〜1300℃の温度まで、より好ましくは1150〜1250℃の温度まで、例えばおよそ1200℃まで加熱される。それにより、基板における温度勾配に起因して、基板は、典型的には、後にIII−N材料が堆積される表面について、通常は凹形湾曲を伴う屈曲(曲がり、湾曲)を受ける。任意に、脱離工程の後にアンモニアによる窒化を更に行ってもよい。更なる任意の工程は、脱離が起こった後、例えば、400〜600℃の温度まで、好ましくは450〜550℃の温度まで温度を低下させることからなる。この冷却の間、−典型的には凹形−湾曲は、例えば脱離工程までの加熱開始時と同様のレベルまで再度低下する。
それぞれマスク材料を含む「中間層」102Aまたは102Bの厚さは非常に薄く、相当するガス流量および短い処理時間によって設定でき、前記厚さは、好適にはナノメートルまたはサブナノメートルの範囲内、例えば5nm未満、より好ましくは1nm未満、特に単分子層よりも小さい(すなわち、0.2〜0.3nm以下)ものである。
基板からの、中間層102Aまたは102Bの距離は小さく、好適には最大で300nm、例えば1〜200nm、特に数十ナノメートル、好ましくは30〜90nm、より好ましくは40〜60nmの範囲内にある。
る。他方、曲率差(Ks−Ke)はあまり大きくないように選択されるのが好ましい。よって、好ましくは50km−1以下、より好ましくは20km−1以下であるべきである。
個々の方法工程または段階が図2に示されている。これらは、図1に示されるものと相応に類似している。図2において「脱離」および「GaN核形成」と示される段階は、図1A/1Bに(1)および(2)と示される段階、故にサファイア基板の付与に相当する。マスク材料を伴う中間層は、図2に示されるように、距離または時間的遅延なしに、故に核形成(GaNまたはAlN核形成:図1Aの段階(3)を参照)直後に、またはそれと近くもしくはごく短い(任意には、非常に短い)成長時間(図1Bの段階(3)を参照)の後で堆積される。「GaN層」という用語で示される段階は、図1の段階(4)〜(5)のエピタキシャルIII−N「結晶成長」に相当する。後に中間層が堆積されるエピタキシャル結晶成長の過程において、KSから始まる曲率は、テンプレートのIII−N(GaN)層の成長終了時により低い曲率Ke(Ksと比較しておよそ20〜30km−1低い)が達成されるまで経時的過程において減少するという技術の実現が、認識される。最終的に、室温まで冷却され得る(図1A/Bの段階(6)を参照)。このような手順により、成長温度での終了時の、つまり、数マイクロメートルの範囲内での厚さで、テンプレートのIII−N(GaN)層は本質的には湾曲しないということが可能になり、例えば、エピタキシャル成長温度での曲率値(Ke)は、最大で±30km−1、より正確には約±20km−1〜約0の範囲内である。所望であれば、成長温度での終了時のKeが負であり、それ故テンプレートが凸形湾曲を呈するように手順を変更することもできる。室温までの冷却後、テンプレートは明らかに凸形湾曲ひいては著しい圧縮応力が増大している。例えば、厚いIII−Nバルク結晶を成長させるために、このテンプレートを所望の時点で再度成長温度まで加熱すると、本質的に湾曲していないまたは反対に湾曲した状態が再び得られ、本発明の驚くべき知見によれば、亀裂形成への傾向が低減された更なるエピタキシャルIII−N成長のための優れた基礎を形成する。
1/R=6*(dIII−N/d2 substrate)*εxx。
非常に薄い層を仮定する場合、εxxは一定であると考えられ、すなわち、層厚が変化する際、系はRの変化と反応する(湾曲の変化から生じるεxxの変化は無視される)。よって、代表的な材料であるサファイアとGaNを使用する場合、上述のもの以外の層厚(dsapphire/dGaN)を設定しなければ、曲率値はストーニーの方程式に基づき以下の式で各層厚に応じて特定される。
KT(dGaN;dsapphire)
=KT(7μm;430μm)×(430μm/dsapphire)2×(dGaN/7μm)
ここで、他の材料を選択する場合、この方程式はdsubstrate/dIII−Nのそれぞれの値により計算される。
KT(dGaN;dsapphire)
=KT(7μm;430μm)×(430μm/dsapphire)2×(dGaN/7μm)
本発明に従って得られたテンプレートの製品特性または構造特性を特徴的に記載する別の可能性は、格子定数の歪みまたは応力を特定することである。
εxx =(格子定数a−格子定数a0)/格子定数a0
式中、aは結晶における実際の格子定数を表し、a0は理論的な理想格子定数を表す。
絶対格子定数を決定するためのX線法は、M.A.MoramおよびM.E.Vickers,Rep.Prog.Phys.72,036502(2009)において詳細に検討されている。それにより、まず、格子定数cに関して、例えば004の対称反射における3軸ジオメトリによる2θスキャンからブラッグの法則を使用して決定が行われる。
σxx=Mf・εXX (フックの式)
式中、Mfは二軸弾性係数を表す。応力σxxの決定は、I.Ahmad,M.Holtz,N.N.FaleevおよびH.Temkin,J.Appl.Phys.95,1692(2004)などに記載されるように、ラマン分光法により容易に可能である。ここでは、362GPaの二軸弾性係数が値として文献から得られ、359GPaという非常に似た値をJ.Shen,S.Johnston,S.Shang,T.Anderson,J.Cryst.Growth 6(2002)240から導き出すことができる。よって、二軸弾性係数Mfの好適かつ一貫した値は、約360GPaである。
本発明のテンプレートは、エピタキシャル結晶成長の温度範囲内でεXX≦0(すなわち、εXX=0を含む)、しかし特にεXX<0の値を呈する。この値は、曲率のin situ測定から直接決定することができる。
bb)エピタキシャル結晶成長を行うことによって、aa)によるテンプレート上に更なるIII−N結晶を形成し、任意にはIII−Nバルク結晶を製造する工程、
cc)任意に、III−N単結晶またはIII−Nバルク結晶と異種基板とを分離する工程、
を含む方法である。
好ましい実施形態において、工程aa)で付与されるテンプレートは、上述のマスク材料を伴う中間層を含み、この点に関し、このような中間層を呈するテンプレートの形成についての上述の説明が参照される。しかしながら、代替の解決原理に従う本発明のこの態様において、このような中間層の存在は必ずしも必須ではない。その理由は、本書の他の部分に記載されるように、工程aa)で規定される湾曲条件が代替的に他の条件、特定的にはテンプレートのIII−N成長中の好適な温度制御および温度変動によっても調節できるからである。
MOVPE反応器 Aixtron200/4RF−S、単一ウエハー、水平
異種基板:
c面サファイア基板、m方向にオフカット0.2°
430μm厚
未構造化
脱離工程(図1(1);100)
反応器圧力:100mbar
加熱:7分で400℃から1200℃
反応器温度:1200℃
プロセス温度時間:H2雰囲気中10分
960℃まで冷却
核形成工程(図1(2);101)
ガス流量:25sccm トリメチルアルミニウム(TMAl)、バブラー:5℃、250sccm NH3
960℃まで冷却
バルブの開放
核形成:10分
1.6slmへのアンモニア流量の増大
Tランプ:任意の結晶成長(図1(2)〜(3)前;103)
40秒で960℃から1100℃まで加熱
反応器圧力:150mbar、H2雰囲気
ガス流量:任意に16〜26sccm トリメチルガリウム(TMGa)、2475sccm NH3
結晶成長時間:0〜10分(0〜300nmに相当)
SiN堆積(図1(3);102)
ガス流量:0.113μmol/分 シラン、1475sccm NH3
TMGaなし
圧力:150mbar
温度:1100℃
時間:3分
更なる結晶成長:(図1(4);104)
1100℃
反応器圧力:150mbar、H2雰囲気
ガス流量:26sccm TMGa、 2000sccm NH3
結晶成長時間:90〜240分(3〜10μmのGaN厚に相当)
成長終了および冷却:(図1(5)〜(6))
加熱およびTMGa流のスイッチングオフ
NH3の低下:40秒で2000sccmから500sccmまで
スイッチングオフ:700℃下でNH3流
スイッチングオーバー:NH3流からN2流へ
核形成層上に直接(サンプルA)または非常に短い(15〜30nm;サンプルD)もしくはより大きい(300nm;サンプルC)距離でSiN中間層を有するGaN層が堆積される実施例1に従って、またはGaNがSiNなしに(サンプルB)または低温GaN核形成層上に(サンプルE)成長された比較例に従って製造された、選択されたテンプレート上に、実施例1と同様に、すなわち、図5Bに示されるようにおよそ7μmまでのMOVPE成長の範囲内で、または図5Cに示されるようにおよそ25μmまでの更なるHVPE成長を行っている間、湾曲を形成した(followed)。図5Bおよび5Cの結果は、SiN中間層のない比較例のテンプレート(B)および(E)に比べて本発明によるテンプレート(A)、(C)および(D)の湾曲の設定および挙動に関して著しく良好な結果を重ねて示している。
更なる比較例においても、マスク材料の中間層が堆積されないことを除き、同様の実験条件を使用することができる。
Claims (9)
- サファイアを含む基板と、少なくとも1つのIII−N結晶層とを含むテンプレートであって、
IIIがAl、GaおよびInの群から選択される元素周期表第3主族の少なくとも1つの元素を表し、
テンプレートの基板より上の領域またはテンプレートのIII−N結晶層においてマスク材料が中間層として付与され、
テンプレートのIII−N結晶層は、歪みεXXの下記値(i)/(ii)のうち1つまたは両方によって定義される
(i)室温下、値εXXは<0の範囲にある、
(ii)成長温度下、値εXXは≦0の範囲にある、
ことを特徴とするテンプレート。 - 前記テンプレートのIII−N結晶層において、
前記値εXXは、
(i)室温下、0>εxx≧−0.003の範囲内にある、
(ii)成長温度下、0>εxx>−0.0006の範囲内にある、
ことを特徴とする請求項1に記載のテンプレート。 - 前記テンプレートのIII−N結晶層において、
前記値εXXは、
(i)室温下、−0.0015>εxx≧−0.0025の範囲内にある、
(ii)成長温度下、−0.0003>εxx>−0.0006の範囲内にある、
ことを特徴とする請求項2に記載のテンプレート。 - 前記テンプレート用に、基板として厚さ(dsapphire)が430μm±20μmのサファイアと、III−N結晶層として厚さ(dGaN)が7μm±0.5μmのGaNとが使用または設定され、
III−N結晶において、前記テンプレートの曲率(KT)が、
(i)成長温度では、0〜−150km−1の範囲内で特定される、および/または
(ii)室温では、−200〜−400km−1の範囲内で特定され、
異なる層厚(dsapphire/dGaN)を使用または設定するとき、曲率値は、ストーニーの方程式に基づく以下の式で各層厚に応じて特定される:
KT(dGaN;dsapphire)
=KT(7μm;430μm)×(430μm/dsapphire)2×(dGaN/7μm)
ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1つに記載のテンプレート。 - 前記テンプレートのIII−N結晶において、前記テンプレートの曲率(KT)が、
(i)成長温度では、−25〜−75km−1の範囲内で特定される、および/または
(ii)室温では、−300〜−400km−1の範囲内で特定される、
ことを特徴とする請求項4に記載のテンプレート。 - サファイアを含む基板が除去される、
ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1つに記載のテンプレート。 - その後任意に個々のIII−Nウエハーに分離されるより厚いIII−N層またはIII−N結晶ブールもしくは各III−Nバルク結晶を製造するために使用される
ことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1つに記載のテンプレート。 - 半導体素子、電子または光電子素子を製造するために使用される
ことを特徴とする請求項7に従って製造されるIII−Nウエハーまたは請求項1乃至6のいずれか1つに記載のテンプレート。 - サファイアを含む基板とIII−N結晶層とを含むテンプレートにおける中間層としてのマスク材料であって、
IIIがAl、GaおよびInの群から選択される元素周期表第3主族の少なくとも1つの元素を表し、
特定の曲率値および/または特定の応力を設定した後、基板上に少なくとも1つの更なるIII−N結晶層を堆積させるためにテンプレートの曲率値および/または応力を制御するために使用される
ことを特徴とするマスク材料。
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