JP2016126995A - 電池部材用フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
前記樹脂組成物(X)が、下記要件(a)〜(d)を満たす4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)と、ポリプロピレン(C)とを含み、
前記4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)の含有量が、前記樹脂組成物(X)の全質量に対して0.5質量%以上50質量%未満であり、
前記ポリプロピレン(C)の含有量が、前記樹脂組成物(X)の全質量に対して30質量%以上99.5質量%以下である、電池部材用フィルム:
(a)4−メチル−1−ペンテンに由来する構成単位(i)100〜90モル%と、エチレンもしくは4−メチル−1−ペンテン以外の炭素原子数3〜20のα-オレフィンに由来する構成単位(ii)0〜10モル%とを含む(ただし、構成単位(i)と構成単位(ii)の合計を100モル%とする);
(b)135℃デカリン中の極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/gである;
(c)示差走査熱量計(DSC)で測定した融点(Tm)が175〜250℃である;
(d)JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した密度が820〜850kg/m3である。
本発明で用いられる樹脂組成物(X)は、特定の4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)(以下単に「重合体(A)」ともいう。)と、ポリプロピレン(C)とを含み、樹脂組成物(X)の全質量に対して、前記重合体(A)の含有量が0.5質量%以上50質量%未満であり、前記ポリプロピレン(C)の含有量が30質量%以上99.5質量%以下である。
本発明で用いられる重合体(A)は、要件(a)〜(d)を満たす。重合体(A)は、一種単独でも、複数の重合体(A)を混合して用いてもよい。以下、各要件につき説明する。
重合体(A)は、4−メチル−1−ペンテンに由来する構成単位(i)100〜90モル%と、エチレンもしくは4−メチル−1−ペンテン以外の炭素原子数3〜20のα−オレフィンに由来する構成単位(ii)0〜10モル%とを含む(ただし、構成単位(i)と構成単位(ii)の合計を100モル%とする)。
重合体(A)の、135℃デカリン中の極限粘度[η]は、0.5〜5.0dl/g、好ましくは、0.7〜4.0dl/gである。極限粘度[η]が前記下限値以上であることが得られる電池部材用フィルムの衝撃強度の点で好ましく、前記上限値以下であることがフィルム成形時の流動性の点で好ましい。極限粘度[η]は、重合体(A)製造時の重合温度および水素濃度によって調節可能である。
重合体(A)の示差走査熱量計(DSC)で測定した融点(Tm)は、175〜250℃、好ましくは210〜250℃、好ましくは215〜245℃、より好ましくは220〜240℃、さらに好ましくは224〜240℃である。融点が前記下限値以上であると、当該4−メチル−1−ペンテン系重合体を含む基材フィルムの耐熱強度が優れ、前記上限値以下であることが、衝撃強度の点で好ましい。
重合体(A)の、JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した密度が、820〜850kg/m3、好ましくは825〜845kg/m3である。密度は、重合体(A)を構成する4−メチル−1−ペンテンおよびエチレンもしくはその他のα−オレフィンの割合によって調整することができる。
重合体(A)のメルトフローレート(MFR;ASTM D1238、260℃、5kgf)が、好ましくは1〜500g/10min、より好ましくは2〜200g/10min、さらに好ましくは3〜150g/10minである。MFRが上記範囲にあると、成型時の流動性の点で好ましい。MFRは[η]と同様の方法によって調節できる。
重合体(A)は、オレフィン重合用触媒の存在下、4−メチル−1−ペンテンと上述した特定のα−オレフィン、さらに必要に応じて他の重合性化合物を重合することにより得ることができる。
ポリプロピレンと(C)しては、アイソタクティックポリプロピレンとシンジオタクティックポリプロピレン、およびそれらの変性体である変性ポリプロピレン(c1)が挙げられる。アイソタクティックポリプロピレンは、ホモポリプロピレンであっても、プロピレン・炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)ランダム共重合体であっても、プロピレンブロック共重合体であってもよい。上記の中でも好ましくは炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)の含有量が20モル%以下、より好ましくは10モル%以下のランダム共重合体もしくはホモポリプロピレンである。上記のポリプロピレンは、1種単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いてもよい。
ポリプロピレン(C)として、変性ポリプロピレン(c1)を任意の割合で用いることができる。変性ポリプロピレン(c1)は、ポリプロピレンを極性モノマーによりグラフト変性されることにより得られる。好ましくは、不飽和カルボン酸またはその誘導体によって変性されることによって得ることができる。変性ポリプロピレン(c1)は好ましくは融点が125〜160℃、より好ましくは130〜140℃の範囲にある。
樹脂組成物(X)は、さらに、熱可塑性樹脂(B)を含んでもよい。熱可塑性樹脂(B)は、前記4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)および前記ポリプロピレン(C)とは異なり、かつ、JIS K7127−2に準拠して測定した引張弾性率が1000MPa以下、好ましくは1〜900MPaである。引張弾性率が上記範囲にあることにより、得られる電池部材用フィルムの柔軟性を向上させることができる。
樹脂組成物(X)には、その優れた特性を損なわない範囲で、上記の熱可塑性樹脂(B)以外にもその他の樹脂を添加してもよい。その他の樹脂の例にはオレフィン系重合体、ポリエステル、ポリアミド、変性オレフィン系重合体等が挙げられる。
樹脂組成物(X)には、その用途に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲で他の樹脂用添加剤を任意に添加することができる。かかる樹脂用添加剤としては、例えば、顔料、染料、充填剤、滑剤、可塑剤、離型剤、酸化防止剤、難燃剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、界面活性剤、帯電防止剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、スリップ防止剤、アンチブロッキング剤、発泡剤、結晶化助剤、防曇剤、(透明)核剤、老化防止剤、塩酸吸収剤、衝撃改良剤、架橋剤、共架橋剤、架橋助剤、粘着剤、軟化剤、加工助剤などが挙げられる。これらの添加剤は、1種単独でも、適宜2種以上を組み合わせても用いることができる。
本発明の電池部材用フィルムは、上述した樹脂組成物(X)からなる層を中間層(基材層、コア層ともいう)とし、表面層(スキン層ともいう)として接着層を備える多層フィルムであることが好ましい。接着層は、変性ポリオレフィンからなることが好ましく、なかでも変性ポリプロピレンからなることがより好ましい。
本発明の電池部材用フィルムは、タブリードフィルムとして用いることができる。本発明に係る電池部材用フィルムおよびタブリードフィルムは公知の方法を適用して製造することができ、たとえば一般的なTダイ押出成形機で成形することにより得られる。例えば一軸押出機にてシリンダ温度250〜320℃およびキャストロール温度0〜80℃で成形を行って押出フィルムやシートを形成する。
本発明のタブリードフィルムを用いてタブリードを製造する方法としては公知の方法を適用することができる。
本発明のタブリードは、ラミネート型リチウムイオン電池に用いられる。リチウムイオン電池の製造は公知の方法を適用することができる。
樹脂組成物、4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)、ポリプロピレン(C)および熱可塑性樹脂(B)の各物性の測定方法は以下の通りである。結果を表1に示す。
4−メチル−1−ペンテンに由来する構成単位のモル比、および、エチレンもしくは4−メチル−1−ペンテン以外の炭素原子数3〜20のα-オレフィンに由来する構成単位のモル比は、13C−NMRにより測定した。測定条件は下記のとおりである。
観測核:13C(125MHz)
シーケンス:シングルパルスプロトンデカップリング
パルス幅:4.7μ秒(45°パルス)
繰り返し時間:5.5秒
積算回数:1万回以上
溶媒:オルトジクロロベンゼン/重水素化ベンゼン(容量比:80/20)混合溶媒
試料濃度:55mg/0.6mL
測定温度:120℃
ケミカルシフトの基準値:27.50ppm
<極限粘度[η]>
重合体(A)の極限粘度[η]は、測定装置としてウベローデ粘度計を用い、デカリン溶媒中、135℃で測定した。具体的には、約20mgの粉末状の共重合体をデカリン25mlに溶解させた後、ウベローデ粘度計を用い、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリンを5ml加えて希釈した後、前記と同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作を更に2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度[η](単位:dl/g)として求めた(下記の式1参照)。
<融点(Tm)>
融点(Tm)は、4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)の項に記載した方法に従って測定したが、さらに詳しくは、島津製作所社製「DSC−60」を用いて30〜280℃の温度範囲、速度10℃/分、窒素雰囲気下で測定した。
共重合体の密度は、JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して、測定した。
重合体(A)のMFRはASTM D1238に準拠して260℃、5kgf(5kg荷重)で測定した。熱可塑性樹脂(B)のMFRは230℃、2.16kg荷重または190℃、2.16kg荷重で測定した。ポリプロピレン(C)のMFRは230℃、2.16kg荷重で測定した。
熱可塑性樹脂(B)の引張弾性率は、15ミリ幅短冊試験片を用い、JIS K7127-2に準拠して、島津製作所製「AG-X-5」を用い、試験速度200mm/minで測定した。
実施例および比較例で得たタブリードフィルムの評価を以下のようにして実施した。結果を表2に示す。
引張弾性率および引張破断伸びは、15ミリ幅短冊試験片を用い、JIS K7127-2に準拠して、島津製作所製「AG-X-5」を用い、試験速度200mm/minで測定した。
15ミリ幅短冊試験片を用い、(株)インテスコ製201試験機にて、Tピール(90°剥離)、剥離速度5mm/分で評価した。耐薬品性試験前の層間強度、および耐薬品性試験後の層間強度をそれぞれ評価した。剥離ができなかった場合を「測定不能」とした。
電解液(炭酸ジエチル:炭酸エチレン:炭酸プロピレン=70:25:5)に15ミリ幅短冊試験片を1日間80℃で浸漬させた。浸漬後の15ミリ幅短冊を取り出し、上記と同様の条件で層間接着強度を測定した。
幅4mm、長さ10mm試験片を用い、セイコーインスツルメント社製「TMA / SS120」にて、荷重49 mNおよび温度範囲23℃〜145℃で評価した。
実施例および比較例で調製した樹脂組成物を構成する重合体(A)、熱可塑性樹脂(B)およびポリプロピレン(C)は以下のとおりである。
A−1:下記合成例1で得られた4−メチル−1−ペンテン系重合体
A−2:4−メチル−1−ペンテン系重合体(三井化学製、商品名「TPX」、銘柄名「DX310」)
A−3:下記合成例2で得られた4−メチル−1−ペンテン系重合体
A−4:下記合成例3で得られた4−メチル−1−ペンテン系重合体
<熱可塑性樹脂(B)>
B−1:α−オレフィン共重合体(三井化学製、商品名「タフマー」、銘柄名「PN−3560」)
B−2:α−オレフィン共重合体(三井化学製、商品名「タフマー」、銘柄名「BL−3110」)
B−3:下記合成例4で得られた4−メチル−1−ペンテン系重合体
<ポリプロピレン(C)>
C−1:ホモポリプロピレン(プライムポリマー製、商品名「E−200GP」)
C−2:変性ポリプロピレン(三井化学製、商品名「アドマー」、銘柄名「QF551」)
[合成例1]4−メチル−1−ペンテン系重合体(A−1)の製造
国際公開2006/054613号パンフレットの比較例7や比較例9の方法に準じ、4−メチル1−ペンテン、1−デセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、水素の割合を変更することによって、表1に示す物性を有する4−メチル−1−ペンテン系重合体(A−1)を得た。
国際公開2006/054613号パンフレットの比較例7や比較例9の方法に準じ、4−メチル1−ペンテン、1−デセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、水素の割合を変更することによって、表1に示す物性を有する4−メチル−1−ペンテン系重合体(A−3)を得た。
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃で4−メチル−1−ペンテンを750ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌を開始した。
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃でノルマルヘキサン300ml(乾燥窒素雰囲気、活性アルミナ上で乾燥したもの)および4−メチル−1−ペンテンを450ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液0.75mlを装入し、攪拌機を回した。次に、オートクレーブを内温60℃まで加熱し、全圧が0.19MPa(ゲージ圧)となるようにプロピレンで加圧した。続いて、予め調製しておいた、メチルアルミノキサン1mmol(Al換算)とジフェニルメチレン(1−エチル−3−t−ブチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド0.01mmolとを含むトルエン溶液0.34mlを窒素でオートクレーブに圧入し、重合を開始した。重合反応中、オートクレーブ内温が60℃になるように温度調整した。重合開始60分後、オートクレーブにメタノール5mlを窒素で圧入して重合を停止し、オートクレーブを大気圧まで脱圧した。反応溶液にアセトンを攪拌しながら注いだ。
4−メチル−1−ペンテン系重合体(A−1)5質量部、ホモポリプロピレン(C−1)95質量部の割合で、2軸押出機に供給し、270℃で混練して樹脂組成物を調製し、基材層の原料とした。粘着層の原料として、変性ポリプロピレン(三井化学製、商品名:アドマー、銘柄名:QF551)を準備した。次いで、基材層の原料を、基材層を押し出すフルフライト型のスクリューを備えた押出機に投入した。また、粘着層の原料を、フルフライト型のスクリューを備えた押出機に投入した。基材層の原料と粘着層の原料をそれぞれの別の押出機内で溶融混練させた。次に、基材層の押出し温度を270℃、粘着層の押出温度を240℃とし、基材層と粘着層の3層の溶融樹脂を多層ダイ内で積層させて共押出し成形し、タブリードフィルムを得た。
表2に示す樹脂組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして、タブリードフィルムを得た。
表2に示す樹脂組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にしてタブリードフィルムを得た。
基材層の原料として、4−メチル−1−ペンテン系重合体(A−1)を準備し、粘着層の原料として、変性ポリプロピレン(三井化学製、商品名:アドマー、銘柄名:QF551)を準備した。次いで、基材層の原料を、基材層を押し出すフルフライト型のスクリューを備えた押出機に投入した。また、粘着層の原料を、フルフライト型のスクリューを備えた押出機に投入した。基材層の原料と粘着層の原料をそれぞれの別の押出機内で溶融混練させた。次に、基材層の押出し温度を270℃、粘着層の押出温度を240℃とし、基材層と粘着層の3層の溶融樹脂を多層ダイ内で積層させて共押出し成形し、タブリードフィルムを得た。
基材層の原料として、ホモポリプロピレン(C−1)を準備し、粘着層の原料として、変性ポリプロピレン(三井化学製、商品名:アドマー、銘柄名:QF551)を準備した。次いで、基材層の原料を、基材層を押し出すフルフライト型のスクリューを備えた押出機に投入した。また、粘着層の原料を、フルフライト型のスクリューを備えた押出機に投入した。基材層の原料と粘着層の原料をそれぞれの別の押出機内で溶融混練させた。次に、基材層および粘着層の押出し温度を240℃とし、基材層と粘着層の3層の溶融樹脂を多層ダイ内で積層させて共押出し成形し、タブリードフィルムを得た。
Claims (7)
- 樹脂組成物(X)からなる層を含む電池部材用フィルムであって、
前記樹脂組成物(X)が、下記要件(a)〜(d)を満たす4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)と、ポリプロピレン(C)とを含み、
前記4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)の含有量が、前記樹脂組成物(X)の全質量に対して0.5質量%以上50質量%未満であり、
前記ポリプロピレン(C)の含有量が、前記樹脂組成物(X)の全質量に対して30質量%以上99.5質量%以下である、電池部材用フィルム:
(a)4−メチル−1−ペンテンに由来する構成単位(i)100〜90モル%と、エチレンもしくは4−メチル−1−ペンテン以外の炭素原子数3〜20のα-オレフィンに由来する構成単位(ii)0〜10モル%とを含む(ただし、構成単位(i)と構成単位(ii)の合計を100モル%とする);
(b)135℃デカリン中の極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/gである;
(c)示差走査熱量計(DSC)で測定した融点(Tm)が175〜250℃である;
(d)JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した密度が820〜850kg/m3である。 - 前記樹脂組成物(X)が、
前記重合体(A)および前記ポリプロピレン(C)とは異なり、かつ、JIS K7127−2に準拠して測定した引張弾性率が1000MPa以下である熱可塑性樹脂(B)をさらに含み、かつ、前記重合体(A)と前記熱可塑性樹脂(B)の質量比((A)/(B))が、50/50〜98/2である、請求項1に記載の電池部材用フィルム。 - 前記ポリプロピレン(C)が、変性ポリプロピレンを含む、請求項1または2に記載の電池部材用フィルム。
- さらに、変性ポリオレフィンからなる層を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電池部材用フィルム。
- タブリードフィルムである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電池部材用フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の電池部材用フィルムを含むタブリード。
- 請求項6に記載のタブリードを含むリチウムイオン電池。
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