JP2017043503A - 石膏の製造方法およびセメント組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]フッ素を含む廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを2.0以下に維持しながら石膏を析出させる工程(A)、工程(A)で析出した石膏を廃硫酸から分離除去する工程(B)、工程(B)で石膏を分離除去した廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを2.5〜4.0に維持しながら石膏を析出させる工程(C)、工程(C)で析出した石膏を廃硫酸から分離除去する工程(D)、工程(D)で石膏を分離除去した廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを6.0〜8.0に維持しながら石膏を析出させる工程(E)および工程(E)で析出した石膏を廃硫酸から分離除去する工程(F)を含む石膏の製造方法。
[2]工程(A)は、フッ素を含む廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを1.5以下に維持しながら石膏を析出させる上記[1]に記載の石膏の製造方法。
[3]工程(C)は、石膏を分離除去した廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを2.5〜3.0に維持しながら石膏を析出させる上記[1]または[2]に記載の石膏の製造方法。
[4]工程(A)で使用するカルシウム源は炭酸カルシウムである上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載の石膏の製造方法。
[5]工程(C)で使用するカルシウム源は水酸化カルシウムである上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載の石膏の製造方法。
[6]工程(E)で使用するカルシウム源は水酸化カルシウムである上記[1]〜[5]のいずれか1つに記載の石膏の製造方法。
[7]上記[1]〜[6]のいずれか1つに記載の石膏の製造方法における工程(B)で分離除去した石膏および工程(F)で分離除去した石膏の少なくとも1種の石膏を用いてセメント組成物を製造するセメント組成物の製造方法。
以下、本発明の石膏の製造方法を説明する。本発明の石膏の製造方法は、フッ素を含む廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを2.0以下に維持しながら石膏を析出させる工程(A)、工程(A)で析出した石膏を廃硫酸から分離除去する工程(B)、工程(B)で石膏を分離除去した廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを2.5〜4.0に維持しながら石膏を析出させる工程(C)、工程(C)で析出した石膏を廃硫酸から分離除去する工程(D)、工程(D)で石膏を分離除去した廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを6.0〜8.0に維持しながら石膏を析出させる工程(E)および工程(E)で析出した石膏を廃硫酸から分離除去する工程(F)を含む。
工程(A)では、フッ素を含む廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを2.0以下に維持しながら石膏を析出させる。
工程(A)で使用される廃硫酸はフッ素を含むものであれば、とくに限定されない。フッ素を含む廃硫酸は、たとえば、硫化精鉱を原料とする非鉄金属精錬炉の排ガス中のSO2を回収して製造された廃硫酸である。この排ガスはフッ素を含むので廃硫酸もフッ素を含む。
工程(A)で使用されるカルシウム源は、カルシウムを含む化合物およびそれらを主成分とする各種材料であり、石膏以外のものであれば、とくに限定されない。カルシウム源には、たとえば、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウムおよびリン酸カルシウムなどが挙げられる。また、貝殻や生コンスラッジなどのカルシウムの含有量の大きな廃棄物をカルシウム源として使用してもよい。これらは、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。これらの中で、好ましいカルシウム源は炭酸カルシウムである。なお、粉末の状態のカルシウム源を廃硫酸に添加してもよいし、スラリーの状態のカルシウム源を廃硫酸に添加してもよい。
カルシウム源の添加量は、カルシウム源を添加した廃硫酸のpHが2.0以下、好ましくは1.5以下に維持されるように制御される。
工程(A)で析出する石膏は、二水石膏である。廃硫酸中のフッ素は析出せずに、廃硫酸中に残留しているので、工程(A)で析出する石膏中のフッ素の含有量は小さい。
工程(A)では、廃硫酸にカルシウム源を添加して石膏を析出させるときの廃硫酸のpHを2.0以下に維持し、好ましくは1.5以下に維持する。廃硫酸のpHが2.0よりも大きいと、石膏と一緒に析出するフッ化カルシウムの析出量が大きくなり、石膏中のフッ素の含有量が大きくなってしまう。また、廃硫酸にカルシウム源を添加して石膏を析出させたときの廃硫酸のpHの下限値は、石膏が析出すれば、とくに限定されない。たとえば、廃硫酸のpHの下限値は、1.0である。
工程(A)では、カルシウム源を添加した廃硫酸の粘度などを調整する目的で、廃硫酸に水を添加してもよい。本発明の石膏の製造方法で使用することができる水には、たとえば、イオン交換水、純水、蒸留水および水道水などが挙げられる。これらは、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。なお、工程(A)以外の工程でも廃硫酸に水を添加してもよい。
工程(B)では、工程(A)で析出した石膏を廃硫酸から分離除去する。
石膏を沈降させることによって、廃硫酸から石膏を分離除去してもよいし、石膏を含有する廃硫酸をろ過することによって廃硫酸から石膏を分離除去してもよい。また、液体サイクロン、デカンター、遠心分離機、フィルタープレスなどの固液分離装置を用いる分離方法を採用して廃硫酸から石膏を分離除去してもよい。これらの分離除去方法は、単独で実施してもよいし、2種以上を組み合わせて実施してもよい。
工程(C)では、工程(B)で石膏を分離除去した廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを2.5〜4.0に維持しながら石膏を析出させる。
工程(C)で使用される廃硫酸は工程(B)で石膏を分離除去した廃硫酸である。
工程(C)で使用されるカルシウム源は、カルシウムを含む化合物およびそれらを主成分とする各種材料であり、石膏以外のものであれば、とくに限定されない。カルシウム源には、たとえば、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウムおよびリン酸カルシウムなどが挙げられる。また、貝殻や生コンスラッジなどのカルシウムの含有量の大きな廃棄物をカルシウム源として使用してもよい。これらは、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。これらの中で、好ましいカルシウム源は水酸化カルシウムである。なお、粉末の状態のカルシウム源を廃硫酸に添加してもよいし、スラリーの状態のカルシウム源を廃硫酸に添加してもよい。
カルシウム源の添加量は、カルシウム源を添加した廃硫酸のpHが2.5〜4.0、好ましくは2.5〜3.0に維持されるように制御される。
工程(C)で析出する石膏は、二水石膏である。廃硫酸中のフッ素の大部分は、フッ化カルシウムとして石膏と一緒に析出するので、工程(C)で析出する石膏中のフッ素の含有量は大きくなるとともに、廃酸中のフッ素の含有量は小さくなる。
工程(C)では、廃硫酸にカルシウム源を添加して石膏を析出させたときの廃硫酸のpHを2.5〜4.0に維持し、好ましくは2.5〜3.0に維持する。廃硫酸のpHが2.5よりも小さいと、廃硫酸中のフッ素の多くをフッ化カルシウムとして石膏と一緒に析出させることができない場合がある。この場合、工程(C)で析出した石膏を分離除去した後の廃硫酸中のフッ素の含有量が大きくなる。また、廃硫酸のpHが4.0より大きいと、工程(E)で回収できる石膏の量が少なくなってしまう。
工程(D)では、工程(C)で析出した石膏を廃硫酸から分離除去する。
工程(D)における分離除去の説明は、工程(B)における分離除去の説明と同様であるので、工程(D)における分離除去の説明は省略する。なお、工程(D)における分離除去の方法は、工程(B)における分離除去の方法と同じであってもよいし、異なっていてもよい。また、分離をより速やかにするために高分子凝集剤を添加してもよい。
工程(E)では、工程(D)で石膏を分離除去した廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを6.0〜8.0に維持しながら石膏を析出させる。これにより、上記工程(A)で石膏として析出しなかったSO4 2−を廃硫酸からさらに析出させることができ、廃硫酸をさらに有効に利用できる。
工程(E)で使用される廃硫酸は工程(D)で石膏を分離除去した廃硫酸である。
工程(E)で使用されるカルシウム源は、カルシウムを含む化合物およびそれらを主成分とする各種材料であり、石膏以外のものであれば、とくに限定されない。カルシウム源には、たとえば、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウムおよびリン酸カルシウムなどが挙げられる。また、貝殻や生コンスラッジなどのカルシウムの含有量の大きな廃棄物をカルシウム源として使用してもよい。これらは、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。これらの中で、好ましいカルシウム源は水酸化カルシウムである。なお、粉末の状態のカルシウム源を廃硫酸に添加してもよいし、スラリーの状態のカルシウム源を廃硫酸に添加してもよい。
カルシウム源の添加量は、カルシウム源を添加した廃硫酸のpHが6.0〜8.0に維持され、好ましくは、6.5〜7.5に維持されるように制御される。
工程(E)で析出する石膏は、二水石膏である。上述したように、工程(C)で、廃硫酸中のフッ素の大部分は、フッ化カルシウムとして石膏と一緒に析出する。したがって、工程(E)で析出する石膏中のフッ素の含有量は小さくなる。
工程(E)では、廃硫酸にカルシウム源を添加したときの廃硫酸のpHを6.0〜8.0に、好ましくは6.5〜7.5に維持する。カルシウム源を添加した廃硫酸のpHが6.0よりも小さいと、廃硫酸中に残留するSO4 2−の含有量が大きくなる場合があり、カルシウム源を添加した廃硫酸のpHが8.0よりも大きいと、廃硫酸と反応せずに残留するカルシウム源の含有量が大きくなる場合がある。
工程(F)では、工程(E)で析出した石膏を廃硫酸から分離除去する。
工程(F)における分離除去の説明は、工程(B)における分離除去の説明と同様であるので、工程(F)における分離除去の説明は省略する。なお、工程(F)における分離除去の方法は、工程(B)における分離除去の方法と同じであってもよいし、異なっていてもよい。また、分離をより速やかにするために高分子凝集剤を添加してもよい。
本発明のセメント組成物の製造方法は、本発明の石膏の製造方法における工程(B)で分離除去した石膏および工程(F)で分離除去した石膏の少なくとも1種の石膏を用いてセメント組成物を製造する。たとえば、セメントクリンカに、本発明の石膏の製造方法の工程(B)で分離除去した石膏と少量混合成分とを加えて、セメント組成物を製造してもよい。また、本発明の石膏の製造方法の工程(B)で分離除去した石膏をクリンカ原料の1つとして用いて製造したセメントクリンカに、本発明の石膏の製造方法の工程(B)で分離除去した石膏またはその他の石膏と少量混合成分とを加えて、セメント組成物を製造してもよい。さらに、工程(B)で分離除去した石膏の代わりに、または工程(B)で分離除去した石膏と一緒に、本発明の石膏の製造方法における工程(F)で分離除去した石膏を用いてもよい。これにより、本発明の石膏の製造方法によって製造された石膏をセメント組成物の原料として有効利用できる。
実施例の石膏の製造方法により製造された石膏およびその製造にともない発生する廃硫酸を以下のように測定および評価した。
(1)廃硫酸のpH
pH計((株)堀場製作所 製、商品名:pHメータ D−51)、pH電極((株)堀場製作所 製、商品名:スリーブTough電極 9681−10D)を使用して、カルシウム源を添加した廃硫酸のpHを測定した。
(2)析出物の同定
X線回折装置を使用して、廃硫酸にカルシウム源を添加して廃硫酸から析出した析出物の同定を行った。
(3)析出物中のフッ素の含有量
燃焼式イオンクロマトグラフ装置を使用して、廃硫酸にカルシウム源を添加して廃硫酸から析出した析出物中のフッ素含有量を測定した。
(4)廃硫酸中のフッ素の含有量
フローインジェクション分析装置を使用して、廃硫酸をろ過して得られた廃硫酸中のフッ素含有量を測定した。
(5)廃硫酸中のSO4 2−の含有量
イオンクロマトグラフ装置を使用して、廃硫酸をろ過して得られた廃硫酸中のSO4 2−の含有量を測定した。
(実施例1)
(1段階目)
廃硫酸に炭酸カルシウムを添加して廃硫酸のpHを2.0にした。そして、廃硫酸をろ過して廃硫酸の析出物およびろ過された廃硫酸を得た。
1段階目でろ過された廃硫酸に水酸化カルシウムを添加して廃硫酸のpHを3.0にした。そして、廃硫酸をろ過して廃硫酸の析出物およびろ過された廃硫酸を得た。
2段階目でろ過された廃硫酸に水酸化カルシウムを添加して廃硫酸のpHを6.5にした。そして、廃硫酸をろ過して廃硫酸の析出物およびろ過された廃硫酸を得た。
実施例1の石膏の製造方法で得られた析出物および廃硫酸の評価結果を表1に示す。
Claims (7)
- フッ素を含む廃硫酸にカルシウム源を添加して、廃硫酸のpHを2.0以下に維持しながら石膏を析出させる工程(A)、
前記工程(A)で析出した前記石膏を前記廃硫酸から分離除去する工程(B)、
前記工程(B)で前記石膏を分離除去した前記廃硫酸にカルシウム源を添加して、前記廃硫酸のpHを2.5〜4.0に維持しながら石膏を析出させる工程(C)、
前記工程(C)で析出した前記石膏を前記廃硫酸から分離除去する工程(D)、
前記工程(D)で前記石膏を分離除去した前記廃硫酸にカルシウム源を添加して、前記廃硫酸のpHを6.0〜8.0に維持しながら石膏を析出させる工程(E)および
前記工程(E)で析出した前記石膏を前記廃硫酸から分離除去する工程(F)を含む石膏の製造方法。 - 前記工程(A)は、前記フッ素を含む廃硫酸に前記カルシウム源を添加して、前記廃硫酸のpHを1.5以下に維持しながら石膏を析出させる請求項1に記載の石膏の製造方法。
- 前記工程(C)は、前記石膏を分離除去した前記廃硫酸に前記カルシウム源を添加して、前記廃硫酸のpHを2.5〜3.0に維持しながら石膏を析出させる請求項1または2に記載の石膏の製造方法。
- 前記工程(A)で使用するカルシウム源は炭酸カルシウムである請求項1〜3のいずれか1項に記載の石膏の製造方法。
- 前記工程(C)で使用するカルシウム源は水酸化カルシウムである請求項1〜4のいずれか1項に記載の石膏の製造方法。
- 前記工程(E)で使用するカルシウム源は水酸化カルシウムである請求項1〜5のいずれか1項に記載の石膏の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の石膏の製造方法における前記工程(B)で分離除去した石膏および前記工程(F)で分離除去した石膏の少なくとも1種の石膏を用いてセメント組成物を製造するセメント組成物の製造方法。
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