JP2016222748A - 導電性接着剤、ならびにそれを用いた導電性接着シートおよび電磁波シールドシート - Google Patents
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Abstract
Description
FPCのコネクタ部や電子部品実装部位は、電磁波シールド性と機械的強度を付与するために導電性接着シートに補強板(例えばステンレス板、アルミ板、銅板、鉄板等)を貼り付けて使用することが多い。また、FPCに貼付して使用する電磁波シールドシートは、FPCのグランド部と、導電性接着剤から形成した導電層とを接続することで電磁波シールド性能を高めている。この導電性接着剤は導電性微粒子、バインダー樹脂及び硬化剤を混合攪拌して作製することで得られており、導電性接着剤に用いる材料や配合比率、導電性微粒子の分散状態が導電性接着シートや電磁波シールドシートの性能を大きく左右する。
また、特許文献2には、バインダー樹脂、樹枝状金属粉及び薄片状金属粉を含む導電層、ならびに絶縁層を備えた電磁波シールドシートが開示されている。
また、特許文献3には、デンドライト状の銀被覆銅粉の製造方法が開示されている。
また、分散安定性が不十分な導電性接着剤によって得られる導電性接着シートや電磁波シールドシートをFPCに張り付けた場合、湿熱経時試験(例えば85℃85%)後や、折り曲げ等の応力を加えると、導電性接着剤層の導通パスが容易に壊れ接続信頼性が悪化するという問題があった。
《熱硬化性樹脂》
熱硬化性樹脂は、カルボキシル基を有することを特徴とする。カルボキシル基は加熱により硬化剤と反応して導電性接着剤層を硬化し、接着させる役割を持つ。さらに、導電性複合微粒子の表面に存在する銅原子とキレート結合して導電性接着剤中の導電性複合微粒子を分散安定化させる役割を持つと同時に、導電性接着剤中における導電性微粒子の沈降を抑制し塗工スジなどの塗工欠点の発生を抑制する効果がある。カルボキシル基を有さない熱硬化性樹脂では上記の効果を得ることができない。
熱硬化性樹脂は、カルボキシル基の他に硬化剤と反応可能な他の官能基を複数有することができる。官能基は、例えば、水酸基、フェノール性水酸基、メトキシメチル基、アミノ基、エポキシ基、オキセタニル基、オキサゾリン基、オキサジン基、アジリジン基、チオール基、イソシアネート基、ブロック化イソシアネート基、シラノール基等が挙げられる。
熱硬化性樹脂は、例えば、アクリル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリブタジエン系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレタンウレア樹脂、エポキシ化合物、オキセタン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ピペラジンポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、フェノール系樹脂、付加型エステル樹脂、縮合型エステル樹脂、アルキド樹脂、アミノ樹脂、ポリ乳酸樹脂、オキサゾリン樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等の公知の樹脂が挙げられる。これらの中でも分散安定性と接着強度の点から、ポリウレタン樹脂、ポリウレタンウレア樹脂、付加型エステル樹脂、エポキシ化合物、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ピペラジンポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂が好ましい。
熱硬化性樹脂は、単独または2種類以上併用できる。
熱可塑性樹脂としては、前記硬化性官能基を有しないポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、スチレン・アクリル系樹脂、ジエン系樹脂、テルペン樹脂、石油樹脂、セルロース系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド系樹脂、フッ素樹脂などが挙げられる。
ポリオレフィン系樹脂は、エチレン、プロピレン、α−オレフィン化合物などのホモポリマーまたはコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、ポリエチレンプロピレンゴム、オレフィン系熱可塑性エラストマー、α−オレフィンポリマー等が挙げられる。
ビニル系樹脂は、酢酸ビニルなどのビニルエステルの重合により得られるポリマーおよびビニルエステルとエチレンなどのオレフィン化合物とのコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体、部分ケン化ポリビニルアルコール等が挙げられる。
スチレン・アクリル系樹脂は、スチレンや(メタ)アクリロニトリル、アクリルアミド類、(メタ)アクリル酸エステル、マレイミド類などからなるホモポリマーまたはコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、シンジオタクチックポリスチレン、ポリアクリロニトリル、アクリルコポリマー、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体等が挙げられる。
ジエン系樹脂は、ブタジエンやイソプレン等の共役ジエン化合物のホモポリマーまたはコポリマーおよびそれらの水素添加物が好ましい。具体的には、例えば、スチレン−ブタジエンゴム、スチレン−イソプレンブロックコポリマー等が挙げられる。テルペン樹脂は、テルペン類からなるポリマーまたはその水素添加物が好ましい。具体的には、例えば、芳香族変性テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、水添テルペン樹脂が挙げられる。
石油系樹脂は、ジシクロペンタジエン型石油樹脂、水添石油樹脂が好ましい。セルロース系樹脂は、セルロースアセテートブチレート樹脂が好ましい。ポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールAポリカーボネートが好ましい。ポリイミド系樹脂は、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミック酸型ポリイミド樹脂が好ましい。
硬化剤は、熱硬化性樹脂の官能基と反応可能な官能基を複数有している。硬化剤は、例えばエポキシ化合物、イソシアネート化合物、アミン化合物、アジリジン化合物、有機金属化合物、酸無水物基含有化合物、フェノール化合物等の公知の化合物が挙げられる。
好ましくは、エポキシ化合物、またはアジリジン化合物である。
硬化剤は、単独または2種類以上併用できる。
これらの中でも、エポキシ化合物としては、ビスフェノールA型エポキシ化合物、クレゾールノボラック型エポキシ化合物、フェノールノボラック型エポキシ化合物、トリス(グリシジルオキシフェニル)メタン、およびテトラキス(グリシジルオキシフェニル)エタンが好ましい。これらのエポキシ化合物を用いることにより、導電性接着剤の湿熱経時後の抵抗値と接着力がより向上する。
導電性複合微粒子は、導電性接着シートおよび電磁波シールドシートの導電層に導電性を付与する機能を有する。導電性複合微粒子は、核体の表面を被覆した被覆層を有する導電性微粒子である。ここで核体は、安価で導電性が高い銅であり、被覆層は、導電性が高く酸価による抵抗値の劣化が少ない銀である。銀は、例えば、金、白金、銀、銅、ニッケル、マンガン、錫、およびインジウム等との合金であってもよい。
核体の銅と被覆層の銀の界面はマイグレーションにより合金化し、銅/銅と銀の合金層/銀の層構成となっているが、銀表面に銅が一部移行している箇所もある。また銅粉を電解メッキする過程において銀被膜の一部にピンホールが形成され銅が露出している。
これら表面に存在する銅は、前述した熱硬化性樹脂のカルボキシル基とキレート結合することで導電性接着剤中における導電性複合微粒子の分散安定化に寄与する。また、導電性接着剤層を熱硬化させる際にこのキレート結合が熱硬化性樹脂との熱架橋剤として働き、硬化後の架橋密度を上げるため、導電層の湿熱経時後の接続信頼性や折り曲げ後の接続信頼性を向上させる。
この導電性複合微粒子の表面銅濃度は、5〜30%が好ましく、6〜25%がより好ましい。表面銅濃度を5%以上にすることで導電性接着剤中の導電性複合微粒子の分散安定性と沈降性を向上することが出来る。30%以下であることにより、粘度安定性に優れた導電性接着剤とすることが出来る。
このように、導電性複合微粒子の表面の銅原子濃度を特定の範囲とすることで、カルボキシル基を有する熱硬化性樹脂とともに用いた場合に、分散安定性だけでなく、導電性接着剤層としたときの湿熱経時試験後や、折り曲げ後の高い接続信頼性を有することができるものとなる。
導電性複合微粒子は、単独または2種類以上併用できる。
還元メッキ被覆法は、銅粒子の表面に、還元剤で還元された銀微粒子を緻密に被覆させていく方法であり、例えば、還元剤溶存した水溶液中で金属銅粉と硝酸銀を反応させる方法である(参考文献:特開2000−248303号公報)。
置換メッキ被覆法は、銅粉微粒子の界面で、銀イオンが金属の銅と電子の授受を行い、銀イオンが金属の銀に還元され、代わりに金属の銅が酸化され銅イオンになることで、銅粉微粒子の表面層を銀層とする方法である(参考文献:特開2006−161081号公報)。また、銅粉を水に分散させ、キレート剤を添加した後、水に可溶な銀塩を加えて置換反応させて銅粉粒子の表面層を銀に置換させた後、得られた複合微粒子を溶液から取り出してキレート剤を用いて洗浄することを特徴とする方法もある(参考文献:特開2013−1917号公報等)。
本発明においては、置換メッキ被覆法が製造コストの点から好ましい。
主な用途としては、ビアホール用導電ペースト、回路形成用導電ペースト、導電性接着剤等が挙げられる。
また、導電性接着剤を用い、導電性接着シート、または電磁波シールドシートを形成することに適している。
本発明の導電性接着シートは、上述の導電性接着剤から形成してなる導電性接着剤層を備えたものである。導電性接着シートは、導電性接着剤を剥離性シート上に塗工して乾燥することで導電性接着剤層を形成する。また、導電性接着剤層のほかに他の機能層を積層することもできる。機能層とはハードコート性、水蒸気バリア性、酸素バリア性、低誘電率、高誘電率性、耐熱性等を有する層のことである。
本発明の電磁波シールドシートは、上述の導電性接着剤から形成してなる導電性接着剤層、および絶縁層を備えたものであり、次の2つの態様が好ましい。第一の態様は、図1の(a)に示す通り絶縁層1、および導電性接着剤層2を備えている。また、第二の態様は、図1の(b)に示す通り絶縁層1、金属層3、および導電層2を備えている。
金属箔に使用する金属は、例えばアルミニウム、銅、銀、金等の導電性金属が好ましく、シールド性、接続信頼性およびコストの面から銅、銀、アルミニウムがより好ましく、銅がさらに好ましい。銅は、例えば、圧延銅箔または電解銅箔を使用することが好ましく、電解銅箔がより好ましい。電解銅箔を使用すると金属層の厚さをより薄くできる。また、金属箔はメッキで形成してもよい。金属箔の厚みは0.1〜10μmが好ましく、0.5〜5μmがより好ましい。
金属蒸着膜に使用する金属は、例えばアルミニウム、銅、銀、金が好ましく、銅、銀がより好ましい。金属蒸着膜の厚みは、0.1〜3μmが好ましい。
金属スパッタ膜に使用する金属は、例えばアルミニウム、銅、銀、クロム、金、鉄、パラジウム、ニッケル、白金、銀、亜鉛、酸化インジウム、アンチモンドープ酸価錫が好ましく、銅、銀がより好ましい。金属スパッタ膜の厚みは、10〜1000nmが好ましい。
電磁波シールドシートは第二の態様を採用するとシールド効果がさらに向上する。
本発明のプリント配線板は、導電性接着シートまたは電磁波シールドシートと、信号配線および絶縁性基材を備えた配線板とを有するものであることが好ましい。
また、電磁波シールドシートと、絶縁層(カバーコート層)と、信号配線および絶縁性基材を備えた配線板とを有するものであっても良い。
A態様であるプリント配線板4は、図2に示す通り、配線板7と、金属補強板6と導電性接着シート5を備えている。また、導電性接着シート5は、配線板7の絶縁層(カバーコート層)8aおよび8b、ならびにグランド配線11と接着できる。また、導電性接着シートを備えたプリント配線板の態様が、図2に限定されないことは言うまでも無い。
金属補強板6は、その表面に、金、ニッケル、パラジウム等のメッキ層6bを備えることもできる。メッキ層6bを備えることで、金属補強板6の酸化や腐食を防ぎ、より高い導電安定性が得られる。なお、図示しないが金属補強板6は、メッキ層6bを有しなくとも良い。
本発明では配線板7、導電性接着シート5、および金属補強板6を圧着する工程を備えていれば良く、他の工程は、プリント配線板の構成ないし使用態様に応じて適宜変更できる。
前記圧着は、導電性接着シート5が熱硬化型樹脂を含むため、硬化促進の観点から同時に加熱することが特に好ましい。導電性接着シート5が、さらに熱可塑性樹脂を含む場合であっても密着が強固になり易いため加熱することが好ましい。加熱は130〜210℃が好ましく、140〜200℃がより好ましい。また、圧着は、2〜120kg/cm2が好ましく、3〜40kg/cm2がより好ましい。
圧着装置は、平板圧着機またはロール圧着機を使用できるが、平板圧着機を使用する場合、一定の圧力を一定の時間かけることができるため好ましい。圧着時間は、配線回路基板6、導電性接着剤層5、および金属補強板6が十分密着すればよいので特に限定されないが、通常30分〜2時間程度である。
B態様であるプリント配線板15は、図3に示す通り、配線板7と、電磁波シールドシートである導電性接着剤層2、金属層3、および絶縁層1とを備えている。なお、図示しないが、電磁波シールドシートは、絶縁層1、および導電性接着剤層2を含む構成も好ましい。
また、電磁波シールドシートを備えたプリント配線板の態様が、図3に限定されないことは言うまでも無い。
絶縁性基材10は、配線板がフレキシブルプリント配線板(FPC)である場合、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド等の屈曲可能なプラスチックが好ましく、ポリイミドがより好ましい。また、配線板がリジッド配線板の場合、絶縁性基材10の構成材料は、ガラスエポキシが好ましい。これらのような絶縁性基材10を備えることで配線板は高い耐熱性が得られる。
酸価はJIS K0070に準じて測定した。共栓三角フラスコ中に試料約1gを精密に量り採り、テトラヒドロフラン/エタノール(容量比:テトラヒドロフラン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定し、指示薬が淡紅色を30秒間保持した時を終点とした。酸価は次式により求めた固形分酸価である(単位:mgKOH/g)。
酸価(mgKOH/g)=(5.611×a×F)/S
ただし、
S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価」
Tgの測定は、示差走査熱量測定(メトラー・トレド社製「DSC−1」)によって測定した。
Mwの測定は東ソー株式会社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「HPC−8020」を用いた。GPCは溶媒(THF;テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーである。本発明における測定は、カラムに「LF−604」(昭和電工株式会社製:迅速分析用GPCカラム:6mmID×150mmサイズ)を直列に2本接続して用い、流量0.6ml/min、カラム温度40℃の条件で行い、重量平均分子量(Mw)の決定はポリスチレン換算で行った。
導電性複合微粒子の表面銅濃度は、X線光電子分光分析(ESCA)で測定した。専用台座に両面粘着テープを貼り、導電性複合微粒子を均一に付着させ、余分をエアーで除去したものを測定試料とした。測定試料を下記条件で、3箇所場所を変えて測定した。
装置:AXIS−HS(島津製作所社製/Kratos)
試料チャンバー内真空度:1×10−8Torr以下
X線源:Dual(Mg)15kV,5mA Pass energy 80eV
Step:0.1 eV/Step
Speed:120秒/元素
Dell:300、積算回数:5
光電子取り出し角:試料表面に対して90度
結合エネルギー:C1s主ピークを284.6eVとしてシフト補正
Cu(2p)ピーク領域:926〜936eV
Ag(3d)ピーク領域:376〜362eV
得られた銅原子濃度および銀原子濃度の合計100%中の銅原子濃度について、3箇所の値の平均値を求め、導電性複合微粒子の表面銅濃度[Cu]とした。
平均粒子径は、レーザー回折・散乱法粒度分布測定装置LS13320(ベックマン・コールター社製)を使用し、トルネードドライパウダーサンプルモジュールにて、導電性複合微粒子を測定して得たD50平均粒子径の数値であり、粒子径累積分布における累積値が50%の粒子径である。屈折率の設定は1.6とした。
[合成例1]
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオール及び1,6−ヘキサンカーボネートジオールとから得られるMn=981であるジオール432部、イソホロンジイソシアネート137部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン25部、ジ−n−ブチルアミン3部、2−プロパノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液818部を添加し、70℃で3時間反応させポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。これに、トルエン144部、2−プロパノール72部を加えて、固形分30%であるポリウレタン樹脂(熱硬化性樹脂1)溶液を得た。重量平均分子量は48,000、Tgは−20℃、酸価は0mgKOH/gであった。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸とテレフタル酸及び3−メチル−1,5−ペンタンジオールから得られる数平均分子量(以下、「Mn」という)=1006であるジオール414部、ジメチロールブタン酸8部、イソホロンジイソシアネート145部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を
有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン27部、ジ−n−ブチルアミン3部、2−プロパノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液816部を添加し、70℃で3時間反応させ、ポリウレタン樹脂の溶液を得た。これに、トルエン144部、2−プロパノール72部を加えて、固形分30%であるポリウレタン樹脂(熱硬化性樹脂2)溶液を得た。重量平均分子量は54,000、Tgは−7℃、酸価は2mgKOH/gであった。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオール及び1,6−ヘキサンカーボネートジオールとから得られるMn=981であるジオール390部、ジメチロールブタン酸16部、イソホロンジイソシアネート158部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン29部、ジ−n−ブチルアミン3部、2−プロノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液814部を添加し、70℃で3時間反応させ、ポリウレタン樹脂の溶液を得た。これに、トルエン144部、2−プロパノール72部を加えて、固形分30%であるポリウレタン樹脂(熱硬化性樹脂3)溶液を得た。重量平均分子量は43,000、Tgは−5℃、酸価は5mgKOH/gであった。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオールとから得られるMn=1002であるジオール352部、ジメチロールブタン酸32部、イソホロンジイソシアネート176部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン32部、ジ−n−ブチルアミン4部、2−プロパノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液810部を添加し、70℃で3時間反応させ、ポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。これに、トルエン144部、2−プロパノール72部を加えて、固形分30%であるポリウレタン樹脂(熱硬化性樹脂4)溶液を得た。重量平均分子量は35,000、Tgは−1℃、酸価は21mgKOH/gであった。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器に、水酸基価110mgKOH/gのポリテトラメチレングリコール101.1部、ジメチロールブタン酸21.9部、溶剤としてメチルエチルケトン60部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃まで加熱し、均一になるまで溶解した。続いてこの反応容器に、イソホロンジイソシアネート52.1部を投入し、80℃で8時間反応を行った。室温に冷却後、メチルエチルケトンで希釈することで固形分50%のカルボキシル基を含有するポリウレタン樹脂(熱硬化性樹脂5)溶液を得た。重量平均分子量は28,000、Tgは−10℃、酸価は47mgKOH/gであった。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器にメチルエチルケトン50部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら80℃に加熱して、同温度でメタクリル酸3部、nーブチルメタクリレート32部、ラウリルメタクリレート65部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル4部の混合物を1時間かけて滴下して重合反応を行った。滴下終了後、さらに80℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル1部をメチルエチルケトン50部に溶解させたものを添加し、さらに80℃で1時間反応を継続した後、室温まで冷却した。次いでメチルエチルケトンで希釈することで固形分30%のカルボキシル基を含有するアクリル樹脂(熱硬化性樹脂6)溶液を得た。重量平均分子量は27,000、Tgは−11℃、酸価は20mgKOH/gであった。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器にメチルエチルケトン50部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら80℃に加熱して、同温度でメタクリル酸3部、nーブチルメタクリレート72部、ラウリルメタクリレート25部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル4部の混合物を1時間かけて滴下して重合反応を行った。滴下終了後、さらに80℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル1部をメチルエチルケトン50部に溶解させたものを添加し、さらに80℃で1時間反応を継続した後、室温まで冷却した。次いでメチルエチルケトンで希釈することで固形分30%のカルボキシル基を含有するアクリル樹脂(熱硬化性樹脂7)を得た。重量平均分子量は24,000、Tgは−40℃、酸価は20mgKOH/gであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、ポリカーボネートジオ−ル(クラレポリオールC−2020)193.8部、主鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸(リカシッドTH:新日本理化株式会社製)29.2部、溶剤としてトルエン350部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃ まで昇温し、均一に溶解させた。続いてこのフラスコを110℃に昇温し、3時間反応させた。その後、40℃に冷却後、ビスフェノールA型エポキシ化合物(YD−8125:新日鐵化学株式会社製:エポキシ当量=175g/eq)34.2部、触媒としてトリフェニルホスフィン4部を添加して110℃に昇温し、8時間反応させた。室温まで冷却後、側鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸15.21部を添加し、110℃で3時間反応させた。室温まで冷却後、トルエンで固形分30%になるよう調整し、付加型ポリエステル樹脂溶液(熱硬化性樹脂8)を得た。重量平均分子量は50,000、Tgは22℃、酸価は19mgKOH/gであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、ポリカーボネートジオ−ル(クラレポリオールC−2041)191.3部、主鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸(リカシッドHNA−100:新日本理化株式会社製)34.6部、溶剤としてトルエン350部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃まで昇温し、均一に溶解させた。続いてこのフラスコを110℃に昇温し、3時間反応させた。その後、40℃に冷却後、ビスフェノールA型エポキシ化合物(YD−8125:新日鐵化学株式会社製:エポキシ当量=175g/eq)31.9部、触媒としてトリフェニルホスフィン4部を添加して110℃に昇温し、8時間反応させた。室温まで冷却後、側鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸16.78部を添加し、110℃で3時間反応させた。室温まで冷却後、トルエンで固形分30%になるよう調整し、付加型ポリエステル樹脂(熱硬化性樹脂9)溶液を得た。重量平均分子量は132,000、Tgは−15℃、酸価は20mgKOH/gであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、ポリカーボネートジオ−ル(クラレポリオールC−2090)195.1部、主鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸(リカシッドTH:新日本理化株式会社製)29.2部、溶剤としてトルエン350部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃ まで昇温し、均一に溶解させた。続いてこのフラスコを110℃に昇温し、3時間反応させた。その後、40℃に冷却後、ビスフェノールA型エポキシ化合物(YD−8125:新日鐵化学株式会社製:エポキシ当量=175g/eq)26部、触媒としてトリフェニルホスフィン4部を添加して110℃に昇温し、8時間反応させた。室温まで冷却後、側鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸11.56部を添加し、110℃で3時間反応させた。室温まで冷却後、トルエンで固形分30%になるよう調整し、付加型ポリエステル樹脂溶液(熱硬化性樹脂10)を得た。重量平均分子量は15,000、Tgは−25℃、酸価は25mgKOH/gであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、プリポール1009を173.5部、1,3−ビス[2−(4−アミノフェニル)−2−プロピル]ベンゼン「ビスアニリンM」(三井化学ファイン株式会社製)95.7部、イオン交換水を100部仕込み、発熱の温度が一定になるまで撹拌した。温度が安定したら110℃まで昇温し、水の流出を確認してから、30分後に温度を120℃に昇温し、その後、30分ごとに10℃ずつ昇温しながら脱水反応を続けた。温度が230℃になったら、そのままの温度で3時間反応を続け、約2KPaの真空下で、1時間保持した。その後、温度を低下し、シクロヘキサノン219部で希釈して、ポリアミド樹脂(熱硬化性樹脂11)溶液を得た。重量平均分子量は28,000、Tgは40℃、酸価は8mgKOH/gであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、セバシン酸54.5部、5−ヒドロキシイソフタル酸5.5部、ダイマージアミン「プリアミン1074」(クローダジャパン株式会社製、アミン価210.0mgKOH/g)148.4部、イオン交換水を100部仕込み、発熱の温度が一定になるまで撹拌した。温度が安定したら110℃まで昇温し、水の流出を確認してから、30分後に温度を120℃に昇温し、その後、30分ごとに10℃ずつ昇温しながら脱水反応を続けた。温度が230℃になったら、そのままの温度で3時間反応を続け、約2KPaの真空下で、1時間保持した。その後、温度を低下し、トルエン146部、2−プロパノール146部で希釈して、ポリアミド樹脂(熱硬化性樹脂12)溶液を得た。重量平均分子量は36000、Tgは5℃、酸価は12mgKOH/gであった。
攪拌機及び還流脱水装置を備えたフラスコに、ジカルボン酸成分としてダイマー酸(クローダージャパン社製、Pripol1009)100重量部、及びジアミン成分としてピペラジン14.89重量部を仕込んだ。115℃/時間の割合で230℃にまで昇温し、6時間反応を継続してポリアミド樹脂(熱硬化性樹脂13)を得た。重量平均分子量は29,000、Tgは15℃、酸価は7mgKOH/gであった。
導電性微粒子は置換メッキ被覆法によって、銅の核体に銀の被覆層を形成した複合微粒子を用いた。実施例で使用した導電性複合微粒子を表2に示す。
エポキシ化合物:ビスフェノールAタイプエポキシ
(「アデカレジンEP−4100」、エポキシ当量=190g/eq、ADEKA社製)
アジリジン化合物:「ケミタイトPZ−33」日本触媒社製
<その他>
銅害防止剤:デカメチレンカルボン酸ジサリチロイルヒドラジド
[導電性接着剤の作製]
熱硬化性樹脂2を100部、導電性複合微粒子5を400部、硬化剤としてエポキシ化合物30部およびアジリジン化合物2.0部、銅害防止剤1.0部を容器に仕込み、不揮発分濃度が45重量%になるようトルエン:イソプロピルアルコール(重量比2:1)の混合溶剤を加えディスパーで10分攪拌することで導電性接着剤を得た。
導電性接着剤を剥離性シート上に、乾燥厚みが60μmになるようにドクターブレードを使用して塗工し、さらに100℃の電気オーブンで2分間乾燥することで等方導電性を有する導電性接着シートを得た。
導電性接着剤を剥離性シート上に、乾燥厚みが10μmになるようにドクターブレードを使用して塗工し、さらに100℃の電気オーブンで2分間乾燥することで等方導電性を有する導電性接着剤層を得た。
別途、熱硬化性樹脂3を100部、エポキシ化合物10部およびアジリジン化合物10部を加えディスパーで10分攪拌して絶縁性樹脂組成物を得た。得られた絶縁性樹脂組成物をバーコーターを使用して乾燥厚みが10μmになるように剥離性シート上に塗工し、100℃の電気オーブンで2分間乾燥することで絶縁層を得た。さらに導電接着剤層に絶縁層を貼り合わせることで電磁波シールドシートを得た。
実施例1の導電性接着剤の組成、および配合量(固形分重量)を表3、4記載のものに変更した以外は実施例1と同様にして、導電性接着剤、導電性接着シートおよび電磁波シールドシートを得た。
[導電性接着剤の作製]
熱硬化性樹脂3を100部、導電性複合微粒子5を60部、硬化剤としてエポキシ化合物30部およびアジリジン化合物2.0部、銅害防止剤1.0部を容器に仕込み、不揮発分濃度が45重量%になるようトルエン:イソプロピルアルコール(重量比2:1)の混合溶剤を加えディスパーで10分攪拌することで導電性接着剤を得た。
得られた導電性接着剤をバーコーターを使用して乾燥厚みが10μmになるように剥離性シート上に塗工し、100℃の電気オーブンで2分間乾燥することで異方導電性を有する導電性接着剤層を得た。
別途、熱硬化性樹脂3を100部、エポキシ化合物10部およびアジリジン硬化剤10部を加えディスパーで10分攪拌することで絶縁性樹脂組成物を得た。次いで得られた絶縁性樹脂組成物をバーコーターを使用して乾燥厚みが5μmになるように剥離性シート上に塗工し、100℃の電気オーブンで2分間乾燥することで絶縁層を得た。次いで、厚さ3μmの電解銅箔の一方の面に前述した導電性接着層を貼り合わせた後、電解銅箔の他方の面に絶縁層を貼り合わせることで剥離性シート/絶縁層/電解銅箔/導電性接着層/剥離性シートの構成の電磁波シールドシートを得た。
実施例20の導電性接着剤の組成、および配合量(固形分重量)を、表4のように変更した以外は実施例20と同様にして、導電性接着剤、および電磁波シールドシートを得た。
実施例および比較例で得られた導電性接着剤、導電性シート、および電磁波シールドシートの評価を下記の方法で行なった。表3、4に評価結果を示す。
《分散安定性の評価》
導電性接着シート及び電磁波シールドシートは、導電性接着剤を塗工して形成するが、導電性接着剤の分散安定性が不十分である場合、導電性微粒子が凝集し塗工スジや欠点が発生し導電性接着シートや電磁波シールドシートの生産収率を下げてしまう。
作製直後と室温40度のオーブンにて24時間静置した導電性接着剤を粒ゲージを用いて粒度を測定した。測定前処理としてミックスローターで30分攪拌した。また、測定基準はJIS規格K5600−2−5に準拠した。下記式にて粒度の変化率を算出した。
粒度の変化率(%)=40度24時間後の粒度/初期粒度×100
評価基準は以下の通りである。
◎:粒度の変化率が110%未満。良好な結果である。
○:粒度の変化率が110%以上、150%未満。実用上問題ない。
×:粒度の変化率が150%以上。実用不可。
導電性接着シート及び電磁波シールドシートは、導電性接着剤を塗工して形成するが、導電性接着剤の導電性微粒子の分散状態が不安定であると、導電性微粒子の沈降が早く塗工液が不均一となり塗工ムラが発生してしまい、生産の収率が悪化する。
作製直後の導電性接着剤を140mlマヨビンに仕込み、室温25度の恒温環境にて24時間静置し、導電性微粒子の沈降状態を評価した。
評価基準は以下の通りである。
◎:外観の変化なく、導電性接着剤にヘラを刺しても立たない。良好な結果である。
○:沈降層と上澄みの2層に分離しているが導電性接着剤にヘラを指しても立たず、攪拌すると1層へ均一に戻る。実用上問題ない。
×:沈降層と上澄みの2層に分離しており、導電性接着剤にヘラを突き刺すとヘラが立つ程のハードケーキ状態。攪拌しても1層へ均一に戻らない。実用不可。
《初期接続信頼性》
金属補強板が電磁波シールド性を発現するためには金属補強板が導電性接着シートを介してグランド回路に接続し導通パスが確保されていることが重要である。グランド回路上に設置されたカバーレイ層のスルーホールから導電性接着剤が充填され接着することで導通が確保されるが、スルーホールへの埋め込み性と接着性が十分でないと、電磁波シールド性、つまり初期の接続信頼性が悪化してしまう。
幅15mm・長さ20mmの導電性接着シートと、幅20mm・長さ20mmのSUS板(厚さ0.2mmの市販のSUS304板の表面に厚さ2μmのニッケル層を形成したもの)を重ねて、ロールラミネーターで90℃、3Kgf/cm2、1M/minの条件で貼り付けて試料を得た。
図4(1)〜(6)の平面図を示して説明すると試料から剥離性フィルムを剥がし、露出した面を別に作製したフレキシブルプリント配線板(厚み25μmのポリイミドフィルム21上に、互いに電気的に接続されていない厚み18μmの銅箔回路22A、および銅箔回路22Bが形成されており、銅箔回路22A上に、接着剤付きの、厚み37.5μm、直径1.2mmのスルーホール24を有するカバーフィルム23が積層された配線板)にロールラミネーターで90℃、3Kgf/cm2、1M/minの条件で貼り付けた。
そして、これらを170℃、2MPa、5分の条件で圧着をした後、160℃の電気オーブンで60分間加熱を行なうことで測定試料を得た。
次いで、図4(4)の平面図に示す22A−22B間の初期接続信頼性を、抵抗値測定器とBSPプローブを用いて接続抵抗値を測定することにより評価した。なお、図4(2)は、図4(1)のD−D’断面図、図4(3)は図4(1)のC−C’断面図である。同様に図4(5)は、図4(4)のD−D’断面図、図4(6)は図4(4)のC−C’断面図である。
評価基準は以下の通りである。
◎:接続抵抗値が20mΩ/□未満。良好な結果である。
○:接続抵抗値が20mΩ/□以上、300mΩ/□未満。実用上問題ない。
×:接続抵抗値が300mΩ/□以上。実用不可。
FPCが組み込まれた電子部品は多様な環境下で使用される。耐湿熱経時後の接続信頼性が十分でないと、たとえば高温多湿な環境で長時間使用された際に、電磁波シールド性が悪化し、貼り付けた信号回路の周波数特性が悪化してしまう。
初期接続信頼性の試験で作成した測定試料を85℃85%のオーブンに500時間投入した。その後、図4(4)の平面図に示す22A−22B間の接続信頼性(湿熱経時後の接続信頼性)を、抵抗値測定器とBSPプローブを用いて抵抗値を測定することにより湿熱経時後の接続信頼性を評価した。
評価基準は以下の通りである。
◎:接続抵抗値が20mΩ/□未満。良好な結果である。
○:接続抵抗値が20mΩ/□以上、300mΩ/□未満。実用上問題ない。
×:接続抵抗値が300mΩ/□以上。実用不可
《折り曲げ後の接続信頼性》
FPCに張り付けられた電磁波シールドシートは、通常折り曲げた状態で電子部品に組み込まれる。折り曲げ後の電磁波シールド性、つまり接続信頼性が十分でないと、信号回路から発生するノイズをシールドできないため周辺の電子機器の誤作動を招いてしまう。
電磁波シールドシートを幅20mm、長さ50mmの大きさに準備し試料とした。図4(1)〜(3)および(7)〜(9)の平面図を示して説明すると試料から剥離性フィルムを剥がし、露出した導電性接着剤層26bを、別に作製したフレキシブルプリント配線板(厚み25μmのポリイミドフィルム21上に、互いに電気的に接続されていない厚み18μmの銅箔回路22A、および銅箔回路22Bが形成されており、銅箔回路22A上に、接着剤付きの、厚み37.5μm、直径1.2mmのスルーホール24を有するカバーフィルム23が積層された配線板に150℃、2MPa、30minの条件で圧着し、導電性接着剤層26bおよび絶縁層26aを硬化させることで試料を得た。次いで、試料の絶縁層26a側の剥離性フィルムを除去し、図4(7)の平面図に示す22A−22B間の「初期接続抵抗値」を、三菱化学製「ロレスターGP」のBSPプローブを用いて測定した。次に図4(7)のG−G’のラインを中心に山折り−谷折りを1セットとし30セット繰り返した後、再度22A−22B間の「折り曲げ後の接続抵抗値」を測定した。 なお、図4(8)は、図4(7)のE−E’断面図、図4(9)は図4(7)のF−F’断面図である。
下記式にて接続抵抗値の上昇率を算出し、折り曲げ後の接続信頼性を評価した。
接続抵抗値の上昇率=「折り曲げ後の接続抵抗値」/「初期接続抵抗値」×100
評価基準は以下の通りである。
◎:接続抵抗値の上昇率が300%未満 良好な結果である。
○:接続抵抗値の上昇率が300%以上、1000%未満 実用上問題ない。
×:接続抵抗値の上昇率が1000%以上 実用不可。
電磁波シールドシートを幅25mm・長さ70mmに準備し試料とした。導電性接着剤層上に設けられた剥離性シートを剥がし、露出した接着剤層に厚さ50μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)を150℃、2.0MPa、30分の条件で圧着し、熱硬化させた。次いで接着力測定のために試料を補強する目的で絶縁層側の剥離性シートを剥がし、露出した絶縁層に、トーヨーケム社製の接着シートを用い、厚さ50μmのポリイミドフィルムを、150℃、1MPa、30分の条件で圧着することで「ポリイミドフィルム/接着シート/電磁波シールドシート/ポリイミドフィルム」の構成の積層体を得た。この積層体を、引張試験機(島津製作所社製)を使用して23℃、50%RHの雰囲気下、剥離速度50mm/分、剥離角度90°で、電磁波シールドシートの導電性接着剤層とポリイミドフィルムとの界面を剥離することで接着力を測定した。評価基準は以下の通りである。
◎:接着強度が6N/25mm以上。 良好な結果である。
○:接着強度が4N/25mm以上、6N/25mm未満 実用上問題ない。
×:接着強度が4N/25mm未満。 実用不可。
2 導電性接着剤層
3 金属層
4 プリント配線板
5 導電性接着シート
6 金属補強板
6a 金属板
6b メッキ層
7 配線板
8a 8b 絶縁層(カバーコート層)
9a 9b 接着剤層
10 絶縁性基材
11 グランド配線
12 信号配線
13 電子部品
14 ビア
15 プリント配線板
21 ポリイミドフィルム
22A、22B 銅箔回路
23 カバーフィルム
24 スルーホール
25a 金属補強板
25b 導電性接着シート
26a 絶縁層
26b 導電性接着剤層
導電性接着剤を剥離性シート上に、乾燥厚みが10μmになるようにドクターブレードを使用して塗工し、さらに100℃の電気オーブンで2分間乾燥することで等方導電性を有する導電性接着剤層を得た。
別途、熱硬化性樹脂3を100部、エポキシ化合物10部およびアジリジン化合物10部を加えディスパーで10分攪拌して絶縁性樹脂組成物を得た。得られた絶縁性樹脂組成物をバーコーターを使用して乾燥厚みが10μmになるように剥離性シート上に塗工し、100℃の電気オーブンで2分間乾燥することで絶縁層を得た。さらに導電接着剤層に絶縁層を貼り合わせることで電磁波シールドシートを得た。
ただし、実施例1は参考例である。
Claims (8)
- 熱硬化性樹脂、硬化剤、および導電性複合微粒子を含む導電性接着剤であって、
熱硬化性樹脂がカルボキシル基を有しており、
導電性複合微粒子が銅粒子および前記銅粒子の表面を覆う銀被覆層を備え、かつ
該導電性複合微粒子表面の銅原子濃度が、銅原子濃度および銀原子濃度の合計100%中5〜30%であることを特徴とする導電性接着剤。 - 熱硬化性樹脂の酸価が、3〜100mgKOH/gであることを特徴とする請求項1記載の導電性接着剤。
- 熱硬化性樹脂のガラス転移温度が、−30〜30℃であることを特徴とする請求項1または2記載の導電性接着剤。
- 請求項1〜3いずれか1項記載の導電性接着剤から形成されてなる導電性接着剤層を備えた、導電性接着シート。
- 絶縁層と、請求項1〜3いずれか1項記載の導電性接着剤から形成されてなる導電性接着剤層とを備えた、電磁波シールドシート。
- 絶縁層と、金属層と、請求項1〜3いずれか1項記載の導電性接着剤から形成されてなる導電性接着剤層とを備えた、電磁波シールドシート。
- 請求項4記載の導電性接着シートと、信号配線および絶縁性基材を備えた配線板とを有するプリント配線板。
- 請求項5または6記載の電磁波シールドシートと、信号配線および絶縁性基材を備えた配線板とを有するプリント配線板。
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