JP2016517464A - 色安定赤色発光蛍光体 - Google Patents
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Abstract
Description
Ax[MFy]:Mn4+ I
式中、
AはLi、Na、K、Rb、Cs、NR4又はこれらの組合せであり、
MはSi、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd又はこれらの組合せであり、
RはH、低級アルキル基又はこれらの組合せであり、
xは[MFy]イオンの電荷の絶対値であり、
yは5、6又は7である。
(A)A2[MF5]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択され、MはAl、Ga、In及びこれらの組合せから選択される。)、
(B)A3[MF6]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択され、MはAl、Ga、In及びこれらの組合せから選択される。)、
(C)Zn2[MF7]:Mn4+(式中、MはAl、Ga、In及びこれらの組合せから選択される。)、
(D)A[In2F7]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択される。)、
(E)A2[MF6]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択され、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びこれらの組合せから選択される。)、
(F)E[MF6]:Mn4+(式中、EはMg、Ca、Sr、Ba、Zn及びこれらの組合せから選択され、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びこれらの組合せから選択される。)、
(G)Ba0.65Zr0.35F2.70:Mn4+
(H)A3[ZrF7]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4から選択される。)、及び
(I)これらの組合せ。
蛍光体を溶液と接触させる際の温度は、約20℃〜約50℃の範囲である。色安定な蛍光体を生成するために必要な時間は、約1分〜約5時間、特には約5分〜約1時間の範囲である。HF水溶液中のフッ酸の濃度は、約20w/w%〜約70w/w%、特には約40w/w%〜約70w/w%の範囲である。溶液の濃度が低いほど、蛍光体の収率が低くなる可能性がある。
((Sr1-z(Ca,Ba,Mg,Zn)z)1-(x+w)(Li,Na,K,Rb)wCex)3(Al1-ySiy)O4+ y+3(x-w)F1-y-3(x-w)(式中、0<x≦0.10、0≦y≦0.5、0≦z≦0.5、0≦w≦x)、
(Ca,Ce)3Sc2Si3O12(CaSiG)、
(Sr,Ca,Ba)3Al1-xSixO4+ xF1-x:Ce3+(SASOF))、
(Ba,Sr,Ca)5(PO4)3(Cl,F,Br,OH):Eu2+,Mn2+、(Ba,Sr,Ca)BPO5:Eu2+,Mn2+、(Sr,Ca)10(PO4)6・νB2O3:Eu2+(式中、0<ν≦1)、Sr2Si3O8・2SrCl2:Eu2+、(Ca,Sr,Ba)3MgSi2O8:Eu2+,Mn2+、BaAl8O13:Eu2+、2SrO・0.84P2O5・0.16B2O3:Eu2+、(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu2+,Mn2+、(Ba,Sr,Ca)Al2O4:Eu2+、(Y,Gd,Lu,Sc,La)BO3:Ce3+,Tb3+、ZnS:Cu+,Cl-、ZnS:Cu+,Al3+、ZnS:Ag+,Cl-、ZnS:Ag+,Al3+、(Ba,Sr,Ca)2Si1-ξO4-2ξ:Eu2+(式中、0≦ξ≦0.2)、(Ba,Sr,Ca)2(Mg,Zn)Si2O7:Eu2+、(Sr,Ca,Ba)(Al,Ga,In)2S4:Eu2+、(Y,Gd,Tb,La,Sm,Pr,Lu)3(Al,Ga)5-αO12-3/2α:Ce3+(式中、0≦α≦0.5)、(Ca,Sr)8(Mg,Zn)(SiO4)4Cl2:Eu2+,Mn2+、Na2Gd2B2O7:Ce3+,Tb3+、(Sr,Ca,Ba,Mg,Zn)2P2O7:Eu2+,Mn2+、(Gd,Y,Lu,La)2O3:Eu3+,Bi3+、(Gd,Y,Lu,La)2O2S:Eu3+,Bi3+、(Gd,Y,Lu,La)VO4:Eu3+,Bi3+、(Ca,Sr)S:Eu2+,Ce3+、SrY2S4:Eu2+、CaLa2S4:Ce3+、(Ba,Sr,Ca)MgP2O7:Eu2+,Mn2+、(Y,Lu)2WO6:Eu3+,Mo6+、(Ba,Sr,Ca)βSiγNμ:Eu2+(式中、2β+4γ=3μ)、Ca3(SiO4)Cl2:Eu2+、(Lu,Sc,Y,Tb)2-u-vCevCa1+uLiwMg2-wPw(Si,Ge)3-wO12-u/2(式中、−0.5≦u≦1、0<v≦0.1及び0≦w≦0.2)、(Y,Lu,Gd)2-φCaφSi4N6+φC1-φ:Ce3+(式中、0≦φ≦0.5)、Eu2+及び/又はCe3+ドープ(Lu,Ca,Li,Mg,Y),α−SiAlON、(Ca,Sr,Ba)SiO2N2:Eu2+,Ce3+、β−SiAlON:Eu2+,3.5MgO・0.5MgF2・GeO2:Mn4+、Ca1-c-fCecEufAl1+cSi1-cN3(式中、0≦c≦0.2、0≦f≦0.2)、Ca1-h-rCehEurAl1-h(Mg,Zn)hSiN3(式中、0≦h≦0.2、0≦r≦0.2)、Ca1-2s-tCes(Li,Na)sEutAlSiN3(式中、0≦s≦0.2、0≦f≦0.2、s+t>0)及びCa1-σ-χ-φCeσ(Li,Na)χEuφAl1+σ-χSi1-σ+χN3(式中、0≦σ≦0.2、0≦χ≦0.4、0≦φ≦0.2)が挙げられる。
シリコーンテープ試料の調製
試料は、試験すべき材料500mgを1.50gのシリコーン(Sylgard 184)と混合することによって調製した。混合物を真空チャンバーで約15分間脱気した。混合物(0.70g)を、ディスク形テンプレート(直径28.7mm、厚さ0.79mm)に注ぎ、90℃で30分間焼成した。試料を、試験用に約5mm×5mmのサイズの正方形にカットした。
高光束条件
446nmで発光するレーザーダイオードを、他端にコリメータを有する光ファイバーに結合させた。出力を310mWとし、試料におけるビーム径を700μmとした。これは、試料表面における80W/cm2の光束に相当する。レーザーからの散乱放射と、励起蛍光体からの放射との組合せであるスペクトルパワー分布(SPD)スペクトルを、1m(直径)の積分球で集め、分光計ソフトウェア(Specwin)で処理した。2分間隔で、レーザー及び蛍光体の放射からの積分の出力を、それぞれ400nm〜500nm及び550nm〜700nmのSPDを積分することによって、約21時間記録した。測定の最初の90分間は、レーザーの熱安定化による影響を回避するために破棄される。レーザー損傷に起因する強度損失の百分率は、以下のように計算される。
高温多湿(HTHH)処理のための試料を、蛍光体粉末を二液型メチルシリコーンバインダー(RTV−615、Momentive Performance Materials)に0.825gのシリコーン(A部+B部)に対して0.9gの蛍光体の比で混合することによって調製した。次いで、蛍光体/シリコーン混合物をアルミニウム製の試料ホルダに注ぎ、90℃で20分間硬化させた。対照試料を窒素下で保管し、HTHH条件への暴露のための試料を、85℃/85%RHの制御された雰囲気チャンバに配置した。これらのHTHH試料を定期的に取り出し、450nmの励起のもとでの発光強度を、対照試料と比較した。
手順
Mnドープフルオロケイ酸カリウム(PFS:Mn)前駆体、即ちK2SiF6:Mn(前駆体材料の総重量に基づき0.68重量%のMnを含んでいる。)を、炉室内に配置した。炉室を排気し、フッ素ガス及び窒素ガスを含む雰囲気で満たした。次いで、炉室を所望のアニール温度に加熱した。所望の時間の保持の後で、炉室を室温に冷却した。フッ素窒素混合物を排気し、炉室を開く前にフッ素ガスが完全に除去されるように保証するために、炉室を窒素で満たして数回パージした。
0.68〜0.73重量%の範囲の重量%のMnを有する前駆体PFS:Mn及び生成物蛍光体(比較例1)の安定性を高光束条件下で試験した結果を、表1に示す。アニールされた材料は、熱処理を行わなかった材料と比べて損傷が大幅に少なかった。
実施例2でアニールしたPFS蛍光体粉末を、この粉末(〜10g)を100mLのK2SiF6の飽和溶液(最初に室温で40%のHFに〜17gのK2SiF6を加え、撹拌し、溶液を濾過することによって製造した)を含んでいるテフロン(登録商標)ビーカーに配置することによって、K2SiF6の飽和溶液で処理した。懸濁液をゆっくりと撹拌し、残渣をフィルタ処理し、真空下で乾燥させた。さらに、乾燥させたろ液からのHFの除去を、アセトンでの3〜5回の洗浄及び10分間にわたる100℃へのろ液の加熱によって行った。後処理された蛍光体の安定性を、アニールされていないが後処理は行われたPFSの試料とともに、620時間85℃/85%RHのHHTH条件のもとで評価した。後処理を行った試料は、高温/多湿の条件下でも劣化が少なく、約94%の放射強度を保ったのに対し、アニールなしの試料は、約86%の発光強度を保った。
0.5〜0.85重量%の範囲のMn含有量を有するアニールなし及び未処理のPFS前駆体の試料を、表2に示すように、高光束条件下で試験した。
表2に示すように、PFS前駆体の試料を、4〜8時間の範囲の時間425〜550℃の範囲の炉設定点温度でアニールした。アニールの後に、すべての試料を、実施例2と同じく、48% HFの飽和K2SiF6溶液にて処理した。アニールした蛍光体を、高光束条件下で試験した。結果を表2に示す。
アニールなしのK2SiF6:Mn(0.68wt%のMn)をシリコーン前駆体と混合し、87.8体積%のシリコーンと12.2体積%のPFSとで構成された密なテープを形成した。対照は、K2SiF6:Mn(0.68wt%のMn)(ドープされたPFS)及びK2SiF6(0wt%のMn)(ドープされていないPFS)の1:1の混合物を含み、最終的な組成は、75.6体積%のシリコーン、12.2%のドープされていないPFS及び12.2体積%のドープされたPFSであった。
Mnドープカリウムフルオロケイ酸塩(PFS:Mn)前駆体K2SiF6:Mn(前駆体材料の総重量に基づき0.53重量%のMnを含んでいる。)を高光束条件下で試験した結果を、表3に示す。Mnの含有量が少ない材料は、熱処理されていない対照(比較例8)と比べて、損傷が大幅に少なかった。
Mnドープカリウムフルオロケイ酸塩(PFS:Mn)前駆体K2SiF6:Mn(前駆体材料の総重量に基づき0.84重量%のMnを含んでいる。)を、設定点温度が炉内の最高温度により近い別の炉において、表4に示した条件のもとでアニールした。アニール工程の後に、材料を、実施例2の後処理プロセスを用いて処理した。蛍光体及びアニールされたが未処理の試料(比較例9)を、高光束条件下で試験した。結果を表4に示す。アニール及び後処理した材料は、熱処理されていない対照と比べて、損傷が大幅に少なかった。加えて、青色LED励起のもとでの蛍光体量子効率は、初期の対照試料に対して〜7.5%高かった。
LEDパッケージを、実施例2(実施例16)及び実施例5(実施例17)の条件を用いてアニールしたK2SiF6:Mn4+蛍光体並びにアニールなしのK2SiF6:Mn4+蛍光体(比較例10及び11)を使用して製作した。これらの蛍光体を、Ce3+でドープされたガーネット類及びシリコーンバインダーと混合し、〜4000Kの色温度のための2つの青色発光LEDチップを備えた典型的な3030LEDパッケージと同様のパッケージ内に配置した。次いで、パッケージをプリント回路基板に取り付けた。これらのパッケージにおけるLEDの寸法は、約0.65mm×0.65mmであった。このLED面積に鑑み、LEDの電流密度は、以下のように定義される。
比較例10及び実施例16の素子を、30mAで4000時間47℃の周囲温度(Tambient)で動作させた。比較例11及び実施例17の素子を、700mAの駆動電流で30分間60℃の基板温度(Tboard)で動作させた。上記の式を使用し、30mAの駆動電流ではLED電流密度が約3.6A/cm2となり、700mAの駆動電流ではLED電流密度が約83A/cm2となる。蛍光体を有さない同様のLEDパッケージは、100mAの駆動電流及び60℃の基板温度において54%のウォールプラグ効率(放射される光出力を入力される電力で除算することによって定められる。)を示し、700mAの駆動電流及び60℃の基板温度において22%のウォールプラグ効率を示す。素子の色点を、種々の駆動電流及び周囲/基板温度の条件のもとでのLEDの動作後の種々の時点において較正済みの積分球分光計を使用してLED素子のスペクトルパワー分布を測定することによって求めた。結果を表5及び表6に示す。
Claims (41)
- 色安定Mn4+ドープ蛍光体の合成方法であって、
以下の式Iの前駆体を高温で気体状態の含フッ素酸化剤と接触させて、色安定Mn4+ドープ蛍光体を形成するステップを含む方法。
Ax[MFy]:Mn4+ I
式中、
AはLi、Na、K、Rb、Cs、NR4又はこれらの組合せであり、
MはSi、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd又はこれらの組合せであり、
RはH、低級アルキル基又はこれらの組合せであり、
xは[MFy]イオンの電荷の絶対値であり、
yは5、6又は7である。 - 含フッ素酸化剤が、F2、無水HF、BrF5、NH4HF2、NH4F、AlF3、SF6、SbF5、ClF3、BrF3、KrF、XeF2、XeF4、NF3、PbF2、ZnF2、SiF4、SnF2、CdF2又はこれらの組合せである、請求項1記載の方法。
- 含フッ素酸化剤がF2である、請求項1記載の方法。
- 温度が100℃以上である、請求項1記載の方法。
- 温度が350℃以上である、請求項1記載の方法。
- 温度が225℃以上である、請求項1記載の方法。
- 温度が約200℃〜約700℃の範囲にある、請求項1記載の方法。
- 温度が約350℃〜約600℃の範囲にある、請求項1記載の方法。
- 蛍光体前駆体を反応体と1時間以上接触させる、請求項1記載の方法。
- 蛍光体前駆体を反応体と4時間以上接触させる、請求項1記載の方法。
- 蛍光体前駆体を反応体と約6時間以上接触させる、請求項1記載の方法。
- 蛍光体前駆体を反応体と約8時間接触させる、請求項1記載の方法。
- 蛍光体前駆体を250℃以上の温度で反応体と8時間以上接触させる、請求項1記載の方法。
- 温度が最初の4時間約250℃であり、次いで約4時間約350℃である、請求項1記載の方法。
- 雰囲気が0.5%以上のフッ素を含む、請求項1記載の方法。
- 雰囲気が5%以上のフッ素を含む、請求項1記載の方法。
- 雰囲気が20%以上のフッ素を含む、請求項1記載の方法。
- 雰囲気が窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン又はこれらの組合せをさらに含む、請求項1記載の方法。
- 雰囲気が約20%のフッ素と約80%の窒素とを含む、請求項1記載の方法。
- MがSi、Ge、Sn、Ti、Zr又はこれらの組合せである、請求項1記載の方法。
- AがNa、K、Rb、Cs又はこれらの組合せであり、MがSi、Ge、Ti又はこれらの組合せであり、yが6である、請求項1記載の方法。
- 蛍光体前駆体がK2SiF6:Mn4+である、請求項1記載の方法。
- 粒子状の色安定Mn4+ドープ蛍光体を、フッ化水素水溶液中の式IIの組成物の飽和溶液と接触させるステップをさらに含む請求項1記載の方法。
Ax[MFy] II - 請求項1記載の方法で調製された色安定Mn4+ドープ蛍光体。
- 半導体光源と、
請求項1記載の方法で調製された色安定Mn4+ドープ蛍光体と
を含む照明装置。 - 照明装置であって、
半導体光源と、
光源に放射結合し、屈折率Rのシリコーンマトリックス中に分散した蛍光体ブレンドと
を含んでおり、蛍光体ブレンドが、以下の式IのMn4+ドープ蛍光体と、約5%未満の吸光度及びR±0.1の屈折率を有する希釈剤とを含んでいる、照明装置。
Ax[MFy]:Mn4+ I
式中、
AはLi、Na、K、Rb、Cs、NR4又はこれらの組合せであり、
MはSi、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd又はこれらの組合せであり、
RはH、低級アルキル基又はこれらの組合せであり、
xは[MFy]イオンの電荷の絶対値であり、
yは5、6又は7である。 - 希釈剤が1.7以下の屈折率を有する、請求項26記載の照明装置。
- 希釈剤が次の式IIのものである、請求項26記載の照明装置。
Ax[MFy] II - 以下の式Iの色安定Mn4+ドープ蛍光体であって、50℃以上の温度で80W/cm2以上の光束に21時間以上暴露した後の当該蛍光体の%強度損失が4%以下である、色安定Mn4+ドープ蛍光体。
Ax[MFy]:Mn4+ I
AはLi、Na、K、Rb、Cs、NR4又はこれらの組合せであり、
MはSi、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd又はこれらの組合せであり、
RはH、低級アルキル基又はこれらの組合せであり、
xは[MFy]イオンの電荷の絶対値であり、
yは5、6又は7である。 - 当該蛍光体の%強度損失が3%以下である、請求項29記載の色安定Mn4+ドープ蛍光体。
- 当該蛍光体の%強度損失が1.5%以下である、請求項29記載の色安定Mn4+ドープ蛍光体。
- 当該色安定Mn4+ドープ蛍光体がK2SiF6:Mn4+である、請求項29記載の色安定Mn4+ドープ蛍光体。
- 半導体光源と、
請求項29記載の色安定Mn4+ドープ蛍光体と
を含む照明装置。 - 色安定Mn4+ドープ蛍光体の合成方法であって、
前駆体を高温で気体状態の含フッ素酸化剤と接触させて、色安定Mn4+ドープ蛍光体を形成するステップ
を含んでおり、前駆体が以下の(A)〜(I)からなる群から選択される、方法。
(A)A2[MF5]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択され、MはAl、Ga、In及びこれらの組合せから選択される。)、
(B)A3[MF6]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択され、MはAl、Ga、In及びこれらの組合せから選択される。)、
(C)Zn2[MF7]:Mn4+(式中、MはAl、Ga、In及びこれらの組合せから選択される。)、
(D)A[In2F7]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択される。)、
(E)A2[MF6]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択され、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びこれらの組合せから選択される。)、
(F)E[MF6]:Mn4+(式中、EはMg、Ca、Sr、Ba、Zn及びこれらの組合せから選択され、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びこれらの組合せから選択される。)、
(G)Ba0.65Zr0.35F2.70:Mn4+及び
(H)A3[Zrf7]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4から選択される。)、及び
(I)これらの組合せ。 - 温度が約500℃〜約600℃の範囲にある、請求項34記載の方法。
- 半導体光源と、
請求項34記載の方法で調製された色安定Mn4+ドープ蛍光体と
を含む照明装置。 - 色安定Mn4+ドープ蛍光体であって、以下の(A)〜(I)からなる群から選択される組成を有しており、50℃以上の温度で80W/cm2以上の光束に21時間以上暴露した後の当該色安定Mn4+ドープ蛍光体の%強度損失が4%以下である、色安定Mn4+ドープ蛍光体。
(A)A2[MF5]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択され、MはAl、Ga、In及びこれらの組合せから選択される。)、
(B)A3[MF6]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択され、MはAl、Ga、In及びこれらの組合せから選択される。)、
(C)Zn2[MF7]:Mn4+(式中、MはAl、Ga、In及びこれらの組合せから選択される。)、
(D)A[In2F7]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択される。)、
(E)A2[MF6]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4及びこれらの組合せから選択され、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びこれらの組合せから選択される。)、
(F)E[MF6]:Mn4+(式中、EはMg、Ca、Sr、Ba、Zn及びこれらの組合せから選択され、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びこれらの組合せから選択される。)、
(G)Ba0.65Zr0.35F2.70:Mn4+及び
(H)A3[Zrf7]:Mn4+(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4から選択される。)、及び
(I)これらの組合せ。 - 色安定Mn4+ドープ蛍光体を含むポリマー複合材料に直接接触した半導体光源を備える照明装置であって、2A/cm2超のLED電流密度、40%超のLEDウォールプラグ効率及び25℃超の基板温度で2000時間動作した後の色ずれが1.5マクアダム楕円以下である照明装置。
- 色ずれが、1マクアダム楕円以下である、請求項38記載の照明装置。
- 色安定Mn4+ドープ蛍光体を含むポリマー複合材料に直接接触した半導体光源を備える照明装置であって、70A/cm2超のLED電流密度、18%超のLEDウォールプラグ効率及び25℃超の基板温度で30分間動作した後の色ずれが2マクアダム楕円以下である照明装置。
- 半導体光源と、
請求項29記載の色安定Mn4+ドープ蛍光体と
を含むバックライト装置。
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