JP2016095457A - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
Description
トナーの製造方法は、トナーコアを上記の所定の材料からなるシェル層で被覆できる方法であれば特に限定されない。以下、本実施形態の静電潜像現像用トナーの好適な製造方法について説明する。この製造方法は、トナーコアを製造する工程(トナーコア製造工程)と、トナーコアの表面にシェル層を形成する工程(シェル層形成工程)とを含む。
表1に示すような物性を有する結晶性ポリエステル樹脂A〜Fを準備した。
表2に示すような物性を有する非晶性ポリエステル樹脂A〜Cを準備した。
以下の離型剤A〜Cを準備した。
離型剤A:エステルワックス(日油株式会社製「WEP−3」、融点(Mpr):75℃)
離型剤B:エステルワックス(日油株式会社製「WEP−2」、融点(Mpr):60℃)
離型剤C:エステルワックス(日油株式会社製「WEP−8」、融点(Mpr):80℃)
熱可塑性成分A:水溶性ポリアクリルアミド(DIC株式会社製「BECKAMINE(登録商標) A−1」、固形分濃度11質量%の水溶液)
熱可塑性成分B:アクリルアミド系共重合体(単量体組成:メタクリル酸2−ヒドロキシエチル/アクリルアミド/メタクリル酸−メトキシポリエチレングリコール=30/50/20(モル比率)、固形分濃度5質量%の水溶液、ガラス転移点(Tgnc):110℃、質量平均分子量:55,000)
熱可塑性成分C:シリコーン−アクリルグラフト共重合体(東亞合成株式会社製「サイマック US−480」、固形分濃度25質量%の水溶液)
熱可塑性成分D:水溶性ウレタン樹脂(第一工業製薬株式会社製「スーパーフレックス170」、固形分濃度30質量%の水溶液)
[トナーコアの調製]
結着樹脂として、結晶性ポリエステル樹脂Aを22.5質量部、非晶性ポリエステル樹脂Aを67.5質量部、着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3、銅フタロシアニン)を5質量部、及び離型剤Aを5質量部とを、混合機(FMミキサー)を用いて混合し、混合物を得た。
日本画像学会から提供される標準キャリアN−01(負帯電極性トナー用標準キャリア)と、標準キャリアの質量に対して7質量%のトナーコアとを、ターブラーミキサーを用いて30分間混合した。得られた混合物を測定試料として、標準キャリアと摩擦させた場合のトナーコアの摩擦帯電量を、Q/mメーター(トレック社製「MODEL 210HS−2A」)を用いて測定した。このようにして測定される摩擦帯電量は、トナーコアが正負何れの極性に帯電されやすいかと、トナーコアの帯電されやすさの指標となる。
トナーコア0.2gを、1%濃度のノニオン系界面活性剤(ポリビニルピロリドン、K−85、日本触媒株式会社製)20gを溶解させたイオン交換水80g(mL)に加え、マグネットスターラーを用いて混合し、トナーコアを均一に溶媒に分散させて分散液を得た。その後、分散液に希塩酸を加えて、分散液のpHを4に調整し、pH4のトナーコアの分散液を得た。pH4のトナーコアの分散液を測定試料として用い、分散液中のトナーコアのゼータ電位を、ゼータ電位・粒度分布測定装置(Delsa Nano HC、ベックマン・コールター株式会社製)を用いて測定した。
温度計、及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコに、イオン交換水300mLを入れた後、ウォーターバスを用いてフラスコ内部の温度を30℃に保持した。次いで、フラスコ内に希塩酸を加えて、フラスコ内の水性媒体のpHを4に調整した。pH調整後、フラスコ内に、シェル層の原料として、ヘキサメチロールメラミン初期重合体の水溶液(昭和電工株式会社製「ミルベン(登録商標)レジンSM−607」、固形分濃度80質量%)2mLと、熱可塑性成分Aの水溶液(固形分濃度11質量%の水溶性ポリアクリルアミドの水溶液)2mLとを添加した。次いで、フラスコの内容物を攪拌し、シェル層の原料を水性媒体に溶解させ、シェル層の原料の水溶液(A)を得た。
ブフナーロートを用いて、トナー母粒子を含む分散液からトナー母粒子のウエットケーキをろ取した。このウエットケーキをイオン交換水に分散させてトナー母粒子を洗浄した。同様の洗浄を5回繰り返した。
トナー母粒子のウエットケーキを、エタノール水溶液(濃度50質量%)に分散させてスラリーを調製した。得られたスラリーを連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)に供給することにより、スラリー中のトナー母粒子を乾燥させた(乾燥条件は、熱風温度45℃、ブロアー風量2m3/分)。
乾燥後のトナー母粒子100質量部と、外添剤としてのシリカ(日本アエロジル(登録商標)株式会社製「REA90」)1.0質量部とを、容量10LのFMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて5分間混合し、トナー母粒子表面にシリカを付着させた。その後、200メッシュ(目開き75μm)の篩を用いて篩別し、実施例1のトナーを得た。
ヘキサメチロールメラミン初期重合体の水溶液の添加量と、熱可塑性成分A(ポリアクリルアミドの水溶液)の添加量とを、表3に記載したように変更した以外は、実施例1と概ね同様の手法で、実施例2〜3のトナーを得た。
3.2mLのヘキサメチロールメラミン初期重合体の水溶液を、4.0mLのグリオキサール系モノマーの水溶液(DIC株式会社製「BECKAMINE(登録商標) NS−11」、固形分濃度40質量%)に変更し、グリオキサール系モノマーの水溶液と共に、2mLの複合金属触媒水溶液(DIC株式会社製「CATALIST GT−3」)を添加し、更に、熱可塑性成分Aの添加量を2.0mLにした以外は、実施例1と概ね同様の手法で、実施例4のトナーを得た。
3.2mLのヘキサメチロールメラミン初期重合体の水溶液を、4mLのメチロール化尿素の水溶液(DIC株式会社製、「BECKAMINE(登録商標) J−300S」、固形分濃度70質量%)に変更し、メチロール化尿素の水溶液と共に、2mLの有機アミン触媒水溶液(DIC株式会社製、「CATALIST 376」)を添加し、更に、熱可塑性成分Aの添加量を2.0mLにした以外は、実施例1と概ね同様の手法で、実施例5のトナーを得た。
熱可塑性成分Aを、それぞれ、熱可塑性成分B、C、又はDに変更した以外は、実施例2とおおむね同様の手法で、実施例6〜8のトナーを得た。
ヘキサメチロールメラミン初期重合体の水溶液の添加量と、熱可塑性成分A(ポリアクリルアミドの水溶液)の添加量とを、それぞれ、表3に記載したように変更した以外は、実施例1と概ね同様の手法で、実施例9〜10のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂の種類を、それぞれ表4に記載したように変更した以外は、実施例2と概ね同様の手法で、実施例11〜12のトナーを得た。実施例11〜12のトナーの調製に用いるトナーコアに関し、標準キャリアとの摩擦帯電量は、それぞれ−16μC/g及び−11μC/gであり、pH4の分散液中でのゼータ電位は、それぞれ−21mV及び−15mVであった。
結晶性ポリエステル樹脂と、非晶性ポリエステル樹脂との使用量を、それぞれ、表4に記載したように変更した以外は、実施例2と概ね同様の手法で、実施例13〜14のトナーを得た。
非晶性ポリエステル樹脂の種類を、表4に記載したように変更した以外は、実施例2と概ね同様の手法で、実施例15〜16のトナーを得た。実施例15〜16のトナーの調製に用いるトナーコアに関し、標準キャリアとの摩擦帯電量は、それぞれ−15μC/g及び−19μC/gであり、pH4の分散液中でのゼータ電位は、それぞれ−26mV及び−28mVであった。
離型剤の種類を、表4に記載したように変更した以外は、実施例2と概ね同様の手法で、実施例17〜18のトナーを得た。実施例17〜18のトナーの調製に用いるトナーコアに関し、標準キャリアとの摩擦帯電量は、それぞれ−15μC/g及び−19μC/gであり、pH4の分散液中でのゼータ電位は、それぞれ−26mV及び−28mVであった。
ヘキサメチロールメラミン初期重合体の水溶液の添加量を4.0mLに変更し、熱可塑性成分の水溶液を用いなかった以外は、実施例1と概ね同様の手法で、比較例1のトナーを得た。
ヘキサメチロールメラミン初期重合体の水溶液を用いず、更に熱可塑性成分Aの水溶液の添加量を4.0mLに変更した以外は、実施例1と概ね同様の手法で、比較例2のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂の種類を、表5に記載したように変更した以外は、実施例2と概ね同様の手法で、比較例3〜5のトナーを得た。比較例3〜5のトナーの調製に用いるトナーコアに関し、標準キャリアとの摩擦帯電量は、それぞれ−37μC/g、−14μC/g及び−18μC/gであり、pH4の分散液中でのゼータ電位は、それぞれ−41mV、−25mV及び−28mVであった。
シェル層の形成工程を行わず、トナーコアをトナー母粒子として用いた。トナー母粒子を実施例1と概ね同様の手法で外添処理し、比較例6のトナーを得た。
結着樹脂として、結晶性ポリエステル樹脂を用いなかった以外は、実施例2と概ね同様の手法を用いて、比較例7のトナーを得た。比較例7のトナーの調製に用いるトナーコアに関し、標準キャリアとの摩擦帯電量は、−50μC/gであり、pH4の分散液中でのゼータ電位は、−65mVであった。
アルミ皿に10mgのトナーを入れ、示差走査熱量計(セイコーインスツル株式会社製「DSC6220」)の測定部にセットした。ファーストランとして10℃を測定開始温度とし、10℃/分の速度で150℃まで昇温を行った。その後10℃/分で10℃まで冷却した。続いて、セカンドランとして再度10℃/分で150℃まで昇温を行った。ここで、セカンドランの吸熱曲線において、ファーストランの吸熱曲線で観測できたトナーのガラス転移点の有無を確認した。
実施例1〜18、並びに比較例1〜5及び7のトナーに含まれるトナー粒子の断面のTEM写真を、以下の方法に従って撮影した。なお、比較例6のトナーは、シェル層の形成工程を行っていないため、シェル層の厚さを測定することができなかった。トナー粒子の断面のTEM写真から、以下の方法に従って、シェル層の厚さを測定した。
まず、トナーを常温硬化性のエポキシ樹脂中に分散させ、40℃の雰囲気に2日間静置し、硬化物を得た。得られた硬化物を、四酸化オスミウムを用いて染色した。その後、得られた硬化物から、ミクロトーム(ライカ株式会社製「EM UC6」)を用いて、厚さ200nmのトナー粒子の断面観察用の薄片試料を切り出した。得られた薄片試料を、透過型電子顕微鏡(TEM、日本電子株式会社製「JSM−6700F」)を用いて倍率3000倍及び10000倍で観察し、トナー粒子の断面のTEM写真を撮影した。
実施例1〜18、及び比較例1〜7のトナーについて、以下の方法に従って、耐熱保存性を評価した。
凝集度(%)=(篩上に残留したトナーの質量/篩別前のトナーの質量)×100
○(良い):凝集度が30%以下である。
×(良くない):凝集度が30%を超える。
実施例1〜18、及び比較例1〜7のトナーについて、以下の方法に従って、低温定着性、及び耐高温オフセット性を評価した。低温定着性、及び耐高温オフセット性の評価には、以下の方法に従って調製した2成分現像剤と実施例1〜18、及び比較例1〜7のトナーを用いた。
評価機として、定着温度を調節できるように改造したプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5250DN」)を用いた。上述のようにして調製した何れかの2成分現像剤を評価機の現像部に投入し、上記の2成分現像剤に対応するトナーを評価機のトナーコンテナに投入した。評価機において、線速を200mm/秒、及びトナー載り量を1.0mg/cm2に設定して、被記録媒体に未定着のベタ画像が形成された。定着温度を100℃以上200℃以下の範囲で、評価機の定着装置の定着温度を100℃から5℃ずつ上昇させて、未定着のベタ画像を定着させた。ベタ画像を定着させた被記録媒体を、画像を形成した面が内側となるように半分に折り曲げ、布帛で覆った1kgの分銅を用いて、折り目上を5往復摩擦した。次いで、被記録媒体を広げ、折り曲げ部のトナーの剥がれが1mm以下の場合を「○(合格)」と判定し、1mmを超える場合を「×(不合格)」と判定した。トナーの剥がれが「○(合格)」と判定される最低の定着温度を、最低定着温度とした。低温定着性を、下記基準に従って評価した。
○(合格):最低定着温度が135℃以下である。
×(不合格):最低定着温度が135℃を超える。
低温定着性の評価と同様の評価機、及び被記録媒体を用い、同様の条件で、被記録媒体に未定着のベタ画像を形成した。評価機の定着装置の定着温度を170℃から10℃ずつ上昇させて、10℃毎にオフセットが発生する最低温度(第一オフセット発生温度)を確認した。次いで、評価機の定着装置の定着温度を、第一オフセット発生温度より10℃低い温度から1℃ずつ上昇させて、1℃毎にオフセットが発生する最低温度を確認した。評価機の定着装置の定着温度を1℃ずつ上昇させた際に、オフセットが発生した最低温度をオフセット発生温度とした。耐高温オフセット性を、下記基準に従って評価した。
○(良い):オフセット発生温度が210℃以上である。
×(良くない):オフセット発生温度が210℃未満である。
Claims (8)
- 結着樹脂を含むトナーコアと、前記トナーコアの表面を被覆するシェル層とを含むトナー粒子を含有する静電潜像現像用トナーであって、
前記結着樹脂が結晶性ポリエステル樹脂と非晶性ポリエステル樹脂とを含み、
前記結晶性ポリエステル樹脂の融点が80℃以上120℃以下であり、
示差走査熱量計を用いて前記トナーを測定する場合、ガラス転移点がファーストラン時には確認されるが、セカンドラン時には確認されず、
前記シェル層が、熱硬化性成分と熱可塑性成分とを含む樹脂を含有する、静電潜像現像用トナー。 - 前記熱硬化性成分が、メラミン樹脂、尿素樹脂、及びグリオキザール樹脂からなる群から選択される1種以上の樹脂成分である、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記トナーコアを水性媒体中でpH4に調整したトナーコア分散液のゼータ電位が負極性である、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記熱可塑性成分が、(メタ)アクリルアミドに由来する単位を含む、請求項1〜3の何れか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記結着樹脂中の前記結晶性ポリエステル樹脂の含有量(P)と、前記非晶性ポリエステル樹脂の含有量(Q)との質量比(P/Q)が、0.01以上1以下である、請求項1〜4の何れか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記非晶性ポリエステル樹脂の質量平均分子量(Mw)が39,000以上58,000以下であり、
前記非晶性ポリエステル樹脂の質量平均分子量(Mw)と前記非晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)との比率である分子量分布(Mw/Mn)が8以上50以下である、請求項1〜5の何れか1項に記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記非晶性ポリエステル樹脂の酸価が、5mgKOH/g以上30mgKOH/g以下であり、
前記非晶性ポリエステル樹脂の水酸基価が、15mgKOH/g以上80mgKOH/g以下である、請求項1〜6の何れか1項に記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記トナーコアが離型剤としてエステルワックスを含み、
前記離型剤の融点が60℃以上80℃以下である、請求項1〜7の何れか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
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