JP2016204239A5 - - Google Patents
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Description
本発明のアルミニウム被覆ニッケルコバルト複合水酸化物粒子は、一般式：Ｎｉ1-x-y-zＣｏxＡｌyＭｇz（ＯＨ）2（ただし、０．０５≦ｘ≦０．２０、０．０１≦ｙ≦０．０６、０．０１≦ｚ≦０．０３）で表され、アルミニウムまたはアルミニウム化合物からなる被膜によって被覆されたアルミニウム被覆ニッケルコバルト複合水酸化物粒子であって、複数の一次粒子が凝集して形成された中実構造の二次粒子からなり、前記二次粒子の平均粒径が４μｍ以上７μｍ以下であり、タップ密度が１．５ｇ／ｍＬ以上あり、かつ、比表面積が５．５ｍ2／ｇ以上７．５ｍ2／ｇ以下であることを特徴とする。
本発明の正極活物質は、一般式：ＬｉuＮｉ1-x-y-zＣｏxＡｌyＭｇzＯ2（ただし、１．００≦ｕ≦１．０４、０．０５≦ｘ≦０．２０、０．０１≦ｙ≦０．０６、０．０１≦ｚ≦０．０３）で表され、層状構造のリチウムニッケルコバルト複合酸化物粒子からなる非水系電解質二次電池用正極活物質であって、複数の一次粒子が凝集して形成された中実構造の二次粒子からなり、前記二次粒子の平均粒径が４μｍ以上７μｍ以下であり、タップ密度が２．０ｇ／ｍＬ以上であり、かつ、比表面積が０．７ｍ2／ｇ以上１．０ｍ2／ｇ以下であることを特徴とする。
一次粒子の形状は、上述した粒子構造の場合と同様に、二次粒子を断面観察が可能な状態とした上で、ＳＥＭ観察することにより確認することができる。また、本発明では、一次粒子の平均粒径とは結晶子径を意味し、粉末Ｘ線回折測定の結果を用いて、次のシェラーの式によって求めることができる。
＜シェラーの式＞
結晶子径（Å）＝０．９λ／（βｃｏｓθ）
ただし、λ：使用Ｘ線管球の波長（ＣｕＫα＝１．５４２Å）
β：各面からの回折ピークにおける半価幅
θ：回折角
＜シェラーの式＞
結晶子径（Å）＝０．９λ／（βｃｏｓθ）
ただし、λ：使用Ｘ線管球の波長（ＣｕＫα＝１．５４２Å）
β：各面からの回折ピークにおける半価幅
θ：回折角
１−２．アルミニウム被覆ニッケルコバルト複合水酸化物粒子の製造方法
本発明のＡｌ被覆複合水酸化物粒子の製造方法は、上述したＡｌ被覆複合水酸化物粒子の製造方法であって、不活性雰囲気中、温度を４５℃〜５５℃、液温２５℃基準におけるｐＨ値を１０．８〜１１．８およびアンモニウムイオン濃度を８ｇ／Ｌ〜１２ｇ／Ｌに制御した反応水溶液に、ニッケル、コバルおよびマグネシウムを含有する原料水溶液を供給して、晶析反応により、ニッケルコバルト複合水酸化物粒子（以下、「複合水酸化物粒子」という）を得る、晶析工程と、この複合水酸化物粒子を含む水溶液とアルミニウムを含む被覆溶液を混合し、アルミニウムまたはアルミニウム化合物からなる被膜によって被覆されたＡｌ被覆複合水酸化物粒子を得る、被覆工程と、を備えることを特徴とする。
本発明のＡｌ被覆複合水酸化物粒子の製造方法は、上述したＡｌ被覆複合水酸化物粒子の製造方法であって、不活性雰囲気中、温度を４５℃〜５５℃、液温２５℃基準におけるｐＨ値を１０．８〜１１．８およびアンモニウムイオン濃度を８ｇ／Ｌ〜１２ｇ／Ｌに制御した反応水溶液に、ニッケル、コバルおよびマグネシウムを含有する原料水溶液を供給して、晶析反応により、ニッケルコバルト複合水酸化物粒子（以下、「複合水酸化物粒子」という）を得る、晶析工程と、この複合水酸化物粒子を含む水溶液とアルミニウムを含む被覆溶液を混合し、アルミニウムまたはアルミニウム化合物からなる被膜によって被覆されたＡｌ被覆複合水酸化物粒子を得る、被覆工程と、を備えることを特徴とする。
仮焼温度での保持時間は、１時間〜１０時間とすることが好ましく、３時間〜６時間とすることがより好ましい。また、仮焼工程における雰囲気は、後述する焼成工程と同様に、酸素の濃度が、好ましくは９８容量％以上、より好ましくは９９容量％以上の酸化性雰囲気とする。
また、粉末Ｘ線回折測定の結果、このＡｌ被覆複合水酸化物粒子を構成する一次粒子の平均粒径（結晶子径）は０．０６μｍであることが確認された。さらに、粒子断面を特性Ｘ線分光分析した結果、このＡｌ被覆複合水酸化物粒子は、ニッケル、コバルトおよびマグネシウムからなる中心部が、厚さ０．００５μｍの水酸化アルミニウムからなる被膜によって被覆されたものであることが確認された。
［平均粒径、タップ密度および比表面積］
レーザ光回折散乱式粒度分析計（日機装株式会社製、マイクロトラック）、振とう比重測定器および窒素吸着式ＢＥＴ法測定機（マウンテック製、マックソーブ）を用いた測定の結果、このＡｌ被覆複合水酸化物粒子は、平均粒径が５．３μｍ、タップ密度が１．８ｇ／ｍＬ、比表面積が６．２ｍ2／ｇであることが確認された。これらの結果を表２に示す。
レーザ光回折散乱式粒度分析計（日機装株式会社製、マイクロトラック）、振とう比重測定器および窒素吸着式ＢＥＴ法測定機（マウンテック製、マックソーブ）を用いた測定の結果、このＡｌ被覆複合水酸化物粒子は、平均粒径が５．３μｍ、タップ密度が１．８ｇ／ｍＬ、比表面積が６．２ｍ2／ｇであることが確認された。これらの結果を表２に示す。
［平均粒径、タップ密度および比表面積］
レーザ光回折散乱式粒度分析計、振とう比重測定器および窒素吸着式ＢＥＴ法測定機を用いた測定の結果、この正極活物質は、平均粒径が５．５μｍ、タップ密度が２．３ｇ／ｍＬ、比表面積が１．０ｍ2／ｇであることが確認された。これらの結果を表３に示す。
レーザ光回折散乱式粒度分析計、振とう比重測定器および窒素吸着式ＢＥＴ法測定機を用いた測定の結果、この正極活物質は、平均粒径が５．５μｍ、タップ密度が２．３ｇ／ｍＬ、比表面積が１．０ｍ2／ｇであることが確認された。これらの結果を表３に示す。
Claims (2)
- 一般式：Ｎｉ1-x-y-zＣｏxＡｌyＭｇz（ＯＨ）2（ただし、０．０５≦ｘ≦０．２０、０．０１≦ｙ≦０．０６、０．０１≦ｚ≦０．０３）で表され、アルミニウムまたはアルミニウム化合物からなる被膜によって被覆されたアルミニウム被覆ニッケルコバルト複合水酸化物粒子であって、
複数の一次粒子が凝集して形成された中実構造の二次粒子からなり、
前記二次粒子の平均粒径が４μｍ以上７μｍ以下であり、タップ密度が１．５ｇ／ｍＬ以上あり、かつ、比表面積が５．５ｍ2／ｇ以上７．５ｍ2／ｇ以下である、
アルミニウム被覆ニッケルコバルト複合水酸化物粒子。 - 一般式：ＬｉuＮｉ1-x-y-zＣｏxＡｌyＭｇzＯ2（ただし、１．００≦ｕ≦１．０４、０．０５≦ｘ≦０．２０、０．０１≦ｙ≦０．０６、０．０１≦ｚ≦０．０３）で表され、層状構造のリチウムニッケルコバルト複合酸化物粒子からなる非水系電解質二次電池用正極活物質であって、
複数の一次粒子が凝集して形成された中実構造の二次粒子からなり、
前記二次粒子の平均粒径が４μｍ以上７μｍ以下であり、タップ密度が２．０ｇ／ｍＬ以上であり、かつ、比表面積が０．７ｍ2／ｇ以上１．０ｍ2／ｇ以下である、
非水系電解質二次電池用正極活物質。
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