JP2001316491A - ポリビニルアルコール系重合体フィルムおよび偏光フィルム - Google Patents
ポリビニルアルコール系重合体フィルムおよび偏光フィルムInfo
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- JP2001316491A JP2001316491A JP2000132207A JP2000132207A JP2001316491A JP 2001316491 A JP2001316491 A JP 2001316491A JP 2000132207 A JP2000132207 A JP 2000132207A JP 2000132207 A JP2000132207 A JP 2000132207A JP 2001316491 A JP2001316491 A JP 2001316491A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 欠点数の少ない偏光フィルムの製造原料とし
て有用なポリビニルアルコール系重合体フィルムおよび
これを用いて作製した偏光フィルムを提供する。 【解決手段】 １０ｃｍ角のポリビニルアルコール系重
合体フィルムを１リットルの５０℃の水中に４時間放置
した時のポリビニルアルコール系重合体の溶出量が、１
から１００ｐｐｍであるポリビニルアルコール系重合体
フィルム。また、これを用いて作製した偏光フィルム。
て有用なポリビニルアルコール系重合体フィルムおよび
これを用いて作製した偏光フィルムを提供する。 【解決手段】 １０ｃｍ角のポリビニルアルコール系重
合体フィルムを１リットルの５０℃の水中に４時間放置
した時のポリビニルアルコール系重合体の溶出量が、１
から１００ｐｐｍであるポリビニルアルコール系重合体
フィルム。また、これを用いて作製した偏光フィルム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、欠点数が少なくて
偏光フィルムの製造原料として有用なポリビニルアルコ
ール系重合体フィルム、およびこれを用いて作製した偏
光フィルムに関するものである。
偏光フィルムの製造原料として有用なポリビニルアルコ
ール系重合体フィルム、およびこれを用いて作製した偏
光フィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光の透過および遮蔽機能を有する偏光板
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。こ
のＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコ
ン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビ
ゲーションシステム、液晶テレビ、パーソナルホンおよ
び屋内外の計測機器などの広範囲に広がり、従来品以上
に偏光性能が高くかつ欠点の少ない偏光板が求められて
いる。
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。こ
のＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコ
ン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビ
ゲーションシステム、液晶テレビ、パーソナルホンおよ
び屋内外の計測機器などの広範囲に広がり、従来品以上
に偏光性能が高くかつ欠点の少ない偏光板が求められて
いる。
【０００３】偏光板は、一般にポリビニルアルコール系
重合体フィルム（以下、ポリビニルアルコール系重合体
を「ＰＶＡ」、ポリビニルアルコール系重合体フィルム
を「ＰＶＡフィルム」と略記することがある）を一軸延
伸させて染色するか、染色した後一軸延伸してから、ホ
ウ素化合物で固定処理を行った（染色と固定処理また
は、一軸延伸と固定処理が同時の場合もある）偏光フィ
ルムに、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィルムや酢酸・
酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィルムなどの保護膜を貼り
合わせた構成となっている。
重合体フィルム（以下、ポリビニルアルコール系重合体
を「ＰＶＡ」、ポリビニルアルコール系重合体フィルム
を「ＰＶＡフィルム」と略記することがある）を一軸延
伸させて染色するか、染色した後一軸延伸してから、ホ
ウ素化合物で固定処理を行った（染色と固定処理また
は、一軸延伸と固定処理が同時の場合もある）偏光フィ
ルムに、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィルムや酢酸・
酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィルムなどの保護膜を貼り
合わせた構成となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ＰＶＡフィ
ルムの延伸を行うとき、乾式で延伸する場合は染色工程
やホウ素化合物での固定処理工程で、また湿式で延伸す
る場合にはそれに加えて延伸前の膨潤工程や延伸工程で
も、ＰＶＡフィルム中のＰＶＡが一部溶解することがあ
る。溶解したＰＶＡは、槽内で析出してＰＶＡフィルム
や偏光フィルムに付着したり、ＰＶＡフィルム上や偏光
フィルム上に析出して欠点となるので、偏光フィルムの
収率を低下させる。さらに、析出せずに溶解したままの
ＰＶＡは、廃水処理に費用が掛かり、問題となってい
る。
ルムの延伸を行うとき、乾式で延伸する場合は染色工程
やホウ素化合物での固定処理工程で、また湿式で延伸す
る場合にはそれに加えて延伸前の膨潤工程や延伸工程で
も、ＰＶＡフィルム中のＰＶＡが一部溶解することがあ
る。溶解したＰＶＡは、槽内で析出してＰＶＡフィルム
や偏光フィルムに付着したり、ＰＶＡフィルム上や偏光
フィルム上に析出して欠点となるので、偏光フィルムの
収率を低下させる。さらに、析出せずに溶解したままの
ＰＶＡは、廃水処理に費用が掛かり、問題となってい
る。
【０００５】そこで、本発明の目的は、欠点数の少ない
偏光フィルムの製造原料として有用なＰＶＡフィルムお
よび該ＰＶＡフィルムを用いて作製した偏光フィルムを
提供することにある。
偏光フィルムの製造原料として有用なＰＶＡフィルムお
よび該ＰＶＡフィルムを用いて作製した偏光フィルムを
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のＰＶＡフィルムは、１０ｃｍ角のＰＶＡフ
ィルムを１リットルの５０℃の水中に４時間放置した時
のＰＶＡの溶出量を、１から１００ｐｐｍとしている。
め、本発明のＰＶＡフィルムは、１０ｃｍ角のＰＶＡフ
ィルムを１リットルの５０℃の水中に４時間放置した時
のＰＶＡの溶出量を、１から１００ｐｐｍとしている。
【０００７】本発明のＰＶＡフィルムは、偏光フィルム
を作製するときの各工程（染色、固定処理、膨潤、延伸
などの工程）でのＰＶＡの溶出量が小さいため、このＰ
ＶＡフィルムを用いることにより、欠点数の少ない偏光
フィルムが高い収率で得られる。また、廃水処理も簡単
となる。
を作製するときの各工程（染色、固定処理、膨潤、延伸
などの工程）でのＰＶＡの溶出量が小さいため、このＰ
ＶＡフィルムを用いることにより、欠点数の少ない偏光
フィルムが高い収率で得られる。また、廃水処理も簡単
となる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いられるＰＶＡは、例えば、ビニルエステル
を重合して得られたポリビニルエステルをけん化するこ
とにより製造される。また該ＰＶＡを不飽和カルボン酸
またはその誘導体、不飽和スルホン酸またはその誘導
体、炭素数２〜３０のα−オレフィンなどを１５モル％
未満の割合でグラフト共重合した変性ＰＶＡや、ビニル
エステルと不飽和カルボン酸またはその誘導体、不飽和
スルホン酸またはその誘導体、炭素数２〜３０のα−オ
レフィンなどを１５モル％未満の割合で共重合した変性
ポリビニルエステルをけん化することにより製造される
変性ＰＶＡや、未変性または変性ＰＶＡをホルマリン、
ブチルアルデヒド、ベンツアルデヒドなどのアルデヒド
類で水酸基の一部を架橋したいわゆるポリビニルアセタ
ール樹脂などを挙げることができる。
本発明で用いられるＰＶＡは、例えば、ビニルエステル
を重合して得られたポリビニルエステルをけん化するこ
とにより製造される。また該ＰＶＡを不飽和カルボン酸
またはその誘導体、不飽和スルホン酸またはその誘導
体、炭素数２〜３０のα−オレフィンなどを１５モル％
未満の割合でグラフト共重合した変性ＰＶＡや、ビニル
エステルと不飽和カルボン酸またはその誘導体、不飽和
スルホン酸またはその誘導体、炭素数２〜３０のα−オ
レフィンなどを１５モル％未満の割合で共重合した変性
ポリビニルエステルをけん化することにより製造される
変性ＰＶＡや、未変性または変性ＰＶＡをホルマリン、
ブチルアルデヒド、ベンツアルデヒドなどのアルデヒド
類で水酸基の一部を架橋したいわゆるポリビニルアセタ
ール樹脂などを挙げることができる。
【０００９】前記のビニルエステルとしては、酢酸ビニ
ル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピ
バリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル、ラウリン酸
ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニルなどを挙
げることができ、またこれらの２種以上の混合物なども
挙げることができる。
ル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピ
バリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル、ラウリン酸
ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニルなどを挙
げることができ、またこれらの２種以上の混合物なども
挙げることができる。
【００１０】一方、変性ＰＶＡに使用されるコモノマー
は、主としてＰＶＡの変性を目的に共重合させるもの
で、上記ビニルエステルと共重合可能なものであれば、
本発明の趣旨を損なわない範囲で使用される。このよう
なコモノマーとして、例えばエチレン、プロピレン、１
−ブテン、イソブテンなどのα−オレフィン類；アクリ
ル酸およびその塩；アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｉ−プロピ
ル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ−ブチル、ア
クリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチルへキシル、
アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデシルなどのア
クリル酸エステル類；メタクリル酸およびその塩；メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ
−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、メタクリル酸
ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メタクリル酸ｔ
−ブチル、メタクリル酸２−エチルへキシル、メタクリ
ル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシルなどのメタク
リル酸エステル類；アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリ
ルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、アクリ
ルアミドプロパンスルホン酸およびその塩、アクリルア
ミドプロピルジメチルアミンおよびその塩、Ｎ−メチロ
ールアクリルアミドおよびその誘導体などのアクリルア
ミド誘導体；メタクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリル
アミド、Ｎ−エチルメタクリルアミド、メタクリルアミ
ドプロパンスルホン酸およびその塩、メタクリルアミド
プロピルジメチルアミンおよびその塩、Ｎ−メチロール
メタクリルアミドおよびその誘導体などのメタクリルア
ミド誘導体；Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−ビニルアセ
トアミド、Ｎ−ビニルピロリドンなどのＮ−ビニルアミ
ド類；メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、
ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プロピルビニルエー
テル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ−ブチルビニルエ
ーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエ
ーテル、ステアリルビニルエーテルなどのビニルエーテ
ル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニ
トリル類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニ
ル、フッ化ビニリデンなどのハロゲン化ビニル類；酢酸
アリル、塩化アリルなどのアリル化合物；マレイン酸お
よびその塩またはそのエステル；イタコン酸およびその
塩またはそのエステル；ビニルトリメトキシシランなど
のビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニルなどを挙げ
ることができる。これらのなかでもα−オレフィンが好
ましく、特にエチレンが好ましい。
は、主としてＰＶＡの変性を目的に共重合させるもの
で、上記ビニルエステルと共重合可能なものであれば、
本発明の趣旨を損なわない範囲で使用される。このよう
なコモノマーとして、例えばエチレン、プロピレン、１
−ブテン、イソブテンなどのα−オレフィン類；アクリ
ル酸およびその塩；アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｉ−プロピ
ル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ−ブチル、ア
クリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチルへキシル、
アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデシルなどのア
クリル酸エステル類；メタクリル酸およびその塩；メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ
−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、メタクリル酸
ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メタクリル酸ｔ
−ブチル、メタクリル酸２−エチルへキシル、メタクリ
ル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシルなどのメタク
リル酸エステル類；アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリ
ルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、アクリ
ルアミドプロパンスルホン酸およびその塩、アクリルア
ミドプロピルジメチルアミンおよびその塩、Ｎ−メチロ
ールアクリルアミドおよびその誘導体などのアクリルア
ミド誘導体；メタクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリル
アミド、Ｎ−エチルメタクリルアミド、メタクリルアミ
ドプロパンスルホン酸およびその塩、メタクリルアミド
プロピルジメチルアミンおよびその塩、Ｎ−メチロール
メタクリルアミドおよびその誘導体などのメタクリルア
ミド誘導体；Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−ビニルアセ
トアミド、Ｎ−ビニルピロリドンなどのＮ−ビニルアミ
ド類；メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、
ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プロピルビニルエー
テル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ−ブチルビニルエ
ーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエ
ーテル、ステアリルビニルエーテルなどのビニルエーテ
ル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニ
トリル類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニ
ル、フッ化ビニリデンなどのハロゲン化ビニル類；酢酸
アリル、塩化アリルなどのアリル化合物；マレイン酸お
よびその塩またはそのエステル；イタコン酸およびその
塩またはそのエステル；ビニルトリメトキシシランなど
のビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニルなどを挙げ
ることができる。これらのなかでもα−オレフィンが好
ましく、特にエチレンが好ましい。
【００１１】変性ＰＶＡの変性量は１５モル％未満であ
るのが好ましい。
るのが好ましい。
【００１２】ＰＶＡのけん化度は、溶出量と耐久性の点
から９７モル％以上が好ましく、９８モル％以上がより
好ましく、９９モル％以上がさらに好ましく、特に９
９．５モル％以上が最も好ましい。
から９７モル％以上が好ましく、９８モル％以上がより
好ましく、９９モル％以上がさらに好ましく、特に９
９．５モル％以上が最も好ましい。
【００１３】前記けん化度とは、けん化によりビニルア
ルコール単位に変換されうる単位の中で、実際にビニル
アルコール単位にけん化されている単位の割合を示した
ものである。なお、ＰＶＡのけん化度は、ＪＩＳ記載の
方法により測定を行った。
ルコール単位に変換されうる単位の中で、実際にビニル
アルコール単位にけん化されている単位の割合を示した
ものである。なお、ＰＶＡのけん化度は、ＪＩＳ記載の
方法により測定を行った。
【００１４】ＰＶＡの重合度は、ＰＶＡの溶出量を減ら
す点とＰＶＡフィルムの強度の点から１０００以上が好
ましく、偏光性能の点からは１５００以上がより好まし
く、２０００以上がさらに好ましく、特に２５００以上
が最も好ましい。ＰＶＡの重合度の上限は８０００以下
が好ましく、６０００以下がより好ましい。
す点とＰＶＡフィルムの強度の点から１０００以上が好
ましく、偏光性能の点からは１５００以上がより好まし
く、２０００以上がさらに好ましく、特に２５００以上
が最も好ましい。ＰＶＡの重合度の上限は８０００以下
が好ましく、６０００以下がより好ましい。
【００１５】なお、前記ＰＶＡの重合度は、ＪＩＳ Ｋ
６７２６に準じて測定される。すなわちＰＶＡを再け
ん化し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度
から求められる。
６７２６に準じて測定される。すなわちＰＶＡを再け
ん化し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度
から求められる。
【００１６】ＰＶＡは、下記の製膜用ＰＶＡ溶液や含水
ＰＶＡを調整する工程の前のチップ状態で水または温水
で洗浄し、溶出しやすいＰＶＡを予め除去することが重
要である。洗浄する水または温水には、本発明の目的を
損なわない範囲で、酢酸やメタノール、グリセリンなど
の有機溶剤や可塑剤や界面活性剤などを含んでいても良
い。
ＰＶＡを調整する工程の前のチップ状態で水または温水
で洗浄し、溶出しやすいＰＶＡを予め除去することが重
要である。洗浄する水または温水には、本発明の目的を
損なわない範囲で、酢酸やメタノール、グリセリンなど
の有機溶剤や可塑剤や界面活性剤などを含んでいても良
い。
【００１７】洗浄に用いる水または温水の温度は、１０
℃以上で９０℃以下が好ましく、２０℃以上で８０℃以
下がより好ましく、２５℃以上で７０℃以下がさらに好
ましく、特に３０℃以上で６０℃以下が最も好ましい。
水の温度が１０℃未満では、溶出物の洗浄が充分にでき
ず、一方、温水の温度が９０℃を超えると、洗浄中にＰ
ＶＡの溶出量が大きくロスが増加するし、またＰＶＡ同
士が膠着して次の溶解工程等での作業性が悪化するので
好ましくない。
℃以上で９０℃以下が好ましく、２０℃以上で８０℃以
下がより好ましく、２５℃以上で７０℃以下がさらに好
ましく、特に３０℃以上で６０℃以下が最も好ましい。
水の温度が１０℃未満では、溶出物の洗浄が充分にでき
ず、一方、温水の温度が９０℃を超えると、洗浄中にＰ
ＶＡの溶出量が大きくロスが増加するし、またＰＶＡ同
士が膠着して次の溶解工程等での作業性が悪化するので
好ましくない。
【００１８】ＰＶＡチップに対する水または温水の重量
浴比は、１以上が好ましく、１．５以上がより好まし
く、特に２以上が最も好ましい。浴比が１未満では、水
または温水の量が少なくて洗浄が充分行えず、ＰＶＡの
溶出量を低減させる効果が小さい。また、浴比の上限は
１００未満である。つまり浴比を１００以上としても、
洗浄効果に大きな改善は見られず、水または温水の無駄
となり不経済である。
浴比は、１以上が好ましく、１．５以上がより好まし
く、特に２以上が最も好ましい。浴比が１未満では、水
または温水の量が少なくて洗浄が充分行えず、ＰＶＡの
溶出量を低減させる効果が小さい。また、浴比の上限は
１００未満である。つまり浴比を１００以上としても、
洗浄効果に大きな改善は見られず、水または温水の無駄
となり不経済である。
【００１９】ＰＶＡチップの洗浄時間（ＰＶＡチップが
水と接触してから液切りが完了するまでの時間）は、３
０秒以上が好ましく、１分以上がより好ましく、５分以
上がさらに好ましく、特に１０分以上が最も好ましい。
水と接触してから液切りが完了するまでの時間）は、３
０秒以上が好ましく、１分以上がより好ましく、５分以
上がさらに好ましく、特に１０分以上が最も好ましい。
【００２０】ＰＶＡチップの洗浄方法に特に制限はな
く、ネットやベルト上のＰＶＡチップに水または温水を
シャワーした後に液切りする方法、水または温水とＰＶ
Ａチップをバッチで塔または槽に入れて静置または攪拌
した後に液切りする方法、水または温水とＰＶＡチップ
を連続的に塔または槽に入れ、向流または並流で洗浄
（攪拌を伴っても良い）した後に液切りする方法などが
挙げられる。
く、ネットやベルト上のＰＶＡチップに水または温水を
シャワーした後に液切りする方法、水または温水とＰＶ
Ａチップをバッチで塔または槽に入れて静置または攪拌
した後に液切りする方法、水または温水とＰＶＡチップ
を連続的に塔または槽に入れ、向流または並流で洗浄
（攪拌を伴っても良い）した後に液切りする方法などが
挙げられる。
【００２１】洗浄後の液切り法にも特に制限はなく、遠
心分離機、真空吸引、フィルタープレス、ロールやベル
トなどを用いた圧搾、ネットなどの多孔板や布や不織布
などを用いた重力による分離、デカンテーションなどが
挙げられる。
心分離機、真空吸引、フィルタープレス、ロールやベル
トなどを用いた圧搾、ネットなどの多孔板や布や不織布
などを用いた重力による分離、デカンテーションなどが
挙げられる。
【００２２】本発明の趣旨を損なわない範囲で、液切り
後のＰＶＡチップに表面付着水や離水などの洗浄水が残
っていても良いが、洗浄時に使用した水は、ＰＶＡチッ
プからできるだけ分離除去することが好ましい。
後のＰＶＡチップに表面付着水や離水などの洗浄水が残
っていても良いが、洗浄時に使用した水は、ＰＶＡチッ
プからできるだけ分離除去することが好ましい。
【００２３】洗浄済みＰＶＡチップを使用して、ＰＶＡ
フィルムを製造する方法としては、ＰＶＡチップを溶剤
に溶解したＰＶＡ溶液を使用して、流延製膜法、湿式製
膜法（貧溶媒中への吐出）、ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液
を一旦冷却ゲル化した後、水を抽出除去しＰＶＡフィル
ムを得る方法）、およびこれらの組み合わせによる方法
や、ＰＶＡチップに含水させた含水ＰＶＡ（有機溶剤な
どを含んでいても良い）を溶融押出して行う溶融押出製
膜法などで製造することができる。これらのなかでも流
延製膜法と溶融押出製膜法が、良好な偏光フィルムが得
られることから好ましい。
フィルムを製造する方法としては、ＰＶＡチップを溶剤
に溶解したＰＶＡ溶液を使用して、流延製膜法、湿式製
膜法（貧溶媒中への吐出）、ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液
を一旦冷却ゲル化した後、水を抽出除去しＰＶＡフィル
ムを得る方法）、およびこれらの組み合わせによる方法
や、ＰＶＡチップに含水させた含水ＰＶＡ（有機溶剤な
どを含んでいても良い）を溶融押出して行う溶融押出製
膜法などで製造することができる。これらのなかでも流
延製膜法と溶融押出製膜法が、良好な偏光フィルムが得
られることから好ましい。
【００２４】ＰＶＡフィルムを製造する際に使用される
洗浄済みＰＶＡチップを溶解する溶剤としては、例え
ば、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、エチレン
グリコール、グリセリン、ジグリセリン、プロピレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロ
パン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、水な
どを挙げることができ、これらのうち１種または２種以
上を使用することができる。これらのなかでも、水、ジ
メチルスルホキシド、または水とジメチルスルホキシド
の混合溶剤が好適に使用される。
洗浄済みＰＶＡチップを溶解する溶剤としては、例え
ば、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、エチレン
グリコール、グリセリン、ジグリセリン、プロピレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロ
パン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、水な
どを挙げることができ、これらのうち１種または２種以
上を使用することができる。これらのなかでも、水、ジ
メチルスルホキシド、または水とジメチルスルホキシド
の混合溶剤が好適に使用される。
【００２５】ＰＶＡフィルムを製造する際に使用される
ＰＶＡ溶液または含水ＰＶＡのＰＶＡ濃度は、３〜７０
重量％が好ましく、１０〜６０重量％がより好ましく、
１３〜５５重量％がさらに好ましく、特に１５〜５０重
量％が最も好ましい。このＰＶＡ溶液または含水ＰＶＡ
には、必要に応じて可塑剤、界面活性剤、二色性染料な
どを含有させてもよい。
ＰＶＡ溶液または含水ＰＶＡのＰＶＡ濃度は、３〜７０
重量％が好ましく、１０〜６０重量％がより好ましく、
１３〜５５重量％がさらに好ましく、特に１５〜５０重
量％が最も好ましい。このＰＶＡ溶液または含水ＰＶＡ
には、必要に応じて可塑剤、界面活性剤、二色性染料な
どを含有させてもよい。
【００２６】ＰＶＡフィルムを製造する際に可塑剤とし
て、多価アルコールを添加することが好ましい。多価ア
ルコールとしては、例えば、エチレングリコール、グリ
セリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエ
チレングリコール、トリメチロールプロパンなどを挙げ
ることができ、これらのうち１種または２種以上を使用
することができる。これらの中でも延伸性向上効果から
ジグリセリンやエチレングリコールやグリセリンが好適
に使用される。
て、多価アルコールを添加することが好ましい。多価ア
ルコールとしては、例えば、エチレングリコール、グリ
セリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエ
チレングリコール、トリメチロールプロパンなどを挙げ
ることができ、これらのうち１種または２種以上を使用
することができる。これらの中でも延伸性向上効果から
ジグリセリンやエチレングリコールやグリセリンが好適
に使用される。
【００２７】多価アルコールの添加量としては、ＰＶＡ
１００重量部に対して１〜３０重量部が好ましく、３〜
２５重量部がより好ましく、特に５〜２０重量部が最も
好ましい。１重量部より少ないと、染色性や延伸性が低
下する場合があり、３０重量部より多いと、ＰＶＡフィ
ルムが柔軟になりすぎて、取り扱い性が低下する場合が
ある。
１００重量部に対して１〜３０重量部が好ましく、３〜
２５重量部がより好ましく、特に５〜２０重量部が最も
好ましい。１重量部より少ないと、染色性や延伸性が低
下する場合があり、３０重量部より多いと、ＰＶＡフィ
ルムが柔軟になりすぎて、取り扱い性が低下する場合が
ある。
【００２８】ＰＶＡフィルムを製造する際には界面活性
剤を添加することが好ましい。界面活性剤の種類として
は特に限定はないが、アニオン性またはノニオン性の界
面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性剤としては、
たとえば、ラウリン酸カリウムなどのカルボン酸型、オ
クチルサルフェートなどの硫酸エステル型、ドデシルベ
ンゼンスルホネートなどのスルホン酸型のアニオン性界
面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性剤として
は、たとえば、ポリオキシエチレンオレイルエーテルな
どのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオクチル
フェニルエーテルなどのアルキルフェニルエーテル型、
ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキルエステル
型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルなどの
アルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン酸アミ
ドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチレンポリオ
キシプロピレンエーテルなどのポリプロピレングリコー
ルエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミドなどのア
ルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリルフェ
ニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル型などのノ
ニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面活性剤
の１種または２種以上の組み合わせで使用することがで
きる。
剤を添加することが好ましい。界面活性剤の種類として
は特に限定はないが、アニオン性またはノニオン性の界
面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性剤としては、
たとえば、ラウリン酸カリウムなどのカルボン酸型、オ
クチルサルフェートなどの硫酸エステル型、ドデシルベ
ンゼンスルホネートなどのスルホン酸型のアニオン性界
面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性剤として
は、たとえば、ポリオキシエチレンオレイルエーテルな
どのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオクチル
フェニルエーテルなどのアルキルフェニルエーテル型、
ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキルエステル
型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルなどの
アルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン酸アミ
ドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチレンポリオ
キシプロピレンエーテルなどのポリプロピレングリコー
ルエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミドなどのア
ルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリルフェ
ニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル型などのノ
ニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面活性剤
の１種または２種以上の組み合わせで使用することがで
きる。
【００２９】界面活性剤の添加量としては、ＰＶＡ１０
０重量部に対して０．０１〜１重量部が好ましく、０．
０２〜０．５重量部がより好ましく、特に０．０５〜
０．３重量部が最も好ましい。０．０１重量部より少な
いと、延伸性向上や染色性向上の効果が現れにくく、１
重量部より多いと、ＰＶＡフィルムの表面に溶出してブ
ロッキングの原因になり、取り扱い性が低下する場合が
ある。
０重量部に対して０．０１〜１重量部が好ましく、０．
０２〜０．５重量部がより好ましく、特に０．０５〜
０．３重量部が最も好ましい。０．０１重量部より少な
いと、延伸性向上や染色性向上の効果が現れにくく、１
重量部より多いと、ＰＶＡフィルムの表面に溶出してブ
ロッキングの原因になり、取り扱い性が低下する場合が
ある。
【００３０】ＰＶＡフィルムを製造する際に、前述の洗
浄と共に、ＰＶＡ溶出量を低減するために、製膜後に充
分乾燥を行うことが好ましい。
浄と共に、ＰＶＡ溶出量を低減するために、製膜後に充
分乾燥を行うことが好ましい。
【００３１】本発明のＰＶＡフィルムは、１０ｃｍ角の
ＰＶＡフィルムを１リットルの５０℃の水中に４時間放
置した時のＰＶＡの溶出量が、１から１００ｐｐｍであ
ることが重要である。好ましくは５から８０ｐｐｍであ
り、特に１０から６０ｐｐｍが最も好ましい。ＰＶＡ溶
出量が、１００ｐｐｍを超える場合は、槽内へのＰＶＡ
の溶出量またＰＶＡフィルムや偏光フィルム上に析出す
るＰＶＡ量が多くなり、欠点数の少ない偏光フイルムを
得ることが困難となったり、廃水処理のときに問題が生
じる。また、ＰＶＡ溶出量を１ｐｐｍ未満にするには、
非常に多量の予備洗浄水が必要となり不経済であるだけ
でなく、製膜乾燥後に高度の熱処理が必要となり、一軸
延伸性が悪化して良好な偏光フィルムが得られにくい。
ＰＶＡフィルムを１リットルの５０℃の水中に４時間放
置した時のＰＶＡの溶出量が、１から１００ｐｐｍであ
ることが重要である。好ましくは５から８０ｐｐｍであ
り、特に１０から６０ｐｐｍが最も好ましい。ＰＶＡ溶
出量が、１００ｐｐｍを超える場合は、槽内へのＰＶＡ
の溶出量またＰＶＡフィルムや偏光フィルム上に析出す
るＰＶＡ量が多くなり、欠点数の少ない偏光フイルムを
得ることが困難となったり、廃水処理のときに問題が生
じる。また、ＰＶＡ溶出量を１ｐｐｍ未満にするには、
非常に多量の予備洗浄水が必要となり不経済であるだけ
でなく、製膜乾燥後に高度の熱処理が必要となり、一軸
延伸性が悪化して良好な偏光フィルムが得られにくい。
【００３２】ＰＶＡ溶出量の測定法は以下の通りであ
る。１０ｃｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０
℃の蒸留水中に４時間放置し、その抽出液をヨウ素−ヨ
ウ化カリウム溶液で呈色して、１０分以内に株式会社島
津製作所製の分光光度計ＵＶ１２００で最大吸収を示す
ピークの吸光度を測定する。ＰＶＡの重合度やけん化度
などにより最大吸収を示すピークを示す波長は異なるの
で（一般には６５０〜７００ｎｍ近辺に存在する）、予
めＰＶＡフィルムより添加剤などを除去・精製したＰＶ
Ａまたは原料ＰＶＡを用いて検量線を作成しておき、試
料より得られた吸光度からＰＶＡ溶出量（抽出液中のＰ
ＶＡ濃度）を定量する。
る。１０ｃｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０
℃の蒸留水中に４時間放置し、その抽出液をヨウ素−ヨ
ウ化カリウム溶液で呈色して、１０分以内に株式会社島
津製作所製の分光光度計ＵＶ１２００で最大吸収を示す
ピークの吸光度を測定する。ＰＶＡの重合度やけん化度
などにより最大吸収を示すピークを示す波長は異なるの
で（一般には６５０〜７００ｎｍ近辺に存在する）、予
めＰＶＡフィルムより添加剤などを除去・精製したＰＶ
Ａまたは原料ＰＶＡを用いて検量線を作成しておき、試
料より得られた吸光度からＰＶＡ溶出量（抽出液中のＰ
ＶＡ濃度）を定量する。
【００３３】ヨウ素−ヨウ化カリウム溶液での呈色方法
は以下の通りである。４０ｇのホウ酸を１００ミリリッ
トルのイオン交換水に溶かしたホウ酸水溶液４５０ミリ
リットルと、１２．７ｇのヨウ化カリウムと、２５ｇの
ヨウ素を１００ミリリットルのイオン交換水に溶かした
ヨウ素−ヨウ化カリウム水溶液９０ミリリットルを混合
し、イオン交換水３００ミリリットルを加えて希釈し、
２０℃にしたものを発色試薬とする。共栓付き三角フラ
スコに、２０℃に冷却した１０ミリリットルの抽出液
に、１０ミリリットルの発色試薬を加え混合し、２０℃
で１５分間放置する。なお、抽出液中のＰＶＡ濃度が高
過ぎる場合には、必要に応じて、抽出液をイオン交換水
で希釈しても良い。
は以下の通りである。４０ｇのホウ酸を１００ミリリッ
トルのイオン交換水に溶かしたホウ酸水溶液４５０ミリ
リットルと、１２．７ｇのヨウ化カリウムと、２５ｇの
ヨウ素を１００ミリリットルのイオン交換水に溶かした
ヨウ素−ヨウ化カリウム水溶液９０ミリリットルを混合
し、イオン交換水３００ミリリットルを加えて希釈し、
２０℃にしたものを発色試薬とする。共栓付き三角フラ
スコに、２０℃に冷却した１０ミリリットルの抽出液
に、１０ミリリットルの発色試薬を加え混合し、２０℃
で１５分間放置する。なお、抽出液中のＰＶＡ濃度が高
過ぎる場合には、必要に応じて、抽出液をイオン交換水
で希釈しても良い。
【００３４】ＰＶＡフィルムの厚さは、好ましくは５〜
１５０μｍであり、より好ましくは２０〜１００μｍで
あり、さらに好ましくは３０〜９０μｍであり、最も好
ましくは３５〜８０μｍである。
１５０μｍであり、より好ましくは２０〜１００μｍで
あり、さらに好ましくは３０〜９０μｍであり、最も好
ましくは３５〜８０μｍである。
【００３５】本発明のＰＶＡフィルムから偏光フィルム
を製造するには、例えば該ＰＶＡフィルムを染色、一軸
延伸、固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理
を行えばよく、染色、一軸延伸、固定処理の操作順に特
に制限はない。また、一軸延伸を二回またはそれ以上行
っても良い。
を製造するには、例えば該ＰＶＡフィルムを染色、一軸
延伸、固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理
を行えばよく、染色、一軸延伸、固定処理の操作順に特
に制限はない。また、一軸延伸を二回またはそれ以上行
っても良い。
【００３６】染色は、一軸延伸前、一軸延伸時、一軸延
伸後のいずれでも可能である。染色に用いる染料として
は、ヨウ素−ヨウ化カリウム；ダイレクトブラック １
７、１９、１５４；ダイレクトブラウン ４４、１０
６、１９５、２１０、２２３；ダイレクトレッド ２、
２３、２８、３１、３７、３９、７９、８１、２４０、
２４２、２４７；ダイレクトブルー １、１５、２２、
７８、９０、９８、１５１、１６８、２０２、２３６、
２４９、２７０；ダイレクトバイオレット ９、１２、
５１、９８；ダイレクトグリーン １、８５；ダイレク
トイエロー ８、１２、４４、８６、８７；ダイレクト
オレンジ ２６、３９、１０６、１０７などの二色性染
料などが、１種または２種以上の混合物で使用できる。
通常染色は、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶液
中に浸漬させることにより行うことが一般的であるが、
ＰＶＡフィルムに混ぜて製膜するなど、その処理条件や
処理方法は特に制限されるものではない。
伸後のいずれでも可能である。染色に用いる染料として
は、ヨウ素−ヨウ化カリウム；ダイレクトブラック １
７、１９、１５４；ダイレクトブラウン ４４、１０
６、１９５、２１０、２２３；ダイレクトレッド ２、
２３、２８、３１、３７、３９、７９、８１、２４０、
２４２、２４７；ダイレクトブルー １、１５、２２、
７８、９０、９８、１５１、１６８、２０２、２３６、
２４９、２７０；ダイレクトバイオレット ９、１２、
５１、９８；ダイレクトグリーン １、８５；ダイレク
トイエロー ８、１２、４４、８６、８７；ダイレクト
オレンジ ２６、３９、１０６、１０７などの二色性染
料などが、１種または２種以上の混合物で使用できる。
通常染色は、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶液
中に浸漬させることにより行うことが一般的であるが、
ＰＶＡフィルムに混ぜて製膜するなど、その処理条件や
処理方法は特に制限されるものではない。
【００３７】一軸延伸は、湿式延伸法あるいは乾熱延伸
法が使用でき、温水中（前記染料を含有する溶液中や後
記固定処理浴中でもよい）または吸水後のＰＶＡフィル
ムを用いて空気中で行うことができる。延伸温度は、特
に限定されないが、ＰＶＡフィルムを温水中で延伸（湿
式延伸）する場合は３０〜９０℃が、また乾熱延伸する
場合は５０〜１８０℃が好適である。また一軸延伸の延
伸倍率（多段の一軸延伸の場合には合計の延伸倍率）
は、偏光性能の点から４倍以上が好ましく、特に５倍以
上が最も好ましい。延伸倍率の上限は特に制限はない
が、８倍以下であると均一な延伸が得られやすいので好
ましい。延伸後のフィルムの厚さは、３〜７５μｍが好
ましく、５〜５０μｍがより好ましい。
法が使用でき、温水中（前記染料を含有する溶液中や後
記固定処理浴中でもよい）または吸水後のＰＶＡフィル
ムを用いて空気中で行うことができる。延伸温度は、特
に限定されないが、ＰＶＡフィルムを温水中で延伸（湿
式延伸）する場合は３０〜９０℃が、また乾熱延伸する
場合は５０〜１８０℃が好適である。また一軸延伸の延
伸倍率（多段の一軸延伸の場合には合計の延伸倍率）
は、偏光性能の点から４倍以上が好ましく、特に５倍以
上が最も好ましい。延伸倍率の上限は特に制限はない
が、８倍以下であると均一な延伸が得られやすいので好
ましい。延伸後のフィルムの厚さは、３〜７５μｍが好
ましく、５〜５０μｍがより好ましい。
【００３８】ＰＶＡフィルムへの上記染料の吸着を強固
にすることを目的に、固定処理を行うことが多い。固定
処理に使用する処理浴には、通常、ホウ酸および／また
はホウ素化合物が添加される。また、必要に応じて処理
浴中にヨウ素化合物を添加してもよい。
にすることを目的に、固定処理を行うことが多い。固定
処理に使用する処理浴には、通常、ホウ酸および／また
はホウ素化合物が添加される。また、必要に応じて処理
浴中にヨウ素化合物を添加してもよい。
【００３９】前記ＰＶＡフィルムの乾燥処理（熱処理）
は、３０〜１５０℃で行うのが好ましく、５０〜１５０
℃で行うのがより好ましい。
は、３０〜１５０℃で行うのが好ましく、５０〜１５０
℃で行うのがより好ましい。
【００４０】以上のようにして得られた偏光フィルム
は、通常、その両面あるいは片面に、光学的に透明で、
かつ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光板と
して使用される。保護膜としては、三酢酸セルロース
（ＴＡＣ）フィルム、酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）
フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィル
ムなどが使用される。また、貼り合わせのための接着剤
としては、ＰＶＡ系の接着剤やウレタン系の接着剤など
を挙げることができるが、なかでもＰＶＡ系の接着剤が
好適である。
は、通常、その両面あるいは片面に、光学的に透明で、
かつ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光板と
して使用される。保護膜としては、三酢酸セルロース
（ＴＡＣ）フィルム、酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）
フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィル
ムなどが使用される。また、貼り合わせのための接着剤
としては、ＰＶＡ系の接着剤やウレタン系の接着剤など
を挙げることができるが、なかでもＰＶＡ系の接着剤が
好適である。
【００４１】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。なお、実施例中の二色性比は以下の方法により評
価した。
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。なお、実施例中の二色性比は以下の方法により評
価した。
【００４２】二色性比：得られた偏光フィルムの偏光性
能を評価する指標として二色性比を使用した。この二色
性比は、日本電子機械工業会規格（ＥＩＡＪ）ＬＤ−２
０１−１９８３に準拠し、分光光度計を用いて、Ｃ光
源、２℃視野にて測定・計算して得た透過率Ｔｓ（％）
と偏光度Ｐ（％）を使用して下記の式から求めた。 二色性比＝ｌｏｇ（Ｔｓ／１００−Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）／ｌｏｇ（Ｔｓ／１００＋Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）
能を評価する指標として二色性比を使用した。この二色
性比は、日本電子機械工業会規格（ＥＩＡＪ）ＬＤ−２
０１−１９８３に準拠し、分光光度計を用いて、Ｃ光
源、２℃視野にて測定・計算して得た透過率Ｔｓ（％）
と偏光度Ｐ（％）を使用して下記の式から求めた。 二色性比＝ｌｏｇ（Ｔｓ／１００−Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）／ｌｏｇ（Ｔｓ／１００＋Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）
【００４３】実施例１ 温度４０℃の温水によりＰＶＡチップを重量浴比３で１
５分間洗浄した。このＰＶＡは、けん化度９９．９モル
％、重合度１７５０である。このＰＶＡの１００重量部
とグリセリン１０重量部を含有するＰＶＡ濃度１５重量
％の水溶液を調製した。そして、この水溶液を９０℃の
金属ロールに流延製膜して乾燥し、さらに１００℃の金
属ロールで乾燥して、厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを
得た。
５分間洗浄した。このＰＶＡは、けん化度９９．９モル
％、重合度１７５０である。このＰＶＡの１００重量部
とグリセリン１０重量部を含有するＰＶＡ濃度１５重量
％の水溶液を調製した。そして、この水溶液を９０℃の
金属ロールに流延製膜して乾燥し、さらに１００℃の金
属ロールで乾燥して、厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを
得た。
【００４４】このＰＶＡフィルムから切り出した１０ｃ
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は５０ｐｐｍであっ
た。
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は５０ｐｐｍであっ
た。
【００４５】前記ＰＶＡフィルムを予備膨潤、染色、一
軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フ
ィルムを作成した。すなわち、該ＰＶＡフィルムを３０
℃の水中に５分間浸漬して予備膨潤し、ヨウ素濃度０．
４ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の３５℃の水溶液中に３分間浸漬した。続いて、ホウ酸
濃度４％の４０℃の水溶液中で５．３倍に一軸延伸を行
い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸濃度
４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リットルの３
０℃の水溶液中に５分間浸して固定処理を行った。この
後、ＰＶＡフィルムを取り出し、定長下、４０℃で熱風
乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。
軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フ
ィルムを作成した。すなわち、該ＰＶＡフィルムを３０
℃の水中に５分間浸漬して予備膨潤し、ヨウ素濃度０．
４ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の３５℃の水溶液中に３分間浸漬した。続いて、ホウ酸
濃度４％の４０℃の水溶液中で５．３倍に一軸延伸を行
い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸濃度
４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リットルの３
０℃の水溶液中に５分間浸して固定処理を行った。この
後、ＰＶＡフィルムを取り出し、定長下、４０℃で熱風
乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。
【００４６】このようにして得られた偏光フィルムは、
厚さ２２μｍで、透過度は４３．３％、偏光度は９８．
５％、二色性比は３３．３であった。さらに前記ＰＶＡ
フィルムを用いて連続的に偏光フィルムを製造しても、
ＰＶＡの析出による欠点は見られなかった。
厚さ２２μｍで、透過度は４３．３％、偏光度は９８．
５％、二色性比は３３．３であった。さらに前記ＰＶＡ
フィルムを用いて連続的に偏光フィルムを製造しても、
ＰＶＡの析出による欠点は見られなかった。
【００４７】実施例２ 温度３５℃の温水によりＰＶＡチップを重量浴比４で２
時間洗浄して液切りした。このＰＶＡは、けん化度９
９．９モル％、重合度４０００である。このＰＶＡの１
００重量部とグリセリン１０重量部にＰＶＡ濃度が４０
重量％になる量の水を加えて、押出機中で溶融混練さ
せ、９０℃の金属ロールにダイスより溶融押出して乾燥
し、厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。
時間洗浄して液切りした。このＰＶＡは、けん化度９
９．９モル％、重合度４０００である。このＰＶＡの１
００重量部とグリセリン１０重量部にＰＶＡ濃度が４０
重量％になる量の水を加えて、押出機中で溶融混練さ
せ、９０℃の金属ロールにダイスより溶融押出して乾燥
し、厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。
【００４８】このＰＶＡフィルムから切り出した１０ｃ
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は４０ｐｐｍであっ
た。
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は４０ｐｐｍであっ
た。
【００４９】前記ＰＶＡフィルムを予備膨潤、染色、一
軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フ
ィルムを作成した。すなわち、ＰＶＡフィルムを３０℃
の水中に５分間浸漬して予備膨潤し、ヨウ素濃度０．４
ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットルの
３５℃の水溶液中に３分間浸漬した。続いて、ホウ酸濃
度４％の４０℃の水溶液中で５．５倍に一軸延伸を行
い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸濃度
４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リットルの３
０℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処理を行った。こ
の後ＰＶＡフィルムを取り出し、定長下、４０℃で熱風
乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。
軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フ
ィルムを作成した。すなわち、ＰＶＡフィルムを３０℃
の水中に５分間浸漬して予備膨潤し、ヨウ素濃度０．４
ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットルの
３５℃の水溶液中に３分間浸漬した。続いて、ホウ酸濃
度４％の４０℃の水溶液中で５．５倍に一軸延伸を行
い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸濃度
４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リットルの３
０℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処理を行った。こ
の後ＰＶＡフィルムを取り出し、定長下、４０℃で熱風
乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。
【００５０】このようにして得られた偏光フィルムは、
厚さ２２μｍで、透過度は４３．０％、偏光度は９９．
６％、二色性比は４１．７であった。さらに前記ＰＶＡ
フィルムを用いて連続的に偏光フィルムを製造しても、
ＰＶＡの析出による欠点は見られなかった。
厚さ２２μｍで、透過度は４３．０％、偏光度は９９．
６％、二色性比は４１．７であった。さらに前記ＰＶＡ
フィルムを用いて連続的に偏光フィルムを製造しても、
ＰＶＡの析出による欠点は見られなかった。
【００５１】比較例１ 実施例１において、ＰＶＡチップを洗浄しないこと以外
は同様にしてＰＶＡフィルムを得た。
は同様にしてＰＶＡフィルムを得た。
【００５２】このＰＶＡフィルムから切り出した１０ｃ
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は２００ｐｐｍであっ
た。
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は２００ｐｐｍであっ
た。
【００５３】前記ＰＶＡフィルムを実施例１と同様に処
理した。得られた偏光フィルムの厚さは２３μｍであっ
た。また、透過度は４３．２％、偏光度は９８．５％、
二色性比は３２．８であり、性能の点では問題がなかっ
た。また、偏光フィルムの生産初期には問題なく製造で
きたが、連続的に偏光フィルムを製造するうちに、ＰＶ
Ａの析出による欠点が偏光フィルム上に散見され、偏光
フィルムの収率は徐々に低下した。
理した。得られた偏光フィルムの厚さは２３μｍであっ
た。また、透過度は４３．２％、偏光度は９８．５％、
二色性比は３２．８であり、性能の点では問題がなかっ
た。また、偏光フィルムの生産初期には問題なく製造で
きたが、連続的に偏光フィルムを製造するうちに、ＰＶ
Ａの析出による欠点が偏光フィルム上に散見され、偏光
フィルムの収率は徐々に低下した。
【００５４】比較例２ 実施例１において、グリセリンを添加しないことと、１
００℃の金属ロールで乾燥する代わりに１９０℃で熱処
理すること以外は同様にして、ＰＶＡフィルムを得た。
００℃の金属ロールで乾燥する代わりに１９０℃で熱処
理すること以外は同様にして、ＰＶＡフィルムを得た。
【００５５】このＰＶＡフィルムから切り出した１０ｃ
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は０．５ｐｐｍであっ
た。
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は０．５ｐｐｍであっ
た。
【００５６】前記ＰＶＡフィルムについて実施例１と同
様な処理を行なおうとしたが、延伸中に切断が多発し、
安定して偏光フィルムは得られなかった。
様な処理を行なおうとしたが、延伸中に切断が多発し、
安定して偏光フィルムは得られなかった。
【００５７】比較例３ 温度５℃の水によりＰＶＡチップを重量浴比０．８とし
て５分間洗浄した。このＰＶＡは、けん化度９９．６モ
ル％、重合度４０００である。このＰＶＡの１００重量
部とグリセリン１０重量部にＰＶＡ濃度が５０％になる
量の水を加えて、押出機中で溶融混練させたこと以外
は、実施例２と同様にしてＰＶＡフィルムを得た。
て５分間洗浄した。このＰＶＡは、けん化度９９．６モ
ル％、重合度４０００である。このＰＶＡの１００重量
部とグリセリン１０重量部にＰＶＡ濃度が５０％になる
量の水を加えて、押出機中で溶融混練させたこと以外
は、実施例２と同様にしてＰＶＡフィルムを得た。
【００５８】このＰＶＡフィルムから切り出した１０ｃ
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は１５０ｐｐｍであっ
た。
ｍ角のＰＶＡフィルムを、１リットルの５０℃の水中に
４時間放置した時のＰＶＡ溶出量は１５０ｐｐｍであっ
た。
【００５９】前記ＰＶＡフィルムを実施例２と同様に処
理した。得られた偏光フィルムの厚さは２２μｍであっ
た。また、透過度は４２．５％、偏光度は９９．７％、
二色性比は４０．６であった。また、偏光フィルムの生
産初期には問題なく製造できたが、連続的に偏光フィル
ムを製造するうちに、ＰＶＡの析出による欠点が偏光フ
ィルム上に散見され、偏光フィルムの収率は徐々に低下
した。
理した。得られた偏光フィルムの厚さは２２μｍであっ
た。また、透過度は４２．５％、偏光度は９９．７％、
二色性比は４０．６であった。また、偏光フィルムの生
産初期には問題なく製造できたが、連続的に偏光フィル
ムを製造するうちに、ＰＶＡの析出による欠点が偏光フ
ィルム上に散見され、偏光フィルムの収率は徐々に低下
した。
【００６０】
【発明の効果】以上のように、本発明のＰＶＡフィルム
によれば、偏光フィルムを製造する際の各工程でのＰＶ
Ａの溶出量が小さいため、欠点数の少ない偏光フィルム
を高い収率で得ることができ、しかも廃水処理も簡単に
行える。また、このＰＶＡフィルムから得られる偏光フ
ィルムは、欠点数が少ないので、優れた偏光性能を発揮
する。
によれば、偏光フィルムを製造する際の各工程でのＰＶ
Ａの溶出量が小さいため、欠点数の少ない偏光フィルム
を高い収率で得ることができ、しかも廃水処理も簡単に
行える。また、このＰＶＡフィルムから得られる偏光フ
ィルムは、欠点数が少ないので、優れた偏光性能を発揮
する。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA25 BA27 BB33 BB43 BB51 BC03 BC09 BC22 2H091 FA08Y FB02 FB12 FC05 FC08 FC16 FC25 FC29 FC30 FD07 GA17 LA11 LA12 4F071 AA29 AF05Y AH16 BA02 BB02 BC01 4J100 AA02Q AA03Q AA04Q AA06Q AC03Q AC04Q AC23Q AC24Q AE02Q AE03Q AE05Q AE35Q AG02P AG03P AG04P AG05P AG06P AG08P AG10Q AG18Q AJ02Q AJ09Q AL03Q AL04Q AL05Q AM02Q AM15Q AM17Q AM19Q AM21Q AN04Q AP16Q AQ08Q BA03H BA03Q BA12Q BA31Q BA35Q BA56Q BA77Q BC43P CA04 DA40 HA09 HA61 JA32
Claims (3)
- 【請求項１】 １０ｃｍ角のポリビニルアルコール系重
合体フィルムを１リットルの５０℃の水中に４時間放置
した時のポリビニルアルコール系重合体の溶出量が、１
から１００ｐｐｍであるポリビニルアルコール系重合体
フィルム。 - 【請求項２】 偏光フィルム用である請求項１記載のポ
リビニルアルコール系重合体フィルム。 - 【請求項３】 請求項２記載の偏光フィルム用ポリビニ
ルアルコール系重合体フィルムを用いて作製した偏光フ
ィルム。
Priority Applications (11)
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|---|---|---|---|
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| DE60120273T DE60120273T2 (de) | 2000-05-01 | 2001-04-27 | Polyvinylalkoholfolie und Polarisationsfilm |
| EP06010503.8A EP1690891B1 (en) | 2000-05-01 | 2001-04-27 | Polyvinyl alcohol polymer film and polarization film |
| TW090110106A TWI247771B (en) | 2000-05-01 | 2001-04-27 | Process for producing polyvinyl alcohol-based polymer film and polarizing film |
| US09/842,804 US20010024322A1 (en) | 2000-01-05 | 2001-04-27 | Polyvinyl alcohol polymer film and polarization film |
| AT01110065T ATE328940T1 (de) | 2000-05-01 | 2001-04-27 | Polyvinylalkoholfolie und polarisationsfilm |
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| JP3588308B2 JP3588308B2 (ja) | 2004-11-10 |
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|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2017204271A1 (ja) * | 2016-05-27 | 2017-11-30 | 日本合成化学工業株式会社 | ポリビニルアルコール系フィルム、およびその製造方法、ならびにそのポリビニルアルコール系フィルムを用いた偏光膜 |
| JP2018010281A (ja) * | 2016-06-29 | 2018-01-18 | 日本合成化学工業株式会社 | ポリビニルアルコール系フィルム、およびその製造方法、ならびに偏光膜 |
| CN110903415A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-03-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种光学膜用pva原料的纯化方法 |
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-
2000
- 2000-05-01 JP JP2000132207A patent/JP3588308B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (13)
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| KR20190013765A (ko) * | 2016-05-27 | 2019-02-11 | 닛폰고세이가가쿠고교 가부시키가이샤 | 폴리비닐알코올계 필름 및 이의 제조 방법, 및 상기 폴리비닐알코올계 필름을 사용한 편광막 |
| JPWO2017204271A1 (ja) * | 2016-05-27 | 2019-03-28 | 日本合成化学工業株式会社 | ポリビニルアルコール系フィルム、およびその製造方法、ならびにそのポリビニルアルコール系フィルムを用いた偏光膜 |
| KR102400929B1 (ko) | 2016-05-27 | 2022-05-23 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 폴리비닐알코올계 필름 및 이의 제조 방법, 및 상기 폴리비닐알코올계 필름을 사용한 편광막 |
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| JPWO2020184083A1 (ja) * | 2019-03-08 | 2021-11-25 | 日東電工株式会社 | 偏光膜、偏光板、および該偏光膜の製造方法 |
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| CN110903415A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-03-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种光学膜用pva原料的纯化方法 |
| CN110903415B (zh) * | 2019-10-30 | 2023-02-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种光学膜用pva原料的纯化方法 |
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