JP2009040932A - 導電性樹脂組成物、それを用いて得られる導電性パターンを有する基板 - Google Patents
導電性樹脂組成物、それを用いて得られる導電性パターンを有する基板 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】有機バインダー(A)と導電性粉末(B)を含有する導電性樹脂組成物において、前記導電性粉末(B)が、銅粉をコア材として当該銅粉の表面に第1の金属被覆層及び最外層に第2の金属被覆層を備えた2層コート銅粉(C)を含有し、前記第1の金属被覆層として、Ni、Co、Mn、Cr、Znから選ばれた少なくとも一種であり、前記第2の金属被覆層はAgであることを特徴とする導電性樹脂組成物と、それを用いて作製された導電性パターンを有する基板。
【選択図】なし
Description
このような導電性樹脂組成物としては、熱硬化性樹脂などの有機バインダーと導電性粉末と溶剤を含むものが一般的に使用されている。特に導電性粉末としては、抵抗値が低くAir雰囲気中でも焼成できるという点から、銀粉末が広く用いられている。
また、銅粉などの金属粉をコア材とし、その表面に他の金属を被覆した導電性粉末の検討も種々されており(特許文献1及び特許文献2)、特に特許文献3では、コア材の銅粉上にスズを被覆し、さらにその表面に銀を被覆した導電性粉末が提案されている。
また、コア材の銅粉上にスズを被覆し、さらにその表面に銀を被覆した2層コート銅粉では、2層コートではあるが、銅粉に充分な耐酸化性を付与できず、依然として満足する抵抗値が得られないという問題があった。
また、本発明の他の目的は、低コストで耐酸化性に優れた導電性粉末を含む導電性樹脂組成物を用いて得られる導電性パターンを有する基板を提供することにある。
このような本発明の導電性樹脂組成物において、前記有機バインダーは、乾燥性有機バインダー、熱硬化性有機バインダー、光硬化性有機バインダーのいずれか1種である。
また、前記銅粉表面の金属被覆層はそれの層厚が0.1〜1.0μmであり、前記最外層の金属被覆層はそれの層厚が0.1〜0.6μmであることが好ましい。
本発明の導電性パターンを有する基板は、上述した導電性樹脂組成物を用いて得られる。
本発明の導電性樹脂組成物は、組成物を構成する導電性粉末として、銅粉をコア材とし、当該銅粉の表面にはNi、Co、Mn、Cr、Znから選ばれた少なくとも一種からなる金属被覆層を備え、かつ最外層にはAgからなる金属被覆層を備えた複層コート銅粉を用いた点に最大の特徴がある。
この銅粉への無電解めっきは、公知慣用の方法にて実施することができ、被覆層の層厚が0.1〜1.0μmになるように処理することが好ましい。この層厚が0.1μm未満では、高温時の耐酸化性が悪く、著しい抵抗値の上昇が発生し、また、保存安定性が損なわれ、ペーストのゲル化や増粘が発生しやすくなる。一方、層厚が1.0μmを超えると、銅粉の表面処理時に凝集粉ができやすくなる為、好ましくない。
また、最外層のAgからなる金属被覆層は、上述と同様に、公知慣用の無電解めっき法にて形成することができ、かかるめっきでは、被覆層の層厚が0.1〜0.6μmになるように処理することが好ましい。この層厚が0.1μm未満では、高温時の耐酸化性が悪く、著しい抵抗値の上昇が発生し、また、保存安定性が損なわれ、ペーストのゲル化や増粘が発生しやすくなる。一方、層厚が0.6μmを超えると、銅粉の表面処理時に凝集粉ができやすくなる為、好ましくない。
本発明において、有機バインダーとしては、乾燥性有機バインダー、熱硬化性有機バインダー、光硬化性有機バインダーのいずれかを用いることができる。
ここで乾燥性有機バインダーとは、加熱乾燥によって溶剤を除去することにより塗膜を形成できる樹脂を意味し、熱硬化性有機バインダーとは、熱又は触媒の作用を受けて分子間架橋により硬化して硬化塗膜を形成する樹脂を意味し、また、光硬化性有機バインダーとは、紫外線、電子線等の活性エネルギー線の作用を受けて分子間架橋により硬化して硬化塗膜を形成する樹脂を意味し、かかる有機バインダー(樹脂、オリゴマー又は化合物)を、必要に応じて溶剤に溶解もしくは分散させて適した粘度に調整して用いることができる。なお、有機バインダー自体が液状の場合には、溶剤の使用は省略できる。
このような低融点ガラス粉末としては、ガラス点移転(Tg)が300〜500℃で、ガラス軟化点(Ts)が400〜600℃であるガラス粉末、例えば酸化鉛、酸化ビスマス、酸化亜鉛または酸化リチウムを主成分とするガラス粉末が好適に用いられる。また、解像度の点からは、平均粒径10μm以下、とりわけ0.5〜3μmのガラス粉末を用いることが好ましい。
特に、露光現像し焼成して導電性パターンを得る場合には、予めフィルム上に成膜されている場合には基材上にラミネートし、ペースト状の場合には基材上にスクリーン印刷等で全面印刷した後、熱風循環式乾燥炉や遠赤外線乾燥炉等で、例えば60〜120℃で5〜40分間乾燥して有機溶剤を蒸発させ、タックフリーの塗膜を得る。その後、選択的露光、現像、焼成を行うことにより、焼成物からなる導電性パターンが形成される。
即ち、2層コート銅粉を溶解し、原子吸光にてめっき元素を分析してめっき皮膜の含有量を分析し、その含有量から銅粒子の粒子径、比重よりめっき膜厚を算出した。但し、溶解できない2層コート銅粉、もしくは光源の無い元素については蛍光X線分析より得られた結果を含有量とした。
温度計、攪拌機、滴下ロート、及び還流冷却器を備えたフラスコに、溶媒としてジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、触媒としてアゾビスイソブチロニトリルをいれ窒素雰囲気下、80℃に加熱し、メタクリル酸及びメチルメタアクリレートを、メタクリル酸:0.4mol、メチルメタアクリレート:0.6molのモル比で混合したモノマーを約2時間かけて滴下し、さらに1時間攪拌後、温度を115℃まで上げて失活させ、樹脂溶液を得た。
この樹脂溶液を冷却後、触媒として臭化テトラブチルアンモニウムを用い95〜115℃、30時間の条件で、ブチルグリジルエーテル:0.4molを、得られた樹脂のカルボキシル基の等量と付加反応させ、冷却した。さらに、得られた樹脂のOH基に対して、95〜105℃、8時間の条件で、無水テトラヒドロフタル酸0.26molを付加反応させ、冷却後取り出して固形分の55%の有機バインダーAを得た。
ガラス粉末を粗粉砕した後、300メッシュのスクリーンにてフィルタリングを行ない、得られたガラス粉末70質量部と2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノブチレートを29.16質量部、それに分散剤として、BYK−410を0.14質量部、BYK−182を0.7質量部加えて、ビーズミルにて微粉砕し、D50:1.0μm、Dmax:3.9μmのガラス粉末含有量が70質量%のガラススラリーを作製した。
なお、ガラス粉末としては、Bi2O3 50%、B2O3 16%、ZnO 14%、SiO2 2%、BaO 18%、熱膨張係数α300=86×10−7/℃、ガラス軟化点501℃のものを使用した。
また、ビーズミルでの粉砕は、三井鉱山株式会社製SC50を用い、メディア径を0.3〜0.8mmΦのZrO2製のビーズを使用し、回転数2,000〜3,300rpmで、3〜9時間粉砕を実施した。
粒度測定は、堀場レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920を使用した。
以下に示す組成物例1、2及び比較組成物例1、2の各ペースト成分を1200mlのポリ容器にて配合し、ディゾルバーにて500rpm、10分間攪拌を行なった。その後、7インチサイズセラミック製3本ロールにて2回混練してペースト化し、導電性樹脂組成物を作製した。
有機バインダー 100.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 75.0部
レベリング・消泡剤(モンサント社製、商品名:モダフロー) 5.0部
リン酸エステル 4.0部
ガラススラリー 98.0部
有機溶剤(エクソンモービル社製、商品名:ソルベッソ200) 10.0部
各めっき粉末(表1の(1)及び(2)) 730.0部
有機バインダー 100.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 75.0部
レベリング・消泡剤(モンサント社製、商品名:モダフロー) 5.0部
リン酸エステル 4.0部
ガラススラリー 98.0部
有機溶剤(エクソンモービル社製、商品名:ソルベッソ200) 10.0部
各めっき粉末(表1の(3)〜(6)) 730.0部
有機バインダー 100.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 75.0部
レベリング・消泡剤(モンサント社製、商品名:モダフロー) 5.0部
リン酸エステル 4.0部
ガラススラリー 98.0部
有機溶剤(エクソンモービル社製、商品名:ソルベッソ200) 10.0部
各めっき粉末(表1の(7)〜(12)) 730.0部
有機バインダー 100.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 75.0部
レベリング・消泡剤(モンサント社製、商品名:モダフロー) 5.0部
リン酸エステル 4.0部
ガラススラリー 98.0部
有機溶剤(エクソンモービル社製、商品名:ソルベッソ200) 10.0部
銅粉末 730.0部
(試験基板の作製)
導電性樹脂組成物を、ガラス基板上に膜厚約25〜30μmの0.3cm×10cmのラインとなるようにパターン印刷し、90℃で30分間乾燥させて乾燥塗膜を得た。次いで、この乾燥塗膜を大気中にて5℃/分で昇温し、530℃で10分間焼成し、導電性パターンを有する基板を作製した。
(抵抗値の測定)
このようにして作製した0.3cm×10cmの導電性パターンを有する基板について、HIOKI社製:HIOKI3540mΩハイテスタを用い、導電性パターンのライン抵抗値を測定し、その測定値から比抵抗値を算出した。比抵抗値の算出は以下のとおりである。
比抵抗値(Ω・cm)
=ライン抵抗値(Ω)×膜厚(cm)×ライン幅(cm)/ライン長さ(cm)
これらの結果を表2に示す。
なお、表2において、「測定不能」とは、ハイテスタで計れる限界の数値を超えていることを意味する。
しかし、本発明の二層コートした導電性粉末を用いる導電性樹脂組成物は、他の比較組成物のペーストに比べて、良好な抵抗値及び比抵抗値が出ている。二層コートされた導電性粉末が530℃で10分間焼成という高温工程を経ても特性を保ち、該導電性パターンは導電性を得られていることがわかる。
Claims (4)
- 有機バインダーと導電性粉末を含有する導電性樹脂組成物において、前記導電性粉末として、銅粉をコア材とし、当該銅粉の表面にはNi、Co、Mn、Cr、Znから選ばれた少なくとも一種からなる金属被覆層を備え、かつ最外層にはAgからなる金属被覆層を備えた複層コート銅粉を用いてなることを特徴とする導電性樹脂組成物。
- 前記有機バインダーが、乾燥性有機バインダー、熱硬化性有機バインダー、光硬化性有機バインダーのいずれか1種であることを特徴とする請求項1に記載の導電性樹脂組成物。
- 前記銅粉表面の金属被覆層はそれの層厚が0.1〜1.0μmであり、前記最外層の金属被覆層はそれの層厚が0.1〜0.6μmであることを特徴とする請求項1に記載の導電性樹脂組成物。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の導電性樹脂組成物を用いて得られる導電性パターンを有する基板。
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