JP2017044980A - トナー - Google Patents
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Abstract
Description
結着樹脂、着色剤、ワックスA、ワックスB、及びワックスCを含有するトナー粒子を有するトナーであって、
該結着樹脂は、スチレンアクリル樹脂を含有し、
該ワックスAのスチレン−n−ブチルアクリレート共重合体に対する溶解度(質量%)をS(A)、該ワックスCのスチレン−n−ブチルアクリレート共重合体に対する溶解度(質量%)をS(C)とし、該ワックスA、及び該ワックスCの融点(℃)を、それぞれTm(A)、Tm(C)としたとき、該Tm(A)およびTm(C)が、下記式(1)〜(3)の関係を満たし、
S(A)>S(C) (1)
S(C)≦5.0 (2)
Tm(A)<Tm(C) (3)
該ワックスA、該ワックスB、及び該ワックスCの結晶化ピーク温度(℃)をそれぞれTc(A)、Tc(B)、Tc(C)とし、
該ワックスB存在時における該ワックスAの結晶化ピーク温度(℃)をTc(A/B))、
該ワックスC存在時における該ワックスAの結晶化ピーク温度(℃)をTc(A/C)、
該ワックスA存在時における該ワックスBの結晶化ピーク温度(℃)をTc(B/A)、
該ワックスC存在時における該ワックスBの結晶化ピーク温度(℃)をTc(B/C)としたとき、
該Tc(A)、該Tc(B)、該Tc(C)、該Tc(A/B)、該Tc(A/C)、該Tc(B/A)および該Tc(B/C)が、下記式(4)および(5)の関係を満たすことを特徴とするトナーに関する。
|Tc(A)−Tc(A/C)|<|Tc(A)−Tc(A/B)| (4)
|Tc(B)−Tc(B/C)|<|Tc(B)−Tc(B/A)| (5)
該結着樹脂は、スチレンアクリル樹脂を含有し、
該ワックスAのスチレン−n−ブチルアクリレート共重合体に対する溶解度(質量%)をS(A)、該ワックスCのスチレン−n−ブチルアクリレート共重合体に対する溶解度(質量%)をS(C)とし、該ワックスA、及び該ワックスCの融点(℃)を、それぞれTm(A)、Tm(C)としたとき、該Tm(A)およびTm(C)が、下記式(1)〜(3)の関係を満たし、
S(A)>S(C) (1)
S(C)≦5.0 (2)
Tm(A)<Tm(C) (3)
該ワックスA、該ワックスB、及び該ワックスCの結晶化ピーク温度(℃)をそれぞれTc(A)、Tc(B)、Tc(C)とし、
該ワックスB存在時における該ワックスAの結晶化ピーク温度(℃)をTc(A/B))、
該ワックスC存在時における該ワックスAの結晶化ピーク温度(℃)をTc(A/C)、
該ワックスA存在時における該ワックスBの結晶化ピーク温度(℃)をTc(B/A)、
該ワックスC存在時における該ワックスBの結晶化ピーク温度(℃)をTc(B/C)としたとき、
該Tc(A)、該Tc(B)、該Tc(C)、該Tc(A/B)、該Tc(A/C)、該Tc(B/A)および該Tc(B/C)が、下記式(4)および(5)の関係を満たすことを特徴とする。
|Tc(A)−Tc(A/C)|<|Tc(A)−Tc(A/B)| (4)
|Tc(B)−Tc(B/C)|<|Tc(B)−Tc(B/A)| (5)
5.0≦D(A)+D(B)+D(C)≦15.0 式(6)
D(A)>D(B) 式(7)
0.5≦(D(A)+D(B))/D(C)≦2.0 式(8)
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、フェノールフタレイン溶液を得た。
(A)本試験
粉砕したポリエステル樹脂2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン:エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解した。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定した。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとした。
試料を用いない(すなわちトルエン:エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行った。
A=[(C−B)×f×5.61]/S
(1)重合性単量体
(2)着色剤
(3)ワックス
(4)非晶性樹脂
(5)更に必要に応じて非晶質ポリエステル、架橋剤、帯電制御剤、その他の添加剤
を均一に溶解または分散せしめて重合性単量体組成物とする。その後この重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系媒体中に適当な撹拌機を用いて分散させる。そして必要に応じて、重合開始剤を添加して重合反応を行わせ、所望の粒径を有するトナー粒子を得るものである。尚、重合開始剤は、後から添加するのではなく、重合性単量体組成物中に含有させていても良い。上記トナー粒子に対し重合終了後、公知の方法によって濾過、洗浄、乾燥を行い、必要により流動性向上剤を混合し表面に付着させることで、本発明のトナーを得ることができる。
ワックスの溶解度測定用試料:スチレン−n−ブチルアクリレート共重合体への溶解度の測定は以下のように行う。
・スチレン−n−ブチルアクリレート共重合体 :0.10g
(スチレンとn−ブチルアクリレートとの二元共重合体、ガラス転移温度(Tg)=54.0℃、数平均分子量(Mn)=20000、重量平均分子量(Mw)=80000、ピーク分子量(Mp)=30000)
・測定対象となるワックス:0.01g
溶解度=(1−ΔH2/ΔH1)×100
1サイクル目:
・30℃にて1分間保持する。
・2℃/分で60℃まで昇温し、昇温後、10分間保持する。
・10℃/分で30℃まで降温する。
2サイクル目:
・30℃にて1分間保持する。
・10℃/分で120℃まで昇温し、昇温後、10分間保持する。
・10℃/分で30℃まで降温する。
3サイクル目:
・30℃にて1分間保持する。
・2℃/分で60℃まで昇温し、昇温後、10分間保持する。
・10℃/分で30℃まで降温する。
4サイクル目:
・30℃にて1分間保持する。
・10℃/分で120℃まで昇温し、昇温後、10分間保持する。
・10℃/分で30℃まで降温する。
ワックスの融点の測定は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
ワックスの結晶化ピーク温度の測定は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
・30℃にて1分間保持する。
・10℃/minで180℃まで昇温し、昇温後、10分間保持する。
・10℃/minで10℃まで降温する。
ワックスB存在時におけるワックスAの結晶化ピーク温度の測定は以下のように行う。
・ワックスA=0.5g
・ワックスB=0.5g
・30℃にて1分間保持する。
・10℃/minで180℃まで昇温し、昇温後、10分間保持する。
・10℃/minで10℃まで降温する。
ワックスA存在時におけるワックスBの結晶化ピーク温度の測定は以下のように行う。
・ワックスB=0.5g
・ワックスA=0.5g
・30℃にて1分間保持する。
・10℃/minで180℃まで昇温し、昇温後、10分間保持する。
・10℃/minで10℃まで降温する。
ポリエステル樹脂のTHF可溶分の重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
無水トリメリット酸以外の原材料モノマーを表1に示した仕込み量で混合した混合物100質量部と触媒としてジ(2−エチルヘキサン酸)錫0.52質量部を、窒素導入管、脱水管、攪拌機及び熱電対を装備した6リットルの四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、200℃で6時間かけて重縮合反応させた。更に210℃にて無水トリメリット酸を添加して、40kPaの減圧下にて反応を行い、重量平均分子量(Mw)が14000になるまで反応を続けた。得られた非晶性樹脂を非晶性樹脂1とする。非晶性樹脂1の組成分析を行った結果を表1に示す。また、得られた樹脂の分子量も表1に示す。
式(4)
測定装置 :FT NMR装置 JNM−EX400(日本電子社製)
測定周波数:400MHz
パルス条件:5.0μs
周波数範囲:10500Hz
積算回数 :64回
測定温度 :30℃
酸成分とアルコール成分の仕込み量を表1のように変更し、各々の所望の重量平均分子量(Mw)になるまで反応を続けることを除いて、非晶性樹脂の製造例1と同様に製造し、非晶性樹脂2及び3を製造した。非晶性樹脂2及び3の物性を表1に示す。
60℃に加温したイオン交換水900質量部にリン酸三カルシウム2.3質量部を添加し、T.K.ホモミクサー(特殊機化工業株式会社製))を用いて10,000rpmにて攪拌し、水系媒体を得た。
・スチレン 45.0質量部
・n−ブチルアクリレート 25.0質量部
・非晶性樹脂1 4.0質量部
更に、下記の材料をアトライタ(三井三池化工機株式会社製)で分散し、微粒状着色剤含有単量体を得た。
・スチレン 30.0質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 7.4質量部
・帯電制御剤(ボントロンE−88(オリエント化学社製)) 1.0質量部
・ワックスA:セバシン酸ジベヘネート 5.0質量部
・ワックスB:フィッシャートロプッシュワックス(HNP51:日本精蝋社製)
4.0質量部
・ワックスC:ジペンタエリスリトールヘキサステアレート 3.0質量部
トナー製造例1において、C.I.ピグメントブルー15:3をC.I.ピグメントイエロー93に変更し、更に、ワックスの処方を表2に記載のように変更した以外は同様にして、トナー2を得た。トナー2の物性を表3に示す。
トナー製造例1において、C.I.ピグメントブルー15:3をC.I.ピグメントレッド269に変更し、更に、ワックスの処方を表2に記載のように変更した以外は同様にして、トナー3を得た。トナー3の物性を表3に示す。
トナー製造例1において、C.I.ピグメントブルー15:3をカーボンブラックに変更し、更に、ワックスの処方を表2に記載のように変更した以外は同様にして、トナー4を得た。トナー4の物性を表3に示す。
トナー製造例1において、ワックス、非晶性樹脂の処方を表2、表3に記載のように変更した以外は同様にして、トナー5〜12を得た。トナー5の物性を表3に示す。
・スチレン−n−ブチルアクリレート共重合体
(ピーク分子量(Mp)=25000、重量平均分子量(Mw)=30000、ガラス転移温度(Tg)=50℃) 100.0質量部
・非晶性樹脂1 4.0質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 7.4質量部
・帯電制御剤ボントロンE−88(オリエント化学社製) 1.0質量部
・ワックスA:セバシン酸ジベヘネート 5.0質量部
・ワックスB:フィッシャートロプッシュワックス(HNP51:日本精蝋社製)
4.0質量部
・ワックスC:ジペンタエリスリトールヘキサステアレート 3.0質量部
トナー製造例1において、ワックス、非晶性樹脂の処方を表2、表3に記載のように変更した以外は同様の方法により比較トナー1〜5を得た。物性を表3に示す。
トナー1を下記評価項目について評価した。評価結果を表4に示す。
定着性の評価として、ブリスターの発生の有無を以下のようにして確認した。
A:ブリスターに起因する画像欠陥が発生していない。
B:ブリスターに起因する画像欠陥の発生が1か所以上2か所以下である。
C:ブリスターに起因する画像欠陥の発生が3か所以上5か所以下である。
D:ブリスターに起因する画像欠陥の発生が6か所以上20か所以下である。
E:ブリスターに起因する画像欠陥の発生が21か所以上50か所以下である。
F:ブリスターに起因する画像欠陥の発生が51か所以上である。
(1)保存性試験
保存時の安定性を評価するために耐ブロッキング性の評価を実施した。約5gのトナーを100mlのポリカップに入れ、温度40℃、湿度95%環境下で30日放置した後、トナーの凝集度を以下のようにして測定し、下記の基準にて評価を行った。
(1)デジタル表示式振動計の変位の値を0.60mm(peak−to−peak)になるように振動台の振動幅を予め調整した。
(2)上記のように3日放置したトナーを、予め23℃、60%RH環境下において24時間放置し、そのうちトナー5gを精秤し、最上段の目開き150μmの篩上に静かにのせた。
(3)篩を15秒間振動させた後、各篩上に残ったトナーの質量を測定して、下式にもとづき凝集度を算出した。
凝集度(%)={(目開き150μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100
+{(目開き75μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100×0.6
+{(目開き38μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100×0.2
A:凝集度が20%未満
B:凝集度が20%以上25%未満。
C:凝集度が25%以上30%未満。
D:凝集度が30%以上35%未満。
E:凝集度が35%以上。
トナー1を非磁性一成分系現像剤とし、画像形成装置としてHP LaserJet Pro 400 Color M451dn(HP製)の改造機を用い、常温常湿環境下(温度23℃、相対湿度50%)で画像評価を行った。記録媒体には、A4のカラーレーザーコピア用紙(キヤノン製、80g/m2)を用いた。なお、HP LaserJet Pro 400 Color M451dnは以下の点を改造した。
・評価機本体のギアおよびソフトウエアを変更することにより、プロセススピードが150mm/secとなるようにした。
・評価に用いるカートリッジはシアンカートリッジを用いた。すなわち、市販のシアンカートリッジから製品トナーを抜き取り、エアーブローにて内部を清掃した後、トナー1を50g充填した。なお、マゼンタ、イエロー、ブラックの各ステーションにはそれぞれ製品トナーを抜き取り、トナー残量検知機構を無効としたマゼンタ、イエロー、およびブラックカートリッジを挿入した。
・定着ユニットを、手動で定着温度が設定できるようにした。
(1)画像濃度
トナーの現像性の指標として画像濃度の測定を行った。A4のカラーレーザーコピア用紙(キヤノン製、80g/m2)を転写材として用いて、ベタ画像を出力し、その濃度を測定(右上、右下、中心、左上、左下の5点平均)することにより評価した。尚、画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。
A:画像濃度が1.50以上
B:画像濃度が1.35以上1.50未満
C:画像濃度が1.20以上1.35未満
D:画像濃度が1.05以上1.20未満
E:画像濃度が1.05未満
トナーの帯電性の指標とし画像上カブリの測定をおこなった。カブリの測定では、東京電色社製の反射濃度計、REFLECTMETER MODEL TC−6DSを使用した。標準紙及びプリントアウト画像の非画像部の反射率を測定し、測定結果から下記の式よりカブリを算出し、以下の基準で評価した。なお、測定で用いられるフィルターには、シアントナーの場合にはアンバーフィルター、イエロートナーの場合はブルーフィルター、マゼンタトナー及びブラックトナーの場合はグリーンフィルターを用いた。
カブリ(反射率:%)=標準紙上の反射率(%)−サンプル非画像部の反射率(%)
A:カブリが0.3%未満
B:カブリが0.3%以上0.5%未満
C:カブリが0.5%以上1.0%未満
D:カブリが1.0%以上3.0%未満
E:カブリが3.0%以上
実施例1と同様にしてトナー2〜13を評価した。評価結果を表4に示す。
実施例1と同様にして比較トナー1〜5を評価した。評価結果を表4に示す。
Claims (6)
- 結着樹脂、着色剤、ワックスA、ワックスB、及びワックスCを含有するトナー粒子を有するトナーであって、
該結着樹脂は、スチレンアクリル樹脂を含有し、
該ワックスAのスチレン−n−ブチルアクリレート共重合体に対する溶解度(質量%)をS(A)、該ワックスCの該スチレン−n−ブチルアクリレート共重合体に対する溶解度(質量%)をS(C)とし、該ワックスA、及び該ワックスCの融点(℃)を、それぞれTm(A)、Tm(C)としたとき、該Tm(A)およびTm(C)が、下記式(1)〜(3)の関係を満たし、
S(A)>S(C) (1)
S(C)≦5.0 (2)
Tm(A)<Tm(C) (3)
該ワックスA、該ワックスB、及び該ワックスCの結晶化ピーク温度(℃)をそれぞれTc(A)、Tc(B)、Tc(C)とし、
該ワックスB存在時における該ワックスAの結晶化ピーク温度(℃)をTc(A/B))、
該ワックスC存在時における該ワックスAの結晶化ピーク温度(℃)をTc(A/C)、
該ワックスA存在時における該ワックスBの結晶化ピーク温度(℃)をTc(B/A)、
該ワックスC存在時における該ワックスBの結晶化ピーク温度(℃)をTc(B/C)としたとき、
該Tc(A)、該Tc(B)、該Tc(C)、該Tc(A/B)、該Tc(A/C)、該Tc(B/A)および該Tc(B/C)が、下記式(4)および(5)の関係を満たすことを特徴とするトナー。
|Tc(A)−Tc(A/C)|<|Tc(A)−Tc(A/B)| (4)
|Tc(B)−Tc(B/C)|<|Tc(B)−Tc(B/A)| (5) - 該ワックスAは、1価あるいは2価のアルコールと脂肪酸とのエステル、または、1価あるいは2価のカルボン酸と脂肪族アルコールとのエステルであり、
該ワックスBは、炭化水素系ワックスであり、
該ワックスCは、4価以上6価以下のアルコールと脂肪酸とのエステル、または、4価以上6価以下のカルボン酸と脂肪族アルコールとのエステルである、請求項1に記載のトナー。 - 該ワックスAは、2価のアルコールと脂肪酸とのエステル、または、2価のカルボン酸と脂肪族アルコールとのエステルであり、
該ワックスBは、炭化水素系ワックスであり、
該ワックスCは、6価のアルコールと脂肪酸とのエステル、または、6価のカルボン酸と脂肪族アルコールとのエステルである、請求項1に記載のトナー。 - 該トナー粒子に含有される該ワックスA、該ワックスB、及び該ワックスCの該結着樹脂100質量部に対する含有量(質量部)を、それぞれD(A)、D(B)、D(C)としたとき、下記式(6)〜(8)の関係を満たす、請求項1乃至3の何れか1項に記載のトナー。
5.0≦D(A)+D(B)+D(C)≦15.0 式(6)
D(A)>D(B) 式(7)
0.5≦(D(A)+D(B))/D(C)≦2.0 式(8) - 該トナー粒子が、結着樹脂、ワックスA、ワックスB、及びワックスCを含有するコアと非晶性樹脂を含有するシェルとを有するコアシェル構造のトナー粒子である、請求項1乃至4の何れか1項に記載のトナー。
- 該非晶性樹脂が、下記構造式(9)で示されるイソソルビドユニットを、該非晶性樹脂を構成する全ユニットの数を基準として、0.10個数%以上20.00個数%以下を含むポリエステル樹脂であり、
該トナー粒子は、該非晶性樹脂を、該結着樹脂100.0質量部に対して1.0質量部以上20.0質量部以下含有する、請求項5に記載のトナー。
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