JP2016535718A - 疎水性のゼオライト系材料についての成形物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(I)ゼオライト系材料を供給する工程と
(II)工程(I)で供給される前記ゼオライト系材料を1種以上の結合剤と混合する工程と
(III)工程(II)で得られる混合物を混練する工程と
(IV)工程(III)で得られる混練された混合物を成形して、1種以上の成形物を得る工程と
(V)工程(IV)で得られる1種以上の成形物を乾燥する工程と
(VI)工程(V)で得られる乾燥した成形物をか焼する工程と
を含む成形物の製造方法であって、
工程(I)で供給される前記ゼオライト系材料が、相対湿度85%に晒されるときに1〜15質量%の範囲の水分吸着を示し、好ましくは水分吸着が2〜14質量%の範囲であり、より好ましくは2.5〜11質量%であり、より好ましくは3〜10質量%であり、より好ましくは4〜9質量%であり、より好ましくは5〜8.7質量%であり、より好ましくは7〜8.4質量%であり、より好ましくは7.5〜8.2質量%であることを特徴とする製造方法に関する。
(1) 1種以上のYO2源、及び構造指向剤としての化合物を含む1種以上のアルケニルトリアルキルアンモニウムカチオンR1R2R3R4N+を含む混合物を提供する工程
(2) 工程(1)で得られる混合物を結晶化してゼオライト系材料を得る工程
を含むゼオライト系材料の製造方法であって、
Yが4価の元素であり、R1、R2及びR3は、互いに独立してアルキルを表し、R4はアルケニルを表すことを特徴とする製造方法によって得られる。
を含むX線回折パターンを有する。
を含むX線回折パターンを有する。
の範囲に含まれる。本発明によると、特に好ましくは、DIN66135に準じて測定される、本発明の成形物中に含まれるゼオライト系材料のBET表面積は、420〜440m2/gの範囲である。
(II)工程(I)で供給される前記ゼオライト系材料を1種以上の結合剤と混合する工程と
(III)工程(II)で得られる混合物を混練する工程と
(IV)工程(III)で得られる混練された混合物を成形して、1種以上の成形物を得る工程と
(V)工程(IV)で得られる1種以上の成形物を乾燥する工程と
(VI)工程(V)で得られる乾燥した成形物をか焼する工程と
を含む成形物の製造方法であって、
工程(I)で供給される前記ゼオライト系材料が、相対湿度85%に晒されるときに1〜15質量%の範囲の水分吸着を示し、
好ましくは、水分吸着が、2〜14質量%、より好ましくは、2.5〜11質量%、より好ましくは3〜10質量%、より好ましくは、4〜9質量%、より好ましくは、5〜8.7質量%、より好ましくは、7〜8.4質量%、及びより好ましくは、7.5〜8.2質量%の範囲であることを特徴とする製造方法。
前記1種以上の結合剤が好ましくは、1種以上の金属オキシド源、及び/又はメタロイドオキシド源、
より好ましくは、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ランタナ、マグネシア、及びそれらの2種以上の混合物及び/又は混合オキシドからなる群から選択される1種以上の金属オキシド源、及び/又はメタロイドオキシド源、
より好ましくは、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、シリカ−アルミナ混合オキシド、シリカ−チタニア混合オキシド、シリカ−ジルコニア混合オキシド、シリカ−ランタナ混合オキシド、シリカ−ジルコニア−ランタナ混合オキシド、アルミナ−チタニア混合オキシド、アルミナ−ジルコニア混合オキシド、アルミナ−ランタナ混合オキシド、アルミナ−ジルコニア−ランタナ混合オキシド、チタニア−ジルコニア混合オキシド、及びそれらの2種以上の混合物及び/又は混合オキシドからなる群から選択される1種以上の金属オキシド源、及び/又はメタロイドオキシド源、
より好ましくは、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ混合オキシド、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択される1種以上の金属オキシド源、及び/又はメタロイドオキシド源を含み、
より好ましくは、1種以上の結合剤が、1種以上のシリカ源を含み、
より好ましくは、結合剤は、1種以上のシリカ源からなり、
1種以上のシリカ源は、好ましくは、フュームドシリカ、コロイド状シリカ、シリカ−アルミナ、コロイド状シリカ−アルミナ、及びそれらの2種以上の混合物、
より好ましくは、フュームドシリカ、コロイド状シリカ、及びそれらの混合物からなる群から選択される1種以上の化合物からなる群から選択される1種以上の化合物を含み、
より好ましくは、1種以上の結合剤は、フュームドシリカ、及び/又はコロイド状シリカ、より好ましくは、フュームドシリカ又はコロイド状シリカからなることを特徴とする実施形態1に記載の製造方法。
前記溶媒系は、1種以上の溶媒を含み、
好ましくは、前記溶媒系は、1種以上の親水性の溶媒を含み、前記溶媒系は、好ましくは、極性溶媒からなる群から選択され、より好ましくは、極性プロトン性溶媒からなる群から選択され、
より好ましくは、前記溶媒系は、水、アルコール、カルボン酸、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、水、C1−C5アルコール、C1−C5カルボン酸、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、水、C1−C4アルコール、C1−C4カルボン酸、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、水、C1−C3アルコール、C1−C3カルボン酸、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ギ酸、酢酸、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択される1種以上の極性プロトン性溶媒を含み、
より好ましくは、前記溶媒系は水を含み、更により好ましくは、前記溶媒系は水を含むことを特徴とする実施形態1〜3のいずれか1実施形態に記載の製造方法。
前記1種以上の造孔剤が、ポリマー、カーボハイドレート、グラファイト、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、ポリマービニル化合物、ポリアルキレンオキシド、ポリアクリレート、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、セルロース、及びセルロース誘導体、糖、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、ポリスチレン、C2−C3ポリアルキレンオキシド、セルロース誘導体、糖、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、ポリスチレン、ポリエチレンオキシド、C1−C2ヒドロキシアルキル化、及び./又はC1−C2アルキル化セルロース誘導体、糖、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、より好ましくは、ポリスチレン、ポリエチレンオキシド、ヒドロキシエチルメチルセルロース、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択され、
より好ましくは、1種以上の造孔剤は、ポリスチレン、ポリエチレンオキシド、ヒドロキシエチルメチルセルロース、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択される1種以上の造孔剤からなり、
より好ましくは、1種以上の造孔剤は、ポリスチレン、ポリエチレンオキシド、及びヒドロキシエチルメチルセルロースからなることを特徴とする実施形態1〜5のいずれか1実施形態に記載の製造方法。
好ましくは、前記水熱処理を、自生圧力下で行い、
より好ましくは、前記水熱処理を、80〜200℃、好ましくは、90〜180℃、より好ましくは、100〜170℃、より好ましくは、110〜160℃、より好ましくは、120〜150℃の範囲の温度で行うことを特徴とする実施形態1〜9のいずれか1実施形態に記載の製造方法。
好ましくは、前記水熱処理を、蒸留水で行うことを特徴とする実施形態10に記載の製造方法。
前記1種以上のゼオライトは、好ましくは、AEI、BEA、CHA、CDO、DDR、EMT、ERI、EUO、FAU、FER、HEU、LEV、MAZ、MEI、MEL、MFI、MFS、MOR、MOZ、MRE、MTN、MTT、MTW、MWW、NON、OFF、RRO、TON、及びそれらの2種以上を組み合わせたものからなる群から、より好ましくは、BEA、CHA、CDO、FAU、FER、HEU、LEV、MEL、MFI、MOR、MWW、RRO、及びそれらの2種以上を組み合わせたものからなる群から、より好ましくは、BEA、CHA、FAU、FER、LEV、MEL、MFI、MWW、及びそれらの2種以上を組み合わせたものからなる群から、より好ましくは、MEL、MFI、MWW、及びそれらの2種以上を組み合わせたものからなる群から選択される骨格構造を有し、
より好ましくは、1種以上のゼオライトは、MFI型骨格構造を有し、
前記ゼオライト系材料は、好ましくは、ZSM−5、[As−Si−O]−MFI、[Fe−Si−O]−MFI、[Ga−Si−O]−MFI、AMS−1B、AZ−1、Bor−C、ボラライトC、エンシライト、FZ−1、LZ−105、単斜晶系のH−ZSM−5、ムティーナ沸石、NU−4、NU−5、シリカライト、TS−1、TSZ、TSZ−III、TZ−01、USC−4、USI−108、ZBH、ZKQ−1B、ZMQ−TB、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択されるMFI型骨格構造の1種以上のゼオライトを含み、
より好ましくは、前記ゼオライト系材料は、シリカライト及び/又はTS−1を含み、
より好ましくは、前記ゼオライト材料は、TS−1からなることを特徴とする実施形態1〜12のいずれか1実施形態に記載の製造方法。
好ましくは、前記水分吸着が2〜14質量%、より好ましくは、2.5〜11質量%、より好ましくは、3〜10質量%、より好ましくは、4〜9質量%、より好ましくは、5〜8.7質量%、より好ましくは、7〜8.4質量%、より好ましくは、7.5〜8.2質量%の範囲であることを特徴とする、好ましくは実施形態1〜13のいずれか1実施形態に記載の製造方法によって得られ、及び/又は得られた成形物。
前記1種以上のゼオライトが、AEI、BEA、CHA、CDO、DDR、EMT、ERI、EUO、FAU、FER、HEU、LEV、MAZ、MEI、MEL、MFI、MFS、MOR、MOZ、MRE、MTN、MTT、MTW、MWW、NON、OFF、RRO、TON、及びそれらの2種以上を組み合わせたものからなる群から、より好ましくは、BEA、CHA、CDO、FAU、FER、HEU、LEV、MEL、MFI、MOR、MWW、RRO、及びそれらの2種以上を組み合わせたものからなる群から、より好ましくは、BEA、CHA、FAU、FER、LEV、MEL、MFI、MWW、及びそれらの2種以上を組み合わせたものからなる群から、より好ましくは、MEL、MFI、MWW、及びそれらの2種以上を組み合わせたものからなる群から選択される骨格構造を有し、
より好ましくは、前記1種以上のゼオライトは、MFI型骨格構造を有し、
前記ゼオライト系材料は、好ましくは、ZSM−5、[As−Si−O]−MFI、[Fe−Si−O]−MFI、[Ga−Si−O]−MFI、AMS−1B、AZ−1、Bor−C、ボアライトC、エンシライト、FZ−1、LZ−105、単斜晶系のH−ZSM−5、ムティーナ沸石、NU−4、NU−5、シリカライト、TS−1、TSZ、TSZ−III、TZ−01、USC−4、USI−108、ZBH、ZKQ−1B、ZMQ−TB、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択されるMFI型骨格構造の1種以上のゼオライトを含み、
より好ましくは、前記ゼオライト系材料が、シリカライト及び/又はTS−1を含み、
より好ましくは、前記ゼオライト系材料が、TS−1からなることを特徴とする実施形態15に記載の成形物。
Yは、4価の元素であり、Xは3価の元素であり、前記材料は、少なくとも以下のリフレクション:
100%は、X線粉末回折パターンにおける最大ピークの強度に関することを特徴とする実施形態15に記載の成形物。
−110.4〜−114.0ppm、好ましくは、−110.8〜−113.4ppm、更により好ましくは、−111.2〜−112.8ppmの範囲の第1ピーク(P’’1)、及び
−100.2〜−104.2ppm、好ましくは、−100.8〜−103.6ppm、更により好ましくは、−101.4〜−103.0ppmの範囲の第2のピーク(P’’2)
を含むことを特徴とする実施形態17に記載の成形物。
前記1種以上の元素が、好ましくは、B、Fe、Ti、Sn、Ga、Ge、Zr、V、Nb、Cu、Zn、Li、Be、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択され、より好ましくは、前記1種以上の元素が、B、Fe、Ti、Sn、Zr、Cu、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択され、
更により好ましくは、前記1種以上の元素が、Ti及び/又はBであり、好ましくはTiであることを特徴とする実施形態17〜19のいずれか1実施形態に記載の成形物。
前記1種以上のカチオン及び/又はカチオン性元素は、好ましくは、H+、NH4 +、Mg、Sr、Zr、Cr、Mo、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir、Pt、Au、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、
より好ましくは、H+、NH4 +、Mg、Sr、Cr、Mo、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から、更に好ましくは、Mg、Mo、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択される1種以上を含むことを特徴とする実施形態15〜23のいずれか1実施形態に記載の成形物。
前記1種以上の結合剤が、好ましくは無機結合剤からなる群から選択され、
前記1種以上の結合剤が、好ましくは、1種以上の金属オキシド源及び/又はメタロイドオキシド源を含み、
より好ましくは、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ランタナ、マグネシア、及びそれらの2種以上の混合物及び/又は混合オキシドからなる群から、
より好ましくは、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、シリカ−アルミナ混合オキシド、シリカ−チタニア混合オキシド、シリカ−ジルコニア混合オキシド、シリカ−ランタナ混合オキシド、シリカ−ジルコニア−ランタナ混合オキシド、アルミナ−チタニア−混合オキシド、アルミナ−ジルコニア混合オキシド、アルミナ−ランタナ混合オキシド、アルミナ−ジルコニア−ランタナ混合オキシド、チタニア−ジルコニア混合オキシド、及びそれらの2種以上の混合物及び/又は混合オキシドからなる群から、
より好ましくは、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ混合オキシド、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択される、1種以上の金属オキシド源及び/又はメタロイドオキシド源を含み、
より好ましくは、1種以上の結合剤が、1種以上のシリカ源を含み、
より好ましくは、前記結合剤は、1種以上のシリカ源からなり、
前記1種以上のシリカ源は、好ましくは、フュームドシリカ、コロイド状シリカ、シリカ−アルミナ、コロイド状シリカ−アルミナ、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択される1種以上の化合物、
より好ましくは、フュームドシリカ、コロイド状シリカ、及びそれらの混合物からなる群から選択される1種以上の化合物を含み、
より好ましくは、前記1種以上の結合剤は、フュームドシリカ、及び/又はコロイド状シリカ、より好ましくはフュームドシリカ又はコロイド状シリカからなることを特徴とする実施形態15〜24のいずれか1実施形態に記載の成形物。
より好ましくは、C−C結合構造を含む反応及び/又は変換における、触媒及び/又は触媒担体として、
好ましくは、異性化反応、アンモ酸化反応、ハイドロクラッキング反応、アルキル化反応、アシル化反応、アルカンからオレフィンへの変換についての反応、又は1種以上の酸素化物からオレフィン及び/又は芳香族化合物への変換についての反応、又はエポキシ化反応における、触媒及び/又は触媒担体として、
好ましくは、オレフィンのエポキシ化のついての反応、より好ましくは、C2−C5アルケンのエポキシ化についての反応、より好ましくは、C2−C4アルケンのエポキシ化についての反応、C2又はC3アルケンのエポキシ化についての反応、より好ましくは、C3アルケンのエポキシ化についての反応における、触媒及び/又は触媒担体として、
より好ましくは、プロピレンのプロピレンオキシドへの変換についての触媒として使用されることを特徴とする、触媒及び/又は触媒担体としての、又はイオン交換のための、実施形態15〜34のいずれか1実施形態に記載の成形物の使用方法。
実施例部分の例の水分吸着特性の計算を、ステップ等温線プログラムに従って、TAインストルメンツ社製のVTI SA装置で行った。その実験は、その装置内部の微量天秤パンの上に置かれている試料材料に対して行った工程又は一連の工程からなる。その測定を開始する前に、その試料を100℃に加熱し(加熱勾配5℃/分)、N2フロー下で6時間保持することによって、試料の残留水分を除去した。乾燥プログラムの後、セル(cell)中の温度を25℃まで低下させ、測定中は等温に保った。微量天秤を調整し、乾燥した試料の質量を測定した(最大質量偏差0.01質量%)。試料による水の摂取量を、乾燥した試料の質量を超える質量の増加分として測定した。最初に、試料が晒される相対湿度(RH)(セルの内部の大気中の水分、質量%として表わされる)を増加させ、平衡状態における試料の水分摂取量を測定することによって、吸着曲線を測定した。RHを、5〜85質量%の間で、10質量%刻みで増加させ、それぞれの段階で、システムは、平衡状態に到達し、質量の増加量を記録するまで、RHを制御し、試料の質量を監視した。試料による合計吸着水分量を、試料が相対湿度85質量%に晒された後に測定した。脱着測定時に、RHを、10%質量刻みで85質量%から5質量%まで減少させ、試料の質量における変化(水分摂取)を監視し、記録した。
成形物についての試験を、Zwick社製の装置で行った。その装置は、固定ターンテーブル、及び自由移動する垂直プランジャを有し、自由移動する垂直プランジャは、押出成形物を固定ターンテーブルに対して押す(下降速度 10mm/分)。自由移動する垂直プランジャ(押出成形物に対して直角である10mmの接触幅)は、力を記録するために圧力変換器に結合されている。装置は、一つの値を記録して全ての結果を計算する、コンピュータによって制御される。
アリルトリプロピルアンモニウムテンプレートを使用して、TS−1ゼオライト試料を合成するために、以下の手順を使用した:丸底フラスコに、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)(500g)を、テトラエチルオルトチタナート(TEOTi)(15g)と共に加えた。その後、20質量%のアリルトリプロピルアンモニウムヒドロキシド(ATPAOH)5200gを、Si及びTi源が含まれているフラスコに、攪拌しながら加えた。全ての成分を混合した後に、黄色の濁った溶液を得た。混合物を、シリカ及びチタン源の加水分解が完了するまで、1時間攪拌した状態で保持し、混合物の温度を54℃で一定に保持した。TEOS及びTEOTiの加水分解から得られるエタノールを、溶液を連続的に100rpmで攪拌しながら、95℃で2時間、その合成混合物から蒸留することによって分離した。
出発材料:8889kg テトラエトキシシラン(TEOS)(Wacker製、TES−28(R))
7300kg ATPAOH(アリル:プロペニルの異性体比=88:12)(水中40質量%、Sachen製、USA)
254kg テトラエトキシチタネート(TEOT)(Du Pont社製、Tyzor ET(R))
16000kg 水
TEOS(4000kg)を室温で、攪拌タンク反応器内に入れ、攪拌(750rpm)を開始した。254kgのTEOTを、攪拌した状態でその反応器に充填し、その後、4889kgのTEOSを加えた。その後、7300kgのATPAOHを加えた。攪拌を60分間連続して行った。加水分解によって放出されたエタノールを、底部の温度が86℃の状態で、蒸留することによって分離した。その後、16000kgの蒸留水を第1の容器の中に加え、蒸留物の量に相当する量の水を更に加えた。得られた混合物を1時間攪拌した。結晶化を自生圧力下で、5時間以内で175℃で行った。得られたチタンシリケート−1結晶を分離し、乾燥し、2時間の滞留時間を使用して、空気中で、550℃の温度で回転炉内でか焼した。(Ti及びSiについての)元素分析、DIN66131に準じて測定されたBET表面積、及び水分吸着能力によって、参考例5の試料の特性評価を得た。
比較例として、例えば、DE19939416A1に記載されるようなテトラプロピルアンモニウムテンプレートによる合成から得られるTS−1ゼオライトの対応する特性評価を、表1に示す。特に、注目したいところは、標準のTS−1ゼオライトの水分吸着能力は、それぞれ、参考例1〜4において、ATPAOHを使用して得られるTS−1ゼオライトについての水分吸着能力よりも大きいことである。
参考例5からの100gのTS−1を、3.8gのメチルセルロース(Walocel(R))と共に5分間混練した。その後、99.5gのポリスチレン分散液(水中で33.5質量%)を、混合物を更に混練した状態で、連続的に加えた。10分後、更に混練しながら、82.5gのLudox(R)AS40(水中のシリカ、40質量%)を連続的方法で加えた。その後、結果として得られる混合物を、更に10分間混合し、その後、1.3gのポリエチレンオキシドを加えた。更に25分間混練した後、30mlの蒸留水を加えた。その後、混合物を70〜80barの圧力下で、直径1.9mmのストランド(strands、縄、ひも)状に押出成形した。その後、120℃で4時間乾燥し、最終的に、500℃で5時間か焼して、122.5gの押出成形されたストランドを得た。
参考例4からの100gのTS−1、4gのメチルセルロース(Walocel(R))、及び9.3gのAerosil(R)200を共に混合し、5分間混練した。その後、100.7gのポリスチレン分散液(水中33.1質量%、平均粒径47.3nm、pH=9.3)を、混合物を更に混練した状態で、連続的に加えた。10分後、1.33gのポリエチレンオキシドを加えた。更に10分後、70gのLudox(R)AS40(水中のシリカ40質量%)を連続的方法で加えた。更に混練した後、25gの蒸留水を加えた。このとき、10分後に15mlの蒸留水を加え、更に5分後に、残りの10mlの蒸留水を加えた。ここで、混練工程の合計の持続時間が45分となるように行った。その後、混合物を100barの圧力下で、直径1.9mmのストランド状に押出成形した。その後、それを120℃で4時間乾燥し、最終的に、以下のか焼プログラム:60分掛けて120℃に加熱し、120℃で240分加熱し、370分掛けて120℃から490℃まで加熱し、490℃で300分加熱する、を使用して490℃で5時間か焼して122.7gの押出成形されたストランドを得た。
参考例5からの105.3gのTS−1、及び4gのメチルセルロース(Walocel(R))を共に混合し、5分間混練した。その後、100.7gのポリスチレン分散液(水中で33.1質量%、平均粒径47.3nm、pH=9.3)を、混合物を更に混練している状態で連続的に加えた。10分後、1.33gのポリエチレンオキシドを加えた。更に10分後、70gのLudox(R)AS40(水中のシリカ40質量%)を連続的方法で加えた。更に混練した後、40gの蒸留水を加えた。このとき、10mlの蒸留水を10分後に加え、更に5分後に10mlの蒸留水を加え、更に5分後に10mlの蒸留水を加え、最後に、更に5分後に10mlの蒸留水を加えた。このとき、混練工程の合計持続時間が55分となるように行った。その後、混合物を120barの圧力下で、直径1.9mmのストランド状に押出成形した。その後、それを120℃で4時間乾燥し、以下のか焼プログラム:60分掛けて120℃まで加熱し、120℃で240分加熱し、370分掛けて120℃から490℃まで加熱し、490℃で300分加熱する、を使用して、最終的に490℃で5時間か焼して押出成形されたストランドを得た。
参考例5からの158gのTS−1、6gのメチルセルロース(Walocel(R))、及び50gの乾燥ポリスチレン粉末を共に混合し、10分間混練した。その後、105gのLudox(R)AS40(水中のシリカ40質量%)を連続的な方法で加えた。5分後、2gのポリエチレンオキシドを加えた。更に混練した後、140gの蒸留水を加えた。このとき、30mlの蒸留水を5分後に加え、更に5分後に20mlの蒸留水を加え、更に5分後に10mlの蒸留水を加え、更に5分後に10mlの蒸留水を加え、残りの70mlの蒸留水を、混練しながら30分掛けて連続的に加えた。ここで、混練工程の合計持続時間が65分間となるように行った。その後、混合物を、110barの圧力下で、直径1.5mmのストランド状に押出成形した。その後、それを120℃で4時間乾燥し、以下のか焼プログラム:60分掛けて120℃に加熱し、120℃で240分加熱し、370分掛けて120℃から490℃まで加熱し、490℃で300分加熱する、を使用して、最終的に490℃で5時間か焼することで押出成形されたストランドを得た。
参考例5からの100gのTS−1、4gのメチルセルロース(Walocel(R))、及び5.6gのAerosil(R)200を共に混合し、5分間混練した。その後、100.7gのポリスチレン分散液(水中で33.1質量%、平均粒径47.3nm、pH=9.3)を、混合物を更に混練した状態で連続的に加えた。10分後、56gのLudox(R)AS40(水中のシリカ、40質量%)を連続的方法で加えた。更に10分後、1.33gのポリエチレンオキシドを加えた。更に混練した後、40gの蒸留水を加えた。このとき、10mlの蒸留水を5分後に加え、その後、残りの30mlの蒸留水を、それぞれ5分の間隔で10mlの蒸留水ごとに加えた。このとき、混練工程の合計持続時間が45分となるように行った。その後、混合物を150barの圧力下で、直径1.5mmのストランド状に押出成形した。その後、それを120℃で4時間乾燥し、以下のか焼プログラム:60分掛けて120℃に加熱し、120℃で240分加熱し、370分掛けて120℃から490℃まで加熱し、490℃で300分加熱する、を使用して最終的に490℃で5時間か焼して押出成形されたストランドを得た。
参考例4からの90gのTS−1、3.6gのメチルセルロース(Walocel(R))、及び30gのAerosil(R)200を共に混合した。ここで、最初に、上述の成分の3/4を共に混合し、5分間混練した。その後、残りの1/4を50mlの蒸留水と共に加えた。10分後、91gのポリスチレン分散液(水中で33.1質量%、平均粒径47.3nm、pH=9.3)を、混合物を更に混練した状態で連続的に加えた。10分後、1.2gのポリエチレンオキシドを加えた。更なる混練後、35gの蒸留水を加えた。このとき、10分後に30mlの蒸留水を加え、更に10分後に、残りの5mlの蒸留水を加えた。このとき、混練工程の合計持続時間が50分となるように行った。その後、混合物を、110barの圧力下で、直径1.5mmのストランド状に押出成形した。その後それを120℃で4時間乾燥し、以下のか焼プログラム:60分掛けて120℃に加熱し、120℃で240分加熱し、370分掛けて120℃から490℃まで加熱し、490℃で300分加熱する、を使用して最終的に490℃で5時間か焼して押出成形されたストランドを得た。
参考例3からの30gのTS−1を、1.14gのメチルセルロース(Walocel(R))と共に、5分間混練した。その後、27.7gのポリスチレン分散液(水中で33.5質量%)を、混合物を更に混練した状態で連続的に加えた。10分後、更に混練した状態で、0.4gのポリエチレンオキシドを連続的方法で加えた。その後、結果として得られる混合物を、5分間更に混合した。その後、16.1gのLudox(R)AS40(水中のシリカ40質量%)を加えた。更に10分間混練した後、混合物を80barの圧力下で、直径1.7mmのストランド状に押出成形した。その後、それを120℃で4時間乾燥し、最終的に490℃で5時間か焼して、27gの押出成形されたストランドを得た。
参考例2からの100gのTS−1を、3.8gのメチルセルロース(Walocel(R))と共に、5分間混練した。その後、99.5gのポリスチレン分散液(水中で33.5質量%)を、混合物を更に混練した状態で、連続的に加えた。10分後、40gのLudox(R)AS40(水中のシリカ40質量%)を、更に混練した状態で連続的方法で加えた。その後、結果として得られる混合物を、更に10分混練した。その後、1.3gのポリエチレンオキシドを加えた。5分間混練した後、42.5gのLudox(R)AS40(水中のシリカ40質量%)を連続的方法で更に加えた。その後、10gの参考例2からのTS−1を更に加えた。更に15分間混練した後、混合物を87barの圧力下で、直径1.7mmのストランド状に押出成形した。その後、それを120℃で4時間乾燥し、最終的に500℃で5時間か焼して114gの押出成形されたストランドを得た。
参考例1からの100gのTS−1を、3.8gのメチルセルロース(Walocel(R))と共に、5分間混練した。その後、99.5gのポリスチレン分散液(水中で33.3質量%、pH=9.1)を、混合物を更に混練している状態で連続的に加えた。10分後、82.5gのLudox(R)AS40(水中のシリカ40質量%)を、更に混練した状態で連続的方法で加えた。その後、結果として得られる混合物を、更に10分間混合した。その後、1.3gのポリエチレンオキシドを加えた。混合物が、押出成形をするには非常に湿っているので、ブロードライヤーを使用して、その混合物の水分含有量を減少させた。更に15分間混練した後、70〜75barの圧力下で、直径1.7mmのストランド状に押出成形した。その後、120℃で4時間乾燥し、最終的に500℃で5時間か焼して113gの押出成形されたストランドを得た。
例1〜9から得られる成形物と比較するために、比較試料を、比較例1からの100gのTS−1ゼオライトと、64.8gのLudox(R)AS40(水中のシリカ40質量%)、99.3gのポリスチレン分散液(水中で33.3質量%)、4.1gのメチルセルロース(Walocel(R))、1.7gのポリエチレンオキシド、及び31.7gの蒸留水との混合物から製造した。それを45分間混練した後、70〜75barの圧力下で、直径1.7mmのストランド状に押出成形した。その後、それを120℃で4時間乾燥し、最終的に500℃で5時間か焼して、113gの押出成形されたストランドを得た。
例1〜9、及び比較例2の成形物を、それぞれ、触媒試験をする前に水処理工程をすることで、それらの圧縮抵抗を増加させた。このために、30gのそれぞれの成形物試料、及び600gの蒸留水をオートクレーブ内に入れ、その後145℃に加熱し、8時間その温度で保持した。その後、水熱処理した試料をろ過し、蒸留水で洗浄し、窒素ガス流でブロー乾燥した。その後、成形物試料を、1時間、120℃に加熱することによって乾燥し、16時間その温度で保持した。その後、乾燥した試料を5.5時間の間で、450℃に加熱することによってか焼し、2時間、その温度で保持した。
最終的に、US2007/0099299A1の実施例の部分に記載されているように、屈曲度パラメータを、例1〜3、5〜9、及び比較例2について測定した。特に、この趣旨で、NMR分析を、ライプチヒ大学の物理及び地質学科において、FEGRIS(R)NT NMR分光計を用いて(Stallmach等の、NMR分光学の年次報告2007、61巻、51〜131ページ参照)、25℃、1bar、1Hの共鳴周波数125MHzで行った。PFG NMR自己拡散分析のために使用されるパルスプログラムは、US2007/0099299A1の図1bによるパルス磁場勾配を有する励起されたスピンエコーであった。それぞれの試料について、スピンエコー減衰曲線を、磁場勾配の強度(gmax=10T/m)を段階的に増加させることによって、最大で7種の異なる拡散時間(Δ/ms=7、10、12、25、50、75、100)で測定した。スピンエコー減衰曲線から、間隙水の自己拡散係数の時間依存性を、US2007/0099299A1の式(5)及び(6)によって測定した。
US2007/0099299A1の式(7)を、このようにして測定された自己拡散係数D(Δ)から平均勾配シフト<z2(Δ)>=1/3<r2(Δ)>の時間依存性を計算するのに使用した。例えば、US2007/0099299A1の図2には、データが、上述の文献の代表的な触媒担体について、遊離水についての対応する結果と共に、両対数形でプロットされている。US2007/0099299A1の図2は、それぞれの場合において、拡散時間Δの関数として、<r2(Δ)>の直線フィッティングから最も適切な直線を示す。
と正確に一致する。ここで、
は、拡散時間インターバルにわたって平均した自己拡散係数に相当する。US2007/0099299A1の式(3)によると、屈曲度は、こうして測定された遊離溶媒(D0)の平均自己拡散係数の、成形物における平均自己拡散係数の対応する値に対する比から得られる。本実施例の部分の例、及び比較例について測定された屈曲度の値を、表3に示す。
Claims (31)
- (I)ゼオライト系材料を供給する工程と
(II)工程(I)で供給される前記ゼオライト系材料を1種以上の結合剤と混合する工程と
(III)工程(II)で得られる混合物を混練する工程と
(IV)工程(III)で得られる混練された混合物を成形して、1種以上の成形物を得る工程と
(V)工程(IV)で得られる1種以上の成形物を乾燥する工程と
(VI)工程(V)で得られる乾燥した成形物をか焼する工程と
を含む成形物の製造方法であって、
工程(I)で供給される前記ゼオライト系材料が、相対湿度85%に晒されるときに1〜15質量%の範囲の水分吸着を示すことを特徴とする製造方法。 - 前記1種以上の結合剤が、無機結合剤からなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 工程(II)で得られる混合物が、0.1〜0.6の範囲の前記1種以上の結合剤の前記ゼオライト系材料に対する質量比(結合剤:ゼオライト系材料)を示すことを特徴とする請求項1又は2に記載の製造方法。
- 工程(II)が、前記ゼオライト系材料及び前記1種以上の結合剤を溶媒系と混合する工程を更に含み、
前記溶媒系が、1種以上の溶媒を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。 - 工程(II)で得られる混合物が、0.7〜1.7の範囲の前記溶媒系の前記ゼオライト系材料に対する質量比(溶媒系:ゼオライト系材料)を示すことを特徴とする請求項4に記載の製造方法。
- 工程(II)が、前記ゼオライト系材料及び前記1種以上の結合剤を1種以上の造孔剤と混合する工程を更に含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(II)で得られる混合物が、0.1〜0.7の範囲の前記1種以上の造孔剤の前記ゼオライト系材料に対する質量比(造孔剤:ゼオライト系材料)を示すことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
- 工程(II)で得られる混合物が、(0.7〜1.7):(0.4〜1):1の範囲の前記溶媒系:前記1種以上の結合剤及び前記造孔剤:前記ゼオライト系材料の質量比(溶媒系:結合剤及び造孔剤:ゼオライト系材料)を示すことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
- 工程(V)で得られる前記乾燥した成形物のか焼を350〜850℃の範囲の温度で行うこと特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(VI)で得られるか焼した成形物を水熱処理する工程(VII)を更に含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記水熱処理を、水含有溶媒系及び/又は水溶液を用いて行うことを特徴とする請求項10に記載の製造方法。
- 前記水熱処理を1〜48時間の範囲の持続時間の間行うことを特徴とする請求項10又は11に記載の製造方法。
- 工程(I)で供給される前記ゼオライト系材料が、1種以上のゼオライトを含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の製造方法によって得られることを特徴とする成形物。
- 相対湿度85%に晒されるときに1〜15質量%の範囲の水分吸着を示すゼオライト系材料を含むことを特徴とする成形物。
- 前記ゼオライト系材料が、1種以上のゼオライトを含むことを特徴とする請求項15に記載の成形物。
- 前記ゼオライト系材料の29Si MAS NMRが、
−110.4〜−114.0ppmの範囲に第1のピーク(P’’1)、及び
−100.2〜−104.2ppmの範囲に第2のピーク(P’’2)を含むことを特徴とする請求項17に記載の成形物。 - 解析された29Si MAS NMRスペクトルが、−113.2〜−115.2ppmの範囲に含まれる1個の更なるピークを含むことを特徴とする請求項18に記載の成形物。
- 前記MFI型骨格構造におけるY原子及び/又はX原子の少なくとも1部分が、1種以上の元素によって同形置換されることを特徴とする請求項17〜19のいずれか1項に記載の成形物。
- YO2の前記1種以上の元素に対するモル比が5〜100の範囲であることを特徴とする請求項17〜20のいずれか1項に記載の成形物。
- 前記ゼオライト系材料の前記MFI型骨格構造がX2O3を含まないことを特徴とする請求項17〜21のいずれか1項に記載の成形物。
- Yが、Si、Sn、Ti、Zr、Ge、及びそれらの2種以上の混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項17〜22のいずれか1項に記載の成形物。
- 前記ゼオライト系材料が、イオン性の非骨格元素として、1種以上のカチオン及び/又はカチオン性元素を含むことを特徴とする請求項15〜23のいずれか1項に記載の成形物。
- 前記成形物が、更に1種以上の結合剤を含むことを特徴とする請求項15〜24のいずれか1項に記載の成形物。
- 前記成形物中に含まれる前記ゼオライト系材料のDIN66131に準じて測定されるBET表面積が、50〜700m2/gの範囲であることを特徴とする請求項15〜25のいずれか1項に記載の成形物。
- 前記成形物のDIN66131に準じて測定される比表面積が、50〜700m2/gの範囲であることを特徴とする請求項15〜26のいずれか1項に記載の成形物。
- 前記成形物のDIN66133に準じて測定される細孔容積が、0.1〜2.5ml/gの範囲であることを特徴とする請求項15〜27のいずれか1項に記載の成形物。
- 1〜15Nの機械的強度を有することを特徴とする請求項15〜28のいずれか1項に記載の成形物。
- 前記成形物が、0.3〜5.0±0.2の範囲の水に対する屈曲度を有することを特徴とする請求項15〜29のいずれか1項に記載の成形物。
- 触媒、触媒担体、吸着剤としての、又はイオン交換のための請求項15〜34のいずれか1項に記載の成形物の使用方法。
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