JP2017107239A - 偏光子の製造方法及びポリビニルアルコールの検出方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態では、本発明を適用した偏光子の製造方法として、熱可塑性樹脂基材上に、PVA系樹脂溶液を塗布し、乾燥させて、PVA系樹脂層(フィルム)を有する積層体を形成した後、この積層体を原反フィルムとして、各処理を施すことにより、厚み10μm以下の偏光子を製造する場合を例に挙げて説明する。
先ず、本発明を適用した偏光子の製造方法で用いられる熱可塑性樹脂基材について説明する。熱可塑性樹脂基材としては、従来より偏光子の透明保護フィルムとして用いられていたものを用いることができる。
本発明を適用した偏光子の製造方法では、上記熱可塑性樹脂基材の上に、PVA系樹脂層(フィルム)を含む積層体を形成する。PVA系樹脂としては、可視光領域において透光性を有し、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質を分散吸着するものを特に制限なく使用できる。
原反フィルムとなる積層体は、熱可塑性樹脂基材に、PVA系樹脂を含有する水溶液を塗布した後に、乾燥して、PVA系樹脂層を形成することにより得ることができる。また、積層体は、熱可塑性樹脂基材とPVA系樹脂層とがプライマー層を介して積層された構造であってもよい。また、積層体は、熱可塑性樹脂基材とPVA系樹脂層とが直接積層された構造、若しくは基材層と親水性高分子層とが一体化した状態の積層体であってもよい。
本発明を適用した偏光子の製造方法では、積層体(原反フィルム)に対して、染色処理及び延伸処理を少なくとも施す。また、本発明を適用した偏光子の製造方法では、架橋処理を施すことができる。染色処理、架橋処理及び延伸処理には、それぞれ、染色浴、架橋浴及び延伸浴の各処理浴を用いることができる。処理浴を用いる場合には、各処理に応じた処理液(水溶液等)が用いられる。
染色工程では、積層体におけるPVA系樹脂層にヨウ素又は二色性染料を吸着・配向させることにより染色処理を行う。染色工程では、延伸処理と共に染色処理を行うことができる。
延伸工程では、乾式延伸処理と湿潤式延伸処理との何れも用いることができる。延伸工程では、積層体に一軸延伸を施すことにより延伸処理を行う。一軸延伸は、積層体の長手方向に対して行う縦延伸と、積層体の幅方向に対して行う横延伸との何れであってもよい。
架橋工程では、架橋剤として、ホウ素化合物を用いて架橋処理を行う。架橋処理は、染色処理や延伸処理と共に行うことができる。また、架橋処理は、複数回に分けて行うことができる。ホウ素化合物としては、例えば、ホウ酸、ホウ砂等を用いることができる。ホウ素化合物は、水溶液又は水−有機溶媒混合溶液の形態で一般に用いられる。
本発明を適用した偏光子の製造方法では、積層体に染色処理又は架橋処理を施す前に、不溶化処理を施すことができる。不溶化工程は、PVA系樹脂層を溶解させないための不溶化処理を施すことを目的とする。
本発明を適用した偏光子の製造方法では、積層体に染色処理や延伸処理を施し、さらに架橋処理を施すことができるが、これらの処理を施した後に、洗浄処理を施すことができる。
また、本発明を適用した偏光子の製造方法では、上述した各処理を施した後に、最終的に、乾燥処理を施して、偏光子を製造する。乾燥処理では、得られる偏光子(フィルム)に必要とされる水分率に応じて、最適な乾燥時間及び乾燥温度が設定される。具体的に、乾燥温度は、20〜150℃とすることが好ましく、より好ましくは40〜100℃である。乾燥温度が低すぎると、乾燥時間が長くなり、効率的な製造ができないため好ましくない。一方、乾燥温度が高すぎると、得られる偏光子が劣化し、光学特性及び色相の点で悪化する。加熱乾燥時間は、1〜10分とすることが好ましい。
本発明を適用した偏光子の製造方法では、上述した染色工程以降の少なくとも1つの工程において、少なくとも一つの水溶性酸化防止剤を含有する処理液による処理を行ってもよい。
本発明を適用した偏光子の製造方法により製造される偏光子は、熱可塑性樹脂基材上に形成されるが、上記熱可塑性樹脂基材を用いずに、未延伸のPVA系樹脂層フィルムを原反フィルムとして、上述した各処理を施すことにより製造することもできる。この場合、偏光子の厚みは、10μm以上であってもよく、好ましくは5〜50μmである。
ところで、本発明を適用した偏光子の製造方法において、上記染色工程で用いられる染色液は、架橋剤を含有する。架橋剤としては、例えば、ホウ酸、ホウ砂等のホウ素化合物や、グリオキザール、グルタルアルデヒド等の中から、少なくとも1種を用いる又は2種類以上を併用して用いることができる。その中でも、ホウ素化合物を用いることが好ましく、ホウ酸を用いることがさらに好ましい。
本発明を適用したポリビニルアルコール(PVA)の検出方法は、上述した分析工程において好適に用いられる。すなわち、このPVAの検出方法は、PVA系樹脂層(PVA系樹脂フィルム)を染色する前に、レファレンスして染色液の吸光度を測定するステップと、染色液にホウ酸(架橋剤)を含有させることによって、PVA系樹脂層から染色液中に溶解したPVAを架橋するステップと、PVA系樹脂層を染色した後に、染色液の吸光度を測定するステップと、染色前に測定した染色液の吸光度と染色後に測定した染色液の吸光度との変化に基づいて、染色液中に溶解したPVAを定量化するステップとを含む。連続的に偏光子を製造するときには、(時間的に)染色処理をする前後に留まらず、染色処理中の染色液をレファレンスサンプル又はPVA定量の対象サンプルとして使用してもよい。
先ず、第1の実施例では、染色液に所定量のPVA(0.02重量部、0.03重量部又は0.05重量部)を溶解させると共に、この染色液に含有されるホウ酸の量を変更した実施例1〜11及び比較例1の各サンプルを作製した。そして、各サンプルについて、波長620nmにおける吸光度を測定すると共に、ホウ酸による汚れの有無を目視により観察した。それらをまとめたものを下記表1に示す。
実施例1では、サンプルとして、水100重量部に対して、ヨウ素0.18重量部、ヨウ化カリウム1.26重量部、PVA0.02重量部、ホウ酸0.01重量部を溶解させた染色液を調製した。
実施例2では、サンプルとして、ホウ酸を0.02重量部とした以外は、実施例1と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
実施例3では、サンプルとして、PVAを0.03重量部、ホウ酸を0.02重量部とした以外は、実施例1と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
実施例4では、サンプルとして、PVAを0.05重量部、ホウ酸を0.02重量部とした以外は、実施例1と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
実施例5では、サンプルとして、ホウ酸を0.07重量部とした以外は、実施例1と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
実施例6では、サンプルとして、ホウ酸を0.10重量部とした以外は、実施例1と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
実施例7では、サンプルとして、ホウ酸を0.2重量部とした以外は、実施例1と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
実施例8では、サンプルとして、ホウ酸を0.07重量部とした以外は、実施例3と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
実施例9では、サンプルとして、ホウ酸を0.07重量部とした以外は、実施例4と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
実施例10では、サンプルとして、ホウ酸を0.10重量部とした以外は、実施例3と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
実施例11では、サンプルとして、ホウ酸を0.10重量部とした以外は、実施例4と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
比較例1では、サンプルとして、ホウ酸を含有しなかった以外は、実施例1と同様の染色液を調製した。そして、この染色液について、実施例1と同様の測定及び観察を行った。
次に、第2の実施例では、水100重量部に対して、ヨウ素0.18重量部、ヨウ化カリウム1.26重量部、ホウ酸0.02重量部を溶解させた染色液を調製した。そして、この染色液の吸光度を第1の実施例と同様の方法により測定した。その後、この染色液にPVAを0.013重量部、0.029重量部、0.051重量部と溶解させたときの各吸光度を第1の実施例と同様の方法により測定し、PVAを溶解する前の吸光度との差分を求めた。それらをまとめたものを図1に示す。
Claims (11)
- 二色性色素を含む染色液にポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルムを浸漬することによって、前記PVA系樹脂フィルムを染色する染色工程と、
前記染色液の一部をサンプルとして抜き出し、このサンプルの吸光度を測定することによって、前記染色液中に溶解したPVAを定量的に分析する分析工程とを含み、
前記染色液は、架橋剤を含有する偏光子の製造方法。 - 前記分析工程において、前記染色液から前記サンプルを定期的に抜き出し、各サンプルの吸光度を測定すると共に、測定された各サンプルの吸光度のうち、特定波長での吸光度の経時的な変化に基づいて、前記染色液中に溶解したPVAを定量的に分析する請求項1に記載の偏光子の製造方法。
- 前記特定波長として、波長500〜700nmの中から少なくとも一の波長を選択する請求項2に記載の偏光子の製造方法。
- 前記架橋剤は、ホウ素化合物である請求項1〜3の何れか一項に記載の偏光子の製造方法。
- 前記ホウ素化合物は、ホウ酸である請求項4に記載の偏光子の製造方法。
- 前記PVA系樹脂フィルムは、その厚みが10μm以下であり、熱可塑性樹脂基材の上に形成されている請求項1〜5の何れか一項に記載の偏光子の製造方法。
- 前記架橋剤の濃度は、0.01〜0.1重量部である請求項1〜6の何れか一項に記載の偏光子の製造方法。
- 前記二色性色素は、ヨウ素である請求項1〜7の何れか一項に記載の偏光子の製造方法。
- 前記二色性色素の濃度は、0.01〜10重量部である請求項1〜8の何れか一項に記載の偏光子の製造方法。
- 前記染色液は、ヨウ化カリウムを含有する請求項1〜9の何れか一項に記載の偏光子の製造方法。
- 二色性色素を含む染色液にポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルムを浸漬することによって、前記PVA系樹脂フィルムを染色したときの前記染色液中に溶解したPVAを検出するポリビニルアルコールの検出方法であって、
前記PVA系樹脂フィルムを染色する前に、前記染色液の吸光度を測定するステップと、
前記染色液に架橋剤を含有させることによって、前記PVA系樹脂フィルムから前記染色液中に溶解したPVAを架橋するステップと、
前記PVA系樹脂フィルムを染色した後に、前記染色液の吸光度を測定するステップと、
前記染色前に測定した染色液の吸光度と前記染色後に測定した染色液の吸光度との変化に基づいて、前記染色液中に溶解したPVAを定量化するステップとを含むポリビニルアルコールの検出方法。
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